CN113088899B - 一种高纯低氧钨硅合金靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯低氧钨硅合金靶材及其制备方法，所述制备方法以高纯度的钨粉和高纯度的硅粉为原料，通过在填充惰性气体的手套箱内进行粉末配料、混粉罐装粉、混合后粉末装包套的方式进行，保证粉末全过程不暴露于大气环境，获得高纯低氧混合粉末，然后采用热等静压烧结成型，制备了微观组织均匀、相对密度≥99％、纯度≥5N、氧含量≤400ppm的钨硅靶材。本发明的方法不仅可以制备钨硅合金靶材，还可以制备其他如钽硅靶、铝钪靶等易氧化材料的靶材。
Description
技术领域
本发明属于合金材料加工技术领域，尤其涉及一种高纯低氧钨硅合金靶材及其制备方法。
背景技术
钨硅合金导电率高，与硅接触性能稳定，并且能够经受高温处理而不分解，因此钨硅合金靶材广泛应用于半导体集成电路领域栅极材料。为了提高膜层性能，满足高端电子行业的要求，需要进一步提高钨硅靶材的性能，使其满足高纯低氧的要求，并保证靶材微观组织成分的均匀性。钨硅靶材微观组织成分均匀性要求粉末粒度最好在50μm以下，粒度越小，微观组织越均匀。但硅活性较高，微米级硅粉在大气环境下极易吸氧，导致最终制备的靶材氧含量高达1000ppm以上，造成钨硅膜电阻增高，降低了膜层稳定性。因此，制备高纯低氧的钨硅靶材的关键是提高纯度的同时严格控制材料的增氧量。
CN 110714185 A公开了一种硅钨靶材的制备方法，其使用多晶硅粒与钨粉混合后再破碎的方法来提高生产效率，但在破碎(球磨)过程中引入了其他杂质元素，降低了靶材纯度；CN 111763914 A公开了一种在真空热压过程中采用吸氧性金属除氧的方法，但硅在高温下极易挥发，硅含量难以控制，导致最终制备的靶材合金成分不达标。并且，上述两个专利中都没有控制硅钨靶材中氧的含量，导致氧含量均比较高，稳定性差，无法满足电子行业要求。
发明内容
针对现有技术中提到的问题，本发明人经过了长期的研究，创新性地开发了一种能够同时获得高纯度和低氧含量的钨硅合金的制备方法，从而完成了本发明。
本发明的一个目的在于提供一种高纯低氧钨硅合金靶材的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将高纯硅粉放入手套箱内的振动筛中进行粉末粒度筛分，筛除超细粉，获得目标粒度粉末；
(2)以高纯钨粉和步骤(1)中筛分后的硅粉为原料，按照合金配比在手套箱内进行称重配料，并装至混粉罐内，将混粉罐安装至混粉机后进行粉末混合；
(3)将步骤(2)中完成混合的混粉罐在手套箱内进行出粉，并装入包套中；
(4)对包套除气封焊，并进行热等静压烧结成型；
(5)去除包套，并机械加工，获得所述钨硅靶材。
在本发明的制备方法中，其中步骤(1)中筛除超细粉指筛除硅粒度范围≤5μm的超细粉，所述目标粒度的范围为5-20μm。
进一步，其中步骤(1)中，高纯Si粉的纯度≥5N、氧含量≤400ppm、粒度≤20μm，筛除的硅粉粒度范围为≤5μm；步骤(2)中的高纯钨粉的纯度≥5N、氧含量≤350ppm、粒度为1-10μm。
在本发明的制备方法中，步骤(2)中的合金配比可以指W：Si的原子比在1：2-1：3.5，优选1：2.7的范围内，具体由本领域技术人员根据需要确定。其中,所述的原子比为原子个数的比值,比如W：Si的原子比就是W原子与Si原子个数的比值。
在本发明的制备方法中，所述步骤(1)-(3)中使用的手套箱中安装振动筛，所述手套箱的上部预留有与混粉罐相连的入粉口，并且在底部预留有与混粉罐、包套紧密相连的出粉口，用于混粉罐及包套的装粉，手套箱内部填充惰性气体，优选高纯氩气。
进一步，所述步骤(1)-(3)中混粉罐的罐体可拆卸，所述粉末混合是在真空度0.1-1Pa下，按照粉末重量以30-90min/kg，比如30min/kg的时间进行的。
进一步，所述步骤(4)所述的除气温度400-800℃、时间≥4h，满足真空度优于6×10-3Pa条件后封焊；所述的热等静压烧结成型使用的压力为120-180MPa，烧结温度为1200-1400℃、烧结时间为2-6h。
本发明还提供根据本发明的制备方法制备得到的钨硅合金靶材，其特征在于，所述合金的相对密度≥99％，纯度≥99.999％，氧含量≤400ppm。
本发明还提供本发明制备得到的钨硅合金靶材在半导体集成电路中的用途，比如可用作制备半导体集成电路的栅极材料。
本发明的方法不仅可以制备钨硅合金靶材，也可以用于制备其他如钽硅靶、铝钪靶等易氧化材料的靶材。
在一个具体实施方式中，例如，本发明的制备方法可以按照如下操作在混粉罐中进行的：步骤(1)中，将如图2所示手套箱的左侧箱体上方第一个混粉罐(左边)拆下，将高纯硅粉装入该混粉罐中，然后将该混粉罐安装到手套箱中上述位置，物料流入振动筛中进行筛分；步骤(2)中，使筛分后的硅粉与钨粉在手套箱的右侧箱体中进行配粉(电子秤)，该配粉过程可以比如通过手套箱自带的手套手动进行；配料好的物料可以转移到左侧箱体中，装入手套箱的左侧箱体下方的混粉罐中，在装料完成之后，可以将该混粉罐拆下，安装到混粉机上进行混粉；步骤(3)中，将从混粉机上拆下的混粉罐安装到手套箱的右侧箱体上方，使物料出粉到之前放置在右侧箱体内的包套内；或者，从混粉机上拆下的混粉罐安装到手套箱的左侧箱体上方第二个混粉罐(右边)，将包套装入左侧箱体下方混粉罐的位置，使物料从上方混粉罐出粉到下方包套内。
在本发明中，除非特别地指出，否则在说明书和权利要求书中所使用的术语或词语具有本领域公知的常规含义。比如，在本发明中，W指钨，Si指硅；机械加工指按照一般的目标尺寸要求，进行常规机械加工；一些测定方法，如氧含量等的测定按照本领域已知的常规方法进行。
本发明手套箱的具体操作也可以是本领域技术人员根据附图2和本发明所述制备方法步骤描述，按照本领域众所周知的操作方法或技术实施。比如，在每次操作手套箱时，首先都需要将手套箱抽真空，填充惰性气体后，使物料不直接接触大气环境等。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下显著优势和有益效果：
(1)现有技术均采用先冷压或冷等静压成型、再热压或热等静压烧结的方法，工艺繁琐，本发明的技术方案对混合后粉末直接热等静压烧结成型，降低了加工成本，并缩短了加工周期；
(2)现有技术制备的钨硅合金靶材氧含量高，而其他如先使用大颗粒Si再粉碎、热压过程中除氧的技术又造成了靶材纯度降低、合金成分不可控的缺点，本发明的技术方案因为使用的粉末粒度低、整个制备过程在内部填充有惰性气体的手套箱内进行而不接触大气环境、严格控制了过程增氧量，所制备的钨硅靶材纯度高、氧含量低，且微观组织成分均匀。
(3)本发明的技术方案能耗低，成品率高，且没有产生废料或污染物。
附图说明
图1为本发明的高纯低氧钨硅靶材制备方法流程图。
图2为本发明的手套箱功能结构示意图。如图所示，所述手套箱的上部有三个混粉罐接口，分别与混粉罐相连接，以实现粉末从混粉罐倒入手套箱内，所述手套箱的下部有一个混粉罐接口，连接有一个混粉罐，以实现将所述粉末从手套箱中倒入混粉罐内；并且所述手套箱加装有振动筛，与手套箱的上下两侧接口连通；所述手套箱的两个箱体中间是连通(导通)状态。其中右侧抽屉式用来向手套箱内取放东西的通道，比如将包套通过该抽屉放置到手套箱内，装粉后取出。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式进一步对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，应当理解，此处的实施方式仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的保护范围的限制。
在下述实施方式中，本发明通过粉末全流程不接触大气的方式完成配料、混粉、烧结成型等。
实施例1-5
按照以下步骤制备高纯低氧钨硅合金靶材：
(1)将和纯度≥5N、氧含量≤400ppm、粒度≤20μm的硅粉放入手套箱内的振动筛中进行粉末粒度筛分，筛除超细粉(粒度<5μm)，获得目标粒度粉末。
(2)以纯度≥5N、氧含量≤350ppm、粒度为1-10μm的钨粉和步骤(1)中筛分后的硅粉为原料，按照原子比W:Si＝1：2.7在填充惰性气体的手套箱内进行粉末配料，并通过手套箱下方接口装至混粉罐内并密封，将混粉罐装至混粉机上，抽真空至0.1-1Pa，按照30min/kg的时间进行粉末混合。
(3)在填充惰性气体的手套箱内，将步骤(2)充分混合后粉末装至包套内并除气封焊。除气要求：常温下除气2h后，400℃下除气6h。
(4)采用热等静压烧结成型，热等静压所用压力分别为120MPa、180MPa，烧结温度分别为1200℃、1400℃，烧结时间分别为2h、6h。具体见表1.
(5)去包套后，通过机械加工获得所述钨硅合金靶材。
对比例1
(1)以纯度≥5N、氧含量≤350ppm、粒度为1-10μm的钨粉和纯度≥5N、氧含量≤400ppm、粒度≤20μm的硅粉为原料，按照原子比W:Si＝1：2.7在填充惰性气体的手套箱内进行粉末配料，并通过手套箱下方接口装至混粉罐内并密封，将混粉罐装至混粉机上，抽真空至0.1-1Pa，按照30min/kg的时间进行粉末混合。
(2)在填充惰性气体的手套箱内，将步骤(2)充分混合后粉末装至包套内并除气封焊。除气要求：常温下除气2h后，400℃下除气6h。
(3)采用热等静压烧结成型，热等静压所用压力为120MPa，烧结温度1300℃，烧结时间为2h。具体见表1.
(4)去包套后，通过机械加工获得所述钨硅合金靶材。
对比例2
(1)将纯度≥5N、氧含量≤400ppm、粒度≤20μm的硅粉放入手套箱内的振动筛中进行粉末粒度筛分，筛除超细粉(粒度<5μm)，获得目标粒度粉末；
(2)以纯度≥5N、氧含量≤350ppm、粒度为1-10μm的钨粉和步骤(1)中筛分后的硅粉为原料，按照原子比W:Si＝1：2.7在填充惰性气体的手套箱内进行粉末配料，并通过手套箱下方接口装至混粉罐内并密封，将混粉罐装至混粉机上，抽真空至0.1-1Pa，按照30min/kg的时间进行粉末混合。
(3)在填充惰性气体的手套箱内，将步骤(2)充分混合后粉末装至包套内并除气封焊。除气要求：400℃下除气6h。
(4)采用热等静压烧结成型，热等静压所用压力分别为120MPa、180MPa，烧结温度分别为1200℃、1400℃，烧结时间分别为2h、6h。具体见表1.
(5)去包套后，通过机械加工获得所述钨硅合金靶材。
对比例3
(1)以纯度≥5N、氧含量≤400ppm、粒度≤20μm的硅粉为原料，高纯Si粉放入振动筛中进行粉末粒度筛分，筛除超细粉(<5μm)，获得目标粒度粉末。
(2)以纯度≥5N、氧含量≤350ppm、粒度为1-10μm的钨粉和步骤(1)中筛分后的硅粉为原料，按照原子比W:Si＝1：2.7在大气环境下进行粉末配料，并装至混粉罐内密封。然后，装至混粉机内，抽真空至0.1-1Pa，按照30min/kg的时间进行混粉。
(3)将步骤(2)充分混合后粉末装至包套内，除气封焊。除气要求：常温下除气2h后，400℃下除气6h。
(4)采用热等静压烧结成型，热等静压所用压力为120MPa，烧结温度1300℃、烧结时间2h。
(5)去包套后，通过机械加工获得所述钨硅合金靶材。
本发明实施例1-6及对比例1-3钨硅靶材制备的主要制造工艺及性能结果见表1。
表1实施例1-5及对比例钨硅靶材主要制造工艺及性能
根据实施例和表1可以看出，与对比例相比，按照本发明的实施例1-5制备得到了高纯度且氧含量显著更低的钨硅合金靶材；由实施例1、2、3的比较可知，在其它条件相同的情况下，烧结温度的提高可进一步提高钨硅靶材的致密度；由实施例2与4、实施例2与5的比较可知，当压强达到120MPa、烧结时间达到2h后，进一步增加压强与烧结时间对钨硅靶材相对密度影响不大；通过实施例1～5比较可知，在其它条件相同的情况下，不同烧结参数对钨硅靶材氧含量未产生显著影响；通过实施例2，对比例1、对比例3比较可知，粉末原料含氧量及过程中增氧量对于最终产品的靶材氧含量有显著影响。通过实施例2，对比例2比较可知，常温下除气可有效去除粉末表面吸附的氧气，进一步降低最终成型靶材的氧含量。
这些实施例仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种高纯低氧钨硅合金靶材的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将高纯硅粉放入手套箱内的振动筛中进行粉末粒度筛分，筛除超细粉，获得目标粒度粉末；
(2)以高纯钨粉和步骤(1)中筛分后的硅粉为原料，按照合金配比在手套箱内进行称重配料，并装至混粉罐内，混粉罐安装至混粉机后进行粉末混合；
(3)将步骤(2)中完成混合的混粉罐在手套箱内进行出粉，并装入包套中；
(4)对包套除气封焊，并进行热等静压烧结成型，所述的热等静压烧结成型使用的压力为120-180MPa，烧结温度为1200-1400℃， 烧结时间为2-6h；
(5)去除包套，并机械加工，获得所述钨硅靶材，其纯度＞5N；
所述步骤(1)中的高纯硅粉的纯度≥5N、氧含量≤400ppm、粒度≤20μm，筛除的硅粉的粒度范围为≤5μm，所述目标粒度的范围为5-20μm；
所述步骤(2)中的高纯钨粉的纯度≥5N、氧含量≤350ppm、粒度为1-10μm；
所述步骤(1)-(3)中使用的手套箱上部有三个混粉罐接口，分别与混粉罐相连接，所述手套箱的下部有一个混粉罐接口，连接有一个混粉罐，并且所述手套箱安装振动筛，所述手套箱的上部预留有与混粉罐相连的入粉口，并在其底部预留有与混粉罐、包套紧密相连的出粉口，手套箱内部填充惰性气体；
所述步骤(1)-(3)中混粉罐的罐体是可拆卸的，所述粉末混合是在真空度0.1-1Pa下，按照粉末重量以30min-90min/kg的时间进行的。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)所述的除气温度400-800℃、时间≥4h，满足真空度优于6×10-3Pa条件后封焊。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为高纯氩气。
4.根据权利要求1所述的制备方法制备得到的钨硅合金靶材，其特征在于，所述合金的相对密度≥99％，纯度≥99.999％，氧含量≤400ppm。
5.根据权利要求2所述的制备方法制备得到的钨硅合金靶材，其特征在于，所述合金的相对密度≥99％，纯度≥99.999％，氧含量≤400ppm。
6.根据权利要求3所述的制备方法制备得到的钨硅合金靶材，其特征在于，所述合金的相对密度≥99％，纯度≥99.999％，氧含量≤400ppm。
7.根据权利要求4所述的制备方法制备得到的钨硅合金靶材，其特征在于，所述合金的相对密度≥99％，纯度≥99.999％，氧含量≤400ppm。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的钨硅合金靶材的制备方法制备得到的钨硅合金靶材或权利要求4-7中任一项所述的钨硅合金靶材在半导体集成电路中的用途。
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