JPH0849069A - スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法Info
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- JPH0849069A JPH0849069A JP6201399A JP20139994A JPH0849069A JP H0849069 A JPH0849069 A JP H0849069A JP 6201399 A JP6201399 A JP 6201399A JP 20139994 A JP20139994 A JP 20139994A JP H0849069 A JPH0849069 A JP H0849069A
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Abstract
ットを提供する。 【構成】 本発明のターゲットは、実質的にチタンと窒
素から構成され、チタンに対する窒素の原子量比N/T
iが0.30ないし0.60であり、ターゲットの相対
密度が99.5%以上、抗折強度が350Mpa以上で
あることを特徴とするターゲットである。本発明は、タ
ーゲット組織中にチタン濃度の高い部分が分散している
ことが望ましい。本発明のターゲットは、チタンの窒化
物粉末とチタン粉末あるいは水素化チタン混合した後、
温度1300℃以上、圧力150MPa以上の条件で熱
間静水圧プレスにより得ることができる。
Description
なる窒化チタン層あるいは窒化チタン層とチタンシリサ
イド層の形成などに用いるスパッタリング用ターゲット
およびその製造方法に関するものである。
トホール下に形成されるP型あるいはN型のドープ層
は、より浅く狭い領域に形成されるようになってきてい
る。上述したLSIのドープ層が浅い場合、配線として
使用されるアルミニウム等をシリコン基板上に直接形成
すると、これらが相互拡散反応を起こしアルミニウム等
がドープ層を容易に突き破り、半導体の接合構造を破壊
するという問題が起こる。このような相互拡散反応を防
止するため、配線とシリコン基板との間にチタン−タン
グステン合金層あるいは窒化チタン化合物層といった高
融点材料からなる拡散防止層(バリアメタル層とも言
う)を形成することが行われている。
に拡散防止性に優れているとされ、現在シリコン基板と
のコンタクト抵抗を下げるための研究が進められている
ところである。シリコン基板と窒化チタン化合物層のコ
ンタクト抵抗を下げる一つの手段として月刊 Semicond
uctor World 1992.12,p196-p205あるいは月刊 Semicon
ductorWorld 1989.12,p189-p192に示されるように、窒
化チタン化合物層とシリコン基板との間にコンタクト抵
抗の低いチタンシリサイド層を形成することが有効であ
ることがわかってきた。
した文献にも示されるようにスパッタリングにより純チ
タン薄膜をシリコン基板上に形成した後、窒素あるいは
アンモニアガス雰囲気で加熱処理することによって、純
チタン薄膜の表層を窒化し窒化チタン化合物層を形成す
るとともに純チタン薄膜とシリコン基板を反応させチタ
ンシリサイドを形成させるか、あるいは(2)スパッタ
リングにより極薄の純チタン薄膜を形成した後、加熱処
理してチタンシリサイド膜とし、その後チタンシリサイ
ド膜上にスパッタリングガス中の窒素とチタンターゲッ
トを反応させる反応性スパッタリングにより化学量論組
成の窒化チタン薄膜を形成する方法が通常とられてい
る。これらはいずれも純チタン薄膜をシリコン基板と反
応させる点で一致している。
2(1989)272-276に示されるように、純チタンをターゲッ
トとして用い、気相中で窒素と反応させるイオンプレー
ティング法で化学量論組成よりも窒素の少ないTiNx
膜を成膜したのち、これを加熱処理することにより、
シリサイド化反応を起こすと同時に膜中の窒素を膜表面
に移動させて化学量論組成に近い窒化チタンを表層に形
成することも試みられている。さらに、新しい技術とし
て、(4)本発明者等は、特開平5−239633号等
に示すように化学量論組成に対して窒素の少ないTiN
xターゲットを使用して反応性スパッタリングにより窒
化チタンを得る方法、および(5)化学量論組成よりも
チタンが過剰であるターゲット(以下TiNxターゲッ
トという)を用いて、通常のスパッタリングによってタ
ーゲットとほぼ同じ組成のTiNx 膜を生成し、これ
を加熱処理することにより窒化チタン層を得る方法を提
案している(第40回応用物理学会連合講演会講演予稿集P
667 29a-ZY-2)。
明者等はLSIの拡散防止層形成等に用いるターゲット
として、TiNxターゲットの使用を検討してきた。T
iNxターゲットを使用する際の最大の解決すべき課題
は、スパッタリングにおいて発生するパーティクルの問
題である。パーティクルとは、スパッタリング中に発生
する巨大粒子であり、生成すべき薄膜上に付着して正常
な薄膜の形成ができなくなるものである。
33号公報に記載したように、TiNxターゲットを製
造する際に溶体化処理することにより均一組織を得てパ
ーティクルを低減できることを提案している。しかし、
この溶体化処理は、均一組織を得ることができ、パーテ
ィクルの低減には有効であるが、溶体化処理によりター
ゲットの靭性が低下することがパーティクルの発生の別
の要因となるため、パーティクルの問題が完全に解決で
きていないのが現状である。本発明の目的は、上述した
問題に鑑み、パーティクルの発生を防止できる新しいタ
ーゲットおよびその製造方法を提供することである。
ターゲットのパーティクル発生要因とターゲット組織を
検討したところ、高密度化すると同時に靭性を確保する
には、従来の加圧焼結条件よりも高圧の条件で焼結し、
また靭性を劣化しないようにターゲット中にチタン濃度
の高い部分を分散させておくことが有効であることを見
いだした。
から構成され、チタンに対する窒素の原子量比N/Ti
が0.30ないし0.60であり、ターゲットの相対密
度が99.5%以上、抗折強度が350MPa以上であ
ることを特徴とするスパッタリング用ターゲットであ
る。
はチタンの窒化物粉末とチタン粉末とをチタンに対する
窒素の原子量比N/Tiが0.30ないし0.60にな
るように混合した後、温度1300℃以上、圧力150
MPa以上の条件で熱間静水圧プレスを行なうことによ
り得ることができる。また上記チタン粉末に変えて水素
化チタン粉末を用い、チタンに対する窒素の原子量比N
/Tiが0.30ないし0.60になるように混合し脱
水素処理を行った後、同様に熱間静水圧プレスを行なっ
ても良い。
5%以上という高密度でしかも抗折強度350MPa以
上の靭性の高いスパッタリング用ターゲットとしたこと
である。このような高密度で抗折強度の高いターゲット
とするには、窒化チタン粉末とチタン粉末を温度130
0℃以上、圧力150MPa以上の条件で熱間静水圧プ
レスを行い、組織中にチタン濃度の高い部分を分散させ
るように調整して得ることができる。ここで、重要なの
は高圧で焼結する際に完全に溶体化させず、組織中にチ
タンを残留させることである。
結しただけでは、抗折強度は350MPa以上の抗折強
度を得ることはできない。また、溶体化処理を行って均
一な組織としても抗折強度は低下する。これに対して、
高圧で焼結することによってチタン濃度の高い部分を残
したまま高密度化でき、チタン濃度の高い部分によって
靭性が確保されたターゲット材となるのである。
対する窒素の原子量比(N/Ti)を0.30以上と規
定したのは、0.30未満では窒素が少なく組織は単相
になるため、本発明のように高圧焼結する必要はないか
らである。また、窒素を導入するターゲットとしては、
できるだけ窒素が多いことが望ましいためである。一
方、ターゲット中のチタンに対する窒素の原子比(N/
Ti)を0.60以下と規定したのは、窒素量が多くな
り靭性が劣化するとともに、焼結性が低下し、相対密度
99.5%以上の高密度のターゲットが得られなくなる
ためである。
粉末に変えて、水素化チタンを用いると、粉砕性が向上
するとともに、脱水素過程で不純物としての酸素および
炭素を減少させることができるため好ましいものとな
る。なお、本発明における相対密度とは、TiNxター
ゲットが化学量論的な窒化チタンTiNと純チタンが複
合したものと仮定した場合の密度を理論密度として、こ
の理論密度に対するターゲットの真密度の比を意味する
ものである。
論組成を有する純度99.99%以上、平均結晶粒径4
0μmの窒化チタン粉末と、純度99.99%以上、平
均結晶粒径40μmの水素化チタン粉末をチタンに対す
る窒素の原子比が0.33〜0.63となる混合比で配
合し、ボールミルで粉砕混合した。得られた混合粉を内
径φ133mmの熱間静水圧プレス用のカプセルに充填
し、700℃で脱水素処理後、表1に示す条件で熱間静
水圧プレス(HIP)を行い焼結体とした。この焼結体
をφ75mm×6mmに機械加工してTiNx ターゲ
ットを得た。また、比較例として、本発明より低い圧力
で焼結した試料2および本発明の試料1と同様にして得
られた焼結体を1380℃で48時間溶体化処理した
後、同様のターゲットとした試料3を作製した。このよ
うにして得られた本発明のターゲットおよび比較例のタ
ーゲットを表2に示す条件でスパッタリングを行い、6
インチウエハー上に生成する2μm以上のパーティクル
の数を数えた。この結果を表1に示す。
ある試料1は、抗折強度が高く、相対密度も99.5%
と高いものとなり、パーティクルの発生も少ないものと
することができた。本発明のターゲットに対して、圧力
の低い条件で焼結した比較例のターゲットである試料2
は、抗折強度が低く、またパーティクルの発生数が多い
ものとなっていることがわかる。また、溶体化処理を行
ったターゲットである試料3は、試料2の圧力の低い条
件で焼結したターゲットに比べると、パーティクルの発
生数は少ないが、本発明のターゲットよりもパーティク
ルの発生数が多くなっており、抗折強度が低く脆いこと
がパーティクルの発生の要因の一つになっていることが
わかる。
例のターゲットを水 50cc、38重量%の硝酸水溶
液 20cc、40重量%の弗酸水溶液8ccを混合し
たエッチング液でエッチングした場合のミクロ組織をそ
れぞれ図1、図2および図3に示す。本発明のターゲッ
トの組織を示す図1において、黒色部はエッチングが進
行した部分を意味し、チタン濃度の高い部分が分散して
存在していることを示している。また、結晶粒界にチタ
ン濃度の高い部分の存在を示しており、この組織により
高い抗折強度が得られたと考えられる。これに対して、
図2に示す圧力の低い条件で焼結して得たターゲットで
は、黒色部の面積が多いものとなっており、結晶粒界に
チタン濃度の高い部分は、明確には確認されなかった。
また、図3に示す溶体化処理を行ったターゲットは、チ
タンの濃度の高い部分が検出されず、均一の組織となっ
ていることがわかる。
が1の化学量論組成を有する純度99.99%以上、平
均結晶粒径40μmの窒化チタン粉末と、純度99.9
9%以上、平均結晶粒径40μmのチタン粉末をチタン
に対する窒素の原子比が0.4となる混合比で配合し、
ボールミルで粉砕混合した。得られた混合粉を内径φ1
33mmの熱間静水圧プレス用のカプセルに充填し、7
00℃で脱水素処理後、表1に示す条件で熱間静水圧プ
レスを行い焼結体とした。この焼結体をφ75mm×6
mmに機械加工してTiNx ターゲットを得た。
で焼結した試料2および本発明の試料9と同様にして得
られた焼結体を1380℃で48時間溶体化処理した
後、同様のターゲットした場合も試料11として示す。
このようにして得られた本発明のターゲットおよび比較
例のターゲットを実施例1と同じ条件でスパッタリング
を行い、6インチウエハー上に生成する2μm以上のパ
ーティクルの数を数えた。この結果を表3に示す。
を使用した場合も、実施例1と同様に 本発明のターゲ
ットは、抗折強度が高く、相対密度も99.5%と高い
ものとなり、パーティクルの発生も少ないものとするこ
とができた。
かも高密度であり、パーティクルの発生を一段と少ない
ものとすることができる。これにより、微小なパーティ
クル一つでLSI自体が不良となる極めて厳しいLSI
の製造にとって、信頼性を向上するために極めて有効な
手段となる。また、本発明のターゲットは靭性が高いこ
とから、ターゲット形状に加工する際の割れ等の加工不
良の発生を防止することができるため、ターゲットの製
造にとって好ましいものとなる。
真である。
真である。
ミクロ組織を示す写真である。
Claims (4)
- 【請求項1】 実質的にチタンと窒素から構成され、チ
タンに対する窒素の原子量比N/Tiが0.30ないし
0.60であり、ターゲットの相対密度が99.5%以
上、抗折強度が350MPa以上であることを特徴とす
るスパッタリング用ターゲット。 - 【請求項2】ターゲット組織中にチタン濃度の高い部分
が分散していることを特徴とする請求項1に記載のスパ
ッタリング用ターゲット - 【請求項3】 チタンの窒化物粉末とチタン粉末とをチ
タンに対する窒素の原子量比N/Tiが0.30ないし
0.60になるように混合した後、温度1300℃以
上、圧力150MPa以上の条件で熱間静水圧プレスを
行ない抗折強度が350MPa以上、相対密度99.5
%以上のターゲットを得ることを特徴とするスパッタリ
ング用ターゲットの製造方法。 - 【請求項4】 チタンの窒化物粉末と水素化チタン粉末
とをチタンに対する窒素の原子量比N/Tiが0.30
ないし0.60になるように混合し脱水素処理を行った
後、温度1300℃以上、圧力150MPa以上の条件
で熱間静水圧プレスを行ない抗折強度が350MPa以
上、相対密度99.5%以上のターゲットを得ることを
特徴とするスパッタリング用ターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6201399A JPH0849069A (ja) | 1994-08-03 | 1994-08-03 | スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6201399A JPH0849069A (ja) | 1994-08-03 | 1994-08-03 | スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0849069A true JPH0849069A (ja) | 1996-02-20 |
Family
ID=16440450
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6201399A Pending JPH0849069A (ja) | 1994-08-03 | 1994-08-03 | スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0849069A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6241859B1 (en) | 1997-08-22 | 2001-06-05 | Nec Corporation | Method of forming a self-aligned refractory metal silicide layer |
US7041200B2 (en) | 2002-04-19 | 2006-05-09 | Applied Materials, Inc. | Reducing particle generation during sputter deposition |
JP2007154248A (ja) * | 2005-12-05 | 2007-06-21 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 酸化物を含有したCo基スパッタリングターゲット材の製造方法 |
JP2012041583A (ja) * | 2010-08-17 | 2012-03-01 | Sanyo Special Steel Co Ltd | チタン製品またはチタン合金製品の製造方法 |
-
1994
- 1994-08-03 JP JP6201399A patent/JPH0849069A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6241859B1 (en) | 1997-08-22 | 2001-06-05 | Nec Corporation | Method of forming a self-aligned refractory metal silicide layer |
US7041200B2 (en) | 2002-04-19 | 2006-05-09 | Applied Materials, Inc. | Reducing particle generation during sputter deposition |
JP2007154248A (ja) * | 2005-12-05 | 2007-06-21 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 酸化物を含有したCo基スパッタリングターゲット材の製造方法 |
JP2012041583A (ja) * | 2010-08-17 | 2012-03-01 | Sanyo Special Steel Co Ltd | チタン製品またはチタン合金製品の製造方法 |
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