JPH11200026A - スパッタリング用チタンシリサイドターゲットおよびその製造方法 - Google Patents

スパッタリング用チタンシリサイドターゲットおよびその製造方法

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JPH11200026A
JPH11200026A JP10002483A JP248398A JPH11200026A JP H11200026 A JPH11200026 A JP H11200026A JP 10002483 A JP10002483 A JP 10002483A JP 248398 A JP248398 A JP 248398A JP H11200026 A JPH11200026 A JP H11200026A
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JP
Japan
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titanium silicide
powder
target
sputtering
mixed
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Withdrawn
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JP10002483A
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English (en)
Inventor
Naoki Hatakeyama
直紀 畠山
Junichi Oda
淳一 小田
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Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 半導体素子のバリヤ膜として使用するチタン
シリサイド薄膜を形成にするためのスパッタリングター
ゲットをを提供する。 【解決手段】 モル比でSi/Ti=0.5〜0.7の
範囲の組成および95〜100%の密度比を有するチタ
ンシリサイドターゲットであって、このチタンシリサイ
ドターゲットはTiSi(n:2.8〜3.2)相と
Si相の混合組織で構成されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、高集積度の半導
体製造において使用されるバリヤ用チタンシリサイド薄
膜を形成にするためのスパッタリングターゲットおよび
その製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、半導体素子の電極や配線を形成
するために低抵抗のチタンシリサイド薄膜が使用される
ことは知られている。この半導体素子の電極や配線のた
めのチタンシリサイド薄膜はTiSi(x:2〜2.
5)(Si/Ti=2〜2.5)の組成を有し、このチ
タンシリサイド薄膜を形成するためのスパッタリング用
ターゲットもチタンシリサイド薄膜と同じ組成のチタン
シリサイドで構成されている。
【0003】このチタンシリサイドターゲットを製造す
るには、まず原料粉末のTiSi2粉末とSi粉末を混
合して混合粉末を作製し、この混合粉末を1×10-4
1×10-3Torrの真空雰囲気中、圧力:200kg
/cm2 、温度:1300℃、1時間保持の条件でホッ
トプレスし、得られたホットプレス体を熱処理したのち
所定のターゲット形状に加工し仕上げる。
【0004】この様にして得られたチタンシリサイドか
らなるターゲットは、裏面に銅メッキを施したのち純銅
製冷却板の上にろう付けされ、スパッタリング装置内部
にセットしてスパッタリングし、チタンシリサイド薄膜
を形成する。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】近年、このチタンシリ
サイド薄膜をバリヤ膜として使用しようとする試みが成
されている。しかし、従来のTiSi(n:2〜2.
5)(Si/Ti=2〜2.5)の組成を有するチタン
シリサイド薄膜をバリヤ膜として使用しても十分なバリ
ヤ効果は得られず、バリヤ効果を有する新しい組成のチ
タンシリサイド薄膜が求められていた。
【0006】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
バリヤ膜として有効なチタンシリサイド薄膜を得るべく
研究を行なった結果、(a)モル比でSi/Ti=0.
5〜0.7の組成を有するチタンシリサイド薄膜は、半
導体素子のバリヤ膜として有効であり、このモル比でS
i/Ti=0.5〜0.7の組成を有するチタンシリサ
イド薄膜は、同じモル比の組成を有するターゲットをス
パッタリングすることにより得られる、(b)モル比で
Si/Ti=0.5〜0.7の組成を有するターゲット
をスパッタリングすると、一般にパーティクルの発生が
多く、このパーティクルの発生を押さえるにはターゲッ
ト材の密度比を向上させる必要があり、95%以上(一
層好ましくは98%以上)にする必要がある、(c)こ
のモル比でSi/Ti=0.5〜0.7の組成および密
度比:95%以上のチタンシリサイドターゲットは、T
Si(n:2.8〜3.2)相とSi相の混合組織
で構成されていることが好ましく、Ti3 Si相とSi
相の混合組織で構成されていることが最も好ましい、な
どの知見を得たのである。
【0007】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、(1)モル比でSi/Ti=0.5〜
0.7の組成および密度比:95〜100%を有し、T
Si(n:2.8〜3.2)相とSi相の混合組織
で構成されているスパッタリング用チタンシリサイドタ
ーゲット、(2)モル比でSi/Ti=0.5〜0.7
の組成および密度比:95〜100%を有し、Ti3
i相とSi相の混合組織で構成されているスパッタリン
グ用チタンシリサイドターゲット、(3)密度比は98
〜100%を有する前記(1)または(2)記載のスパ
ッタリング用チタンシリサイドターゲット、に特徴を有
するものである。
【0008】この発明のスパッタリング用チタンシリサ
イドターゲットにおいて、組成をモル比でSi/Ti=
0.5〜0.7に限定しかつ密度比を95%以上にした
のは、Si/Tiがモル比で0.5〜0.7の範囲を外
れると、半導体素子のバリヤ膜として十分に機能しない
からであり、そのターゲットの密度比が95%未満であ
るとスパッタリングに際してパーティクルの発生が異常
に多くなって好ましくないことによるものである。この
発明のスパッタリング用チタンシリサイドターゲットの
密度比は高いほどが好ましく98%以上にすることが一
層好ましい。従って、この発明のチタンシリサイドター
ゲットは高密度である程好ましく、この発明のチタンシ
リサイドターゲットは、モル比でSi/Ti=0.5〜
0.7の組成および密度比:98%以上の高密度を有
し、Ti3 Si相とSi相の混合組織で構成されている
チタンシリサイドターゲットが最も好ましい。
【0009】モル比でSi/Ti=0.5〜0.7の組
成を有するチタンシリサイドターゲットを製造するに
は、(イ)TiSi2 粉末とTi粉末、またはTiSi
粉末とTi粉末をSi/Ti=0.5〜0.7となるよ
うに配合し混合しホットプレスする方法、(ロ)Si粉
末とTi粉末をSi/Ti=0.5〜0.7となるよう
に配合し混合し焼結してSi/Ti=0.5〜0.7の
組成を有するチタンシリサイド焼結体を作製し、このチ
タンシリサイド焼結体を粉砕して得られたチタンシリサ
イド粉末をホットプレスする方法、(ハ)Ti5 Si3
粉末をホットプレスする方法、などが考えられる。
【0010】しかし、前記(イ)の方法でSi/Ti=
0.5〜0.7の組成を有するチタンシリサイドターゲ
ットを製造を製造しようとすると、十分な密度比が得ら
れず、また前記(ロ)の方法でSi/Ti=0.5〜
0.7の組成を有する密度比:95%以上の高密度チタ
ンシリサイドターゲットを製造を製造しようとすると、
1400℃以上の高温でかつ圧力:200kg/cm2
を越える高圧でホットプレスする必要がある。かかる高
温でかつ高圧のホットプレスを行うには大型の装置を必
要とし、また量産にはコストがかかりすぎる。さらにT
5 Si3 粉末をホットプレスすることにより得られた
チタンシリサイドターゲットはある程度高密度かするも
のの、スパッタリングに際してパーティクルの発生が多
くなるので好ましくない。
【0011】そこで、本発明者らは、低温および低圧で
ホットプレスを行っても高密度のチタンシリサイドター
ゲットを得るべく研究を行なった結果、(a)Ti3
i粉末とSi粉末をSi/Ti=0.5〜0.7となる
ように配合し混合し、得られた混合粉末をホットプレス
すると、1100〜1300℃未満の低温でかつ圧力:
100〜200kg/cm2 未満の低圧でホットプレス
しても密度比:95%以上の高密度チタンシリサイドタ
ーゲットが得られ、この高密度チタンシリサイドターゲ
ットはスパッタリングに際してパーティクルの発生が極
めて少ない、(b)Si粉末と混合し得るチタンシリサ
イド粉末はTi3 Si粉末が最も好ましいが、Ti
i(n:2.8〜3.2)粉末を使用することができ
る、という知見を得たのである。
【0012】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、(4)TiSi(n:2.8〜3.
2)粉末にSi粉末をモル比でSi/Ti=0.5〜
0.7の組成となるように混合し、得られた混合粉末を
ホットプレスすることを特徴とするモル比でSi/Ti
=0.5〜0.7の組成および密度比:95〜100%
を有し、TiSi(n:2.8〜3.2)相とSi相
の混合組織で構成されているチタンシリサイドターゲッ
トの製造方法 (5)Ti3 Si粉末にSi粉末をモル比でSi/Ti
=0.5〜0.7の組成となるように混合し、得られた
混合粉末をホットプレスすることを特徴とするモル比で
Si/Ti=0.5〜0.7の組成および密度比:95
〜100%を有し、Ti3 Si相とSi相の混合組織で
構成されているチタンシリサイドターゲットの製造方法
に特徴を有するものである。
【0013】
【発明の実施の態様】実施例 原料粉末として、最大粒径:100μmの純度:99.
99%の高純度Ti粉末を用意した。さらに純度:9
9.99999%の高純度Si塊をボールミルで粉砕
後、空気分級器で最大粒径:200μmに振るい分け
し、高純度Si粉末を作製した。この高純度Ti粉末と
高純度Si粉末を配合してV型混合器に入れ、混合した
のち、水素とArの混合気流中(1気圧)で1200
℃、1時間保持の条件で加熱することによりTi3 Si
粉末を作製した。このTi3 Si粉末にSi粉末を表1
に示される組成となるように配合し、ボ−ルミルで平均
粒径:10μm以下となるように粉砕し、原料混合粉末
を作製した。
【0014】一方、キャビティ内径が350mmのグラ
ファイト製モールドを用意し、このグラファイト製モー
ルドに前記原料混合粉末を充填し、1×10-4Torr
の真空雰囲気中、圧力:150kg/cm2 の条件で表
1に示される温度および時間で保持のホットプレスを行
った。得られたホットプレス焼結体の組織を金属顕微鏡
で観察し、その結果を表1に示した。さらに得られたホ
ットプレス焼結体のSi/Tiの値および密度比を測定
してその値を表1に示したのち、さらにこのホットプレ
ス焼結体を機械加工することにより直径:300mm、
厚さ:5mmの本発明チタンシリサイドターゲット(以
下、本発明ターゲットという)1〜7を作製した。
【0015】次に、本発明ターゲット1〜7を厚さ:1
0mmの無酸素銅製冷却板にIn−Sn共晶はんだを用
いてはんだ付けしたのち、通常の高周波マグネトロンス
パッタ装置に取り付け、下記の条件、 基板:Siウエハー(直径:200mm)、 基板温度:200℃、 基板とターゲットとの距離:50mm、 スパッタガス:Ar、 スパッタガス圧力:7.5Torrの 投入電力:1.2kw、 成膜時間:2分、 にてスパッタすることにより前記基板である100枚の
Siウエハ上にチタンシリサイド薄膜を形成し、市販の
パーティクルカウンターにてSiウエハ上に形成された
粒径:0.3μm以上のパーティクル数を数え、その平
均値を求め、その結果を表1に示した。
【0016】比較例 実施例で用意したTi粉末およびSi粉末を使用してT
iSi2 粉末、TiSi粉末およびTi5 Si3 粉末を
作製し、これら粉末を表2に示される成分組成となるよ
うに配合し、ボ−ルミルで混合し、原料混合粉末を作製
した。この原料混合粉末を表2に示される温度および時
間で保持のホットプレスを行ったのち、得られたホット
プレス焼結体の組織を金属顕微鏡で観察し、その結果を
表2に示した。さらに得られたホットプレス焼結体のS
i/Tiの値および密度比を測定してその値を表2に示
したのち、このホットプレス焼結体を機械加工すること
により直径:300mm、厚さ:5mmの比較チタンシ
リサイドターゲット(以下、比較ターゲットという)1
〜4を作製した。
【0017】この比較ターゲット1〜4を実施例と同じ
条件でスパッタすることにより前記基板である100枚
のSiウエハ上にチタンシリサイド薄膜を形成し、市販
のパーティクルカウンターにてSiウエハ上に形成され
た粒径:0.3μm以上のパーティクル数を数え、その
平均値を求め、その結果を表2に示した。
【0018】
【表1】
【0019】
【表2】
【0020】
【発明の効果】表1,表2に示される結果から、半導体
素子のバリヤ膜として有効なチタンシリサイド薄膜を形
成するためのSi/Ti=0.5〜0.7および密度
比:95%以上を有する本発明ターゲット1〜7は、ス
パッタリングに際してパーティクル発生が少ないが、密
度比:95%未満の比較ターゲット1〜4はパーティク
ル発生が極めて多く、またホットプレス温度を1350
℃以上に高くしても相対密度が上がらないことが分か
る。
【0021】上述のように、この発明は、半導体素子の
バリヤ膜として有効なチタンシリサイド薄膜を形成する
ための優れたスパッタリング用ターゲットを提供するこ
とができ、半導体産業の発展に大いに貢献し得るもので
ある。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 モル比でSi/Ti=0.5〜0.7の
    範囲の組成および95〜100%の密度比を有するチタ
    ンシリサイドターゲットであって、このチタンシリサイ
    ドターゲットはTiSi(n:2.8〜3.2)相と
    Si相の混合組織で構成されていることを特徴とするス
    パッタリング用チタンシリサイドターゲット。
  2. 【請求項2】 TiSi(n:2.8〜3.2)粉末
    にSi粉末をモル比でSi/Ti=0.5〜0.7の組
    成となるように混合し、得られた混合粉末をホットプレ
    スすることを特徴とする請求項1記載のスパッタリング
    用チタンシリサイドターゲットの製造方法。
  3. 【請求項3】 モル比でSi/Ti=0.5〜0.7の
    範囲の組成および95〜100%の密度比を有するチタ
    ンシリサイドターゲットであって、このチタンシリサイ
    ドターゲットはTi3 Si相とSi相の混合組織で構成
    されていることを特徴とするスパッタリング用チタンシ
    リサイドターゲット。
  4. 【請求項4】 Ti3 Si粉末にSi粉末をモル比でS
    i/Ti=0.5〜0.7の組成となるように混合し、
    得られた混合粉末をホットプレスすることを特徴とする
    請求項3記載のスパッタリング用チタンシリサイドター
    ゲットの製造方法。
  5. 【請求項5】 前記密度比は98〜100%を有するこ
    とを特徴とする請求項1または3記載のスパッタリング
    用チタンシリサイドターゲット。
JP10002483A 1998-01-08 1998-01-08 スパッタリング用チタンシリサイドターゲットおよびその製造方法 Withdrawn JPH11200026A (ja)

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