JP3015009B1 - チタンシリサイドターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
チタンシリサイドターゲットおよびその製造方法Info
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Abstract
【要約】
【課題】 パーティクルの発生を極めて少なく抑えるこ
とのできるチタンシリサイドターゲット及びその製造技
術を確立すること。 【解決手段】 Ｓｉ／Ｔｉのモル比が０．３以上０．６
未満であることを特徴とするチタンシリサイドターゲッ
トとする。好ましくは、内部組成がＴｉ５Ｓｉ３相とＴ
ｉ相の２種からなるようにする。ＴｉＨ２粉末及びＳｉ
粉末をＳｉ／Ｔｉ＝０．３以上０．６未満のモル比で混
合した後、加熱合成したチタンシリサイド粉末を焼結す
るすることによって得られる。
とのできるチタンシリサイドターゲット及びその製造技
術を確立すること。 【解決手段】 Ｓｉ／Ｔｉのモル比が０．３以上０．６
未満であることを特徴とするチタンシリサイドターゲッ
トとする。好ましくは、内部組成がＴｉ５Ｓｉ３相とＴ
ｉ相の２種からなるようにする。ＴｉＨ２粉末及びＳｉ
粉末をＳｉ／Ｔｉ＝０．３以上０．６未満のモル比で混
合した後、加熱合成したチタンシリサイド粉末を焼結す
るすることによって得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＳＩ、ＶＬＳＩ
などの半導体デバイスにおける配線材料及び電極材料の
拡散防止膜として用いられる薄膜形成用チタンシリサイ
ドスパッタリングターゲットに関するものである。特に
は、パーティクルの発生を大幅に低減することが可能な
チタンシリサイドターゲットに関するものである。
などの半導体デバイスにおける配線材料及び電極材料の
拡散防止膜として用いられる薄膜形成用チタンシリサイ
ドスパッタリングターゲットに関するものである。特に
は、パーティクルの発生を大幅に低減することが可能な
チタンシリサイドターゲットに関するものである。
【０００２】
【従来技術及び問題点】近年、ＬＳＩ、ＶＬＳＩなどの
半導体デバイスにおける配線材料及び電極材料の拡散防
止膜として、Ｍ５Ｓｉ３（以下ＭＳｉ０．６：Ｍ＝Ｗ、
Ｔｉ、Ｔａなど）の薄膜が使用されるようになってき
た。金属シリサイド膜は、スパッタリング用シリサイド
ターゲットをスパッタする事により形成される。金属シ
リサイドとしてはこれまでに、電極あるいは配線として
使用されるＭＳｉｘ（Ｍ＝Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｃ
ｏ，Ｃｒなど、ｘ＝２．０〜３．０）が知られている。
これらはＭＳｉ２相と遊離したＳｉ相とからなってい
る。これらのターゲットを使用して成膜を行う場合、パ
ーティクルの発生が問題となる。
半導体デバイスにおける配線材料及び電極材料の拡散防
止膜として、Ｍ５Ｓｉ３（以下ＭＳｉ０．６：Ｍ＝Ｗ、
Ｔｉ、Ｔａなど）の薄膜が使用されるようになってき
た。金属シリサイド膜は、スパッタリング用シリサイド
ターゲットをスパッタする事により形成される。金属シ
リサイドとしてはこれまでに、電極あるいは配線として
使用されるＭＳｉｘ（Ｍ＝Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｃ
ｏ，Ｃｒなど、ｘ＝２．０〜３．０）が知られている。
これらはＭＳｉ２相と遊離したＳｉ相とからなってい
る。これらのターゲットを使用して成膜を行う場合、パ
ーティクルの発生が問題となる。
【０００３】これまで、金属シリサイドのパーティクル
発生には遊離Ｓｉ相のうち粗大なものが大きく関与して
いることがわかった。すなわち、粗大なＳｉ相が存在す
るような組織を持つスパッタリングターゲットをスパッ
タしていくと、Ｓｉ相と金属シリサイド相のスパッタ速
度差に起因する表面凹凸が顕著になり、この段差がパー
ティクル増を引き起こすと考えられている。このような
認識に基づいて、例えば、特開平４−１９１３６６号は
高融点金属とＳｉとからなるシリサイドターゲットにお
いて、遊離しているＳｉ粒子の平均粒径が３０μｍ以下
で、かつ表面及び断面において粒径４０μｍ以上の遊離
Ｓｉ粒が５０ヶ／ｍｍ２以下であることを特徴とするシ
リサイドターゲット及びその製造方法を開示している。
発生には遊離Ｓｉ相のうち粗大なものが大きく関与して
いることがわかった。すなわち、粗大なＳｉ相が存在す
るような組織を持つスパッタリングターゲットをスパッ
タしていくと、Ｓｉ相と金属シリサイド相のスパッタ速
度差に起因する表面凹凸が顕著になり、この段差がパー
ティクル増を引き起こすと考えられている。このような
認識に基づいて、例えば、特開平４−１９１３６６号は
高融点金属とＳｉとからなるシリサイドターゲットにお
いて、遊離しているＳｉ粒子の平均粒径が３０μｍ以下
で、かつ表面及び断面において粒径４０μｍ以上の遊離
Ｓｉ粒が５０ヶ／ｍｍ２以下であることを特徴とするシ
リサイドターゲット及びその製造方法を開示している。
【０００４】一方で、拡散防止膜に用いられる金属シリ
サイドとしてはこれまでに、ＭＳｉ ０．６（Ｍ＝Ｗ，Ｔ
ａ，Ｔｉなど）が知られている。これらはＭＳｉ０．６
組成のスパッタリングターゲットを作成し、当該ターゲ
ットを用いてスパッタし、成膜を行う。その場合、窒素
雰囲気で反応性スパッタリングを行い、窒化シリサイド
として得られた膜を使用する場合が多い。このなかで、
ＴｉＳｉ０．６においては、その組成がＴｉＳｉ０．６
の１相のみからなり、遊離Ｓｉ相の影響を受けないにも
関わらず、このＴｉＳｉ０．６組成１相のスパッタリン
グターゲットで成膜を行うとパーティクルが極めて多い
という結果を得ている。当該ターゲットのエロージョン
表面を詳細に観察したところ、組織が破壊され、明らか
に発塵源になったと思われる痕が認められた。これはＴ
ｉＳｉ０．６相自体の材料としての脆さに起因してお
り、スパッタ中にプラズマにさらされたＴｉＳｉ０．６
結晶の一部が破壊され、この破片が飛散しパーティクル
源になっていると考えられる。この理由により、実用化
がなかなか進んでいない。
サイドとしてはこれまでに、ＭＳｉ ０．６（Ｍ＝Ｗ，Ｔ
ａ，Ｔｉなど）が知られている。これらはＭＳｉ０．６
組成のスパッタリングターゲットを作成し、当該ターゲ
ットを用いてスパッタし、成膜を行う。その場合、窒素
雰囲気で反応性スパッタリングを行い、窒化シリサイド
として得られた膜を使用する場合が多い。このなかで、
ＴｉＳｉ０．６においては、その組成がＴｉＳｉ０．６
の１相のみからなり、遊離Ｓｉ相の影響を受けないにも
関わらず、このＴｉＳｉ０．６組成１相のスパッタリン
グターゲットで成膜を行うとパーティクルが極めて多い
という結果を得ている。当該ターゲットのエロージョン
表面を詳細に観察したところ、組織が破壊され、明らか
に発塵源になったと思われる痕が認められた。これはＴ
ｉＳｉ０．６相自体の材料としての脆さに起因してお
り、スパッタ中にプラズマにさらされたＴｉＳｉ０．６
結晶の一部が破壊され、この破片が飛散しパーティクル
源になっていると考えられる。この理由により、実用化
がなかなか進んでいない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、パー
ティクルの発生を極めて少なく抑えることのできるチタ
ンシリサイドターゲット及びその製造技術を確立する事
である。
ティクルの発生を極めて少なく抑えることのできるチタ
ンシリサイドターゲット及びその製造技術を確立する事
である。
【０００６】
【課題を解決するための手段及】本発明者らはチタンシ
リサイドターゲットを対象として、上記問題を解決する
ために種々の検討を加えた結果、その組成をＴｉＳｉ
０．６の１相から少しＴｉ過剰の方向にずらすことによ
って上記パーティクルの問題が解決され、かつ電気抵抗
変化等の組成変動によって発生する悪影響も極めて軽微
であることを見いだし、本発明に至った。すなわち、Ｔ
ｉＳｉ０．６相の脆さは材料特有の性質であり、改善し
難い問題である。しかし、脆い材料がスパッタリング中
に破壊されにくい構造にするために、延性、靱性に富ん
だＴｉでＴｉＳｉ０．６相を取り囲むことを検討し、本
発明に至った。
リサイドターゲットを対象として、上記問題を解決する
ために種々の検討を加えた結果、その組成をＴｉＳｉ
０．６の１相から少しＴｉ過剰の方向にずらすことによ
って上記パーティクルの問題が解決され、かつ電気抵抗
変化等の組成変動によって発生する悪影響も極めて軽微
であることを見いだし、本発明に至った。すなわち、Ｔ
ｉＳｉ０．６相の脆さは材料特有の性質であり、改善し
難い問題である。しかし、脆い材料がスパッタリング中
に破壊されにくい構造にするために、延性、靱性に富ん
だＴｉでＴｉＳｉ０．６相を取り囲むことを検討し、本
発明に至った。
【０００７】本発明は、上記のような知見に基づき、 １．薄膜形成用チタンシリサイドターゲットにおいて、
Ｓｉ／Ｔｉのモル比が０．３以上０．４５以下であるこ
とを特徴とするチタンシリサイドターゲット
Ｓｉ／Ｔｉのモル比が０．３以上０．４５以下であるこ
とを特徴とするチタンシリサイドターゲット
【０００８】２．内部組成がＴｉ５Ｓｉ３（以下ＴｉＳ
ｉ０．６）相とＴｉ相の２種からなることを特徴とする
上記１に記載のチタンシリサイドターゲット
ｉ０．６）相とＴｉ相の２種からなることを特徴とする
上記１に記載のチタンシリサイドターゲット
【０００９】３．ＴｉＨ２粉末及びＳｉ粉末をＳｉ／Ｔ
ｉ＝０．３以上０．６未満のモル比で混合した後、加熱
合成したチタンシリサイド粉末を焼結することを特徴と
するチタンシリサイドターゲットの製造方法
ｉ＝０．３以上０．６未満のモル比で混合した後、加熱
合成したチタンシリサイド粉末を焼結することを特徴と
するチタンシリサイドターゲットの製造方法
【００１０】４．ＴｉＨ２粉末及びＳｉ粉末をＳｉ／Ｔ
ｉ＝０．６のモル比で混合して加熱合成したチタンシリ
サイド粉末にＴｉあるいはＴｉＨ２粉末をＳｉ／Ｔｉ＝
０．３以上０．６未満のモル比になるように追加混合し
た後、再度、加熱合成したチタンシリサイド粉末を焼結
することを特徴とするチタンシリサイドターゲットの製
造方法
ｉ＝０．６のモル比で混合して加熱合成したチタンシリ
サイド粉末にＴｉあるいはＴｉＨ２粉末をＳｉ／Ｔｉ＝
０．３以上０．６未満のモル比になるように追加混合し
た後、再度、加熱合成したチタンシリサイド粉末を焼結
することを特徴とするチタンシリサイドターゲットの製
造方法
【００１１】５．Ｔｉ粉末及びＳｉ粉末をＳｉ／Ｔｉ＝
０．３以上０．６未満のモル比で混合した後、加熱合成
したチタンシリサイド粉末を焼結することを特徴とする
チタンシリサイドターゲットの製造方法
０．３以上０．６未満のモル比で混合した後、加熱合成
したチタンシリサイド粉末を焼結することを特徴とする
チタンシリサイドターゲットの製造方法
【００１２】６．Ｔｉ粉末及びＳｉ粉末をＳｉ／Ｔｉ＝
０．６のモル比で混合して加熱合成したチタンシリサイ
ド粉末にＴｉあるいはＴｉＨ２粉末をＳｉ／Ｔｉ＝０．
３以上０．６未満のモル比になるように追加混合した
後、再度、加熱合成したチタンシリサイド粉末を焼結す
ることを特徴とするチタンシリサイドターゲットの製造
方法を提供する。
０．６のモル比で混合して加熱合成したチタンシリサイ
ド粉末にＴｉあるいはＴｉＨ２粉末をＳｉ／Ｔｉ＝０．
３以上０．６未満のモル比になるように追加混合した
後、再度、加熱合成したチタンシリサイド粉末を焼結す
ることを特徴とするチタンシリサイドターゲットの製造
方法を提供する。
【００１３】
【発明の実施の形態】従来のＴｉＳｉ０．６ターゲット
では、Ｓｉ／Ｔｉのモル比が化学量論比である０．６を
狙ってＴｉＨ２及びＳｉを混合し、真空中で加熱するこ
とで脱水素とシリサイド合成を一挙に行った原料粉を用
いてスパッタリングターゲットを作製した。当該ターゲ
ットを用いてスパッタした場合、０．２μｍ以上のパー
ティクルの発生が数万個／ウエハーであったが、本発明
により、実に５０〜６０個／ウエハーまでにも激減でき
ることが見いだされた。このようなパーティクル激減の
様相はチタンシリサイドターゲットに特有のもので、他
の種類の高融点金属シリサイドには見られないものであ
る。
では、Ｓｉ／Ｔｉのモル比が化学量論比である０．６を
狙ってＴｉＨ２及びＳｉを混合し、真空中で加熱するこ
とで脱水素とシリサイド合成を一挙に行った原料粉を用
いてスパッタリングターゲットを作製した。当該ターゲ
ットを用いてスパッタした場合、０．２μｍ以上のパー
ティクルの発生が数万個／ウエハーであったが、本発明
により、実に５０〜６０個／ウエハーまでにも激減でき
ることが見いだされた。このようなパーティクル激減の
様相はチタンシリサイドターゲットに特有のもので、他
の種類の高融点金属シリサイドには見られないものであ
る。
【００１４】本発明における薄膜形成用チタンシリサイ
ドターゲットは、ターゲット組成をＴｉＳｉｘと表した
場合に、ｘ＝０．３以上０．６未満、特にｘ＝０．３以
上０．４５以下の範囲となるものであり、内部組成をＴ
ｉＳｉ ０．６ 相とＴｉ相の２種からなるものとする。内
部組成をＴｉＳｉ ０．６ 相とＴｉ相の２種からなるもの
として、延性、靭性に富んだＴｉで本来は脆い材料であ
るＴｉＳｉ ０．６ 相を取り囲むことにより、スパッタリ
ング中に破壊されにくい構造とすることができる。ｘが
０．３未満の場合にはＴｉ相に固溶する酸素量が増え、
成膜した際の膜応力が高く、膜の剥離が生じやすいため
好ましくない。このために組成下限値を０．３と設定す
る。一方、ｘが０．６を越えると、ＴｉＳｉ０．６の脆
さに起因するパーティクル増加が顕著になることに加
え、新たにＴｉ５Ｓｉ４（ＴｉＳｉ０．８）相が出現す
る。当該相は、ＴｉＳｉ０．６相と同様に脆い特性を持
ち、さらにはターゲットの高密度化を阻害し、パーティ
クル増加につながるために好ましくない。
ドターゲットは、ターゲット組成をＴｉＳｉｘと表した
場合に、ｘ＝０．３以上０．６未満、特にｘ＝０．３以
上０．４５以下の範囲となるものであり、内部組成をＴ
ｉＳｉ ０．６ 相とＴｉ相の２種からなるものとする。内
部組成をＴｉＳｉ ０．６ 相とＴｉ相の２種からなるもの
として、延性、靭性に富んだＴｉで本来は脆い材料であ
るＴｉＳｉ ０．６ 相を取り囲むことにより、スパッタリ
ング中に破壊されにくい構造とすることができる。ｘが
０．３未満の場合にはＴｉ相に固溶する酸素量が増え、
成膜した際の膜応力が高く、膜の剥離が生じやすいため
好ましくない。このために組成下限値を０．３と設定す
る。一方、ｘが０．６を越えると、ＴｉＳｉ０．６の脆
さに起因するパーティクル増加が顕著になることに加
え、新たにＴｉ５Ｓｉ４（ＴｉＳｉ０．８）相が出現す
る。当該相は、ＴｉＳｉ０．６相と同様に脆い特性を持
ち、さらにはターゲットの高密度化を阻害し、パーティ
クル増加につながるために好ましくない。
【００１５】本発明のチタンシリサイドターゲットは、
以下の（ａ）〜（ｄ）のいずれかの方法によって製造す
ることができる。すなわち、 （ａ）ＴｉＨ２粉末及びＳｉ粉末をＳｉ／Ｔｉ＝０．３
以上０．６未満のモル比で混合した後、加熱合成したチ
タンシリサイド粉末を焼結する。 （ｂ）ＴｉＨ２粉末及びＳｉ粉末をＳｉ／Ｔｉ＝０．６
のモル比で混合して加熱合成したチタンシリサイド粉末
にＴｉあるいはＴｉＨ２粉末をＳｉ／Ｔｉ＝０．３以上
０．６未満のモル比になるように追加混合した後、再
度、加熱合成したチタンシリサイド粉末を焼結する。 （ｃ）Ｔｉ粉末及びＳｉ粉末をＳｉ／Ｔｉ＝０．３以上
０．６未満のモル比で混合した後、加熱合成したチタン
シリサイド粉末を焼結する。 （ｄ）Ｔｉ粉末及びＳｉ粉末をＳｉ／Ｔｉ＝０．６のモ
ル比で混合して加熱合成したチタンシリサイド粉末にＴ
ｉあるいはＴｉＨ２粉末をＳｉ／Ｔｉ＝０．３以上０．
６未満のモル比になるように追加混合した後、再度、加
熱合成したチタンシリサイド粉末を焼結する。
以下の（ａ）〜（ｄ）のいずれかの方法によって製造す
ることができる。すなわち、 （ａ）ＴｉＨ２粉末及びＳｉ粉末をＳｉ／Ｔｉ＝０．３
以上０．６未満のモル比で混合した後、加熱合成したチ
タンシリサイド粉末を焼結する。 （ｂ）ＴｉＨ２粉末及びＳｉ粉末をＳｉ／Ｔｉ＝０．６
のモル比で混合して加熱合成したチタンシリサイド粉末
にＴｉあるいはＴｉＨ２粉末をＳｉ／Ｔｉ＝０．３以上
０．６未満のモル比になるように追加混合した後、再
度、加熱合成したチタンシリサイド粉末を焼結する。 （ｃ）Ｔｉ粉末及びＳｉ粉末をＳｉ／Ｔｉ＝０．３以上
０．６未満のモル比で混合した後、加熱合成したチタン
シリサイド粉末を焼結する。 （ｄ）Ｔｉ粉末及びＳｉ粉末をＳｉ／Ｔｉ＝０．６のモ
ル比で混合して加熱合成したチタンシリサイド粉末にＴ
ｉあるいはＴｉＨ２粉末をＳｉ／Ｔｉ＝０．３以上０．
６未満のモル比になるように追加混合した後、再度、加
熱合成したチタンシリサイド粉末を焼結する。
【００１６】原料のＳｉ粉末ならびにＴｉ粉末またはＴ
ｉＨ２粉末は、高純度のものを使用する。特に、半導体
デバイス製造用のスパッタリングターゲットの製造のた
めには、不純物として放射性元素、アルカリ金属、遷移
金属が極力少ないものが望まれる。これは放射性元素の
α線によるソフトエラーや膜界面でのアルカリ金属、遷
移金属の移動による弊害を排除するためである。高純度
のＳｉ粉末は容易に市販品を入手することが可能であ
る。また、Ｔｉ粉末、ＴｉＨ２粉末についても、現在で
は上述の不純物を低減した高純度の粉末を製造する技術
が本件出願人らにより確立されている。
ｉＨ２粉末は、高純度のものを使用する。特に、半導体
デバイス製造用のスパッタリングターゲットの製造のた
めには、不純物として放射性元素、アルカリ金属、遷移
金属が極力少ないものが望まれる。これは放射性元素の
α線によるソフトエラーや膜界面でのアルカリ金属、遷
移金属の移動による弊害を排除するためである。高純度
のＳｉ粉末は容易に市販品を入手することが可能であ
る。また、Ｔｉ粉末、ＴｉＨ２粉末についても、現在で
は上述の不純物を低減した高純度の粉末を製造する技術
が本件出願人らにより確立されている。
【００１７】原料Ｓｉ粉末およびＴｉ粉末またはＴｉＨ
２粉末は、上記の所定のモル比となるような配合比で十
分に混合する。混合は例えばＶ型ミキサ、Ｍｏ製ボール
ミル等を用いて行われる。
２粉末は、上記の所定のモル比となるような配合比で十
分に混合する。混合は例えばＶ型ミキサ、Ｍｏ製ボール
ミル等を用いて行われる。
【００１８】混合した粉末を水素または真空雰囲気中で
約８００〜１４００℃に加熱することによりシリサイド
合成を行う。また、合成シリサイド粉末にさらにＴｉ粉
末またはＴｉＨ２粉末を追加混合した後、再度加熱合成
して合成シリサイド粉末を得ることもできる。
約８００〜１４００℃に加熱することによりシリサイド
合成を行う。また、合成シリサイド粉末にさらにＴｉ粉
末またはＴｉＨ２粉末を追加混合した後、再度加熱合成
して合成シリサイド粉末を得ることもできる。
【００１９】合成シリサイド塊は、粉砕、篩別し粉末の
粒度を調整する。その後、合成シリサイド粉末は、ホッ
トプレスまたはＨＩＰにより焼結体を作製することがで
きる。ホットプレス条件は、例えば温度１０００〜１４
００℃、圧力１００〜６００ｋｇ／ｃｍ２、加圧時間１
〜４時間程度で行えば良い。ＨＩＰ処理の場合にはＨＩ
Ｐ温度は、高密度のターゲットを得るために「溶融の起
こらない範囲でできるだけ高い温度」で行うべきであ
る。
粒度を調整する。その後、合成シリサイド粉末は、ホッ
トプレスまたはＨＩＰにより焼結体を作製することがで
きる。ホットプレス条件は、例えば温度１０００〜１４
００℃、圧力１００〜６００ｋｇ／ｃｍ２、加圧時間１
〜４時間程度で行えば良い。ＨＩＰ処理の場合にはＨＩ
Ｐ温度は、高密度のターゲットを得るために「溶融の起
こらない範囲でできるだけ高い温度」で行うべきであ
る。
【００２０】得られたチタンシリサイド焼結体は機械加
工を行い、スパッタリングターゲットの形状にされる。
本発明により、組成をＴｉＳｉｘ（ｘ＝０．３以上０．
６未満、特にｘ＝０．３以上０．４５以下）に調整した
スパッタリングターゲットを用いてスパッタした後のエ
ロージョン表面の状況を観察すると、ＴｉＳｉ０．６相
の破壊がほとんど起こっていないことが確認された。ま
た、Ｔｉ相とＴｉＳｉｘ相のスパッタ速度差に起因する
表面凹凸もほとんど見られなかった。
工を行い、スパッタリングターゲットの形状にされる。
本発明により、組成をＴｉＳｉｘ（ｘ＝０．３以上０．
６未満、特にｘ＝０．３以上０．４５以下）に調整した
スパッタリングターゲットを用いてスパッタした後のエ
ロージョン表面の状況を観察すると、ＴｉＳｉ０．６相
の破壊がほとんど起こっていないことが確認された。ま
た、Ｔｉ相とＴｉＳｉｘ相のスパッタ速度差に起因する
表面凹凸もほとんど見られなかった。
【００２１】
【実施例】以下、実施例および比較例を示すが、本発明
の内容は実施例に限定されるものではない。
の内容は実施例に限定されるものではない。
【００２２】（実施例１）高純度ＴｉＨ２粉と高純度Ｓ
ｉ粉を高純度Ｍｏ製のボールミルで混合し、真空中で加
熱することにより脱水素反応とシリサイド合成反応を一
挙に行い、ＴｉＳｉｘ（ｘ＝０．４５）の合成塊を得
た。このシリサイド塊を高純度Ｍｏ製ボールミルで粉砕
し、−２００メッシュのシリサイド粉末を得た。このシ
リサイド粉末は、ＸＲＤにより、ＴｉＳｉ０．６相とＴ
ｉ相のみからなっていることを確認した。このチタンシ
リサイド粉末を用いてホットプレス法により焼結体を作
製し、機械加工によりφ３００ｍｍ×６．３５ｍｍｔの
ターゲットを作製し、スパッタリングを行いウエハー
（６インチ型）上のパーティクルを測定したところ０．
２μｍ以上の寸法のパーティクルが合計５３ヶであっ
た。ターゲットのエロージョン表面を観察すると、Ｔｉ
Ｓｉｘ相の破壊した痕は見られず、また、Ｔｉ相とＴｉ
Ｓｉｘ相のスパッタ速度差に起因する表面凹凸も見られ
なかった。
ｉ粉を高純度Ｍｏ製のボールミルで混合し、真空中で加
熱することにより脱水素反応とシリサイド合成反応を一
挙に行い、ＴｉＳｉｘ（ｘ＝０．４５）の合成塊を得
た。このシリサイド塊を高純度Ｍｏ製ボールミルで粉砕
し、−２００メッシュのシリサイド粉末を得た。このシ
リサイド粉末は、ＸＲＤにより、ＴｉＳｉ０．６相とＴ
ｉ相のみからなっていることを確認した。このチタンシ
リサイド粉末を用いてホットプレス法により焼結体を作
製し、機械加工によりφ３００ｍｍ×６．３５ｍｍｔの
ターゲットを作製し、スパッタリングを行いウエハー
（６インチ型）上のパーティクルを測定したところ０．
２μｍ以上の寸法のパーティクルが合計５３ヶであっ
た。ターゲットのエロージョン表面を観察すると、Ｔｉ
Ｓｉｘ相の破壊した痕は見られず、また、Ｔｉ相とＴｉ
Ｓｉｘ相のスパッタ速度差に起因する表面凹凸も見られ
なかった。
【００２３】（実施例２）高純度ＴｉＨ２粉と高純度Ｓ
ｉ粉をＴｉＳｉｘ（ｘ＝０．６）となるよう実施例１と
同様の方法で混合、合成、塊砕し、 −２００メッシュ
のＴｉＳｉ０．６粉末を得た。このＴｉＳｉ０．６粉と
高純度Ｔｉ粉をＴｉＳｉｘ（ｘ＝０．４５）となるよう
実施例１と同様の方法で再度混合、合成、塊砕し、−２
００メッシュのＴｉＳｉ０．４５粉末を得た。このシリ
サイド粉末は、ＸＲＤにより、ＴｉＳｉ０．６相とＴｉ
相のみからなっていることを確認した。このチタンシリ
サイド粉末を用いてホットプレス法により焼結体を作製
し、機械加工によりφ３００ｍｍ×６．３５ｍｍｔのタ
ーゲットを作製し、スパッタリングを行いウエハー（６
インチ型）上のパーティクルを測定したところ０．２μ
ｍ以上の寸法のパーティクルが合計５４ヶであった。タ
ーゲットのエロージョン表面を観察すると、ＴｉＳｉｘ
相の破壊した痕は見られず、また、Ｔｉ相とＴｉＳｉｘ
相のスパッタ速度差に起因する表面凹凸も見られなかっ
た。
ｉ粉をＴｉＳｉｘ（ｘ＝０．６）となるよう実施例１と
同様の方法で混合、合成、塊砕し、 −２００メッシュ
のＴｉＳｉ０．６粉末を得た。このＴｉＳｉ０．６粉と
高純度Ｔｉ粉をＴｉＳｉｘ（ｘ＝０．４５）となるよう
実施例１と同様の方法で再度混合、合成、塊砕し、−２
００メッシュのＴｉＳｉ０．４５粉末を得た。このシリ
サイド粉末は、ＸＲＤにより、ＴｉＳｉ０．６相とＴｉ
相のみからなっていることを確認した。このチタンシリ
サイド粉末を用いてホットプレス法により焼結体を作製
し、機械加工によりφ３００ｍｍ×６．３５ｍｍｔのタ
ーゲットを作製し、スパッタリングを行いウエハー（６
インチ型）上のパーティクルを測定したところ０．２μ
ｍ以上の寸法のパーティクルが合計５４ヶであった。タ
ーゲットのエロージョン表面を観察すると、ＴｉＳｉｘ
相の破壊した痕は見られず、また、Ｔｉ相とＴｉＳｉｘ
相のスパッタ速度差に起因する表面凹凸も見られなかっ
た。
【００２４】（実施例３）高純度Ｔｉ粉と高純度Ｓｉ粉
を高純度Ｍｏ製のボールミルで混合し、真空中で加熱す
ることによりシリサイド合成反応を行い、ＴｉＳｉｘ
（ｘ＝０．４５）の合成塊を得た。このシリサイド塊を
高純度Ｍｏ製ボールミルで粉砕し、−２００メッシュの
シリサイド粉末を得た。このシリサイド粉末は、ＸＲＤ
により、ＴｉＳｉ０．６相とＴｉ相のみからなっている
ことを確認した。このチタンシリサイド粉末を用いてホ
ットプレス法により焼結体を作製し、機械加工によりφ
３００ｍｍ×６．３５ｍｍｔのターゲットを作製し、ス
パッタリングを行いウエハー（６インチ型）上のパーテ
ィクルを測定したところ０．２μｍ以上の寸法のパーテ
ィクルが合計５９ヶであった。ターゲットのエロージョ
ン表面を観察すると、ＴｉＳｉｘ相の破壊した痕は見ら
れず、また、Ｔｉ相とＴｉＳｉｘ相のスパッタ速度差に
起因する表面凹凸も見られなかった。
を高純度Ｍｏ製のボールミルで混合し、真空中で加熱す
ることによりシリサイド合成反応を行い、ＴｉＳｉｘ
（ｘ＝０．４５）の合成塊を得た。このシリサイド塊を
高純度Ｍｏ製ボールミルで粉砕し、−２００メッシュの
シリサイド粉末を得た。このシリサイド粉末は、ＸＲＤ
により、ＴｉＳｉ０．６相とＴｉ相のみからなっている
ことを確認した。このチタンシリサイド粉末を用いてホ
ットプレス法により焼結体を作製し、機械加工によりφ
３００ｍｍ×６．３５ｍｍｔのターゲットを作製し、ス
パッタリングを行いウエハー（６インチ型）上のパーテ
ィクルを測定したところ０．２μｍ以上の寸法のパーテ
ィクルが合計５９ヶであった。ターゲットのエロージョ
ン表面を観察すると、ＴｉＳｉｘ相の破壊した痕は見ら
れず、また、Ｔｉ相とＴｉＳｉｘ相のスパッタ速度差に
起因する表面凹凸も見られなかった。
【００２５】（比較例１）高純度ＴｉＨ２粉と高純度Ｓ
ｉ粉をＴｉＳｉｘ（ｘ＝０．６）となるよう実施例１と
同様の方法で混合、合成、塊砕し、−２００メッシュの
ＴｉＳｉ０．６粉末を得た。このシリサイド粉末は、Ｘ
ＲＤにより、ＴｉＳｉ０．６相のみからなっていること
を確認した。このチタンシリサイド粉末を用いてホット
プレス法により焼結体を作製し、機械加工によりφ３０
０ｍｍ×６．３５ｍｍｔのターゲットを作製し、スパッ
タリングを行いウエハー（６インチ型）上のパーティク
ルを測定したところ０．２μｍ以上の寸法のパーティク
ルが合計１０，０００ヶ以上であった。ターゲットのエ
ロージョン表面を観察すると、ＴｉＳｉ０．６相が破壊
され、明らかに発塵源になったと思われる痕が観察され
た。
ｉ粉をＴｉＳｉｘ（ｘ＝０．６）となるよう実施例１と
同様の方法で混合、合成、塊砕し、−２００メッシュの
ＴｉＳｉ０．６粉末を得た。このシリサイド粉末は、Ｘ
ＲＤにより、ＴｉＳｉ０．６相のみからなっていること
を確認した。このチタンシリサイド粉末を用いてホット
プレス法により焼結体を作製し、機械加工によりφ３０
０ｍｍ×６．３５ｍｍｔのターゲットを作製し、スパッ
タリングを行いウエハー（６インチ型）上のパーティク
ルを測定したところ０．２μｍ以上の寸法のパーティク
ルが合計１０，０００ヶ以上であった。ターゲットのエ
ロージョン表面を観察すると、ＴｉＳｉ０．６相が破壊
され、明らかに発塵源になったと思われる痕が観察され
た。
【００２６】（比較例２）高純度ＴｉＨ２粉と高純度Ｓ
ｉ粉をＴｉＳｉｘ（ｘ＝０．７）となるよう実施例１と
同様の方法で混合、合成、塊砕し、 −２００メッシュ
のＴｉＳｉ０．７粉末を得た。このシリサイド粉末は、
ＸＲＤにより、ＴｉＳｉ０．６相とＴｉＳｉ０．８相の
みからなっていることを確認した。このＴｉＳｉ粉末を
用いてホットプレス法により焼結体を作製し、機械加工
によりφ３００ｍｍｘ６．３５ｍｍｔのターゲットを作
製し、スパッタリングを行いウエハー（６インチ型）上
のパーティクルを測定したところ０．２μｍ以上の寸法
のパーティクルが合計１０，０００ヶ以上であった。タ
ーゲットのエロージョン表面を観察すると、ＴｉＳｉ
０．６相あるいはＴｉＳｉ０．８相が破壊され、明らか
に発塵源になったと思われる痕が観察された。
ｉ粉をＴｉＳｉｘ（ｘ＝０．７）となるよう実施例１と
同様の方法で混合、合成、塊砕し、 −２００メッシュ
のＴｉＳｉ０．７粉末を得た。このシリサイド粉末は、
ＸＲＤにより、ＴｉＳｉ０．６相とＴｉＳｉ０．８相の
みからなっていることを確認した。このＴｉＳｉ粉末を
用いてホットプレス法により焼結体を作製し、機械加工
によりφ３００ｍｍｘ６．３５ｍｍｔのターゲットを作
製し、スパッタリングを行いウエハー（６インチ型）上
のパーティクルを測定したところ０．２μｍ以上の寸法
のパーティクルが合計１０，０００ヶ以上であった。タ
ーゲットのエロージョン表面を観察すると、ＴｉＳｉ
０．６相あるいはＴｉＳｉ０．８相が破壊され、明らか
に発塵源になったと思われる痕が観察された。
【００２７】（比較例３）高純度ＴｉＨ２粉と高純度Ｓ
ｉ粉をＴｉＳｉｘ（ｘ＝０．２）となるよう実施例１と
同様の方法で混合、合成、塊砕し、−２００メッシュの
ＴｉＳｉ０．２粉末を得た。このシリサイド粉末は、Ｘ
ＲＤにより、 ＴｉＳｉ０．６相とＴｉ相のみからなっ
ていることを確認した。このＴｉＳｉ粉末を用いてホッ
トプレス法により焼結体を作製し、機械加工によりφ３
００ｍｍｘ６．３５ｍｍｔのターゲットを作製し、スパ
ッタリングを行いウエハー（６インチ型）上のパーティ
クルを測定したところ０．２μｍ以上の寸法のパーティ
クルが合計１，２００ヶであった。ターゲットのエロー
ジョン表面を観察すると、 ＴｉＳｉｘ相の破壊した痕
は見られず、また、Ｔｉ相とＴｉＳｉｘ相のスパッタ速
度差に起因する表面凹凸も見られなかった。しかし、タ
ーゲット外周部分の再デポ膜に、パーティクル源となっ
たと思われるはがれが生じていた。
ｉ粉をＴｉＳｉｘ（ｘ＝０．２）となるよう実施例１と
同様の方法で混合、合成、塊砕し、−２００メッシュの
ＴｉＳｉ０．２粉末を得た。このシリサイド粉末は、Ｘ
ＲＤにより、 ＴｉＳｉ０．６相とＴｉ相のみからなっ
ていることを確認した。このＴｉＳｉ粉末を用いてホッ
トプレス法により焼結体を作製し、機械加工によりφ３
００ｍｍｘ６．３５ｍｍｔのターゲットを作製し、スパ
ッタリングを行いウエハー（６インチ型）上のパーティ
クルを測定したところ０．２μｍ以上の寸法のパーティ
クルが合計１，２００ヶであった。ターゲットのエロー
ジョン表面を観察すると、 ＴｉＳｉｘ相の破壊した痕
は見られず、また、Ｔｉ相とＴｉＳｉｘ相のスパッタ速
度差に起因する表面凹凸も見られなかった。しかし、タ
ーゲット外周部分の再デポ膜に、パーティクル源となっ
たと思われるはがれが生じていた。
【００２８】
【発明の効果】本発明のＳｉ／Ｔｉのモル比が０．３以
上０．６未満であることを特徴とするチタンシリサイド
ターゲットを用いることによって、パーティクルの発生
を極めて少なく抑えることが可能であり、ＬＳＩ、ＶＬ
ＳＩなどの半導体デバイスにおける配線材料及び電極材
料の拡散防止膜形成用として有用である。
上０．６未満であることを特徴とするチタンシリサイド
ターゲットを用いることによって、パーティクルの発生
を極めて少なく抑えることが可能であり、ＬＳＩ、ＶＬ
ＳＩなどの半導体デバイスにおける配線材料及び電極材
料の拡散防止膜形成用として有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 入間田 修一 茨城県北茨城市華川町臼場187番地４ 株式会社ジャパンエナジー磯原工場内 (56)参考文献 特開 昭61−58864（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−273776（ＪＰ，Ａ) 特開 平11−200026（ＪＰ，Ａ) 特開 平11−6060（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C04B 35/58 B22F 3/14 H01L 21/285 H01L 21/3205
Claims (6)
- 【請求項１】 薄膜形成用チタンシリサイドターゲット
において、Ｓｉ／Ｔｉのモル比が０．３以上０．４５以
下であることを特徴とするチタンシリサイドターゲッ
ト。 - 【請求項２】内部組成がＴｉ５Ｓｉ３（以下ＴｉＳｉ
０．６）相とＴｉ相の２種からなることを特徴とする請
求項１に記載のチタンシリサイドターゲット。 - 【請求項３】 ＴｉＨ２粉末及びＳｉ粉末をＳｉ／Ｔｉ
＝０．３以上０．６未満のモル比で混合した後、加熱合
成したチタンシリサイド粉末を焼結することを特徴とす
るチタンシリサイドターゲットの製造方法。 - 【請求項４】 ＴｉＨ２粉末及びＳｉ粉末をＳｉ／Ｔｉ
＝０．６のモル比で混合して加熱合成したチタンシリサ
イド粉末にＴｉあるいはＴｉＨ２粉末をＳｉ／Ｔｉ＝
０．３以上０．６未満のモル比になるように追加混合し
た後、再度、加熱合成したチタンシリサイド粉末を焼結
することを特徴とするチタンシリサイドターゲットの製
造方法。 - 【請求項５】 Ｔｉ粉末及びＳｉ粉末をＳｉ／Ｔｉ＝
０．３以上０．６未満のモル比で混合した後、加熱合成
したチタンシリサイド粉末を焼結することを特徴とする
チタンシリサイドターゲットの製造方法。 - 【請求項６】 Ｔｉ粉末及びＳｉ粉末をＳｉ／Ｔｉ＝
０．６のモル比で混合して加熱合成したチタンシリサイ
ド粉末にＴｉあるいはＴｉＨ２粉末をＳｉ／Ｔｉ＝０．
３以上０．６未満のモル比になるように追加混合した
後、再度、加熱合成したチタンシリサイド粉末を焼結す
ることを特徴とするチタンシリサイドターゲットの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10232482A JP3015009B1 (ja) | 1998-08-19 | 1998-08-19 | チタンシリサイドターゲットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10232482A JP3015009B1 (ja) | 1998-08-19 | 1998-08-19 | チタンシリサイドターゲットおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3015009B1 true JP3015009B1 (ja) | 2000-02-28 |
| JP2000064032A JP2000064032A (ja) | 2000-02-29 |
Family
ID=16940009
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10232482A Expired - Lifetime JP3015009B1 (ja) | 1998-08-19 | 1998-08-19 | チタンシリサイドターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3015009B1 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4813425B2 (ja) * | 2000-06-19 | 2011-11-09 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 耐脆化性に優れたゲート酸化膜形成用シリサイドターゲットの製造方法 |
| JP4642813B2 (ja) * | 2000-06-19 | 2011-03-02 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 耐脆化性に優れたゲート酸化膜形成用シリサイドターゲット及び同シリサイドターゲット製造方法 |
| RU2569446C1 (ru) * | 2014-07-01 | 2015-11-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) | Шихта для композиционного катода и способ его изготовления |
-
1998
- 1998-08-19 JP JP10232482A patent/JP3015009B1/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000064032A (ja) | 2000-02-29 |
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