CN1120899C - 制造氧化铟/氧化锡溅射靶材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于溅射镀膜的氧化铟/氧化锡(ITO)靶材及其制造方法，其特征在于：原料粉末中氧化铟和氧化锡的质量比为9∶1，平均粒径30～200nm，纯度99.99%；冷等静压力为200～280MPa，保压时间10分钟；热等静压温度为1100～1300℃，保温时间0.5～6小时，气氛压力为100～120MPa；采用专门设计的包套和容器；制造出高密度、高纯度、大尺寸的ITO靶材。该方法生产效率高、成本低。
Description
本发明涉及一种用于溅射镀膜的金属氧化物靶材及其制造方法，特别涉及一种应用于液晶显示装置的氧化铟/氧化锡(ITO)靶材及其制造方法。
用磁控溅射法将铟锡金属氧化物(ITO)靶材溅射至玻璃表面制成的透明导电薄膜，要求其工艺采用高质量的ITO靶材。然而，由于氧化铟/氧化锡在高温下容易分解等特性的局限，故对ITO靶材及其制造方法仍在作不懈的研究。通常的制造方法有烧结法、热压法和热等静压法，只是这些方法仍存在不同程度的缺陷：
烧结法需要2～10大气压的氧气氛，且产品易变形开裂；
热压法中的石墨模具容易使氧化物中的金属铟/锡还原成低价态物质，易引入杂质污染。
热等静压法虽然能克服上述烧结法、热压法的缺点，但是热等静压工艺中所用容器，其材料采用的是不锈钢，且一个不锈钢容器只能放置一个板状产品，存在的缺点还有：
①在后处理工序中需要用机械方法卸除不锈钢容器，这往往使容器内的产品产生裂纹甚至断裂；
②一个容器只产出一块板材，其生产效率低，且磨削隔层材料带来的损失全部由一块板材承担，从而生产成本增加。
本发明的目的在于：克服已有技术的不足之处，不仅制造出高密度、高纯度、大尺寸的氧化铟/氧化锡(ITO)靶材，而且其生产成本降低，生产效率提高。
本发明的技术方案是：将氧化铟和氧化锡复合粉末经冷等静压成形后装入专用容器内，用热等静压法制成柱状靶材，然后用线切割方法切割为多块所需尺寸的产品，其特征在于：
一种氧化铟/氧化锡溅射靶材，其原料采用铟、锡金属氧化物复合粉末，该复合粉末中氧化铟和氧化锡的质量比为9∶1，粉末呈球形或准球形，平均粒径30～200nm，纯度99.99％，无硬团聚。
一种制造上述氧化铟/氧化锡溅射靶材的方法，将复合氧化铟/氧化锡的粉末在1350℃、氢气氛中脱氧处理后装入包套；
接着冷等静压，冷等静压力为200～280MPa，保压时间10分钟，冷等静压介质为油，冷等静压后粗坯密度为理论密度的45～55％；
然后将粗坯装入对应尺寸的碳钢容器内，在容器与粗坯之间隔以金属钽箔或镍箔或铌箔或铂箔；装有粗坯的容器密封前抽真空脱气；
继而热等静压，热等静压温度为1100～1300℃，保温时间0.5～6小时，气氛压力为100～120MPa，热等静压介质为氩；
再用硝酸溶去碳钢容器，剥离金属箔隔层，制得柱状靶材。
制造氧化铟/氧化锡溅射靶材冷等静压用的包套为圆柱形或方柱形橡胶包套。
制造氧化铟/氧化锡溅射靶材的专用容器为方柱形或圆柱形的碳钢容器。
本发明的优点与积极效果：
1)相比烧结法和热压法，本发明严格控制工艺参数与工艺过程，制造出高密度、高纯度、大尺寸的ITO溅射靶材。由于该靶材中氧化铟和氧化锡均匀分布且密度高，用磁控溅射法将其溅射至玻璃表面时，制成的透明导电薄膜具有均匀的物理性能和电性能。
2)采用柱形容器代替传统的板形容器，可以一次获得多块板状产品，而且可以减少单块板状产品的金属隔层磨削量，从而提高生产效率，降低生产成本。
3)以碳钢代替传统的不锈钢作容器材料，因而可以用化学方法而不是机械方法卸除热等静压后的容器。这样可以避免因机械作用而产生的产品裂纹甚至断裂。
下面结合附图作进一步的说明：
图1：制造氧化铟/氧化锡溅射靶材的工艺流程图；
图2：长方柱形包套结构示意图；1-柱体，2-壁，3-过渡面，4-端口；
图3：图2的俯视图；
图4：正方柱形包套结构示意图；1-柱体，2-壁，3-过渡面，4-端口；
图5：图4的俯视图；
图6：圆柱形碳钢容器结构示意图；1-柱体，2-端盖，3-过渡圆弧，4-端口；
图7：图6的俯视图；
图8：方柱形碳钢容器结构示意图；1-柱体，2-端盖，3-过渡圆弧，4-端口；
图9：图8的俯视图。
图1描述了本发明的工艺过程：
首先用化学方法制成铟锡氧化物化学复合粉末或者将单体氧化铟粉末和单本氧化锡粉末按一定比例混合制成它们的机械复合粉末。复合粉末中氧化铟和氧化锡的质量比为9∶1，粉末呈球形或准球形，平均粒径约30～200nm，纯度99.99％，无硬团聚。然后复合粉末在1350℃、氢气氛中作适度的脱氧处理。继而装入圆柱形或方柱形的包套内进行冷等静压，冷等静压力为200～280MPa，保压时间10分钟，冷等静压介质为油，冷等静压后粗坯密度为理论密度的45～55％。冷等静压后的粗坯装入相应尺寸内的专用容器内。碳钢容器和粗坯之间隔以金属钽箔或镍箔或铌箔或铂箔，以阻止它们之间在高温高压下的化学反应。装有粗坯的容器经抽真空密封。再将密封容器放入热等静压炉中进行热等静压处理。热等静压温度为1100～1300℃，保温时间0.5～6小时，气氛压力为100～120MPa，热等静压介质为氩。热等静压后用硝酸溶去碳钢容器，剥离靶材表面的隔层，获得靶材。用线切割方法将靶材切成所需尺寸的产品。
冷等静压工艺用的包套为圆柱或方柱形橡胶包套，方柱体1由过渡面3过渡至圆柱形或椭圆柱形端口4，形成一整体，以便扎紧。
热等静压法的专用容器为方柱形或圆柱形碳钢容器，柱体1的端口4与端盖2采用过渡圆弧3联接，以避免应力集中。
实施例：
实施例1 用化学方法制成铟锡复合氧化物粉末。粉末呈准球形，平均粒径30nm。将该种复合粉末装入橡胶包套内冷等静压。冷等静压力280MPa，保压时间10分钟，冷等静压介质为油。粗坯尺寸为21×20mm。该坯体装入相应尺寸的碳钢容器内，隔层材料为金属铂箔。热等静压温度1150℃，保温时间0.5小时，氩气压120MPa。热等静压后用硝酸溶去碳钢容器，剥去铂隔层，得到密度为94.6％理论密度的靶材。
实施例2 用氧化铟和氧化锡单体粉制成复合氧化物粉末。粉末呈准球形，平均粒径80nm。在1350℃氢气氛中脱氧处理后装入橡胶包套内冷等静压。冷等静压压力280MPa，保压时间10分钟，冷等静压介质为油。冷压后坯体装入相应尺寸的碳钢容器内进行热等静压。隔层材料为金属镍箔。热等静压温度1150℃，保温时间3小时，氩气压128MPa。热等静压后用硝酸溶去容器，剥离靶材表面的镍隔层。靶材密度达到理论密度的96％。线切割成五片尺寸为90×8mm的圆片状产品。
实施例3 用氧化铟和氧化锡单体粉制成复合氧化物粉末。粉末呈准球形，平均粒径100nm。在1350℃氢气氛中脱氧处理后装入方柱形橡胶包套内冷等静压。冷等静压压力250MPa，保压时间10分钟，冷等静压介质为油。冷压坯装入相应尺寸的方柱形碳钢容器内进行热等静压。隔层材料采用金属钽箔，热等静压温度1200℃，保温时间3小时，氩气压120MPa。热等静压后用硝酸溶去碳钢容器，去除靶材表面隔层。方柱形靶材尺寸为180×60×50mm，靶材密度达到理论密度的95％。用线切割法切割成180×60×80mm的柱状产品。
实施例4 将铟锡复合氧化粉末作适度脱氧化处理后装入方柱形橡胶包套内冷等静压。冷等静压压力230MPa，保压时间10分钟。方柱形粗坯装入相应尺寸的碳钢容器内进行热等静压。粗坯与碳钢容器间隔以金属铌箔。热等静压温度1200℃，保温时间4小时，氩气压120MPa。热等静压后用硝酸溶去碳钢容器，去除靶材表面铌隔层。靶材密度达到理论密度的96％。线切割该柱状靶材得到多片尺寸为330×100×6mm的产品。
Claims (3)
1.一种制造氧化铟/氧化锡溅射靶材的方法，其特征在于：
将复合氧化铟/氧化锡的粉末在1350℃、氢气氛中脱氧处理后装入包套；
接着冷等静压，冷等静压力为200～280MPa，保压时间10分钟，冷等静压介质为油，冷等静压后粗坯密度为理论密度的45～55％；
然后将粗坯装入对应尺寸的碳钢容器内，在容器与粗坯之间隔以金属钽箔或镍箔或铌箔或铂箔；装有粗坯的容器密封前抽真空脱气；
继而热等静压，热等静压温度为1100～1300℃，保温时间0.5～6小时，气氛压力为100～120MPa，热等静压介质为氩；
再用硝酸溶去碳钢容器，剥离金属箔隔层，制得柱状靶材。
2.根据权利要求1所述的一种制造氧化铟/氧化锡溅射靶材的方法，其特征在于：冷等静压用的包套为圆柱形或方柱形橡胶包套。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的制造氧化铟/氧化锡溅射靶材的方法，其特征在于：容器为方柱形或圆柱形的碳钢容器。
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