JP2738766B2 - 化合物焼結体の製造方法 - Google Patents
化合物焼結体の製造方法Info
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- JP2738766B2 JP2738766B2 JP2042091A JP4209190A JP2738766B2 JP 2738766 B2 JP2738766 B2 JP 2738766B2 JP 2042091 A JP2042091 A JP 2042091A JP 4209190 A JP4209190 A JP 4209190A JP 2738766 B2 JP2738766 B2 JP 2738766B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、軽量であって耐熱性、電導性、環境耐食
性、高温強度等に優れていることから、ガスタービン部
材、エンジン部材の高熱機械部材、REP用、あるいはPRE
P用の電極材料、化学プラント用部品等の耐食材、スパ
ッタ、イオンプレーティング用ターゲット用材料として
広く用いられるTi−Alの金属間化合物の製造方法に関す
る。
性、高温強度等に優れていることから、ガスタービン部
材、エンジン部材の高熱機械部材、REP用、あるいはPRE
P用の電極材料、化学プラント用部品等の耐食材、スパ
ッタ、イオンプレーティング用ターゲット用材料として
広く用いられるTi−Alの金属間化合物の製造方法に関す
る。
Ti−Alの金属間化合物は、例えば、特公昭62−215号
公報、特公平１−27138号公報、特公平１−29858号公
報、特開平１−259139号公報、特開平１−255632号公報
等に開示されているように、主として消耗電極アーク溶
解法、プラズマビーム溶解法、Arアークスカル溶解法等
により製造されて来た。
公報、特公平１−27138号公報、特公平１−29858号公
報、特開平１−259139号公報、特開平１−255632号公報
等に開示されているように、主として消耗電極アーク溶
解法、プラズマビーム溶解法、Arアークスカル溶解法等
により製造されて来た。
ところが、このような従来の溶解法によって得たTi−
Al金属間化合物は結晶が粗大組織を呈し、偏析が大き
く、そのため、溶製後、組織の均質化、微細化のための
長時間の焼鈍工程を要することになる。また、その溶製
時の引け巣が大でクラックが発生して歩留りも低く、さ
らには、焼鈍後も結晶粒の微細化が充分に行われず、常
温延性がほとんどなく加工性も悪い等の欠点がある。
Al金属間化合物は結晶が粗大組織を呈し、偏析が大き
く、そのため、溶製後、組織の均質化、微細化のための
長時間の焼鈍工程を要することになる。また、その溶製
時の引け巣が大でクラックが発生して歩留りも低く、さ
らには、焼鈍後も結晶粒の微細化が充分に行われず、常
温延性がほとんどなく加工性も悪い等の欠点がある。
また、他方、溶製法による上記欠点を解消するため
に、特公平１−30898号公報、特開平１−222002号公
報、特開平１−242701号公報に開示されているように、
溶製法に代わる粉末冶金法による製造も試みられてい
る。
に、特公平１−30898号公報、特開平１−222002号公
報、特開平１−242701号公報に開示されているように、
溶製法に代わる粉末冶金法による製造も試みられてい
る。
しかしながら、この粉末冶金法による製造法において
も、TiとAlとの融点の差が大きいために、Tiに適した焼
結温度で焼結しようとすればAlが溶融し、これに伴う残
留気孔が多くなり、また、Alの焼結温度に適した温度で
焼結を行おうとすれば充分な強度を有する焼結体が得ら
れないという欠点がある。
も、TiとAlとの融点の差が大きいために、Tiに適した焼
結温度で焼結しようとすればAlが溶融し、これに伴う残
留気孔が多くなり、また、Alの焼結温度に適した温度で
焼結を行おうとすれば充分な強度を有する焼結体が得ら
れないという欠点がある。
また、この欠点を解消するために、粉砕法、アトマイ
ズ法等の合金粉末法により得られた合金粉末の利用も考
えられるが、両者ともその母材は基本的には溶解法によ
り製造されたものであり、前述の欠点を有する。とくに
前者は酸素量が多く、偏析が大きく、不純物が多い。ま
た、後者は酸素量は少ないが、100μｍ以下の粒度の製
造は困難でHIP用としてしか利用できず、工程が多い等
の欠点を有し、これらも実用的ではない。
ズ法等の合金粉末法により得られた合金粉末の利用も考
えられるが、両者ともその母材は基本的には溶解法によ
り製造されたものであり、前述の欠点を有する。とくに
前者は酸素量が多く、偏析が大きく、不純物が多い。ま
た、後者は酸素量は少ないが、100μｍ以下の粒度の製
造は困難でHIP用としてしか利用できず、工程が多い等
の欠点を有し、これらも実用的ではない。
本発明において解決すべき課題は、Ti−Al金属間化合
物の成形体を粉末冶金的に製造するに際して、成分偏
析、不純物の吸蔵がない高密度のものを工業的に製造で
きる手段を見出すことにある。
物の成形体を粉末冶金的に製造するに際して、成分偏
析、不純物の吸蔵がない高密度のものを工業的に製造で
きる手段を見出すことにある。
本発明の化合物焼結体の製造方法は、燃焼合成法（自
己燃焼法ともいう）により得たTi−Al金属間化合物を粉
砕して100メッシュ以下の粉末とし、この粉末の成形体
を高真空中にて1350〜1450℃で１〜３時間焼結すること
を特徴とする。
己燃焼法ともいう）により得たTi−Al金属間化合物を粉
砕して100メッシュ以下の粉末とし、この粉末の成形体
を高真空中にて1350〜1450℃で１〜３時間焼結すること
を特徴とする。
焼結合成法により得たTi−Al金属間化合物はAlを20〜
80at％含み残部がTiであってもよいし、また、このAlが
部分的にV:0.1〜5at％、Nb:0.1〜5at％、Mn:0.1〜5at
％、B:0.03〜3at％、Ag:0.1〜5at％、さらに、Si:0.1〜
1at％からなる群の中の１種または２種以上と置換する
こともできる。
80at％含み残部がTiであってもよいし、また、このAlが
部分的にV:0.1〜5at％、Nb:0.1〜5at％、Mn:0.1〜5at
％、B:0.03〜3at％、Ag:0.1〜5at％、さらに、Si:0.1〜
1at％からなる群の中の１種または２種以上と置換する
こともできる。
本発明において適用する燃焼合成法自体は、例えば特
開昭63−214342号公報に開示されており、化合物を形成
する各元素の混合粉末を、高真空下で加温してそれぞれ
の元素粉末間に反応生成を起こす温度に維持して自己反
応を進行させて化合物を形成させる方法である。
開昭63−214342号公報に開示されており、化合物を形成
する各元素の混合粉末を、高真空下で加温してそれぞれ
の元素粉末間に反応生成を起こす温度に維持して自己反
応を進行させて化合物を形成させる方法である。
この燃焼合成法は、上記アーク、プラズマ等による溶
製の場合のような欠点がなく、また比較的簡単に化合物
を効率よく製造できることから、Ti−Al化合物の形成体
を粉末冶金的、とくに、焼結体を格別の後処理、後加工
を施すことなくそのまま最終成品として使用できる状態
とものとする、所謂NNS（Near Net Shape）化のために
粉末冶金的に製造するに際しての好適な出発原料とする
ことができる。
製の場合のような欠点がなく、また比較的簡単に化合物
を効率よく製造できることから、Ti−Al化合物の形成体
を粉末冶金的、とくに、焼結体を格別の後処理、後加工
を施すことなくそのまま最終成品として使用できる状態
とものとする、所謂NNS（Near Net Shape）化のために
粉末冶金的に製造するに際しての好適な出発原料とする
ことができる。
焼結合成法によってTi−Alの化合物粉末を得るに際し
ては、Tiが80at％超および20at％未満では、生成熱が小
さいため、それぞれの純金属粉はat％で80〜20:20〜80
の割合である必要があり、この均一配合とすれば、生成
熱が大きく燃焼合成を問題なく進行させることができ、
Ti75Al25,Ti50Al50,Ti25Al75等の化学式を有する金属間
化合物を得ることができる。
ては、Tiが80at％超および20at％未満では、生成熱が小
さいため、それぞれの純金属粉はat％で80〜20:20〜80
の割合である必要があり、この均一配合とすれば、生成
熱が大きく燃焼合成を問題なく進行させることができ、
Ti75Al25,Ti50Al50,Ti25Al75等の化学式を有する金属間
化合物を得ることができる。
この化合物の融点は1400〜1700℃であって、10-4torr
以下の真空度の雰囲気中で焼結する場合に、1350〜1450
℃の間の焼結温度と１〜３時間の焼結時間において最大
密度を得ることができる。
以下の真空度の雰囲気中で焼結する場合に、1350〜1450
℃の間の焼結温度と１〜３時間の焼結時間において最大
密度を得ることができる。
また、この化合物は、Ｖ、Nb、Mn、Ｂ、Ag、Siを配合
することによって任意の組成のTi−Al化合物の焼結体を
得ることができる。
することによって任意の組成のTi−Al化合物の焼結体を
得ることができる。
例えば、Ｖを0.1〜5at％、Nbを0.1〜5at％、Mnを0.1
〜5at％、Ｂを0.03〜3at％、Agを0.1〜5at％、Siを0.1
〜1at％配合することによって、Ti−Al化合物を含む焼
結体の特性を向上せしめることができる。
〜5at％、Ｂを0.03〜3at％、Agを0.1〜5at％、Siを0.1
〜1at％配合することによって、Ti−Al化合物を含む焼
結体の特性を向上せしめることができる。
実施例１ 粒度40μｍのTi粉末65〜30at％と、粒度80μｍのAl粉
末35〜70at％とを混合して均一な混合粉末を得た。
末35〜70at％とを混合して均一な混合粉末を得た。
この混合粉末を燃焼合成させて化合式がTi65Al35,Ti
50Al50,Ti30Al70からなる金属間化合物を得た。この金
属間化合物は、均質で、不純物の少ない、微細な粒子の
凝集体であった。
50Al50,Ti30Al70からなる金属間化合物を得た。この金
属間化合物は、均質で、不純物の少ない、微細な粒子の
凝集体であった。
この金属間化合物を擂潰機によって、100メッシュ以
下に破砕して原料粉末を得た。この原料粉末を2000kg/c
m2の加圧下で金型成形して、10×30×5mmの抵抗力試験
片を作成し、10-5torrの真空中において各種条件にて焼
結した。
下に破砕して原料粉末を得た。この原料粉末を2000kg/c
m2の加圧下で金型成形して、10×30×5mmの抵抗力試験
片を作成し、10-5torrの真空中において各種条件にて焼
結した。
第１図および第２図は、それぞれTi−35Al、Ti−50A
l、Ti−70Alの組成からなる合金の焼結温度と焼結時間
と製出した焼結体の密度との関係を示す図である。
l、Ti−70Alの組成からなる合金の焼結温度と焼結時間
と製出した焼結体の密度との関係を示す図である。
第１図に示すように、各組成とも最大の相対密度を得
るためには焼結温度に温度域がある。例えば、Ti−35Al
の組成のものにおいては略1300〜1400℃において、相対
密度が87.5％以上の焼結体が得られ、Ti−50AlとTi−70
Alの組成のものにおいては、それぞれ略1300〜1400℃に
おいて、相対密度が82.5％以上と、73.5％以上のものが
得られる。
るためには焼結温度に温度域がある。例えば、Ti−35Al
の組成のものにおいては略1300〜1400℃において、相対
密度が87.5％以上の焼結体が得られ、Ti−50AlとTi−70
Alの組成のものにおいては、それぞれ略1300〜1400℃に
おいて、相対密度が82.5％以上と、73.5％以上のものが
得られる。
また、第２図に示すように、それぞれの組成範囲のTi
−Alにおいて、それぞれの特定範囲の焼結時間帯に最大
の相対密度が得られる。
−Alにおいて、それぞれの特定範囲の焼結時間帯に最大
の相対密度が得られる。
これらの結果から、Ti−Alの特定組成範囲において最
大の相対密度を得るための焼結温度と焼結時間が存在す
ることが判る。
大の相対密度を得るための焼結温度と焼結時間が存在す
ることが判る。
Ti−（30〜40）at％:1350℃×1H Ti−（40〜50）at％:1400℃×2H Ti−（60〜70）at％:1400℃×3H それぞれの焼結条件の下で得た焼結体の機械的性質は
次表に示すとおりである。
次表に示すとおりである。
実施例２ 実施例１と同様の方法により得た３種の金属間化合物
粉末を10-5torrの真空中にて各条件でホットプレス法に
よる焼結を行った。
粉末を10-5torrの真空中にて各条件でホットプレス法に
よる焼結を行った。
その結果、Ti−Alの特定組成範囲において最大の相対
密度を得るホットプレスによる焼結条件は下記の通りで
あることが分かった。
密度を得るホットプレスによる焼結条件は下記の通りで
あることが分かった。
それぞれの焼結条件で得た焼結体の主な特性は下記の
通りであった。
通りであった。
実施例３ 実施例１と同様の方法により得た３種の金属間化合物
粉末をチタン製カプセルに充填し、各種条件でHIP法に
よる焼結を行った。
粉末をチタン製カプセルに充填し、各種条件でHIP法に
よる焼結を行った。
その結果、HIP法による最適焼結条件は下記の通りで
あることが分かった。
あることが分かった。
それぞれのHIP条件で得た焼結体の主な特性は下記の
通りであった。
通りであった。
実施例４ Ti50Al50合金粉末（−100メッシュ）をCIPにより10×
60×600mmの広板を成形した後、10-5torrの真空中にて1
400℃×2Hrの焼結を行った。
60×600mmの広板を成形した後、10-5torrの真空中にて1
400℃×2Hrの焼結を行った。
焼結後研磨加工し、スパッタ・イオン・プレーティン
グ装置にターゲットとして組み込んだ。この焼結体の相
対密度は95％と高く、また均質であるため、スパッタ・
イオン・プレーティングにより得られた被膜は、従来の
溶製法により得られたターゲットの被膜と比較して、組
成が均一、密着強度が強い、組成制御が容易にまた確実
にできる等の特長を有していた。
グ装置にターゲットとして組み込んだ。この焼結体の相
対密度は95％と高く、また均質であるため、スパッタ・
イオン・プレーティングにより得られた被膜は、従来の
溶製法により得られたターゲットの被膜と比較して、組
成が均一、密着強度が強い、組成制御が容易にまた確実
にできる等の特長を有していた。
また、この方法によれば、高歩留りであり、均質な広
板を容易に製造することができる。
板を容易に製造することができる。
実施例３ Ti70Al30合金粉末（−100メッシュ）をCIPによりφ70
−350lの丸棒に成形し、10-5torrにて1350℃×1Hrの焼
結を行った。
−350lの丸棒に成形し、10-5torrにて1350℃×1Hrの焼
結を行った。
焼結後、所定の形状に加工し、PREP電極として使用
し、真球状の−60メッシュのTi70Al30合金粉末を得た。
し、真球状の−60メッシュのTi70Al30合金粉末を得た。
従来の溶解法では、この形状はクラックが発生し、低
歩留りであり、組成も不均一となり問題があったが、本
発明によりこれらの問題を解消した。すなわち、均質、
高密度、低不純物のPREP電極が効率よく得られ、また、
得られた合金粉末も溶解法の電極による粉末と同等のも
のであった。
歩留りであり、組成も不均一となり問題があったが、本
発明によりこれらの問題を解消した。すなわち、均質、
高密度、低不純物のPREP電極が効率よく得られ、また、
得られた合金粉末も溶解法の電極による粉末と同等のも
のであった。
本発明によって以下の効果を奏することができる。
（１） 溶解法による欠点を解消し、偏析がなく、微細
な均質組成のTi−Al焼結体を得ることができる。
な均質組成のTi−Al焼結体を得ることができる。
（２） クラック等がないため高歩留りで焼結体を得る
ことができる。
ことができる。
（３） 粉末冶金法であるため、NNS化が可能で、加工
をほとんど必要としないので工程数が少なくて済む。
をほとんど必要としないので工程数が少なくて済む。
（４） 素粉末法において見られるAl溶解による残留気
孔が認められず、高い相対密度の焼結体が得られる。
孔が認められず、高い相対密度の焼結体が得られる。
（５） 溶解法では得られなかった大型部品（ターゲッ
トや電極）が歩留りよく製造できる。
トや電極）が歩留りよく製造できる。
添付図は本発明の条件設定の根拠を示す図である。 第１図は焼結温度と相対密度との関係を示し、第２図は
焼結時間と相対密度との関係を示す。
焼結時間と相対密度との関係を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 志手 秀司 愛知県名古屋市港区築三町２丁目41番地 共立窯業原料株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】燃焼合成法により得たAlを20〜80at％含む
Ti−Al金属間化合物を粉砕して100メッシュ以下の粉末
とし、同粉末の成形体を高真空中にて1350〜1450℃で１
〜３時間焼結する化合物焼結体の製造方法。 - 【請求項２】請求項１の記載において、Alを20〜80at％
含むTi−Al金属間化合物が、Ｖを0.1〜5at％、Nbを0.1
〜5at％、Mnを0.1〜5at％、Ｂを0.03〜3at％、Agを0.1
〜5at％、Siを0.1〜1at％含有してなる化合物焼結体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2042091A JP2738766B2 (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 化合物焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2042091A JP2738766B2 (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 化合物焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03243734A JPH03243734A (ja) | 1991-10-30 |
| JP2738766B2 true JP2738766B2 (ja) | 1998-04-08 |
Family
ID=12626344
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2042091A Expired - Fee Related JP2738766B2 (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 化合物焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2738766B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NZ270219A (en) * | 1993-12-23 | 1997-03-24 | Mintek | Spark plug electrode of intermetallic compound |
| JP4608622B2 (ja) * | 2004-06-30 | 2011-01-12 | 富山県 | 鋳型及びその製造方法 |
| JP2006130539A (ja) * | 2004-11-08 | 2006-05-25 | Toyama Prefecture | 鋳型の製造方法 |
| CN112251644B (zh) * | 2020-09-29 | 2022-05-31 | 中国科学院金属研究所 | 一种高热稳定性等轴纳米晶Ti6Al4V-Ag合金及其制备方法 |
-
1990
- 1990-02-21 JP JP2042091A patent/JP2738766B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03243734A (ja) | 1991-10-30 |
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