CN114807660B - 一种通过含铜金属间化合物制备铜基复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种通过含铜金属间化合物制备铜基复合材料的方法，根据二元相图选择Cu元素与弥散相中金属元素A结合的金属间化合物Cu‑A，利用真空电弧熔炼获得均质Cu‑A；借助Cu‑A的脆性特征，将其在研钵中充分研磨并球磨破碎，获得均质的Cu‑A前驱体粉末。将Cu‑A前驱体粉末、Cu粉末及氧化剂粉末按照特定工艺参数进行机械合金化、还原、烧结制样，最终制备弥散相尺寸小、数密度高、均质分布的铜基复合材料。此外，本制备方法在有效降低杂质的引入的同时亦能抑制球磨颗粒的生长。采用本制备方法可有效优化Cu基复合材料的制备工艺，对研发高性能铜基复合材料具有重要意义。

Description

一种通过含铜金属间化合物制备铜基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料制备领域，特别是涉及一种通过含铜金属间化合物制备铜基复合材料的方法。
背景技术
随着国家装备制造业的转型升级，关键技术领域对材料在严苛环境下的服役性能，特别是高温环境下的力学性能要求越来越高。在常规的材料力学强化方法中(加工硬化、固溶强化、沉淀强化和弥散强化)，加工硬化和沉淀强化均是通过材料熔炼后的热处理工艺实现的，而在高温服役环境下，这两种强化模式均因为缺陷回复、沉淀相粗化而降低；而固溶强化会在提升材料高温力学性能的同时使导热等其他相关性能恶化。
弥散强化在基体中引入热力学稳定的纳米级陶瓷颗粒而具有优异的高温力学性能和时效稳定性。其中，降低弥散相尺寸、提高数密度对提升弥散强化的作用具有决定性的影响。
在众多金属基材料强化工艺中，机械合金化是目前制备弥散强化Cu基复合材料的主流方式。其中，基于弥散相的引入方式可分为直接加入和原位反应两种模式，相较于直接添加陶瓷弥散颗粒，通过添加弥散相前驱体的形式经过原位反应生成的弥散相尺寸、数密度可得到有效控制。
因此，弥散相前驱体的选择在原位反应制备工艺中占据重要作用。弥散相前驱体的选择标准如下：避免杂质的引入；有利于弥散相元素的分散。因此，选择优异的弥散相前驱体对研发高性能铜基复合材料具有重要意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种通过含铜金属间化合物制备铜基复合材料的方法。以金属间化合物作为前驱体粉末，通过特定处理工艺，向母材中添加弥散相前驱体粉末，经过原位反应，有效控制生成的弥散相尺寸和数密度，获得弥散强化的铜基复合材料。
本发明所制备的铜基复合材料中弥散相前驱体具备如下特性：第一，前驱体粉末杂质元素含量极低；第二，前驱体粉末具有良好的脆性，有利于球磨过程中弥散相元素的分散；第三，前驱体粉末中弥散相元素的富集度低，从而可以加快元素的均匀分布、缩短球磨时间。基于以上因素，采用Cu元素与弥散相元素A结合的Cu-A金属间化合物作为弥散相前驱体，可制备出高性能铜基复合材料。
本发明前驱体粉末中的弥散相元素在母材中的存在状态及分布形式对材料的综合性能起到至关重要的作用，相比于通过主流的机械合金化法直接添加弥散相颗粒，铜基母材中添加弥散相前驱体通过原位反应的形式生成的弥散相尺寸更小、数密度更高。
本发明为促进弥散相元素的均匀分布、降低机械合金化过程中杂质的引入，采用Cu元素与弥散相中金属元素A合成的Cu-A金属间化合物作为弥散相前驱体既可以起到金属元素预分散的作用，又因其脆性可以起到易破碎分散的作用，有效促进弥散相元素A在母材粉末中均质分布，同时针对Cu基延性球磨体系，脆性含Cu金属间化合物可以不引入过程控制剂的同时，亦能一定程度上抑制球磨颗粒的生长。
基于以上因素，本发明利用Cu元素与弥散相中金属元素A合成的金属间化合物Cu-A粉末、Cu粉末与氧化剂粉末作为初始基材，借助Cu-A金属间化合物的脆性特征及球磨易分散、富集度低等特性，将弥散相元素A均匀地分布于Cu基母材中，通过与氧化剂中O元素原位反应形成尺寸细小、数密度高的弥散相，最终获得弥散强化铜基复合材料。
通过含铜金属间化合物制备铜基复合材料的方法步骤如下：
第1步，针对所要制备的弥散强化铜基复合材料，根据二元相图选择合适的Cu元素与弥散相中金属元素A结合的金属间化合物Cu-A。
第2步，利用真空电弧熔炼特定元素比例的Cu元素和弥散相中金属元素A，制备含Cu-A，熔炼过程重复三次，以保证形成反应充分，元素分布均匀的金属间化合物Cu-A，作为前驱体。
第3步，将Cu-A采用研钵研碎，并通过机械球磨进一步粉碎至特定尺寸范围(1μm)。
第4步，调配特定比例的Cu粉末、Cu-A粉末、氧化剂(Cu2O或CuO或H2O)，并在特定的机械合金化工艺参数下进行球磨。
第5步，对球磨后的粉末放入高温管式炉中，在氢气气氛下进行还原，去除多余的氧杂质等，得到最终的复合粉末。
第6步，对还原处理之后的混合粉末进行热压或等离子体烧结成型。
本发明的有益效果是：第一，利用含Cu金属间化合物作为弥散相前驱体，通过熔炼的方式起到元素均匀预分散的目的，可以缩短机械合金化时间，降低杂质的引入；第二，利用金属间化合物所具有的较高脆性特征，高脆性相容易在机械球磨过程中破碎、分散，进一步降低机械合金化难度；第三，金属间化合物的弥散相元素具有低富集度和高弥散度等特性，较易通过原位反应生成尺寸细小、数密度更高的弥散相。
附图说明
图1为弥散强化Cu基复合材料制备流程示意图。
图2为Cu-Y二元相图。
图3为利用Y2O3粉末与Cu粉末制备铜基复合材料Cu-Y2O3时弥散相分布与统计图(弥散相占比1.5wt％)。
图4为利用Y金属粉末、Cu粉末与氧化剂Cu2O制备铜基复合材料Cu-Y2O3时弥散相分布与统计图(弥散相占比1.5wt％)。
图5为Cu6Y粉末作为前驱体与Cu粉末和Cu2O粉末混合制备铜基复合材料Cu-Y2O3时弥散相分布与统计图(弥散相占比1.5wt％)。
图6为Cu6Y作为前驱体与Cu粉末和Cu2O粉末混合制备铜基复合材料Cu-Y2O3时弥散相分布与统计图(弥散相占比1.0wt％)。
图7为Cu6Y作为前驱体与Cu粉末和Cu2O粉末混合制备铜基复合材料Cu-Y2O3时弥散相分布与统计图(弥散相占比0.5wt％)。
图8为利用Y2O3粉末与Cu粉末制备铜基复合材料Cu-Y2O3时球磨颗粒形貌图(球磨颗粒尺寸为500μm)。
图9为利用Y金属粉末、Cu粉末与氧化剂Cu2O制备铜基复合材料Cu-Y2O3时球磨颗粒形貌图(球磨颗粒尺寸为800μm)。
图10为Cu6Y作为前驱体制备铜基复合材料Cu-Y2O3时球磨颗粒形貌图(球磨颗粒尺寸为300μm)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例和对比实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
请参阅图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7、图8、图9和图10，本发明实施例包括：
实施例1：
本实施例作为对比例，利用Y2O3粉末与Cu粉直接制备铜基复合材料Cu-Y2O3(其中Y2O3含量为1.5wt％)：
第1步，按弥散相占比1.5wt％的名义成分，调配特定比例的Cu粉末、Y2O3粉末(Cu：Y2O3＝98.5：1.5)组成混合粉末，将混合粉末放入球磨机，在工艺参数为250rpm转速，球料比为7：3的状态下，球磨32h。
第2步，混合粉末球磨完毕后，将其放入高温管式炉中，在温度600℃、氢气流速0.5L/min的气氛状态下，还原2个小时，去除剩余的O元素等杂质完成还原过程，得到最终的复合粉末。
第3步，将完成还原的机械合金化粉末真空封套处理，首先对包套进行抽真空至10-9MPa，然后挤压、焊接封口，确保粉末被真空密封在热等静压包套内。
第4步，对完成封套处理的粉末进行热等静压烧结，烧结工艺参数为：首先在7.5℃/min的升温速率下升温至1000℃，压强以1.22MPa/min的速率同步升至150MPa，热压保温2个小时，之后匀速降温降压至室温和大气压。
结果表明直接通过Y2O3粉末与铜粉末制备的铜基复合材料，Y2O3的球磨颗粒尺寸为500μm，弥散相的平均尺寸大小为73±33nm，数密度为2.5×1020/m3，相对于实施例3有较大差异，由于弥散相尺寸、数密度的相关参数是决定弥散强化Cu基复合材料的关键因素，因此实施例1制备的铜基复合材料性能低于实施例3方法制备的铜基复合材料。
实施例2：
本实施例作为对比例，利用Y金属粉末、Cu粉末与氧化剂Cu2O直接制备铜基复合材料Cu-Y2O3(其中Y2O3含量为1.5wt％)：
第1步，按弥散相占比1.5wt％的名义成分，调配特定比例的Cu粉末、Y粉末、Cu2O粉末(Cu：Y：Cu2O＝95.97：1.18：2.85)组成混合粉末，将混合粉末放入球磨机，在工艺参数为250rpm转速，球料比为7：3的状态下，球磨32h。
第2步，混合粉末球磨完毕后，将其放入高温管式炉中，在温度600℃、氢气流速0.5L/min的气氛状态下，还原2个小时，去除剩余的O元素等杂质完成还原过程，得到最终的复合粉末。
第3步，将完成还原的机械合金化粉末真空封套处理，首先对包套进行抽真空至10-9MPa，然后挤压、焊接封口，确保粉末被真空密封在热等静压包套内。
第4步，对完成封套处理的粉末进行热等静压烧结，烧结工艺参数为：首先在7.5℃/min的升温速率下升温至1000℃，压强以1.22MPa/min的速率同步升至150MPa，热压保温2个小时，之后匀速降温降压至室温和大气压。
结果表明利用Y金属粉末、Cu粉末与氧化剂Cu2O直接制备铜基复合材料Cu-Y2O3，Y的球磨颗粒为800μm，弥散相的平均尺寸大小为34±21nm,数密度为1.85×1021/m3，相对于实施例3同样存在差异，由于弥散相尺寸、数密度的相关参数是决定弥散强化Cu基复合材料的关键因素，因此实施例2制备的铜基复合材料性能低于实施例3方法制备的铜基复合材料。
实施例3：
利用Cu6Y金属间化合物作为前驱体制备铜基复合材料Cu-Y2O3(其中Y2O3含量为1.5wt％)：
第1步，称取128.4g纯度为99.99％的Cu单质和30g纯度为99.99％的Y单质，用于制备Cu6Y金属间化合物。
第2步，将第一步准备的基材放入真空电弧熔炼炉，对真空电弧熔炼炉进行清洗并抽真空至10-12MPa，之后反充高纯氩气(99.99％)，充排高纯氩气两次，最后保证0.05MPa的高纯氩气保护；对基材反复熔炼三次，熔炼过程中通过钳子对样品进行翻动以确保两元素之间分布均匀，获取均质Cu6Y金属间化合物，作为前驱体。
第3步，利用研钵将块体Cu6Y金属间化合物捣碎研磨，之后通过小型球磨机，在工艺参数为200rpm的转速，7：3的球粉比的状态下研磨1个小时，将脆性Cu6Y金属间化合物粉碎至1μm范围，即完成对含铜金属间化合物粉末制备，以此作为弥散相前驱体。
第4步，按弥散相占比1.5wt％的名义成分，调配特定比例的Cu粉末、Cu6Y金属间化合物粉末、Cu2O粉末(Cu：Cu6Y：Cu2O＝90.9：6.2：2.9)组成混合粉末，将混合粉末放入球磨机，在工艺参数为250rpm转速，球料比为7：3的状态下，球磨32h。
第5步，混合粉末球磨完毕后，将其放入高温管式炉中，在温度600℃、氢气流速0.5L/min的气氛状态下，还原2个小时，去除剩余的O元素等杂质完成还原过程，得到最终的复合粉末。
第6步，将完成还原的机械合金化粉末真空封套处理，首先对包套进行抽真空至10-9MPa，然后挤压、焊接封口，确保粉末被真空密封在热等静压包套内。
第7步，对完成封套处理的粉末进行热等静压烧结，烧结工艺参数为：首先在7.5℃/min的升温速率下升温至1000℃，压强以1.22MPa/min的速率同步升至150MPa，热压保温2个小时，之后匀速降温降压至室温和大气压。
本制备方法中利用Cu6Y金属间化合物制备的铜基复合材料，Cu6Y的球磨颗粒尺寸为300μm，弥散相尺寸为19±7nm，数密度为1.8×1021/m3。与实施例1～2、4～5对比可知，本制备方法可显著细化弥散相，提高其数密度，而尺寸细小、数密度高的弥散相恰恰提升弥散强化Cu基复合材料的关键，因此，本制备方法对研发高性能Cu基复合材料具有重要意义。
实施例4：
利用Cu6Y金属间化合物作为前驱体制备铜基复合材料Cu-Y2O3(其中Y2O3含量为1.0wt％)：
第1步，称取128.4g纯度为99.99％的Cu单质和30g纯度为99.99％的Y单质，用于制备Cu6Y金属间化合物。
第2步，将第一步准备的基材放入真空电弧熔炼炉，对真空电弧熔炼炉进行清洗并抽真空至10-12MPa，之后反充高纯氩气(99.99％)，充排高纯氩气两次，最后保证0.05MPa的高纯氩气保护；对基材反复熔炼三次，熔炼过程中通过钳子对样品进行翻动以确保两元素之间分布均匀，获取均质Cu6Y金属间化合物，作为前驱体。
第3步，利用研钵将块体Cu6Y金属间化合物捣碎研磨，之后通过小型球磨机，在工艺参数为200rpm的转速，7：3的球粉比的状态下研磨1个小时，将脆性Cu6Y金属间化合物粉碎至1μm范围，即完成对含铜金属间化合物粉末制备，以此作为弥散相前驱体。
第4步，按弥散相占比1.0wt％的名义成分，调配特定比例的Cu粉末、Cu6Y金属间化合物粉末、Cu2O粉末(Cu：Cu6Y：Cu2O＝93.94：4.16：1.90)组成混合粉末，将混合粉末放入球磨机，在工艺参数为250rpm转速，球料比为7：3的状态下，球磨32h。
第5步，混合粉末球磨完毕后，将其放入高温管式炉中，在温度600℃、氢气流速0.5L/min的气氛状态下，还原2个小时，去除剩余的O元素等杂质完成还原过程，得到最终的复合粉末。
第6步，将完成还原的机械合金化粉末真空封套处理，首先对包套进行抽真空至10-9MPa，然后挤压、焊接封口，确保粉末被真空密封在热等静压包套内。
第7步：对完成封套处理的粉末进行热等静压烧结，烧结工艺参数为，首先在7.5℃/min的升温速率下升温至1000℃，压强以1.22MPa/min的速率同步升至150MPa，热压保温2个小时，之后匀速降温降压至室温和大气压。
本制备方法中利用Cu6Y金属间化合物制备的铜基复合材料，弥散相尺寸为17±7nm，数密度为1.9×1021/m3。与实施例3对比可知，本制备方法弥散相尺寸略微降低、数密度依然保持较高的水平。
实施例5：
利用Cu6Y金属间化合物作为前驱体制备铜基复合材料Cu-Y2O3(其中Y2O3含量为0.5wt％)：
第1步，称取128.4g纯度为99.99％的Cu单质和30g纯度为99.99％的Y单质，用于制备Cu6Y金属间化合物。
第2步，将第一步准备的基材放入真空电弧熔炼炉，对真空电弧熔炼炉进行清洗并抽真空至10-12MPa，之后反充高纯氩气(99.99％)，充排高纯氩气两次，最后保证0.05MPa的高纯氩气保护；对基材反复熔炼三次，熔炼过程中通过钳子对样品进行翻动以确保两元素之间分布均匀，获取均质Cu6Y金属间化合物，作为前驱体。
第3步，利用研钵将块体Cu6Y金属间化合物捣碎研磨，之后通过小型球磨机，在工艺参数为200rpm的转速，7：3的球粉比的状态下研磨1个小时，将脆性Cu6Y金属间化合物粉碎至1μm范围，即完成对含铜金属间化合物粉末制备，以此作为弥散相前驱体。
第4步，按弥散相占比0.5wt％的名义成分，调配特定比例的Cu粉末、Cu6Y金属间化合物粉末、Cu2O粉末(Cu：Cu6Y：Cu2O＝96.97：2.08：0.95)组成混合粉末，将混合粉末放入球磨机，在工艺参数为250rpm转速，球料比为7：3的状态下，球磨32h。
第5步，混合粉末球磨完毕后，将其放入高温管式炉中，在温度600℃、氢气流速0.5L/min的气氛状态下，还原2个小时，去除剩余的O元素等杂质完成还原过程，得到最终的复合粉末。
第6步，将完成还原的机械合金化粉末真空封套处理，首先对包套进行抽真空至10-9MPa，然后挤压、焊接封口，确保粉末被真空密封在热等静压包套内。
第7步，对完成封套处理的粉末进行热等静压烧结，烧结工艺参数为，首先在7.5℃/min的升温速率下升温至1000℃，压强以1.22MPa/min的速率同步升至150MPa，热压保温2个小时，之后匀速降温降压至室温和大气压。
本制备方法中利用Cu6Y金属间化合物制备的铜基复合材料，弥散相尺寸为14±6nm，数密度为1.9×1021/m3。与实施例3对比可知，本制备方法弥散相尺寸减小、而数密度依然维持在较高的水平。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种通过含铜金属间化合物制备铜基复合材料的方法，其特征在于：利用 Cu 元素与弥散相中金属元素 A 合成的金属间化合物 Cu-A 粉末、Cu 粉末与氧化剂粉末作为初始基材，借助 Cu-A 金属间化合物的脆性特征及球磨易分散、富集度低的特性，采用一系列如下步骤制备材料；
（一）预制含铜金属间化合物粉末
（1）根据二元相图选择 Cu 元素与弥散相中金属元素 A 结合的金属间化合物 Cu-A；
（2）利用真空电弧熔炼特定元素比例的 Cu 元素和弥散相中元素 A，制备含Cu 金属间化合物 Cu-A，反复熔炼，使各元素分布均匀，得到均质金属间化合物Cu-A，作为前驱体；
（3）将（2）获得的前驱体在研钵中充分研磨并球磨，得到颗粒尺寸 D50为 1 μm 的 Cu-A 前驱体粉末；
（二）机械合金化处理
将（一）中 Cu-A 前驱体粉末、Cu 粉末与氧化剂粉末调配成特定比例的混合粉末，采用特定工艺参数的机械合金化方式进行球磨，得到均质的混合粉末；
（三）还原
将步骤（二）中均质混合粉末放入高温管式炉中，在氢气气氛下进行还原，去除多余的氧杂质，得到最终的复合粉末；
（四）烧结
将步骤（三）得到的复合粉末装入模具中，进行烧结成型；
弥散相元素 A 均匀地分布于 Cu 基母材中，通过与氧化剂中 O 元素原位反应形成尺寸细小、数密度高的弥散相，最终获得弥散强化铜基复合材料。
2.根据权利要求 1 所述的通过含铜金属间化合物制备铜基复合材料的方法，其特征在于：所述 Cu-A 金属间化合物为 Cu6Y，作为弥散相前驱体；所述氧化剂为 Cu2O 或 CuO或 H2O。
3.根据权利要求 2 所述的通过含铜金属间化合物制备铜基复合材料的方法，其特征在于：所述 Cu 粉末、金属间化合物 Cu6Y 粉末、氧化剂 Cu2O 混粉质量比为Cu:Cu6Y:Cu2O=91.6:5.7:2.6。
4.根据权利要求 1 所述的通过含铜金属间化合物制备铜基复合材料的方法，其特征在于，混粉的工艺参数如下：所述机械合金化工艺参数为，球磨转速 250rpm，球料比 7：3，球磨时间 32h，球磨过程采用氩气氛保护。
5.根据权利要求 1 所述的通过含铜金属间化合物制备铜基复合材料的方法，其特征在于：所述还原采用的温度为 600℃，时间为 2h。
6.根据权利要求 1 所述的通过含铜金属间化合物制备铜基复合材料的方法，其特征在于：所述烧结为热等静压烧结，烧结温度为 1000℃，最大压力为 150 MPa，保温 2 h。
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