JPH116060A - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
スパッタリングターゲット及びその製造方法Info
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- JPH116060A JPH116060A JP9169691A JP16969197A JPH116060A JP H116060 A JPH116060 A JP H116060A JP 9169691 A JP9169691 A JP 9169691A JP 16969197 A JP16969197 A JP 16969197A JP H116060 A JPH116060 A JP H116060A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＭＳｉｘ（Ｍ＝Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）（ｘ＝０．
５〜１．１）シリサイドターゲットのパーティクル発生
を低減させること。 【解決手段】 ＭＳｉｘ（Ｍ＝Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）（ｘ＝
０．５〜１．１）の組成を有し、密度比が９５％以上で
ある低モル比シリサイドターゲットを提供する。上記組
成のシリサイド粉末を合成し、合成シリサイド粉末を直
接、もしくはホットプレスにより焼結体を作製後、融点
直下でかつ高圧力の下で、ＨＩＰ処理することによっ
て、密度比を９５％以上とする。
５〜１．１）シリサイドターゲットのパーティクル発生
を低減させること。 【解決手段】 ＭＳｉｘ（Ｍ＝Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）（ｘ＝
０．５〜１．１）の組成を有し、密度比が９５％以上で
ある低モル比シリサイドターゲットを提供する。上記組
成のシリサイド粉末を合成し、合成シリサイド粉末を直
接、もしくはホットプレスにより焼結体を作製後、融点
直下でかつ高圧力の下で、ＨＩＰ処理することによっ
て、密度比を９５％以上とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、密度比が９５％以
上であることを特徴とするＭＳｉｘ（Ｍ＝Ｗ、Ｔａ、Ｔ
ｉ）（ｘ＝０．５〜１．１）の低モル比シリサイドのス
パッタリングターゲット及びその製造方法に関するもの
であり、特にはＬＳＩにおける電極及び配線の拡散バリ
ヤー材形成用の、スパッタリング時のパーティクル発生
を最小限とした、上記低モル比・高密度シリサイドのス
パッタリングターゲット及びその製造方法に関するもの
である。
上であることを特徴とするＭＳｉｘ（Ｍ＝Ｗ、Ｔａ、Ｔ
ｉ）（ｘ＝０．５〜１．１）の低モル比シリサイドのス
パッタリングターゲット及びその製造方法に関するもの
であり、特にはＬＳＩにおける電極及び配線の拡散バリ
ヤー材形成用の、スパッタリング時のパーティクル発生
を最小限とした、上記低モル比・高密度シリサイドのス
パッタリングターゲット及びその製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】これまでシリサイドは主にゲート電極や
接合部に用いられており、そのモル比は約２以上であっ
た（２．５〜２．８が一般的である）。例えば、特開昭
６２−１７１９１１号はｘ＝２〜３．５のモリブデン或
いはタングステンシリサイドターゲットを、特開昭６１
−７６６６４号はｘ＝１．８４〜２．５７のモリブデン
シリサイドターゲットを、そしてＷＯ９１／１８１２５
（特公平６−４１６２９号）はｘ＝２．０〜４．０の各
種金属のシリサイドターゲットをそれぞれ記載してい
る。
接合部に用いられており、そのモル比は約２以上であっ
た（２．５〜２．８が一般的である）。例えば、特開昭
６２−１７１９１１号はｘ＝２〜３．５のモリブデン或
いはタングステンシリサイドターゲットを、特開昭６１
−７６６６４号はｘ＝１．８４〜２．５７のモリブデン
シリサイドターゲットを、そしてＷＯ９１／１８１２５
（特公平６−４１６２９号）はｘ＝２．０〜４．０の各
種金属のシリサイドターゲットをそれぞれ記載してい
る。
【０００３】こうしたモル比が２以上のシリサイドター
ゲットでは、密度比を９５％以上又は９７％以上と高く
したターゲットが開示されている。しかるに、モル比が
０．６前後のシリサイドは、特に半導体の分野で用途が
なかったためにこれまで殆ど省みられなかった。しか
し、ＬＳＩの集積度の上昇にともない、配線材料として
電気抵抗の低い純銅が使用されるに至り、純銅の拡散バ
リヤーとして従来のＴｉＮやＷ−Ｔｉでは銅のＳｉ中へ
の拡散を防止することができず、そのため新しい拡散バ
リヤー材としてモル比の低いシリサイド膜が注目を浴び
るようになってきた。
ゲットでは、密度比を９５％以上又は９７％以上と高く
したターゲットが開示されている。しかるに、モル比が
０．６前後のシリサイドは、特に半導体の分野で用途が
なかったためにこれまで殆ど省みられなかった。しか
し、ＬＳＩの集積度の上昇にともない、配線材料として
電気抵抗の低い純銅が使用されるに至り、純銅の拡散バ
リヤーとして従来のＴｉＮやＷ−Ｔｉでは銅のＳｉ中へ
の拡散を防止することができず、そのため新しい拡散バ
リヤー材としてモル比の低いシリサイド膜が注目を浴び
るようになってきた。
【０００４】しかしながら、モル比の低いシリサイドは
高密度化が困難であり、これまで低密度（７０〜９０％
程度）のターゲットしか製造できなかった。これは、モ
ル比２以上のシリサイドの場合は、遊離Ｓｉ相が存在
し、結合相として焼結を促進する働きをするのに対し、
低モル比（ｘ＝０．５〜１．１）シリサイドでは遊離Ｓ
ｉ相が存在しないためである。
高密度化が困難であり、これまで低密度（７０〜９０％
程度）のターゲットしか製造できなかった。これは、モ
ル比２以上のシリサイドの場合は、遊離Ｓｉ相が存在
し、結合相として焼結を促進する働きをするのに対し、
低モル比（ｘ＝０．５〜１．１）シリサイドでは遊離Ｓ
ｉ相が存在しないためである。
【０００５】従来の密度の低いターゲットを使用する場
合は、スパッタリング時のパーティクル発生が避けられ
ず、大きな問題となってきている。「パーティクル」と
は、スパッタリング時ターゲットから飛散する粒子が群
集してウエハー上に付着するものを云い、これはウエハ
ー上の配線回路の断線等の原因となるので、重大な問題
である。例えば、従来の低密度のシリサイドターゲット
の場合、ウエハー（６インチ径）上のパーティクルの発
生数は、０．２μｍ以上の寸法のパーティクルが合計６
０〜６５ケにも達した。これでは、今後の半導体デバイ
スの要件に対応できない。
合は、スパッタリング時のパーティクル発生が避けられ
ず、大きな問題となってきている。「パーティクル」と
は、スパッタリング時ターゲットから飛散する粒子が群
集してウエハー上に付着するものを云い、これはウエハ
ー上の配線回路の断線等の原因となるので、重大な問題
である。例えば、従来の低密度のシリサイドターゲット
の場合、ウエハー（６インチ径）上のパーティクルの発
生数は、０．２μｍ以上の寸法のパーティクルが合計６
０〜６５ケにも達した。これでは、今後の半導体デバイ
スの要件に対応できない。
【０００６】シリサイドターゲットの製造方法として
は、ホットプレス法、コールドプレス真空焼結法、ＨＩ
Ｐ法等が一般的であるが、これらの方法はいずれも、こ
れまでは、モル比２以上のシリサイドに適用されてお
り、低モル比シリサイドには適用されていない。まして
や低モル比シリサイドの密度を上げる試みは報告されて
いない。
は、ホットプレス法、コールドプレス真空焼結法、ＨＩ
Ｐ法等が一般的であるが、これらの方法はいずれも、こ
れまでは、モル比２以上のシリサイドに適用されてお
り、低モル比シリサイドには適用されていない。まして
や低モル比シリサイドの密度を上げる試みは報告されて
いない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、今後特に重
要となると思われる、ＭＳｉｘ（Ｍ＝Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）
（ｘ＝０．５〜１．１）の組成を有する低モル比シリサ
イドのスパッタリングターゲットを対象として、従来の
ターゲットの密度が低いという欠点を解決し、その密度
を高めてスパッタリング時のパーティクル発生を低減さ
せることを課題としている。
要となると思われる、ＭＳｉｘ（Ｍ＝Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）
（ｘ＝０．５〜１．１）の組成を有する低モル比シリサ
イドのスパッタリングターゲットを対象として、従来の
ターゲットの密度が低いという欠点を解決し、その密度
を高めてスパッタリング時のパーティクル発生を低減さ
せることを課題としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】スパッタリング時のパー
ティクルはターゲットの密度を上げることにより低減で
きる。本発明者らは、ＭＳｉｘ（Ｍ＝Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）
（ｘ＝０．５〜１．１）の組成を有する低モル比シリサ
イドのスパッタリングターゲットにおいては、ＨＩＰ処
理における焼結温度を上げ、かつ、焼結圧力を高めるこ
とにより密度を上げることができることを見いだした。
すなわち、ＷＳｉについては最高２０００℃、ＴｉＳｉ
については最高１８００℃、ＴａＳｉについては最高２
１００℃までの温度で１０００〜１５００ｋｇ／ｃｍ2
の高圧力をかけたＨＩＰ処理により、密度を９５％以
上、９９．５％程度までにも上げることに成功した。Ｍ
Ｓｉｘ（Ｍ＝Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）（ｘ＝０．５〜１．１）
シリサイドターゲットにおいて、９５％以上の密度比を
実現したのは本発明が初めてである。合成したシリサイ
ド粉末をホットプレスにより焼結した後ＨＩＰ処理して
もよいし、直接ＨＩＰ処理を行ってもよい。
ティクルはターゲットの密度を上げることにより低減で
きる。本発明者らは、ＭＳｉｘ（Ｍ＝Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）
（ｘ＝０．５〜１．１）の組成を有する低モル比シリサ
イドのスパッタリングターゲットにおいては、ＨＩＰ処
理における焼結温度を上げ、かつ、焼結圧力を高めるこ
とにより密度を上げることができることを見いだした。
すなわち、ＷＳｉについては最高２０００℃、ＴｉＳｉ
については最高１８００℃、ＴａＳｉについては最高２
１００℃までの温度で１０００〜１５００ｋｇ／ｃｍ2
の高圧力をかけたＨＩＰ処理により、密度を９５％以
上、９９．５％程度までにも上げることに成功した。Ｍ
Ｓｉｘ（Ｍ＝Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）（ｘ＝０．５〜１．１）
シリサイドターゲットにおいて、９５％以上の密度比を
実現したのは本発明が初めてである。合成したシリサイ
ド粉末をホットプレスにより焼結した後ＨＩＰ処理して
もよいし、直接ＨＩＰ処理を行ってもよい。
【０００９】かくして、本発明は、ＭＳｉｘ（Ｍ＝Ｗ、
Ｔａ、Ｔｉ）（ｘ＝０．５〜１．１）の組成を有し、そ
して密度比が９５％以上であることを特徴とする低モル
比・高密度のシリサイドから成るスパッタリングターゲ
ットを提供する。本ターゲットにおいては、不純物含有
量がＮａ≦０．１ｐｐｍ、Ｋ≦０．１ｐｐｍ、Ｕ≦１ｐ
ｐｂ、Ｔｈ≦１ｐｐｂ、Ｆｅ≦５ｐｐｍ、Ｃｒ≦５ｐｐ
ｍ、Ｎｉ≦５ｐｐｍのものとすることができる。本発明
はまた、ＭＳｉｘ（Ｍ＝Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）（ｘ＝０．５
〜１．１）の組成を有するシリサイド粉末を合成し、該
合成シリサイド粉末を直接、もしくは該合成シリサイド
粉末をホットプレスして焼結体を作製し、該ホットプレ
スした焼結体を更に、ＷＳｉについては最高２０００
℃、ＴｉＳｉについては最高１８００℃、そしてＴａＳ
ｉについては最高２１００℃までの温度で１０００〜１
５００ｋｇ／ｃｍ2 の高圧力の下で、更にＨＩＰ処理す
ることによって、密度比を９５％以上とすることを特徴
とする低モル比シリサイドのスパッタリングターゲット
を製造する方法を提供する。合成した粉末を平均粒径５
〜２０μｍになるように粉砕、篩別により調整すること
が好ましい。
Ｔａ、Ｔｉ）（ｘ＝０．５〜１．１）の組成を有し、そ
して密度比が９５％以上であることを特徴とする低モル
比・高密度のシリサイドから成るスパッタリングターゲ
ットを提供する。本ターゲットにおいては、不純物含有
量がＮａ≦０．１ｐｐｍ、Ｋ≦０．１ｐｐｍ、Ｕ≦１ｐ
ｐｂ、Ｔｈ≦１ｐｐｂ、Ｆｅ≦５ｐｐｍ、Ｃｒ≦５ｐｐ
ｍ、Ｎｉ≦５ｐｐｍのものとすることができる。本発明
はまた、ＭＳｉｘ（Ｍ＝Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）（ｘ＝０．５
〜１．１）の組成を有するシリサイド粉末を合成し、該
合成シリサイド粉末を直接、もしくは該合成シリサイド
粉末をホットプレスして焼結体を作製し、該ホットプレ
スした焼結体を更に、ＷＳｉについては最高２０００
℃、ＴｉＳｉについては最高１８００℃、そしてＴａＳ
ｉについては最高２１００℃までの温度で１０００〜１
５００ｋｇ／ｃｍ2 の高圧力の下で、更にＨＩＰ処理す
ることによって、密度比を９５％以上とすることを特徴
とする低モル比シリサイドのスパッタリングターゲット
を製造する方法を提供する。合成した粉末を平均粒径５
〜２０μｍになるように粉砕、篩別により調整すること
が好ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】原料シリコン粉末並びに原料金属
（Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）粉末は、高純度のものを使用する。
特に、電子工業用途に用いられるターゲット作製のため
には、放射性元素、アルカリ金属、及び遷移金属含有量
の少ないものが望まれる。これは、α線によるソフトエ
ラーや膜界面でのアルカリ金属及び遷移金属原子の移動
による弊害を排除するためである。高純度のシリコン粉
末は容易に市販入手することができる。タングステン、
タンタル、チタンについても、現在では上述した不純物
の少ない高純度の粉末を製造する技術が本件出願人らに
より確立されており、不純物含有量がＮａ≦０．１ｐｐ
ｍ、Ｋ≦０．１ｐｐｍ、Ｕ≦１ｐｐｂ、Ｔｈ≦１ｐｐ
ｂ、Ｆｅ≦５ｐｐｍ、Ｃｒ≦５ｐｐｍ、Ｎｉ≦５ｐｐｍ
等級の粉末を入手または調製することができる。
（Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）粉末は、高純度のものを使用する。
特に、電子工業用途に用いられるターゲット作製のため
には、放射性元素、アルカリ金属、及び遷移金属含有量
の少ないものが望まれる。これは、α線によるソフトエ
ラーや膜界面でのアルカリ金属及び遷移金属原子の移動
による弊害を排除するためである。高純度のシリコン粉
末は容易に市販入手することができる。タングステン、
タンタル、チタンについても、現在では上述した不純物
の少ない高純度の粉末を製造する技術が本件出願人らに
より確立されており、不純物含有量がＮａ≦０．１ｐｐ
ｍ、Ｋ≦０．１ｐｐｍ、Ｕ≦１ｐｐｂ、Ｔｈ≦１ｐｐ
ｂ、Ｆｅ≦５ｐｐｍ、Ｃｒ≦５ｐｐｍ、Ｎｉ≦５ｐｐｍ
等級の粉末を入手または調製することができる。
【００１１】こうした原料シリコン粉末並びに原料金属
（Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）粉末は、モル比をＭＳｉｘ（Ｍ＝
Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）（ｘ＝０．５〜１．１）となるような
配合比において十分に混合する。混合は例えばＶ型ミキ
サ等を用いて行われる。シリサイドの合成は、水素又は
真空雰囲気において８００〜１４００℃、通常８００〜
１３００℃の温度で混合粉を加熱することにより実施さ
れる。こうして、シリサイド合成塊が得られる。これら
の工程において、シリコンの揮散損失量を適宜配慮する
ことが必要である。
（Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）粉末は、モル比をＭＳｉｘ（Ｍ＝
Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）（ｘ＝０．５〜１．１）となるような
配合比において十分に混合する。混合は例えばＶ型ミキ
サ等を用いて行われる。シリサイドの合成は、水素又は
真空雰囲気において８００〜１４００℃、通常８００〜
１３００℃の温度で混合粉を加熱することにより実施さ
れる。こうして、シリサイド合成塊が得られる。これら
の工程において、シリコンの揮散損失量を適宜配慮する
ことが必要である。
【００１２】シリサイド塊は、粉末に粉砕され、最終的
にＨＩＰ処理されるわけであるが、ＨＩＰ処理による密
度増大には勿論粉末粒度も有効な因子であり、密度アッ
プには微細粉末の方が有利である。粒径は望ましくは平
均粒径５〜２０μｍが良い。平均粒径５μｍ未満の微細
粉は密度アップには望ましいが、酸素含有量が１０００
ｐｐｍ以上まで高くなるので使用できない。平均粒径５
〜２０μｍであれば、酸素含有量をＷＳｉ、ＴａＳｉで
５００ｐｐｍ以下、ＴｉＳｉで１０００ｐｐｍ以下に抑
えることが可能である。
にＨＩＰ処理されるわけであるが、ＨＩＰ処理による密
度増大には勿論粉末粒度も有効な因子であり、密度アッ
プには微細粉末の方が有利である。粒径は望ましくは平
均粒径５〜２０μｍが良い。平均粒径５μｍ未満の微細
粉は密度アップには望ましいが、酸素含有量が１０００
ｐｐｍ以上まで高くなるので使用できない。平均粒径５
〜２０μｍであれば、酸素含有量をＷＳｉ、ＴａＳｉで
５００ｐｐｍ以下、ＴｉＳｉで１０００ｐｐｍ以下に抑
えることが可能である。
【００１３】合成シリサイド粉末は、直接ＨＩＰ処理す
ることができるし、もしくは合成シリサイド粉末をホッ
トプレスして焼結体を作製し、ホットプレスした焼結体
を更にＨＩＰ処理することができる。ホットプレス条件
は、シリサイドの種類によって異なるが、例えばタング
ステンシリサイドの場合、温度１３７０℃、圧力４００
ｋｇ／ｃｍ2 、加圧時間２時間で、７５％密度比の焼結
体が得られる。タンタルシリサイドの場合には、ホット
プレスの条件は例えば温度１４７０℃、圧力４００ｋｇ
／ｃｍ2 、加圧時間２時間で、７５％の密度比の焼結体
が得られる。チタンシリサイドの場合、ホットプレスの
条件は、例えば温度１３００℃、圧力４００ｋｇ／ｃｍ
2 、加圧時間２時間で、８０％の密度比の焼結体が得ら
れる。
ることができるし、もしくは合成シリサイド粉末をホッ
トプレスして焼結体を作製し、ホットプレスした焼結体
を更にＨＩＰ処理することができる。ホットプレス条件
は、シリサイドの種類によって異なるが、例えばタング
ステンシリサイドの場合、温度１３７０℃、圧力４００
ｋｇ／ｃｍ2 、加圧時間２時間で、７５％密度比の焼結
体が得られる。タンタルシリサイドの場合には、ホット
プレスの条件は例えば温度１４７０℃、圧力４００ｋｇ
／ｃｍ2 、加圧時間２時間で、７５％の密度比の焼結体
が得られる。チタンシリサイドの場合、ホットプレスの
条件は、例えば温度１３００℃、圧力４００ｋｇ／ｃｍ
2 、加圧時間２時間で、８０％の密度比の焼結体が得ら
れる。
【００１４】合成シリサイド粉末もしくは合成シリサイ
ド粉末のホットプレス焼結体は、ＨＩＰ処理に供され
る。ＨＩＰをするに当たっては、圧力媒体として粉末を
充填するカプセル（円筒容器）が必要となる。実際のＨ
ＩＰ処理に当たっては、カプセル材からの汚染以外に
も、材料とカプセルとの反応の有無、材料との反応によ
るカプセルの融点低下等も考慮に入れなければならな
い。前述のＨＩＰ条件はＷＳｉターゲットについては高
純度Ｗカプセル、ＴａＳｉターゲットについては高純度
Ｔａカプセル、ＴｉＳｉターゲットについは高純度Ｗカ
プセル又はＭｏカプセルを使用することにより可能とな
っている。ここで、ＴｉＳｉターゲットにＴｉカプセル
ではなく、Ｗ又はＭｏのカプセルを使用するのは、溶融
温度を考慮してのことである。すなわち、Ｔｉカプセル
は１８００℃の条件下で溶融の危険があるため異種金属
ではあるが、高純度のＷまたはＭｏを使用する。合成シ
リサイド又はその焼結体をカプセルに入れ電子ビーム溶
接により同じ材料製の蓋を溶接し、材料をカプセル内に
真空封入する。
ド粉末のホットプレス焼結体は、ＨＩＰ処理に供され
る。ＨＩＰをするに当たっては、圧力媒体として粉末を
充填するカプセル（円筒容器）が必要となる。実際のＨ
ＩＰ処理に当たっては、カプセル材からの汚染以外に
も、材料とカプセルとの反応の有無、材料との反応によ
るカプセルの融点低下等も考慮に入れなければならな
い。前述のＨＩＰ条件はＷＳｉターゲットについては高
純度Ｗカプセル、ＴａＳｉターゲットについては高純度
Ｔａカプセル、ＴｉＳｉターゲットについは高純度Ｗカ
プセル又はＭｏカプセルを使用することにより可能とな
っている。ここで、ＴｉＳｉターゲットにＴｉカプセル
ではなく、Ｗ又はＭｏのカプセルを使用するのは、溶融
温度を考慮してのことである。すなわち、Ｔｉカプセル
は１８００℃の条件下で溶融の危険があるため異種金属
ではあるが、高純度のＷまたはＭｏを使用する。合成シ
リサイド又はその焼結体をカプセルに入れ電子ビーム溶
接により同じ材料製の蓋を溶接し、材料をカプセル内に
真空封入する。
【００１５】ＨＩＰ温度は、「溶融の起こらない範囲で
できるだけ高い温度」という基準で選択された。すなわ
ち機器の温度管理の誤差範囲も考慮に入れて、融点より
やや低い温度をＨＩＰ温度とした。これ以上の高温度は
材料の溶融の恐れがあるので採用できない。温度が低け
ればＨＩＰのコストは安くなるが、密度アップが困難と
なる。こうした観点から、ＷＳｉについては最高２００
０℃、ＴｉＳｉについては最高１８００℃、そしてＴａ
Ｓｉについては最高２１００℃までの温度で行う。ＨＩ
Ｐ圧力は、「設備の破損等の支障の起こらない範囲でで
きるだけ高い圧力」という基準で選択された。一般に、
１０００〜１５００ｋｇ／ｃｍ2 の高圧力が適用できれ
ば十分である。加圧時間は、温度及び圧力に応じて、１
〜２時間の範囲とされる。ＨＩＰ設備の加圧体の変位が
なくなった後、しばらく保持することが好ましい。
できるだけ高い温度」という基準で選択された。すなわ
ち機器の温度管理の誤差範囲も考慮に入れて、融点より
やや低い温度をＨＩＰ温度とした。これ以上の高温度は
材料の溶融の恐れがあるので採用できない。温度が低け
ればＨＩＰのコストは安くなるが、密度アップが困難と
なる。こうした観点から、ＷＳｉについては最高２００
０℃、ＴｉＳｉについては最高１８００℃、そしてＴａ
Ｓｉについては最高２１００℃までの温度で行う。ＨＩ
Ｐ圧力は、「設備の破損等の支障の起こらない範囲でで
きるだけ高い圧力」という基準で選択された。一般に、
１０００〜１５００ｋｇ／ｃｍ2 の高圧力が適用できれ
ば十分である。加圧時間は、温度及び圧力に応じて、１
〜２時間の範囲とされる。ＨＩＰ設備の加圧体の変位が
なくなった後、しばらく保持することが好ましい。
【００１６】ＨＩＰ処理後、カプセル材料を取り出し、
機械加工により例えば直径３００ｍｍ、厚さ６．４ｍｍ
のターゲットを作製する。こうして、密度比９９．５％
以上の低モル比・高密度のタングステンシリサイド、タ
ンタルシリサイド及びチタンシリサイドから成るターゲ
ットを得ることができる。
機械加工により例えば直径３００ｍｍ、厚さ６．４ｍｍ
のターゲットを作製する。こうして、密度比９９．５％
以上の低モル比・高密度のタングステンシリサイド、タ
ンタルシリサイド及びチタンシリサイドから成るターゲ
ットを得ることができる。
【００１７】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示し、これらのタ
ーゲットを用いてスパッタリングを行いウエハー上のパ
ーティクル数を測定した結果をも示す。
ーゲットを用いてスパッタリングを行いウエハー上のパ
ーティクル数を測定した結果をも示す。
【００１８】（実施例１）高純度Ｗ粉末１８．３ｋｇと
高純度Ｓｉ粉末１．７ｋｇとを混合し、真空中１３００
℃で合成処理を行い、ＷＳｉｘ合成塊を得た。これを粉
砕、篩別し、平均粒径１０μｍの粉末を得た。この粉末
を分析したところ、Ｎａ＜０．０１ｐｐｍ、Ｋ＜０．０
１ｐｐｍ、Ｆｅ＝０．５ｐｐｍ、Ｃｒ＜０．１ｐｐｍ、
Ｎｉ＜０．１ｐｐｍ、Ｕ＜０．５ｐｐｂ、Ｔｈ＜０．５
ｐｐｂであり、モル比は０．６であった。この粉末を用
いてホットプレスにより焼結体を作製したが、密度比は
７５％であった。ホットプレスの条件は、温度：１３７
０℃、圧力：４００ｋｇ／ｃｍ2、加圧時間：２時間で
あった。この密度比７５％の焼結体をＷ製のカプセル
（円筒容器）に入れそして電子ビーム溶接によりＷ製の
蓋を溶接し、材料をＷカプセル内に真空封入した。この
カプセル内に封入した材料をＨＩＰ処理した。ＨＩＰ条
件は、温度：２０００℃、圧力：１０００ｋｇ／ｃｍ
2 、加圧時間：１時間であった。ＨＩＰ処理後、カプセ
ル材料を取り出し、機械加工により直径３００ｍｍ、厚
さ６．４ｍｍのターゲットを作製した。この材料の密度
比９９．５％であった。また、ターゲット材の分析も行
ったが、粉末で得られた値と全く同じであった。このタ
ーゲットを用いてスパッタリングを行いウエハー（６イ
ンチ径）上のパーティクルを測定したところ、０．２μ
ｍ以上の寸法のパーティクルが合計１５ケであった。
高純度Ｓｉ粉末１．７ｋｇとを混合し、真空中１３００
℃で合成処理を行い、ＷＳｉｘ合成塊を得た。これを粉
砕、篩別し、平均粒径１０μｍの粉末を得た。この粉末
を分析したところ、Ｎａ＜０．０１ｐｐｍ、Ｋ＜０．０
１ｐｐｍ、Ｆｅ＝０．５ｐｐｍ、Ｃｒ＜０．１ｐｐｍ、
Ｎｉ＜０．１ｐｐｍ、Ｕ＜０．５ｐｐｂ、Ｔｈ＜０．５
ｐｐｂであり、モル比は０．６であった。この粉末を用
いてホットプレスにより焼結体を作製したが、密度比は
７５％であった。ホットプレスの条件は、温度：１３７
０℃、圧力：４００ｋｇ／ｃｍ2、加圧時間：２時間で
あった。この密度比７５％の焼結体をＷ製のカプセル
（円筒容器）に入れそして電子ビーム溶接によりＷ製の
蓋を溶接し、材料をＷカプセル内に真空封入した。この
カプセル内に封入した材料をＨＩＰ処理した。ＨＩＰ条
件は、温度：２０００℃、圧力：１０００ｋｇ／ｃｍ
2 、加圧時間：１時間であった。ＨＩＰ処理後、カプセ
ル材料を取り出し、機械加工により直径３００ｍｍ、厚
さ６．４ｍｍのターゲットを作製した。この材料の密度
比９９．５％であった。また、ターゲット材の分析も行
ったが、粉末で得られた値と全く同じであった。このタ
ーゲットを用いてスパッタリングを行いウエハー（６イ
ンチ径）上のパーティクルを測定したところ、０．２μ
ｍ以上の寸法のパーティクルが合計１５ケであった。
【００１９】（実施例２）高純度Ｔａ粉末１８．３ｋｇ
と高純度Ｓｉ粉末１．７ｋｇとを混合し、真空中１３０
０℃で合成処理を行い、ＴａＳｉｘ合成塊を得た。これ
を粉砕、篩別し、平均粒径１０μｍの粉末を得た。この
粉末を分析したところ、Ｎａ＝０．０５ｐｐｍ、Ｋ＝
０．０２ｐｐｍ、Ｆｅ＝２ｐｐｍ、Ｃｒ＝０．５ｐｐ
ｍ、Ｎｉ＝１ｐｐｍ、Ｕ＜０．５ｐｐｂ、Ｔｈ＜０．５
ｐｐｂであり、そのモル比０．６であった。この粉末を
用いてホットプレスにより焼結体を作製したが、密度比
は７５％であった。ホットプレスの条件は、温度：１４
７０℃、圧力：４００ｋｇ／ｃｍ2、加圧時間：２時間
であった。この７５％の焼結体をＴａ製のカプセル（円
筒容器）に入れ電子ビーム溶接によりＴａ製の蓋を溶接
し、材料をＴａカプセル内に真空封入した。このカプセ
ル内に封入した材料をＨＩＰ処理した。ＨＩＰ条件は温
度：２２００℃、圧力：１０００ｋｇ／ｃｍ2 、加圧時
間：１時間であった。ＨＩＰ処理後、カプセル材料を取
り出し機械加工により直径３００ｍｍ、厚さ６．４ｍｍ
のターゲットを作製した。この材料の密度は密度比９
９．０％であった。また、ターゲット材の分析も行った
が、粉末で得られた値と全く同じであった。このターゲ
ットを用いてスパッタリングを行いウエハー（６インチ
径）上のパーティクルを測定したところ０．２μｍ以上
の寸法のパーティクルが合計１６ケであった。
と高純度Ｓｉ粉末１．７ｋｇとを混合し、真空中１３０
０℃で合成処理を行い、ＴａＳｉｘ合成塊を得た。これ
を粉砕、篩別し、平均粒径１０μｍの粉末を得た。この
粉末を分析したところ、Ｎａ＝０．０５ｐｐｍ、Ｋ＝
０．０２ｐｐｍ、Ｆｅ＝２ｐｐｍ、Ｃｒ＝０．５ｐｐ
ｍ、Ｎｉ＝１ｐｐｍ、Ｕ＜０．５ｐｐｂ、Ｔｈ＜０．５
ｐｐｂであり、そのモル比０．６であった。この粉末を
用いてホットプレスにより焼結体を作製したが、密度比
は７５％であった。ホットプレスの条件は、温度：１４
７０℃、圧力：４００ｋｇ／ｃｍ2、加圧時間：２時間
であった。この７５％の焼結体をＴａ製のカプセル（円
筒容器）に入れ電子ビーム溶接によりＴａ製の蓋を溶接
し、材料をＴａカプセル内に真空封入した。このカプセ
ル内に封入した材料をＨＩＰ処理した。ＨＩＰ条件は温
度：２２００℃、圧力：１０００ｋｇ／ｃｍ2 、加圧時
間：１時間であった。ＨＩＰ処理後、カプセル材料を取
り出し機械加工により直径３００ｍｍ、厚さ６．４ｍｍ
のターゲットを作製した。この材料の密度は密度比９
９．０％であった。また、ターゲット材の分析も行った
が、粉末で得られた値と全く同じであった。このターゲ
ットを用いてスパッタリングを行いウエハー（６インチ
径）上のパーティクルを測定したところ０．２μｍ以上
の寸法のパーティクルが合計１６ケであった。
【００２０】（実施例３）高純度Ｔｉ粉末１４．８ｋｇ
と高純度Ｓｉ粉末５．２ｋｇとを混合し、真空中１２０
０℃で合成処理を行い、ＴｉＳｉｘ合成塊を得た。これ
を粉砕、篩別し、平均粒径１０μｍの粉末を得た。この
粉末を分析したところ、Ｎａ＜０．０１ｐｐｍ、Ｋ＜
０．０１ｐｐｍ、Ｆｅ＝３ｐｐｍ、Ｃｒ＝１ｐｐｍ、Ｎ
ｉ＝３ｐｐｍ、Ｕ＜０．５ｐｐｂ、Ｔｈ＜０．５ｐｐｂ
であり、そのモル比は０．６であった。この粉末を用い
てホットプレスにより焼結体を作製したが、密度比は８
０％であった。ホットプレスの条件は温度：１３００
℃、圧力：４００ｋｇ／ｃｍ2 、加圧時間：２時間であ
った。この８０％の密度比の焼結体をＭｏ製のカプセル
（円筒容器）に入れ電子ビーム溶接によりＭｏ製の蓋を
溶接し、材料をＭｏカプセル内に真空封入した。このカ
プセル内に封入した材料をＨＩＰ処理した。ＨＩＰ条件
は温度：１８００℃、圧力：１０００ｋｇ／ｃｍ2 、加
圧時間：１時間であった。ＨＩＰ処理後カプセル材料を
取り出し機械加工により直径３００ｍｍ、厚さ６．４ｍ
ｍのターゲットを作製した。この材料の密度は密度比９
９．８％であった。また、ターゲット材の分析も行った
が、粉末で得られた値と全く同じであった。このターゲ
ットを用いてスパッタリングを行いウエハー（６インチ
径）上のパーティクルを測定したところ０．２μｍ以上
の寸法のパーティクルが合計１３ケであった。
と高純度Ｓｉ粉末５．２ｋｇとを混合し、真空中１２０
０℃で合成処理を行い、ＴｉＳｉｘ合成塊を得た。これ
を粉砕、篩別し、平均粒径１０μｍの粉末を得た。この
粉末を分析したところ、Ｎａ＜０．０１ｐｐｍ、Ｋ＜
０．０１ｐｐｍ、Ｆｅ＝３ｐｐｍ、Ｃｒ＝１ｐｐｍ、Ｎ
ｉ＝３ｐｐｍ、Ｕ＜０．５ｐｐｂ、Ｔｈ＜０．５ｐｐｂ
であり、そのモル比は０．６であった。この粉末を用い
てホットプレスにより焼結体を作製したが、密度比は８
０％であった。ホットプレスの条件は温度：１３００
℃、圧力：４００ｋｇ／ｃｍ2 、加圧時間：２時間であ
った。この８０％の密度比の焼結体をＭｏ製のカプセル
（円筒容器）に入れ電子ビーム溶接によりＭｏ製の蓋を
溶接し、材料をＭｏカプセル内に真空封入した。このカ
プセル内に封入した材料をＨＩＰ処理した。ＨＩＰ条件
は温度：１８００℃、圧力：１０００ｋｇ／ｃｍ2 、加
圧時間：１時間であった。ＨＩＰ処理後カプセル材料を
取り出し機械加工により直径３００ｍｍ、厚さ６．４ｍ
ｍのターゲットを作製した。この材料の密度は密度比９
９．８％であった。また、ターゲット材の分析も行った
が、粉末で得られた値と全く同じであった。このターゲ
ットを用いてスパッタリングを行いウエハー（６インチ
径）上のパーティクルを測定したところ０．２μｍ以上
の寸法のパーティクルが合計１３ケであった。
【００２１】（実施例４）高純度Ｗ粉末１８．３ｋｇと
高純度Ｓｉ粉末１．７ｋｇとを混合し、真空中１３００
℃で合成処理を行い、ＷＳｉｘ合成塊を得た。これを粉
砕、篩別し、平均粒径３０μｍの粉末を得た。この粉末
を分析したところ、Ｎａ＜０．０１ｐｐｍ、Ｋ＜０．０
１ｐｐｍ、Ｆｅ＝０．５ｐｐｍ、Ｃｒ＜０．１ｐｐｍ、
Ｎｉ＜０．１ｐｐｍ、Ｕ＜０．５ｐｐｂ、Ｔｈ＜０．５
ｐｐｂであり、そのモル比０．６であった。この粉末を
用いてホットプレスにより焼結体を作製したが、密度は
７２％であった。ホットプレスの条件は、温度：１３７
０℃、圧力：４００ｋｇ／ｃｍ2 、加圧時間：２時間で
あった。この７２％の密度比焼結体をＷ製のカプセル
（円筒容器）に入れ電子ビーム溶接により蓋を溶接し、
材料をＷカプセル内に真空封入した。このカプセル内に
封入した材料をＨＩＰ処理した。ＨＩＰ条件は、温度：
２０００℃、圧力：１０００ｋｇ／ｃｍ2 、加圧時間：
１時間であった。ＨＩＰ処理後、カプセル材料を取り出
し機械加工により直径３００ｍｍ、厚さ６．４ｍｍのタ
ーゲットを作製した。この材料の密度は密度比９８％で
あった。また、ターゲット材の分析も行ったが、粉末で
得られた値と全く同じであった。このターゲットを用い
てスパッタリングを行い、ウエハー（６インチ径）上の
パーティクルを測定したところ、０．２μｍ以上の寸法
のパーティクルが合計２２ケであった。
高純度Ｓｉ粉末１．７ｋｇとを混合し、真空中１３００
℃で合成処理を行い、ＷＳｉｘ合成塊を得た。これを粉
砕、篩別し、平均粒径３０μｍの粉末を得た。この粉末
を分析したところ、Ｎａ＜０．０１ｐｐｍ、Ｋ＜０．０
１ｐｐｍ、Ｆｅ＝０．５ｐｐｍ、Ｃｒ＜０．１ｐｐｍ、
Ｎｉ＜０．１ｐｐｍ、Ｕ＜０．５ｐｐｂ、Ｔｈ＜０．５
ｐｐｂであり、そのモル比０．６であった。この粉末を
用いてホットプレスにより焼結体を作製したが、密度は
７２％であった。ホットプレスの条件は、温度：１３７
０℃、圧力：４００ｋｇ／ｃｍ2 、加圧時間：２時間で
あった。この７２％の密度比焼結体をＷ製のカプセル
（円筒容器）に入れ電子ビーム溶接により蓋を溶接し、
材料をＷカプセル内に真空封入した。このカプセル内に
封入した材料をＨＩＰ処理した。ＨＩＰ条件は、温度：
２０００℃、圧力：１０００ｋｇ／ｃｍ2 、加圧時間：
１時間であった。ＨＩＰ処理後、カプセル材料を取り出
し機械加工により直径３００ｍｍ、厚さ６．４ｍｍのタ
ーゲットを作製した。この材料の密度は密度比９８％で
あった。また、ターゲット材の分析も行ったが、粉末で
得られた値と全く同じであった。このターゲットを用い
てスパッタリングを行い、ウエハー（６インチ径）上の
パーティクルを測定したところ、０．２μｍ以上の寸法
のパーティクルが合計２２ケであった。
【００２２】（実施例５）高純度Ｔａ粉末１８．３ｋｇ
と高純度Ｓｉ粉末１．７ｋｇとを混合し、真空中１３０
０℃で合成処理を行い、ＴａＳｉｘ合成塊を得た。これ
を粉砕、篩別し、平均粒径１０μｍの粉末を得た。この
粉末を分析したところ、Ｎａ＝０．０５ｐｐｍ、Ｋ＝
０．０２ｐｐｍ、Ｆｅ＝２ｐｐｍ、Ｃｒ＝０．５ｐｐ
ｍ、Ｎｉ＝１ｐｐｍ、Ｕ＜０．５ｐｐｂ、Ｔｈ＜０．５
ｐｐｂであり、そのモル比は０．６であった。この粉末
をＴａ製のカプセル（円筒容器）に入れ電子ビーム溶接
によりＴａ製の蓋を溶接し、材料をＴａカプセル内に真
空封入した。このカプセル内に封入した材料をＨＩＰ処
理した。ＨＩＰ条件は、温度：２２００℃、圧力：１０
００ｋｇ／ｃｍ2 、加圧時間：１時間であった。ＨＩＰ
処理後カプセル材料を取り出し機械加工により直径：３
００ｍｍ、厚さ：６．４ｍｍのターゲットを作製した。
この材料の密度比は９９．０％であった。また、ターゲ
ット材の分析も行ったが、粉末で得られた値と全く同じ
であった。このターゲットを用いてスパッタリングを行
い、ウエハー（６インチ径）上のパーティクルを測定し
たところ、０．２μｍ以上の寸法のパーティクルが合計
１６ケであった。
と高純度Ｓｉ粉末１．７ｋｇとを混合し、真空中１３０
０℃で合成処理を行い、ＴａＳｉｘ合成塊を得た。これ
を粉砕、篩別し、平均粒径１０μｍの粉末を得た。この
粉末を分析したところ、Ｎａ＝０．０５ｐｐｍ、Ｋ＝
０．０２ｐｐｍ、Ｆｅ＝２ｐｐｍ、Ｃｒ＝０．５ｐｐ
ｍ、Ｎｉ＝１ｐｐｍ、Ｕ＜０．５ｐｐｂ、Ｔｈ＜０．５
ｐｐｂであり、そのモル比は０．６であった。この粉末
をＴａ製のカプセル（円筒容器）に入れ電子ビーム溶接
によりＴａ製の蓋を溶接し、材料をＴａカプセル内に真
空封入した。このカプセル内に封入した材料をＨＩＰ処
理した。ＨＩＰ条件は、温度：２２００℃、圧力：１０
００ｋｇ／ｃｍ2 、加圧時間：１時間であった。ＨＩＰ
処理後カプセル材料を取り出し機械加工により直径：３
００ｍｍ、厚さ：６．４ｍｍのターゲットを作製した。
この材料の密度比は９９．０％であった。また、ターゲ
ット材の分析も行ったが、粉末で得られた値と全く同じ
であった。このターゲットを用いてスパッタリングを行
い、ウエハー（６インチ径）上のパーティクルを測定し
たところ、０．２μｍ以上の寸法のパーティクルが合計
１６ケであった。
【００２３】（比較例１）実施例１と全く同じ原料粉末
を用い、全く同じ方法でホットプレスを行い密度７５％
のＷＳｉを得た。これより機械加工により直径３００ｍ
ｍ、厚さ６．４ｍｍのターゲットを作製しスパッタリン
グを行った。ウエハー（６インチ径）上のパーティクル
測定を行ったところ０．２μｍ以上の寸法のパーティク
ルが合計６５ケであった。
を用い、全く同じ方法でホットプレスを行い密度７５％
のＷＳｉを得た。これより機械加工により直径３００ｍ
ｍ、厚さ６．４ｍｍのターゲットを作製しスパッタリン
グを行った。ウエハー（６インチ径）上のパーティクル
測定を行ったところ０．２μｍ以上の寸法のパーティク
ルが合計６５ケであった。
【００２４】（比較例２）実施例２と全く同じ原料粉末
を用い、全く同じ方法でホットプレスを行い密度７５％
のＴａＳｉを得た。これより機械加工により直径３００
ｍｍ、厚さ６．４ｍｍのターゲットを作製しスパッタリ
ングを行った。ウエハー（６インチ径）上のパーティク
ル測定を行ったところ０．２μｍ以上の寸法のパーティ
クルが合計６５ケであった。
を用い、全く同じ方法でホットプレスを行い密度７５％
のＴａＳｉを得た。これより機械加工により直径３００
ｍｍ、厚さ６．４ｍｍのターゲットを作製しスパッタリ
ングを行った。ウエハー（６インチ径）上のパーティク
ル測定を行ったところ０．２μｍ以上の寸法のパーティ
クルが合計６５ケであった。
【００２５】（比較例３）実施例３と全く同じ原料粉末
を用い、全く同じ方法でホットプレスを行い密度８０％
のＴｉＳｉを得た。これより機械加工により直径３００
ｍｍ、厚さ６．４ｍｍのターゲットを作製しスパッタリ
ングを行った。ウエハー（６インチ径）上のパーティク
ル測定を行ったところ０．２μｍ以上の寸法のパーティ
クルが合計６０ケであった。
を用い、全く同じ方法でホットプレスを行い密度８０％
のＴｉＳｉを得た。これより機械加工により直径３００
ｍｍ、厚さ６．４ｍｍのターゲットを作製しスパッタリ
ングを行った。ウエハー（６インチ径）上のパーティク
ル測定を行ったところ０．２μｍ以上の寸法のパーティ
クルが合計６０ケであった。
【００２６】
【発明の効果】パーティクル発生の少ないＭＳｉｘ（Ｍ
＝Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ ｘ＝０．５−１．１）膜をスパッタ
リングによって得ることができる。配線材料として電気
抵抗の低い純銅が使用される場合の純銅の拡散バリヤー
として有効に使用することができる。
＝Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ ｘ＝０．５−１．１）膜をスパッタ
リングによって得ることができる。配線材料として電気
抵抗の低い純銅が使用される場合の純銅の拡散バリヤー
として有効に使用することができる。
Claims (5)
- 【請求項１】 ＭＳｉｘ（Ｍ＝Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）（ｘ＝
０．５〜１．１）の組成を有し、そして密度比が９５％
以上であることを特徴とする低モル比・高密度のシリサ
イドから成るスパッタリングターゲット。 - 【請求項２】 不純物含有量がＮａ≦０．１ｐｐｍ、Ｋ
≦０．１ｐｐｍ、Ｕ≦１ｐｐｂ、Ｔｈ≦１ｐｐｂ、Ｆｅ
≦５ｐｐｍ、Ｃｒ≦５ｐｐｍ、Ｎｉ≦５ｐｐｍであるこ
とを特徴とする請求項１のスパッタリングターゲット。 - 【請求項３】 ＭＳｉｘ（Ｍ＝Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）（ｘ＝
０．５〜１．１）の組成を有するシリサイド粉末を合成
し、該合成シリサイド粉末をホットプレスして焼結体を
作製し、該ホットプレスした焼結体を更に、ＷＳｉにつ
いては最高２０００℃、ＴｉＳｉについては最高１８０
０℃、そしてＴａＳｉについては最高２１００℃までの
温度で１０００〜１５００ｋｇ／ｃｍ2 の高圧力の下
で、ＨＩＰ処理することによって、密度比を９５％以上
とすることを特徴とする低モル比・高密度のシリサイド
から成るスパッタリングターゲットを製造する方法。 - 【請求項４】 ＭＳｉｘ（Ｍ＝Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ）（ｘ＝
０．５〜１．１）の組成を有するシリサイド粉末を合成
し、該合成シリサイド粉末を直接、ＷＳｉについては最
高２０００℃、ＴｉＳｉについては最高１８００℃、そ
してＴａＳｉについては最高２１００℃までの温度で１
０００〜１５００ｋｇ／ｃｍ2 の高圧力の下で、ＨＩＰ
処理することによって密度比を９５％以上とすることを
特徴とする低モル比・高密度のシリサイドから成るスパ
ッタリングターゲットを製造する方法。 - 【請求項５】 合成したシリサイド粉末を平均粒径５〜
２０μｍになるように粉砕、篩別により調整する請求項
３又は４のスパッタリングターゲットを製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16969197A JP3792007B2 (ja) | 1997-06-12 | 1997-06-12 | スパッタリングターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16969197A JP3792007B2 (ja) | 1997-06-12 | 1997-06-12 | スパッタリングターゲットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH116060A true JPH116060A (ja) | 1999-01-12 |
| JP3792007B2 JP3792007B2 (ja) | 2006-06-28 |
Family
ID=15891113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16969197A Expired - Lifetime JP3792007B2 (ja) | 1997-06-12 | 1997-06-12 | スパッタリングターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
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Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003009367A1 (fr) * | 2001-07-18 | 2003-01-30 | Nikko Materials Company, Limited | Cible au siliciure d'hafnium pour la realisation d'un film d'oxyde de grille, et procede de realisation |
| EP1528120A1 (en) * | 2002-08-06 | 2005-05-04 | Nikko Materials Company, Limited | Hafnium silicide target and method for preparation thereof |
| JP2007297715A (ja) * | 2000-06-19 | 2007-11-15 | Nikko Kinzoku Kk | 耐脆化性に優れたゲート酸化膜形成用シリサイドターゲットの製造方法 |
| JP2007308803A (ja) * | 2000-06-19 | 2007-11-29 | Nikko Kinzoku Kk | 耐脆化性に優れたゲート酸化膜形成用シリサイドターゲット及び同シリサイドターゲット製造方法 |
| JP2008133541A (ja) * | 2001-07-09 | 2008-06-12 | Nikko Kinzoku Kk | ゲート酸化膜形成用ハフニウムシリサイドターゲットの製造方法 |
| JP4596379B2 (ja) * | 2001-07-09 | 2010-12-08 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | ゲート酸化膜形成用ハフニウムシリサイドターゲット |
| KR101246868B1 (ko) | 2010-12-31 | 2013-03-25 | 한국생산기술연구원 | 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법 |
| CN103056368A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-04-24 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种钨硅合金靶材的制备方法 |
| WO2013058018A1 (ja) * | 2011-10-18 | 2013-04-25 | 昭和電工株式会社 | コンデンサの陽極体の製造方法 |
| WO2013190885A1 (ja) * | 2012-06-22 | 2013-12-27 | 昭和電工株式会社 | 固体電解コンデンサの陽極体 |
| WO2013190886A1 (ja) * | 2012-06-22 | 2013-12-27 | 昭和電工株式会社 | コンデンサの陽極体 |
| WO2013190887A1 (ja) * | 2012-06-22 | 2013-12-27 | 昭和電工株式会社 | タングステンコンデンサの陽極体及びその製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102699325A (zh) * | 2012-06-20 | 2012-10-03 | 江苏美特林科特殊合金有限公司 | 一种钛硅合金靶材的制造方法 |
-
1997
- 1997-06-12 JP JP16969197A patent/JP3792007B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007308803A (ja) * | 2000-06-19 | 2007-11-29 | Nikko Kinzoku Kk | 耐脆化性に優れたゲート酸化膜形成用シリサイドターゲット及び同シリサイドターゲット製造方法 |
| JP4642813B2 (ja) * | 2000-06-19 | 2011-03-02 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 耐脆化性に優れたゲート酸化膜形成用シリサイドターゲット及び同シリサイドターゲット製造方法 |
| JP2007297715A (ja) * | 2000-06-19 | 2007-11-15 | Nikko Kinzoku Kk | 耐脆化性に優れたゲート酸化膜形成用シリサイドターゲットの製造方法 |
| JP2008133541A (ja) * | 2001-07-09 | 2008-06-12 | Nikko Kinzoku Kk | ゲート酸化膜形成用ハフニウムシリサイドターゲットの製造方法 |
| JP4596379B2 (ja) * | 2001-07-09 | 2010-12-08 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | ゲート酸化膜形成用ハフニウムシリサイドターゲット |
| JP4739310B2 (ja) * | 2001-07-09 | 2011-08-03 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | ゲート酸化膜形成用ハフニウムシリサイドターゲットの製造方法 |
| WO2003009367A1 (fr) * | 2001-07-18 | 2003-01-30 | Nikko Materials Company, Limited | Cible au siliciure d'hafnium pour la realisation d'un film d'oxyde de grille, et procede de realisation |
| US7517515B2 (en) | 2001-07-18 | 2009-04-14 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Hafnium silicide target for forming gate oxide film and method for preparation thereof |
| US7674446B2 (en) | 2001-07-18 | 2010-03-09 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd | Hafnium silicide target for forming gate oxide film, and method for preparation thereof |
| EP1528120A4 (en) * | 2002-08-06 | 2008-04-02 | Nippon Mining Co | HAFNIUM SILICIDE TARGET AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
| JP2008291366A (ja) * | 2002-08-06 | 2008-12-04 | Nikko Kinzoku Kk | ハフニウムシリサイドターゲットの製造方法 |
| EP1528120A1 (en) * | 2002-08-06 | 2005-05-04 | Nikko Materials Company, Limited | Hafnium silicide target and method for preparation thereof |
| KR101246868B1 (ko) | 2010-12-31 | 2013-03-25 | 한국생산기술연구원 | 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법 |
| WO2013058018A1 (ja) * | 2011-10-18 | 2013-04-25 | 昭和電工株式会社 | コンデンサの陽極体の製造方法 |
| JP5266427B1 (ja) * | 2011-10-18 | 2013-08-21 | 昭和電工株式会社 | コンデンサの陽極体の製造方法 |
| WO2013190885A1 (ja) * | 2012-06-22 | 2013-12-27 | 昭和電工株式会社 | 固体電解コンデンサの陽極体 |
| WO2013190886A1 (ja) * | 2012-06-22 | 2013-12-27 | 昭和電工株式会社 | コンデンサの陽極体 |
| WO2013190887A1 (ja) * | 2012-06-22 | 2013-12-27 | 昭和電工株式会社 | タングステンコンデンサの陽極体及びその製造方法 |
| US9892861B2 (en) | 2012-06-22 | 2018-02-13 | Showa Denko K.K. | Anode body for solid electrolytic capacitor |
| CN103056368A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-04-24 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种钨硅合金靶材的制备方法 |
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