WO2021019991A1 - スパッタリングターゲット - Google Patents

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WO2021019991A1
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WO
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aluminum
sputtering target
target
rare earth
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PCT/JP2020/025279
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丸子　智弘
雄 鈴木
将平 大友
紘暢 中村
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株式会社フルヤ金属
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Definitions

  • the present disclosure relates to a suitable sputtering target for forming a metal film or a nitride film having good piezoelectric response in a piezoelectric element.
  • IoT Internet of Things
  • a high-frequency filter is indispensable for wireless ultra-high-speed communication.
  • the high-frequency filter it becomes technically difficult for the high-frequency filter to be a conventional surface acoustic wave (SAW) filter. Therefore, the technology is changing from elastic surface wave filters to bulk elastic wave (BAW: Bulk Acoustic Wave) filters.
  • BAW Bulk Acoustic Wave
  • Aluminum nitride film is mainly used as the piezoelectric film for BAW filters and piezoelectric element sensors.
  • Aluminum nitride is used as a piezoelectric film because it is known to have a high amplitude increase coefficient called a Q value (Quality factor).
  • Q value Quality factor
  • a nitride film containing an aluminum element and a rare earth element is promising in order to increase the temperature and Q value of the piezoelectric element.
  • the melting point of aluminum is as low as 660 ° C
  • the melting point of the element added to aluminum is 1541 ° C for scandium, 1522 ° C for yttrium, 1668 ° C for titanium, and zirconium. Is a very high temperature of 1855 ° C. and 2233 ° C. in the case of hafnium, and the melting point difference between aluminum and the element to be added is 800 ° C. or more, so that there is almost no range in which aluminum and the element to be added are completely dissolved.
  • the carbon content is preferably 200 ppm or less, more preferably 100 ppm or less, and further preferably 50 ppm or less. If the carbon content exceeds 200 ppm, carbon is incorporated into the film during sputtering, and a thin film having deteriorated crystallinity is formed. Further, when a strong compound is formed on the surface of the target, the conductivity is impaired and particles are generated due to abnormal discharge to reduce the yield of the film. Therefore, it is preferable to adjust the carbon content in the sputtering target to 200 ppm or less.
  • In-plane direction of sputtering is a disk-shaped target having a center O and a radius r, and the measurement point of composition analysis is on a virtual cross line orthogonal to the center O as an intersection, and is 1 of the center O. There are a total of 9 locations, a total of 4 locations 0.45r away from the center O, and a total of 4 locations 0.9r away from the center O.
  • Target thickness direction A cross section is formed that passes through any one of the virtual cross lines, and the cross section is a rectangle with a vertical t (that is, a target thickness of t) and a horizontal 2r, and is used for composition analysis.
  • the first-fifth organization and the modified examples of the fifth organization further include the following forms.
  • nitride phase is a concept of a phase composed of nitrides.
  • the sputtering target according to the present embodiment has a fourth structure in which the composite phase is a composite of an alloy phase and a metal phase, and the composite phase has an alloy phase and a nitride. It has a fourth structure, which is a composite of physical phases, and the composite phase has a fourth structure, which is a composite of a nitride phase and a metal phase, and the composite phase is different from the nitride phase. Examples thereof include a composite of a nitride phase, or a composite having a fourth structure and the composite phase being a composite of an alloy phase, a metal phase, and a nitride phase.
  • the metal phase is a case where the phase G, the phase H and the phase I are in a metallic state without being nitrided or oxidized, respectively
  • the alloy phase is a case where the phase D, the phase E and the phase F are respectively. It is a case where the phase is in an alloy state without being nitrided or oxidized
  • the nitride phase is a case where the phase G, the phase H, the phase I, the phase D, the phase E and the phase F are each nitrided. is there.
  • the metal phase, the alloy phase and the nitride phase may each exist in one type or two or more types in the target, and a plurality of metal phases, alloy phases and nitride phases are present in combination. In some cases. Examples of these forms include, for example, a metal phase of phase G, a nitride phase of phase G, a metal phase of phase H, and nitridation of phase H in at least one phase of the alloy phase of phase D or the nitride phase of phase D.
  • At least one phase contains at least one of a metal phase of phase G, a nitride phase of phase G, a metal phase of phase H, a nitride phase of phase H, a metal phase of phase I, and a nitride phase of phase I.
  • alloy phase is a concept of a phase composed of an alloy.
  • the sputtering target according to the present embodiment has a fifth structure
  • the composite phase has a fifth structure, which is a composite of an aluminum matrix phase and at least one metal phase.
  • the composite phase is a composite of an aluminum matrix phase and at least one nitride phase among an aluminum nitride phase, a nitride phase of a rare earth element, and a nitride phase of a titanium group element, or has a fifth structure.
  • the form in which the composite phase is a composite of a metal phase and a nitride phase is exemplified.
  • "at least one metal phase” means only phase H, only phase I, or both phase H and phase I.
  • the composite phase is a composite of an aluminum nitride phase and at least one of an aluminum nitride phase, a nitride phase of a rare earth element, and a nitride phase of a titanium group element
  • Complex phase including and REN phase, composite phase including Al matrix phase and TIN phase, composite phase including Al matrix phase, AlN phase and REN phase, composite phase including Al matrix phase, AlN phase and TIN phase.
  • the composite phase is a composite of a metal phase and a nitride phase
  • Composite phase containing, Al mother phase, RE phase, REN phase, TI phase, Al mother phase, RE phase, REN phase, and TIN phase, Al mother phase, RE phase, and TI phase.
  • Composite phase including phase, composite phase including Al mother phase, AlN phase, RE phase and TIN phase, composite phase including Al mother phase, AlN phase, RE phase, REN phase and TI phase, Al mother phase and A composite phase containing an AlN phase, a RE phase, a REN phase and a TIN phase, a composite phase containing an Al mother phase, an AlN phase, a RE phase, a TI phase and a TIN phase, an Al mother phase, an AlN phase, a REN phase and a TI phase.
  • the case where the composite phase includes the and TIN phase, or the composite phase including the Al mother phase, the AlN phase, the RE phase, the REN phase, the TI phase, and the TIN phase is included.
  • an intermetallic compound composed of at least two kinds of elements selected from aluminum, rare earth elements and titanium group elements is present in the sputtering target.
  • such intermetallic compounds are present in the sputtering target.
  • the alloy phase is present in the fourth structure, the intermetallic compound is present in the alloy phase. Variations in composition can be suppressed by reducing the locations of elemental aluminum, elemental rare earth elements, and elemental titanium group elements.
  • the target is composed of a combination of simple substances of metals, the sputter rate for each simple substance is applied at the time of sputtering, and the difference is remarkable. Therefore, it is difficult to obtain a homogeneous film. Is present, the difference in sputter rate between the metal elements is alleviated, and the composition unevenness of the obtained film is reduced.
  • one or more types of nitrides of at least one element selected from aluminum, rare earth elements, and titanium group elements may be present in the sputtering target.
  • the nitride film of the piezoelectric element is formed, the temperature of the piezoelectric element can be increased and the Q value can be increased.
  • the nitride is present by introducing the nitrogen element.
  • the rare earth element is preferably at least one of scandium and yttrium.
  • the temperature of the piezoelectric element can be increased and the Q value can be increased.
  • rare earth elements there are scandium only, yttrium only, or a combination of both scandium and yttrium.
  • both scandium and yttrium are included as rare earth elements, for example, in the form in which an Al—Sc—Y material or an Al—Sc—Y phase is present, as well as an Al—Sc material, an Al—Y material and an Al—Sc—Y material.
  • the titanium group element is preferably at least one of titanium, zirconium and hafnium.
  • the temperature of the piezoelectric element can be increased and the Q value can be increased.
  • the titanium group elements include titanium only, zirconium only, hafnium only, titanium and zirconium, titanium and hafnium, zirconium and hafnium, or titanium and zirconium and hafnium.
  • both titanium and zirconium are contained as the titanium group elements, for example, in the form in which an Al—Ti—Zr material or an Al—Ti—Zr phase is present, an Al—Ti material, an Al—Zr material and an Al—
  • Ti—Zr materials are present at the same time, or a form in which at least two kinds of phases of Al—Ti phase, Al—Zr phase and Al—Ti—Zr phase are present at the same time.
  • titanium and hafnium when both titanium and hafnium are contained, for example, in the form in which an Al—Ti—Hf material or an Al—Ti—Hf phase is present, as well as in an Al—Ti material, an Al—Hf material and an Al—Ti—Hf material.
  • an Al—Ti—Hf material or an Al—Ti—Hf phase is present, as well as in an Al—Ti material, an Al—Hf material and an Al—Ti—Hf material.
  • zirconium and hafnium are contained, for example, in the form in which the Al—Zr-Hf material or the Al—Zr—Hf phase is present, as well as in the Al—Zr material, the Al—Hf material and the Al—Zr—Hf material.
  • the Al—Zr-Hf material or the Al—Zr—Hf phase is present, as well as in the Al—Zr material, the Al—Hf material and the Al—Zr—Hf material.
  • titanium, zirconium and hafnium are contained, for example, in the form in which an Al-Ti-Zr-Hf material or an Al-Ti-Zr-Hf phase is present, an Al-Ti material, an Al-Zr material, an Al-Hf material, A form in which at least two kinds of materials such as Al-Ti-Zr material, Al-Ti-Hf material, Al-Zr-Hf material and Al-Ti-Zr-Hf material are present at the same time, or Al-Ti phase, Al- A form in which at least two phases of Zr phase, Al—Hf phase, Al—Ti—Zr phase, Al—Ti—Hf phase, Al—Zr—Hf phase and Al—Ti—Zr—Hf phase are present at the same time, and further.
  • a material or phase containing two of Ti, Zr and Hf in addition to Al is further added, and a material or phase containing one of Ti, Zr and Hf in addition to Al is further added.
  • Examples of the sputtering target according to the present embodiment include scandium and yttrium as rare earth elements contained in aluminum, and titanium, zirconium, hafnium and the like as titanium group elements contained in aluminum.
  • the scandium content in the target is preferably 5 to 75 atomic%. More preferably, it is 10 to 50 atomic%.
  • the content of yttrium in the target is preferably 5 to 75 atomic%. More preferably, it is 10 to 50 atomic%.
  • the titanium content in the target is preferably 5 to 75 atomic%. More preferably, it is 10 to 50 atomic%.
  • the content of zirconium in the target is preferably 5 to 75 atomic%. More preferably, it is 10 to 50 atomic%.
  • the hafnium content in the target is preferably 5 to 75 atomic%. More preferably, it is 10 to 50 atomic%.
  • the sputtering target according to the present embodiment contains at least one kind of the sputtering target together with aluminum so that each of the above elements satisfies the above content.
  • an aluminum-rare earth element alloy such as an aluminum-scandium alloy or an aluminum-yttrium alloy is formed in the above composition range.
  • an alloy of aluminum-titanium group elements such as an aluminum-titanium alloy, an aluminum-zirconium alloy, and an aluminum-hafnium alloy is formed in the above composition range.
  • an aluminum-rare earth element-titanium group alloy is formed by mixing the aluminum-rare earth element alloy and the aluminum-titanium group element alloy while adjusting their respective contents.
  • the alloy of aluminum-rare earth element-titanium group element may be directly formed without mixing the binary alloy as described above to form the ternary alloy.
  • the manufacturing method of the sputtering target according to the present embodiment will be described.
  • the method for producing a sputtering target according to the present embodiment is as follows: (1) a raw material composed of aluminum and a rare earth element, (2) a raw material composed of aluminum and a titanium group element, or (3) an aluminum, a rare earth element and a titanium group element. From the first step of producing the raw material consisting of, and the raw material manufactured in the first step, (1) an alloy powder of aluminum and a rare earth element (aluminum-rare earth element), (2) aluminum and a titanium group element.
  • the method for producing the sputtering target is mainly as an aluminum raw material to be a matrix and a material or a raw material to be a phase mainly present in the matrix.
  • a raw material composed of aluminum and a rare earth element a raw material composed of aluminum and a rare earth element
  • a titanium group element a raw material composed of aluminum, a rare earth element and a titanium group element.
  • the aluminum powder mainly to be the matrix from the raw material produced in the first step and the alloy powder to be the material or phase mainly present in the matrix (1) an alloy of aluminum and a rare earth element.
  • Powder (aluminum-rare earth element), (2) alloy powder of aluminum and titanium group element (aluminum-titanium group element), or (3) alloy powder of aluminum, rare earth element and titanium group element (aluminum-rare earth element) -Titanium group element), and from the powder obtained in the second step, (1) aluminum and aluminum-rare earth element sintered body, (2) aluminum and aluminum-titanium group element baking It has a third step of obtaining a unit or (3) a sintered body of aluminum and aluminum-rare earth element-titanium group element.
  • This step is a step of producing a raw material used for producing an aluminum-rare earth element alloy powder, an aluminum-titanium group element alloy powder, or an aluminum-rare earth element-titanium group alloy powder in the second step. ..
  • the raw material for producing powder hereinafter, also simply referred to as “raw material”
  • (1A) single metals of the constituent elements of the alloy target are prepared as starting raw materials, and these are mixed.
  • the form used as a raw material (2A) an alloy having the same composition as the alloy target is prepared as a starting raw material and used as a raw material, or (3A) the alloy target and a constituent element are the same or partially missing as a starting raw material.
  • An example is an example in which an alloy having a composition ratio different from the desired composition ratio and a single metal to be blended for adjusting to a desired composition are prepared and mixed to be used as a raw material.
  • a starting material either aluminum and rare earth elements, aluminum and titanium group elements, or aluminum and rare earth elements and titanium group elements are put into a melting device and melted to form a raw material for an alloy of aluminum-rare earth elements, aluminum-titanium.
  • a raw material for a group element alloy or a raw material for an aluminum-rare earth element-titanium group element alloy is prepared.
  • the melting device After melting, put it in the melting device so that a large amount of impurities are not mixed in the raw material of the alloy of aluminum-rare earth element, the raw material of the alloy of aluminum-titanium group element, or the raw material of the alloy of aluminum-rare earth element-titanium group. It is preferable to use a material with few impurities for the equipment and container used.
  • the melting method a method capable of corresponding to the following melting temperatures is selected. As the melting temperature, an aluminum-rare earth element alloy is heated at 1300 to 1800 ° C., an aluminum-titanium group element alloy at 1300 to 1800 ° C., or an aluminum-rare earth element-titanium group element alloy is heated at 1300 to 1800 ° C.
  • the atmosphere in the melting device is a vacuum atmosphere having a degree of vacuum of 1 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less, a nitrogen gas atmosphere containing 4 vol% or less of hydrogen gas, or an inert gas atmosphere containing 4 vol% or less of hydrogen gas.
  • the form of the raw material of the alloy powder may be an alloy grain or an alloy lump, or a combination of the powder, the grain and the lump, in addition to the three raw material forms described in (1A), (2A) and (3A) above. May be good.
  • the powder, the grain, and the lump express the difference in particle size, but any of them is not particularly limited as long as it can be used in the powder production apparatus according to the second step. Specifically, since the raw material is dissolved in the powder manufacturing apparatus in the second step, the size of the raw material that can be supplied to the powder manufacturing apparatus is not particularly limited.
  • This step is a step of producing an alloy powder of aluminum-rare earth element, an alloy powder of aluminum-titanium group element, or an alloy powder of aluminum-rare earth element-titanium group element.
  • At least one raw material of the aluminum-rare earth element alloy raw material, the aluminum-titanium group element alloy raw material, or the aluminum-rare earth element-titanium group alloy raw material produced in the first step is used in the powder production apparatus.
  • gas or water is sprayed on the molten metal to scatter the molten metal and quench and solidify to prepare a powder.
  • the powder manufacturing equipment After melting, use the powder manufacturing equipment to prevent a large amount of impurities from being mixed into the aluminum-rare earth element alloy powder, aluminum-titanium group element alloy powder, or aluminum-rare earth element-titanium group alloy powder. It is preferable to use a material with few impurities for the equipment and container used.
  • the melting method a method capable of corresponding to the following melting temperatures is selected.
  • the melting temperature the raw material of the alloy of aluminum-rare earth element at 1300 to 1800 ° C., the raw material of the alloy of aluminum-titanium group at 1300 to 1800 ° C., or the raw material of aluminum-rare earth element-titanium group at 1300 to 1800 ° C. Heat the raw material of the alloy.
  • the atmosphere in the powder production apparatus carried out in an inert gas atmosphere containing vacuum of 1 ⁇ 10 -2 Pa or less of vacuum atmosphere, a nitrogen gas atmosphere or hydrogen gas containing less 4 vol% of hydrogen gas following 4 vol%.
  • the temperature of the molten metal when spraying should be "the melting point of each of the alloy of aluminum-rare earth element, alloy of aluminum-titanium group element, or alloy of aluminum-rare earth element-titanium group element + 100 ° C or higher". Is preferable, and it is more preferable to carry out at "the melting point of each of the alloy of aluminum-rare earth element, alloy of aluminum-titanium group element, or alloy of aluminum-rare earth element-titanium group element + 150 to 250 ° C.”.
  • the rapidly cooled powder has an element ratio of aluminum and rare earth elements, aluminum and titanium group elements, or aluminum and rare earth elements and titanium group elements prepared in the first step.
  • the aluminum powder is produced in the case where the aluminum matrix is contained in the target, the aluminum is heated at 700 to 900 ° C. and charged into a melting device to produce the aluminum powder in the same manner as other powders.
  • This step is a step of obtaining a target sintered body from the powder obtained in the second step.
  • baking is performed by a hot press method (hereinafter, also referred to as HP), a discharge plasma sintering method (hereinafter, also referred to as SPS), or a hot isotropic pressure sintering method (hereinafter, also referred to as HIP).
  • HP hot press method
  • SPS discharge plasma sintering method
  • HIP hot isotropic pressure sintering method
  • any of the powders shown in (1B) to (3B) is packed in a mold, the powder is sealed with a mold and a punch or the like with a preliminary pressurization of 10 to 30 MPa, and then sintered.
  • the sintering temperature is preferably 700 to 1300 ° C.
  • the pressing force is preferably 40 to 196 MPa.
  • the atmosphere in the sintering apparatus is a vacuum atmosphere having a degree of vacuum of 1 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less, a nitrogen gas atmosphere containing 4 vol% or less of hydrogen gas, or an inert gas atmosphere containing 4 vol% or less of hydrogen gas. Hydrogen gas is preferably contained in an amount of 0.1 vol% or more.
  • the holding time (holding time of the maximum temperature of the sintering temperature) is preferably 2 hours or less, more preferably 1 hour or less, and further preferably no holding time.
  • the sintering temperature is set to 500 to 600 ° C. It is preferable to sinter under the same conditions.
  • the method for manufacturing a sputtering target according to the present embodiment also includes the following modifications. That is, in the first step, the aluminum raw material mainly to be the matrix and the material or the raw material to be the phase mainly present in the matrix are (1) rare earth element raw material, (2) titanium group element raw material, or (3) A raw material composed of a rare earth element and a titanium group element may be produced. In the second step, each of the raw materials produced in the first step may be atomized powder.
  • a sintered body of aluminum and a rare earth element (2) a sintered body of aluminum and a titanium group element, or a sintered body of aluminum and a titanium group element from the raw material obtained in the first step or the powder obtained in the second step, or (3) Obtain a sintered body of aluminum and a rare earth element-titanium group element.
  • composition analysis in (Condition 1) and (Condition 2) are energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), high frequency inductively coupled plasma emission spectroscopy (ICP), and fluorescent X-ray analysis. XRF) and the like, but composition analysis by EDS is preferable.
  • Example 1 The Al raw material having a purity of 4N and the Sc raw material having a purity of 3N were put into the powder manufacturing apparatus, and then the inside of the powder manufacturing apparatus was adjusted to a vacuum atmosphere of 5 ⁇ 10 -3 Pa or less, and the Al raw material was used at a melting temperature of 1700 ° C.
  • the Sc raw material is dissolved to form a molten metal, and then argon gas is sprayed onto the molten metal to scatter the molten metal and quench solidify to obtain an Al-40 atomic% Sc powder having a particle size of 150 ⁇ m or less (in this case, Al is 60 atoms). Although it is% Al, the description of the atomic percentage of Al is omitted. The same shall apply hereinafter) was prepared.
  • Al-40 atomic% Sc powder was filled into a carbon mold for discharge plasma sintering (hereinafter, also referred to as SPS sintering).
  • SPS sintering a carbon mold for discharge plasma sintering
  • the mixed powder was sealed with a mold and a punch by prepressing 10 MPa, and the mold filled with the mixed powder was installed in an SPS device (model number: SPS-825, manufactured by SPS Syntex).
  • the sintering conditions are a sintering temperature of 550 ° C., a pressing force of 30 MPa, a vacuum atmosphere of 8 ⁇ 10 -3 Pa or less in the sintering apparatus, and a holding time of the maximum sintering temperature of 0 hours. Sintering was carried out in.
  • the Al-40 atomic% Sc sintered body was processed using a grinding machine, a lathe, or the like to prepare an Al-40 atomic% Sc target having a diameter of 50.8 mm ⁇ 5 mmt according to Example 1.
  • the cross section of the Al-40 atomic% Sc target was observed using an electron microscope at a magnification of 500 times.
  • the observed electron microscope image is shown in FIG.
  • the length of the lateral side of the image of FIG. 7 is 250 ⁇ m.
  • the target was composed of two kinds of intermetallic compounds, Al 2 Sc and Al Sc, and had the first structure.
  • the chlorine content of the Al-40 atomic% Sc target of Example 1 was measured using a mass spectrometer (model number: Element GD, manufactured by Thermo Fisher Scientific). The chlorine content was 5.6 ppm.
  • a film was formed on a single crystal Si substrate of ⁇ 76.2 mm ⁇ 5 mmt using a sputtering device (model number MPS-6000-C4, manufactured by ULVAC).
  • a sputtering device model number MPS-6000-C4, manufactured by ULVAC.
  • the film forming conditions after the inside of the sputtering apparatus was evacuated and the ultimate vacuum before film formation reached 5 ⁇ 10 -5 Pa or less, the pressure in the sputtering apparatus was adjusted to 0.13 Pa using Ar gas.
  • the sputtering power of the Al-40 atomic% Sc target was adjusted to 150 W while heating the single crystal Si substrate to 300 ° C., and an Al-40 atomic% Sc film having a thickness of 1 ⁇ m was formed on the single crystal Si substrate.
  • the state of sputtering of the Al-40 atomic% Sc target was observed, but the voltage was stable and the film could be formed without confirming abnormal discharge or the like.
  • Example 2 In Example 1, an Al-30 atomic% Sc powder having a particle size of 150 ⁇ m or less was produced instead of the Al-40 atomic% Sc powder, and ⁇ 50.8 mm ⁇ was used instead of the Al-40 atomic% Sc target of Example 1.
  • An Al-30 atomic% Sc target of Example 2 was obtained in the same manner except that a 5 mmt Al-30 atomic% Sc target was produced.
  • the chlorine content of the Al-30 atomic% Sc target of Example 2 was measured in the same manner as in Example 1. The chlorine content was 3.7 ppm.
  • the target consisted of two types of intermetallic compounds, Al 2 Sc and Al Sc, and had a first structure.
  • Al-30 was placed on the single crystal Si substrate in the same manner as in Example 1 except that the Al-30 atomic% Sc target of Example 2 was used instead of the Al-40 atomic% Sc target of Example 1.
  • An atomic% Sc film was formed with a thickness of 1 ⁇ m. At this time, the state of sputtering of the Al-30 atomic% Sc target was observed, but the voltage was stable and the film could be formed without confirming abnormal discharge or the like.
  • Example 3 In Example 1, Al-40 atoms having a particle size of 150 ⁇ m or less were used in the same manner except that an Al raw material having a purity of 4N and a Ti raw material having a purity of 3N were used instead of using an Al raw material having a purity of 4N and a Sc raw material having a purity of 3N. % Ti powder was prepared. Next, Al-40 of Example 3 was produced in the same manner as in Example 1 except that an Al-40 atomic% Ti target of ⁇ 50.8 mm ⁇ 5 mmt was produced instead of the Al-40 atomic% Sc target of Example 1. Atomic% Ti targets were obtained. Next, the chlorine content of the Al-40 atomic% Ti target of Example 3 was measured in the same manner as in Example 1.
  • the chlorine content was 4.0 ppm.
  • the target consisted of two types of intermetallic compounds, Al 2 Ti and Al Ti, and had the first structure.
  • Al-40 was placed on the single crystal Si substrate in the same manner as in Example 1 except that the Al-40 atomic% Ti target of Example 3 was used instead of the Al-40 atomic% Sc target of Example 1.
  • An atomic% Ti film was formed with a thickness of 1 ⁇ m. At this time, the state of sputtering of the Al-40 atomic% Ti target was observed, but the voltage was stable and the film could be formed without confirming abnormal discharge.
  • the sintering conditions are a sintering temperature of 550 ° C., a pressing force of 30 MPa, a vacuum atmosphere of 8 ⁇ 10 -3 Pa or less in the sintering apparatus, and a holding time of the maximum sintering temperature of 0 hours. Sintering was carried out in.
  • the sintered Al-40 atomic% Sc sintered body was processed using a grinding machine, a lathe, or the like to prepare a ⁇ 50.8 mm ⁇ 5 mmt Al-40 atomic% Sc target of Comparative Example 1.
  • the chlorine content of the Al-40 atomic% Sc target of Comparative Example 1 was measured in the same manner as in Example 1.
  • the chlorine content was 146 ppm.
  • the target consisted of two types of intermetallic compounds, Al 2 Sc and Al Sc, and had a first structure.
  • Al-40 was placed on the single crystal Si substrate in the same manner as in Example 1 except that the Al-40 atomic% Sc target of Comparative Example 1 was used instead of the Al-40 atomic% Sc target of Example 1.
  • An atomic% Sc film was formed with a thickness of 1 ⁇ m.
  • the cause of the abnormal discharge as compared with Example 1 is that chlorine in the sputtering target was released by heating during film formation.
  • Comparative Example 2 In Comparative Example 1, the Al-40 atomic% Sc target of Comparative Example 1 was replaced in the same manner except that the amount of each powder was adjusted to be Al-30 atomic% Sc instead of Al-40 atomic% Sc. A ⁇ 50.8 mm ⁇ 5 mmt Al-30 atomic% Sc target of Comparative Example 2 was prepared. Next, the chlorine content of the Al-30 atomic% Sc target of Comparative Example 2 was measured in the same manner as in Example 1. The chlorine content was 180 ppm. The target consisted of two types of intermetallic compounds, Al 2 Sc and Al Sc, and had a first structure.
  • Example 4 since the plate was prepared only by the dissolution method, the obtained plate had a structure in which the intermetallic compound was coarsened. Therefore, the intermetallic compound becomes brittle, and it is considered that chips and cracks occur during processing starting from this brittle intermetallic compound.
  • Example 1 granulation by melting and quenching and solidification suppresses the intermetallic compound from becoming a coarsened structure, and then a sputtering target is produced through a process called sintering, which is fine. It is considered that the structure is maintained, chips and cracks are suppressed, and workability is improved.
  • the composition deviation depending on the location in the target is small because the fine structure is maintained.
  • composition of the sputtering target in the sputtering surface in-plane direction and the target thickness direction in (Condition 1) was confirmed.
  • the composition was measured using EDS (manufactured by JEOL Ltd.). As a result, it was confirmed that the difference was within ⁇ 1% with respect to the standard composition, and the composition deviation was small.
  • Comparative Example 4 it was found that the difference was not within ⁇ 3% with respect to the reference composition depending on the measurement location, and the composition deviation was larger than that in Example 1.
  • the sintering conditions are a sintering temperature of 550 ° C., a pressing force of 30 MPa, a vacuum atmosphere of 8 ⁇ 10 -3 Pa or less in the sintering apparatus, and a holding time of the maximum sintering temperature of 0 hours. Sintering was carried out in.
  • the sintered Al-10 mol% ScN sintered body was processed using a grinding machine, a lathe, or the like to prepare an Al-10 mol% ScN target having a diameter of 50 mm ⁇ 6 mmt. At the time of producing the target, the workability was good and it was possible to mold into the target shape.
  • the surface of the prepared target was observed with a microscope. The observed image is shown in FIG. The length of the lateral side of the image of FIG.

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Abstract

本開示の目的は、スパッタリングターゲット中において不純物である塩素元素の混入を抑制したスパッタリングターゲットであって、当該スパッタリングターゲットを用いて薄膜を形成したときに塩素による異常放電の発生を抑制し、配向性の良い薄膜を形成することができるスパッタリングターゲットを提供することである。本開示のスパッタリングターゲットは、アルミニウムを含み、かつ、希土類元素及びチタン族元素のいずれか一方又は両方をさらに含むスパッタリングターゲットであって、塩素の含有量が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする。

Description

スパッタリングターゲット
　本開示は、圧電素子において、圧電応答性の良い金属膜あるいは窒化膜を形成するための好適なスパッタリングターゲットに関する。
　現代及び今後の社会において少子高齢化が進むにつれて労働人口が減少していくことが予測されるため、製造業においてもモノのインターネット（ＩｏＴ：Ｉｎｔｅｒｎｅｔ　Ｏｆ　Ｔｈｉｎｇｓ）を利用した自動化が取り組まれている。また、自動車産業においてもＡＩなどが主体となって人が操作せずに自動運転が可能な自動車が製造される社会へ移行しつつある。
　自動化・自動運転において重要な技術が無線による超高速通信であり、無線による超高速通信には高周波フィルターが欠かせない。また、無線通信が高速化するために、従来の第４世代移動通信（４Ｇ）で使用される周波数３．４ＧＨｚ帯から第５世代移動通信（５Ｇ）で使用される周波数３．７ＧＨｚ、４．５ＧＨｚ、２８ＧＨｚ帯へと高周波側に移行が予定されている。この移行が行なわれると、高周波フィルターも従来の弾性表面波（ＳＡＷ：Ｓｕｒｆａｃｅ　Ａｃｏｕｓｔｉｃ　Ｗａｖｅ）フィルターでは技術上困難となる。そこで弾性表面波フィルターからバルク弾性波（ＢＡＷ：Ｂｕｌｋ　Ａｃｏｕｓｔｉｃ　Ｗａｖｅ）フィルターへと技術が変わりつつある。
　ＢＡＷフィルターや圧電素子センサーの圧電膜としては主に窒化アルミニウム膜が用いられる。窒化アルミニウムはＱ値（Ｑｕａｌｉｔｙ　ｆａｃｔｏｒ）と呼ばれる振幅増大係数が高いことで知られているため圧電膜として用いられている。しかし、高温では使用できないため、圧電素子の高温化、高Ｑ値化を図るために、アルミニウム元素と希土類元素を含む窒化膜が有望である。
　アルミニウム元素と希土類元素を含む窒化膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして、ＡｌとＳｃとの合金からなり、Ｓｃを２５原子％～５０原子％で含有するスパッタリングターゲットであって、酸素の含有量が２０００質量ｐｐｍ以下であり、ビッカース硬さ（Ｈｖ）のばらつきが２０％以下であるスパッタリングターゲットの開示がある（例えば特許文献１を参照。）。このスパッタリングターゲットは溶解工程を経て、さらに鍛造工程などの塑性加工を施して作製されることが述べられている（例えば特許文献１を参照。）。また、特許文献１ではスパッタリングターゲットのＴＯＰ（ターゲット上面）とＢＴＭ（ターゲット下面）とのＳｃの含有量のばらつきは±２原子％の範囲内であったことが記載されている（明細書段落００４０－００４１）。
　また、アルミニウムと希土類元素との合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法において、アルミニウムと希土類元素との元素比が、得られる合金ターゲットが二種の金属間化合物のみで構成されることを満たす範囲にある原料を準備し、この原料から、アトマイズ法でアルミニウムと希土類元素との合金粉末を作製し、得られた合金粉末からホットプレス法又は放電プラズマ焼結法によって真空雰囲気下で合金ターゲットとなる焼結体を作製する技術がある（例えば、特許文献２を参照。）。
　また、ＳｃｘＡｌ１－ｘＮ合金において、圧電定数ｄ３３がＳｃ濃度の組成ズレによって極端に変化することが知られている（例えば非特許文献１、図３を参照。）。　
ＷＯ２０１７／２１３１８５号公報 特開２０１５－９６６４７号公報
加納一彦　他，デンソーテクニカルレビュー　Ｖｏｌ．１７,　２０１２，ｐ２０２～２０７
　アルミニウム合金の製造において、アルミニウムの融点が６６０℃と低いのに対し、アルミニウムに添加する元素の融点がスカンジウムの場合は１５４１℃、イットリウムの場合は１５２２℃、チタンの場合は１６６８℃、ジルコニウムの場合は１８５５℃、ハフニウムの場合は２２３３℃と非常に高温であり、アルミニウムと添加する元素との融点差が８００℃以上となるため、アルミニウムと添加する元素が完全に固溶する範囲が殆どない。
　そのため、特許文献１のようにアルミニウムに対してスカンジウムの添加量を多くすると融点が１４００℃以上となる組成もあり、溶解後の凝固時の温度ムラにより金属間化合物の成長に差が生じてしまうため、スパッタリングターゲットの面内方向及び厚さ方向において均一な組成を有するスパッタリングターゲットの作製が困難である。
　また、特許文献１のように溶解法を用いて金属間化合物のみで構成すると、非常に硬くて脆いスパッタリングターゲットとなり、溶解でインゴットを形成したとしても、鍛造などの塑性加工を行ったときにスパッタリングターゲットに割れなどが発生しやすい。
　また、特許文献１のように溶解法で作製すると析出相が大きく成長し、スパッタリングターゲットの面内方向及び厚さ方向において組成ムラが発生するため、スパッタリングして薄膜を形成したとしても得られた合金薄膜の組成分布が不安定となる。
　特許文献１では、スパッタリングターゲットのＴＯＰとＢＴＭとのＳｃの含有量のばらつきは±２原子％の範囲内であったことが記載されているが、成膜された膜の均質性を得るためにも厚さ方向だけでなく面内方向のバラツキを抑制することも必要である。
　特に非特許文献１の図３で指摘されているように、組成ズレによって極端に特性の変化がみられることもあるため、面内方向及び厚さ方向において均一な組成を保つことは重要である。
　溶解法で作製したときの問題を解決するために、特許文献２のように粉末の時点でアルミニウムと希土類との組成ずれを解消しておくことや、焼結するときに製品の最終形状に近い形で仕上げることなどで塑性加工を減らすことなどが考えられる。しかし、塩素、フッ素、酸素などの不純物を混入し過ぎると、スパッタリングターゲット中の塩素、フッ素、酸素が成膜時における加熱によって放出されてしまい、異常放電が発生しやすく、得られた膜の配向性を悪化させたり、パーティクルが発生して膜の歩留まりを低下させてしまう。
　そこで本開示の目的は、スパッタリングターゲット中において不純物である塩素元素の混入を抑制したスパッタリングターゲットであって、当該スパッタリングターゲットを用いて薄膜を形成したときに塩素による異常放電の発生を抑制し、配向性の良い薄膜を形成することができるスパッタリングターゲットを提供することである。
　本発明者らは上記の課題を解決するために鋭意検討した結果、スパッタリングターゲット中において不純物である塩素元素の濃度を所定以下とすることによって塩素元素混入の問題を抑制できることをみいだし、本発明を完成させた。すなわち、本発明に係るスパッタリングターゲットは、アルミニウムを含み、かつ、希土類元素及びチタン族元素のいずれか一方又は両方をさらに含むスパッタリングターゲットであって、塩素の含有量が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする。スパッタリングターゲットを用いて薄膜を形成したときに塩素による異常放電の発生を抑制し、配向性のより良い薄膜を形成することができる。また、塩素による異常放電の発生を抑制することにより、パーティクルの発生を抑制しつつ、歩留り良く薄膜を形成することができる。
　本発明に係るスパッタリングターゲットでは、フッ素の含有量が１００ｐｐｍ以下であることが好ましい。スパッタリングターゲットを用いて薄膜を形成したときにフッ素による異常放電の発生を抑制し、配向性のより良い薄膜を形成することができる。また、フッ素による異常放電の発生を抑制することにより、パーティクルの発生を抑制しつつ、歩留り良く薄膜を形成することができる。
　本発明に係るスパッタリングターゲットでは、酸素の含有量が５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。前記スパッタリングターゲットを用いて薄膜を形成したときに酸素による異常放電の発生を抑制し、配向性のより良い薄膜を形成することができる。また、酸素による異常放電の発生を抑制することにより、パーティクルの発生を抑制しつつ、歩留り良く薄膜を形成することができる。
　本発明に係るスパッタリングターゲットでは、前記スパッタリングターゲット中に、アルミニウム、希土類元素及びチタン族元素から選ばれた少なくとも２種の元素からなる金属間化合物が存在していることが好ましい。単体のアルミニウム、単体の希土類元素、単体のチタン族元素の箇所を少なくすることにより組成のバラツキを抑制することができる。ターゲットに金属間化合物が存在していると金属元素間のスパッタレートの差異が緩和され、得られる膜の組成ムラが小さくなる。
　本発明に係るスパッタリングターゲットでは、前記スパッタリングターゲット中に、前記金属間化合物が１種、２種、３種又は４種存在していてもよい。単体のアルミニウム、単体の希土類元素、単体のチタン族元素の箇所を少なくすることにより組成のバラツキを抑制することができる。金属間化合物が１種類又は複数種類存在することで、金属元素間のスパッタレートの差異がより緩和され、得られる膜の組成ムラがより小さくなる。
　本発明に係るスパッタリングターゲットでは、前記スパッタリングターゲット中に、アルミニウム、希土類元素及びチタン族元素から選ばれた少なくとも１種の元素の窒化物が１種類以上存在していてもよい。圧電素子の窒化膜を形成したときに、圧電素子の高温化に対応するとともに高Ｑ値化することができる。
　本発明に係るスパッタリングターゲットでは、前記希土類元素は、スカンジウム及びイットリウムのうち、少なくともいずれか一種であることが好ましい。圧電素子の窒化膜を形成したときに、圧電素子の高温化に対応するとともに高Ｑ値化することができる。
　本発明に係るスパッタリングターゲットでは、前記チタン族元素は、チタン、ジルコニウム及びハフニウムのうち、少なくともいずれか一種であることが好ましい。圧電素子の窒化膜を形成したときに、圧電素子の高温化に対応するとともに高Ｑ値化することができる。
　本発明に係るスパッタリングターゲットは、アルミニウム母相中に、アルミニウムと希土類元素とを含む材料、アルミニウムとチタン族元素とを含む材料及びアルミニウムと希土類元素とチタン族元素とを含む材料の少なくともいずれか１種が存在している組織を有するか、又は、アルミニウム母相中に、少なくとも、金属種として希土類元素及び不可避不純物のみを含む相及び金属種としてチタン族元素及び不可避不純物のみを含む相のいずれか一方又は両方を含む複合相で構成されている組織を有することが好ましい。導電性を向上させたスパッタリングターゲットであって、例えば、ＤＣスパッタリング装置を用いて成膜するときの生産性を向上させるスパッタリングターゲットを提供することができる。
　本開示のスパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット中において不純物である塩素元素の混入が抑制されており、当該スパッタリングターゲットを用いて薄膜を形成したときに塩素による異常放電の発生を抑制し、配向性の良い薄膜を形成することができる。また、塩素による異常放電の発生を抑制することにより、パーティクルの発生を抑制しつつ、歩留り良く薄膜を形成することができる。
円板状ターゲットのスパッタ面内方向における組成分析の測定箇所を示す概略図である。 Ｂ‐Ｂ断面で示される円板状ターゲットのターゲット厚さ方向における組成分析の測定箇所を示す概略図である。 正方形の板状ターゲットのスパッタ面内方向における組成分析の測定箇所を示す概略図である。 Ｃ‐Ｃ断面で示される正方形の板状ターゲットのターゲット厚さ方向における組成分析の測定箇所を示す概略図である。 円筒形状のターゲットの組成分析の測定箇所を説明するための概念図である。 アルミニウム母相の概念を説明するための説明図である。 実施例１におけるＡｌ－Ｓｃターゲットの表面を電子顕微鏡で観察したときの画像である。 比較例４におけるＡｌ－Ｓｃターゲットの表面を電子顕微鏡で観察したときの画像である。 実施例４におけるＡｌ－ＳｃＮターゲットの表面をマイクロスコープで観察したときの画像である。
　以降、本発明について実施形態を示して詳細に説明するが本発明はこれらの記載に限定して解釈されない。本発明の効果を奏する限り、実施形態は種々の変形をしてもよい。
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、アルミニウムを含み、かつ、希土類元素及びチタン族元素のいずれか一方又は両方をさらに含むスパッタリングターゲットであって、塩素の含有量が１００ｐｐｍ以下であり、５０ｐｐｍ以下であることが好ましく、３０ｐｐｍ以下であることがより好ましい。塩素の含有量が１００ｐｐｍを超えると、スパッタリングターゲット中の塩素が成膜時における加熱によって放出されることにより、スパッタリングターゲットに印加する電圧が安定することがなく異常放電を引き起こしてしまい、パーティクルの発生、形成された薄膜の歩留まりの低下、配向性の悪い薄膜の形成の原因となるため、スパッタリングターゲット中の塩素の含有量を１００ｐｐｍ以下とする必要がある。
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットでは、フッ素の含有量が１００ｐｐｍ以下であることが好ましく、５０ｐｐｍ以下であることがより好ましく、３０ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。フッ素の含有量が１００ｐｐｍを超えると、スパッタリングターゲット中のフッ素が成膜時における加熱によって放出されることにより、スパッタリングターゲットに印加する電圧が安定することがなく異常放電を引き起こしてしまい、パーティクルの発生、形成された薄膜の歩留まりの低下、配向性の悪い薄膜の形成の原因となるため、スパッタリングターゲット中のフッ素の含有量を１００ｐｐｍ以下に調整することが好ましい。
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットでは、酸素の含有量が５００ｐｐｍ以下であることが好ましく、３００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１００ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。酸素の含有量が５００ｐｐｍを超えると、スパッタリングターゲット中の酸素が成膜時における加熱によって放出されることにより、スパッタリングターゲットに印加する電圧が安定することがなく異常放電を引き起こしてしまい、パーティクルの発生、形成された薄膜の歩留まりの低下、配向性の悪い薄膜の形成の原因となるため、スパッタリングターゲット中の酸素の含有量を５００ｐｐｍ以下に調整することが好ましい。
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットでは、カーボンの含有量が２００ｐｐｍ以下であることが好ましく、１００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、５０ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。カーボンの含有量が２００ｐｐｍを超えると、スパッタリング時に膜中にカーボンが取り込まれ、結晶性が悪化した薄膜が形成されてしまう。また、ターゲット表面で強固な化合物を形成すると、導電性を損ない異常放電によるパーティクルが発生し膜の歩留まりが低下するため、スパッタリングターゲット中のカーボンの含有量を２００ｐｐｍ以下に調整することが好ましい。
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットでは、シリコンの含有量が２００ｐｐｍ以下であることが好ましく、１００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、５０ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。シリコンの含有量が２００ｐｐｍを超えると、スパッタリング時にシリコンの酸化物や窒化物を形成し、これを起点として異常放電を引き起こし、パーティクルを発生させ、形成された薄膜の歩留まりが低下するため、スパッタリングターゲット中のシリコンの含有量を２００ｐｐｍ以下に調整することが好ましい。
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットでは、（条件１）又は（条件２）における前記スパッタリングターゲットのスパッタ面内方向及びターゲット厚さ方向の組成が、いずれも基準となる組成に対して差が±３％以内であり、±２％以下であることが好ましく、±１％以下であることがより好ましい。ここで基準となる組成は（条件１）又は（条件２）に従って測定した総合計１８箇所の組成の平均値である。基準となる組成に対して差が±３％を超えると、スパッタリングターゲットの成膜時にスパッタレートが異なることがあり、圧電素子の圧電膜などを形成したときに、基板毎に圧電膜の圧電特性が異なり、また、同一基板でも圧電膜の箇所によって組成が異なることにより圧電特性が異なることが生じる場合がある。このため、圧電素子の歩留り悪化を抑制するために、スパッタリングターゲットのスパッタ面内方向及びターゲット厚さ方向の組成を基準となる組成に対して差が±３％以内に制御することが好ましい。面内方向及び厚さ方向において均一な組成を有していると、圧電素子などに用いる薄膜を形成したときに組成ずれによる圧電応答性などの特性の変化による歩留りの低下を抑制することができる。
（条件１）
スパッタ面内方向：前記スパッタリングターゲットが、中心Ｏ、半径ｒの円板状ターゲットであり、かつ、組成分析の測定箇所を、中心Ｏを交点として直交する仮想十字線上であって、中心Ｏの１箇所、中心Ｏから０．４５ｒ離れた合計４箇所、及び、中心Ｏから０．９ｒ離れた合計４箇所、の総合計９箇所とする。
ターゲット厚さ方向：仮想十字線のうち、いずれか一つの線を通る断面を形成し、該断面が縦ｔ（すなわちターゲットの厚さがｔ）、横２ｒの長方形であり、かつ、組成分析の測定箇所を、中心Ｏを通る垂直横断線上の中心Ｘ及び中心Ｘから上下に０．４５ｔ離れた合計３箇所（ａ地点、Ｘ地点、ｂ地点という。）、前記断面上であってａ地点から左右の側辺に向って０．９ｒ離れた合計２箇所、Ｘ地点から左右の側辺に向って０．９ｒ離れた合計２箇所、及び、ｂ地点から左右の側辺に向って０．９ｒ離れた合計２箇所、の総合計９箇所を測定地点とする。
（条件２）
スパッタ面内方向：前記スパッタリングターゲットが、縦の長さがＬ１であり、横の長さがＬ２である長方形（但し、Ｌ１とＬ２とが等しい正方形を含む。或いは、長方形には長さＪ、周長Ｋの円筒形の側面を展開した長方形が含まれ、この形態において、Ｌ２が長さＪに対応し、Ｌ１が周長Ｋに対応し、長さＪと周長ＫにはＪ＞Ｋ、Ｊ＝Ｋ又はＪ＜Ｋの関係が成立する。）であり、かつ、組成分析の測定箇所を、重心Ｏを交点として直交する仮想十字線であって、仮想十字線が長方形の辺に直交するとき、重心Ｏの１箇所、仮想十字線上であって重心Ｏから縦方向に０．２５Ｌ１の距離を離れた合計２箇所、重心Ｏから横方向に０．２５Ｌ２の距離を離れた合計２箇所、重心Ｏから縦方向に０．４５Ｌ１の距離を離れた合計２箇所、及び、重心Ｏから横方向に０．４５Ｌ２の距離を離れた合計２箇所、の総合計９箇所とする。
ターゲット厚さ方向：仮想十字線のうち、縦Ｌ１と横Ｌ２のいずれか一方の辺と平行な線を通る断面を形成し、一方の辺が横Ｌ２の場合、該断面が縦ｔ（すなわち前記ターゲットの厚さがｔ）、横Ｌ２の長方形であり、かつ、組成分析の測定箇所を、重心Ｏを通る垂直横断線上の中心Ｘ及び中心Ｘから上下に０．４５ｔ離れた合計３箇所（ａ地点、Ｘ地点、ｂ地点という。）、前記断面上であってａ地点から左右の側辺に向って０．４５Ｌ２離れた合計２箇所、Ｘ地点から左右の側辺に向って０．４５Ｌ２離れた合計２箇所、及び、ｂ地点から左右の側辺に向って０．４５Ｌ２離れた合計２箇所、の総合計９箇所を測定地点とする。
　図１は、円板状ターゲットのスパッタ面内方向における組成分析の測定箇所（以降、省略して、測定箇所ともいう。）を示す概略図であり、図１を参照して（条件１）のスパッタリングターゲットのスパッタ面内方向における測定箇所について説明する。円板状ターゲットである場合、半径は２５～２２５ｍｍであることが好ましく、５０～２００ｍｍであることがより好ましい。ターゲットの厚さは、１～３０ｍｍであることが好ましく、３～２６ｍｍであることがより好ましい。本実施形態では、大型のターゲットについてより効果が見込める。
　図１において、スパッタリングターゲット２００は、中心Ｏ、半径ｒの円板状ターゲットである。測定箇所は、中心Ｏを交点として直交する仮想十字線（Ｌ）上であって、中心Ｏの１箇所（Ｓ１）、中心Ｏから０．４５ｒ離れた合計４箇所（Ｓ３、Ｓ５、Ｓ６及びＳ８）、及び、中心Ｏから０．９ｒ離れた合計４箇所（Ｓ２、Ｓ４、Ｓ７及びＳ９）、の総合計９箇所とする。
　図２は、図１のＢ‐Ｂ断面で示される円板状ターゲットのターゲット厚さ方向における組成分析の測定箇所を示す概略図であり、図２を参照して（条件１）のスパッタリングターゲットのターゲット厚さ方向における測定箇所について説明する。
　図２において図１のＢ－Ｂ断面は縦ｔ（すなわちターゲットの厚さがｔ）、横２ｒの長方形である。そして、測定箇所を、中心Ｏを通る垂直横断線上の中心Ｘ（Ｃ１）及び中心Ｘから上下に０．４５ｔ離れた合計３箇所（ａ地点（Ｃ４）、Ｘ地点（Ｃ１）、ｂ地点（Ｃ５）という。）、前記断面上であってａ地点から左右の側辺に向って０．９ｒ離れた合計２箇所（Ｃ６，Ｃ７）、Ｘ地点から左右の側辺に向って０．９ｒ離れた合計２箇所（Ｃ２，Ｃ３）、及び、ｂ地点から左右の側辺に向って０．９ｒ離れた合計２箇所（Ｃ８，Ｃ９）、の総合計９箇所を測定地点とする。
　図３は、正方形の板状ターゲットのスパッタ面内方向における組成分析の測定箇所を示す概略図であり、図３を参照して（条件２）のスパッタリングターゲットのスパッタ面内方向における測定箇所について説明する。長方形又は正方形のターゲットである場合、縦の長さ及び横の長さは５０～４５０ｍｍであることが好ましく、１００～４００ｍｍであることがより好ましい。ターゲットの厚さは、１～３０ｍｍであることが好ましく、３～２６ｍｍであることがより好ましい。本実施形態では、大型のターゲットについてより効果が見込める。
　スパッタリングターゲット３００は縦の長さがＬ１であり、横の長さがＬ２である長方形（但し、Ｌ１とＬ２とが等しい正方形を含む。）のターゲットであり、図３ではスパッタリングターゲット３００がＬ１＝Ｌ２である形態を示している。測定箇所は、重心Ｏを交点として直交する仮想十字線（Ｑ）であって、仮想十字線が長方形（又は正方形）の辺に直交するとき、重心Ｏの１箇所（Ｐ１）、仮想十字線上であって重心Ｏから縦方向に０．２５Ｌ１の距離を離れた合計２箇所（Ｐ６，Ｐ８）、重心Ｏから横方向に０．２５Ｌ２の距離を離れた合計２箇所（Ｐ３，Ｐ５）、重心Ｏから縦方向に０．４５Ｌ１の距離を離れた合計２箇所（Ｐ７，Ｐ９）、及び、重心Ｏから横方向に０．４５Ｌ２の距離を離れた合計２箇所（Ｐ２，Ｐ４）、の総合計９箇所とする。なお、スパッタリングターゲットが長方形の場合、辺の長さに関係なくＬ１、Ｌ２を適宜選択できる。
　図４は、図３のＣ‐Ｃ断面で示される正方形の板状ターゲットのターゲット厚さ方向における組成分析の測定箇所を示す概略図であり、図４を参照して（条件２）のスパッタリングターゲットのターゲット厚さ方向における測定箇所について説明する。
　図４において図３のＣ‐Ｃ断面は横辺と平行な線を通る断面を形成し、該断面が縦ｔ（すなわち前記ターゲットの厚さがｔ）、横Ｌ２の長方形であり、かつ、測定箇所を、重心Ｏを通る垂直横断線上の中心Ｘ及び中心Ｘから上下に０．４５ｔ離れた合計３箇所（ａ地点（Ｄ４）、Ｘ地点（Ｄ１）、ｂ地点（Ｄ５）という。）、前記断面上であってａ地点から左右の側辺に向って０．４５Ｌ２離れた合計２箇所（Ｄ６、Ｄ７）、Ｘ地点から左右の側辺に向って０．４５Ｌ２離れた合計２箇所（Ｄ２、Ｄ３）、及び、ｂ地点から左右の側辺に向って０．４５Ｌ２離れた合計２箇所（Ｄ８、Ｄ９）、の総合計９箇所を測定地点とする。
（円筒形状のスパッタリングターゲット）
　図５は円筒形状のターゲットの測定箇所を説明するための概念図である。スパッタリングターゲットが円筒形状の場合は、円筒の側面がスパッタ面であり、展開図は長方形又は正方形となることから、（条件２）について図３及び図４の場合と同様に考えることができる。図５においてスパッタリングターゲット４００が、高さ（長さ）Ｊ、胴の周長がＫの円筒形状の場合、Ｅ‐Ｅ断面と、当該断面が両端になるようにＤ－Ｄ展開面とを考える。まず、ターゲット厚さ方向の組成分析の測定箇所は、Ｅ－Ｅ断面において、図４と同様に考える。すなわち、円筒材の高さＪが図４のＬ２に対応し、円筒材の厚さが図４の厚さｔに対応すると考えて、測定箇所とする。また、スパッタ面内方向の測定箇所は、Ｄ－Ｄ展開面において、図３と同様に考える。すなわち、円筒材の高さＪが図３のＬ２に対応し、円筒材の胴の周長Ｋが図３のＬ１に対応すると考えて、測定箇所とする。長さＪと周長ＫにはＪ＞Ｋ、Ｊ＝Ｋ又はＪ＜Ｋの関係が成立する。円筒形状のターゲットである場合、円筒の胴周の長さは１００～３５０ｍｍであることが好ましく、１５０～３００ｍｍであることがより好ましい。円筒の長さは３００～３０００ｍｍであることが好ましく、５００～２０００ｍｍであることがより好ましい。ターゲットの厚さは、１～３０ｍｍであることが好ましく、３～２６ｍｍであることがより好ましい。本実施形態では、大型のターゲットについてより効果が見込める。
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、アルミニウム母相中に、アルミニウムと希土類元素とを含む材料、アルミニウムとチタン族元素とを含む材料及びアルミニウムと希土類元素とチタン族元素とを含む材料の少なくともいずれか１種が存在している組織を有するか、又は、アルミニウム母相中に、少なくとも、金属種として希土類元素及び不可避不純物のみを含む相、金属種としてチタン族元素及び不可避不純物のみを含む相、及び金属種として希土類元素、チタン族元素及び不可避不純物のみを含む相を、いずれか一種を含む複合相で構成されている組織を有することが好ましい。導電性を向上させたスパッタリングターゲットであって、例えば、ＤＣスパッタリング装置を用いて成膜するときの生産性を向上させるスパッタリングターゲットを提供することである。
　次に、本実施形態について、スパッタリングターゲットの具体的な微細組織について説明する。スパッタリングターゲットの具体的な微細組織は、例えば、第一の組織～第五の組織とそれらの変形例に分類される。ここで、アルミニウム母相を有する形態は、第二の組織と、第五の組織と、それらの変形例であり、特に、第二の組織とその変形例である第二の組織‐２、及び、第五の組織とその変形例である第五の組織‐２である。
［第一の組織］
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、アルミニウムと希土類元素（以降、ＲＥとも表記する。）とを含む材料、アルミニウムとチタン族元素（以降、ＴＩとも表記する。）とを含む材料及びアルミニウムと希土類元素とチタン族元素とを含む材料の少なくともいずれか１種で構成されている第一の組織を有する。すなわち、第一の組織には、ＡｌとＲＥを含む材料Ａ、ＡｌとＴＩを含む材料Ｂ又はＡｌとＲＥとＴＩを含む材料Ｃが存在する形態、及び、材料Ａと材料Ｂの共存、材料Ａと材料Ｃの共存、材料Ｂと材料Ｃの共存又は材料Ａと材料Ｂと材料Ｃの共存の形態の７通りの材料の組み合わせがある。
　本実施形態において、「材料」という用語は、スパッタリングターゲットを構成する材質を意味し、例えば、合金又は窒化物が含まれる。さらに合金には、例えば、固溶体、共晶、金属間化合物が含まれる。なお、窒化物が金属様であると、合金に含むこととしてもよい。
［第二の組織］
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、アルミニウム母相中に、アルミニウムと希土類元素とを含む材料、アルミニウムとチタン族元素とを含む材料及びアルミニウムと希土類元素とチタン族元素とを含む材料の少なくともいずれか１種が存在している第二の組織を有する。すなわち、第二の組織には、アルミニウム母相中に、第一の組織で挙げた７通りの材料の組み合わせが存在している。すなわち、第二の組織には、アルミニウム母相中に、材料Ａ、材料Ｂ又は材料Ｃが存在する形態、及び、アルミニウム母相中に、材料Ａと材料Ｂの共存、材料Ａと材料Ｃの共存、材料Ｂと材料Ｃの共存又は材料Ａと材料Ｂと材料Ｃの共存がみられる形態の組み合わせがある。
　本実施形態において、「アルミニウム母相」という用語は、アルミニウムマトリックスともいうことができる。図６では、第二の組織を例にして、アルミニウム母相の概念を説明している。スパッタリングターゲット１００において、その微細構造は、アルミニウム母相中に、アルミニウムと希土類元素とを含む材料、具体的には、Ａｌ－ＲＥ合金が存在している。すなわち、複数のＡｌ－ＲＥ合金粒子１をＡｌ母相３がつなぎあわせている。Ａｌ－ＲＥ合金粒子１は、Ａｌ－ＲＥ合金の結晶粒２の集合体である。Ａｌ－ＲＥ合金の結晶粒２ａと隣り合うＡｌ－ＲＥ合金の結晶粒２ｂとの境界は、粒界である。Ａｌ母相３は、アルミニウム結晶粒４の集合体である。アルミニウム結晶粒４ａと隣り合うアルミニウム結晶粒４ｂとの境界は、粒界である。このように本実施形態において、「母相」という用語は、複数の金属粒子若しくは合金粒子若しくは窒化物粒子をつなぎ合わせている相を意味し、つなぎ合わせている相自体も結晶粒の集合体である概念である。一般的に、金属間化合物又は窒化物は、金属の特性である電気伝導性や塑性加工性（展延性）が乏しいという特徴がある。スパッタリングターゲットのＡｌ－ＲＥ合金が金属間化合物のみ若しくは窒化物のみ若しくは金属間化合物と窒化物で構成された場合、スパッタリングターゲットの電気伝導性が低下する傾向がある。しかし、アルミニウム（母）相が存在することでスパッタリングターゲット全体としての電気伝導性の低下を防ぐことができる。また、スパッタリングターゲットのＡｌ－ＲＥ合金が金属間化合物のみ若しくは窒化物のみ若しくは金属間化合物と窒化物で構成された場合、スパッタリングターゲットは非常に脆くなる傾向がある。しかし、アルミニウム（母）相が存在することでターゲットの脆さを緩和することができる。
［第三の組織］
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、金属種としてアルミニウム及び不可避不純物のみを含む相と、金属種として希土類元素及び不可避不純物のみを含む相及び金属種としてチタン族元素及び不可避不純物のみを含む相のいずれか一方又は両方と、を含む複合相で構成されている第三の組織を有する。すなわち、第三の組織には、金属種としてアルミニウムを含む相と金属種として希土類元素を含む相とを含む複合相で構成されている形態、金属種としてアルミニウムを含む相と金属種としてチタン族元素を含む相とを含む複合相で構成されている形態、又は金属種としてアルミニウムを含む相と金属種として希土類元素を含む相と金属種としてチタン族元素を含む相とを含む複合相で構成されている形態の３通りの組み合わせがある。
　不可避不純物としては、例えば、Ｆｅ、Ｎｉなどがあり、不可避不純物の原子％濃度は、例えば、２００ｐｐｍ以下が好ましく、１００ｐｐｍ以下がより好ましい。
　本実施形態において、「相」という用語は、固相で、同一組成毎に一纏まりにした集合体、例えば、同一組成の粒子の集合体の概念である。
　本実施形態において、「複合相」という用語は、「相」が２種以上存在していることの概念である。これらの相は種類ごとに組成が互いに異なる。
［第四の組織］
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、アルミニウムを含み、かつ、希土類元素及びチタン族元素のいずれか一方又は両方をさらに含む相と、金属種としてアルミニウム及び不可避不純物のみを含む相、金属種として希土類元素及び不可避不純物のみを含む相及び金属種としてチタン族元素及び不可避不純物のみを含む相の少なくともいずれか１つの相と、を含む複合相で構成されている第四の組織を有する。すなわち、第四の組織には、次の２１通りの相の組み合わせが存在している。ここで、アルミニウムと希土類元素とを含む相を相Ｄ、アルミニウムとチタン族元素とを含む相を相Ｅ、アルミニウムと希土類元素とチタン族元素とを含む相を相Ｆとする。また、金属種としてアルミニウム及び不可避不純物のみを含む相を相Ｇ、金属種として希土類元素及び不可避不純物のみを含む相を相Ｈ、金属種としてチタン族元素及び不可避不純物のみを含む相を相Ｉとする。第四の組織は、次の複合相、すなわち、相Ｄと相Ｇ、相Ｄと相Ｈ、相Ｄと相Ｉ、相Ｄと相Ｇと相Ｈ、相Ｄと相Ｇと相Ｉ、相Ｄと相Ｈと相Ｉ、相Ｄと相Ｇと相Ｈと相Ｉ、相Ｅと相Ｇ、相Ｅと相Ｈ、相Ｅと相Ｉ、相Ｅと相Ｇと相Ｈ、相Ｅと相Ｇと相Ｉ、相Ｅと相Ｈと相Ｉ、相Ｅと相Ｇと相Ｈと相Ｉ、相Ｆと相Ｇ、相Ｆと相Ｈ、相Ｆと相Ｉ、相Ｆと相Ｇと相Ｈ、相Ｆと相Ｇと相Ｉ、相Ｆと相Ｈと相Ｉ、又は相Ｆと相Ｇと相Ｈと相Ｉで構成されている。
［第五の組織］
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、アルミニウム母相中に、少なくとも、金属種として希土類元素及び不可避不純物のみを含む相及び金属種としてチタン族元素及び不可避不純物のみを含む相のいずれか一方又は両方を含む複合相で構成されている第五の組織を有する。第五の組織は、アルミニウム母相中に、次の３通りの相が存在する複合相で構成されている。すなわち、第五の組織は、アルミニウム母相中に相Ｈが存在する複合相、アルミニウム母相中に相Ｉが存在する複合相、又は、アルミニウム母相中に相Ｈと相Ｉとが存在する複合相で構成されている。
　本実施形態においても、「アルミニウム母相」という用語は、アルミニウムマトリックスともいうことができる。第五の組織では、スパッタリングターゲットにおいて、その微細構造は、アルミニウム母相中に、相Ｈ、相Ｉ、又は、相Ｈと相Ｉの両方が存在して、複合相をなしている。アルミニウム母相は、アルミニウム結晶粒の集合体であり、アルミニウム結晶粒と隣り合うアルミニウム結晶粒との境界は、粒界である。相Ｈは、例えば、同一組成の粒子の集合体の概念である。相Ｉも同様である。相Ｈと相Ｉの両方が存在する場合には、アルミニウム母相中に、２つの組成の異なる相が存在していることとなる。
［第五の組織の変形例］
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、第五の組織において、前記複合相がさらに金属種としてアルミニウム及び不可避不純物のみを含む相を含んでいる形態を含む。
第五の組織は、アルミニウム母相中に、次の３通りの相が存在する複合相で構成されている。すなわち、この複合相は、アルミニウム母相中に相Ｈと相Ｇとが存在する複合相、アルミニウム母相中に相Ｉと相Ｇとが存在する複合相、又はアルミニウム母相中に相Ｈと相Ｉと相Ｇとが存在する複合相である。
　第一の組織～第五の組織及び第五の組織の変形例は、次の形態をさらに包含する。
［第一の組織‐２］
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットが、第一の組織を有し、かつ前記材料が合金である、第一の組織を有し、かつ前記材料が窒化物である、又は第一の組織を有し、かつ前記材料が合金と窒化物の組み合わせである、の形態が例示される。ここで、材料とは、ＡｌとＲＥを含む材料Ａ、ＡｌとＴＩを含む材料Ｂ又はＡｌとＲＥとＴＩを含む材料Ｃが存在する形態、及び、材料Ａと材料Ｂの共存、材料Ａと材料Ｃの共存、材料Ｂと材料Ｃの共存又は材料Ａと材料Ｂと材料Ｃの共存の形態の７通りの材料の組み合わせがある。
［第二の組織‐２］
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットが、第二の組織を有し、かつ前記材料が合金である、第二の組織を有し、かつ前記材料が窒化物である、又は、第二の組織を有し、かつ前記材料が合金と窒化物の組み合わせである、の形態が例示される。ここで、材料とは、［第一の組織］で列挙した７通りの材料の組み合わせである。
［第三の組織‐２］
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットが、第三の組織を有し、かつ前記複合相が金属相の複合である、第三の組織を有し、かつ前記複合相が窒化物相の複合である、又は、第三の組織を有し、かつ前記複合相が金属相と窒化物相との複合である、の形態が例示される。ここで「複合相が金属相の複合である」とは、Ａｌ相とＲＥ相とを含む複合相、Ａｌ相とＴＩ相とを含む複合相、又はＡｌ相とＲＥ相とＴＩ相とを含む複合相を意味する。「複合相が窒化物相の複合である」とは、ＡｌＮ相とＲＥＮ相とを含む複合相、ＡｌＮ相とＴＩＮ相とを含む複合相、又はＡｌＮ相とＲＥＮ相とＴＩＮ相とを含む複合相を意味する。また、「複合相が金属相と窒化物相との複合である」とは、例えば、Ａｌ相とＲＥＮ相とを含む複合相、ＡｌＮ相とＲＥ相とを含む複合相、Ａｌ相とＡｌＮ相とＲＥ相とを含む複合相、Ａｌ相とＡｌＮ相とＲＥＮ相とを含む複合相、Ａｌ相とＲＥ相とＲＥＮ相とを含む複合相、ＡｌＮ相とＲＥ相とＲＥＮ相とを含む複合相、Ａｌ相とＡｌＮ相とＲＥ相とＲＥＮ相とを含む複合相、Ａｌ相とＴＩＮ相とを含む複合相、ＡｌＮ相とＴＩ相とを含む複合相、Ａｌ相とＡｌＮ相とＴＩ相とを含む複合相、Ａｌ相とＡｌＮ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、ＡｌＮ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ相とＡｌＮ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ相とＡｌＮ相とＲＥ相とＴＩ相とを含む複合相、Ａｌ相とＡｌＮ相とＲＥＮ相とＴＩ相とを含む複合相、Ａｌ相とＡｌＮ相とＲＥ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ相とＡｌＮ相とＲＥＮ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩ相とを含む複合相、ＡｌＮ相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩ相とを含む複合相、Ａｌ相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩＮ相とを含む複合相、ＡｌＮ相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ相とＲＥ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、ＡｌＮ相とＲＥ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ相とＲＥＮ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、ＡｌＮ相とＲＥＮ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ相とＡｌＮ相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩ相とを含む複合相、Ａｌ相とＡｌＮ相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ相とＡｌＮ相とＲＥ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ相とＡｌＮ相とＲＥＮ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、ＡｌＮ相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、又は、Ａｌ相とＡｌＮ相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相を意味する。なお、価数の表記は省略した。
　本実施形態において、「金属相」という用語は、単一金属元素からなる相の概念である。
　本実施形態において、「窒化物相」という用語は、窒化物からなる相の概念である。
［第四の組織‐２］
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットが、第四の組織を有し、かつ前記複合相が合金相と金属相との複合である、第四の組織を有し、かつ前記複合相が合金相と窒化物相の複合である、第四の組織を有し、かつ前記複合相が窒化物相と金属相の複合である、第四の組織を有し、かつ前記複合相が窒化物相と別の窒化物相の複合である、又は、第四の組織を有し、かつ前記複合相が合金相と金属相と窒化物相との複合である、の形態が例示される。ここで、金属相とは、相Ｇ、相Ｈ及び相Ｉがそれぞれ窒化又は酸化されずに金属の状態の相である場合であり、合金相とは、相Ｄ、相Ｅ及び相Ｆがそれぞれ窒化又は酸化されずに合金の状態の相である場合であり、窒化物相とは、相Ｇ、相Ｈ、相Ｉ、相Ｄ、相Ｅ及び相Ｆがそれぞれ窒化された相である場合である。また、金属相、合金相及び窒化物相は、それぞれターゲット中に１種類存在する場合と、２種類以上存在する場合があり、さらに金属相、合金相及び窒化物相が複数組み合わさって存在する場合がある。これら形態の例としては、例えば、相Ｄの合金相若しくは相Ｄの窒化物相の少なくとも１つの相に相Ｇの金属相、相Ｇの窒化物相、相Ｈの金属相、相Ｈの窒化物相、相Ｉの金属相、相Ｉの窒化物相の少なくとも１つを含む形態、相Ｅの合金相若しくは相Ｅの窒化物相の少なくとも１つの相に相Ｇの金属相、相Ｇの窒化物相、相Ｈの金属相、相Ｈの窒化物相、相Ｉの金属相、相Ｉの窒化物相の少なくとも１つを含む形態、相Ｆの合金相若しくは相Ｆの窒化物相の少なくとも１つの相に相Ｇの金属相、相Ｇの窒化物相、相Ｈの金属相、相Ｈの窒化物相、相Ｉの金属相、相Ｉの窒化物相の少なくとも１つを含む形態がある。
　本実施形態において、「合金相」という用語は、合金からなる相の概念である。
［第五の組織‐２］
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットが、第五の組織を有し、かつ前記複合相が、アルミニウム母相と、少なくとも１種の金属相との複合である、第五の組織を有し、かつ前記複合相が、アルミニウム母相と、窒化アルミニウム相、希土類元素の窒化物相及びチタン族元素の窒化物相のうち少なくとも１つの窒化物相との複合である、又は、第五の組織を有し、かつ前記複合相が金属相と窒化物相との複合である、の形態が例示される。ここで「少なくとも１種の金属相」とは、相Ｈのみ、相Ｉのみ、又は相Ｈ及び相Ｉの両方を意味する。「複合相が、アルミニウム母相と、窒化アルミニウム相、希土類元素の窒化物相及びチタン族元素の窒化物相のうち少なくとも１つの窒化物相との複合である」とは、例えば、Ａｌ母相とＲＥＮ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥＮ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＲＥＮ相とＴＩＮ相とを含む複合相、又は、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥＮ相とＴＩＮ相とを含む複合相、を意味する。「複合相が金属相と窒化物相との複合である」とは、例えば、Ａｌ母相とＲＥ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＲＥＮ相とＴＩ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥ相とＴＩ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥＮ相とＴＩ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＲＥ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＲＥＮ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥＮ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、又は、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、を意味する。なお、Ｎは窒素元素を意味し、例えば「ＡｌＮ相」は窒化アルミニウム相を意味する。また、窒化物を価数の表記は省略した。
　第五の組織‐２において、前記複合相がさらに窒化アルミニウム相を含む窒化物相の複合である形態が包含される。すなわち、第五の組織‐２における複合相は、第五の組織において列挙した形態例のそれぞれにおいて、さらにＡｌＮ相が追加された複合相である。具体的には、第五の組織‐２のうち、本実施形態として、特に、
（１）「複合相が、アルミニウム母相と、窒化アルミニウム相、希土類元素の窒化物相及びチタン族元素の窒化物相のうち少なくとも１つの窒化物相との複合である」が、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥＮ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＴＩＮ相とを含む複合相、又は、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥＮ相とＴＩＮ相とを含む複合相、である場合と、
（２）「複合相が金属相と窒化物相との複合である」が、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥ相とＴＩ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥＮ相とＴＩ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥＮ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、又は、Ａｌ母相とＡｌＮ相とＲＥ相とＲＥＮ相とＴＩ相とＴＩＮ相とを含む複合相、である場合とが包含される。
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットでは、スパッタリングターゲット中に、アルミニウム、希土類元素及びチタン族元素から選ばれた少なくとも２種の元素からなる金属間化合物が存在していることが好ましい。例えば、第一の組織又は第二の組織において、スパッタリングターゲット中に、このような金属間化合物が存在する。また、第四の組織において合金相が存在する場合には、合金相に金属間化合物が存在する。単体のアルミニウム、単体の希土類元素、単体のチタン族元素の箇所を少なくすることにより組成のバラツキを抑制することができる。また、ターゲットが金属単体の組み合わせから構成されている場合、スパッタの際には単体毎のスパッタレートが適用され、差が顕著に出るため、均質な膜が得られにくいところ、ターゲットに金属間化合物が存在していると金属元素間のスパッタレートの差異が緩和され、得られる膜の組成ムラが小さくなる。
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットでは、前記スパッタリングターゲット中に、前記金属間化合物が１種、２種、３種又は４種存在していてもよい。例えば、第一の組織、第二の組織又は第四の組織において合金相が存在する場合において、スパッタリングターゲット中に、金属種の種類の数に応じて１種、２種、３種又は４種の金属間化合物が存在する。ターゲットが金属単体の組み合わせから構成されている場合、スパッタの際には単体毎のスパッタレートが適用され、差が顕著に出るため、均質な膜が得られにくいところ、金属間化合物が１種類又は複数種類存在することで、金属元素間のスパッタレートの差異がより緩和され、得られる膜の組成ムラがより小さくなる。
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットでは、前記スパッタリングターゲット中に、アルミニウム、希土類元素及びチタン族元素から選ばれた少なくとも１種の元素の窒化物が１種類以上存在していてもよい。圧電素子の窒化膜を形成したときに、圧電素子の高温化に対応するとともに高Ｑ値化することができる。例えば、第一の組織～第五の組織において、いずれも、窒素元素を導入することによって、窒化物が存在する。窒化物の種類は、金属種の種類の数に応じて１種、２種、３種又は４種、又はそれ以上の数が存在する。
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットでは、前記希土類元素は、スカンジウム及びイットリウムのうち、少なくともいずれか一種であることが好ましい。圧電素子の窒化膜を形成したときに、圧電素子の高温化に対応するとともに高Ｑ値化することができる。希土類元素として、スカンジウムのみ、イットリウムのみ、又は、スカンジウムとイットリウムの両方の組み合わせが存在する。希土類元素としてスカンジウムとイットリウムの両方を含むとき、例えば、Ａｌ－Ｓｃ－Ｙ材料又はＡｌ－Ｓｃ－Ｙ相が存在する形態のほか、Ａｌ－Ｓｃ材料、Ａｌ－Ｙ材料及びＡｌ－Ｓｃ－Ｙ材料の少なくとも２種の材料が同時に存在する形態、又は、Ａｌ－Ｓｃ相、Ａｌ－Ｙ相及びＡｌ－Ｓｃ－Ｙ相の少なくとも２種の相が同時に存在する形態がある。
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットでは、前記チタン族元素は、チタン、ジルコニウム及びハフニウムのうち、少なくともいずれか一種であることが好ましい。圧電素子の窒化膜を形成したときに、圧電素子の高温化に対応するとともに高Ｑ値化することができる。チタン族元素としては、チタンのみ、ジルコニウムのみ、ハフニウムのみ、チタンとジルコニウム、チタンとハフニウム、ジルコニウムとハフニウム、又は、チタンとジルコニウムとハフニウム、の場合が存在する。チタン族元素として、例えば、チタンとジルコニウムの両方を含むとき、例えば、Ａｌ－Ｔｉ－Ｚｒ材料又はＡｌ－Ｔｉ－Ｚｒ相が存在する形態のほか、Ａｌ－Ｔｉ材料、Ａｌ－Ｚｒ材料及びＡｌ－Ｔｉ－Ｚｒ材料の少なくとも２種の材料が同時に存在する形態、又は、Ａｌ－Ｔｉ相、Ａｌ－Ｚｒ相及びＡｌ－Ｔｉ－Ｚｒ相の少なくとも２種の相が同時に存在する形態がある。また、チタンとハフニウムの両方を含むとき、例えば、Ａｌ－Ｔｉ－Ｈｆ材料又はＡｌ－Ｔｉ－Ｈｆ相が存在する形態のほか、Ａｌ－Ｔｉ材料、Ａｌ－Ｈｆ材料及びＡｌ－Ｔｉ－Ｈｆ材料の少なくとも２種の材料が同時に存在する形態、又は、Ａｌ－Ｔｉ相、Ａｌ－Ｈｆ相及びＡｌ－Ｔｉ－Ｈｆ相の少なくとも２種の相が同時に存在する形態がある。また、ジルコニウムとハフニウムの両方を含むとき、例えば、Ａｌ－Ｚｒ－Ｈｆ材料又はＡｌ－Ｚｒ－Ｈｆ相が存在する形態のほか、Ａｌ－Ｚｒ材料、Ａｌ－Ｈｆ材料及びＡｌ－Ｚｒ－Ｈｆ材料の少なくとも２種の材料が同時に存在する形態、又は、Ａｌ－Ｚｒ相、Ａｌ－Ｈｆ相及びＡｌ－Ｚｒ－Ｈｆ相の少なくとも２種の相が同時に存在する形態がある。チタンとジルコニウムとハフニウムを含むとき、例えば、Ａｌ－Ｔｉ－Ｚｒ‐Ｈｆ材料又はＡｌ－Ｔｉ－Ｚｒ‐Ｈｆ相が存在する形態のほか、Ａｌ－Ｔｉ材料、Ａｌ－Ｚｒ材料、Ａｌ－Ｈｆ材料、Ａｌ－Ｔｉ－Ｚｒ材料、Ａｌ－Ｔｉ－Ｈｆ材料、Ａｌ－Ｚｒ－Ｈｆ材料及びＡｌ－Ｔｉ－Ｚｒ－Ｈｆ材料の少なくとも２種の材料が同時に存在する形態、又は、Ａｌ－Ｔｉ相、Ａｌ－Ｚｒ相、Ａｌ－Ｈｆ相、Ａｌ－Ｔｉ－Ｚｒ相、Ａｌ－Ｔｉ－Ｈｆ相、Ａｌ－Ｚｒ－Ｈｆ相及びＡｌ－Ｔｉ－Ｚｒ－Ｈｆ相の少なくとも２種の相が同時に存在する形態、さらに、上記の形態において、ＡｌのほかＴｉ、Ｚｒ及びＨｆのうち２種を含む材料若しくは相がさらに加わった形態、ＡｌのほかＴｉ、Ｚｒ及びＨｆのうち１種を含む材料若しくは相がさらに加わった形態、がある。
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、アルミニウムに含有する希土類元素としてスカンジウム、イットリウムなどが挙げられ、アルミニウムに含有するチタン族元素としてチタン、ジルコニウム、ハフニウムなどが挙げられる。ターゲット中のスカンジウムの含有量は、５～７５原子％が好ましい。より好ましくは、１０～５０原子％である。ターゲット中のイットリウムの含有量は、５～７５原子％が好ましい。より好ましくは、１０～５０原子％である。ターゲット中のチタンの含有量は、５～７５原子％が好ましい。より好ましくは、１０～５０原子％である。ターゲット中のジルコニウムの含有量は、５～７５原子％が好ましい。より好ましくは、１０～５０原子％である。ターゲット中のハフニウムの含有量は、５～７５原子％が好ましい。より好ましくは、１０～５０原子％である。本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、アルミニウムとともに、上記各元素が上記含有量を満たすように、少なくとも１種類以上、含有される。
　アルミニウムに希土類元素、チタン族元素を含有する合金を形成する場合は、まず、前記の組成範囲においてアルミニウム－スカンジウム合金、アルミニウム－イットリウム合金などのアルミニウム－希土類元素合金を形成する。次に、前記の組成範囲においてアルミニウム－チタン合金、アルミニウム－ジルコニウム合金、アルミニウム－ハフニウム合金などのアルミニウム－チタン族元素の合金を形成する。その後、前記アルミニウム－希土類元素の合金と前記アルミニウム－チタン族元素の合金のそれぞれの含有量を調整しながら混合することによりアルミニウム－希土類元素－チタン族元素の合金を形成する。また、前記のように２元合金を混合して３元合金を形成せずに、アルミニウム－希土類元素－チタン族元素の合金を直接形成してもよい。スパッタリングターゲットにおける金属間化合物の形成やスパッタリング時の窒化膜の形成によって高温においても高Ｑ値が得られる圧電膜を形成することができる。
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法について説明する。本実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、（１）アルミニウムと希土類元素とからなる原料、（２）アルミニウムとチタン族元素とからなる原料、又は、（３）アルミニウムと希土類元素とチタン族元素とからなる原料と、を製造する第１工程と、前記第１工程で製造された原料から（１）アルミニウムと希土類元素との合金粉末（アルミニウム－希土類元素）、（２）アルミニウムとチタン族元素との合金粉末（アルミニウム－チタン族元素）、又は、（３）アルミニウムと希土類元素とチタン族元素との合金粉末（アルミニウム－希土類元素－チタン族元素）を製造する第２工程と、前記第２工程で得た粉末から（１）アルミニウム－希土類元素の焼結体、（２）アルミニウム－チタン族元素の焼結体、（３）アルミニウム－希土類元素－チタン族元素の焼結体を得る第３工程と、を有する。また、アルミニウム母相を含むスパッタリングターゲットを製造する場合には、スパッタリングターゲットの製造方法は、主として母相となる予定のアルミニウム原料と、主として母相中に存在する材料又は相となる予定の原料として（１）アルミニウムと希土類元素とからなる原料、（２）アルミニウムとチタン族元素とからなる原料、又は、（３）アルミニウムと希土類元素とチタン族元素とからなる原料と、を製造する第１工程と、前記第１工程で製造された原料から主として母相となる予定のアルミニウム粉末と、主として母相中に存在する材料又は相となる予定の合金粉末として（１）アルミニウムと希土類元素との合金粉末（アルミニウム－希土類元素）、（２）アルミニウムとチタン族元素との合金粉末（アルミニウム－チタン族元素）、又は、（３）アルミニウムと希土類元素とチタン族元素との合金粉末（アルミニウム－希土類元素－チタン族元素）と、を製造する第２工程と、前記第２工程で得た粉末から（１）アルミニウムとアルミニウム－希土類元素の焼結体、（２）アルミニウムとアルミニウム－チタン族元素の焼結体、又は、（３）アルミニウムとアルミニウム－希土類元素－チタン族元素の焼結体、を得る第３工程と、を有する。
［第１工程］
　この工程は、第２工程でアルミニウム－希土類元素の合金粉末、アルミニウム－チタン族元素の合金粉末若しくはアルミニウム－希土類元素－チタン族元素の合金粉末を製造するときに使用する原料を作製する工程である。第１工程において作製する、粉末を製造するための原料（以降、単に「原料」ともいう。）は、（１Ａ）出発原材料として合金ターゲットの構成元素の単金属をそれぞれ準備し、これを混合して原料とする形態、（２Ａ）出発原材料として合金ターゲットと同じ組成の合金を準備してこれを原料とする形態、又は（３Ａ）出発原材料として合金ターゲットと構成元素は同じ又は一部欠落していて、組成比が所望の組成比とはずれている合金と、所望の組成に調整するために配合される単金属とを準備してこれらを混合して原料とする形態、が例示される。出発原材料として、アルミニウムと希土類元素、アルミニウムとチタン族元素、又はアルミニウムと希土類元素とチタン族元素のいずれかを溶解装置に投入し、溶解して、アルミニウム－希土類元素の合金の原料、アルミニウム－チタン族元素の合金の原料、又は、アルミニウム－希土類元素－チタン族元素の合金の原料を作製する。溶解した後に、アルミニウム－希土類元素の合金の原料、アルミニウム－チタン族元素の合金の原料、又はアルミニウム－希土類元素－チタン族元素の合金の原料の中に不純物が多量に混入しないように溶解装置に使用する装置や容器の材質も不純物が少ないものを用いることが好ましい。溶解法としては、以下の溶解温度に対応可能な方法を選択する。溶解温度としては、１３００～１８００℃でアルミニウム－希土類元素の合金、１３００～１８００℃でアルミニウム－チタン族元素の合金、又は１３００～１８００℃でアルミニウム－希土類元素－チタン族元素の合金を加熱する。溶解装置内の雰囲気としては真空度が１×１０‐２Ｐａ以下の真空雰囲気、水素ガスを４ｖｏｌ％以下含有する窒素ガス雰囲気あるいは水素ガスを４ｖｏｌ％以下含有する不活性ガス雰囲気などとする。アルミニウム母相をターゲット中に含ませる場合などにおいて、アルミニウムの原料を製造する場合には、７００～９００℃でアルミニウムを加熱し、溶解装置に投入して他の原料と同様に製造する。
　合金粉末の原料の形態は、前記（１Ａ）（２Ａ）（３Ａ）で記載した３つの原料形態のほか、合金粒又は合金塊であっても良く、或いは粉末、粒、塊の組合せであってもよい。粉末、粒、塊は、粒径の違いを表現したものであるが、いずれであっても、第２工程による粉末製造装置で使用できれば特に粒径の制限はない。具体的には、第２工程の粉末製造装置内で原料を溶解するため、粉末製造装置に供給可能な原料の大きさであれば特に制限はない。
［第２工程］
　この工程は、アルミニウム－希土類元素の合金粉末、アルミニウム－チタン族元素の合金粉末、又はアルミニウム－希土類元素－チタン族元素の合金粉末を製造する工程である。第１工程で製造したアルミニウム－希土類元素の合金の原料、アルミニウム－チタン族元素の合金の原料、又は、アルミニウム－希土類元素－チタン族元素の合金の原料のうち少なくとも一種の原料を粉末製造装置に投入し、溶解して溶湯とした後、溶湯にガスや水などを吹き付け、溶湯を飛散させて急冷凝固して粉末を作製する。溶解した後にアルミニウム－希土類元素の合金の粉末、アルミニウム－チタン族元素の合金の粉末、又はアルミニウム－希土類元素－チタン族元素の合金の粉末の中に不純物が多量に混入しないように粉末製造装置に使用する装置や容器の材質も不純物が少ないものを用いることが好ましい。溶解法としては、以下の溶解温度に対応可能な方法を選択する。溶解温度としては、１３００～１８００℃でアルミニウム－希土類元素の合金の原料、１３００～１８００℃でアルミニウム－チタン族元素の合金の原料、又は、１３００～１８００℃でアルミニウム－希土類元素－チタン族元素の合金の原料を加熱する。粉末製造装置内の雰囲気としては真空度が１×１０‐２Ｐａ以下の真空雰囲気、水素ガスを４ｖｏｌ％以下含有する窒素ガス雰囲気あるいは水素ガスを４ｖｏｌ％以下含有する不活性ガス雰囲気などで行う。吹き付けを行うときの溶湯の温度としては、「アルミニウム－希土類元素の合金、アルミニウム－チタン族元素の合金、又は、アルミニウム－希土類元素－チタン族元素の合金のそれぞれの融点＋１００℃以上」で行うことが好ましく、「アルミニウム－希土類元素の合金、アルミニウム－チタン族元素の合金、又はアルミニウム－希土類元素－チタン族元素の合金のそれぞれの融点＋１５０～２５０℃」で行うことがより好ましい。温度が高すぎると造粒中の冷却が十分に行われず、粉末となりにくく、生産の効率が良くないためである。また、温度が低すぎると、噴射時のノズル詰まりが発生しやすくなる問題が生じやすい。吹き付けを行うときのガスは窒素、アルゴンなどを用いるがこれに限定されない。合金粉末の場合、急冷凝固することによって合金粉末の金属間化合物の析出が溶解法のときと比較して抑えられ、海島構造の島に相当する析出粒子径が小さくなることがあり、合金粉体の段階において既にその状態が得られ、焼結した後やターゲットを形成したときにおいても維持される。急冷された粉末は、第１工程で準備したアルミニウムと希土類元素、アルミニウムとチタン族元素、又は、アルミニウムと希土類元素とチタン族元素の元素比となる。アルミニウム母相をターゲット中に含ませる場合などにおいて、アルミニウムの粉末を製造する場合には、７００～９００℃でアルミニウムを加熱し、溶解装置に投入して他の粉末と同様に製造する。
［第３工程］
　この工程は、第２工程で得た粉末からターゲットとなる焼結体を得る工程である。焼結法としては、ホットプレス法（以下、ＨＰともいう。）、放電プラズマ焼結法（以下、ＳＰＳともいう。）、又は熱間等方圧焼結法（以下、ＨＩＰともいう）によって焼結を行う。第２工程で得たアルミニウム－希土類元素の合金粉末、アルミニウム－チタン族元素の合金粉末、又はアルミニウム－希土類元素－チタン族元素の合金粉末を用いて焼結する。焼結するときに用いる粉末は以下のケースである。
（１Ｂ）アルミニウム－希土類元素の合金の場合はアルミニウム－希土類元素の合金粉末を用いる。
（２Ｂ）アルミニウム－チタン族元素の合金の場合はアルミニウム－チタン族元素の合金粉末を用いる。
（３Ｂ）アルミニウム－希土類元素－チタン族元素の合金の場合は、例えば、アルミニウム－希土類元素－チタン族元素の合金粉末を用いるか、アルミニウム－希土類元素の合金粉末とアルミニウム－チタン族元素の合金粉末の２種類を混合した混合粉末を用いる。
　前記（１Ｂ）～（３Ｂ）で示したいずれかの粉末を型に詰め、１０～３０ＭＰａの予備加圧で粉末を型とパンチ等で密閉してから焼結することが好ましい。このとき、焼結温度を７００～１３００℃とすることが好ましく、加圧力は、４０～１９６ＭＰａとすることが好ましい。焼結装置内の雰囲気としては真空度が１×１０‐２Ｐａ以下の真空雰囲気、水素ガスを４ｖｏｌ％以下含有する窒素ガス雰囲気あるいは水素ガスを４ｖｏｌ％以下含有する不活性ガス雰囲気などで行う。水素ガスは０．１ｖｏｌ％以上は含まれていることが好ましい。保持時間（焼結温度の最高温度の保持時間）は、２時間以下が好ましく、より好ましくは１時間以下、さらに好ましくは保持時間なしが好ましい。アルミニウム母相をターゲット中に含ませる場合などにおいて、アルミニウム粉末を上記（１Ｂ）、（２Ｂ）又は（３Ｂ）の合金粉末に混合させる場合には、焼結温度を５００～６００℃とする以外は同様の条件で焼結することが好ましい。
　少なくとも第１工程から第３工程を経ることにより、スパッタリングターゲットの面内方向及び厚さ方向の組成ずれを抑え、薄膜形成時に影響を及ぼす不純物の含有量が少ないスパッタリングターゲットを作製することができる。さらに、塩素の含有量の少ないスパッタリングターゲットを作製することができる。
　本実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法では、次のような変形例も包含される。すなわち第１工程において、主として母相となる予定のアルミニウム原料と、主として母相中に存在する材料又は相となる予定の原料として（１）希土類元素原料、（２）チタン族元素原料、又は、（３）希土類元素とチタン族元素とからなる原料と、を製造してもよい。第２工程において、前記第１工程で製造された原料をそれぞれアトマイズ粉末としてもよい。第３工程では、第１工程で得られた原料又は第２工程で得られた粉末から（１）アルミニウムと希土類元素の焼結体、（２）アルミニウムとチタン族元素の焼結体、又は、（３）アルミニウムと希土類元素－チタン族元素の焼結体、を得る。
　本実施形態において、（条件１）及び（条件２）における組成分析の方法は、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ）、蛍光Ｘ線分析法（ＸＲＦ）などがあるが、ＥＤＳによる組成分析が好ましい。
　以下、実施例を示しながら本発明についてさらに詳細に説明するが、本発明は実施例に限定して解釈されない。
（実施例１）
　純度４ＮのＡｌ原料と純度３ＮのＳｃ原料を粉末製造装置に投入し、次に、粉末製造装置内を５×１０－３Ｐａ以下の真空雰囲気に調整して、溶解温度１７００℃でＡｌ原料とＳｃ原料を溶解して溶湯とし、次に、アルゴンガスを溶湯に吹き付け、溶湯を飛散させて急冷凝固して、粒子径が１５０μｍ以下のＡｌ－４０原子％Ｓｃ粉末（この場合、Ａｌは６０原子％Ａｌであるが、Ａｌの原子百分率の記載を省略している。以降も同様。）を作製した。その後、Ａｌ－４０原子％Ｓｃ粉末を放電プラズマ焼結（以降、ＳＰＳ焼結ともいう。）用のカーボン型に充填した。次に１０ＭＰａの予備加圧で混合粉末を型とパンチ等で密閉し、混合粉末を充填した型をＳＰＳ装置（型番：ＳＰＳ－８２５、ＳＰＳシンテックス社製）に設置した。そして焼結条件として、焼結温度を５５０℃、加圧力３０ＭＰａ、焼結装置内の雰囲気を８×１０－３Ｐａ以下の真空雰囲気、焼結温度の最高温度の保持時間を０時間、の条件で焼結を実施した。Ａｌ－４０原子％Ｓｃ焼結体を研削加工機、旋盤等を用いて加工し、実施例１のΦ５０．８ｍｍ×５ｍｍｔのＡｌ－４０原子％Ｓｃターゲットを作製した。次に、Ａｌ－４０原子％Ｓｃターゲットの断面を、電子顕微鏡を用いて倍率５００倍で観察した。観察した電子顕微鏡の画像を図７に示す。図７の画像の横辺の長さは２５０μｍである。図７の結果、コントラストに濃淡が小さく、金属間化合物が微細であるとともに均一に分散されていることが確認できた。また、図７の電子顕微鏡の画像の結果、ターゲットは、Ａｌ２ＳｃとＡｌＳｃの二種類の金属間化合物からなり、第一の組織を有していた。次に、実施例１のＡｌ－４０原子％Ｓｃターゲットについて、質量分析装置（型番：Ｅｌｅｍｅｎｔ　ＧＤ、Ｔｈｅｒｍｏ　Ｆｉｓｈｅｒ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製）を用いて塩素の含有量を測定した。塩素の含有量は５．６ｐｐｍであった。次に、実施例１のＡｌ－４０原子％Ｓｃターゲットを用い、スパッタ装置（型番ＭＰＳ－６０００－Ｃ４、ＵＬＶＡＣ社製）を用いてΦ７６．２ｍｍ×５ｍｍｔの単結晶Ｓｉ基板上に成膜した。成膜条件は、スパッタ装置内を真空引きして成膜前到達真空度が５×１０－５Ｐａ以下に到達後、Ａｒガスを用いてスパッタ装置内の圧力を０．１３Ｐａに調整した。その後、単結晶Ｓｉ基板を３００℃に加熱しながらＡｌ－４０原子％Ｓｃターゲットのスパッタ電力を１５０Ｗに調整し、単結晶Ｓｉ基板上にＡｌ－４０原子％Ｓｃ膜を厚さ１μｍで形成した。このときＡｌ－４０原子％Ｓｃターゲットのスパッタリングの状況を観察したが、電圧は安定しており、異常放電などは確認されずに成膜することができた。
（実施例２）
　実施例１において、Ａｌ－４０原子％Ｓｃ粉末の代わりに粒子径が１５０μｍ以下のＡｌ－３０原子％Ｓｃ粉末を製造し、実施例１のＡｌ－４０原子％Ｓｃターゲットの代わりにΦ５０．８ｍｍ×５ｍｍｔのＡｌ－３０原子％Ｓｃターゲットを製造した以外は、同様にして、実施例２のＡｌ－３０原子％Ｓｃターゲットを得た。次に、実施例２のＡｌ－３０原子％Ｓｃターゲットについて実施例１と同様にして塩素の含有量を測定した。塩素の含有量は３．７ｐｐｍであった。ターゲットは、Ａｌ２ＳｃとＡｌＳｃの二種類の金属間化合物からなり、第一の組織を有していた。次に、実施例１のＡｌ－４０原子％Ｓｃターゲットの代わりに実施例２のＡｌ－３０原子％Ｓｃターゲットを用いた以外は実施例１と同様にして、単結晶Ｓｉ基板上にＡｌ－３０原子％Ｓｃ膜を厚さ１μｍで形成した。このときＡｌ－３０原子％Ｓｃターゲットのスパッタリングの状況を観察したが、電圧は安定しており、異常放電などは確認されずに成膜することができた。
（実施例３）
　実施例１において、純度４ＮのＡｌ原料と純度３ＮのＳｃ原料を用いる代わりに純度４ＮのＡｌ原料と純度３ＮのＴｉ原料を用いた以外は同様にして、粒子径が１５０μｍ以下のＡｌ－４０原子％Ｔｉ粉末を作製した。次に実施例１のＡｌ－４０原子％Ｓｃターゲットの代わりにΦ５０．８ｍｍ×５ｍｍｔのＡｌ－４０原子％Ｔｉターゲットを製造した以外は、実施例１と同様にして、実施例３のＡｌ－４０原子％Ｔｉターゲットを得た。次に、実施例３のＡｌ－４０原子％Ｔｉターゲットについて実施例１と同様にして塩素の含有量を測定した。塩素の含有量は４．０ｐｐｍであった。ターゲットは、Ａｌ２ＴｉとＡｌＴｉの二種類の金属間化合物からなり、第一の組織を有していた。次に、実施例１のＡｌ－４０原子％Ｓｃターゲットの代わりに実施例３のＡｌ－４０原子％Ｔｉターゲットを用いた以外は実施例１と同様にして、単結晶Ｓｉ基板上にＡｌ－４０原子％Ｔｉ膜を厚さ１μｍで形成した。このときＡｌ－４０原子％Ｔｉターゲットのスパッタリングの状況を観察したが、電圧は安定しており、異常放電などは確認されずに成膜することができた。
（比較例１）
　粒子径が１５０μｍ以下、純度３Ｎの純Ａｌ粉末と粒子径が１５０μｍ以下、純度２ＮのＳｃ粉末とを用いてＡｌ－４０原子％Ｓｃとなるように各粉末の量を調整の上、混合を行った。その後、Ａｌ－４０原子％Ｓｃ混合粉末をＳＰＳ焼結用のカーボン型に充填した。次に１０ＭＰａの予備加圧で混合粉末を型とパンチ等で密閉し、混合粉末を充填した型をＳＰＳ装置（型番：ＳＰＳ－８２５、ＳＰＳシンテックス社製）に設置した。そして焼結条件として、焼結温度を５５０℃、加圧力３０ＭＰａ、焼結装置内の雰囲気を８×１０－３Ｐａ以下の真空雰囲気、焼結温度の最高温度の保持時間を０時間、の条件で焼結を実施した。焼結後のＡｌ－４０原子％Ｓｃ焼結体を研削加工機、旋盤等を用いて加工し、比較例１のΦ５０．８ｍｍ×５ｍｍｔのＡｌ－４０原子％Ｓｃターゲットを作製した。次に、比較例１のＡｌ－４０原子％Ｓｃターゲットについて実施例１と同様に塩素の含有量を測定した。塩素の含有量は１４６ｐｐｍであった。ターゲットは、Ａｌ２ＳｃとＡｌＳｃの二種類の金属間化合物からなり、第一の組織を有していた。次に、実施例１のＡｌ－４０原子％Ｓｃターゲットの代わりに比較例１のＡｌ－４０原子％Ｓｃターゲットを用いた以外は実施例１と同様にして、単結晶Ｓｉ基板上にＡｌ－４０原子％Ｓｃ膜を厚さ１μｍで形成した。このとき比較例１のＡｌ－４０原子％Ｓｃターゲットのスパッタリングの状況を観察したが、電圧が安定せず、異常放電が確認された。実施例１と比較して異常放電が発生した原因としては、スパッタリングターゲット中の塩素が成膜時における加熱によって放出されたことが考えられる。
（比較例２）
　比較例１において、Ａｌ－４０原子％Ｓｃの代わりにＡｌ－３０原子％Ｓｃとなるように各粉末の量を調整した以外は同様にして、比較例１のＡｌ－４０原子％Ｓｃターゲットの代わりに、比較例２のΦ５０．８ｍｍ×５ｍｍｔのＡｌ－３０原子％Ｓｃターゲットを作製した。次に、比較例２のＡｌ－３０原子％Ｓｃターゲットについて実施例１と同様に塩素の含有量を測定した。塩素の含有量は１８０ｐｐｍであった。ターゲットは、Ａｌ２ＳｃとＡｌＳｃの二種類の金属間化合物からなり、第一の組織を有していた。次に、実施例１のＡｌ－４０原子％Ｓｃターゲットの代わりに比較例２のＡｌ－３０原子％Ｓｃターゲットを用いた以外は実施例１と同様にして、単結晶Ｓｉ基板上にＡｌ－３０原子％Ｓｃ膜を厚さ１μｍで形成した。このとき比較例２のＡｌ－３０原子％Ｓｃターゲットのスパッタリングの状況を観察したが、電圧が安定せず、異常放電が確認された。実施例２と比較して異常放電が発生した原因としては、スパッタリングターゲット中の塩素が成膜時における加熱によって放出されたことが考えられる。
（比較例３）
　比較例１において、粒子径が１５０μｍ以下、純度３Ｎの純Ａｌ粉末と粒子径が１５０μｍ以下、純度２ＮのＳｃ粉末とを用いてＡｌ－４０原子％Ｓｃとなるように各粉末の量を調整する代わりに、粒子径が１５０μｍ以下、純度３Ｎの純Ａｌ粉末と粒子径が１５０μｍ以下、純度２ＮのＴｉ粉末とを用いてＡｌ－４０原子％Ｔｉとなるように各粉末の量を調整した以外は同様にして、比較例３のΦ５０．８ｍｍ×５ｍｍｔのＡｌ－４０原子％Ｔｉターゲットを作製した。次に、比較例３のＡｌ－４０原子％Ｔｉターゲットについて実施例１と同様に塩素の含有量を測定した。塩素の含有量は２１６ｐｐｍであった。ターゲットは、Ａｌ２ＴｉとＡｌＴｉの二種類の金属間化合物からなり、第一の組織を有していた。次に、実施例１のＡｌ－４０原子％Ｓｃターゲットの代わりに比較例３のＡｌ－４０原子％Ｔｉターゲットを用いた以外は実施例１と同様にして、単結晶Ｓｉ基板上にＡｌ－４０原子％Ｔｉ膜を厚さ１μｍで形成した。このとき比較例３のＡｌ－４０原子％Ｔｉターゲットのスパッタリングの状況を観察したが、電圧が安定せず、異常放電が確認された。実施例３と比較して異常放電が発生した原因としては、スパッタリングターゲット中の塩素が成膜時における加熱によって放出されたことが考えられる。
（比較例４）
　純度４ＮのＡｌ原料と純度３ＮのＳｃ原料をＡｌ－４０原子％Ｓｃとなるように秤量し、アーク溶解装置（ＵＬＶＡＣ社製　ＡＭＥ－３００型）にて溶解し、６０ｍｍ角×６ｍｍ程度の溶解した板を得た。次にこの板を機械加工してΦ５０．８ｍｍ×５ｍｍｔのスパッタリングターゲットを作製しようと試みたが、研削加工では板の外周に欠けが発生し、ワイヤー放電加工による切断加工では板にクラックが発生し、スパッタリングターゲットを作製することができなかった。クラックが発生した原因を確認するために、Ａｌ－４０原子％Ｓｃターゲットの断面を、電子顕微鏡を用いて倍率５００倍で観察した。観察した電子顕微鏡の画像を図８に示す。図８の画像の横辺の長さは２５０μｍである。図８の結果、上端の不連続な表面がターゲット加工面であるが、金属間化合物の内部に割れが確認できた。そのため、粗大化した金属間化合物の粒子を起点にクラックが入りやすく、加工性が悪くなったものと考えられる。
　表１に実施例１～３及び比較例１～３について、Ａｌに対して添加された元素の種類、添加元素の添加量及び塩素の含有量を示した。実施例１と比較例１、実施例２と比較例２、実施例３と比較例３をそれぞれ比較することによって、上記の通り、Ａｌに対する添加元素の種類及び添加量が同じであっても、塩素の含有量が所定値（１００ｐｐｍ以下）でなければ、成膜時において異常放電が発生することがわかった。
　比較例４では、溶解法のみで板を作製したので、得られた板は金属間化合物が粗大化した組織を有していた。そのため金属間化合物は脆くなり、この脆い金属間化合物を起点に加工途中の欠けやクラックが発生したものと考えられる。それに対し、実施例１では溶解、急冷凝固による造粒を行うことによって金属間化合物が粗大化した組織になることが抑制され、その後、焼結というプロセスを経てスパッタリングターゲットが作製されるために微細な組織が維持され、欠けやクラックが抑止され、加工性が向上しているものと考えられる。実施例１のスパッタリングターゲットでは、微細な組織が維持されることによってターゲット内の場所による組成ズレが小さい。組成ズレを確認するため、（条件１）におけるスパッタリングターゲットのスパッタ面内方向及びターゲット厚さ方向の組成を確認した。組成はＥＤＳ（日本電子製）を用いて測定した。その結果、いずれも基準となる組成に対して差が±１％以内であり、組成ズレが小さいことが確認できた。それに対して比較例４では、測定個所によっては、基準となる組成に対して差が±３％以内に入らない箇所があり、実施例１と比較して、組成ズレが大きいことが分かった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例１において、質量分析装置（型番：Ｅｌｅｍｅｎｔ　ＧＤ、Ｔｈｅｒｍｏ　Ｆｉｓｈｅｒ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製）を用いてフッ素の含有量を測定した。フッ素の含有量は５．５ｐｐｍであった。また、比較例１において、同様にフッ素の含有量を測定した。フッ素の含有量は１３０ｐｐｍであった。
　実施例１において、質量分析装置（型番：ＯＮ８３６、ＬＥＣＯ社製）を用いて酸素の含有量を測定した。酸素の含有量は４２４ｐｐｍであった。また、比較例１において、同様に酸素の含有量を測定した。酸素の含有量は２９９３ｐｐｍであった。
（実施例４）
　粒子径が１５０μｍ以下、純度４Ｎの純Ａｌ粉末と粒子径が１５０μｍ以下、純度３ＮのＳｃＮ粉末とを用いてＡｌ－１０ｍｏｌ％ＳｃＮとなるように各粉末の量を調整の上、混合を行った。その後、Ａｌ－１０ｍｏｌ％ＳｃＮ混合粉末を放電プラズマ焼結（以降、ＳＰＳ焼結ともいう。）用のカーボン型に充填した。次に１０ＭＰａの予備加圧で混合粉末を型とパンチ等で密閉し、混合粉末を充填した型をＳＰＳ装置（型番：ＳＰＳ－８２５、ＳＰＳシンテックス社製）に設置した。そして焼結条件として、焼結温度を５５０℃、加圧力３０ＭＰａ、焼結装置内の雰囲気を８×１０－３Ｐａ以下の真空雰囲気、焼結温度の最高温度の保持時間を０時間、の条件で焼結を実施した。焼結後のＡｌ－１０ｍｏｌ％ＳｃＮ焼結体を研削加工機、旋盤等を用いて加工し、Φ５０ｍｍ×６ｍｍｔのＡｌ－１０ｍｏｌ％ＳｃＮターゲットを作製した。ターゲットの作製時において、加工性は良好で、ターゲット形状に成型可能であった。作製したターゲットの表面をマイクロスコープで観察した。観察した画像を図９に示す。図９の画像の横辺の長さは６５０μｍである。図９からＳｃＮに対してＡｌが大部分を占めていることが確認でき、繋がったＡｌの存在によりアルミニウム母相が存在すると考えられる。その結果、ターゲット作製時の加工性が得られたものと考えられる。このとき、ターゲットはＡｌとＳｃＮの二種類の相からなり、第五の組織‐２を有していた。
　次に、実施例４のＡｌ－１０ｍｏｌ％ＳｃＮターゲットについて、質量分析装置（型番：Ｅｌｅｍｅｎｔ　ＧＤ、Ｔｈｅｒｍｏ　Ｆｉｓｈｅｒ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製）を用いて塩素の含有量を測定した。塩素の含有量は３５．４ｐｐｍであった。
　次に、実施例４のＡｌ－１０ｍｏｌ％ＳｃＮターゲットを用い、スパッタ装置（型番ＭＰＳ－６０００－Ｃ４、ＵＬＶＡＣ社製）を用いてΦ７６．２ｍｍ×５ｍｍｔの単結晶Ｓｉ基板上に成膜した。成膜条件は、スパッタ装置内を真空引きして成膜前到達真空度が５×１０－５Ｐａ以下に到達後、Ａｒガスを用いてスパッタ装置内の圧力を０．１３Ｐａに調整した。その後、単結晶Ｓｉ基板を３００℃に加熱しながらＡｌ－１０ｍｏｌ％ＳｃＮターゲットのスパッタ電力を１５０Ｗに調整し、単結晶Ｓｉ基板上にＡｌ－１０ｍｏｌ％ＳｃＮ膜を厚さ１μｍで形成した。このとき、Ａｌ－１０ｍｏｌ％ＳｃＮターゲットのスパッタリングの状況を観察したが、電圧は安定しており、異常放電などは確認されずに成膜することができた。
１００，２００，３００，４００　スパッタリングターゲット
Ｏ　中心
Ｌ，Ｑ　仮想十字線
Ｓ１～Ｓ９　スパッタ面の測定箇所
Ｃ１～Ｃ９　断面の測定箇所
Ｐ１～Ｐ９　スパッタ面の測定箇所
Ｄ１～Ｄ９　断面の測定箇所
１　Ａｌ－ＲＥ合金粒子
３　Ａｌ母相
２，２ａ，２ｂ　Ａｌ－ＲＥ合金の結晶粒
４，４ａ，４ｂ　アルミニウム結晶粒

Claims (9)

  1. 　アルミニウムを含み、かつ、希土類元素及びチタン族元素のいずれか一方又は両方をさらに含むスパッタリングターゲットであって、
    　塩素の含有量が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
  2. 　フッ素の含有量が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
  3. 　酸素の含有量が５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
  4. 　前記スパッタリングターゲット中に、アルミニウム、希土類元素及びチタン族元素から選ばれた少なくとも２種の元素からなる金属間化合物が存在していることを特徴とする請求項１～３のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲット。
  5. 　前記スパッタリングターゲット中に、前記金属間化合物が１種、２種、３種又は４種存在していることを特徴とする請求項４に記載のスパッタリングターゲット。
  6. 　前記スパッタリングターゲット中に、アルミニウム、希土類元素及びチタン族元素から選ばれた少なくとも１種の元素の窒化物が１種類以上存在していることを特徴とする請求項１～５のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲット。
  7. 　前記希土類元素は、スカンジウム及びイットリウムのうち、少なくともいずれか一種であることを特徴とする請求項１～６のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲット。
  8. 　前記チタン族元素は、チタン、ジルコニウム及びハフニウムのうち、少なくともいずれか一種であることを特徴とする請求項１～７のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲット。
  9. 　アルミニウム母相中に、アルミニウムと希土類元素とを含む材料、アルミニウムとチタン族元素とを含む材料及びアルミニウムと希土類元素とチタン族元素とを含む材料の少なくともいずれか１種が存在している組織を有するか、又は、
    　アルミニウム母相中に、少なくとも、金属種として希土類元素及び不可避不純物のみを含む相及び金属種としてチタン族元素及び不可避不純物のみを含む相のいずれか一方又は両方を含む複合相で構成されている組織を有することを特徴とする請求項１～８のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲット。

     
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