JPH05311422A - Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法Info
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- JPH05311422A JPH05311422A JP11575292A JP11575292A JPH05311422A JP H05311422 A JPH05311422 A JP H05311422A JP 11575292 A JP11575292 A JP 11575292A JP 11575292 A JP11575292 A JP 11575292A JP H05311422 A JPH05311422 A JP H05311422A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高寿命をもたらす高密度のＩＴＯスパッタリ
ングターゲットを高歩留で製造する製造方法の提供。 【構成】 原料粉末をＩn2Ｏ3より酸素ポテンシャルの
高い材料製カプセルを作って、ＨＩＰ圧密後、カプセル
壁に貫通孔をあける等により、過飽和の酸素等の放出熱
処理と再焼結熱処理を行なう。
ングターゲットを高歩留で製造する製造方法の提供。 【構成】 原料粉末をＩn2Ｏ3より酸素ポテンシャルの
高い材料製カプセルを作って、ＨＩＰ圧密後、カプセル
壁に貫通孔をあける等により、過飽和の酸素等の放出熱
処理と再焼結熱処理を行なう。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＩＴＯ(インジウム・
錫酸化物)薄膜製膜用のＩＴＯスパッタリングターゲッ
トの製造方法に関するものである。
錫酸化物)薄膜製膜用のＩＴＯスパッタリングターゲッ
トの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ薄膜は、主にスパッタリング法に
よって得られ、高い電気伝導性と可視光線透過性を有す
るため、透明電極として、テレビ、ワープロ、パソコン
の液晶表示部等に使用されている。従来のＩＴＯスパッ
タリングターゲットの製造方法は、Ｉn2Ｏ3，ＳnＯ2な
どの原料粉末を十分混合し、常温プレスあるいはＣＩＰ
圧密を行なった後、1400℃以上の温度で常圧焼結または
ホットプレス焼結する方法が一般的であった。かくして
得られたＩＴＯスパッタリングターゲットは、スパッタ
リング中に次のような挙動を示す。すなわち、ターゲッ
トはスパッタリングの経過とともに、そのプラズマ面が
次第に黒色化するとともにスパッタ電圧が上昇する、膜
の生成速度が低下する、生成膜の電気抵抗が高くなる、
生成膜のエッチング性が劣化する、等の現象である。し
たがって、かかる特性値が管理値を越える以前に、ター
ゲットをスパッタリング製膜装置より取り出して再研磨
する必要がある。この際の再研磨までの時間を寿命とし
ているが、これは大略10〜15時間である。しだかって、
この寿命いかんは製膜能率に大きく影響を与える。ター
ゲットの寿命は、密度と関係し、高密度品は寿命が長
い。この理由は、十分解明されたとは言えないが、熱伝
導性の改善により、プラズマ面の過熱が少なくなり、Ｉ
n2Ｏ3の分解が抑制されるためとする意見などもある。
このため、高密度（相対密度 90%以上)ターゲットを経
済的に製造し、スパッタリング能率を大幅に向上せんと
する試みがなされている。
よって得られ、高い電気伝導性と可視光線透過性を有す
るため、透明電極として、テレビ、ワープロ、パソコン
の液晶表示部等に使用されている。従来のＩＴＯスパッ
タリングターゲットの製造方法は、Ｉn2Ｏ3，ＳnＯ2な
どの原料粉末を十分混合し、常温プレスあるいはＣＩＰ
圧密を行なった後、1400℃以上の温度で常圧焼結または
ホットプレス焼結する方法が一般的であった。かくして
得られたＩＴＯスパッタリングターゲットは、スパッタ
リング中に次のような挙動を示す。すなわち、ターゲッ
トはスパッタリングの経過とともに、そのプラズマ面が
次第に黒色化するとともにスパッタ電圧が上昇する、膜
の生成速度が低下する、生成膜の電気抵抗が高くなる、
生成膜のエッチング性が劣化する、等の現象である。し
たがって、かかる特性値が管理値を越える以前に、ター
ゲットをスパッタリング製膜装置より取り出して再研磨
する必要がある。この際の再研磨までの時間を寿命とし
ているが、これは大略10〜15時間である。しだかって、
この寿命いかんは製膜能率に大きく影響を与える。ター
ゲットの寿命は、密度と関係し、高密度品は寿命が長
い。この理由は、十分解明されたとは言えないが、熱伝
導性の改善により、プラズマ面の過熱が少なくなり、Ｉ
n2Ｏ3の分解が抑制されるためとする意見などもある。
このため、高密度（相対密度 90%以上)ターゲットを経
済的に製造し、スパッタリング能率を大幅に向上せんと
する試みがなされている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】先に本発明者は、特願
平４−４２８７０号で高密度ＩＴＯターゲットの製造方
法を出願し、この説明中で、前述の製造工程における常
温プレス圧密した中間工程品を、例えば1450℃、2時間
の常圧焼結によって、相対密度90%以上とするために
は、前記の常温プレス条件として、600MPa以上の高い加
圧圧力を必要とし、これは面積の広いターゲットを製作
する場合、例えば800cm2のものであれば、480000MPa・cm
2、すなわち約5000tfもの大容量プレス機を必要とし、
実際的には非常に不経済となることを示した。このた
め、前記出願は、従来の常温プレス工程に替えて、昇温
状態で加圧することによって、比較的低圧力でも高密度
化し得ること、つまり必要とする常温プレスの能力を減
ずることができることを示して、これを骨子とするもの
である。しかし、昇温状態でプレス作業することは、専
用加熱炉などを必要とし、設備的制約を受ける場合も多
い。
平４−４２８７０号で高密度ＩＴＯターゲットの製造方
法を出願し、この説明中で、前述の製造工程における常
温プレス圧密した中間工程品を、例えば1450℃、2時間
の常圧焼結によって、相対密度90%以上とするために
は、前記の常温プレス条件として、600MPa以上の高い加
圧圧力を必要とし、これは面積の広いターゲットを製作
する場合、例えば800cm2のものであれば、480000MPa・cm
2、すなわち約5000tfもの大容量プレス機を必要とし、
実際的には非常に不経済となることを示した。このた
め、前記出願は、従来の常温プレス工程に替えて、昇温
状態で加圧することによって、比較的低圧力でも高密度
化し得ること、つまり必要とする常温プレスの能力を減
ずることができることを示して、これを骨子とするもの
である。しかし、昇温状態でプレス作業することは、専
用加熱炉などを必要とし、設備的制約を受ける場合も多
い。
【０００４】また、本発明者は、特願平２−４１０６８
５号で、高密度の焼結品を得るに適するＨＩＰ法に着目
し、原料物質からの解離酸素の移動を、カプセル材質を
選定することにより防ぎ、熱間静水圧プレス処理（以下
ＨＩＰと記す）で、酸化度の高い、つまり高純度、高密
度のＩＴＯスパッタリングターゲットの製造を可能とす
ることを示した。しかし、その後の研究で、ＨＩＰ処理
のみでは、焼結がやや不十分で、その後の切削、研削加
工処理などで亀裂が発生する場合が多く、この場合、歩
留が70%以下と低く、また、特に大物品について亀裂が
多発する傾向にあることが判明した。なお、本発明もＨ
ＩＰでの原料の解離、分解を避けるため、カプセルの材
質を同様主旨により限定したものである。本発明は、高
寿命をもたらす高密度のＩＴＯスパッタリングターゲッ
トを、亀裂の発生を防止して、高歩留で製造する方法を
提供することを目的とする。
５号で、高密度の焼結品を得るに適するＨＩＰ法に着目
し、原料物質からの解離酸素の移動を、カプセル材質を
選定することにより防ぎ、熱間静水圧プレス処理（以下
ＨＩＰと記す）で、酸化度の高い、つまり高純度、高密
度のＩＴＯスパッタリングターゲットの製造を可能とす
ることを示した。しかし、その後の研究で、ＨＩＰ処理
のみでは、焼結がやや不十分で、その後の切削、研削加
工処理などで亀裂が発生する場合が多く、この場合、歩
留が70%以下と低く、また、特に大物品について亀裂が
多発する傾向にあることが判明した。なお、本発明もＨ
ＩＰでの原料の解離、分解を避けるため、カプセルの材
質を同様主旨により限定したものである。本発明は、高
寿命をもたらす高密度のＩＴＯスパッタリングターゲッ
トを、亀裂の発生を防止して、高歩留で製造する方法を
提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、ＨＩＰ後の
ＩＴＯターゲット材が亀裂を生じやすい原因について、
種々検討した。この結果、次のことが判明した。すなわ
ち、ＩＴＯ構成物Ｉn2Ｏ3は、高温で昇華、解離して
Ｏ2，Ｉn2Ｏなどのガスを発生し易く、また、同時にカ
プセル材料の酸化物（溶接作業などで生成する）からも
高温で酸素（これはＩn2Ｏ3のそれより高いガス圧を持
つ）等のガスが発生、解離する。これらのガスは、ＨＩ
Ｐ中にＩＴＯの内部に過飽和に溶け込んでおり、ＨＩＰ
後、特に加熱状態では、その内部圧力を増加して、ＨＩ
Ｐの比較的低温度焼結により、弱く結合しているターゲ
ットに亀裂を発生させる。さらに、焼結力も弱いため、
後工程のカプセルを除去するための機械加工などの外力
の負荷によりしばしば亀裂を発生させる。
ＩＴＯターゲット材が亀裂を生じやすい原因について、
種々検討した。この結果、次のことが判明した。すなわ
ち、ＩＴＯ構成物Ｉn2Ｏ3は、高温で昇華、解離して
Ｏ2，Ｉn2Ｏなどのガスを発生し易く、また、同時にカ
プセル材料の酸化物（溶接作業などで生成する）からも
高温で酸素（これはＩn2Ｏ3のそれより高いガス圧を持
つ）等のガスが発生、解離する。これらのガスは、ＨＩ
Ｐ中にＩＴＯの内部に過飽和に溶け込んでおり、ＨＩＰ
後、特に加熱状態では、その内部圧力を増加して、ＨＩ
Ｐの比較的低温度焼結により、弱く結合しているターゲ
ットに亀裂を発生させる。さらに、焼結力も弱いため、
後工程のカプセルを除去するための機械加工などの外力
の負荷によりしばしば亀裂を発生させる。
【０００６】本発明は、ＨＩＰ処理後のターゲット材に
対し、ガスの放出および再焼結の熱処理を施すことによ
り、亀裂を生ずることなく、結合強度を大幅に改善し、
歩留も向上するものである。すなわち、ＨＩＰ処理後、
望ましくはカプセル壁に貫通孔をあけて封止状態を破っ
た後、例えば当該ＨＩＰ温度より100℃ないし300℃低い
温度まで、所定の昇温温度で昇温し、所定の時間保持し
てガス放出熱処理を行ない、また、このガス放出熱処理
を兼ねてまたは独立して、例えば次に述べるごとき、２
段の熱処理からなる等の再焼結熱処理を行なうものであ
る。すなわち、ＩＴＯおよびカプセル材料の変形変質し
ないできるだけ高温（一般的には1200℃以下)にて、カ
プセル除去工程での取扱いで破壊や亀裂の発生しない硬
さまたは強度に達するよう第１の再焼結を行なった後、
次いでカプセルを除去し、またはカプセルを有するま
ま、例えば1350℃以上1600℃以下の適切な温度に加熱す
る第２の再焼結からなる２段の焼結を行なうものであ
り、これにより相対密度 90%以上の高密度ターゲットが
容易に得られる。
対し、ガスの放出および再焼結の熱処理を施すことによ
り、亀裂を生ずることなく、結合強度を大幅に改善し、
歩留も向上するものである。すなわち、ＨＩＰ処理後、
望ましくはカプセル壁に貫通孔をあけて封止状態を破っ
た後、例えば当該ＨＩＰ温度より100℃ないし300℃低い
温度まで、所定の昇温温度で昇温し、所定の時間保持し
てガス放出熱処理を行ない、また、このガス放出熱処理
を兼ねてまたは独立して、例えば次に述べるごとき、２
段の熱処理からなる等の再焼結熱処理を行なうものであ
る。すなわち、ＩＴＯおよびカプセル材料の変形変質し
ないできるだけ高温（一般的には1200℃以下)にて、カ
プセル除去工程での取扱いで破壊や亀裂の発生しない硬
さまたは強度に達するよう第１の再焼結を行なった後、
次いでカプセルを除去し、またはカプセルを有するま
ま、例えば1350℃以上1600℃以下の適切な温度に加熱す
る第２の再焼結からなる２段の焼結を行なうものであ
り、これにより相対密度 90%以上の高密度ターゲットが
容易に得られる。
【０００７】すなわち、本発明の第１発明は、原料粉末
を収容した減圧カプセルを使用する熱間静水圧プレス処
理を経るＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法に
おいて、カプセルの内面は、酸化物となったときＩＴＯ
構成物質の主要成分のいずれよりも高い酸素または酸化
物解離圧を示す金属、その合金、またはその酸化物のい
ずれかであり、該熱間静水圧プレス処理後、ガス放出お
よび再焼結のための熱処理を施すことを特徴とするＩＴ
Ｏスパッタリングターゲットの製造方法である。該発明
において、減圧カプセルの内面を構成する物質は、Ｃ
ｕ，Ｎｉおよび貴金属のいずれか１種の金属、もしくは
２種以上の合金または前記金属の化合物のいずれかから
なるものとすること、また、減圧カプセルを、さらに外
カプセルに収納して減圧封止する２重カプセルを用いる
こと、さらに再焼結のための熱処理は、ガス放出のため
の熱処理後、熱間静水圧処理で使用したカプセルに収納
したまま、1350℃以下の温度による第１段の焼結処理
と、次いで1350℃以上、1600℃以下の温度による第２段
の焼結処理からなることとすることがそれぞれ望まし
い。ならびに本願の第２発明は、原料粉末を収容した減
圧カプセルを使用する熱間静水圧プレス処理を経るＩＴ
Ｏスパッタリングターゲットの製造方法において、カプ
セルの内面は、酸化物となったときＩＴＯ構成物質の主
要成分のいずれよりも高い酸素または酸化物解離圧を示
す金属、その合金、またはその酸化物のいずれかであ
り、該熱間静水圧プレス処理後、前記カプセル壁に貫通
孔をあけた後、加熱処理を施すことを特徴とするＩＴＯ
スパッタリングターゲットの製造方法である。
を収容した減圧カプセルを使用する熱間静水圧プレス処
理を経るＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法に
おいて、カプセルの内面は、酸化物となったときＩＴＯ
構成物質の主要成分のいずれよりも高い酸素または酸化
物解離圧を示す金属、その合金、またはその酸化物のい
ずれかであり、該熱間静水圧プレス処理後、ガス放出お
よび再焼結のための熱処理を施すことを特徴とするＩＴ
Ｏスパッタリングターゲットの製造方法である。該発明
において、減圧カプセルの内面を構成する物質は、Ｃ
ｕ，Ｎｉおよび貴金属のいずれか１種の金属、もしくは
２種以上の合金または前記金属の化合物のいずれかから
なるものとすること、また、減圧カプセルを、さらに外
カプセルに収納して減圧封止する２重カプセルを用いる
こと、さらに再焼結のための熱処理は、ガス放出のため
の熱処理後、熱間静水圧処理で使用したカプセルに収納
したまま、1350℃以下の温度による第１段の焼結処理
と、次いで1350℃以上、1600℃以下の温度による第２段
の焼結処理からなることとすることがそれぞれ望まし
い。ならびに本願の第２発明は、原料粉末を収容した減
圧カプセルを使用する熱間静水圧プレス処理を経るＩＴ
Ｏスパッタリングターゲットの製造方法において、カプ
セルの内面は、酸化物となったときＩＴＯ構成物質の主
要成分のいずれよりも高い酸素または酸化物解離圧を示
す金属、その合金、またはその酸化物のいずれかであ
り、該熱間静水圧プレス処理後、前記カプセル壁に貫通
孔をあけた後、加熱処理を施すことを特徴とするＩＴＯ
スパッタリングターゲットの製造方法である。
【０００８】
【作用】ＨＩＰ処理ままのターゲット材は、前述のよう
に、酸素等のガスを過飽和に固溶して、内部応力を有し
た状態であり、また結合力自体も低い。このため、後工
程である機械加工等によって、または特に加熱状態で
は、このガス圧力が増加するため、亀裂等を発生し易
い。本発明は、このＨＩＰ処理ままのターゲットをガス
放出させて、再焼結させるものであるから、亀裂等を生
ずることなく、安全に高結合力を得さしめるものであ
る。したがって、機械加工、その他に対しても、十分な
抵抗性を有し、高歩留で、かつ高密度、高寿命のターゲ
ットが得られる。なお、ＨＩＰで用いるカプセルの内面
は、酸化物となった時、ＩＴＯの主要構成物質より高い
酸素または酸化物解離圧を示す金属から構成するものと
する。カプセル材質としては、Ｃu,Ｎiが適当で、この
他、Ｃo,Ｍoや貴金属類も解離圧データから理論的に利
用可能であることがわかる。特にＣo,Ｍo,貴金属類は、
内面へのめっきとしての利用が有利である。これらの金
属製のカプセルの内面は、酸化膜をを有していても、一
般に支障はない。しかし、酸化膜を形成している酸素
は、ＨＩＰ処理中にＩＴＯ原料に移行して、固溶ガス量
を増加することになるから、場合によってはガス放出処
理に配慮を要することになる。
に、酸素等のガスを過飽和に固溶して、内部応力を有し
た状態であり、また結合力自体も低い。このため、後工
程である機械加工等によって、または特に加熱状態で
は、このガス圧力が増加するため、亀裂等を発生し易
い。本発明は、このＨＩＰ処理ままのターゲットをガス
放出させて、再焼結させるものであるから、亀裂等を生
ずることなく、安全に高結合力を得さしめるものであ
る。したがって、機械加工、その他に対しても、十分な
抵抗性を有し、高歩留で、かつ高密度、高寿命のターゲ
ットが得られる。なお、ＨＩＰで用いるカプセルの内面
は、酸化物となった時、ＩＴＯの主要構成物質より高い
酸素または酸化物解離圧を示す金属から構成するものと
する。カプセル材質としては、Ｃu,Ｎiが適当で、この
他、Ｃo,Ｍoや貴金属類も解離圧データから理論的に利
用可能であることがわかる。特にＣo,Ｍo,貴金属類は、
内面へのめっきとしての利用が有利である。これらの金
属製のカプセルの内面は、酸化膜をを有していても、一
般に支障はない。しかし、酸化膜を形成している酸素
は、ＨＩＰ処理中にＩＴＯ原料に移行して、固溶ガス量
を増加することになるから、場合によってはガス放出処
理に配慮を要することになる。
【０００９】本発明において、ガス放出処理および再焼
結処理は、ＨＩＰ処理のままで未だ脆弱なターゲットに
対し、可能の限り過大な外力等の負担を加えないで行な
うことが肝要である。このため、ガス放出処理は、ＨＩ
Ｐで使用したカプセルを無理に除去することはせず、ド
リリングその他の方法により、カプセル壁に貫通孔を適
当数あけた後に行なうのがよい。ガス放出熱処理の昇温
速度、保持時間の最適値は、ターゲット材の厚みやＨＩ
Ｐ条件により変化するから、先行テストにより定めるべ
きである。また、保持温度はＨＩＰ温度より100〜300℃
低くするのがよい。
結処理は、ＨＩＰ処理のままで未だ脆弱なターゲットに
対し、可能の限り過大な外力等の負担を加えないで行な
うことが肝要である。このため、ガス放出処理は、ＨＩ
Ｐで使用したカプセルを無理に除去することはせず、ド
リリングその他の方法により、カプセル壁に貫通孔を適
当数あけた後に行なうのがよい。ガス放出熱処理の昇温
速度、保持時間の最適値は、ターゲット材の厚みやＨＩ
Ｐ条件により変化するから、先行テストにより定めるべ
きである。また、保持温度はＨＩＰ温度より100〜300℃
低くするのがよい。
【００１０】また、再焼結熱処理は、ターゲットおよび
カプセル材料の許容できる適当な温度で、さらに焼結を
進行させて、カプセル除去作業を容易にする条件とする
とよい。また、例えば、カプセルを２重とすると都合が
よい。すなわち、第１の内側カプセルを薄肉の材料、例
えば、Ｎi板製等とし、原料をこれに収容して減圧封止
したのち、ほぼ形状を整えて、これをさらに軟鋼等製作
費が低廉で、かつ被削性の良好な材料でなる外カプセル
に収納して、減圧封止する。平板状材を得る場合など
は、内外、両カプセルの間に受圧板(スペーサー)をおけ
ば、内カプセルを平板状のまま圧密するのに便利である
のみならず、カプセル除去時にもターゲットに過大な力
を与えることが防止でき有利である。ＨＩＰ処理温度の
範囲は、600℃以上1200℃以下とすることが望ましい。6
00℃未満の温度では、焼結作用が不十分で相対的に高圧
を必要とするためであり、また、1200℃以上では、ＩＴ
Ｏからの解離ガスおよびカプセル酸化物の解離ガスなど
の圧力が高くなり、より多量の過剰ガスをＩＴＯに固溶
させることとなり、後工程の取扱いがより破損し易くな
る。ＨＩＰ圧密では、1200℃以上に上げることは特に必
要ではない。焼結は後工程の再焼結で補うからである。
カプセル材料の許容できる適当な温度で、さらに焼結を
進行させて、カプセル除去作業を容易にする条件とする
とよい。また、例えば、カプセルを２重とすると都合が
よい。すなわち、第１の内側カプセルを薄肉の材料、例
えば、Ｎi板製等とし、原料をこれに収容して減圧封止
したのち、ほぼ形状を整えて、これをさらに軟鋼等製作
費が低廉で、かつ被削性の良好な材料でなる外カプセル
に収納して、減圧封止する。平板状材を得る場合など
は、内外、両カプセルの間に受圧板(スペーサー)をおけ
ば、内カプセルを平板状のまま圧密するのに便利である
のみならず、カプセル除去時にもターゲットに過大な力
を与えることが防止でき有利である。ＨＩＰ処理温度の
範囲は、600℃以上1200℃以下とすることが望ましい。6
00℃未満の温度では、焼結作用が不十分で相対的に高圧
を必要とするためであり、また、1200℃以上では、ＩＴ
Ｏからの解離ガスおよびカプセル酸化物の解離ガスなど
の圧力が高くなり、より多量の過剰ガスをＩＴＯに固溶
させることとなり、後工程の取扱いがより破損し易くな
る。ＨＩＰ圧密では、1200℃以上に上げることは特に必
要ではない。焼結は後工程の再焼結で補うからである。
【００１１】
（実施例１）90wt%のＩn2Ｏ3と10wt%のＳnＯ2よりなる
ＩＴＯ粉末を銅製カプセルに封入し、真空封止したの
ち、1000℃、1000気圧でＨＩＰ処理を行なった。次に銅
カプセルを注意深く除去して、密度を測定したところ相
対密度 93%を示したが、このカプセル除去後の製品を12
00℃で2時間予備焼結(再焼結)したところ、多数の亀裂
が入り、実際的にはバラバラになった。上記のＨＩＰの
ままのターゲットのＯ2分析を行なったところ、17.6wt%
であったのに対し、熱処理亀裂品は16.9wt%であった。
このことから、上記のＨＩＰ処理ままのものは仮焼結品
より過剰の酸素を含んでいることがわかる。
ＩＴＯ粉末を銅製カプセルに封入し、真空封止したの
ち、1000℃、1000気圧でＨＩＰ処理を行なった。次に銅
カプセルを注意深く除去して、密度を測定したところ相
対密度 93%を示したが、このカプセル除去後の製品を12
00℃で2時間予備焼結(再焼結)したところ、多数の亀裂
が入り、実際的にはバラバラになった。上記のＨＩＰの
ままのターゲットのＯ2分析を行なったところ、17.6wt%
であったのに対し、熱処理亀裂品は16.9wt%であった。
このことから、上記のＨＩＰ処理ままのものは仮焼結品
より過剰の酸素を含んでいることがわかる。
【００１２】（実施例２）実施例１と同様にしてＨＩＰ
処理した銅カプセルに5mmφの孔を20ヶあけて、初期は5
0℃/H、600℃以上は40℃/Hで昇温し、800℃にて6時間保
持したのち、1030℃で4時間の再焼結を行なった。カプ
セルは、焼結品に亀裂を生ずることなく、切削除去する
ことができ、取り出したＩＴＯ焼結品を1550℃で3時間
焼結したところ、密度 96%のやはり亀裂のない152mmφ
ＩＴＯターゲットを得ることができた。
処理した銅カプセルに5mmφの孔を20ヶあけて、初期は5
0℃/H、600℃以上は40℃/Hで昇温し、800℃にて6時間保
持したのち、1030℃で4時間の再焼結を行なった。カプ
セルは、焼結品に亀裂を生ずることなく、切削除去する
ことができ、取り出したＩＴＯ焼結品を1550℃で3時間
焼結したところ、密度 96%のやはり亀裂のない152mmφ
ＩＴＯターゲットを得ることができた。
【００１３】（実施例３）実施例１のＩＴＯ粉末を造粒
したのち、2tf/cm2のＣＩＰ圧で圧密し、0.5mm厚さのＮ
i板製の箱形カプセルに収納し、真空排気ボックス中
で、電子ビーム溶接で真空封止した。このＮi板製の箱
形カプセルの外形寸法は、150mm×200mm×25mmで、これ
を150mm×200mm×10mmの鉄板2枚で挾んで、鋼製のＨＩ
Ｐ用カプセルに収納し、真空封止した。1100℃にて1000
気圧で2時間ＨＩＰしたのち、実施例２の要領で真空を
解放して、800℃の炉中にて5時間脱ガスしたのち、さら
に1200℃にて、3時間の第1の再焼結熱処理を行なった。
次に、鋼製カプセルを取り除いて、Ｎi箱を取り出し、
研磨によりＩＴＯターゲットを取り出し、さらに1550℃
にて3時間の再焼結熱処理を施した。かくして、相対密
度 97%のターゲットを得た。
したのち、2tf/cm2のＣＩＰ圧で圧密し、0.5mm厚さのＮ
i板製の箱形カプセルに収納し、真空排気ボックス中
で、電子ビーム溶接で真空封止した。このＮi板製の箱
形カプセルの外形寸法は、150mm×200mm×25mmで、これ
を150mm×200mm×10mmの鉄板2枚で挾んで、鋼製のＨＩ
Ｐ用カプセルに収納し、真空封止した。1100℃にて1000
気圧で2時間ＨＩＰしたのち、実施例２の要領で真空を
解放して、800℃の炉中にて5時間脱ガスしたのち、さら
に1200℃にて、3時間の第1の再焼結熱処理を行なった。
次に、鋼製カプセルを取り除いて、Ｎi箱を取り出し、
研磨によりＩＴＯターゲットを取り出し、さらに1550℃
にて3時間の再焼結熱処理を施した。かくして、相対密
度 97%のターゲットを得た。
【００１４】このターゲットから100mmφ×6mmのＩＴＯ
ターゲットを切り出して、寿命試験を行なった。この結
果、密度 85%の従来品の寿命が10時間であるのに対し
て、本品は18時間の長寿命を示した。なお、該実施例に
おけるＮiカプセルの電子ビーム溶接に替えて、通常の
ＴＩＧ溶接（カプセルの内部に酸化膜が形成された）と
し、他の条件を同一としたテストでも、ほぼ同様の製品
を得ることができた。
ターゲットを切り出して、寿命試験を行なった。この結
果、密度 85%の従来品の寿命が10時間であるのに対し
て、本品は18時間の長寿命を示した。なお、該実施例に
おけるＮiカプセルの電子ビーム溶接に替えて、通常の
ＴＩＧ溶接（カプセルの内部に酸化膜が形成された）と
し、他の条件を同一としたテストでも、ほぼ同様の製品
を得ることができた。
【００１５】
【発明の効果】以上述べたように、相対密度 90%以上の
ＩＴＯスパッタリングターゲットを得る方法として昇温
圧密法が有利で、そのうち密封カプセル加圧法、つまり
ＨＩＰ法では、解離酸素が重要な作用を及ぼす。本発明
は、ＨＩＰ法でカプセルの内面をＩn2Ｏ3の酸素を奪わ
ないようなものにすると同時に、第１発明はＨＩＰ終了
後、過飽和に溶けている酸素の追出熱処理および結合力
強化のための再焼結熱処理を行なうものであり、第２発
明は、ＨＩＰ処理後のカプセル壁に貫通孔をあけた後、
加熱処理を施すものである。本発明は、ＨＩＰ法を用い
るものであり、かつガス放出を行ないつつ、または放出
後、再焼結熱処理を行なうものであるから、高密度、し
たがって、高寿命のＩＴＯスパッタリングターゲット
を、亀裂を生ずることなく、機械加工等にも十分耐え得
る高い結合力を有して焼結することができ、高歩留の製
造を可能とする。
ＩＴＯスパッタリングターゲットを得る方法として昇温
圧密法が有利で、そのうち密封カプセル加圧法、つまり
ＨＩＰ法では、解離酸素が重要な作用を及ぼす。本発明
は、ＨＩＰ法でカプセルの内面をＩn2Ｏ3の酸素を奪わ
ないようなものにすると同時に、第１発明はＨＩＰ終了
後、過飽和に溶けている酸素の追出熱処理および結合力
強化のための再焼結熱処理を行なうものであり、第２発
明は、ＨＩＰ処理後のカプセル壁に貫通孔をあけた後、
加熱処理を施すものである。本発明は、ＨＩＰ法を用い
るものであり、かつガス放出を行ないつつ、または放出
後、再焼結熱処理を行なうものであるから、高密度、し
たがって、高寿命のＩＴＯスパッタリングターゲット
を、亀裂を生ずることなく、機械加工等にも十分耐え得
る高い結合力を有して焼結することができ、高歩留の製
造を可能とする。
Claims (5)
- 【請求項１】 原料粉末を収容した減圧カプセルを使用
する熱間静水圧プレス処理を経るＩＴＯスパッタリング
ターゲットの製造方法において、カプセルの内面は、酸
化物となったときＩＴＯ構成物質の主要成分のいずれよ
りも高い酸素または酸化物解離圧を示す金属、その合
金、またはその酸化物のいずれかであり、該熱間静水圧
プレス処理後、ガス放出および再焼結のための熱処理を
施すことを特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲット
の製造方法。 - 【請求項２】 減圧カプセルの内面を構成する物質は、
Ｃｕ，Ｎｉおよび貴金属のいずれか１種の金属、もしく
は２種以上の合金または前記金属の化合物のいずれかか
らなることを特徴とする請求項１のＩＴＯスパッタリン
グターゲットの製造方法。 - 【請求項３】 減圧カプセルを、さらに外カプセルに収
納して減圧封止する２重カプセルを用いることを特徴と
する請求項１または２のＩＴＯスパッタリングターゲッ
トの製造方法。 - 【請求項４】 再焼結のための熱処理は、ガス放出のた
めの熱処理後、熱間静水圧処理で使用したカプセルに収
納したまま、1350℃以下の温度による第１段の焼結処理
と、次いで1350℃以上、1600℃以下の温度による第２段
の焼結処理からなることを特徴とする請求項１ないし３
のいずれかのＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方
法。 - 【請求項５】 原料粉末を収容した減圧カプセルを使用
する熱間静水圧プレス処理を経るＩＴＯスパッタリング
ターゲットの製造方法において、カプセルの内面は、酸
化物となったときＩＴＯ構成物質の主要成分のいずれよ
りも高い酸素または酸化物解離圧を示す金属、その合
金、またはその酸化物のいずれかであり、該熱間静水圧
プレス処理後、前記カプセル壁に貫通孔をあけた後、加
熱処理を施すことを特徴とするＩＴＯスパッタリングタ
ーゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11575292A JPH05311422A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11575292A JPH05311422A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05311422A true JPH05311422A (ja) | 1993-11-22 |
Family
ID=14670177
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11575292A Pending JPH05311422A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05311422A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5480532A (en) * | 1994-03-09 | 1996-01-02 | Leybold Materials | Sputter target for cathodic atomization to produce transparent, conductive layers |
-
1992
- 1992-05-08 JP JP11575292A patent/JPH05311422A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5480532A (en) * | 1994-03-09 | 1996-01-02 | Leybold Materials | Sputter target for cathodic atomization to produce transparent, conductive layers |
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