CN107470625A - 一种制备高纯材料的粉末冶金方法 - Google Patents

一种制备高纯材料的粉末冶金方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107470625A
CN107470625A CN201710697870.2A CN201710697870A CN107470625A CN 107470625 A CN107470625 A CN 107470625A CN 201710697870 A CN201710697870 A CN 201710697870A CN 107470625 A CN107470625 A CN 107470625A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
raw material
sintering
metal
purity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710697870.2A
Other languages
English (en)
Inventor
张义春
董成楼
彭鹏
崔梦薇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tangshan Guofeng Iron and Steel Co Ltd
Original Assignee
Tangshan Guofeng Iron and Steel Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tangshan Guofeng Iron and Steel Co Ltd filed Critical Tangshan Guofeng Iron and Steel Co Ltd
Priority to CN201710697870.2A priority Critical patent/CN107470625A/zh
Publication of CN107470625A publication Critical patent/CN107470625A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F2003/145—Both compacting and sintering simultaneously by warm compacting, below debindering temperature
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备高纯材料的粉末冶金方法，包括以下步骤：S1，将需要制备的金属原材料进行准备；S2，将S1中的金属原材料按照一定的比例进行配比；S3，将S2中的金属原材料通过超声波粉碎的方法制成颗粒状的粉末；S4，将S2中粉碎后的各种金属原材料混合在一起，放入熔炼炉中进行熔炼，将金属粉末中的杂质进行清除；S5，将S5中除杂后的粉末压制成形；S6，将S5中压制成形后的粉末进行预烧结，对其中的杂质再一次进行去除；S7，将S6中得到的胚料在真空的环境下进行热压烧结。本发明在低的气氛压力条件下进行预烧结能够有效去除材料中的低熔点杂质，显著提高了制成品的纯度，最终通过真空烧结提高材料的致密性，获得高纯度、致密的金属。

Description

一种制备高纯材料的粉末冶金方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种制备高纯材料的粉末冶金方法。
背景技术
在电子、太阳能行业一些高纯金属或高纯陶瓷被用作溅射靶材和传感器。材料的高纯度是保证产品质量和保证产品在使用过程中稳定性的重要条件。对于靶材，较高的纯度才能保证溅射出膜层的均匀性和一致性，如果靶材中所含的杂质较高，则材料的电性能将下降，还会导致溅射薄膜的厚度不均匀，降低膜层的附着强度，最终影响溅射薄膜的性能，真空溅射镀膜在半导体集成电路、平面显示器和薄膜太阳能面板制造中是基础工艺，而用高纯金属或高纯陶瓷制作的溅射靶材是真空溅射镀膜工艺中关键的消耗性材料。通常的粉末冶金方法不能有效降低原料粉末中多数的杂质元素的含量：例如，通常的粉末冶金工艺很难将材料中的O降低到20ppm以下；通常的粉末冶金工艺无法将材料中的元素降低到5ppm以下。电子束熔炼工艺是提纯材料比较有效的方法，但金属或陶瓷中残余的C常以石墨的形式存在，通常制备高纯金属的电子束熔炼方法无法有效降低C含量；
为此我们提出一种制备高纯材料的粉末冶金方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种制备高纯材料的粉末冶金方法。
本发明提出的一种制备高纯材料的粉末冶金方法，包括以下步骤：
S1，将需要制备的金属原材料进行准备；
S2，将S1中的金属原材料按照一定的比例进行配比；
S3，将S2中的金属原材料通过超声波粉碎的方法制成颗粒状的粉末，且颗粒状粉末的目数为700-900目；
S4，将S2中粉碎后的各种金属原材料混合在一起，放入熔炼炉中进行熔炼，熔炼的温度为1800-2000℃，熔炼的时间为30-45min，将金属粉末中的杂质进行清除；
S5，将S5中除杂后的粉末压制成形；
S6，将S5中压制成形后的粉末进行预烧结，对其中的的杂质再一次进行去除；
S7，将S6中得到的胚料在真空的环境下进行热压烧结，真空烧结的温度为1000-1300℃，烧结的时间为15-25min。
优选的，所述S1中，所述金属原材料包括Cu、Ci、Ti、Ni、Co和Fe，且Cu、Ci、Ti、Ni、Co和Fe的纯度不得低于99.8%。
优选的，所述S2中，将Cu、Ci、Ti、Ni、Co和Fe按照重量比为5：8：4：6：8：10进行配比。
优选的，所述S3中，将S2中的金属原材料通过超声波粉碎的方法制成颗粒状的粉末，且颗粒状粉末的目数为850目。
优选的，将S2中粉碎后的各种金属原材料混合在一起，放入熔炼炉中进行熔炼，熔炼的温度为1800℃，熔炼的时间为38min，将金属粉末中的杂质进行清除。
优选的，所述S6中，预烧结的条件为：烧结的温度为900-1050℃，烧结的持续时间为15-20min。
优选的，所述S7中，在真空烧结的过程中加入保护气体，所述保护气体为氮气、氢气、氧气、氦气和氩气的混合气体。
本发明以高纯度的金属粉末作为原料，利用超声波进行粉碎、熔炼炉进行融化和机械压制成形，或其他方式使粉体成形后，将成形后的的金属坯料先进行预烧结；然后再在真空的条件下进行最后的烧结。采用本发明的方法，在低的气氛压力条件下进行预烧结能够有效去除材料中的低熔点杂质，显著提高了制成品的纯度，最终通过真空烧结提高材料的致密性，获得高纯度、致密的金属。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种制备高纯材料的粉末冶金方法，包括以下步骤：
S1，将需要制备的金属原材料进行准备；
S2，将S1中的金属原材料按照一定的比例进行配比；
S3，将S2中的金属原材料通过超声波粉碎的方法制成颗粒状的粉末，且颗粒状粉末的目数为700目；
S4，将S2中粉碎后的各种金属原材料混合在一起，放入熔炼炉中进行熔炼，熔炼的温度为1800℃，熔炼的时间为30min，将金属粉末中的杂质进行清除；
S5，将S5中除杂后的粉末压制成形；
S6，将S5中压制成形后的粉末进行预烧结，对其中的的杂质再一次进行去除；
S7，将S6中得到的胚料在真空的环境下进行热压烧结，真空烧结的温度为1000℃，烧结的时间为15min。
实施例二
本发明提出的一种制备高纯材料的粉末冶金方法，包括以下步骤：
S1，将需要制备的金属原材料进行准备；
S2，将S1中的金属原材料按照一定的比例进行配比；
S3，将S2中的金属原材料通过超声波粉碎的方法制成颗粒状的粉末，且颗粒状粉末的目数为800目；
S4，将S2中粉碎后的各种金属原材料混合在一起，放入熔炼炉中进行熔炼，熔炼的温度为1850℃，熔炼的时间为36min，将金属粉末中的杂质进行清除；
S5，将S5中除杂后的粉末压制成形；
S6，将S5中压制成形后的粉末进行预烧结，对其中的的杂质再一次进行去除；
S7，将S6中得到的胚料在真空的环境下进行热压烧结，真空烧结的温度为1050℃，烧结的时间为20min。
实施例三
本发明提出的一种制备高纯材料的粉末冶金方法，包括以下步骤：
S1，将需要制备的金属原材料进行准备；
S2，将S1中的金属原材料按照一定的比例进行配比；
S3，将S2中的金属原材料通过超声波粉碎的方法制成颗粒状的粉末，且颗粒状粉末的目数为900目；
S4，将S2中粉碎后的各种金属原材料混合在一起，放入熔炼炉中进行熔炼，熔炼的温度为1900℃，熔炼的时间为42min，将金属粉末中的杂质进行清除；
S5，将S5中除杂后的粉末压制成形；
S6，将S5中压制成形后的粉末进行预烧结，对其中的的杂质再一次进行去除；
S7，将S6中得到的胚料在真空的环境下进行热压烧结，真空烧结的温度为1100℃，烧结的时间为18min。
实施例四
本发明提出的一种制备高纯材料的粉末冶金方法，包括以下步骤：
S1，将需要制备的金属原材料进行准备；
S2，将S1中的金属原材料按照一定的比例进行配比；
S3，将S2中的金属原材料通过超声波粉碎的方法制成颗粒状的粉末，且颗粒状粉末的目数为800目；
S4，将S2中粉碎后的各种金属原材料混合在一起，放入熔炼炉中进行熔炼，熔炼的温度为2000℃，熔炼的时间为35min，将金属粉末中的杂质进行清除；
S5，将S5中除杂后的粉末压制成形；
S6，将S5中压制成形后的粉末进行预烧结，对其中的的杂质再一次进行去除；
S7，将S6中得到的胚料在真空的环境下进行热压烧结，真空烧结的温度为1200℃，烧结的时间为20min。
实施例五
本发明提出的一种制备高纯材料的粉末冶金方法，包括以下步骤：
S1，将需要制备的金属原材料进行准备；
S2，将S1中的金属原材料按照一定的比例进行配比；
S3，将S2中的金属原材料通过超声波粉碎的方法制成颗粒状的粉末，且颗粒状粉末的目数为850目；
S4，将S2中粉碎后的各种金属原材料混合在一起，放入熔炼炉中进行熔炼，熔炼的温度为1850℃，熔炼的时间为45min，将金属粉末中的杂质进行清除；
S5，将S5中除杂后的粉末压制成形；
S6，将S5中压制成形后的粉末进行预烧结，对其中的的杂质再一次进行去除；
S7，将S6中得到的胚料在真空的环境下进行热压烧结，真空烧结的温度为1300℃，烧结的时间为22min。
实施例六
S1，将需要制备的金属原材料进行准备；
S2，将S1中的金属原材料按照一定的比例进行配比；
S3，将S2中的金属原材料通过超声波粉碎的方法制成颗粒状的粉末，且颗粒状粉末的目数为900目；
S4，将S2中粉碎后的各种金属原材料混合在一起，放入熔炼炉中进行熔炼，熔炼的温度为2000℃，熔炼的时间为45min，将金属粉末中的杂质进行清除；
S5，将S5中除杂后的粉末压制成形；
S6，将S5中压制成形后的粉末进行预烧结，对其中的的杂质再一次进行去除；
S7，将S6中得到的胚料在真空的环境下进行热压烧结，真空烧结的温度为1300℃，烧结的时间为25min。
本发明中，以高纯度的金属粉末作为原料，利用超声波进行粉碎、熔炼炉进行融化和机械压制成形，或其他方式使粉体成形后，将成形后的的金属坯料先进行预烧结；然后再在真空的条件下进行最后的烧结。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将需要制备的金属原材料进行准备；
S2，将S1中的金属原材料按照一定的比例进行配比；
S3，将S2中的金属原材料通过超声波粉碎的方法制成颗粒状的粉末，且颗粒状粉末的目数为700-900目；
S4，将S2中粉碎后的各种金属原材料混合在一起，放入熔炼炉中进行熔炼，熔炼的温度为1800-2000℃，熔炼的时间为30-45min，将金属粉末中的杂质进行清除；
S5，将S5中除杂后的粉末压制成形；
S6，将S5中压制成形后的粉末进行预烧结，对其中的的杂质再一次进行去除；
S7，将S6中得到的胚料在真空的环境下进行热压烧结，真空烧结的温度为1000-1300℃，烧结的时间为15-25min。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于，所述S1中，所述金属原材料包括Cu、Ci、Ti、Ni、Co和Fe，且Cu、Ci、Ti、Ni、Co和Fe的纯度不得低于99.8%。
3.根据权利要求2所述的一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于，所述S2中，将Cu、Ci、Ti、Ni、Co和Fe按照重量比为5：8：4：6：8：10进行配比。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于，所述S3中，将S2中的金属原材料通过超声波粉碎的方法制成颗粒状的粉末，且颗粒状粉末的目数为850目。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于，将S2中粉碎后的各种金属原材料混合在一起，放入熔炼炉中进行熔炼，熔炼的温度为1800℃，熔炼的时间为38min，将金属粉末中的杂质进行清除。
6.根据权利要求1所述的一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于，将S5中除杂后的粉末放在压模内进行压制，并且保证保证压制的温度为室温，且压制时的压力为300Mpa-400Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于，所述S6中，预烧结的条件为：烧结的温度为900-1050℃，烧结的持续时间为15-20min。
8.根据权利要求1所述的一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于，所述S7中，在真空烧结的过程中加入保护气体，所述保护气体为氮气、氢气、氧气、氦气和氩气的混合气体。
CN201710697870.2A 2017-08-15 2017-08-15 一种制备高纯材料的粉末冶金方法 Pending CN107470625A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710697870.2A CN107470625A (zh) 2017-08-15 2017-08-15 一种制备高纯材料的粉末冶金方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710697870.2A CN107470625A (zh) 2017-08-15 2017-08-15 一种制备高纯材料的粉末冶金方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107470625A true CN107470625A (zh) 2017-12-15

Family

ID=60600633

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710697870.2A Pending CN107470625A (zh) 2017-08-15 2017-08-15 一种制备高纯材料的粉末冶金方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107470625A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111968852A (zh) * 2020-09-23 2020-11-20 赣州富尔特电子股份有限公司 一种改善钕铁硼磁体晶界扩散磁性能一致性的方法
CN112410738A (zh) * 2020-11-17 2021-02-26 昆山全亚冠环保科技有限公司 一种粉末冶金靶材及其制造方法
CN113618057A (zh) * 2020-05-07 2021-11-09 河南黄河旋风股份有限公司 一种粉末冶金法制备大单晶金刚石合成用片状触媒

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61264103A (ja) * 1985-05-20 1986-11-22 Nippon Mining Co Ltd 高融点金属焼結体の製造方法
CN1167838A (zh) * 1997-04-18 1997-12-17 冶金工业部钢铁研究总院 铁铬铝合金及其制造方法
CN1607054A (zh) * 2003-09-16 2005-04-20 日本新金属株式会社 高纯金属Mo粗粉与由其制得的烧结溅射靶
CN101519765A (zh) * 2009-03-19 2009-09-02 金川集团有限公司 一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方法
CN101956159A (zh) * 2010-09-30 2011-01-26 金堆城钼业股份有限公司 一种高纯钼溅射靶材的制备方法
CN102069189A (zh) * 2010-12-24 2011-05-25 金堆城钼业股份有限公司 一种制备高纯材料的粉末冶金方法
CN103060762A (zh) * 2013-01-11 2013-04-24 江西科泰新材料有限公司 钼铌合金靶材的生产工艺

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61264103A (ja) * 1985-05-20 1986-11-22 Nippon Mining Co Ltd 高融点金属焼結体の製造方法
CN1167838A (zh) * 1997-04-18 1997-12-17 冶金工业部钢铁研究总院 铁铬铝合金及其制造方法
CN1607054A (zh) * 2003-09-16 2005-04-20 日本新金属株式会社 高纯金属Mo粗粉与由其制得的烧结溅射靶
CN101519765A (zh) * 2009-03-19 2009-09-02 金川集团有限公司 一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方法
CN101956159A (zh) * 2010-09-30 2011-01-26 金堆城钼业股份有限公司 一种高纯钼溅射靶材的制备方法
CN102069189A (zh) * 2010-12-24 2011-05-25 金堆城钼业股份有限公司 一种制备高纯材料的粉末冶金方法
CN103060762A (zh) * 2013-01-11 2013-04-24 江西科泰新材料有限公司 钼铌合金靶材的生产工艺

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113618057A (zh) * 2020-05-07 2021-11-09 河南黄河旋风股份有限公司 一种粉末冶金法制备大单晶金刚石合成用片状触媒
CN111968852A (zh) * 2020-09-23 2020-11-20 赣州富尔特电子股份有限公司 一种改善钕铁硼磁体晶界扩散磁性能一致性的方法
CN112410738A (zh) * 2020-11-17 2021-02-26 昆山全亚冠环保科技有限公司 一种粉末冶金靶材及其制造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102069189A (zh) 一种制备高纯材料的粉末冶金方法
JP4894008B2 (ja) ＭｏＮｂ系焼結スパッタリングターゲット材の製造方法
CN103132033B (zh) 一种制备钼靶的方法
CN107470625A (zh) 一种制备高纯材料的粉末冶金方法
CN110964945B (zh) 一种氧化物弥散强化(ods)钛及钛合金的制备方法
JP2012237056A (ja) ＭｏＣｒターゲット材の製造方法およびＭｏＣｒターゲット材
CN114134385A (zh) 一种难熔中熵合金及其制备方法
CN113088752B (zh) 一种铍铜母合金的制备方法
US9689067B2 (en) Method for producing molybdenum target
TWI387661B (zh) Manufacturing method of nickel alloy target
JP6037211B2 (ja) ＭｏＴｉターゲット材の製造方法
JP2015196885A (ja) 極低酸素・超高純度クロムターゲットの製造方法および極低酸素・超高純度クロムターゲット
CN111545743B (zh) 一种制备高性能粉末冶金钛铝金属间化合物的方法
KR101560455B1 (ko) 방전 플라즈마 소결을 이용한 LCD Glass 제조용 산화물 분산 강화형 백금­로듐 합금의 제조 방법
WO2021019991A1 (ja) スパッタリングターゲット
WO2014148424A1 (ja) Ｔｉ－Ａｌ合金スパッタリングターゲット
CN114951666A (zh) 一种铝钪靶材的制备方法
KR101321945B1 (ko) 건식법을 이용한 산화물 분산강화형 백금-금 합금 분말의 제조방법
JPH02259029A (ja) アルミナイドの製造法
JPS6058289B2 (ja) 高クロム合金材の製造法
CN115323244B (zh) 一种高熵合金材料及其制备方法
CN1796579A (zh) 一种制备锆－钒－铁吸气剂的新工艺
CN1394974A (zh) 铬的提纯方法
JPS6358897B2 (zh)
JP2021107573A (ja) スパッタリングターゲット

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171215

RJ01 Rejection of invention patent application after publication