JPH051370A - スパツタリング用シリサイドターゲツト及びその製造方法 - Google Patents
スパツタリング用シリサイドターゲツト及びその製造方法Info
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- JPH051370A JPH051370A JP3528791A JP3528791A JPH051370A JP H051370 A JPH051370 A JP H051370A JP 3528791 A JP3528791 A JP 3528791A JP 3528791 A JP3528791 A JP 3528791A JP H051370 A JPH051370 A JP H051370A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 パーティクル問題を生じないスパッタリング
用シリサイドターゲット（シリコン／金属のモル比＞
２）及びその信頼性のある製造方法を確立する。 【構成】 パーティクルの発生源が粗大な遊離シリコン
相であることの究明を通して、原料シリコン粉として通
常よりも微粉砕化した２０μｍ以上の粗粒を排除した原
料シリコン粉を用いて合成及びホットプレス工程を通し
てターゲットを製造することにより、ターゲットのスパ
ッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量
を１０ケ／ｍｍ2 以下とすることによりパーティクル問
題を解決した。シリサイドの例は、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｔ
ｉ，Ｃｏ，Ｃｒ等のシリサイドである。配線幅の小さな
高集積ＬＳＩの成膜として有用である。
用シリサイドターゲット（シリコン／金属のモル比＞
２）及びその信頼性のある製造方法を確立する。 【構成】 パーティクルの発生源が粗大な遊離シリコン
相であることの究明を通して、原料シリコン粉として通
常よりも微粉砕化した２０μｍ以上の粗粒を排除した原
料シリコン粉を用いて合成及びホットプレス工程を通し
てターゲットを製造することにより、ターゲットのスパ
ッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量
を１０ケ／ｍｍ2 以下とすることによりパーティクル問
題を解決した。シリサイドの例は、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｔ
ｉ，Ｃｏ，Ｃｒ等のシリサイドである。配線幅の小さな
高集積ＬＳＩの成膜として有用である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、スパッタリング用シリ
サイドターゲット及びその製造方法に関するものであ
り、特にパーティクルの発生を最小限にすることの出来
るスパッタリング用シリサイドターゲット及びその製造
方法に関するものである。本発明により製造された金属
シリサイドターゲットを使用してスパッタリングプロセ
スにより形成される成膜は、配線幅の非常に小さな高集
積ＬＳＩの成膜として非常に有用であり、新たな高集積
（４Ｍビット、１６Ｍビット、６４Ｍビット等）ＬＳ
Ｉ、ＶＬＳＩ等の半導体デバイスに使用される。
サイドターゲット及びその製造方法に関するものであ
り、特にパーティクルの発生を最小限にすることの出来
るスパッタリング用シリサイドターゲット及びその製造
方法に関するものである。本発明により製造された金属
シリサイドターゲットを使用してスパッタリングプロセ
スにより形成される成膜は、配線幅の非常に小さな高集
積ＬＳＩの成膜として非常に有用であり、新たな高集積
（４Ｍビット、１６Ｍビット、６４Ｍビット等）ＬＳ
Ｉ、ＶＬＳＩ等の半導体デバイスに使用される。
【０００２】
【従来の技術】ＬＳＩ半導体デバイスの電極或いは配線
としてポリシリコンが従来用いられてきたが、ＬＳＩ半
導体デバイスの高集積化に伴い、抵抗による信号伝搬遅
延が問題化している。一方、セルフアライン法による配
線等の形成を容易ならしめるため電極として融点の高い
材料の使用が所望されている。こうした状況において、
ポリシリコンより抵抗率が低く、シリコンゲートプロセ
スとの互換性を有する金属シリサイド配線及び電極が使
用されている。そうした金属シリサイドの例が、タング
ステンシリサイド（ＷＳｉx ）、モリブデンシリサイド
（ＭｏＳｉx ）、タンタルシリサイド（ＴａＳｉx ）、
チタンシリサイド（ＴｉＳｉx ）、コバルトシリサイド
（ＣｏＳｉx ）、クロムシリサイド（ＣｒＳｉx ）等の
高融点金属シリサイドである。こうした金属シリサイド
成膜は、スパッタリング用シリサイドターゲットをスパ
ッタすることにより形成される。スパッタリング用シリ
サイドターゲットとしては、モル比ｘを２以下とすると
成膜した際に膜応力が高く、剥離しやすいという理由の
ためにシリコン／金属のモル比が２を超えるスパッタリ
ング用シリサイドターゲットが使用されることが多い。
としてポリシリコンが従来用いられてきたが、ＬＳＩ半
導体デバイスの高集積化に伴い、抵抗による信号伝搬遅
延が問題化している。一方、セルフアライン法による配
線等の形成を容易ならしめるため電極として融点の高い
材料の使用が所望されている。こうした状況において、
ポリシリコンより抵抗率が低く、シリコンゲートプロセ
スとの互換性を有する金属シリサイド配線及び電極が使
用されている。そうした金属シリサイドの例が、タング
ステンシリサイド（ＷＳｉx ）、モリブデンシリサイド
（ＭｏＳｉx ）、タンタルシリサイド（ＴａＳｉx ）、
チタンシリサイド（ＴｉＳｉx ）、コバルトシリサイド
（ＣｏＳｉx ）、クロムシリサイド（ＣｒＳｉx ）等の
高融点金属シリサイドである。こうした金属シリサイド
成膜は、スパッタリング用シリサイドターゲットをスパ
ッタすることにより形成される。スパッタリング用シリ
サイドターゲットとしては、モル比ｘを２以下とすると
成膜した際に膜応力が高く、剥離しやすいという理由の
ためにシリコン／金属のモル比が２を超えるスパッタリ
ング用シリサイドターゲットが使用されることが多い。
【０００３】シリサイドターゲットは、シリコン粉と上
述したような金属粉とを合成することにより生成した合
成シリサイド粉の加圧・焼結体である。従来、原料シリ
コン粉は、半導体用ポリシリコンチップを例えばボール
ミルで１２〜２８時間アルゴン雰囲気中で粉砕し、これ
を例えば２００メッシュ篩で篩別したものが使用されて
いた。
述したような金属粉とを合成することにより生成した合
成シリサイド粉の加圧・焼結体である。従来、原料シリ
コン粉は、半導体用ポリシリコンチップを例えばボール
ミルで１２〜２８時間アルゴン雰囲気中で粉砕し、これ
を例えば２００メッシュ篩で篩別したものが使用されて
いた。
【０００４】近時、ＬＳＩ半導体デバイスの集積度が上
がり（４Ｍビット、１６Ｍビット、６４Ｍビット等）、
配線幅が１μｍ以下と微細化されつつある。この場合、
ターゲットからのパーティクル発生が重大な問題として
認識されている。パーティクルとは、スパッタに際して
ターゲットから飛散する粒子を云い、これらは基板上の
皮膜に直接付着したり、或いは周囲壁乃至部品に付着・
堆積後剥離して皮膜上に付着し、配線の断線、短絡等の
重大な問題を引き起こす。電子デバイスの回路の微細化
が進むにつれ、パーティクル問題は益々重大な問題とな
る。
がり（４Ｍビット、１６Ｍビット、６４Ｍビット等）、
配線幅が１μｍ以下と微細化されつつある。この場合、
ターゲットからのパーティクル発生が重大な問題として
認識されている。パーティクルとは、スパッタに際して
ターゲットから飛散する粒子を云い、これらは基板上の
皮膜に直接付着したり、或いは周囲壁乃至部品に付着・
堆積後剥離して皮膜上に付着し、配線の断線、短絡等の
重大な問題を引き起こす。電子デバイスの回路の微細化
が進むにつれ、パーティクル問題は益々重大な問題とな
る。
【０００５】本発明の課題は、パーティクル問題を生じ
ないスパッタリング用シリサイドターゲット（シリコン
／金属のモル比＞２）及びその信頼性のある製造方法を
確立することである。
ないスパッタリング用シリサイドターゲット（シリコン
／金属のモル比＞２）及びその信頼性のある製造方法を
確立することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、スパッタリ
ング用シリサイドターゲット（シリコン／金属のモル比
＞２）において発生するパーティクルの原因について研
究を重ねた結果、遊離シリコン相のうちの粗大なものが
パーティクル発生に大きく寄与している事実を究明する
に至った。そこで、原料シリコン粉として通常よりも微
粉砕化した２０μｍ未満のものを用いてターゲットのス
パッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在
量が１０ケ／ｍｍ2 以下とすることによりパーティクル
問題を解決しうるとの知見を得た。
ング用シリサイドターゲット（シリコン／金属のモル比
＞２）において発生するパーティクルの原因について研
究を重ねた結果、遊離シリコン相のうちの粗大なものが
パーティクル発生に大きく寄与している事実を究明する
に至った。そこで、原料シリコン粉として通常よりも微
粉砕化した２０μｍ未満のものを用いてターゲットのス
パッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在
量が１０ケ／ｍｍ2 以下とすることによりパーティクル
問題を解決しうるとの知見を得た。
【０００７】この知見に基づいて、本発明は、（１）シ
リコン／金属のモル比が２を超えるスパッタリング用シ
リサイドターゲットにおいて、スパッタ面に現れる１０
μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１０ケ／ｍｍ2 以
下であることを特徴とするスパッタリング用シリサイド
ターゲット及び（２）シリコン／金属のモル比が２を超
えるスパッタリング用シリサイドターゲットの製造方法
において、２０μｍ以上の粗粒を排除した原料シリコン
粉と金属とを合成して金属シリサイド粉を合成し、そし
て該金属シリサイド粉をホットプレスすることによりタ
ーゲットを製造することを特徴とするスパッタリング用
シリサイドターゲットの製造方法を提供するものであ
る。
リコン／金属のモル比が２を超えるスパッタリング用シ
リサイドターゲットにおいて、スパッタ面に現れる１０
μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１０ケ／ｍｍ2 以
下であることを特徴とするスパッタリング用シリサイド
ターゲット及び（２）シリコン／金属のモル比が２を超
えるスパッタリング用シリサイドターゲットの製造方法
において、２０μｍ以上の粗粒を排除した原料シリコン
粉と金属とを合成して金属シリサイド粉を合成し、そし
て該金属シリサイド粉をホットプレスすることによりタ
ーゲットを製造することを特徴とするスパッタリング用
シリサイドターゲットの製造方法を提供するものであ
る。
【０００８】
【作用】パーティクルの発生源が粗大な遊離シリコン相
であることの究明を通して、原料シリコン粉として通常
よりも微粉砕化した２０μｍ以上の粗粒を排除した原料
シリコン粉を用いて合成及びホットプレス工程を通して
ターゲットを製造することによりターゲットのスパッタ
面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量を１
０ケ／ｍｍ2 以下とすることによりパーティクル問題を
解決した。
であることの究明を通して、原料シリコン粉として通常
よりも微粉砕化した２０μｍ以上の粗粒を排除した原料
シリコン粉を用いて合成及びホットプレス工程を通して
ターゲットを製造することによりターゲットのスパッタ
面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量を１
０ケ／ｍｍ2 以下とすることによりパーティクル問題を
解決した。
【０００９】
【発明の具体的説明】本発明は、スパッタリングに際し
てのパーティクル発生問題を解決した、２を超えるシリ
コン／金属モル比を有するタングステンシリサイド（Ｗ
Ｓｉx ）、モリブデンシリサイド（ＭｏＳｉx ）、タン
タルシリサイド（ＴａＳｉx ）、チタンシリサイド（Ｔ
ｉＳｉx ）、コバルトシリサイド（ＣｏＳｉx ）、クロ
ムシリサイド（ＣｒＳｉx ）等に代表される金属シリサ
イドターゲットを提供する。
てのパーティクル発生問題を解決した、２を超えるシリ
コン／金属モル比を有するタングステンシリサイド（Ｗ
Ｓｉx ）、モリブデンシリサイド（ＭｏＳｉx ）、タン
タルシリサイド（ＴａＳｉx ）、チタンシリサイド（Ｔ
ｉＳｉx ）、コバルトシリサイド（ＣｏＳｉx ）、クロ
ムシリサイド（ＣｒＳｉx ）等に代表される金属シリサ
イドターゲットを提供する。
【００１０】原料シリコン粉は、半導体用ポリシリコン
チップのような原料を例えばボールミルで１２〜２８時
間アルゴン雰囲気中で粉砕される。従来はこれを篩別し
てそのまま使用していたのであるが、本発明に従えば、
粉砕シリコン粉は更に微粉砕用粉砕機で２次微粉砕され
る。微粉砕用粉砕機としては、汚染対策を実施した市販
の微粉砕機であればいずれでも使用しうるが、例えば次
のような市販製品がある： ・超微細粉砕機オングミル（ホソカワミクロン株式会社
製） ・超音速ジェット粉砕機Ｉ型及びＰＪＭ型（日本ニュー
マチック工業株式会社製） ・カレントジェット（日清エンジニアリング株式会社
製） ・シングルトラックジェットミル（株式会社セイシン企
業製） ・新型超微粉砕機（川崎重工業株式会社製） ・カウンタージェットミル（株式会社イトマンエンジニ
アリング製）
チップのような原料を例えばボールミルで１２〜２８時
間アルゴン雰囲気中で粉砕される。従来はこれを篩別し
てそのまま使用していたのであるが、本発明に従えば、
粉砕シリコン粉は更に微粉砕用粉砕機で２次微粉砕され
る。微粉砕用粉砕機としては、汚染対策を実施した市販
の微粉砕機であればいずれでも使用しうるが、例えば次
のような市販製品がある： ・超微細粉砕機オングミル（ホソカワミクロン株式会社
製） ・超音速ジェット粉砕機Ｉ型及びＰＪＭ型（日本ニュー
マチック工業株式会社製） ・カレントジェット（日清エンジニアリング株式会社
製） ・シングルトラックジェットミル（株式会社セイシン企
業製） ・新型超微粉砕機（川崎重工業株式会社製） ・カウンタージェットミル（株式会社イトマンエンジニ
アリング製）
【００１１】この２次微粉砕することにより、１０μｍ
以上の粗粒はほとんど零となる。このシリコン原料を用
いて従来工程に従いターゲットが製造される。
以上の粗粒はほとんど零となる。このシリコン原料を用
いて従来工程に従いターゲットが製造される。
【００１２】高融点金属に代表される金属粉及びシリコ
ン粉原料としては、放射性元素、アルカリ金属、遷移元
素、重金属等の含有量を極微量にまで低減したものを使
用することが好ましい。５〜９Ｎ（99.999〜99.9999999
wt％）以上の純度を有するそうした原料シリコン粉は容
易に市販入手しうる。原料高融点金属粉についても、最
近アルカリ金属含有率が１０００ｐｐｂ以下そして放射
性元素含有率が１００ｐｐｂ以下、通常１０ｐｐｂ以下
の、５Ｎ以上の高純度のものを調製する技術が確立され
ている。これは、従来からの一般市販高融点金属或いは
その化合物を溶解して、水溶液を生成し、該水溶液を精
製した後含高融点金属結晶を晶出させ、該結晶を固液分
離、洗浄及び乾燥した後に加熱還元することによって高
純度高融点金属粉末を調製するものである。更に、これ
ら粉末に再溶解等の精製処理を施すことによって更に高
純度のものを得ることができる。
ン粉原料としては、放射性元素、アルカリ金属、遷移元
素、重金属等の含有量を極微量にまで低減したものを使
用することが好ましい。５〜９Ｎ（99.999〜99.9999999
wt％）以上の純度を有するそうした原料シリコン粉は容
易に市販入手しうる。原料高融点金属粉についても、最
近アルカリ金属含有率が１０００ｐｐｂ以下そして放射
性元素含有率が１００ｐｐｂ以下、通常１０ｐｐｂ以下
の、５Ｎ以上の高純度のものを調製する技術が確立され
ている。これは、従来からの一般市販高融点金属或いは
その化合物を溶解して、水溶液を生成し、該水溶液を精
製した後含高融点金属結晶を晶出させ、該結晶を固液分
離、洗浄及び乾燥した後に加熱還元することによって高
純度高融点金属粉末を調製するものである。更に、これ
ら粉末に再溶解等の精製処理を施すことによって更に高
純度のものを得ることができる。
【００１３】こうした原料粉末を目標とするシリサイド
に対応する所定の比率の下でＶ型ミキサ等により混合す
る。これら混合粉末は高温真空炉内で合成処理を受け
る。合成反応は発熱反応である。シリサイド合成条件は
次の通りである： 真空度：１０-3〜１０-5Ｔｏｒｒ 温度：１０５０〜１２５０℃ 時間：Ｍ＋ｘＳｉ→ＭＳｉx （ｘ＞２．０）による合成
に充分な時間
に対応する所定の比率の下でＶ型ミキサ等により混合す
る。これら混合粉末は高温真空炉内で合成処理を受け
る。合成反応は発熱反応である。シリサイド合成条件は
次の通りである： 真空度：１０-3〜１０-5Ｔｏｒｒ 温度：１０５０〜１２５０℃ 時間：Ｍ＋ｘＳｉ→ＭＳｉx （ｘ＞２．０）による合成
に充分な時間
【００１４】合成反応と並行して、シリコンによる脱酸
反応も進行する。これは、原料シリコン及び金属中に含
まれる酸素とシリコンが反応して気体状ＳｉＯを生成す
る反応である。合成反応終了後、前記のように高温度
（１３００〜１３５０℃）及び高真空（１０-4〜１０-6
Ｔｏｒｒ) に１〜１０時間、通常５時間程度保持するこ
とも脱Ｏ2 に有効である。
反応も進行する。これは、原料シリコン及び金属中に含
まれる酸素とシリコンが反応して気体状ＳｉＯを生成す
る反応である。合成反応終了後、前記のように高温度
（１３００〜１３５０℃）及び高真空（１０-4〜１０-6
Ｔｏｒｒ) に１〜１０時間、通常５時間程度保持するこ
とも脱Ｏ2 に有効である。
【００１５】合成を終えたシリサイドは真空中で冷却
し、５０℃以下に冷却した後炉から取出される。次い
で、合成シリサイドをボールミル、振動ミルその他の粉
砕機により粉砕し、分級を行って合成シリサイド粉を得
る。ボールミル粉砕中Ｏ2 量が増加するのを防止する為
Ａｒ置換雰囲気で行う等の配慮も必要である。また、Ｆ
ｅ等の汚染防止目的にモリブデンライニング球、モリブ
デン球等を使用することが好ましい。合成シリサイド粉
は、好ましくは５０メッシュ以下、より好ましくは２０
０メッシュ以下に乾式篩で篩別して粒度を揃えるのが有
益である。
し、５０℃以下に冷却した後炉から取出される。次い
で、合成シリサイドをボールミル、振動ミルその他の粉
砕機により粉砕し、分級を行って合成シリサイド粉を得
る。ボールミル粉砕中Ｏ2 量が増加するのを防止する為
Ａｒ置換雰囲気で行う等の配慮も必要である。また、Ｆ
ｅ等の汚染防止目的にモリブデンライニング球、モリブ
デン球等を使用することが好ましい。合成シリサイド粉
は、好ましくは５０メッシュ以下、より好ましくは２０
０メッシュ以下に乾式篩で篩別して粒度を揃えるのが有
益である。
【００１６】モル比の調整が必要とされる場合には、粗
大シリコンを含まない原料シリサイドとは異なるモル比
を有するシリサイド粉が必要に応じ加えられる。添加シ
リサイド粉も、−５０メッシュ、好ましくは−２００メ
ッシュのものが使用される。原料シリサイド粉と添加シ
リサイド粉とは例えばＶ型ミキサを使用して充分に混合
する。ホツトプレス前の組成調整をシリサイド粉を用い
て行うことは、凝集シリコンに起因するパーティクル発
生の防止に役立つ。パーティクルの発生に凝集シリコン
中に取込まれた粒子もまた関与する。従って、ホットプ
レス前の組成比調整に凝集しやすいシリコン粉を加えず
にシリサイド粉を添加することによりパーティクルの発
生が抑制される。
大シリコンを含まない原料シリサイドとは異なるモル比
を有するシリサイド粉が必要に応じ加えられる。添加シ
リサイド粉も、−５０メッシュ、好ましくは−２００メ
ッシュのものが使用される。原料シリサイド粉と添加シ
リサイド粉とは例えばＶ型ミキサを使用して充分に混合
する。ホツトプレス前の組成調整をシリサイド粉を用い
て行うことは、凝集シリコンに起因するパーティクル発
生の防止に役立つ。パーティクルの発生に凝集シリコン
中に取込まれた粒子もまた関与する。従って、ホットプ
レス前の組成比調整に凝集しやすいシリコン粉を加えず
にシリサイド粉を添加することによりパーティクルの発
生が抑制される。
【００１７】この後ホットプレスが実施される。ホット
プレスは混合粉の充分なる高密度化を図るよう実施する
ことが肝要である。ホットプレスする際に、予荷重をか
けプレス後ホールドすることが好ましい。ホットプレス
条件は次の通りである： 真空度：１０-5〜１０-6Ｔｏｒｒ 温度：１０００〜１３８０℃ プレス圧：２５０〜６００ｋｇ・ｃｍ2 時間：３０分〜３時間 ホールド時間：長い方がよいが最小３０分 ホットプレスは、上記混合物を型入れし、昇温を開始し
て１０００〜１３８０℃のうちの目標温度に達したら、
その温度水準を維持しつつ所定のプレス圧の適用を開始
する。プレス圧の適用により材料は次第に減厚され、或
る時点を超えると材料厚さは一定に達し、それ以上減厚
されない。この状態で一般にプレス圧の適用が解除され
るが、高密度化をより増進するには、プレス時に予荷重
をかけておいて上記時点以降例えば３０分以上その状態
で保持することが効果的である。これをホールドとここ
では呼ぶ。
プレスは混合粉の充分なる高密度化を図るよう実施する
ことが肝要である。ホットプレスする際に、予荷重をか
けプレス後ホールドすることが好ましい。ホットプレス
条件は次の通りである： 真空度：１０-5〜１０-6Ｔｏｒｒ 温度：１０００〜１３８０℃ プレス圧：２５０〜６００ｋｇ・ｃｍ2 時間：３０分〜３時間 ホールド時間：長い方がよいが最小３０分 ホットプレスは、上記混合物を型入れし、昇温を開始し
て１０００〜１３８０℃のうちの目標温度に達したら、
その温度水準を維持しつつ所定のプレス圧の適用を開始
する。プレス圧の適用により材料は次第に減厚され、或
る時点を超えると材料厚さは一定に達し、それ以上減厚
されない。この状態で一般にプレス圧の適用が解除され
るが、高密度化をより増進するには、プレス時に予荷重
をかけておいて上記時点以降例えば３０分以上その状態
で保持することが効果的である。これをホールドとここ
では呼ぶ。
【００１８】微細な合成シリサイド粉を原料とし高温で
充分の時間プレスを行うことにより粒間の焼結は進行
し、均一な焼結組織が生成される。この場合、ホットプ
レスは固相焼結である。通常の多くの方法は焼結時に液
相を発生するが、これはパーティクルの発生を生じ易い
ことが見出された。そこで、本発明では、上記の条件の
下で固相焼結を実施する。
充分の時間プレスを行うことにより粒間の焼結は進行
し、均一な焼結組織が生成される。この場合、ホットプ
レスは固相焼結である。通常の多くの方法は焼結時に液
相を発生するが、これはパーティクルの発生を生じ易い
ことが見出された。そこで、本発明では、上記の条件の
下で固相焼結を実施する。
【００１９】プレス後、プレス品は取出され、機械加工
によりスパッタ用ターゲットに仕上げられる。
によりスパッタ用ターゲットに仕上げられる。
【００２０】（実施例）ボールミルで１４時間粉砕した
Ｓｉ粉を２００メッシュの篩で篩別した。得られたＳｉ
粉を更にカウンタージェットミルにかけて微粉砕した。
この粉の粒度分布を調べたところ、図２のようであり、
最大粒径８μｍであった。このＳｉ粉を用いてタングス
テンシリサイド粉を合成し、ホットプレスによりモル比
２．８０のタングステンシリサイドターゲットを製造し
た。ターゲットの組織を調べたところ、図１のようであ
り、ターゲット内に含まれるＳｉ相の最大粒径は１０μ
ｍを超えないことが確認された。このターゲットを用い
てスパッタリングによりタングステンシリサイド膜を作
製し、ウエハー上のパーティクルをレーザー法により測
定した。０．５μｍ以上のパーティクルは６インチウエ
ハー上で５ケであった。
Ｓｉ粉を２００メッシュの篩で篩別した。得られたＳｉ
粉を更にカウンタージェットミルにかけて微粉砕した。
この粉の粒度分布を調べたところ、図２のようであり、
最大粒径８μｍであった。このＳｉ粉を用いてタングス
テンシリサイド粉を合成し、ホットプレスによりモル比
２．８０のタングステンシリサイドターゲットを製造し
た。ターゲットの組織を調べたところ、図１のようであ
り、ターゲット内に含まれるＳｉ相の最大粒径は１０μ
ｍを超えないことが確認された。このターゲットを用い
てスパッタリングによりタングステンシリサイド膜を作
製し、ウエハー上のパーティクルをレーザー法により測
定した。０．５μｍ以上のパーティクルは６インチウエ
ハー上で５ケであった。
【００２１】（比較例）ボールミルで１４時間粉砕した
Ｓｉ粉を２００メッシュの篩で篩別した。この粉の粒度
分布を調べたところ、図３のようであり、最大粒径は１
２０μｍであった。このＳｉ粉を用いてタングステンシ
リサイド粉を合成し、ホットプレスによりモル比２．８
０のタングステンシリサイドターゲットを製造した。タ
ーゲットの組織を調べたところ、図４のようであり、タ
ーゲット内に含まれるＳｉ相の最大粒径は６０μｍ以上
であった。このターゲットを用いてスパッタリングによ
りタングステンシリサイド膜を作製し、ウエハー上のパ
ーティクルをレーザー法により測定した。０．５μｍ以
上のパーティクルは６インチウエハー上で１００ケであ
った。
Ｓｉ粉を２００メッシュの篩で篩別した。この粉の粒度
分布を調べたところ、図３のようであり、最大粒径は１
２０μｍであった。このＳｉ粉を用いてタングステンシ
リサイド粉を合成し、ホットプレスによりモル比２．８
０のタングステンシリサイドターゲットを製造した。タ
ーゲットの組織を調べたところ、図４のようであり、タ
ーゲット内に含まれるＳｉ相の最大粒径は６０μｍ以上
であった。このターゲットを用いてスパッタリングによ
りタングステンシリサイド膜を作製し、ウエハー上のパ
ーティクルをレーザー法により測定した。０．５μｍ以
上のパーティクルは６インチウエハー上で１００ケであ
った。
【００２２】
【発明の効果】パーティクルの発生源が粗大遊離シリコ
ン相であることの究明を通して原料シリコン粉として通
常よりも微粉砕化した２０μｍ以上の粗粒を排除した原
料シリコン粉を用いてターゲットを製造し、ターゲット
のスパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の
存在量を１０ケ／ｍｍ2 以下とすることによりパーティ
クル問題を解決した。０．５μｍ以上のパーティクル
は、６インチウエハー上で従来の１００ケから１０ケ以
下に減少した。本発明により製造された高融点金属シリ
サイドターゲットを使用してスパッタリングプロセスに
より形成される成膜は、配線幅の小さな高集積ＬＳＩの
成膜として今後大いに期待され、新たな高集積（４Ｍビ
ット、１６Ｍビット、６４Ｍビット等）ＬＳＩ、ＶＬＳ
Ｉ等の半導体デバイスの開発に寄与する。
ン相であることの究明を通して原料シリコン粉として通
常よりも微粉砕化した２０μｍ以上の粗粒を排除した原
料シリコン粉を用いてターゲットを製造し、ターゲット
のスパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の
存在量を１０ケ／ｍｍ2 以下とすることによりパーティ
クル問題を解決した。０．５μｍ以上のパーティクル
は、６インチウエハー上で従来の１００ケから１０ケ以
下に減少した。本発明により製造された高融点金属シリ
サイドターゲットを使用してスパッタリングプロセスに
より形成される成膜は、配線幅の小さな高集積ＬＳＩの
成膜として今後大いに期待され、新たな高集積（４Ｍビ
ット、１６Ｍビット、６４Ｍビット等）ＬＳＩ、ＶＬＳ
Ｉ等の半導体デバイスの開発に寄与する。
【図１】実施例において生成されたＷＳｉターゲットの
金属組織を示す走査型電子顕微鏡写真である。
金属組織を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図２】実施例におけるジェットミル微粉砕された原料
シリコン粉の粒度分布を示すグラフである。
シリコン粉の粒度分布を示すグラフである。
【図３】比較例におけるボールミル粉砕された原料シリ
コン粉の粒度分布を示すグラフである。
コン粉の粒度分布を示すグラフである。
【図４】比較例において生成されたＷＳｉターゲットの
金属組織を示す走査型電子顕微鏡写真である。
金属組織を示す走査型電子顕微鏡写真である。
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(72)発明者 浜崎 昌幸
茨城県北茨城市華川町臼場187番地４日本
鉱業株式会社磯原工場内
(72)発明者 叶野 治
茨城県北茨城市華川町臼場187番地４日本
鉱業株式会社磯原工場内
(72)発明者 藤岡 将明
茨城県北茨城市華川町臼場187番地４日本
鉱業株式会社磯原工場内
Claims (2)
- 【請求項１】 シリコン／金属のモル比が２を超えるス
パッタリング用シリサイドターゲットにおいて、該シリ
サイドターゲットのスパッタ面に現れる１０μｍ以上の
粗大シリコン相の存在量が１０ケ／ｍｍ2 以下であるこ
とを特徴とするスパッタリング用シリサイドターゲッ
ト。 - 【請求項２】 シリコン／金属のモル比が２を超えるス
パッタリング用シリサイドターゲットの製造方法におい
て、２０μｍ以上の粗粒を排除した原料シリコン粉と金
属とを合成して金属シリサイド粉を合成し、そして該金
属シリサイド粉をホットプレスすることによりターゲッ
トを製造することを特徴とするスパッタリング用シリサ
イドターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3035287A JP2997075B2 (ja) | 1991-02-05 | 1991-02-05 | スパッタリング用シリサイドターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3035287A JP2997075B2 (ja) | 1991-02-05 | 1991-02-05 | スパッタリング用シリサイドターゲット |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH051370A true JPH051370A (ja) | 1993-01-08 |
| JP2997075B2 JP2997075B2 (ja) | 2000-01-11 |
Family
ID=12437560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3035287A Expired - Lifetime JP2997075B2 (ja) | 1991-02-05 | 1991-02-05 | スパッタリング用シリサイドターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2997075B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5460793A (en) * | 1993-05-07 | 1995-10-24 | Japan Energy Corporation | Silicide targets for sputtering and method of manufacturing the same |
| US6693001B2 (en) | 1997-03-14 | 2004-02-17 | Renesas Technology Corporation | Process for producing semiconductor integrated circuit device |
| KR100479315B1 (ko) * | 2001-08-16 | 2005-03-25 | 미츠이 긴조쿠 고교 가부시키가이샤 | 스퍼터링 타겟 및 그 제조방법 |
| CN111136265A (zh) * | 2020-03-07 | 2020-05-12 | 北京安泰六九新材料科技有限公司 | 一种钛硅合金靶材及其制造方法 |
| WO2021193741A1 (ja) * | 2020-03-26 | 2021-09-30 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ系焼結体、スパッタリングターゲット、及び薄膜の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6176664A (ja) * | 1984-09-05 | 1986-04-19 | Hitachi Metals Ltd | スパツタリング装置用タ−ゲツト及びその製造方法 |
| JPS63219580A (ja) * | 1987-03-09 | 1988-09-13 | Hitachi Metals Ltd | スパツタリングタ−ゲツトおよびその製造方法 |
| JPS6439374A (en) * | 1987-08-06 | 1989-02-09 | Nippon Mining Co | Production of silicide target |
-
1991
- 1991-02-05 JP JP3035287A patent/JP2997075B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6176664A (ja) * | 1984-09-05 | 1986-04-19 | Hitachi Metals Ltd | スパツタリング装置用タ−ゲツト及びその製造方法 |
| JPS63219580A (ja) * | 1987-03-09 | 1988-09-13 | Hitachi Metals Ltd | スパツタリングタ−ゲツトおよびその製造方法 |
| JPS6439374A (en) * | 1987-08-06 | 1989-02-09 | Nippon Mining Co | Production of silicide target |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5460793A (en) * | 1993-05-07 | 1995-10-24 | Japan Energy Corporation | Silicide targets for sputtering and method of manufacturing the same |
| US5618397A (en) * | 1993-05-07 | 1997-04-08 | Japan Energy Corporation | Silicide targets for sputtering |
| US6693001B2 (en) | 1997-03-14 | 2004-02-17 | Renesas Technology Corporation | Process for producing semiconductor integrated circuit device |
| KR100479315B1 (ko) * | 2001-08-16 | 2005-03-25 | 미츠이 긴조쿠 고교 가부시키가이샤 | 스퍼터링 타겟 및 그 제조방법 |
| CN111136265A (zh) * | 2020-03-07 | 2020-05-12 | 北京安泰六九新材料科技有限公司 | 一种钛硅合金靶材及其制造方法 |
| WO2021193741A1 (ja) * | 2020-03-26 | 2021-09-30 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ系焼結体、スパッタリングターゲット、及び薄膜の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2997075B2 (ja) | 2000-01-11 |
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