JPH06200367A - スパッタリング用金属シリサイドターゲット - Google Patents
スパッタリング用金属シリサイドターゲットInfo
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- JPH06200367A JPH06200367A JP35877592A JP35877592A JPH06200367A JP H06200367 A JPH06200367 A JP H06200367A JP 35877592 A JP35877592 A JP 35877592A JP 35877592 A JP35877592 A JP 35877592A JP H06200367 A JPH06200367 A JP H06200367A
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 酸素汚染等の問題なくパーティクル問題に対
処して結晶組織の均一微細化への要求に対処しうる金属
シリサイドターゲットの製造技術の確立。 【構成】 メカニカルアロイングによって得られた金属
シリサイド粉のプレス成形体であるスパッタリング用金
属シリサイドターゲット。メカニカルアロイングにおい
ては、金属−シリコン混合粉の急激な微細化と凝集が繰
り返し起こり、サブミクロン以下に微細化した各原料粉
からなる粒径が数十ミクロンの凝集体が形成され、凝集
粉は次第に等軸形状になり、内部では原料混合粉の均一
化が進み、原子レベルの混合となり、合金化する。ター
ゲットは、酸素含有量５００ｐｐｍ（重量）以下であり
そして結晶粒が５μｍ以下であり、金属とシリコンのモ
ル比率は２．０以上の範囲をとりうる。
処して結晶組織の均一微細化への要求に対処しうる金属
シリサイドターゲットの製造技術の確立。 【構成】 メカニカルアロイングによって得られた金属
シリサイド粉のプレス成形体であるスパッタリング用金
属シリサイドターゲット。メカニカルアロイングにおい
ては、金属−シリコン混合粉の急激な微細化と凝集が繰
り返し起こり、サブミクロン以下に微細化した各原料粉
からなる粒径が数十ミクロンの凝集体が形成され、凝集
粉は次第に等軸形状になり、内部では原料混合粉の均一
化が進み、原子レベルの混合となり、合金化する。ター
ゲットは、酸素含有量５００ｐｐｍ（重量）以下であり
そして結晶粒が５μｍ以下であり、金属とシリコンのモ
ル比率は２．０以上の範囲をとりうる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、スパッタリング用金属
シリサイドターゲットに関するものであり、特にはメカ
ニカルアロイングによって得られた金属シリサイド粉の
プレス成形体であることを特徴とするスパッタリング用
金属シリサイドターゲットに関するものである。
シリサイドターゲットに関するものであり、特にはメカ
ニカルアロイングによって得られた金属シリサイド粉の
プレス成形体であることを特徴とするスパッタリング用
金属シリサイドターゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】スパッタリングターゲットは、スパッタ
リングにより各種半導体デバイスの電極、ゲート、配
線、素子、保護膜等を基板上に形成するためのスパッタ
リング源となる、通常は円盤状の板である。加速された
粒子がターゲット表面に衝突するとき運動量の交換によ
りターゲットを構成する原子が空間に放出されて対向す
る基板上に堆積する。スパッタリングターゲットとして
は、Ａｌ合金ターゲット、高融点金属及び合金（Ｗ、Ｍ
ｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ等及びＷ−Ｔｉのようなそ
の合金）ターゲット、金属シリサイド（ＭｏＳｉX 、Ｗ
Ｓｉx 、ＮｉＳｉx等）ターゲット等が代表的に使用さ
れている。特に、金属シリサイドは、その高融点、耐酸
化性等の観点から非常に有用な材料である。
リングにより各種半導体デバイスの電極、ゲート、配
線、素子、保護膜等を基板上に形成するためのスパッタ
リング源となる、通常は円盤状の板である。加速された
粒子がターゲット表面に衝突するとき運動量の交換によ
りターゲットを構成する原子が空間に放出されて対向す
る基板上に堆積する。スパッタリングターゲットとして
は、Ａｌ合金ターゲット、高融点金属及び合金（Ｗ、Ｍ
ｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ等及びＷ−Ｔｉのようなそ
の合金）ターゲット、金属シリサイド（ＭｏＳｉX 、Ｗ
Ｓｉx 、ＮｉＳｉx等）ターゲット等が代表的に使用さ
れている。特に、金属シリサイドは、その高融点、耐酸
化性等の観点から非常に有用な材料である。
【０００３】シリコン／金属のモル比が２を超えるスパ
ッタリング用金属シリサイドターゲットは一般的には、
出発原料としての金属粉とシリコン粉からシリサイド化
反応により生成した合成シリサイド粉を加圧焼結するこ
とにより製造されている。その結晶組織は所定のシリコ
ンのモル比に対応したシリサイド相と遊離シリコン相と
の２相組織であり、これらの相の大きさはシリサイド合
成粉及びモル比調整のために添加されたシリコン粉の粒
径に強く依存している。
ッタリング用金属シリサイドターゲットは一般的には、
出発原料としての金属粉とシリコン粉からシリサイド化
反応により生成した合成シリサイド粉を加圧焼結するこ
とにより製造されている。その結晶組織は所定のシリコ
ンのモル比に対応したシリサイド相と遊離シリコン相と
の２相組織であり、これらの相の大きさはシリサイド合
成粉及びモル比調整のために添加されたシリコン粉の粒
径に強く依存している。
【０００４】形成された膜上に一般にパーティクルと呼
ばれる粗大粒子が堆積するという問題が発生している。
このパーティクルとは、薄膜形成時に装置内を飛散する
粒子がクラスター化して基板上に堆積したものを云うの
であるが、このクラスター化粒子は直径が数μｍ程度に
まで大きくなるものが多いので、これが基板上に堆積す
ると、例えばＬＳＩの場合は配線の短絡或いは逆に断線
を引き起こす等の問題を生じ、不良率増大の原因とな
る。これらのパーティクルは、ターゲット自体に起因す
るものや薄膜形成装置に起因するもの等の種々の要因が
ある。
ばれる粗大粒子が堆積するという問題が発生している。
このパーティクルとは、薄膜形成時に装置内を飛散する
粒子がクラスター化して基板上に堆積したものを云うの
であるが、このクラスター化粒子は直径が数μｍ程度に
まで大きくなるものが多いので、これが基板上に堆積す
ると、例えばＬＳＩの場合は配線の短絡或いは逆に断線
を引き起こす等の問題を生じ、不良率増大の原因とな
る。これらのパーティクルは、ターゲット自体に起因す
るものや薄膜形成装置に起因するもの等の種々の要因が
ある。
【０００５】特に最近では、ターゲット起因のパーティ
クル問題が大きくクローズアップされており、金属シリ
サイドターゲットのパーティクル発生原因としてシリサ
イドターゲットの結晶組織のうち、粗大な遊離シリコン
相が強く寄与することが判明している。このため、パー
ティクル発生率を低減するため、ターゲットの結晶組織
の均一微細化が求められており、加圧焼結前のシリサイ
ド粉及びシリコン粉の細粒化により対応している。
クル問題が大きくクローズアップされており、金属シリ
サイドターゲットのパーティクル発生原因としてシリサ
イドターゲットの結晶組織のうち、粗大な遊離シリコン
相が強く寄与することが判明している。このため、パー
ティクル発生率を低減するため、ターゲットの結晶組織
の均一微細化が求められており、加圧焼結前のシリサイ
ド粉及びシリコン粉の細粒化により対応している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記の対応策では工程
が比較的容易であるが、今後、さらにターゲットの結晶
組織の均一微細化が求められた場合、粉体の細粒化に伴
い比表面積が幾何級数的に増大するため工程の複雑化及
び酸素等不純物汚染の問題が生じる。
が比較的容易であるが、今後、さらにターゲットの結晶
組織の均一微細化が求められた場合、粉体の細粒化に伴
い比表面積が幾何級数的に増大するため工程の複雑化及
び酸素等不純物汚染の問題が生じる。
【０００７】詳しくは、ターゲット起因のパーティクル
を今後さらに低減化させるにはターゲット結晶組織のさ
らなる均一微細化が必須であり、従来の高融点金属微細
粉とシリコン微細粉からシリサイド粉を化学的に合成
し、粉砕及び分級工程を通しての細粒化プロセスでは （１）シリサイド化反応は発熱反応であり、出発原料と
しての高融点金属粉とシリコン粉を微細粒化すると反応
が一層急激に進むため、シリサイド化反応の制御が著し
く困難となる。 （２）シリサイド粉及びシリコン粉の細粒化を行う上で
の粉砕及び分級工程が従来のボールミル及び分篩等では
もはや限界であり、事実上できなくなる。 （３）シリサイド粉及びシリコン粉の細粒化に関しては
粉体の比表面積の増大による酸素濃度の汚染が強く懸念
される。 等の問題がある。
を今後さらに低減化させるにはターゲット結晶組織のさ
らなる均一微細化が必須であり、従来の高融点金属微細
粉とシリコン微細粉からシリサイド粉を化学的に合成
し、粉砕及び分級工程を通しての細粒化プロセスでは （１）シリサイド化反応は発熱反応であり、出発原料と
しての高融点金属粉とシリコン粉を微細粒化すると反応
が一層急激に進むため、シリサイド化反応の制御が著し
く困難となる。 （２）シリサイド粉及びシリコン粉の細粒化を行う上で
の粉砕及び分級工程が従来のボールミル及び分篩等では
もはや限界であり、事実上できなくなる。 （３）シリサイド粉及びシリコン粉の細粒化に関しては
粉体の比表面積の増大による酸素濃度の汚染が強く懸念
される。 等の問題がある。
【０００８】本発明の課題は、上述した問題を呈するこ
となく今後のターゲット結晶組織の均一微細化への要求
に対処しうる金属シリサイドターゲットの製造技術を確
立することである。
となく今後のターゲット結晶組織の均一微細化への要求
に対処しうる金属シリサイドターゲットの製造技術を確
立することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】現状の製造工程では上記
した問題点が粉体の一層の細粒化を進める上で本質的に
内在しており、これらの問題点を解決するため、本発明
者はまったく新規なスパッタリングターゲット粉体製造
プロセスとしてメカニカルアロイング法の採用を想到し
た。試行の結果、これにより得られる金属シリサイド粉
を用い、それを加熱焼結させることにより従来の製造工
程では困難であった遊離シリコン相が５μｍ以下であ
り、かつ酸素濃度が５００ｐｐｍ（重量）以下の均一微
細な結晶組織を有する高融点シリサイドターゲットの製
造が可能であることが判明した。例えば、「粉体および
粉末冶金」第３７巻、第５号、６０〜６３頁において
「金属−シリコン系におけるメカニカルアロイング挙
動」と題する報告があるが、これは一般構造材及び発熱
体を対象としてＮｉ−Ｓｉ系及びＭｏ−Ｓｉ系について
記述するものであり、スパッタリングターゲット固有の
問題にはまったく言及していない。
した問題点が粉体の一層の細粒化を進める上で本質的に
内在しており、これらの問題点を解決するため、本発明
者はまったく新規なスパッタリングターゲット粉体製造
プロセスとしてメカニカルアロイング法の採用を想到し
た。試行の結果、これにより得られる金属シリサイド粉
を用い、それを加熱焼結させることにより従来の製造工
程では困難であった遊離シリコン相が５μｍ以下であ
り、かつ酸素濃度が５００ｐｐｍ（重量）以下の均一微
細な結晶組織を有する高融点シリサイドターゲットの製
造が可能であることが判明した。例えば、「粉体および
粉末冶金」第３７巻、第５号、６０〜６３頁において
「金属−シリコン系におけるメカニカルアロイング挙
動」と題する報告があるが、これは一般構造材及び発熱
体を対象としてＮｉ−Ｓｉ系及びＭｏ−Ｓｉ系について
記述するものであり、スパッタリングターゲット固有の
問題にはまったく言及していない。
【００１０】この知見に基づいて、本発明は、メカニカ
ルアロイングによって得られた金属シリサイド粉のプレ
ス成形体であることを特徴とするスパッタリング用金属
シリサイドターゲットを提供するものである。本発明の
ターゲットは、酸素含有量５００ｐｐｍ（重量）以下で
ありそして結晶粒が５μｍ以下であることにより特徴づ
けられ、金属とシリコンのモル比率は２．０以上の範囲
をとりうる。金属粉とシリコン粉とからのシリサイド化
反応による金属シリサイドの化学的合成を行わない。プ
レス成形をホットプレス或いはＨＩＰで行うことが好ま
しい。
ルアロイングによって得られた金属シリサイド粉のプレ
ス成形体であることを特徴とするスパッタリング用金属
シリサイドターゲットを提供するものである。本発明の
ターゲットは、酸素含有量５００ｐｐｍ（重量）以下で
ありそして結晶粒が５μｍ以下であることにより特徴づ
けられ、金属とシリコンのモル比率は２．０以上の範囲
をとりうる。金属粉とシリコン粉とからのシリサイド化
反応による金属シリサイドの化学的合成を行わない。プ
レス成形をホットプレス或いはＨＩＰで行うことが好ま
しい。
【００１１】「メカニカルアロイング」とは、粉砕媒体
である硬質のボールまたはロッドと一般に複数種の原料
粉末混合物を密閉容器に充填し、転動あるいは機械的な
攪拌によりミリングを行ったときに起こる構成成分の超
微細混合、合金化、その限界としてのアモルファス化状
態に持ちきたすことを云う。
である硬質のボールまたはロッドと一般に複数種の原料
粉末混合物を密閉容器に充填し、転動あるいは機械的な
攪拌によりミリングを行ったときに起こる構成成分の超
微細混合、合金化、その限界としてのアモルファス化状
態に持ちきたすことを云う。
【００１２】
【作用】本発明プロセスでは、粉砕媒体及び容器からの
汚染対策を施したボールミル、ロッドミル及び転動ミル
等の高エネルギーミルに原料粉として好ましくは平均粒
径１〜１００μｍのシリコン粉及びタングステン、モリ
ブデン、タンタル、ニオブ、ニッケルのような金属粉を
投入する。投入する原料粉の平均粒径が１００μｍ以上
であればメカニカルアロイングによるシリサイド化に時
間がかかり、一方１μｍ未満では原料粉の酸素濃度が高
く、使用不適切である。ここで、原料投入量と粉砕媒体
の量との比は１：１０〜１：１００であることが好まし
い。この１：１００未満ではバッチ当たりの処理量が小
さく量産性に劣り、１：１０以上ではシリサイド化にか
かる時間が長くなるためである。なお、原料投入後、容
器内を不活性雰囲気にすることによりメカニカルアロイ
ング時の酸素汚染を防ぐことができる。
汚染対策を施したボールミル、ロッドミル及び転動ミル
等の高エネルギーミルに原料粉として好ましくは平均粒
径１〜１００μｍのシリコン粉及びタングステン、モリ
ブデン、タンタル、ニオブ、ニッケルのような金属粉を
投入する。投入する原料粉の平均粒径が１００μｍ以上
であればメカニカルアロイングによるシリサイド化に時
間がかかり、一方１μｍ未満では原料粉の酸素濃度が高
く、使用不適切である。ここで、原料投入量と粉砕媒体
の量との比は１：１０〜１：１００であることが好まし
い。この１：１００未満ではバッチ当たりの処理量が小
さく量産性に劣り、１：１０以上ではシリサイド化にか
かる時間が長くなるためである。なお、原料投入後、容
器内を不活性雰囲気にすることによりメカニカルアロイ
ング時の酸素汚染を防ぐことができる。
【００１３】メカニカルアロイング時間は上記した投入
原料の粒径及び原料投入量と粉砕媒体との比に強く依存
する。メカニカルアロイング化は４つの段階をとって進
行する。第１段階は、投入された原料混合粉の粉砕及び
混合が進行する段階であり、第２段階は、混合粉の急激
な微細化と凝集が繰り返し起こり、サブミクロン以下に
微細化した各原料粉からなる粒径が数十ミクロンの凝集
体が形成される段階である。第３段階では、凝集粉は次
第に等軸形状になり、内部では原料混合粉の均一化が一
層進み、原子レベルの混合となり、合金化する。第４段
階では、合金化した原料混合分の結晶構造が最終的に壊
れ、アモルファス化する。
原料の粒径及び原料投入量と粉砕媒体との比に強く依存
する。メカニカルアロイング化は４つの段階をとって進
行する。第１段階は、投入された原料混合粉の粉砕及び
混合が進行する段階であり、第２段階は、混合粉の急激
な微細化と凝集が繰り返し起こり、サブミクロン以下に
微細化した各原料粉からなる粒径が数十ミクロンの凝集
体が形成される段階である。第３段階では、凝集粉は次
第に等軸形状になり、内部では原料混合粉の均一化が一
層進み、原子レベルの混合となり、合金化する。第４段
階では、合金化した原料混合分の結晶構造が最終的に壊
れ、アモルファス化する。
【００１４】本発明において、目標とするメカニカルア
ロイング粉の性状は、上記した第３段階に相当するもの
であり、シリコンがモル比２以上に過飽和固溶した５μ
ｍ以下の金属シリサイドー次粒が約１０μｍ以上に凝集
した二次粒子粉の状態であるが、第４段階のアモルファ
ス化した粒でも良い。なお、約１０μｍ以上に凝集した
二次粒子粉を得ることが好ましいが、これは、１０μｍ
未満ではメカニカルアロイング後容器から取り出した
際、酸素汚染を強く受けるためである。こうした二次粒
子粉の生成は酸素汚染を防ぐためにまたその後のプレス
成形性の点からもきわめて好都合である。また、第２段
階で現れるまだシリサイド化していない高融点金属とシ
リコンの一次粒子の凝集体では、従来法と同様にプレス
成形の前にシリサイド合成、粉砕分級工程が必要であ
り、一方、第４段階で現れるアモルファス化した粒では
ミリング時間が長く、量産性に適さない。
ロイング粉の性状は、上記した第３段階に相当するもの
であり、シリコンがモル比２以上に過飽和固溶した５μ
ｍ以下の金属シリサイドー次粒が約１０μｍ以上に凝集
した二次粒子粉の状態であるが、第４段階のアモルファ
ス化した粒でも良い。なお、約１０μｍ以上に凝集した
二次粒子粉を得ることが好ましいが、これは、１０μｍ
未満ではメカニカルアロイング後容器から取り出した
際、酸素汚染を強く受けるためである。こうした二次粒
子粉の生成は酸素汚染を防ぐためにまたその後のプレス
成形性の点からもきわめて好都合である。また、第２段
階で現れるまだシリサイド化していない高融点金属とシ
リコンの一次粒子の凝集体では、従来法と同様にプレス
成形の前にシリサイド合成、粉砕分級工程が必要であ
り、一方、第４段階で現れるアモルファス化した粒では
ミリング時間が長く、量産性に適さない。
【００１５】このようにして得られたメカニカルアロイ
ング粉は従来同様にホットプレスまたはＨＩＰ等により
プレス成形及び焼結される。本発明においては、シリサ
イド粒子が微粒子として均一に存在しているので、従来
より焼結温度を低くすることができ、７００〜１３５０
℃の温度範囲において実施することができる。これも大
きな利点の一つである。加圧焼結中、メカニカルアロイ
ング粉に過飽和に固溶していたシリコンは、一次粒の粒
界及び粒内に微細に分散析出し、結果として高融点シリ
サイドターゲットの結晶組織は遊離シリコン相が５μｍ
以下であり、かつ酸素濃度が５００ｐｐｍ（重量）以下
の均一微細な結晶組織となる。対照的に、従来法の現状
では、最大２０μｍもの遊離シリコン相が存在し、かつ
遊離シリコン相をさらに微細化した場合には酸素濃度は
５００ｐｐｍ以上となる。本発明のメカニカルアロイン
グ法では直接、シリコンのモル比が２以上に過飽和固溶
した５μｍ以下の高融点シリサイドー次粒が約１０μｍ
以上に凝集した二次粒子粉が得られる。このことによ
り、従来法のシリサイドの化学的合成工程、粉砕分級工
程が不必要となり、酸素の汚染も最小限に抑えることが
できる。
ング粉は従来同様にホットプレスまたはＨＩＰ等により
プレス成形及び焼結される。本発明においては、シリサ
イド粒子が微粒子として均一に存在しているので、従来
より焼結温度を低くすることができ、７００〜１３５０
℃の温度範囲において実施することができる。これも大
きな利点の一つである。加圧焼結中、メカニカルアロイ
ング粉に過飽和に固溶していたシリコンは、一次粒の粒
界及び粒内に微細に分散析出し、結果として高融点シリ
サイドターゲットの結晶組織は遊離シリコン相が５μｍ
以下であり、かつ酸素濃度が５００ｐｐｍ（重量）以下
の均一微細な結晶組織となる。対照的に、従来法の現状
では、最大２０μｍもの遊離シリコン相が存在し、かつ
遊離シリコン相をさらに微細化した場合には酸素濃度は
５００ｐｐｍ以上となる。本発明のメカニカルアロイン
グ法では直接、シリコンのモル比が２以上に過飽和固溶
した５μｍ以下の高融点シリサイドー次粒が約１０μｍ
以上に凝集した二次粒子粉が得られる。このことによ
り、従来法のシリサイドの化学的合成工程、粉砕分級工
程が不必要となり、酸素の汚染も最小限に抑えることが
できる。
【００１６】金属粉とシリコン粉とからのシリサイド化
反応による金属シリサイドの化学的合成を行わないこと
は、化学的合成に伴う欠点、即ち加熱、モル比の調整、
シリコーンの揮発を伴わないから大きなメリットを与え
る。
反応による金属シリサイドの化学的合成を行わないこと
は、化学的合成に伴う欠点、即ち加熱、モル比の調整、
シリコーンの揮発を伴わないから大きなメリットを与え
る。
【００１７】
（実施例１：ＷＳｉ2.7 高融点ターゲット） （Ａ）原料粉： （１）タングステン粉：平均粒径５μｍ、酸素濃度１５
０ｐｐｍ（重量） （２）シリコン粉：平均粒径８０μｍ、酸素濃度２００
ｐｐｍ（重量） （Ｂ）ミリング装置：汚染対策を施したロッドミルを使
用。 （Ｃ）ミリング条件： （１）原料粉と粉砕媒体であるロッドの体積比を１：４
０とした。 （２）回転数は６０回転 （３）原料粉投入後、容器をＡｒで置換。 （Ｄ）結果：ミリング２００時間後、シリコンが過飽和
固溶した１μｍ以下の高融点シリサイドー次粒が約５０
μｍに凝集した二次粒子粉が得られた。取り出し直後の
酸素濃度は２５０ｐｐｍ（重量）であった。このシリサ
イド粉を真空ホットプレスし、上記モル比のタングステ
ンシリサイドターゲットを製造した。ターゲットの組織
を調ベたところ、ターゲット内に含まれる遊離シリコン
相の最大粒径は約２μｍを超えていないことを確認し
た。
０ｐｐｍ（重量） （２）シリコン粉：平均粒径８０μｍ、酸素濃度２００
ｐｐｍ（重量） （Ｂ）ミリング装置：汚染対策を施したロッドミルを使
用。 （Ｃ）ミリング条件： （１）原料粉と粉砕媒体であるロッドの体積比を１：４
０とした。 （２）回転数は６０回転 （３）原料粉投入後、容器をＡｒで置換。 （Ｄ）結果：ミリング２００時間後、シリコンが過飽和
固溶した１μｍ以下の高融点シリサイドー次粒が約５０
μｍに凝集した二次粒子粉が得られた。取り出し直後の
酸素濃度は２５０ｐｐｍ（重量）であった。このシリサ
イド粉を真空ホットプレスし、上記モル比のタングステ
ンシリサイドターゲットを製造した。ターゲットの組織
を調ベたところ、ターゲット内に含まれる遊離シリコン
相の最大粒径は約２μｍを超えていないことを確認し
た。
【００１８】（実施例２：ＭｏＳｉ2.7 高融点シリサイ
ドターゲット） （Ａ）原料粉： （１）モリブデン粉：平均粒径５μｍ、酸素濃度１５０
ｐｐｍ（重量） （２）シリコン粉：平均粒径８０μｍ、酸素濃度２００
ｐｐｍ（重量） （Ｂ）ミリング装置：汚染対策を施したロッドミルを使
用。 （Ｃ）ミリング条件： （１）原料粉と粉砕媒体であるロッドの体積比を１：４
０とした。 （２）回転数は６０回転 （３）原料粉投入後、容器をＡｒで置換。 （Ｄ）結果：ミリング２５０時間後、シリコンが過飽和
固溶した１μｍ以下の高融点シリサイドー次粒が約５０
μｍに凝集した二次粒子粉が得られた。取り出し直後の
酸素濃度は２５０ｐｐｍ（重量）であった。このシリサ
イド粉を真空ホットプレスし、上記モル比のモリブデン
シリサイドターゲットを製造した。ターゲットの組織を
調ベたところ、ターゲット内に含まれる遊離シリコン相
の最大粒径は約２μｍを超えていないことを確認した。
ドターゲット） （Ａ）原料粉： （１）モリブデン粉：平均粒径５μｍ、酸素濃度１５０
ｐｐｍ（重量） （２）シリコン粉：平均粒径８０μｍ、酸素濃度２００
ｐｐｍ（重量） （Ｂ）ミリング装置：汚染対策を施したロッドミルを使
用。 （Ｃ）ミリング条件： （１）原料粉と粉砕媒体であるロッドの体積比を１：４
０とした。 （２）回転数は６０回転 （３）原料粉投入後、容器をＡｒで置換。 （Ｄ）結果：ミリング２５０時間後、シリコンが過飽和
固溶した１μｍ以下の高融点シリサイドー次粒が約５０
μｍに凝集した二次粒子粉が得られた。取り出し直後の
酸素濃度は２５０ｐｐｍ（重量）であった。このシリサ
イド粉を真空ホットプレスし、上記モル比のモリブデン
シリサイドターゲットを製造した。ターゲットの組織を
調ベたところ、ターゲット内に含まれる遊離シリコン相
の最大粒径は約２μｍを超えていないことを確認した。
【００１９】
【発明の効果】従来の製造工程では困難であった遊離シ
リコン相が５μｍ以下であり、かつ酸素濃度が５００ｐ
ｐｍ（重量）以下の均一微細な結晶組織を有する金属シ
リサイドスパッタリングターゲットの製造を可能とし
た。パーティクル問題を克服するため今後のターゲット
の結晶組織の均一微細化への要求に対処しうる。
リコン相が５μｍ以下であり、かつ酸素濃度が５００ｐ
ｐｍ（重量）以下の均一微細な結晶組織を有する金属シ
リサイドスパッタリングターゲットの製造を可能とし
た。パーティクル問題を克服するため今後のターゲット
の結晶組織の均一微細化への要求に対処しうる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安井 浩一 茨城県北茨城市華川町臼場187番地４株式 会社日鉱共石磯原工場内 (72)発明者 福世 秀秋 茨城県北茨城市華川町臼場187番地４株式 会社日鉱共石磯原工場内
Claims (5)
- 【請求項１】 メカニカルアロイングによって得られた
金属シリサイド粉のプレス成形体であることを特徴とす
るスパッタリング用金属シリサイドターゲット。 - 【請求項２】 酸素含有量５００ｐｐｍ（重量）以下で
ありそして結晶粒がが５μｍ以下である請求項１のスパ
ッタリング用金属シリサイドターゲット。 - 【請求項３】 金属とシリコンのモル比率が２．０以上
の範囲である請求項１乃至２のスパッタリング用金属シ
リサイドターゲット。 - 【請求項４】 金属粉とシリコン粉とからのシリサイド
化反応による金属シリサイドの化学的合成を行わない請
求項１乃至３のスパッタリング用金属シリサイドターゲ
ット。 - 【請求項５】 プレス成形をホットプレス或いはＨＩＰ
で行う請求項１乃至４のターゲット。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35877592A JPH06200367A (ja) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | スパッタリング用金属シリサイドターゲット |
| US08/172,504 US5415829A (en) | 1992-12-28 | 1993-12-22 | Sputtering target |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35877592A JPH06200367A (ja) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | スパッタリング用金属シリサイドターゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06200367A true JPH06200367A (ja) | 1994-07-19 |
Family
ID=18461047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35877592A Withdrawn JPH06200367A (ja) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | スパッタリング用金属シリサイドターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06200367A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018173450A1 (ja) * | 2017-03-24 | 2018-09-27 | Ｊｘ金属株式会社 | タングステンシリサイドターゲット及びその製造方法 |
| EP3778985A4 (en) * | 2018-03-30 | 2021-06-09 | JX Nippon Mining & Metals Corporation | TUNGSTEN SILICIDE-BASED TARGET ELEMENT AND ITS MANUFACTURING PROCESS, AND TUNGSTEN SILICIDE FILM MANUFACTURING PROCESS |
-
1992
- 1992-12-28 JP JP35877592A patent/JPH06200367A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018173450A1 (ja) * | 2017-03-24 | 2018-09-27 | Ｊｘ金属株式会社 | タングステンシリサイドターゲット及びその製造方法 |
| EP3778985A4 (en) * | 2018-03-30 | 2021-06-09 | JX Nippon Mining & Metals Corporation | TUNGSTEN SILICIDE-BASED TARGET ELEMENT AND ITS MANUFACTURING PROCESS, AND TUNGSTEN SILICIDE FILM MANUFACTURING PROCESS |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000307 |