JPH0565629A - スパツタリング用ターゲツトの製造方法 - Google Patents

スパツタリング用ターゲツトの製造方法

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JPH0565629A
JPH0565629A JP5515591A JP5515591A JPH0565629A JP H0565629 A JPH0565629 A JP H0565629A JP 5515591 A JP5515591 A JP 5515591A JP 5515591 A JP5515591 A JP 5515591A JP H0565629 A JPH0565629 A JP H0565629A
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JP
Japan
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alloy
target
tungsten
mother alloy
master alloy
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JP5515591A
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English (en)
Inventor
Fumio Noda
文男 納田
Soichi Fukui
総一 福井
Akihiko Uehara
明彦 上原
Yukiya Sugiuchi
幸也 杉内
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Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 均一な合金相を含むTiーW系のスパッタリ
ング用ターゲットの製造方法の提供を目的とする。 【構成】 この製法では、Ti10〜60重量%、残部
がWの混合物を加熱溶融し鋳造してタングステン母合金
とし、該母合金を不活性もしくは還元性のいずれかの雰
囲気中において粉砕し、その後所定量のW粉末を加えて
混合し成形・焼結する。また、Ti60〜80重量%、
残部がWの混合物の場合には、得られたタングステン母
合金を時効処理する工程を上記の粉砕工程の前に加え
る。 【効果】 タングステン母合金の相を均一な合金相と
し、粉砕工程中の酸化を防止し、ターゲットの微視的な
均一性を大幅に向上させることができる。したがって、
半導体の歩留まりを大幅に向上させることができる。ま
た、タングステン母合金の塊を時効処理した場合では該
母合金の粉砕がきわめて容易になる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、スパッタリング用タ
ーゲットの製造方法に係り、特に均一な合金相を含むT
iーW系のスパッタリング用ターゲットの製造方法に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、半導体産業、情報産業、光産業
等、及びこれらの周辺産業の進歩は、エレクトロニク
ス、とりわけ半導体工業の進歩により支えられていると
いっても過言ではない。半導体工業は微細加工技術及び
周辺技術により支えられており、これらの一つに半導体
プロセス技術において多用されるスパッタリング用ター
ゲット(以下、単にターゲットと略称する)がある。
【0003】特に、半導体の集積化が進むにつれて微細
加工技術に要求される大きさもミクロンからサブミクロ
ン更にはナノメーターオーダーになりつつあり、前記タ
ーゲットの一つであるTiーW系のターゲットについて
もより高純度かつ均一な組成のものが要望されている。
【0004】このTiーW系ターゲットは、図2に示す
様な粉末冶金法により製造されるのが通例である。ま
ず、ターゲットの原料となるTi、W各々を所定量秤量
する。通常、Tiは3N〜4Nの粉体、Wは5N程度の
粉体が好適に用いられる。次に、これらの各原料をボー
ルミル等の混合機により混合した後に、この混合粉体を
ゴム製の成形金型に充填し、冷間静水圧プレス(CI
P)により加圧・成形する。その後、得られた成形体を
ステンレススチール等の金属缶に封入し熱間静水圧プレ
ス(HIP)を用いて焼結する。なお、上記の工程は、
ホットプレス(HP)を用いて上記の加圧・成形工程と
焼結工程を一つの工程で行ってもよい。上記の焼結体を
所定の形状に加工した後、ボンディング等の仕上加工が
なされて製品(ターゲット)とされる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のター
ゲットを用いてスパッタリングを行った場合に、スパッ
タリング時に異常放電が発生したり、また、できた半導
体製品にパーティクル(島状の異物)が多数発生し該半
導体の品質や歩留まりが大幅に低下する等の問題があっ
た。
【0006】従来の製造方法により製造されたターゲッ
トでは、粗大なTi粒子の周囲を微細なW粒子が多数取
り囲んだ金属組織構造になっている。したがって、スパ
ッタリング時にターゲットの不均一性による異常放電が
発生したり、スパッタリングの際に粗大なTi粒子が基
になってパーティクルが発生したり等様々な不具合が生
じることとなる。この発明は、上記の事情に鑑みてなさ
れたものであり、以上の問題点を有効に解決することが
できるTiーW系のスパッタリング用ターゲットの製造
方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、この発明は次の様なスパッタリング用ターゲットの
製造方法を採用した。すなわち、請求項1記載のスパッ
タリング用ターゲットの製造方法としては、Ti10〜
60重量%、残部がWよりなる混合物を加熱溶融し、得
られた溶融物を鋳造してタングステン母合金とし、該母
合金を不活性もしくは還元性のいずれかの雰囲気中にお
いて粉砕し、この粉砕した母合金に所定量のW粉末を加
えて混合し、その後成形・焼結することを特徴としてい
る。
【0008】ここで、前記混合物を加熱溶融の後に鋳造
してタングステン母合金としたのは、前記溶融物をより
均一な母合金相とするためである。また、該母合金を不
活性もしくは還元性のいずれかの雰囲気中において粉砕
したのは、W自体の融点が極めて高い(常圧下で約34
00℃)にもかかわらず粉体の状態では非常に酸化され
易いためである。
【0009】また、請求項2記載のスパッタリング用タ
ーゲットの製造方法としては、Ti60〜80重量%、
残部がWよりなる混合物を加熱溶融し、得られた溶融物
を鋳造してタングステン母合金とし、該母合金を時効処
理した後に不活性もしくは還元性のいずれかの雰囲気中
において粉砕し、この粉砕した母合金に所定量のW粉末
を加えて混合し、その後成形・焼結することを特徴とし
ている。
【0010】ここで、前記母合金を時効処理したのは、
該母合金中に偏析相であるω相が析出し、粘りのある該
母合金に脆性を付与し粉砕を容易にするためである。
【0011】
【作用】この発明の請求項1記載のスパッタリング用タ
ーゲットの製造方法では、Tiが10〜60重量%、残
部がWよりなる溶融物を鋳造してタングステン母合金と
することにより、TiとWからなる相は均一な合金相と
なる。また、該母合金を不活性もしくは還元性のいずれ
かの雰囲気中において粉砕することにより、該母合金が
粉砕工程中に酸化するのを防止する。また、この粉砕し
た母合金に所定量のW粉末を加えて混合することによ
り、Tiをターゲット中に極めて均一に分散させる。
【0012】また、請求項2記載のスパッタリング用タ
ーゲットの製造方法では、Tiが60〜80重量%、残
部がWよりなる溶融物を鋳造してタングステン母合金と
することにより、TiとWからなる相は均一な合金相と
なる。また、該母合金を時効処理することにより該母合
金中に偏析相であるω相を析出させ、粘りのある該母合
金に脆性を付与し粉砕を容易にする。また、該母合金を
不活性もしくは還元性のいずれかの雰囲気中において粉
砕することにより、該母合金が粉砕工程中に酸化するの
を防止する。また、この粉砕した母合金に所定量のW粉
末を加えて混合することにより、Tiをターゲット中に
極めて均一に分散させる。
【0013】
【実施例】以下、この発明の一実施例について説明す
る。まず、図1に基づいて請求項1記載のスパッタリン
グ用ターゲット(以下、ターゲットと略称する)の製造
方法について説明する。
【0014】(実施例1)表1に示す母合金の組成とな
る様にターゲットの原料Ti、Wをそれぞれ所定量秤量
した。原料としては、Tiは5Nの金属塊、Wは5N〜
6Nの金属塊を用いた。次に、これらの原料を水冷銅ハ
ース(銅容器)中に充填し、このTiーWの混合物に高
エネルギーの電子ビームを照射し加熱溶融した。電子ビ
ームは電子線加熱型を用い、加速電圧を20kV、電子
流を1.0Aとした。また、このときの混合物の溶融温
度は3000℃であった。この加熱溶融の際にTi−W
混合物中の不純物、例えばWO3等が揮発除去されるた
めに、前記混合物は純化され5N以上の高純度の溶融物
となる。
【0015】なお、上記電子ビームの替わりにプラズマ
ジェットを用いても全く同様に前記混合物を加熱溶融す
ることができた。また、TiーWの混合物をCIPによ
り成形した後に加熱溶融しても勿論良い。得られた溶融
物を冷却し鋳造してタングステン母合金とした。次に、
Ar雰囲気中において該母合金塊を微粉砕した。
【0016】次に、上記により得られたタングステン母
合金の塊を不活性もしくは還元性のいずれかの雰囲気中
において微粉砕した。粉砕機としては粉砕工程中の不純
物の混入が極めて少ないことからジェットミルを用い
た。次に、表1に示すターゲットの組成になる様に該タ
ングステン母合金に所定量のW粉末を加えて混合し、得
られた混合粉体をゴム製の成形金型に充填し、CIPに
より2ton/cm2で加圧し、300φ×100mm
の成形体とした。次に、該成形体をステンレススチール
缶に封入し熱間静水圧プレス(HIP)により1ton
/cm2,1200℃の条件の元で1時間焼結した。な
お、ホットプレス(HP)を用いて加圧・成形・焼結工
程を行っても全く同様に焼結することができた。上記の
焼結体を所定の形状に加工した後、ボンディング等の仕
上加工を行い、製品(ターゲット)とした。
【0017】表1は、上記の製造方法によるターゲット
と従来の製造方法によるターゲット(比較例)各々の特
性を比較したものである。
【表1】 表1から明らかな様に、この発明のターゲットでは、純
度、パーティクルの密度共に比較例と比べて大幅に向上
していることがわかる。
【0018】この発明の製造方法によるターゲットで
は、TiとWからなる合金相は全体に均一に分散してお
り、従来の製造方法によるTiーW系のターゲットと比
較して微視的な均一性が大幅に向上している。
【0019】以上説明した様に、実施例1のターゲット
の製造方法では、TiーWの混合物に高エネルギーの電
子ビームもしくはプラズマジェットを照射して加熱溶融
し鋳造してタングステン母合金としたので、該タングス
テン母合金の相を均一な合金相とすることができる。ま
た、このタングステン母合金を不活性もしくは還元性の
いずれかの雰囲気中において微粉砕することとしたの
で、タングステン母合金が粉砕工程中に酸化するのを防
止することができ、したがって高純度のタングステン母
合金を製造することができる。
【0020】また、この粉砕したタングステン母合金に
所定量のW粉末を加えて混合し、その後成形・焼結する
こととしたので、Tiをターゲット中に極めて均一に分
散させることができ、ターゲットの微視的な均一性を大
幅に向上させることができ、スパッタリングする際のパ
ーティクルの発生を防止することができる。したがっ
て、半導体の品質や歩留まりを大幅に向上させることが
できる。
【0021】次に、図1に基づいて請求項2記載のター
ゲットの製造方法について説明する。 (実施例2)このターゲットの製造方法が、実施例1の
ターゲットの製造方法と異なる点は、表2に示す様にT
i、Wをそれぞれ所定量秤量する際に、Tiが60〜8
0重量%となるようにTiとWの量をそれぞれ調製する
点と、得られたタングステン母合金の塊を時効処理した
後に、不活性もしくは還元性のいずれかの雰囲気中にお
いて微粉砕する点である。
【0022】ここでは、下記の条件の下に時効処理を行
った。 時効条件 温 度: 600℃ 時 間: 15hr. 雰囲気: 真空中(1×10-4Torr)
【0023】上記の母合金はTiに富んでいるために、
時効処理することにより該母合金中に偏析相であるω相
が析出することとなる。前記母合金は非常に粘りがあり
粉砕が極めて困難なものであるが、前記母合金を時効処
理することにより、該母合金中にω相が網の目の様に生
じ、このω相が粘りのある該母合金に脆性を付与し粉砕
を容易にする。したがって、時効処理されたタングステ
ン母合金は極めて容易に微粉砕することができる。
【0024】表2は、上記の製造方法によるターゲット
と従来の製造方法によるターゲット(比較例)各々の特
性を比較したものである。
【表2】 表2から明らかな様に、この発明のターゲットでは、純
度、パーティクルの密度共に比較例と比べて大幅に向上
していることがわかる。
【0025】この発明の製造方法によるターゲットで
は、TiとWからなる合金相は焼結体全体に均一に分散
しており、従来の製造方法により製造されたTiーW系
のターゲットと比較して微視的な均一性が大幅に向上し
ている。
【0026】以上説明した様に、実施例2のターゲット
の製造方法では、Tiを多量に含むTiーWの混合物に
高エネルギーの電子ビームもしくはプラズマジェットを
照射して加熱溶融し鋳造してタングステン母合金とした
ので、該母合金の相を均一な合金相とすることができ
る。また、得られたタングステン母合金の塊を時効処理
した後に、不活性もしくは還元性のいずれかの雰囲気中
において微粉砕することとしたので、該母合金中に脆い
ω相を生じさせてこの母合金の粉砕を容易にすることが
できる。また、微粉砕の工程中にタングステン母合金が
酸化されるのを防止することができ、したがって高純度
のターゲットを製造することができる。
【0027】また、この粉砕したタングステン母合金に
所定量のW粉末を加えて混合し、その後成形・焼結する
こととしたので、Tiをターゲット中に極めて均一に分
散させることができ、ターゲットの微視的な均一性を大
幅に向上させることができ、スパッタリングする際のパ
ーティクルの発生を防止することができる。したがっ
て、半導体の品質や歩留まりを大幅に向上させることが
できる。
【0028】
【発明の効果】以上説明した様に、この発明の請求項1
記載のスパッタリング用ターゲットの製造方法では、T
i10〜60重量%、残部がWよりなる混合物を加熱溶
融し鋳造してタングステン母合金としたので、該タング
ステン母合金の相を均一な合金相とすることができる。
また、このタングステン母合金を不活性もしくは還元性
のいずれかの雰囲気中において微粉砕することとしたの
で、該タングステン母合金が粉砕工程中に酸化するのを
防止することができ、したがって高純度のターゲットを
製造することができる。
【0029】また、この粉砕したタングステン母合金に
所定量のW粉末を加えて混合し、その後成形・焼結する
こととしたので、Tiをターゲット中に極めて均一に分
散させることができ、ターゲットの微視的な均一性を大
幅に向上させることができ、スパッタリングする際のパ
ーティクルの発生を防止することができる。したがっ
て、半導体の品質や歩留まりを大幅に向上させることが
できる。
【0030】また、請求項2記載のスパッタリング用タ
ーゲットの製造方法では、Ti60〜80重量%、残部
がWよりなる混合物を加熱溶融し、得られた溶融物を鋳
造してタングステン母合金としたので、該タングステン
母合金の相をTiを多量に含む均一な合金相とすること
ができる。また、得られたタングステン母合金の塊を時
効処理した後に、不活性もしくは還元性のいずれかの雰
囲気中において微粉砕することとしたので、該タングス
テン母合金中に脆いω相を生じさせてこのタングステン
母合金の粉砕を容易にすることができる。また、微粉砕
の工程中にタングステン母合金が酸化されるのを防止す
ることができ、したがって高純度のターゲットを製造す
ることができる。
【0031】また、この粉砕したタングステン母合金に
所定量のW粉末を加えて混合し、その後成形・焼結する
こととしたので、Tiをターゲット中に極めて均一に分
散させることができ、ターゲットの微視的な均一性を大
幅に向上させることができ、スパッタリングする際のパ
ーティクルの発生を防止することができる。したがっ
て、半導体の品質や歩留まりを大幅に向上させることが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のスパッタリング用ターゲットの製造方
法を示す工程図である。
【図2】従来のスパッタリング用ターゲットの製造方法
を示す工程図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 杉内 幸也 兵庫県三田市テクノパーク12−6 三菱マ テリアル株式会社三田工場内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Ti10〜60重量%、残部がWよりな
    る混合物を加熱溶融し、得られた溶融物を鋳造してタン
    グステン母合金とし、該母合金を不活性もしくは還元性
    のいずれかの雰囲気中において粉砕し、この粉砕した母
    合金に所定量のW粉末を加えて混合し、その後成形・焼
    結することを特徴とするスパッタリング用ターゲットの
    製造方法。
  2. 【請求項2】 Ti60〜80重量%、残部がWよりな
    る混合物を加熱溶融し、得られた溶融物を鋳造してタン
    グステン母合金とし、該母合金を時効処理した後に不活
    性もしくは還元性のいずれかの雰囲気中において粉砕
    し、この粉砕した母合金に所定量のW粉末を加えて混合
    し、その後成形・焼結することを特徴とするスパッタリ
    ング用ターゲットの製造方法。
JP5515591A 1991-03-19 1991-03-19 スパツタリング用ターゲツトの製造方法 Withdrawn JPH0565629A (ja)

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