JP2997075B2 - スパッタリング用シリサイドターゲット - Google Patents
スパッタリング用シリサイドターゲットInfo
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Description
サイドターゲットに関するものであり、特にパーティク
ルの発生を最小限にすることの出来るスパッタリング用
シリサイドターゲットに関するものである。本発明のシ
リサイドターゲットを使用してスパッタリングプロセス
により形成された成膜は、配線幅の非常に小さな高集積
LSIの成膜として非常に有用であり、新たな高集積
(4Mビット、16Mビット、64Mビット等)LS
I、VLSI等の半導体デバイスに使用される。
としてポリシリコンが従来用いられてきたが、LSI半
導体デバイスの高集積化に伴い、抵抗による信号伝搬遅
延が問題化している。一方、セルフアライン法による配
線等の形成を容易ならしめるため電極として融点の高い
材料の使用が所望されている。こうした状況において、
ポリシリコンより抵抗率が低く、シリコンゲートプロセ
スとの互換性を有する金属シリサイド配線及び電極が使
用されている。そうした金属シリサイドの例が、タング
ステンシリサイド(WSix)、モリブデンシリサイド
(MoSix)、タンタルシリサイド(TaSix)、
チタンシリサイド(TiSix)、コバルトシリサイド
(CoSix)、クロムシリサイド(CrSix)等の
高融点金属シリサイドである。こうした金属シリサイド
成膜は、スパッタリング用シリサイドターゲットをスパ
ッタすることにより形成される。スパッタリング用シリ
サイドターゲットとしては、モル比xを2以下とすると
成膜した際に膜応力が高く、剥離しやすいという理由の
ためにシリコン/金属のモル比が2を超えるスパッタリ
ング用シリサイドターゲットが使用されることが多い。
述したような金属粉とを合成することにより生成した合
成シリサイド粉の加圧・焼結体である。従来、原料シリ
コン粉は、半導体用ポリシリコンチップを例えばボール
ミルで12〜28時間アルゴン雰囲気中で粉砕し、これ
を例えば200メッシュ篩で篩別したものが使用されて
いた。
バイスの集積度が上がり(4Mビット、16Mビット、
64Mビット等)、配線幅が1μm以下と微細化されつ
つある。この場合、ターゲットからのパーティクル発生
が重大な問題として認識されている。パーティクルと
は、スパッタに際してターゲットから飛散する粒子を云
い、これらは基板上の皮膜に直接付着したり、或いは周
囲壁乃至部品に付着・堆積後剥離して皮膜上に付着し、
配線の断線、短絡等の重大な問題を引き起こす。電子デ
バイスの回路の微細化が進むにつれ、パーティクル問題
は益々重大な問題となる。
ないスパッタリング用シリサイドターゲット(シリコン
/金属のモル比>2)を開発することである。
ング用シリサイドターゲット(シリコン/金属のモル比
>2)において発生するパーティクルの原因について研
究を重ねた結果、遊離シリコン相のうちの粗大なものが
パーティクル発生に大きく寄与している事実を究明する
に至った。「粗大遊離シリコン」とは、メタル粉との反
応にあずかっていないシリコン(MSi2の化学量論組
成以上に存在しているシリコン)であって、合成前の原
料シリコン粉粗大粒含まれていたために、結果として製
品ターゲット内に粗大寸法で存在するものである。そこ
で、原料シリコン粉として通常よりも微粉砕化した20
μm未満のものを用いてターゲットのスパッタ面に現れ
る10μm以上の粗大シリコン相の存在量が10ケ/m
m2 以下とすることによりパーティクル問題を解決しう
るとの知見を得た。これはまた、金属シリサイド粉を1
000℃以上1380℃以下の温度でホットプレスする
という製造面への考慮が必要であるとの知見も得た。
/金属のモル比が2を超えるスパッタリング用シリサイ
ドターゲットにおいて、20μm以上の粗粒を排除した
原料シリコン粉と金属とを合成して金属シリサイド粉を
合成し、そして該金属シリサイド粉を1000℃以上1
380℃以下の温度でホットプレスすることにより製造
した、該シリサイドターゲットのスパッタ面に現れる1
0μm以上の粗大シリコン相の存在量が10ケ/mm2
以下であることを特徴とするスパッタリング用シリサイ
ドターゲットを提供する。
あることの究明を通して、原料シリコン粉として通常よ
りも微粉砕化した20μm以上の粗粒を排除した原料シ
リコン粉を用いて合成及びホットプレス工程を通してタ
ーゲットを製造することによりターゲットのスパッタ面
に現れる10μm以上の粗大遊離シリコン相の存在量を
10ケ/mm2以下とすることによりパーティクル問題
を解決した。
てのパーティクル発生問題を解決した、2を超えるシリ
コン/金属モル比を有するタングステンシリサイド(W
Six)、モリブデンシリサイド(MoSix)、タン
タルシリサイド(TaSix)、チタンシリサイド(T
iSix)、コバルトシリサイド(CoSix)、クロ
ムシリサイド(CrSix)等に代表される金属シリサ
イドターゲットを提供する。
チップのような原料を例えばボールミルで12〜28時
間アルゴン雰囲気中で粉砕される。従来はこれを篩別し
てそのまま使用していたのであるが、本発明に従えば、
粗大遊離シリコン相の発生を防止するために、粉砕シリ
コン粉は更に微粉砕用粉砕機で2次微粉砕される。微粉
砕用粉砕機としては、汚染対策を実施した市販の微粉砕
機であればいずれでも使用しうるが、例えば次のような
市販製品がある: ・超微細粉砕機オングミル(ホソカワミクロン株式会社
製) ・超音速ジェット粉砕機I型及びPJM型(日本ニュー
マチック工業株式会社製) ・カレントジェット(日清エンジニアリング株式会社
製) ・シングルトラックジェットミル(株式会社セイシン企
業製) ・新型超微粉砕機(川崎重工業株式会社製) ・カウンタージェットミル(株式会社イトマンエンジニ
アリング製)
以上の粗粒はほとんど零となる。このシリコン原料を用
いて従来工程に従いターゲットが製造される。
ン粉原料としては、放射性元素、アルカリ金属、遷移元
素、重金属等の含有量を極微量にまで低減したものを使
用することが好ましい。5〜9N(99.999〜9
9.9999999wt%)以上の純度を有するそうし
た原料シリコン粉は容易に市販入手しうる。原料高融点
金属粉についても、最近アルカリ金属含有率が1000
ppb以下そして放射性元素含有率が100ppb以
下、通常10ppb以下の、5N以上の高純度のものを
調製する技術が確立されている。これは、従来からの一
般市販高融点金属或いはその化合物を溶解して、水溶液
を生成し、該水溶液を精製した後含高融点金属結晶を晶
出させ、該結晶を固液分離、洗浄及び乾燥した後に加熱
還元することによって高純度高融点金属粉末を調製する
ものである。更に、これら粉末に再溶解等の精製処理を
施すことによって更に高純度のものを得ることができ
る。
に対応する所定の比率の下でV型ミキサ等により混合す
る。これら混合粉末は高温真空炉内で合成処理を受け
る。合成反応は発熱反応である。シリサイド合成条件は
次の通りである: 真空度:10−3〜10−5Torr 温度:1050〜1250℃ 時間:M+xSi→MSix (x>2.0)による合
成に充分な時間
反応も進行する。これは、原料シリコン及び金属中に含
まれる酸素とシリコンが反応して気体状SiOを生成す
る反応である。合成反応終了後、前記のように高温度
(1300〜1350℃)及び高真空(10-4〜10-6
Torr)に1〜10時間、通常5時間程度保持するこ
とも脱O2に有効である。
し、50℃以下に冷却した後炉から取出される。次い
で、合成シリサイドをボールミル、振動ミルその他の粉
砕機により粉砕し、分級を行って合成シリサイド粉を得
る。ボールミル粉砕中O2量が増加するのを防止する為
Ar置換雰囲気で行う等の配慮も必要である。また、F
e等の汚染防止目的にモリブデンライニング球、モリブ
デン球等を使用することが好ましい。合成シリサイド粉
は、好ましくは50メッシュ以下、より好ましくは20
0メッシュ以下に乾式篩で篩別して粒度を揃えるのが有
益である。
大シリコンを含まない原料シリサイドとは異なるモル比
を有するシリサイド粉が必要に応じ加えられる。添加シ
リサイド粉も、−50メッシュ、好ましくは−200メ
ッシュのものが使用される。原料シリサィド粉と添加シ
リサイド粉とは例えばV型ミキサを使用して充分に混合
する。ホツトプレス前の組成調整をシリサイド粉を用い
て行うことは、凝集シリコンに起因するパーティクル発
生の防止に役立つ。パーティクルの発生に凝集シリコン
中に取込まれた粒子もまた関与する。従って、ホットプ
レス前の組成比調整に凝集しやすいシリコン粉を加えず
にシリサイド粉を添加することによりパーティクルの発
生が抑制される。ここで、「凝集シリコン」とは、メタ
ル粉との反応にあずかっていないシリコンであって、合
成済みのシリサイド粉にシリコン量調整のために添加さ
れたシリコン粉に起因するものである(合成前の原料シ
リコン粉に起因するものではない)。凝集の過程でシリ
サイド粒を取り込み、パーティクルの発生の原因とな
る。
プレスは混合粉の充分なる高密度化を図るよう実施する
ことが肝要である。ホットプレスする際に、予荷重をか
けプレス後ホールドすることが好ましい。ホットプレス
条件は次の通りである: 真空度:10-5〜10−6Torr 温度:1000〜1380℃ プレス圧:250〜600kg−cm-2 時間:30分〜3時間 ホールド時間:長い方がよいが最小30分 ホットプレスは、上記混合物を型入れし、昇温を開始し
て1000〜1380℃のうちの目標温度に達したら、
その温度水準を維持しつつ所定のプレス圧の適用を開始
する。プレス圧の適用により材料は次第に減厚され、或
る時点を超えると材料厚さは一定に達し、それ以上減厚
されない。この状態で一般にプレス圧の適用が解除され
るが、高密度化をより増進するには、プレス時に予荷重
をかけておいて上記時点以降例えば30分以上その状態
で保持することが効果的である。これをホールドとここ
では呼ぶ。
充分の時間プレスを行うことにより粒間の焼結は進行
し、均一な焼結組織が生成される。この場合、ホットプ
レスは固相焼結である。通常の多くの方法は焼結時に液
相を発生するが、これはパーティクルの発生を生じ易い
ことが見出された。そこで、本発明では、上記の条件の
下で固相焼結を実施する。
によりスパッタ用ターゲットに仕上げられる。
の篩で篩別した。得られたSi粉を更にカウンタージェ
ットミルにかけて微粉砕した。この粉の粒度分布を調べ
たところ、図2のようであり、最大粒径8μmであっ
た。このSi粉を用いてタングステンシリサイド粉を合
成し、ホットプレスによりモル比2.80のタングステ
ンシリサイドターゲットを製造した。ターゲットの組織
を調べたところ、図1のようであり、ターゲット内に含
まれるSi相の最大粒径は10μmを超えないことが確
認された。このターゲットを用いてスパッタリングによ
りタングステンシリサイド膜を作製し、ウエハー上のパ
ーティクルをレーザー法により測定した。0.5μm以
上のパーティクルは6インチウエハー上で5ケであっ
た。
の篩で篩別した。この粉の粒度分布を調べたところ、図
3のようであり、最大粒径は120μmであった。この
Si粉を用いてタングステンシリサイド粉を合成し、ホ
ットプレスによりモル比2.80のタングステンシリサ
イドターゲットを製造した。ターゲットの組織を調べた
ところ、図4のようであり、ターゲット内に含まれるS
i相の最大粒径は60μm以上であった。このターゲッ
トを用いてスパッタリングによりタングステンシリサイ
ド膜を作製し、ウエハー上のパーティクルをレーザー法
により測定した。0.5μm以上のパーティクルは6イ
ンチウエハー上で100ケであった。
生源であることの究明を通して原料シリコン粉として通
常よりも微粉砕化した20μm以上の粗粒を排除した原
料シリコン粉を用いてターゲットを製造し、ターゲット
のスパッタ面に現れる10μm以上の粗大遊離シリコン
相の存在量を10ケ/mm2以下とすることによりパー
ティクル問題を解決した。0.5μm以上のパーティク
ルは、6インチウエハー上で従来の100ケから10ケ
以下に減少した。本発明の高融点金属シリサイドターゲ
ットを使用してスパッタリングプロセスにより形成され
る成膜は、配線幅の小さな高集積LSIの成膜として今
後大いに期待され、新たな高集積(4Mビット、16M
ビット、64Mビット等)LSI、VLSI等の半導体
デバイスの開発に寄与する。
金属組織を示す走査型電子顕微鏡写真である。
シリコン粉の粒度分布を示すグラフである。
コン粉の粒度分布を示すグラフである。
金属組織を示す走査型電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【請求項1】 シリコン/金属のモル比が2を超えるス
パッタリング用シリサイドターゲットにおいて、20μ
m以上の粗粒を排除した原料シリコン粉と金属とを合成
して金属シリサイド粉を合成し、そして該金属シリサイ
ド粉を1000℃以上1380℃以下の温度でホットプ
レスすることにより製造した、該シリサイドターゲット
のスパッタ面に現れる10μm以上の粗大シリコン相の
存在量が10ケ/mm2 以下であることを特徴とするス
パッタリング用シリサイドターゲット。
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JP3035287A JP2997075B2 (ja) | 1991-02-05 | 1991-02-05 | スパッタリング用シリサイドターゲット |
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