KR100260337B1 - 투명한 도전막을 제조하기 위한 캐소드 스퍼터링용 타겟과 이 타겟의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
투명한 도전막을 제조하기 위한 캐소드 스퍼터링용 타겟으로서, 부분적으로 환원된 산화 인듐-산화 주석 분말 혼합물 또는 부분적으로 환원된 공 침전된 산화인듐-산화주석 분말로 제조되는 타겟에 있어서, 매우 높은 기계적 강도를 가진 타겟은 산화물 세라믹 매트릭스로 이루어지고, 50㎛이하의 크기를 가진 In 및 Sn으로 된 금속상 성분내로, 균일하게 그리고 미세하게 분포되는 방식으로 삽입되며, 완전 산화된 산화인듐/산화 주석의 이론 밀도의 96% 이상의 밀도를 갖는다.
Description
[발명의 명칭]
투명한 도전막을 제조하기 위한 캐소드 스퍼터링용 타겟과 이 타겟의 제조방법
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 투명한 도전막을 제조하기 위한 캐소드 스퍼터링용 타겟으로서, 부분 환원된 산화 인듐-산화 주석 분말 혼합물 또는 부분 환원 및 공동-석출(coprecipitation)된 산화 인듐-산화 주석 분말로 제조되는 타겟 및 상기 타겟의 제조방법에 관한 것이다.
산화 인듐-산화 주석(이하 ‘ITO’라 약칭)으로 된 산화물 세라믹 타겟은 캐소드 스퍼터링에 의해 투명한 도전 박막을 제조하는데 사용된다.
상기 박막은 특히 평면 스크린 이미징(flat screen imaging) 기술에 사용된다. 산화 인듐-산화 주석 박막은 산소 반응 분위기에서의 금속 타겟 스퍼터링에 의해 또는 산화물 세라믹 타겟의 스퍼터링에 의해 제조될 수 있다.
산화물 세라믹 타겟에 의한 스퍼터링 공정의 장점은, 스퍼터링 챔버에 산소 유량이 느리다는 것이다. 그럼으로 인해 높은 유량을 필요로 하는 금속 타겟으로 스퍼터링링 할 때보다 스퍼터링 공정의 제어를 더 용이하게 할 수 있다.
산화 인듐/산화 주석이 세라믹 재료이기 때문에, 타겟 제조시 중요한 문제는 어떻게 적합한 분말로 균열 없고 충분히 높은 기계적 강도를 가진 타겟을 제조하느냐는 것이다.
그렇지 않으면 타겟 플레이트가 최종 가공시 균열이 발생되고 그러한 영역이 에지 에서 잘려 나갈 위험이 있다.
또한, 스퍼터링 작업시 열적 부하(thermal load)는, ITO 재료가 강도 및 열충격 저항성이 불충분할 때, 타겟에 균열을 일으킬 수 있다.
또 다른 요구는, 스퍼터링 결과 보다 높은 밀도의 타겟이 스퍼터링률에서 장점을 가지며 흑점(black spots)을 형성하는 경향이 적은 것으로 나타났기 때문에 보다 높은 밀도의 타겟을 제조해야 한다는 것이다. 후자는 특히 타겟 및 스퍼터링 장치의 장애 없는 연속작동을 보장하기 때문에 중요하다.
독일 특허 공개 제3300525호에는 부분 환원된 산화 인듐-산화 주석 타겟 및 그것의 제조방법이 개시되어 있다.
그것에 다르면, 산화 인듐-산화 주석 혼합물을 환원 조건하에서 850℃내지 1000℃로 프레스하며, 이때 산화물을 흑연 열간 프레스 몰드 또는 탄소 혹은 탄소 방출 유기 재료가 첨가된 몰드로 열간 프레스한다.
프레스 공정 동안, 산화물이 부분 환원되므로 조성의 화학량론에 의해 요구되는 것보다 산소함량이 줄어든 타겟이 형성된다.
상기 방법으로는 이론 밀도(TD)의 91% 미만의 밀도, 약한 전기저항(p=0.1∼0.6Ω Pcm) 및 불충분한 기계적 안정성을 가진 타겟만이 제조될 수 있다. 상기 3가지 요소는 스퍼터링 타겟으로 사용하는데 있어 바람직하지 못하다.
독일특허 제4124471호에는 미리 환원된 ITO 분말을 투입한 다음 열간 프레스 함으로써 부분 환원된 ITO 타겟을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 공지된 방법의 목적은 높은 균질의, 환원 분말을 열간 프레스에 의해 타겟 플레이트를 형성하도록 압축시킴으로써 환원률이 5% 이하로 변동되는 ITO 타겟을 제공하는 것이다.
그러나 연구결과, 부분 환원된 분말의 형태학에 따라 타겟 밀도 및 타겟 플레이트의 기계적 안정성에 대한 좋지 않은 결과가 얻어지는 것으로 나타났다.
본 발명의 목적은 공지된 타겟 재료의 단점을 피하고 높은 기계적 안정성을 갖는 산화물 세라믹 타겟을 만드는 것이다.
본 발명에 따르면, 타겟은 산화물 세라믹 메트릭스로 이루어지고, 상기 매트릭스에 50㎛ 이하의 크기를 가진 인듐(In) 및/또는 주석(Sn)으로 된 금속 상성분(metal phase component)이 균일하게 그리고 미세하게 분포하며, 상기 산화물 즉, 산화 인듐/산화 주석으로만 구성된 경우의 밀도인 이론 밀도의 96% 이상의 밀도를 갖는다.
본 발명에 의해, 타겟이 문제 없이 기계적을 가공될 수 있으며, 타겟으로 높은 스퍼터링률이 얻어질 수 있고 흑점을 형성하는 경향이 적은 타겟을 얻을 수 있다.
놀랍게도, 적당한, 부분 환원된 산화 인듐 및 산화 주석 분말 혼합물 또는 부분 환원 및 공동-석출된(co-precipitated) 산화 인듐-산화 주석 분말의 열간 등압 프레스에 의해, 탁월한 파열 인성을 가진 고밀도의 타겟 재료가 제조될 수 있는 것으로 나타났다.
얻어진 밀도는 이론 밀도의 96% 이상이며 파열 인성은 1.5MPa√m 이상이다. 이것에 비해, 환원되지 않은 ITO 분말의 열간 프레스시에는 이론 밀도의 89% 및 1.1MPa√m 이하의 파열 인성이 얻어진다.
본 발명에 따라 제조된 ITO 타겟은, 산화 인듐 및 산화 주석의 매트릭스에 부가하여 미세하게 분포된 금속 상을 함유하는 구조를 특징으로 한다. 금속상의 크기는 50㎛ 미만의 범위이며, 대부분 즉, 80% 이상이 10㎛ 미만이다. 약하게 환원된 ITO 분말이 사용되면, 금속성분은 주로 주석으로 구성된다. 강하게 환원된 분말의 경우, 인듐과 주석의 혼합물 또는 합금이 존재한다.
여러 가지 방법으로 제조된 ITO 타겟의 구조 연구 결과, 전술한 미세하게 분포된 속 상의 존재는 열간 등압 프레스하는 동안 치밀화 및 산화 인듐/산화 주석으로 된 매트릭스의 재결정화를 명백하게 개선시키는 것으로 나타났다. 이러한 결과는 정상 조건 하에서 금속 인듐 및 주석이 산화 인듐/산화 주석을 젖게 하는 것이 관찰되지 않는다는 점에서 놀라운 것이며, 따라서 압축하는 동안 액상의 긍정적인 영향을 기대하지 않았을 것이다.
관찰된 재결정화에 의해 보다 높은 밀도와 더불어, 높은 파열 인성을 가진 구조가 얻어진다. 이것은 예기치 않은 결과인데, 그 이유는 일반적으로, 세라믹 재료에서는 일반적으로 입자 크기를 줄여야 보다 양호한 기계적 특성을 얻을 수 있기 때문이다. 파단면 연구는, 재결정화의 결과, 주로 독립 산화물 입자 사이의 결속의 개선이 얻어지는 것을 보인다. 또한, 금속 상이 균열 방지 기능을 하는 것으로 관찰되었다.
개발 연구 중에, 순수 산화물 분말의 산소 함량에 대한 환원 처리 중의 산소 손실로 정의되는 분말의 환원률이 특히 0.02 내지 0.2의 범위에 놓이면 양호한 타겟이 얻어지는 것으로 나타났다. 환원률이 더 낮으면, 치밀화 및 강도에 대한 긍정적인 영향을 얻기 위한 금속 상이 충분하지 않다. 환원률이 보다 높으면, 너무 많고 빈번한 금속 편석으로 인해 강도가 떨어진다. 또한, 이러한 타겟은 양호한 ITO층을 제조하는데 보다 덜 적합한데, 그 이유는 높은 산소 유량이 요구되기 때문이다. 본 발명에 따른 바람직한 구조를 가진 분말을 얻기 위해, 미세하게 분포된 그리고 매우 작은 금속 편석(크기<50㎛, 바람직하게는 10㎛ 미만)이 얻어지도록 환원 프로세스가 이루어져야 한다.
금속입자가 너무 크면, 그것이 구조에서 미시적 결함으로 작용하기 때문에 강도에 불리한 영향을 준다. 바람직하게는 순수한 ITO 산화물 분말이 환원 가스 분위기에서 어닐링 처리되지만, 진공에서의 어닐링 또는 환원 고체의 혼합도 가능하다.
그러나, 후자의 경우 환원이 국부적으로 심하게 집중되며, 이것은 일반적으로 50㎛ 보다 훨씬 큰 크기를 가진 많은 금속입자를 야기시키므로, 상기 분말로 제조된 타겟은 점이 있는 외관을 가지며 보다 낮은 파열인성을 가진다.
동일한 이유 때문에, 환원 처리도 1000℃ 이하의 온도, 바람직하게는 800℃ 이하의 온도에서 이루어져야 한다.
이후, 부분 환원된 분말 또는 이것으로 만들어진 기본 형태의 치밀화는, 인듐-주석 금속 상이 용융점 이상의 온도로, 진공밀봉 방식으로 용접된 압밀 캔 내에서 열간 등압 프레스되는 것에 의해 수행된다.
본 발명에 따른 타겟 및 이것의 제조방법을 아래 실시예로 보다 상세히 설명한다.
[본 발명에 따른 실시예]
900g 산화 인듐 및 100g 산화 주석으로 된 혼합물을 45분 동안 720℃로 N2/H2분위기(95/5) 하에서 어닐링시켰다. 시료의 산소손실은 환원률 0.086에 상응하는 15.20g이었다. 분말이 그리드 촬영은 1∼10㎛ 크기의 구형 금속 상을 나타냈고, 그것의 주석함량은 90중량% 이상이었다.
혼합물 중 600g이 냉간 등압으로 예비 압축 성형되어 실린더를 형성하고, 강으로 된 캔 내에서 800℃ 및 200MPa 압력으로 열간 등압 프레스되어 치밀화되었다. 인출된 후 산화 인듐-산화 주석 본체는, 이론 밀도의 98.5%에 상응하는, 16.5mm의 두께 및 80mm의 직경을 가졌다. 타겟의 비전기저항(specific resistance)은 380μΩ Pcm였고 파열인성은 1.6MPa√m였다.
기계적 가공을 문제없이 수행할 수 있었다. 스퍼터링 테스트 중에 아아킹을 관찰할 수 없었고 매우 양호한 스퍼터링률을 얻었다. 사용한 분말의 입자크기에 비해, 미세하게 분포된 금속 상으로부터 진행된 많은 양의 입자성장을 명백히 확인할 수 있었다. 금속 편석의 크기는, 분말에서와 같이 1∼10㎛였고 개별적으로 20㎛ 크기까지의 금속 영역이 발견되었다.
[비교 실시예]
순수 산화 인듐/산화 주석 산화물 분말 혼합물이 1)에서와 같이 먼저 냉간 등압으로 예비 압축 성형된 다음 강으로 된 캔 내에서 750℃ 및 200 Mpa 압력으로 열간 등압 프레스되어 치밀화되었다.
얻어진 실린더는 균열을 보였고 타겟으로 더 이상 가공할 수 없었다.
재료의 그리드 촬영은 원래의 입자크기를 가진 재결정화되지 않은 구조를 나타냈다. 금속 분리가 관찰되지 않았다.
[본 발명에 따른 실시예]
1000g의 공동-석출된(co-precipitated) 산화 인듐/산화 주석 분말(90/10중량%)을 1시간 동안 420℃로 수소 분위기 하에서 어닐링 시켰다.
시료의 산소 손실은 환원률 0.17에 상응하는 30.1g이었다.
분말의 그리드 촬영은 대략 동일한 량의 인듐 및 주석으로 구성된 1∼10㎛ 크기의 구형 금속 상을 나타냈다.
분말 중 600g이 냉간 등압으로 예비 압축 성형되어 실린더를 형성하고, 강으로 된 캔 내에서 750℃ 및 200MPa 압력으로 열간 등압 프레스되어 치밀화되었다. 인출된 후 산화 인듐-산화 주석 본체는, 이론 밀도의 97%에 상응하는, 17.2mm의 두께와 80mm의 직경을 가졌다. 비전기저항(specific resistance)은 320μΩ Pcm였고 파열인성은 1.9MPa√m였다. 기계적 가공을 문제없이 수행할 수 있었다. 스퍼터링 테스트 동안 아아킹을 관찰할 수 없었고 매우 양호한 스퍼터링률을 얻었다.
테스트 후 타겟은 흑점을 거의 갖지 않았다. 타겟을 금속학적으로 연구하였다. 원래 분말의 입자크기에 비해, 미세하게 분포된 금속 상으로부터 진행된 많은 양의 입자성장을 명백히 확인할 수 있었다.
금속 편석의 크기는 1∼10㎛였고, 개별적으로 30㎛ 크기까지의 금속 영역이 발견되었다.
[비교 실시예]
900g 산화 인듐 및 100g 산화 주석으로 된 혼합물을 0.1g 탄소분말과 혼합한 다음 1.5시간 동안 880℃로 아르곤 하에서 어닐링 시켰다. 시료의 산소손실은 환원률 0.045에 상응하는 7.9g이었다. 분말의 그리드 촬영은 200㎛ 크기까지의 금속 입자를 나타냈다. 상기 분말 중 800g이 1)에서와 같이 치밀화되었다. 얻어진 실린더는, 이론 밀도의 96.5%에 상응하는, 20.4mm의 높이와 85mm의 직경을 가졌다. 타겟의 비전기저항은 350μΩ Pcm였고 파열인성은 1.3MPa√m였다. 낮은 파열인성으로 인해 기계적 가공을 매우 조심스럽게 수행해야 한다.
얻어진 타겟은 금속 편석의 크기로 인해 점이 있는 표면을 가졌다.
스퍼터링 테스트 동안 종종 아아킹이 발생하여 최대 출력밀도 및 최대 스퍼터링률을 얻을 수 없었다. 타겟을 금속학적으로 연구하였다. 원래 분말의 입자 크기에 비해 상당한 입자 성장을 확인할 수 있었다. 상기 입자 성장은 100㎛ 이상 크기의 금속 편석 주변에서(이러한 큰 금속 상이 없는 영역에서 보다) 더욱 명백히 나타났다. 이로 인해, 구조가 전체적으로 매우 불균질했다.
[비교 실시예]
900g 산화 인듐 및 100g 산화 주석으로 된 혼합물을 300g을 환원처리 없이 직접 80mm 직경의 질화 붕소로 코팅된 흑연-열간 프레스 몰드에 넣고 870℃로 아르곤 분위기 하에서 20MPa의 최대 프레스 압력으로 치밀화시켰다. 얻어진 플레이트는 이론 밀도의 80%의 밀도에 상응하는 9.4mm의 두께를 가졌다. 타겟의 비전기저항은 3600μΩ Pcm였고, 파열인성은 1.1MPa√m였다. 최종 기계적 가공시 플레이트의 에지에서 쉽게 에지가 떨어져 나갔다.
스퍼터링 테스트 동안 반복적으로 아아킹이 관찰되었다. 얻어진 스퍼터링률은 본 발명에 따른 타겟에 의해 얻어지는 스퍼터링률 보다 약 15% 더 낮았다. 스퍼터링 테스트 후 타겟은 많은 작은 흑점을 가졌다. 또한, 타겟의 금속학적 연구결과, 표면 반응 공간을 제외하고는 많은 양의 금속 상 및 재결정화의 표시가 나타나지 않았다.
Claims (5)
- 부분 환원된 산화 인듐-산화 주석 분말 혼합물 또는 부분 환원 및 공동-석출된co-precipitated) 산화 인듐-산화 주석 분말로 제조되는 캐소드 스퍼터링용 타겟으로, 상기 타겟이 산화물 세라믹 매트릭스로 이루어지고, 상기 매트릭스에 50㎛ 미만의 크기를 갖고 인듐과 주석 중 적어도 하나로 이루어진 금속 상성분(metal phase component)이 균일하고 미세하게 분포하며, 상기 산화물로만 구성된 경우에서의 밀도인 이론 밀도의 96% 이상의 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 투명한 도전막을 제조하기 위한 캐소드 스퍼터링용 타겟.
- 제1항에 있어서, 금속 상 성분(metal phase component)의 80% 이상이 10㎛ 미만의 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 투명한 도전막을 제조하기 위한 캐소드 스퍼터링용 타겟.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 타겟 재료의 파열 인성이 1.5MPa√m 이상인 것을 특징으로 하는 투명한 도전막을 제조하기 위한 캐소드 스퍼터링용 타겟.
- 산화 인듐-산화 주석 분말 혼합물 또는 공동-석출된(co-precipitated) 산화 인듐-산화 주석 분말은 1000℃ 미만의 온도로 환원 가스 분위기에서 어닐링 처리함으로써 50㎛ 미만의 크기를 가진 금속 상이 상기 분말에 형성되어 균일하게 분포하게 하고, 상기 분말을 금속 상 성분의 용융점 이상의 온도로 열간 등압 프레스하는 스퍼터링용 타겟의 제조방법.
- 제4항에 있어서, 환원 어닐링시 형성되는 금속 상 성분의 80% 이상이 10㎛ 미만의 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 타겟의 제조방법.
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