JPH05140739A - シリサイドターゲツトの製造法 - Google Patents
シリサイドターゲツトの製造法Info
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- JPH05140739A JPH05140739A JP3329692A JP32969291A JPH05140739A JP H05140739 A JPH05140739 A JP H05140739A JP 3329692 A JP3329692 A JP 3329692A JP 32969291 A JP32969291 A JP 32969291A JP H05140739 A JPH05140739 A JP H05140739A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】原料として、粒子径が１０μｍ未満のシリサイ
ド粒子及びシリコン粒子を含む、高融点金属ケイ化物粉
末を、焼結温度：１３００〜１３６０℃、圧力：２００
〜３００ｋｇｆ／ｃｍ２、保持時間：１〜１０時間で加
圧焼結するシリサイドターゲットの製造法。 【効果】この発明のターゲットを使用してスパッタ成膜
を行うと、ウェハー上のパーティクル発生が非常に少な
くなる。
ド粒子及びシリコン粒子を含む、高融点金属ケイ化物粉
末を、焼結温度：１３００〜１３６０℃、圧力：２００
〜３００ｋｇｆ／ｃｍ２、保持時間：１〜１０時間で加
圧焼結するシリサイドターゲットの製造法。 【効果】この発明のターゲットを使用してスパッタ成膜
を行うと、ウェハー上のパーティクル発生が非常に少な
くなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高融点金属シリサイド
焼結体、特に、半導体製造分野において電極用薄膜形成
材料として用いられているスパッタリング・ターゲット
として好適な高融点金属シリサイド焼結体の製造方法に
関するものである。
焼結体、特に、半導体製造分野において電極用薄膜形成
材料として用いられているスパッタリング・ターゲット
として好適な高融点金属シリサイド焼結体の製造方法に
関するものである。
【０００２】本発明により製造したシリサイド焼結体を
ターゲットとして用いて、基板上に形成された薄膜は、
微細粒子（パーティクル）が少なく、ＬＳＩのための電
極・配線材料として適したものとなる。
ターゲットとして用いて、基板上に形成された薄膜は、
微細粒子（パーティクル）が少なく、ＬＳＩのための電
極・配線材料として適したものとなる。
【０００３】
【従来の技術】近年、ＬＳＩおよび超ＬＳＩの電極材料
あるいは配線材料として、抵抗値の低いモリブデン、タ
ングステン等の高融点金属シリサイドが用いられてい
る。この高融点金属シリサイドの膜を形成する方法とし
ては、現在、スパッタリング法およびＣＶＤ法（化学的
気相蒸着法）が用いられているが、成膜時の生産性，安
全性等の面から、スパッタリング法が主流となってい
る。
あるいは配線材料として、抵抗値の低いモリブデン、タ
ングステン等の高融点金属シリサイドが用いられてい
る。この高融点金属シリサイドの膜を形成する方法とし
ては、現在、スパッタリング法およびＣＶＤ法（化学的
気相蒸着法）が用いられているが、成膜時の生産性，安
全性等の面から、スパッタリング法が主流となってい
る。
【０００４】しかし、従来のターゲットを使用してスパ
ッタリング法により成膜する場合には、得られた薄膜上
にパーティクルが多数生成存在し、これがリソグラフィ
ー加工後、０．５〜数μｍの線幅で形成されたゲート電
極を断線させ、或いは配線間を短絡させるなどの原因と
なり、その結果、ＬＳＩの不良率を増大させるという問
題があった。
ッタリング法により成膜する場合には、得られた薄膜上
にパーティクルが多数生成存在し、これがリソグラフィ
ー加工後、０．５〜数μｍの線幅で形成されたゲート電
極を断線させ、或いは配線間を短絡させるなどの原因と
なり、その結果、ＬＳＩの不良率を増大させるという問
題があった。
【０００５】一般的に、スパッタリング時に発生するパ
ーティクルは、用いるターゲットの組織中に存在する粗
大な凝集シリコン部及び／又はターゲット中に残存する
微細空孔に起因していると考えられている。
ーティクルは、用いるターゲットの組織中に存在する粗
大な凝集シリコン部及び／又はターゲット中に残存する
微細空孔に起因していると考えられている。
【０００６】従来、シリサイドターゲットは、この原料
となる高融点金属粉末とシリコン粉末を秤量・混合して
真空中で加熱してシリサイドを合成し、このものを粉砕
・分級して得た粉末をホットプレス法、ＨＩＰ（熱間静
水圧プレス）法等の加圧焼結法により成型して作製され
ている。この方法で製造されたシリサイドターゲットの
組織は不均一であり、通常は、組織中には１０μｍ程度
のシリサイド粒、２０μｍ程度の微細な遊離シリコン粒
および１００μｍ以上の粗大に凝集した遊離シリコン粒
が含まれている。
となる高融点金属粉末とシリコン粉末を秤量・混合して
真空中で加熱してシリサイドを合成し、このものを粉砕
・分級して得た粉末をホットプレス法、ＨＩＰ（熱間静
水圧プレス）法等の加圧焼結法により成型して作製され
ている。この方法で製造されたシリサイドターゲットの
組織は不均一であり、通常は、組織中には１０μｍ程度
のシリサイド粒、２０μｍ程度の微細な遊離シリコン粒
および１００μｍ以上の粗大に凝集した遊離シリコン粒
が含まれている。
【０００７】この、組織中に含まれる粗大な凝集シリコ
ン粒の生成は、シリコン粉末が特に凝集性が強く、粉
砕、混合およびケイ化反応のいずれの工程でも凝集しが
ちなことに起因しており、ケイ化反応後にケイ化物を粉
砕・分級してもそのフルイの目幅に対応したサイズのシ
リコン粒がターゲット中に取り込まれたり、また、ケイ
化物の加圧焼結の際の条件（特に焼結温度）によって
は、ターゲット中には３％程度の空隙が残存するなどし
て、これらがパーティクル発生の原因となっている。
ン粒の生成は、シリコン粉末が特に凝集性が強く、粉
砕、混合およびケイ化反応のいずれの工程でも凝集しが
ちなことに起因しており、ケイ化反応後にケイ化物を粉
砕・分級してもそのフルイの目幅に対応したサイズのシ
リコン粒がターゲット中に取り込まれたり、また、ケイ
化物の加圧焼結の際の条件（特に焼結温度）によって
は、ターゲット中には３％程度の空隙が残存するなどし
て、これらがパーティクル発生の原因となっている。
【０００８】従来、これらの粗大シリコン粒及び残留空
隙を除去するためのいくつかの製造方法が提案されてい
る。
隙を除去するためのいくつかの製造方法が提案されてい
る。
【０００９】例えば、特開昭６４−３９３７４号に開示
された技術は、原料の高融点金属粉末及びシリコン粉末
を混合後、真空中で加熱合成し、粉砕機で粉砕し、乾式
フルイで１００ｍｅｓｈ以下もしくは２００ｍｅｓｈ以
下に粒度を揃えた、シリサイド粉末とし、これに組成調
整用のシリサイド粉末を加えて、ホットプレスにより成
型する方法である。この製造方法により、比較的大きな
凝集シリコン（１００μｍ以上）が存在しない、相対密
度９７％以上のシリサイドターゲットが得られている。
された技術は、原料の高融点金属粉末及びシリコン粉末
を混合後、真空中で加熱合成し、粉砕機で粉砕し、乾式
フルイで１００ｍｅｓｈ以下もしくは２００ｍｅｓｈ以
下に粒度を揃えた、シリサイド粉末とし、これに組成調
整用のシリサイド粉末を加えて、ホットプレスにより成
型する方法である。この製造方法により、比較的大きな
凝集シリコン（１００μｍ以上）が存在しない、相対密
度９７％以上のシリサイドターゲットが得られている。
【００１０】前記方法で、組成を調節するのに直接シリ
コンを添加せずに、組成調整用のシリサイド粉末を添加
する理由は、シリコンの凝集体が、ターゲット中に取り
込まれないようにするためである。この方法で得たター
ゲットの組織を観察すると、その効果は確認されるが、
例えば、２００ｍｅｓｈのフルイを用いて分級した場合
には、フルイの目幅は７５μｍであるため、組織中の大
部分を占める１０μｍ程度のシリサイド粒と、２０μｍ
程度の微細な遊離シリコン粒よりなる微細組織部分とは
明らかに異なる５０μｍ前後のシリコン粒が観察され
る。
コンを添加せずに、組成調整用のシリサイド粉末を添加
する理由は、シリコンの凝集体が、ターゲット中に取り
込まれないようにするためである。この方法で得たター
ゲットの組織を観察すると、その効果は確認されるが、
例えば、２００ｍｅｓｈのフルイを用いて分級した場合
には、フルイの目幅は７５μｍであるため、組織中の大
部分を占める１０μｍ程度のシリサイド粒と、２０μｍ
程度の微細な遊離シリコン粒よりなる微細組織部分とは
明らかに異なる５０μｍ前後のシリコン粒が観察され
る。
【００１１】また、例えば、特開平２−２４７３７９号
に開示された方法は、ケイ化反応前の高融点金属粉末と
シリコン粉末の混合方法に着目して、これらの粉末をボ
ールミルによりメカニカルアロイングして、低酸素の微
細組織を持った相対密度９９％以上の高密度ターゲット
を得る方法である。この方法では、均一混合状態の原料
粉末を製造できるが、その後、ケイ化反応の段階で各構
成粒子（シリサイド粒、シリコン粒）の粒成長が起こる
ため、最終的にターゲットとした場合、同公報の記載に
よれば、最大粒径８μｍのシリサイド粒及び最大粒径２
５μｍの遊離シリコン粒より構成される組織となるとさ
れている。
に開示された方法は、ケイ化反応前の高融点金属粉末と
シリコン粉末の混合方法に着目して、これらの粉末をボ
ールミルによりメカニカルアロイングして、低酸素の微
細組織を持った相対密度９９％以上の高密度ターゲット
を得る方法である。この方法では、均一混合状態の原料
粉末を製造できるが、その後、ケイ化反応の段階で各構
成粒子（シリサイド粒、シリコン粒）の粒成長が起こる
ため、最終的にターゲットとした場合、同公報の記載に
よれば、最大粒径８μｍのシリサイド粒及び最大粒径２
５μｍの遊離シリコン粒より構成される組織となるとさ
れている。
【００１２】この製造方法の問題は、次の２点があげら
れる。即ち、最初の各原料粉末の混合時にターゲットの
組成が決まり、その工程以降での組成の微調整が不可能
な事である。このことは、プロセス全体でのタングステ
ン／シリコンの組成比のずれを完全に把握する必要があ
り、加えて、ある組成比のシリサイドターゲットを製造
する場合に、常に各原料粉末のメカニカルアロイング工
程より始めなければならない事を意味し、工業的には不
利である。他の点は、成型方法に熱間静水圧プレスを用
いていることである。このプレス法は、高圧力を負荷で
きるため、高密度の試料を得るのに有効な方法ではある
が、半面、設備的にコスト高となる問題がある。
れる。即ち、最初の各原料粉末の混合時にターゲットの
組成が決まり、その工程以降での組成の微調整が不可能
な事である。このことは、プロセス全体でのタングステ
ン／シリコンの組成比のずれを完全に把握する必要があ
り、加えて、ある組成比のシリサイドターゲットを製造
する場合に、常に各原料粉末のメカニカルアロイング工
程より始めなければならない事を意味し、工業的には不
利である。他の点は、成型方法に熱間静水圧プレスを用
いていることである。このプレス法は、高圧力を負荷で
きるため、高密度の試料を得るのに有効な方法ではある
が、半面、設備的にコスト高となる問題がある。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】従来製品であるシリサ
イドターゲットを用いて成膜した場合、成膜条件にも左
右されるが、薄膜上に１００〜５０００個（φ６インチ
ウェハー上）のパーティクルが堆積し、電極配線の短絡
等の事故をもたらしている。
イドターゲットを用いて成膜した場合、成膜条件にも左
右されるが、薄膜上に１００〜５０００個（φ６インチ
ウェハー上）のパーティクルが堆積し、電極配線の短絡
等の事故をもたらしている。
【００１４】本発明の目的は、凝集シリコン部及び／又
は微細空隙を低減させたシリサイドターゲットの製造法
を提供することにあり、得られたターゲットを用いてス
パッタリングを行った場合、パーティクルの発生が抑制
されることに特徴がある。
は微細空隙を低減させたシリサイドターゲットの製造法
を提供することにあり、得られたターゲットを用いてス
パッタリングを行った場合、パーティクルの発生が抑制
されることに特徴がある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】発明者らは凝集シリコン
部、微細空隙を低減させる、シリサイド焼結体の製造方
法に関して、鋭意研究を重ねた結果、焼結前の粉末状態
の調整及び焼結条件（焼結温度，加圧圧力，保持時間，
等）の適正化により、パーティクル発生の原因である凝
集シリコン部及び／又は微細空隙を極めて少なくすこと
ができることを見出だし、本発明を完成するに至った。
部、微細空隙を低減させる、シリサイド焼結体の製造方
法に関して、鋭意研究を重ねた結果、焼結前の粉末状態
の調整及び焼結条件（焼結温度，加圧圧力，保持時間，
等）の適正化により、パーティクル発生の原因である凝
集シリコン部及び／又は微細空隙を極めて少なくすこと
ができることを見出だし、本発明を完成するに至った。
【００１６】即ち、本発明は、粒子径が共に１０μｍ未
満のシリサイド粒子及びシリコン粒子を含み、ＭＳｉｘ
（Ｍ＝高融点金属、ｘ＝２〜３）に調整した高融点金属
ケイ化物粉末を、焼結温度：１３００〜１３６０℃、圧
力：２００〜３００ｋｇｆ／ｃｍ２、保持時間：１〜１
０時間で加圧焼結することを特徴とするシリサイドター
ゲットの製造法に関する。以下、本発明の製造法につい
て更に説明する。
満のシリサイド粒子及びシリコン粒子を含み、ＭＳｉｘ
（Ｍ＝高融点金属、ｘ＝２〜３）に調整した高融点金属
ケイ化物粉末を、焼結温度：１３００〜１３６０℃、圧
力：２００〜３００ｋｇｆ／ｃｍ２、保持時間：１〜１
０時間で加圧焼結することを特徴とするシリサイドター
ゲットの製造法に関する。以下、本発明の製造法につい
て更に説明する。
【００１７】本発明では、目標とするシリサイド組成
（ＭＳｉｘ：Ｍ＝高融点金属、ｘ＝２〜３）に調整され
たケイ化粉末を焼結原料として用いる。ここで用いるケ
イ化物粉末の製造方法は限定しないが、次の粉砕・混合
工程を効率的に行うためには、１００ｍｅｓｈ以下程度
にあらかじめ粉砕・分級しておくことが望ましい。ま
た、目的とする組成に調整するために、必要に応じて、
シリコン粉末をケイ化物粉末に加える事も可能である。
（ＭＳｉｘ：Ｍ＝高融点金属、ｘ＝２〜３）に調整され
たケイ化粉末を焼結原料として用いる。ここで用いるケ
イ化物粉末の製造方法は限定しないが、次の粉砕・混合
工程を効率的に行うためには、１００ｍｅｓｈ以下程度
にあらかじめ粉砕・分級しておくことが望ましい。ま
た、目的とする組成に調整するために、必要に応じて、
シリコン粉末をケイ化物粉末に加える事も可能である。
【００１８】本発明で用いる高融点金属は、タングステ
ン、モリブデン、チタン、タンタル等である。
ン、モリブデン、チタン、タンタル等である。
【００１９】このようにして得たケイ化物粉末を、所定
量秤量し円筒型のポット容器に入れ、ボール及び分散媒
を適量加えて封止し、ボールミル機にかけて粉砕・混合
する。この工程により、ケイ化物粉末中の粗大な凝集シ
リコン粒子は粉砕され、また、シリサイド粒子が一次粒
子にまで粉砕され、平均粒径５μｍ未満の均一混合粉末
が得られる。この際の破砕力は、ボール及びポットの材
質にもよるが、通常使用されるテフロン、アルミナ、炭
化タングステンなどの場合には、回転によるメディアの
加速度が５Ｇ以上であることが望ましい。この加速度が
５Ｇ未満の場合は、得られる粉末の粒径が不均一となり
好ましくない。具体的な粉砕機としては遊星ボールミル
が好ましい。
量秤量し円筒型のポット容器に入れ、ボール及び分散媒
を適量加えて封止し、ボールミル機にかけて粉砕・混合
する。この工程により、ケイ化物粉末中の粗大な凝集シ
リコン粒子は粉砕され、また、シリサイド粒子が一次粒
子にまで粉砕され、平均粒径５μｍ未満の均一混合粉末
が得られる。この際の破砕力は、ボール及びポットの材
質にもよるが、通常使用されるテフロン、アルミナ、炭
化タングステンなどの場合には、回転によるメディアの
加速度が５Ｇ以上であることが望ましい。この加速度が
５Ｇ未満の場合は、得られる粉末の粒径が不均一となり
好ましくない。具体的な粉砕機としては遊星ボールミル
が好ましい。
【００２０】ここで用いる分散媒としては、メタノー
ル、エタノール、水等が使用できるが、その分量はケイ
化粉末１ｇあたり１〜２ｍｌが最良である。分散媒がこ
れより少ないと粉砕が適切に行われず、逆にこれよりも
多いとシリサイド粒子とシリコン粒子が比重の差により
分離し易くなり、ターゲット中の組成むらの原因となる
場合がある。
ル、エタノール、水等が使用できるが、その分量はケイ
化粉末１ｇあたり１〜２ｍｌが最良である。分散媒がこ
れより少ないと粉砕が適切に行われず、逆にこれよりも
多いとシリサイド粒子とシリコン粒子が比重の差により
分離し易くなり、ターゲット中の組成むらの原因となる
場合がある。
【００２１】このようにして得られた泥状の混合粉末を
乾燥し焼結用粉末とする。もちろん、粉末中に粗大な凝
集シリコン粒子が存在しないケイ化物粉末を用いた場合
には、この粉砕・混合工程は省略することが可能であ
る。ただし、次の焼結工程においては、組織が粗大化し
ない条件で焼結を行うので、この時点でのケイ化物粉末
の状態が最終的なターゲットの組織を決定することにな
る。
乾燥し焼結用粉末とする。もちろん、粉末中に粗大な凝
集シリコン粒子が存在しないケイ化物粉末を用いた場合
には、この粉砕・混合工程は省略することが可能であ
る。ただし、次の焼結工程においては、組織が粗大化し
ない条件で焼結を行うので、この時点でのケイ化物粉末
の状態が最終的なターゲットの組織を決定することにな
る。
【００２２】次に、このケイ化物粉末を加圧焼結し、シ
リサイド焼結体とする。形状によっては、この前に油圧
プレス、ＣＩＰ等により予備成型を施しても良い。加圧
焼結は、ターゲットの組織が粗大化しない以下の範囲内
で行う。即ち、 焼結温度：１３００〜１３６０℃ プレス圧力：２００〜３００ｋｇ／ｃｍ２ 保持時間：１〜１０時間 である。
リサイド焼結体とする。形状によっては、この前に油圧
プレス、ＣＩＰ等により予備成型を施しても良い。加圧
焼結は、ターゲットの組織が粗大化しない以下の範囲内
で行う。即ち、 焼結温度：１３００〜１３６０℃ プレス圧力：２００〜３００ｋｇ／ｃｍ２ 保持時間：１〜１０時間 である。
【００２３】プレス圧力、保持時間については、この範
囲の下限より外の条件では、焼結体の緻密化（空隙の低
減）が充分に行われず、また上限の範囲外の条件では、
緻密化はほとんど飽和してしまうため、この範囲内での
加圧焼結が効率の面で最良である。焼結温度について
は、１３００℃より低い場合には、プレス圧力、保持時
間同様、緻密化が充分に行われず、１３６０℃より高い
場合には、空隙は無くなるものの、シリコンの融解がお
こるため組織が急激に粗大化する。
囲の下限より外の条件では、焼結体の緻密化（空隙の低
減）が充分に行われず、また上限の範囲外の条件では、
緻密化はほとんど飽和してしまうため、この範囲内での
加圧焼結が効率の面で最良である。焼結温度について
は、１３００℃より低い場合には、プレス圧力、保持時
間同様、緻密化が充分に行われず、１３６０℃より高い
場合には、空隙は無くなるものの、シリコンの融解がお
こるため組織が急激に粗大化する。
【００２４】本発明の焼結工程により、焼結体中の空隙
残留量が全容積の１％以下のシリサイド焼結体が得られ
る。この焼結体は、機械加工により所定の形状に加工さ
れ、スパッタリング・ターゲットに仕上げられる。
残留量が全容積の１％以下のシリサイド焼結体が得られ
る。この焼結体は、機械加工により所定の形状に加工さ
れ、スパッタリング・ターゲットに仕上げられる。
【００２５】このようにして得られたシリサイドターゲ
ットは、組織中のシリサイド部が粒径１０μｍ未満の粒
子の凝集体からなり、その凝集体の間隙が粒径２０μｍ
未満のシリコン部により占められている組織となってお
り、ターゲット中の空隙残留量が全容積の１％以下であ
る。
ットは、組織中のシリサイド部が粒径１０μｍ未満の粒
子の凝集体からなり、その凝集体の間隙が粒径２０μｍ
未満のシリコン部により占められている組織となってお
り、ターゲット中の空隙残留量が全容積の１％以下であ
る。
【００２６】焼結体のシリサイド部の間に存在する遊離
シリコン部は、通常は当然円形を維持しておらず複雑形
状を形成しているが、ここで言う粒径は、この形状を面
積同一の円形として見たときのその粒径であり、これが
２０μｍ以下であると言うことである。この遊離シリコ
ン部の粒径は、研磨したターゲットの組織写真（２００
倍〜５０００倍程度）を準備し、これを一般の画像解析
装置により処理すれば、面積等価円直径として容易に算
出可能である。
シリコン部は、通常は当然円形を維持しておらず複雑形
状を形成しているが、ここで言う粒径は、この形状を面
積同一の円形として見たときのその粒径であり、これが
２０μｍ以下であると言うことである。この遊離シリコ
ン部の粒径は、研磨したターゲットの組織写真（２００
倍〜５０００倍程度）を準備し、これを一般の画像解析
装置により処理すれば、面積等価円直径として容易に算
出可能である。
【００２７】また、ターゲット中の空隙残留量は、アル
キメデス法により試料の絶対密度を測定し、絶対密度値
／理論密度値を計算して、１より差し引くことにより算
出する。
キメデス法により試料の絶対密度を測定し、絶対密度値
／理論密度値を計算して、１より差し引くことにより算
出する。
【００２８】
【発明の効果】本発明により製造したスパッタリングタ
ーゲットによりスパッタ成膜すると、薄膜上にパーティ
クル発生の非常に少ないシリサイド膜を得ることがで
き、デバイスの配線幅を狭くすることが可能になり、ま
た、デバイスの歩留まりも大幅に上げることができる。
ーゲットによりスパッタ成膜すると、薄膜上にパーティ
クル発生の非常に少ないシリサイド膜を得ることがで
き、デバイスの配線幅を狭くすることが可能になり、ま
た、デバイスの歩留まりも大幅に上げることができる。
【００２９】
【実施例】本発明を実施例及び比較例により、更に詳し
く説明するがこれらに限定するものではない。
く説明するがこれらに限定するものではない。
【００３０】実施例１ 高純度タングステン粉末（純度９９．９９９％）と高純
度シリコン粉末（純度９９．９９９９％）を所定のモル
比になるように秤量し混合後、混合粉を真空下で加熱温
度１２５０℃、保持時間５時間の条件でケイ化反応さ
せ、仮焼体を得た。次に、この仮焼体を、タングステン
製の板材および棒材で１００ｍｅｓｈ以下に粉砕した
後、炭化タングステン製の遊星ボールミル用容器に入
れ、炭化タングステン製のφ１０ｍｍのボール数十個お
よびエタノールをケイ化粉末１ｇあたり１．５ｃｃ加え
て４時間粉砕を行った。この際の仮焼体粉砕品にかかる
破砕力は５Ｇになるよう回転数を調節した。
度シリコン粉末（純度９９．９９９９％）を所定のモル
比になるように秤量し混合後、混合粉を真空下で加熱温
度１２５０℃、保持時間５時間の条件でケイ化反応さ
せ、仮焼体を得た。次に、この仮焼体を、タングステン
製の板材および棒材で１００ｍｅｓｈ以下に粉砕した
後、炭化タングステン製の遊星ボールミル用容器に入
れ、炭化タングステン製のφ１０ｍｍのボール数十個お
よびエタノールをケイ化粉末１ｇあたり１．５ｃｃ加え
て４時間粉砕を行った。この際の仮焼体粉砕品にかかる
破砕力は５Ｇになるよう回転数を調節した。
【００３１】粉砕後、泥状のケイ化物粉末を乾燥し微粉
末を得た。次いで、得られた粉末をホットプレスの炭素
製のモールドに入れ、真空度１０−２ｔｏｒｒ以下、焼
結温度１３５０℃、プレス圧力２６０ｋｇ／ｃｍ２、保
持時間４時間の条件で焼結を行った。得られた焼結体を
規定の寸法に機械加工した後、洗浄し、その後乾燥しタ
ングステンシリサイドターゲットを得た。
末を得た。次いで、得られた粉末をホットプレスの炭素
製のモールドに入れ、真空度１０−２ｔｏｒｒ以下、焼
結温度１３５０℃、プレス圧力２６０ｋｇ／ｃｍ２、保
持時間４時間の条件で焼結を行った。得られた焼結体を
規定の寸法に機械加工した後、洗浄し、その後乾燥しタ
ングステンシリサイドターゲットを得た。
【００３２】このターゲットの表面の組成を観察したと
ころ、粗大な遊離シリコンは存在しておらず、画像解析
装置を用いた面積等価円直径の測定による遊離シリコン
の最大粒径は２０μｍであった。この得られたシリサイ
ドターゲットの組成写真（走査型電子顕微鏡による…以
下同じ）を図１，図２に示す。又、このターゲットの空
隙残留量は、１％以内であることを確認した。
ころ、粗大な遊離シリコンは存在しておらず、画像解析
装置を用いた面積等価円直径の測定による遊離シリコン
の最大粒径は２０μｍであった。この得られたシリサイ
ドターゲットの組成写真（走査型電子顕微鏡による…以
下同じ）を図１，図２に示す。又、このターゲットの空
隙残留量は、１％以内であることを確認した。
【００３３】得られたタングステンシリサイドターゲッ
トを用いてスパッタ試験を行った。
トを用いてスパッタ試験を行った。
【００３４】スパッタ条件 電源：ＤＣ、電力：３
Ｗ／ｃｍ２、使用ガス：アルゴン ガス圧力：０．９Ｐａ パーティクルの数 ２０個（φ６インチウェハー上） 比較例１ 実施例１で得た１００ｍｅｓｈ（１５０μｍ）以下のケ
イ化粉末をホットプレスの炭素製のモールドにセットし
て、真空度１０−２ｔｏｒｒ以下、焼結温度１３５０
℃、プレス圧力２６０ｋｇ／ｃｍ２、保持時間４時間の
条件で焼結を行った。得られた焼結体を規定の寸法に機
械加工した後、洗浄し、その後乾燥させ高純度のタング
ステンシリサイドターゲットを得た。
Ｗ／ｃｍ２、使用ガス：アルゴン ガス圧力：０．９Ｐａ パーティクルの数 ２０個（φ６インチウェハー上） 比較例１ 実施例１で得た１００ｍｅｓｈ（１５０μｍ）以下のケ
イ化粉末をホットプレスの炭素製のモールドにセットし
て、真空度１０−２ｔｏｒｒ以下、焼結温度１３５０
℃、プレス圧力２６０ｋｇ／ｃｍ２、保持時間４時間の
条件で焼結を行った。得られた焼結体を規定の寸法に機
械加工した後、洗浄し、その後乾燥させ高純度のタング
ステンシリサイドターゲットを得た。
【００３５】このターゲットの表面組成を観察したとこ
ろ、遊離シリコンの最大粒径は１５０μｍであった。こ
の得られたシリサイドターゲットの組成写真を図３，図
４に示す。又、このターゲットの空隙残留量を測定した
結果、１％以内であることを確認した。次に、実施例１
と同様にスパッタ試験を行った。
ろ、遊離シリコンの最大粒径は１５０μｍであった。こ
の得られたシリサイドターゲットの組成写真を図３，図
４に示す。又、このターゲットの空隙残留量を測定した
結果、１％以内であることを確認した。次に、実施例１
と同様にスパッタ試験を行った。
【００３６】スパッタ条件 電源：ＤＣ、電力：３
Ｗ／ｃｍ２、使用ガス：アルゴン ガス圧力：０．９Ｐａ パーティクルの数 ８０個（φ６インチウェハー上） 比較例２ 実施例１で得た１００ｍｅｓｈ（１５０μｍ）以下のケ
イ化粉末をホットプレスの炭素製のモールドにセットし
て、真空度１０−２ｔｏｒｒ以下、焼結温度１２９０
℃、プレス圧力２６０ｋｇ／ｃｍ２、保持時間４時間の
条件で焼結を行った。得られた焼結体を規定の寸法に機
械加工した後、洗浄し、その後乾燥させ高純度のタング
ステンシリサイドターゲットを得た。
Ｗ／ｃｍ２、使用ガス：アルゴン ガス圧力：０．９Ｐａ パーティクルの数 ８０個（φ６インチウェハー上） 比較例２ 実施例１で得た１００ｍｅｓｈ（１５０μｍ）以下のケ
イ化粉末をホットプレスの炭素製のモールドにセットし
て、真空度１０−２ｔｏｒｒ以下、焼結温度１２９０
℃、プレス圧力２６０ｋｇ／ｃｍ２、保持時間４時間の
条件で焼結を行った。得られた焼結体を規定の寸法に機
械加工した後、洗浄し、その後乾燥させ高純度のタング
ステンシリサイドターゲットを得た。
【００３７】このターゲットの表面組成を観察したとこ
ろ、遊離シリコンの最大粒径は１５０μｍであった。こ
の得られたシリサイドターゲットの組成写真を図５，図
６に示す。又、このターゲットの空隙残留量を測定した
結果、約３％であることを確認した。
ろ、遊離シリコンの最大粒径は１５０μｍであった。こ
の得られたシリサイドターゲットの組成写真を図５，図
６に示す。又、このターゲットの空隙残留量を測定した
結果、約３％であることを確認した。
【００３８】次に、実施例１と同様にスパッタ試験を行
った。
った。
【００３９】スパッタ条件 電源：ＤＣ、電力：３
Ｗ／ｃｍ２、使用ガス：アルゴン ガス圧力：０．９Ｐａ パーティクルの数 １０００個以上（φ６インチウェハ
ー上）
Ｗ／ｃｍ２、使用ガス：アルゴン ガス圧力：０．９Ｐａ パーティクルの数 １０００個以上（φ６インチウェハ
ー上）
【図１】本発明の実施例１で得た焼結体の表面の組織を
示す図面代用の写真である。
示す図面代用の写真である。
【図２】本発明の実施例１で得た焼結体の表面の組織を
示す図面代用の写真である。
示す図面代用の写真である。
【図３】本発明の比較例１で得た焼結体の表面の組織を
示す図面代用の写真である。
示す図面代用の写真である。
【図４】本発明の比較例１で得た焼結体の表面の組織を
示す図面代用の写真である。
示す図面代用の写真である。
【図５】本発明の比較例２で得た焼結体の表面の組織を
示す図面代用の写真である。
示す図面代用の写真である。
【図６】本発明の比較例２で得た焼結体の表面の組織を
示す図面代用の写真である。
示す図面代用の写真である。
Claims (3)
- 【請求項１】粒子径が共に１０μｍ未満のシリサイド粒
子及びシリコン粒子を含み、ＭＳｉｘ（Ｍ＝高融点金
属、ｘ＝２〜３）に調整した高融点金属ケイ化物粉末
を、焼結温度：１３００〜１３６０℃、圧力：２００〜
３００ｋｇｆ／ｃｍ２、保持時間：１〜１０時間で加圧
焼結することを特徴とするシリサイドターゲットの製造
法。 - 【請求項２】シリサイド粒子及びシリコン粒子を含む高
融点金属ケイ化物粉末が、回転によるボールの加速度が
５Ｇ以上であるボールミル機を用い、湿式で粉砕・混合
して得たものである請求項１記載の製造法。 - 【請求項３】湿式で粉砕・混合する工程において、分散
媒をケイ化物粉末１ｇあたり１〜２ｍｌ用いる請求項２
記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3329692A JPH05140739A (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | シリサイドターゲツトの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3329692A JPH05140739A (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | シリサイドターゲツトの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05140739A true JPH05140739A (ja) | 1993-06-08 |
Family
ID=18224206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3329692A Pending JPH05140739A (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | シリサイドターゲツトの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05140739A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017179554A (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | Ｊｘ金属株式会社 | 低パーティクル金属シリサイドスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| WO2018173450A1 (ja) | 2017-03-24 | 2018-09-27 | Ｊｘ金属株式会社 | タングステンシリサイドターゲット及びその製造方法 |
| CN114918412A (zh) * | 2022-06-02 | 2022-08-19 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 一种硅包覆钨复合粉及其制备方法 |
-
1991
- 1991-11-20 JP JP3329692A patent/JPH05140739A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017179554A (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | Ｊｘ金属株式会社 | 低パーティクル金属シリサイドスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| WO2018173450A1 (ja) | 2017-03-24 | 2018-09-27 | Ｊｘ金属株式会社 | タングステンシリサイドターゲット及びその製造方法 |
| KR20190095414A (ko) | 2017-03-24 | 2019-08-14 | 제이엑스금속주식회사 | 텅스텐 실리사이드 타깃 및 그 제조 방법 |
| KR20210025710A (ko) | 2017-03-24 | 2021-03-09 | 제이엑스금속주식회사 | 텅스텐 실리사이드 타깃 및 그 제조 방법 |
| US11046616B2 (en) | 2017-03-24 | 2021-06-29 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Tungsten silicide target and method of manufacturing same |
| EP4328953A2 (en) | 2017-03-24 | 2024-02-28 | JX Metals Corporation | Tungsten silicide target and method of manufacturing same |
| CN114918412A (zh) * | 2022-06-02 | 2022-08-19 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 一种硅包覆钨复合粉及其制备方法 |
| CN114918412B (zh) * | 2022-06-02 | 2024-02-27 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 一种硅包覆钨复合粉及其制备方法 |
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