JPH0610123A - 高融点金属シリサイドターゲット及びその製造方法 - Google Patents
高融点金属シリサイドターゲット及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH0610123A JPH0610123A JP4169533A JP16953392A JPH0610123A JP H0610123 A JPH0610123 A JP H0610123A JP 4169533 A JP4169533 A JP 4169533A JP 16953392 A JP16953392 A JP 16953392A JP H0610123 A JPH0610123 A JP H0610123A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- grains
- particle size
- target
- metal silicide
- refractory metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Electrodes Of Semiconductors (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 ＭＳｉ2（ＭはＭｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｔ
ｉ，Ｎｂ，Ｃｒの内から選択される１種類）で表される
高融点金属シリサイド粒と、遊離Ｓｉ粒との焼結体から
なり、ＭＳｉ2粒の平均粒径が０.５〜１０μｍであり、
遊離Ｓｉ粒の平均粒径が０.１〜２０μｍであり、この
遊離Ｓｉ粒中にｎ型不純物或いはｐ型不純物が添加され
てい高融点金属シリサイドターゲットである。 【効果】 高融点金属シリサイドターゲット中の遊離Ｓ
ｉ粒中にｎ型不純物或いはｐ型不純物を所定の濃度含有
させることができる。またターゲット組織中の高融点金
属シリサイド粒とが均一に分散した組織を有しているこ
とから、パーティクルの発生を減少させることができる
ので、半導体製品等での製品歩留りを飛躍的に向上させ
ることができる。
ｉ，Ｎｂ，Ｃｒの内から選択される１種類）で表される
高融点金属シリサイド粒と、遊離Ｓｉ粒との焼結体から
なり、ＭＳｉ2粒の平均粒径が０.５〜１０μｍであり、
遊離Ｓｉ粒の平均粒径が０.１〜２０μｍであり、この
遊離Ｓｉ粒中にｎ型不純物或いはｐ型不純物が添加され
てい高融点金属シリサイドターゲットである。 【効果】 高融点金属シリサイドターゲット中の遊離Ｓ
ｉ粒中にｎ型不純物或いはｐ型不純物を所定の濃度含有
させることができる。またターゲット組織中の高融点金
属シリサイド粒とが均一に分散した組織を有しているこ
とから、パーティクルの発生を減少させることができる
ので、半導体製品等での製品歩留りを飛躍的に向上させ
ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高融点金属シリサイドタ
ーゲット及びその製造方法に関するものであり、ターゲ
ット組織中にｎ型不純物或いはｐ型不純物が添加された
遊離Ｓｉ粒を含み、かつスパッタリング中に発生するパ
ーティクルを抑制した高融点金属シリサイドターゲット
及びその製造方法である。本発明における高融点金属と
しては、Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｃｒ等で
ある。
ーゲット及びその製造方法に関するものであり、ターゲ
ット組織中にｎ型不純物或いはｐ型不純物が添加された
遊離Ｓｉ粒を含み、かつスパッタリング中に発生するパ
ーティクルを抑制した高融点金属シリサイドターゲット
及びその製造方法である。本発明における高融点金属と
しては、Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｃｒ等で
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来より半導体装置の電極あるいは配線
材料としてポリシリコンが用いられてきた。しかし半導
体素子の高集積化に伴いポリシリコン電極の抵抗による
信号伝搬遅延が問題となり、またセルフアライン法によ
るＭＯＳ素子形成を容易化する為に、ゲート電極、ソー
ス電極及びドレイン電極としてポリシリコンより融点の
高い材料の使用が望まれている。こうした状況からポリ
シリコンより抵抗率の低い高融点金属材料として、特に
シリコンゲートプロセスとの互換性に優れた高融点金属
シリサイド電極の研究がなされ、有望な高融点金属シリ
サイドとしてモリブデンシリサイド（ＭｏＳｉ2）、タ
ングステンシリサイド（ＷＳｉ2）などの材料が注目さ
れている。
材料としてポリシリコンが用いられてきた。しかし半導
体素子の高集積化に伴いポリシリコン電極の抵抗による
信号伝搬遅延が問題となり、またセルフアライン法によ
るＭＯＳ素子形成を容易化する為に、ゲート電極、ソー
ス電極及びドレイン電極としてポリシリコンより融点の
高い材料の使用が望まれている。こうした状況からポリ
シリコンより抵抗率の低い高融点金属材料として、特に
シリコンゲートプロセスとの互換性に優れた高融点金属
シリサイド電極の研究がなされ、有望な高融点金属シリ
サイドとしてモリブデンシリサイド（ＭｏＳｉ2）、タ
ングステンシリサイド（ＷＳｉ2）などの材料が注目さ
れている。
【０００３】半導体装置の電極あるいは配線用の高融点
金属シリサイド薄膜の形成に有効な方法として、従来よ
りスパッタ法及び電子ビーム蒸着法などが知られてい
る。スパッタ法はターゲット板にアルゴンイオンを衝突
させて金属を放出させ、放出金属をターゲット板に対向
配置された基板に堆積させる方法であり、電子ビーム蒸
着法は電子ビームにより蒸発源を加熱して蒸着を行う方
法である。このスパッタ法或いは蒸着法により生成され
る膜の純度その他の性状は、ターゲット板の純度、組
成、スパッタリング特性等により左右される。以下、本
明細書において「ターゲット」とは、スパッタ源或いは
蒸着源として板状その他の形態に賦形される高融点金属
シリサイド物品を全て包括するものとする。
金属シリサイド薄膜の形成に有効な方法として、従来よ
りスパッタ法及び電子ビーム蒸着法などが知られてい
る。スパッタ法はターゲット板にアルゴンイオンを衝突
させて金属を放出させ、放出金属をターゲット板に対向
配置された基板に堆積させる方法であり、電子ビーム蒸
着法は電子ビームにより蒸発源を加熱して蒸着を行う方
法である。このスパッタ法或いは蒸着法により生成され
る膜の純度その他の性状は、ターゲット板の純度、組
成、スパッタリング特性等により左右される。以下、本
明細書において「ターゲット」とは、スパッタ源或いは
蒸着源として板状その他の形態に賦形される高融点金属
シリサイド物品を全て包括するものとする。
【０００４】このようなターゲットのうち、高融点金属
シリサイドに、ホウ素（Ｂ）などのｐ型不純物、或いは
リン（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）などのｎ型不純物を添加した
タイプのターゲットを製造するための方法としては従
来、次の及びに示すような方法が提案されている。 Ｍｏ、Ｗ等の高融点金属粉末と、ｎ型又はｐ型不純物
が添加されたＳｉ粉末とを混合してホットプレスする方
法。 高融点金属粉末と、ｎ型又はｐ型不純物が添加された
Ｓｉ粉末とを所定の比率で混合して焼成し、焼成体を粉
砕後にホットプレスする方法。
シリサイドに、ホウ素（Ｂ）などのｐ型不純物、或いは
リン（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）などのｎ型不純物を添加した
タイプのターゲットを製造するための方法としては従
来、次の及びに示すような方法が提案されている。 Ｍｏ、Ｗ等の高融点金属粉末と、ｎ型又はｐ型不純物
が添加されたＳｉ粉末とを混合してホットプレスする方
法。 高融点金属粉末と、ｎ型又はｐ型不純物が添加された
Ｓｉ粉末とを所定の比率で混合して焼成し、焼成体を粉
砕後にホットプレスする方法。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上述した
従来方法には、次のような問題があった。即ち、Ｍｏや
Ｗ等の高融点金属粉末と、不純物を添加したＳｉ粉末と
を焼成或いはホットプレスすると、それらが反応してジ
シリサイドが生成されるが、このジシリサイド生成時に
急激な反応熱が発生するため、Ｓｉ粉末中に添加含有さ
れたｎ型又はｐ型不純物が消失してしまう。さらに焼結
体の平均粒度が粗く、粒度分布のバラツキも極めて大き
かった。一例を挙げれば、上記の方法により製造され
た従来品ターゲットでは、高融点金属シリサイドの平均
粒径が１７μｍ、遊離Ｓｉの平均粒径が４８μｍ、平均
粒径に対するバラツキが、シリサイドの場合−６０〜＋
１１０％、遊離Ｓｉが−７０〜＋２２０％程度であっ
た。
従来方法には、次のような問題があった。即ち、Ｍｏや
Ｗ等の高融点金属粉末と、不純物を添加したＳｉ粉末と
を焼成或いはホットプレスすると、それらが反応してジ
シリサイドが生成されるが、このジシリサイド生成時に
急激な反応熱が発生するため、Ｓｉ粉末中に添加含有さ
れたｎ型又はｐ型不純物が消失してしまう。さらに焼結
体の平均粒度が粗く、粒度分布のバラツキも極めて大き
かった。一例を挙げれば、上記の方法により製造され
た従来品ターゲットでは、高融点金属シリサイドの平均
粒径が１７μｍ、遊離Ｓｉの平均粒径が４８μｍ、平均
粒径に対するバラツキが、シリサイドの場合−６０〜＋
１１０％、遊離Ｓｉが−７０〜＋２２０％程度であっ
た。
【０００６】そして、このような従来のターゲットを用
い、ウエハ上にスパッタ法によって成膜した場合、ター
ゲット組織中の高融点金属シリサイド粒と遊離Ｓｉ粒の
それぞれの平均粒径が大きく、またそれらの粒径のバラ
ツキが大きいために、ウエハ上の０.３μｍ以上のパー
ティクル発生数が、６インチウエハに対して３００〜１
０００個と非常に多く発生し、薄膜の特性が悪化すると
ともに、半導体製品の歩留りが悪かった。
い、ウエハ上にスパッタ法によって成膜した場合、ター
ゲット組織中の高融点金属シリサイド粒と遊離Ｓｉ粒の
それぞれの平均粒径が大きく、またそれらの粒径のバラ
ツキが大きいために、ウエハ上の０.３μｍ以上のパー
ティクル発生数が、６インチウエハに対して３００〜１
０００個と非常に多く発生し、薄膜の特性が悪化すると
ともに、半導体製品の歩留りが悪かった。
【０００７】本発明は上記事情に鑑みてなされたもの
で、ｎ型不純物或いはｐ型不純物が所定の濃度で含有さ
れているとともにスパッタ時のパーティクルの発生を抑
制し、半導体製品等での製品歩留りを飛躍的に向上させ
ることが可能な高融点金属シリサイドターゲットの提供
を目的としている。
で、ｎ型不純物或いはｐ型不純物が所定の濃度で含有さ
れているとともにスパッタ時のパーティクルの発生を抑
制し、半導体製品等での製品歩留りを飛躍的に向上させ
ることが可能な高融点金属シリサイドターゲットの提供
を目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明に係る高融点金属
シリサイドターゲットは、一般式ＭＳｉ2（ただし、Ｍ
はＭｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｃｒの内から選
択される１種類）で表される高融点金属シリサイド粒
と、遊離Ｓｉ粒との焼結体からなる高融点金属シリサイ
ドターゲットにおいて、上記高融点金属シリサイド粒の
平均粒径が０.５〜１０μｍであり、かつ上記遊離Ｓｉ
粒の平均粒径が０.１〜２０μｍであり、該遊離Ｓｉ粒
中にｎ型不純物或いはｐ型不純物が添加されたものであ
る。
シリサイドターゲットは、一般式ＭＳｉ2（ただし、Ｍ
はＭｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｃｒの内から選
択される１種類）で表される高融点金属シリサイド粒
と、遊離Ｓｉ粒との焼結体からなる高融点金属シリサイ
ドターゲットにおいて、上記高融点金属シリサイド粒の
平均粒径が０.５〜１０μｍであり、かつ上記遊離Ｓｉ
粒の平均粒径が０.１〜２０μｍであり、該遊離Ｓｉ粒
中にｎ型不純物或いはｐ型不純物が添加されたものであ
る。
【０００９】さらに上記高融点金属シリサイドターゲッ
トにおいては高融点金属シリサイド粒の粒度分布が上記
平均粒径の±４０％に９５％以上が入り、かつ上記遊離
Ｓｉ粒の粒度分布が上記平均粒径の±５０％に７０％以
上が入るものであることが望ましい。
トにおいては高融点金属シリサイド粒の粒度分布が上記
平均粒径の±４０％に９５％以上が入り、かつ上記遊離
Ｓｉ粒の粒度分布が上記平均粒径の±５０％に７０％以
上が入るものであることが望ましい。
【００１０】また本発明に係る高融点金属シリサイドタ
ーゲットの製造方法は、一般式ＭＳｉ2（ただし、Ｍは
Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｃｒの内から選択
される１種類）で表され、その平均粒径が０.５〜１０
μｍでかつその粒度分布が平均粒径の±４０％に９５％
以上が入るように調整された高融点金属シリサイド粉
と、ｎ型不純物或いはｐ型不純物が添加され、平均粒径
が０.１〜２０μｍでかつその粒度分布が平均粒径の±
５０％に７０％以上が入るように調整されたＳｉ粉とを
混合し、この混合粉末をホットプレスにより焼結するこ
とを特徴としている。 また上記ホットプレスによる焼
結は、加熱温度１４００〜１４１５℃、加圧１００〜２
００ｋｇ／ｃｍ2、焼結時間１〜５時間の条件とするこ
とが望ましい。
ーゲットの製造方法は、一般式ＭＳｉ2（ただし、Ｍは
Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｃｒの内から選択
される１種類）で表され、その平均粒径が０.５〜１０
μｍでかつその粒度分布が平均粒径の±４０％に９５％
以上が入るように調整された高融点金属シリサイド粉
と、ｎ型不純物或いはｐ型不純物が添加され、平均粒径
が０.１〜２０μｍでかつその粒度分布が平均粒径の±
５０％に７０％以上が入るように調整されたＳｉ粉とを
混合し、この混合粉末をホットプレスにより焼結するこ
とを特徴としている。 また上記ホットプレスによる焼
結は、加熱温度１４００〜１４１５℃、加圧１００〜２
００ｋｇ／ｃｍ2、焼結時間１〜５時間の条件とするこ
とが望ましい。
【００１１】
【作用】本発明の高融点金属シリサイドターゲットは、
ターゲット組織中の高融点金属シリサイド粒の平均粒径
を０.５〜１０μｍとし、かつＳｉ粒の平均粒径を０.１
〜２０μｍとしたことにより、ターゲット組織中の各成
分の分散が均一化され、このターゲットをスパッタター
ゲットとした場合、パーティクルの発生率が低下する。
また本発明方法によれば、平均粒径が０.５〜１０μｍ
かつその粒度分布が平均粒径の±４０％に９５％以上が
入るように調整された高融点金属シリサイド粉と、ｎ型
不純物或いはｐ型不純物が添加され、平均粒径が０.１
〜２０μｍでかつその粒度分布が平均粒径の±５０％に
７０％以上が入るように調整されたＳｉ粉とを混合し、
この混合粉末をホットプレスにより焼結してターゲット
を製造することにより、高融点金属シリサイドの生成反
応熱によってｎ型或いはｐ型不純物が消失するのを防
ぎ、所望量の不純物を含有するターゲットが得られる。
ターゲット組織中の高融点金属シリサイド粒の平均粒径
を０.５〜１０μｍとし、かつＳｉ粒の平均粒径を０.１
〜２０μｍとしたことにより、ターゲット組織中の各成
分の分散が均一化され、このターゲットをスパッタター
ゲットとした場合、パーティクルの発生率が低下する。
また本発明方法によれば、平均粒径が０.５〜１０μｍ
かつその粒度分布が平均粒径の±４０％に９５％以上が
入るように調整された高融点金属シリサイド粉と、ｎ型
不純物或いはｐ型不純物が添加され、平均粒径が０.１
〜２０μｍでかつその粒度分布が平均粒径の±５０％に
７０％以上が入るように調整されたＳｉ粉とを混合し、
この混合粉末をホットプレスにより焼結してターゲット
を製造することにより、高融点金属シリサイドの生成反
応熱によってｎ型或いはｐ型不純物が消失するのを防
ぎ、所望量の不純物を含有するターゲットが得られる。
【００１２】
【実施例】本発明に係る高融点金属シリサイドターゲッ
トは、一般式ＭＳｉ2（ただし、ＭはＭｏ，Ｗ，Ｔａ，
Ｚｒ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｃｒの内から選択される１種類）で
表される高融点金属シリサイド粒と、遊離Ｓｉ粒との焼
結体からなり、その組織中の高融点金属シリサイド粒の
平均粒径が０.５〜１０μｍであり、かつ上記遊離Ｓｉ
粒の平均粒径が０.１〜２０μｍであり、かつこの遊離
Ｓｉ粒中にｎ型不純物或いはｐ型不純物が添加されたも
のである。ここで、遊離Ｓｉ中に添加されるｐ型不純物
としてはホウ素（Ｂ）などが用いられ、ｎ型不純物とし
てはリン（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）などが用いられる。また
上記ＭＳｉ2粒はその粒度分布が上記平均粒径の±４０
％に９５％以上が入り、かつ上記遊離Ｓｉ粒はその粒度
分布が上記平均粒径の±５０％に７０％以上が入るもの
であることが望ましい。
トは、一般式ＭＳｉ2（ただし、ＭはＭｏ，Ｗ，Ｔａ，
Ｚｒ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｃｒの内から選択される１種類）で
表される高融点金属シリサイド粒と、遊離Ｓｉ粒との焼
結体からなり、その組織中の高融点金属シリサイド粒の
平均粒径が０.５〜１０μｍであり、かつ上記遊離Ｓｉ
粒の平均粒径が０.１〜２０μｍであり、かつこの遊離
Ｓｉ粒中にｎ型不純物或いはｐ型不純物が添加されたも
のである。ここで、遊離Ｓｉ中に添加されるｐ型不純物
としてはホウ素（Ｂ）などが用いられ、ｎ型不純物とし
てはリン（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）などが用いられる。また
上記ＭＳｉ2粒はその粒度分布が上記平均粒径の±４０
％に９５％以上が入り、かつ上記遊離Ｓｉ粒はその粒度
分布が上記平均粒径の±５０％に７０％以上が入るもの
であることが望ましい。
【００１３】ＭＳｉ2粒及び遊離Ｓｉ粒の平均粒径が上
記範囲より小さいと、これら粒子に含有される酸素含有
量が多くなり、スパッタ法によって形成される薄膜の特
性が悪化するので好ましくない。一方、ＭＳｉ2粒及び
遊離Ｓｉ粒の平均粒径が上記範囲より大きいとターゲッ
トの焼結密度が低下するために、スパッタ時にパーティ
クルの発生が多くなってしまう。さらにＭＳｉ2粒及び
遊離Ｓｉ粒の粒度分布が上記範囲よりも大きくなるとタ
ーゲット組織中の各成分の分布が不均一となり、薄膜の
特性が悪化することになる。
記範囲より小さいと、これら粒子に含有される酸素含有
量が多くなり、スパッタ法によって形成される薄膜の特
性が悪化するので好ましくない。一方、ＭＳｉ2粒及び
遊離Ｓｉ粒の平均粒径が上記範囲より大きいとターゲッ
トの焼結密度が低下するために、スパッタ時にパーティ
クルの発生が多くなってしまう。さらにＭＳｉ2粒及び
遊離Ｓｉ粒の粒度分布が上記範囲よりも大きくなるとタ
ーゲット組織中の各成分の分布が不均一となり、薄膜の
特性が悪化することになる。
【００１４】また本発明に係る製造方法では、平均粒径
が０.５〜１０μｍかつその粒度分布が平均粒径の±４
０％に９５％以上が入るように調整されたＭＳｉ2粉
と、ｎ型不純物或いはｐ型不純物が添加され、平均粒径
が０.１〜２０μｍでかつその粒度分布が平均粒径の±
５０％に７０％以上が入るように調整されたＳｉ粉とを
混合し、この混合粉末をホットプレスにより焼結して所
望の形状のターゲットを作製する。
が０.５〜１０μｍかつその粒度分布が平均粒径の±４
０％に９５％以上が入るように調整されたＭＳｉ2粉
と、ｎ型不純物或いはｐ型不純物が添加され、平均粒径
が０.１〜２０μｍでかつその粒度分布が平均粒径の±
５０％に７０％以上が入るように調整されたＳｉ粉とを
混合し、この混合粉末をホットプレスにより焼結して所
望の形状のターゲットを作製する。
【００１５】上記ＭＳｉ2の作製方法を例示すれば、Ｍ
ｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｃｒの内から選択さ
れる１種類の高融点金属粉末（Ｍ）とＳｉ粉末とを、
Ｍ：Ｓｉ＝１：２〜２.１（モル比）となるように配合
して均一に混合する。ここで用いる高融点金属粉末
（Ｍ）とＳｉ粉末はそれぞれ５Ｎ以上の高純度の材料を
用いる必要がある。またここで用いるＳｉ粉末は、ｎ型
或いはｐ型不純物を含有してもしなくても良い。これら
原料粉末の平均粒径は、タングステン（Ｗ）などの高融
点金属粉末が０.３〜８μｍ、Ｓｉが０.２〜１５μｍ程
度とするのが望ましい。これらの原料粉末は混合器で充
分に混合した後、５×１０-3Torr以下の減圧雰囲気中、
１２５０〜１３５０℃で３０分〜４時間焼成して充分反
応させる。この焼成で得られたＭＳｉ2焼成物は、ボー
ルミル等の粉砕器を用いて粉砕し、粒径２５０μｍ以下
の粉末とする。焼成により得られたＭＳｉ2粒は反応前
の高融点金属粉末よりも１０〜３０％膨張し、平均粒径
は０.５〜１０μｍとなる。
ｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｃｒの内から選択さ
れる１種類の高融点金属粉末（Ｍ）とＳｉ粉末とを、
Ｍ：Ｓｉ＝１：２〜２.１（モル比）となるように配合
して均一に混合する。ここで用いる高融点金属粉末
（Ｍ）とＳｉ粉末はそれぞれ５Ｎ以上の高純度の材料を
用いる必要がある。またここで用いるＳｉ粉末は、ｎ型
或いはｐ型不純物を含有してもしなくても良い。これら
原料粉末の平均粒径は、タングステン（Ｗ）などの高融
点金属粉末が０.３〜８μｍ、Ｓｉが０.２〜１５μｍ程
度とするのが望ましい。これらの原料粉末は混合器で充
分に混合した後、５×１０-3Torr以下の減圧雰囲気中、
１２５０〜１３５０℃で３０分〜４時間焼成して充分反
応させる。この焼成で得られたＭＳｉ2焼成物は、ボー
ルミル等の粉砕器を用いて粉砕し、粒径２５０μｍ以下
の粉末とする。焼成により得られたＭＳｉ2粒は反応前
の高融点金属粉末よりも１０〜３０％膨張し、平均粒径
は０.５〜１０μｍとなる。
【００１６】ついで、このＭＳｉ2粉と、ｎ型不純物或
いはｐ型不純物が添加され、平均粒径が０.１〜２０μ
ｍで、かつその粒度分布が平均粒径の±５０％に７０％
以上が入るように調整されたＳｉ粉とを所定の混合比、
例えばＷ：Ｓｉ＝１：２.６〜２.８（モル比）となるよ
うに均一に混合し、加熱温度１４００〜１４１５℃、加
圧１００〜２００ｋｇ／ｃｍ2、焼結時間１〜５時間の
条件でホットプレスする。このホットプレスによる焼結
では、Ｓｉの融点直下の温度に加熱することにより、Ｓ
ｉが塑性変形するため、ＳｉがＭＳｉ2粒の間を埋め、
焼結強度を高める。このホットプレスの加圧力はＳｉに
塑性変形を与える程度で良く、１００〜２００ｋｇ／ｃ
ｍ2、好ましくは１３０〜１８０ｋｇ／ｃｍ2程度が適当
である。焼結に要する加熱時間は好ましくは１〜３時間
程度が適当である。
いはｐ型不純物が添加され、平均粒径が０.１〜２０μ
ｍで、かつその粒度分布が平均粒径の±５０％に７０％
以上が入るように調整されたＳｉ粉とを所定の混合比、
例えばＷ：Ｓｉ＝１：２.６〜２.８（モル比）となるよ
うに均一に混合し、加熱温度１４００〜１４１５℃、加
圧１００〜２００ｋｇ／ｃｍ2、焼結時間１〜５時間の
条件でホットプレスする。このホットプレスによる焼結
では、Ｓｉの融点直下の温度に加熱することにより、Ｓ
ｉが塑性変形するため、ＳｉがＭＳｉ2粒の間を埋め、
焼結強度を高める。このホットプレスの加圧力はＳｉに
塑性変形を与える程度で良く、１００〜２００ｋｇ／ｃ
ｍ2、好ましくは１３０〜１８０ｋｇ／ｃｍ2程度が適当
である。焼結に要する加熱時間は好ましくは１〜３時間
程度が適当である。
【００１７】このホットプレスでは、高融点金属とＳｉ
とが反応することなく反応熱を生じることが無いので、
高融点金属シリサイドの生成反応熱によってｎ型或いは
ｐ型不純物が消失することがない。従ってＳｉ粉中に添
加されていたｎ型或いはｐ型不純物はその殆どが遊離Ｓ
ｉ粒中に残存し、所望量の不純物を含有するターゲット
が得られる。
とが反応することなく反応熱を生じることが無いので、
高融点金属シリサイドの生成反応熱によってｎ型或いは
ｐ型不純物が消失することがない。従ってＳｉ粉中に添
加されていたｎ型或いはｐ型不純物はその殆どが遊離Ｓ
ｉ粒中に残存し、所望量の不純物を含有するターゲット
が得られる。
【００１８】（実験例）平均粒径０.８μｍのタングス
テン粉末（純度５Ｎ）と、平均粒径２.５μｍのＳｉ粉
末（純度６Ｎでｎ,ｐ不純物無添加のもの）とを、Ｗ：
Ｓｉ＝１：２（モル比）となるように配合して混合器を
用いて３０分混合した。この混合粉末を、２×１０-3To
rr以下の減圧雰囲気中、１２８０℃で２時間焼成し、こ
の焼成後、生成物をボールミルにて３時間粉砕した。得
られた粉末を空気分級法で篩分けし、平均粒径１.７μ
ｍでかつ粒度分布が±４０％に９５％以上が入るＷＳｉ
2粉を得た。この粉末はＸ線回折法による分析の結果、
ＷＳｉ2であることが確認された。ついで得られたＷＳ
ｉ2粉末に、不純物としてリン（Ｐ）を０.８ｗｔ％含有
するＳｉ粉（平均粒径２.１μｍ）を、Ｗ：Ｓｉ＝１：
２.７５（モル比）となるように加え、混合器で３０分
混合した後、混合粉末を、５×１０-4Torr以下の減圧雰
囲気中、圧力１４０ｋｇ／ｃｍ2、温度１４１０℃で２
時間のホットプレスを行った。得られたホットプレス焼
結体をφ２５０ｍｍ×ｔ５ｍｍに加工し、スパッタ用タ
ーゲットを作製した。このターゲットをPb-40%Snハンダ
を用いてバッキングプレートにボンディングし、スパッ
タ装置に装着した。このターゲット（本発明ターゲッ
ト）を用い、６インチウエハを基板とし、Ａｒが５×１
０-3Torrの雰囲気として出力２.２ｋＷで直流マグネト
ロンスパッタを実施した。
テン粉末（純度５Ｎ）と、平均粒径２.５μｍのＳｉ粉
末（純度６Ｎでｎ,ｐ不純物無添加のもの）とを、Ｗ：
Ｓｉ＝１：２（モル比）となるように配合して混合器を
用いて３０分混合した。この混合粉末を、２×１０-3To
rr以下の減圧雰囲気中、１２８０℃で２時間焼成し、こ
の焼成後、生成物をボールミルにて３時間粉砕した。得
られた粉末を空気分級法で篩分けし、平均粒径１.７μ
ｍでかつ粒度分布が±４０％に９５％以上が入るＷＳｉ
2粉を得た。この粉末はＸ線回折法による分析の結果、
ＷＳｉ2であることが確認された。ついで得られたＷＳ
ｉ2粉末に、不純物としてリン（Ｐ）を０.８ｗｔ％含有
するＳｉ粉（平均粒径２.１μｍ）を、Ｗ：Ｓｉ＝１：
２.７５（モル比）となるように加え、混合器で３０分
混合した後、混合粉末を、５×１０-4Torr以下の減圧雰
囲気中、圧力１４０ｋｇ／ｃｍ2、温度１４１０℃で２
時間のホットプレスを行った。得られたホットプレス焼
結体をφ２５０ｍｍ×ｔ５ｍｍに加工し、スパッタ用タ
ーゲットを作製した。このターゲットをPb-40%Snハンダ
を用いてバッキングプレートにボンディングし、スパッ
タ装置に装着した。このターゲット（本発明ターゲッ
ト）を用い、６インチウエハを基板とし、Ａｒが５×１
０-3Torrの雰囲気として出力２.２ｋＷで直流マグネト
ロンスパッタを実施した。
【００１９】一方、比較例として、リン（Ｐ）を０.８
％含むＳｉ粉末（平均粒径３２μｍ）と、Ｗ粉末（平均
粒径５μｍ）とを、Ｗ：Ｓｉ＝１：２.７５（モル比）
となるように配合して混合し、上記ホットプレスと同一
の条件でホットプレスして焼結した後、φ２５０ｍｍ×
ｔ５ｍｍに加工し、同様にボンディングしてスパッタ装
置に装着して同一条件でスパッタを行った（比較例ター
ゲット）。
％含むＳｉ粉末（平均粒径３２μｍ）と、Ｗ粉末（平均
粒径５μｍ）とを、Ｗ：Ｓｉ＝１：２.７５（モル比）
となるように配合して混合し、上記ホットプレスと同一
の条件でホットプレスして焼結した後、φ２５０ｍｍ×
ｔ５ｍｍに加工し、同様にボンディングしてスパッタ装
置に装着して同一条件でスパッタを行った（比較例ター
ゲット）。
【００２０】これら双方のターゲットを用いてスパッタ
法による薄膜形成を行い、発生した０.３μｍ以上の大
きさのパーティクルの発生個数を測定するとともに、こ
れらターゲット中のＰ含有量、薄膜のシート抵抗及びタ
ーゲット組織中の金属ジシリサイド粒の平均粒径を測定
した。それらの結果をまとめて表１に示す。
法による薄膜形成を行い、発生した０.３μｍ以上の大
きさのパーティクルの発生個数を測定するとともに、こ
れらターゲット中のＰ含有量、薄膜のシート抵抗及びタ
ーゲット組織中の金属ジシリサイド粒の平均粒径を測定
した。それらの結果をまとめて表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】表１から明らかなように、本発明ターゲッ
トは、添加したリン（Ｐ）が消失することが少なく、高
濃度のＰを含むターゲットを作製することが可能であ
る。また本発明ターゲットによれば、パーティクルの発
生率を格段に減少させることができた。さらに本発明タ
ーゲットを用いて形成した薄膜は、シート抵抗を低下さ
せることができた。また本発明ターゲットは、組織中の
金属ジシリサイド粒の平均粒径が小さく、さらに粒度分
布のバラツキも少なかった。
トは、添加したリン（Ｐ）が消失することが少なく、高
濃度のＰを含むターゲットを作製することが可能であ
る。また本発明ターゲットによれば、パーティクルの発
生率を格段に減少させることができた。さらに本発明タ
ーゲットを用いて形成した薄膜は、シート抵抗を低下さ
せることができた。また本発明ターゲットは、組織中の
金属ジシリサイド粒の平均粒径が小さく、さらに粒度分
布のバラツキも少なかった。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
高融点金属シリサイドターゲット中の遊離Ｓｉ粒中にｎ
型不純物或いはｐ型不純物を所定の濃度含有させること
ができる。またターゲット組織中の高融点金属シリサイ
ド粒と、ｎ型不純物或いはｐ型不純物を含有する遊離Ｓ
ｉ粒の平均粒径と粒度分布がほぼ均一となり、双方の粒
子が均一に分散した状態の組織を有していることから、
このターゲットをスパッタターゲットとした場合、シー
ト抵抗が低く、パーティクルの少ない優れた薄膜を形成
することができる。さらにパーティクルの発生を減少さ
せることができるので、半導体製品等での製品歩留りを
飛躍的に向上させることができるという優れた効果を奏
する。
高融点金属シリサイドターゲット中の遊離Ｓｉ粒中にｎ
型不純物或いはｐ型不純物を所定の濃度含有させること
ができる。またターゲット組織中の高融点金属シリサイ
ド粒と、ｎ型不純物或いはｐ型不純物を含有する遊離Ｓ
ｉ粒の平均粒径と粒度分布がほぼ均一となり、双方の粒
子が均一に分散した状態の組織を有していることから、
このターゲットをスパッタターゲットとした場合、シー
ト抵抗が低く、パーティクルの少ない優れた薄膜を形成
することができる。さらにパーティクルの発生を減少さ
せることができるので、半導体製品等での製品歩留りを
飛躍的に向上させることができるという優れた効果を奏
する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/285 Ｓ 9055−4Ｍ ３０１ Ｔ 9055−4Ｍ
Claims (4)
- 【請求項１】 一般式ＭＳｉ2（ただし、ＭはＭｏ，
Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｃｒの内から選択される
１種類）で表される高融点金属シリサイド粒と、遊離Ｓ
ｉ粒との焼結体からなる高融点金属シリサイドターゲッ
トにおいて、上記高融点金属シリサイド粒の平均粒径が
０.５〜１０μｍであり、かつ上記遊離Ｓｉ粒の平均粒
径が０.１〜２０μｍであり、該Ｓｉ粒中にｎ型不純物
或いはｐ型不純物が添加されていることを特徴とする高
融点金属シリサイドターゲット。 - 【請求項２】 上記高融点金属シリサイド粒の粒度分布
が上記平均粒径の±４０％に９５％以上が入り、かつ上
記遊離Ｓｉ粒の粒度分布が上記平均粒径の±５０％に７
０％以上が入ることを特徴とする請求項１記載の高融点
金属シリサイドターゲット。 - 【請求項３】 一般式ＭＳｉ2（ただし、ＭはＭｏ，
Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｃｒの内から選択される
１種類）で表され、その平均粒径が０.５〜１０μｍで
かつその粒度分布が平均粒径の±４０％に９５％以上が
入るように調整された高融点金属シリサイド粉と、ｎ型
不純物或いはｐ型不純物が添加され、平均粒径が０.１
〜２０μｍでかつその粒度分布が平均粒径の±５０％に
７０％以上が入るように調整されたＳｉ粉とを混合し、
この混合粉末をホットプレスにより焼結することを特徴
とする高融点金属シリサイドターゲットの製造方法。 - 【請求項４】 上記ホットプレスによる焼結を、加熱温
度１４００〜１４１５℃、加圧１００〜２００ｋｇ／ｃ
ｍ2、焼結時間１〜５時間の条件とすることを特徴とす
る高融点金属シリサイドターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4169533A JPH0610123A (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | 高融点金属シリサイドターゲット及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4169533A JPH0610123A (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | 高融点金属シリサイドターゲット及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0610123A true JPH0610123A (ja) | 1994-01-18 |
Family
ID=15888263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4169533A Pending JPH0610123A (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | 高融点金属シリサイドターゲット及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0610123A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103056368A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-04-24 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种钨硅合金靶材的制备方法 |
| CN103695852A (zh) * | 2012-09-27 | 2014-04-02 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨硅靶材的制造方法 |
| CN104513953A (zh) * | 2013-09-30 | 2015-04-15 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 钼硅靶材的制作方法 |
| CN105239043A (zh) * | 2015-10-22 | 2016-01-13 | 厦门映日新材料科技有限公司 | 一种电致变色玻璃钨镍合金靶材及其制备方法 |
-
1992
- 1992-06-26 JP JP4169533A patent/JPH0610123A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103695852A (zh) * | 2012-09-27 | 2014-04-02 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨硅靶材的制造方法 |
| CN103056368A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-04-24 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种钨硅合金靶材的制备方法 |
| CN104513953A (zh) * | 2013-09-30 | 2015-04-15 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 钼硅靶材的制作方法 |
| CN105239043A (zh) * | 2015-10-22 | 2016-01-13 | 厦门映日新材料科技有限公司 | 一种电致变色玻璃钨镍合金靶材及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5460793A (en) | Silicide targets for sputtering and method of manufacturing the same | |
| JPH11229130A (ja) | スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| EP0534441B1 (en) | Target for reactive sputtering and film-forming method using the target | |
| JPH0610123A (ja) | 高融点金属シリサイドターゲット及びその製造方法 | |
| JP2001295036A (ja) | タングステンスパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JP3528980B2 (ja) | タングステンシリサイドターゲット材およびその製造方法 | |
| JP3625928B2 (ja) | Ｔａ／Ｓｉ系焼結合金の製造方法 | |
| JPH0247261A (ja) | シリサイドターゲットおよびその製造方法 | |
| JP2941828B2 (ja) | 高融点金属シリサイド製ターゲットおよびその製造方法 | |
| JP4921653B2 (ja) | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JP2861383B2 (ja) | シリサイドターゲットおよびその製造方法 | |
| JP3707622B2 (ja) | 金属シリサイドターゲット材 | |
| JPH0616412A (ja) | 高融点金属シリサイドの製造方法 | |
| JPH0610124A (ja) | 高融点金属シリサイドターゲット及びその製造方法 | |
| JPH02247379A (ja) | シリサイドターゲットの製造方法 | |
| JPH09118978A (ja) | タングステンシリサイドスパッタリング用ターゲット | |
| JP3428432B2 (ja) | Ｂｉ−Ｓｒ−Ｔａ−Ｏ系強誘電体薄膜の成膜用スパッタリングタ−ゲット材およびそれを用いた成膜方法 | |
| JPH0681138A (ja) | Ｐｂ系強誘電体スパッタリング用ターゲット | |
| JPH08269702A (ja) | モリブデンシリサイドターゲット材およびその製造方法 | |
| JPH10273776A (ja) | スパッタリング用チタンシリサイドターゲット | |
| JPH0874045A (ja) | 成膜中にパーティクル発生の少ないスパッタリング用Ｃｏシリサイド焼結ターゲット材 | |
| JPH0616411A (ja) | 高純度シリコン粉末の製造方法 | |
| JPH05140739A (ja) | シリサイドターゲツトの製造法 | |
| JPH11200026A (ja) | スパッタリング用チタンシリサイドターゲットおよびその製造方法 | |
| JPH08144054A (ja) | 成膜中にパーティクル発生の少ないスパッタリング用Ｎｉシリサイド焼結ターゲット材 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20001205 |