JP3018795B2 - 粉末冶金用微細Ｃｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末の製造法 - Google Patents
粉末冶金用微細Ｃｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末の製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、１μｍ以下の平均粒
径を有し、したがって粉末冶金用原料粉末として用い、
炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金を製
造した場合に、分散相を構成するＷＣの粒径を、平均粒
径で１μｍ以下に微細化することができ、この結果製造
されたＷＣ基超硬合金は高強度を具備するようになる、
粉末冶金用微細Ｃｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末の製造法に関
するものである。
径を有し、したがって粉末冶金用原料粉末として用い、
炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金を製
造した場合に、分散相を構成するＷＣの粒径を、平均粒
径で１μｍ以下に微細化することができ、この結果製造
されたＷＣ基超硬合金は高強度を具備するようになる、
粉末冶金用微細Ｃｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末の製造法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、一般に、例えば特開昭６０−３９
１３７号公報に記載される通り、ＷＣ基超硬合金の粉末
冶金法による製造に原料粉末として、例えばＣｏ3 Ｗ3
ＣやＣｏ6 Ｗ6 Ｃなどの組成を有するＣｏ−Ｗ−Ｃ系化
合物粉末が用いられている。また、これらのＣｏ−Ｗ−
Ｃ系化合物粉末が、上記公報、第３頁、上段、左欄に記
載されるように、原料粉末として、いずれも１μｍ以下
の平均粒径を有する酸化タングステン（以下、ＷＯｘで
示す）粉末、酸化コバルト（以下、ＣｏｘＯｙで示す）
粉末、および炭素粉末（カーボンブラック）を用い、こ
れら原料粉末を、重量％で（以下、％は重量％を示
す）、 ＣｏｘＯｙ：１１〜２４％、 炭素：１１〜１５％、 ＷＯｘ：残り、 からなる理論配合組成に配合し、混合した後、この混合
粉末に、Ｎ2 やＡｒなどの非酸化性ガス気流中、８００
〜１１００℃の温度に所定時間保持の条件で還元および
炭化反応処理を施すことにより製造されることも知られ
ている。
１３７号公報に記載される通り、ＷＣ基超硬合金の粉末
冶金法による製造に原料粉末として、例えばＣｏ3 Ｗ3
ＣやＣｏ6 Ｗ6 Ｃなどの組成を有するＣｏ−Ｗ−Ｃ系化
合物粉末が用いられている。また、これらのＣｏ−Ｗ−
Ｃ系化合物粉末が、上記公報、第３頁、上段、左欄に記
載されるように、原料粉末として、いずれも１μｍ以下
の平均粒径を有する酸化タングステン（以下、ＷＯｘで
示す）粉末、酸化コバルト（以下、ＣｏｘＯｙで示す）
粉末、および炭素粉末（カーボンブラック）を用い、こ
れら原料粉末を、重量％で（以下、％は重量％を示
す）、 ＣｏｘＯｙ：１１〜２４％、 炭素：１１〜１５％、 ＷＯｘ：残り、 からなる理論配合組成に配合し、混合した後、この混合
粉末に、Ｎ2 やＡｒなどの非酸化性ガス気流中、８００
〜１１００℃の温度に所定時間保持の条件で還元および
炭化反応処理を施すことにより製造されることも知られ
ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の従来方
法で製造されたＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末は、その粒径
が平均粒径で２μｍを越えて粗粒になってしまうため
に、これを用いてＷＣ基超硬合金を製造した場合、分散
相を構成するＷＣの平均粒径も相対的に粗粒となるのを
避けることができず、この結果強度の点で十分満足する
ＷＣ基超硬合金が得られないのが現状である。
法で製造されたＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末は、その粒径
が平均粒径で２μｍを越えて粗粒になってしまうため
に、これを用いてＷＣ基超硬合金を製造した場合、分散
相を構成するＷＣの平均粒径も相対的に粗粒となるのを
避けることができず、この結果強度の点で十分満足する
ＷＣ基超硬合金が得られないのが現状である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
上述のような観点から、粉末冶金用原料粉末として用い
られているＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末に着目し、これの
微細化にはかるべく研究を行なった結果、上記の従来Ｃ
ｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末の製造法において、混合粉末中
の炭素粉末の配合割合を従来方法における１１〜１５％
に比して相対的に多い１６〜１９％にして、還元−炭化
反応処理終了後にこれの一部が残留するようにすると、
この残留炭素の存在によって還元−炭化反応処理時の粉
末相互の固相反応が緩和されるようになり、さらにこの
結果の残留炭素含有のＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末に、水
素含有ガス気流中、８００〜１１００℃の温度に所定時
間保持の加熱処理を施すと、雰囲気中の水素と残留炭素
が反応して炭化水素を形成するが、この炭化水素形成時
にＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末の微細化が著しく進行し、
平均粒径で１μｍ以下の細粒になるという研究結果を得
たのである。
上述のような観点から、粉末冶金用原料粉末として用い
られているＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末に着目し、これの
微細化にはかるべく研究を行なった結果、上記の従来Ｃ
ｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末の製造法において、混合粉末中
の炭素粉末の配合割合を従来方法における１１〜１５％
に比して相対的に多い１６〜１９％にして、還元−炭化
反応処理終了後にこれの一部が残留するようにすると、
この残留炭素の存在によって還元−炭化反応処理時の粉
末相互の固相反応が緩和されるようになり、さらにこの
結果の残留炭素含有のＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末に、水
素含有ガス気流中、８００〜１１００℃の温度に所定時
間保持の加熱処理を施すと、雰囲気中の水素と残留炭素
が反応して炭化水素を形成するが、この炭化水素形成時
にＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末の微細化が著しく進行し、
平均粒径で１μｍ以下の細粒になるという研究結果を得
たのである。
【０００５】この発明は、上記の研究結果にもとづいて
なされたものであって、原料粉末として、いずれも１μ
ｍ以下の平均粒径を有するＷＯｘ粉末、ＣｏｘＯｙ粉
末、および炭素粉末を用い、これら原料粉末を、 ＣｏｘＯｙ：１１〜２４％、 炭素：１１〜１５％、 ＷＯｘ：残り、 からなる理論配合組成に配合し、混合した後、この混合
粉末に、非酸化性ガス気流中、８００〜１１００℃の温
度に所定時間保持の条件で還元−炭化反応処理を施して
Ｃｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末を製造するに際して、上記混
合粉末の配合組成を、炭素粉末の割合を上記理論配合割
合より過剰とした、 ＣｏｘＯｙ：１１〜２４％、 炭素：１６〜１９％、 ＷＯｘ：残り、 からなる炭素過剰配合組成とすると共に、上記還元−炭
化反応処理後に、さらに水素含有ガス気流中、８００〜
１１００℃の温度に所定時間保持の加熱処理を施すこと
により平均粒径で１μｍ以下の微細な粉末冶金用Ｃｏ−
Ｗ−Ｃ系化合物粉末を製造する方法に特徴を有するもの
である。
なされたものであって、原料粉末として、いずれも１μ
ｍ以下の平均粒径を有するＷＯｘ粉末、ＣｏｘＯｙ粉
末、および炭素粉末を用い、これら原料粉末を、 ＣｏｘＯｙ：１１〜２４％、 炭素：１１〜１５％、 ＷＯｘ：残り、 からなる理論配合組成に配合し、混合した後、この混合
粉末に、非酸化性ガス気流中、８００〜１１００℃の温
度に所定時間保持の条件で還元−炭化反応処理を施して
Ｃｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末を製造するに際して、上記混
合粉末の配合組成を、炭素粉末の割合を上記理論配合割
合より過剰とした、 ＣｏｘＯｙ：１１〜２４％、 炭素：１６〜１９％、 ＷＯｘ：残り、 からなる炭素過剰配合組成とすると共に、上記還元−炭
化反応処理後に、さらに水素含有ガス気流中、８００〜
１１００℃の温度に所定時間保持の加熱処理を施すこと
により平均粒径で１μｍ以下の微細な粉末冶金用Ｃｏ−
Ｗ−Ｃ系化合物粉末を製造する方法に特徴を有するもの
である。
【０００６】つぎに、この発明の方法において、製造条
件を上記の通りに限定した理由を説明する。 （ａ） 原料粉末の平均粒径 その平均粒径が１μｍを越えると、製造されるＣｏ−Ｗ
−Ｃ系化合物粉末の粒径も平均粒径で１μｍを越えて粗
くなってしまうことから、その平均粒径を１μｍ以下と
定めた。
件を上記の通りに限定した理由を説明する。 （ａ） 原料粉末の平均粒径 その平均粒径が１μｍを越えると、製造されるＣｏ−Ｗ
−Ｃ系化合物粉末の粒径も平均粒径で１μｍを越えて粗
くなってしまうことから、その平均粒径を１μｍ以下と
定めた。
【０００７】（ｂ） 配合組成 ＷＯｘに対するＣｏｘＯｙおよび炭素の配合割合は、所
定組成のＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物を製造するために定めら
れたものであり、従来方法においては、ＣｏｘＯｙおよ
び炭素を、ＷＯｘに対してそれぞれＣｏｘＯｙ：１１〜
２４％、炭素：１１〜１５％の割合で配合することによ
り、非酸化性雰囲気中での還元−炭化反応処理で酸化物
の残留や未反応炭素の残留がなく、すなわち理論配合組
成とすることにより、所定組成のＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物
を製造するものである。したがって、ＣｏｘＯｙおよび
炭素のいずれの配合割合が１１％未満でも、またそれぞ
れ２４％および１５％を越えても酸化物や炭素が残留し
所定組成のＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物を歩留りよく製造する
ことができないことから、その配合割合がそれぞれＣｏ
ｘＯｙ：１１〜２４％、炭素：１１〜１５％と定められ
ている。
定組成のＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物を製造するために定めら
れたものであり、従来方法においては、ＣｏｘＯｙおよ
び炭素を、ＷＯｘに対してそれぞれＣｏｘＯｙ：１１〜
２４％、炭素：１１〜１５％の割合で配合することによ
り、非酸化性雰囲気中での還元−炭化反応処理で酸化物
の残留や未反応炭素の残留がなく、すなわち理論配合組
成とすることにより、所定組成のＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物
を製造するものである。したがって、ＣｏｘＯｙおよび
炭素のいずれの配合割合が１１％未満でも、またそれぞ
れ２４％および１５％を越えても酸化物や炭素が残留し
所定組成のＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物を歩留りよく製造する
ことができないことから、その配合割合がそれぞれＣｏ
ｘＯｙ：１１〜２４％、炭素：１１〜１５％と定められ
ている。
【０００８】一方、この発明の方法においては、上記の
ように炭素の配合割合を相対的に多い１６〜１９％の過
剰配合割合とすることにより積極的に炭素を残留させて
上記還元−炭化反応処理での粉末同志の固相反応を前記
残留炭素の介在によって緩和し、前記還元−炭化反応処
理後の過剰の炭素は、後工程での雰囲気中の水素との反
応で炭化水素（主としてＣＨ4 ）を形成して除去すると
共に、この反応でＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物の微細化が行な
われるものであり、したがって炭素の配合割合が１６％
未満では上記の炭素の作用を十分に発揮することができ
ず、一方その配合割合が１９％を越えると、水素含有雰
囲気での加熱処理時間に長時間を要するようになること
から、炭素の配合割合を１６〜１９％と定めた。なお、
ＣｏｘＯｙの配合割合は従来方法におけると同じである
ことは勿論である。
ように炭素の配合割合を相対的に多い１６〜１９％の過
剰配合割合とすることにより積極的に炭素を残留させて
上記還元−炭化反応処理での粉末同志の固相反応を前記
残留炭素の介在によって緩和し、前記還元−炭化反応処
理後の過剰の炭素は、後工程での雰囲気中の水素との反
応で炭化水素（主としてＣＨ4 ）を形成して除去すると
共に、この反応でＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物の微細化が行な
われるものであり、したがって炭素の配合割合が１６％
未満では上記の炭素の作用を十分に発揮することができ
ず、一方その配合割合が１９％を越えると、水素含有雰
囲気での加熱処理時間に長時間を要するようになること
から、炭素の配合割合を１６〜１９％と定めた。なお、
ＣｏｘＯｙの配合割合は従来方法におけると同じである
ことは勿論である。
【０００９】（ｃ） 還元−炭化反応処理温度 その温度が８００℃未満では反応の進行が遅く、一方そ
の温度が１１００℃を越えると粗粒化が急激に発生する
ようになることから、その温度を８００〜１１００℃と
定めた。
の温度が１１００℃を越えると粗粒化が急激に発生する
ようになることから、その温度を８００〜１１００℃と
定めた。
【００１０】（ｄ） 水素含有雰囲気加熱処理温度 その温度が８００℃では水素と炭素との反応が遅く、一
方その温度が１１００℃を越えると過剰炭素とＣｏ−Ｗ
−Ｃ系化合物とが反応するようになってＷＣやＣｏが生
成されるようになることから、その温度を８００〜１１
００℃と定めた。
方その温度が１１００℃を越えると過剰炭素とＣｏ−Ｗ
−Ｃ系化合物とが反応するようになってＷＣやＣｏが生
成されるようになることから、その温度を８００〜１１
００℃と定めた。
【００１１】
【実施例】つぎに、この発明の方法を実施例により具体
的に説明する。素材原料として、表１，２に示される平
均粒径および組成をもったＷＯｘ粉末、ＣｏｘＯｙ粉
末、および炭素粉末を用意し、これら素材原料を同じく
表１，２に召される配合組成に配合し、ボールミルで７
２時間湿式混合し、乾燥した後、表３，４に示される条
件で還元−炭化反応処理および水素含有雰囲気加熱処理
を施すことにより本発明法１〜１２を実施し、それぞれ
同じく表３，４に示される平均粒径をもったＣｏ−Ｗ−
Ｃ系化合物粉末（以下、本発明粉末という）１〜１２を
製造した。
的に説明する。素材原料として、表１，２に示される平
均粒径および組成をもったＷＯｘ粉末、ＣｏｘＯｙ粉
末、および炭素粉末を用意し、これら素材原料を同じく
表１，２に召される配合組成に配合し、ボールミルで７
２時間湿式混合し、乾燥した後、表３，４に示される条
件で還元−炭化反応処理および水素含有雰囲気加熱処理
を施すことにより本発明法１〜１２を実施し、それぞれ
同じく表３，４に示される平均粒径をもったＣｏ−Ｗ−
Ｃ系化合物粉末（以下、本発明粉末という）１〜１２を
製造した。
【００１２】また、比較の目的で、表１，２に示される
通り炭素の配合割合を理論配合割合の１１〜１５％とす
ると共に、水素含有雰囲気加熱処理を行なわない以外は
同一の条件で従来法１〜１２を行ない、同じく表３，４
に示される平均粒径のＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末（以
下、従来粉末という）１〜１２を製造した。
通り炭素の配合割合を理論配合割合の１１〜１５％とす
ると共に、水素含有雰囲気加熱処理を行なわない以外は
同一の条件で従来法１〜１２を行ない、同じく表３，４
に示される平均粒径のＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末（以
下、従来粉末という）１〜１２を製造した。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【表２】
【００１５】
【表３】
【００１６】
【表４】
【００１７】
【表５】
【００１８】
【表６】
【００１９】つぎに、この結果得られた本発明粉末１〜
１２および従来粉末１〜１２、さらに表５，６に示され
る平均粒径をもったＷＣ粉末および炭素を用い、これら
粉末を表５，６に示される配合組成に配合し、ボールミ
ルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、３ton ／cm2 の
圧力で５mm×１０mm×３０mmの寸法もった圧粉体にプレ
ス成形し、ついでこの圧粉体を通常の条件、すなわち真
空中、１２８０〜１３９０℃の範囲内の所定温度に１時
間保持の条件で焼結してＷＣ−Ｃｏ超硬合金を製造し、
これの抗折力を測定し、強度を評価した。この測定結果
を表５，６に示した。
１２および従来粉末１〜１２、さらに表５，６に示され
る平均粒径をもったＷＣ粉末および炭素を用い、これら
粉末を表５，６に示される配合組成に配合し、ボールミ
ルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、３ton ／cm2 の
圧力で５mm×１０mm×３０mmの寸法もった圧粉体にプレ
ス成形し、ついでこの圧粉体を通常の条件、すなわち真
空中、１２８０〜１３９０℃の範囲内の所定温度に１時
間保持の条件で焼結してＷＣ−Ｃｏ超硬合金を製造し、
これの抗折力を測定し、強度を評価した。この測定結果
を表５，６に示した。
【００２０】
【発明の効果】表１〜６に示された結果から、炭素配合
割合を過剰とし、かつ還元−炭化反応処理後の水素含有
雰囲気での加熱処理で前記過剰炭素を除去する本発明法
１〜１２においては、いずれも平均粒径で１μｍ以下の
微細なＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末を製造することがで
き、これを用いて製造されたＷＣ−Ｃｏ超硬合金は相対
的に高強度をもつようになるのに対して、炭素を理論配
合割合とし、前記水素含有雰囲気での加熱処理を行なわ
ない従来法１〜１２では、製造されるＣｏ−Ｗ−Ｃ系化
合物粉末が、いずれも２μｍ以上の平均粒径をもつもの
であり、したがってこれを用いて製造したＷＣ−Ｃｏ超
硬合金の強度は相対的に低いものとなっていることが明
らかである。
割合を過剰とし、かつ還元−炭化反応処理後の水素含有
雰囲気での加熱処理で前記過剰炭素を除去する本発明法
１〜１２においては、いずれも平均粒径で１μｍ以下の
微細なＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末を製造することがで
き、これを用いて製造されたＷＣ−Ｃｏ超硬合金は相対
的に高強度をもつようになるのに対して、炭素を理論配
合割合とし、前記水素含有雰囲気での加熱処理を行なわ
ない従来法１〜１２では、製造されるＣｏ−Ｗ−Ｃ系化
合物粉末が、いずれも２μｍ以上の平均粒径をもつもの
であり、したがってこれを用いて製造したＷＣ−Ｃｏ超
硬合金の強度は相対的に低いものとなっていることが明
らかである。
【００２１】上述のように、この発明の方法によれば、
平均粒径で１μｍ以下の微細なＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉
末を製造することができ、したがって原料粉末として用
いてＷＣ−Ｃｏ系超硬合金を製造した場合、製造された
ＷＣ−Ｃｏ系超硬合金は高強度をもつようになるなど工
業上有用な効果がもたらされるのである。
平均粒径で１μｍ以下の微細なＣｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉
末を製造することができ、したがって原料粉末として用
いてＷＣ−Ｃｏ系超硬合金を製造した場合、製造された
ＷＣ−Ｃｏ系超硬合金は高強度をもつようになるなど工
業上有用な効果がもたらされるのである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 篠原 耕治 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテ リアル株式会社 中央研究所内 (72)発明者 植田 文洋 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテ リアル株式会社 中央研究所内 (72)発明者 棚瀬 照義 岐阜県安八郡神戸町大字横井字中新田 1528 三菱マテリアル株式会社 岐阜製 作所内 (72)発明者 市川 洋 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテ リアル株式会社 中央研究所内 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B22F 9/20 C22C 29/02
Claims (1)
- 【請求項１】 原料粉末として、いずれも１μｍ以下の
平均粒径を有する酸化タングステン粉末、酸化コバルト
粉末、および炭素粉末を用い、これら原料粉末を理論配
合組成に配合し、混合した後、この混合粉末に、非酸化
性ガス気流中、８００〜１１００℃の温度に所定時間保
持の条件で還元および炭化反応処理を施してＣｏ−Ｗ−
Ｃ系化合物粉末を製造する方法において、 上記混合粉末の配合組成を、炭素粉末の割合を上記理論
配合割合より過剰とした、 酸化コバルト：１１〜２４重量％、 炭素：１６〜１９重量％、 酸化タングステン：残り、 からなる炭素過剰配合組成とすると共に、 上記還元および炭化反応処理後に、さらに水素含有ガス
気流中、８００〜１１００℃の温度に所定時間保持の加
熱処理を施して、Ｃｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末の微細化を
はかることを特徴とする、１μｍ以下の平均粒径を有す
る粉末冶金用微細Ｃｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4319310A JP3018795B2 (ja) | 1992-11-04 | 1992-11-04 | 粉末冶金用微細Ｃｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4319310A JP3018795B2 (ja) | 1992-11-04 | 1992-11-04 | 粉末冶金用微細Ｃｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06145726A JPH06145726A (ja) | 1994-05-27 |
| JP3018795B2 true JP3018795B2 (ja) | 2000-03-13 |
Family
ID=18108772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4319310A Expired - Lifetime JP3018795B2 (ja) | 1992-11-04 | 1992-11-04 | 粉末冶金用微細Ｃｏ−Ｗ−Ｃ系化合物粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3018795B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100448007B1 (ko) * | 2001-09-17 | 2004-09-08 | 한국야금 주식회사 | 환원-탄화법에 의한 나노 크기의 ＷＣ－Ｃｏ 복합 분말의제조 방법 |
| JP4836837B2 (ja) * | 2007-03-12 | 2011-12-14 | 株式会社東芝 | コアシェル型磁性ナノ粒子の製造方法 |
-
1992
- 1992-11-04 JP JP4319310A patent/JP3018795B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06145726A (ja) | 1994-05-27 |
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