JPH07278612A - スポンジチタンの粉砕方法 - Google Patents

スポンジチタンの粉砕方法

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JPH07278612A
JPH07278612A JP6071104A JP7110494A JPH07278612A JP H07278612 A JPH07278612 A JP H07278612A JP 6071104 A JP6071104 A JP 6071104A JP 7110494 A JP7110494 A JP 7110494A JP H07278612 A JPH07278612 A JP H07278612A
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JP
Japan
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titanium
powder
sponge
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crushed
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JP6071104A
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Noboru Takaku
昇 高久
Hideki Fujii
秀樹 藤井
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Nippon Steel Corp
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Nippon Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 チタン粉末を製造する工程において、スポン
ジチタンを直接粉砕することで、品質上問題なく安価な
チタン粉末を製造する。 【効果】 スポンジチタンを、不活性雰囲気下の粉砕機
で粒度分布を調整して粉砕する方法であり、スポンジチ
タンを先ず粒径20μm以下に篩うか粗粉砕し、不活性
雰囲気下の粉砕機で粒径2mm以下に粉砕し、次にこの粉
砕されたスポンジチタンを不活性雰囲気下の粉砕機で、
更に粒径300μm以下に微粉砕してチタン粉末を直接
製造することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金原料としての
純チタン粉末を、スポンジチタンを粉砕機にて直接粉砕
して粉末を製造する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】チタン合金は比強度が高く、耐熱性およ
び耐蝕性に優れており、航空機等の材料として極めて有
効な特性を具備しているが、溶解、鍛造や圧延等の熱間
加工性および切削加工性に難点がある。このため、加工
費低減や歩留り向上の観点から、最終形状に近い製品を
直接製造する技術として、粉末冶金法が有望になってき
ている。粉末冶金によりチタン合金を製造する場合、原
料として純チタン粉末と合金元素添加用粉末の混合粉末
を用いる方法、およびチタン合金粉末を用いる方法があ
る。
【0003】純チタン粉末の製造方法としては、一般に
原料チタンを水素化処理して脆弱なチタン水素とし、こ
れを機械的に粉砕して粉末とした後、真空加熱等により
脱水素してチタン粉末を得る水素化脱水素化法(以下H
DH法という)が一般に採用されている。しかしHDH
法によれば、水素化および脱水素化に長時間かかり、水
素化炉および脱水素化炉が大規模になり且つ設備費が膨
大になる。更には原料チタンの水素化炉への装入と取り
出しや、水素化したチタン粉末を皿状の処理容器(トレ
イ)に層厚30〜50mmに薄く入れ、このトレイを多段
に積み脱水素化し、脱水素終了時には疑似焼結化したチ
タン粉末を人手でトレイより除去する等の作業性の問題
がある。
【0004】一方、溶融チタンをガスで吹き飛ばして粉
末を作るアトマイズ法、或いは、チタン電極を回転さ
せ、その電極をプラズマ等で溶融し、遠心力で吹き飛ば
して粉末にする回転電極法がある。これらの方法によれ
ば、比較的純度の高いチタン粉末が得られるが、粉末形
状が球状となって粉末の圧縮成形が困難である。また、
アトマイズ法では不活性ガスのアルゴンガスを多量に循
環させ使用するため、ランニングコストが高いこと、回
転電極法では回転数の制限より粉末粒径の下限に制限が
あり、更には生産性が低く製造コストが高い等の難点が
ある。
【0005】そこで、金属チタンを得るスポンジチタン
を機械的に直接粉砕して純チタン粉末を得る方法が考え
られるが、スポンジチタンは展延性に富むためこれを粉
砕機にかけると、スポンジチタンの表面部分が粉砕され
た後は粉砕効率が落ち長時間粉砕していると、粒径が大
きいスポンジチタンは大きい球状のものになり、粒径が
小さいスポンジチタンは鱗片状になってそれ以上粉末を
得ることはできなかった。そのためスポンジチタンを直
接粉砕して得られる微粉末の割合が、極めて低く実用的
でなく、更には長時間粉砕しているため粉末中の酸素濃
度が高くなる等の問題があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】以上のように、従来の
HDH法では粉末製造コストおよび設備費が高くまた作
業性が低い等の問題が、アトマイズ法では粉末製造コス
トが高くまた粉末形状が球状のため成形性不良の問題
が、スポンジチタンの直接粉砕法では粉末製造歩留りと
粉末品質の問題があった。
【0007】本発明はスポンジチタンの直接粉砕法にお
けるこのような従来の問題を解決するものであって、ス
ポンジチタンの粒度分布によって最適な粉砕方式を選定
し、不活性雰囲気下で多段粉砕することで、スポンジチ
タンを直接に微粉砕することを可能ならしめるととも
に、生産性および歩留りが高く、粉末品質が確保できる
スポンジチタンの粉砕方法を提供することを目的とす
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は以下の構成を要旨とする。すなわち、(1)
スポンジチタンを不活性雰囲気下の粉砕機で粒度分布を
調整して、多段粉砕することを特徴とするスポンジチタ
ンより直接チタン粉末の製造方法であり、(2)先ずス
ポンジチタンを粗粉砕するか、原料となるスポンジチタ
ンを篩別して粒径20mm以下のスポンジチタンにした
後、次に不活性雰囲気下でこのスポンジチタンを粉砕機
で粉砕し、篩別した後に粉砕機で300μm以下に微粉
砕する。具体的な粉砕方式は、粒度調整としては、
(3)粒径20mm以下のスポンジチタンを不活性雰囲気
下で粉砕する場合、粉砕方式としては振動カップミルま
たはコーンクラッシャー形式等の粉砕機で、粒径2mm以
下のスポンジチタンに粉砕し、次に、(4)この粉砕さ
れた粒径2mm以下のスポンジチタンで不活性雰囲気下
で、振動カップルまたはインペラーミル等の高負荷粉砕
機で300μm以下に微粉砕する方法を採用することが
好ましい。
【0009】
【作用】以下に本発明を詳細に説明する。スポンジチタ
ンは金属で展延性に富むためこれを粉砕するには、粉砕
エネルギーが高いか、衝撃式の粉砕機でなければ粉末に
することは難しい。スポンジチタンを用いて各種の粉砕
機で粉砕試験を行った結果を表1に示すが、スポンジチ
【表1】 ンが粉砕するのは、振動カップミル、振動式コーンクラ
ッシャー、インペラーミルであり、スポンジチタンが殆
ど粉砕されないのはボールミル、ロールクラッシャー、
ジョークラッシャーであった。
【0010】しかし、振動カップミル、振動式コーンク
ラッシャー、インペラーミルでも粉砕を長時間している
とスポンジチタンは微細粉になっているものと、粒径が
大きいスポンジチタンは大きい球状のものになったり、
粒径が小さいスポンジチタンは鱗片状になってそれ以上
粉末を得ることはできなかった。これは複雑な形状をし
ている表面部分が先ず粉砕され微粉になるが、残ったス
ポンジチタンは形状が球状になるか、楕円状になってそ
れ以上は粉砕されなくなってしまう。しかも粉砕機に投
入するスポンジチタンの粒径が不均一だと、始めは粉砕
のエネルギーが粒径が大きいものに集中し表面部分が先
ず粉砕された後残ったスポンジチタンは形状が級状にな
り、粒径が小さいものはなかなか粉砕されずしかも表面
部分が一部粉砕されただけとなってしまう。
【0011】更に粉砕を大気雰囲気下で行うと、粉砕さ
れた新表面が酸化され粉末酸素濃度が高くなり、また微
細粉は粉砕時の摩擦エネルギーで爆発の危機に曝される
恐れを生じてしまう等の問題がある。このように、スポ
ンジチタンを粉砕する場合、粉砕機および粒度分布によ
って微粉のチタン粉末の製造効率は大きく異なり、また
酸素雰囲気下の粉砕では粉末品質および安全性の上で問
題がある。
【0012】以下、図1により本発明を詳細に説明す
る。先ず、原料となるスポンジチタンを篩別して粒径2
0mm以下のスポンジチタンを選別し、粒径20mm以上の
粗いものは粗粉砕して20mm以下に粒度分布を揃えるよ
うにする。この粗粉砕の場合は、スポンジチタンを微粉
化するのではないので、大気雰囲気で行っても品質上は
特に問題にならず、粉砕機としては通常のジョークラッ
シャーかコーンクラッシャーでよい。スポンジチタンは
通常粒径として10〜60mmであり、粒径が20mm以上
のものを20mm以下まで粉砕するには大気雰囲気下、通
常の粉砕機で問題なく粉砕でき効率的に粒度分布を揃え
ることが可能である。
【0013】次に20mm以下に粒度分布を揃えたスポン
ジチタンを粉砕するが、一つの粉砕機でいきなり300
μm以下の微粉に粉砕するには粒度分布や粒子形状から
製造歩留り、品質の問題があるので、先ず粉砕性が良好
な振動カップミル、コーンクラッシャー等の粉砕機を用
いて粉砕する。この場合粉砕機の内部または粉砕機全体
をアルゴンガス雰囲気にして粉砕し、粒径2mm以下にな
るようにする。粉砕機の後工程では篩で粒径2mm以上の
ものは、再度粉砕機に入れ粒径2mm以下になるように
し、粒径300μm以下の微粉はそのままチタン粉末製
品とする。長時間粉砕すると粒径を2mm以下より更に微
細化できるが、粉砕効率が落ちることと形状が球状にな
るか鱗片状になってそれ以上粉砕が進まないため、粒径
2mm以下になるように制御することが望ましい。
【0014】次に粒径2mm以下に粉砕されたスポンジチ
タンを振動カップミル、インペラーミル等の粉砕機を用
いて粉砕するが、この場合も粉砕機の内部または粉砕機
全体をアルゴンガス雰囲気として粉砕し、粉末の酸化を
防止しながら粒径300μm以下に微粉砕する。粉砕機
の後工程では篩で粒径300μm以上のものは、再度粉
砕機に入れ粒径300μm以下となるようにする。
【0015】このように、スポンジチタンの粒度分布を
揃えることと粉砕を多段化することで、粒子形状が球状
や鱗片状になることを防止しながら且つ粉砕効率が高く
なり、スポンジチタンを300μm以下に微粉砕するこ
とが可能である。しかも、粉砕工程をアルゴンガスの不
活性雰囲気下で行うことで、粉末の酸化を抑え粉末の品
質の確保が可能となる。
【0016】
【実施例】
〔実施例1〕粒径20mm以下に篩別したスポンジチタン
5kgを、周りを密閉しアルゴンガス雰囲気で置換した振
動式コーンクラッシャーに入れ、粉砕した。粉砕したス
ポンジチタンは篩別すると、約92%が粒径2mm以下に
粉砕され、その内約5%は粒径300μm以下に微粉砕
されていた。粒径2mm以上のものは再度振動式コーンク
ラッシャーに入れ、スポンジチタン全量を粒径2mm以下
に粉砕した。
【0017】次に粒径2mm以下に粉砕されたスポンジチ
タンを、振動カップミルにて粉砕した。先ず、直径10
0mmの容器にスポンジチタン1kgを入れ、アルゴンガス
で置換して約2分間粉砕した後、容器から粉砕物を取り
出し篩別すると、約75%が粒径300μm以下に粉砕
されていた。残りの粒径300μm以上のものを再度振
動カップミルにて粉砕し、これを繰り返してスポンジチ
タン5kgを粉砕したところ、粒径300μm以下の微細
のチタン粉末は約4.26kg得られ、製造歩留りは8
5.2%であった。
【0018】使用したスポンジチタンの酸素濃度は約7
00ppm であったものが、得られた粒径300μm以下
の微細のチタン粉末の酸素濃度は1300ppm と、約6
00ppm 上昇しているが、粉末の品質には全く問題はな
い。
【0019】〔実施例2〕粒径20mm以下に篩別したス
ポンジチタン5kgの内、振動カップミルの直径100mm
の容器に1kgを入れ、アルゴンガスで置換して約30秒
間粉砕した後、容器から粉砕物を取り出し篩別すると、
約90%が粒径2mm以下に粉砕され、その内約10%は
粒径300μm以下に微粉砕されていた。粒径2mm以上
のものは再度振動カップミルにて全量を粒径2mm以下に
粉砕した。
【0020】次に粒径2mm以下に粉砕されたスポンジチ
タンを、同じ振動カップミル容器に1kg入れ、アルゴン
ガスで置換して約2分間粉砕した後、容器から粉砕物を
取り出し篩別すると、約90%が粒径300μm以下に
粉砕されていた。残りの粒径300μm以上のものを再
度振動カップミルにて粉砕し、これを繰り返してスポン
ジチタン5kgを粉砕したところ、粒径300μm以下の
微細のチタン粉末は4.76kg得られ、製造歩留りは9
5.2%であった。
【0021】同様に使用したスポンジチタンの酸素濃度
は約700ppm であったものが、得られた粒径300μ
m以下の微細なチタン粉末の酸素濃度は1400ppm
と、約700ppm 上昇しているが、粉末の品質には全く
問題はない。
【0022】上記実施例において、スポンジチタンから
粒径300μm以下の微細なチタン粉末の製造歩留り
と、従来法で製造した粒径300μm以下の微細なチタ
ン粉末の製造歩留りとの比較を表2に示す。
【0023】
【表2】
【0024】従来法は大気雰囲気下で、スポンジチタン
5kgをコーンクラッシャーで粒度分布の調整をせず、繰
り返し粉砕した場合であるが、粒径300μm以下の微
細なチタン粉末の製造歩留りは30.4%と低くまたで
きた微粉末の酸素濃度は3500ppm と非常に高く、粉
末品質は著しく劣っている。しかし、本発明によれば粉
末製造歩留りが大幅に向上し、工業生産ベースに乗ると
ともに粉末の酸素濃度が低く品質上も使用に耐え得る品
質を有する粉末が製造可能である。
【0025】
【発明の効果】従来チタン粉末はHDH法によるか、ア
トマイズ法等によって製造されていたが、スポンジチタ
ンを直接粉砕機で製造する場合は、粉末製造歩留りが極
端に低く且つ粉末の酸素濃度が高いため、製造コストお
よび品質上から直接粉砕法は実用化されていなかった。
しかし、本発明によれば、スポンジチタンからチタン粉
末を効率よく直接製造することが可能になり、しかも、
従来のHDH法、アトマイズ法等に比べて安価で簡単な
設備で効率的にチタン粉末を製造でき、粉末製造コスト
を大幅に削減することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の製造フローを示す図である。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 純チタンインゴットの原料となるスポン
    ジチタンを、不活性雰囲気下の粉砕機で粒度分布を調整
    して粉砕することを2回以上繰り返すことを特徴とする
    チタン粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】 スポンジチタンを粗粉砕するか、原料と
    なるスポンジチタンを篩別して粒径20mm以下のスポン
    ジチタンにした後、不活性雰囲気下でこのスポンジチタ
    ンを粉砕機で粉砕し、篩別した後に粉砕機で300μm
    以下に微粉砕することを特徴とする請求項1記載のチタ
    ン粉末の製造方法。
  3. 【請求項3】 粒径20mm以下のスポンジチタンを不活
    性雰囲気下、振動カップミルまたはコーンクラッシャー
    形式の粉砕機で、粒径2mm以下のスポンジチタンに粉砕
    することを特徴とする請求項1記載のチタン粉末の製造
    方法。
  4. 【請求項4】 請求項3記載の粒径2mm以下のスポンジ
    チタンを不活性雰囲気下、振動カップミルまたはインペ
    ラーミルの粉砕機で300μm以下に微粉砕することを
    特徴とする請求項1記載のチタン粉末の製造方法。
JP6071104A 1994-04-08 1994-04-08 スポンジチタンの粉砕方法 Withdrawn JPH07278612A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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