JPH08134635A - ドライプロセス蒸着用Al−Ti合金ターゲット材 - Google Patents
ドライプロセス蒸着用Al−Ti合金ターゲット材Info
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- JPH08134635A JPH08134635A JP28086094A JP28086094A JPH08134635A JP H08134635 A JPH08134635 A JP H08134635A JP 28086094 A JP28086094 A JP 28086094A JP 28086094 A JP28086094 A JP 28086094A JP H08134635 A JPH08134635 A JP H08134635A
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Abstract
き、且つ長寿命のAl−Ti合金ターゲット材を提供す
る。 【構成】 ドライプロセス蒸着に用いられるAl−Ti
合金ターゲット材であって、相対密度が99.0〜10
0%であり、且つ表面から底面まで連続する欠陥がない
ものである。
Description
リング法またはイオンプレーティング法等のいわゆるド
ライプロセス蒸着によって、切削工具や摺動部品等の表
面に、耐摩耗性や耐酸化性等が優れたAl−Ti合金系
薄膜をコーティングする際に蒸発源として使用されるA
l−Ti合金ターゲット材に関するものである。
性や耐酸化性等が優れたAl−Ti合金系薄膜(窒化膜
や炭窒化膜を含む)をコーティングするには、蒸発源と
してAl−Ti合金ターゲット材を使用し、上記の各種
ドライプロセス蒸着を適用するのが、一般的である。
な機能を効果的に付与するには、上記のAl−Ti合金
ターゲット材には、成膜時に異常放電が発生せず、効率
良く成膜することができるという特性が要求される。し
かしながら、これまで提案されているAl−Ti合金タ
ーゲット材は、上記の要求特性を十分に満足していると
は言い難いのが実情である。また安定した放電が得られ
ないことによって、その寿命も短いものであった。こう
したことから、従来のAl−Ti合金ターゲット材を使
用する際には、成膜時の異常放電の発生を防止するとい
う観点から、銅基盤(バッキングプレート)にボンディ
ングされて使用されることが余儀無くされていた。
に着目してなされたものであって、その目的は、安定し
た放電特性が得られ、効率良く成膜することができ、且
つ長寿命のAl−Ti合金ターゲット材を提供すること
にある。
発明とは、ドライプロセス蒸着に用いられるTi−Al
合金ターゲット材であって、相対密度が99.0〜10
0%であり、且つ表面から底面まで連続する欠陥がない
ものである点に要旨を有するものである。上記Al−T
i合金ターゲット材において、Alx Ti1-x (0.3
≦x≦0.75)で示されるものであることが好まし
い。
いて、化学成分的には、(a)不純物としての酸素、水
素および塩素の各含有量が、夫々0.3重量%以下、
0.05重量%以下、0.2重量%以下であること、
(b)不純物としての銅およびマグネシムの各含有量
が、夫々0.05重量%以下、0.03重量%以下であ
ること、(c)不純物としての鉄およびマンガンの各含
有量が、いずれも0.5重量%以下であること、等の要
件を満足することが好ましい。
上記の如く相対密度が99.0〜100%(即ち、空孔
率が1.0〜0%)であり、且つ表面から底面まで連続
する欠陥がないことを基本的な構成とするものである
が、その要求特性を更に向上させるという観点からすれ
ば、半径0.3mm以上の空孔が存在しないものである
ことが好ましい。
材は、真空蒸着法、スパッタリング法またはイオンプレ
ーティング法等の各種ドライプロセス蒸着に用いられる
のである。尚これらのうち、特にアークイオンプレーテ
ィング法に適用するのが最も効果的である。また本発明
のAl−Ti合金ターゲット材は、熱間静水圧加圧処理
によって製造することができる。
な角度から検討した。その結果、相対密度が99%以上
(即ち、空孔率が1%以下)であり、且つ表面から底面
まで連続する欠陥がない様なAl−Ti合金ターゲット
材は、従来のターゲット材よりも、安定した放電特性が
得られ、効率良く成膜することができ、しかもターゲッ
ト材の減耗速度も均一で小さく、長寿命を達成できるこ
とを見い出し、本発明を完成した。
いては、上記の如く相対密度が99%以上で、表面から
底面まで連続する欠陥がないことが必要である。相対密
度が99%未満になると、ターゲット材の中にミクロポ
ア等の粗な部分が現れ、ここが局部的に急速に減耗する
ので、蒸発成分に偏りが発生し、しかもターゲット材が
短寿命になる。また表面から底面まで連続する欠陥は、
同様に急速な局部的減耗の元になるのみならず、ターゲ
ット材の強度劣化を招き、割れや欠陥の原因となる。
Alx Ti1-x (0.3≦x≦0.75)で示されるも
のであることが好ましい。即ち、本発明のAl−Ti合
金ターゲット材を使用して、窒化膜や炭窒化膜を形成す
るに際して、上記の組成のターゲット材を使用したとき
に、膜の硬さがTiN膜よりも高くなって耐摩耗性が向
上し、Al−Ti合金ターゲット材を使用する優位性が
明確となる。またこうした観点からして、Al−Ti合
金ターゲット材の組成(即ち、xの範囲)の更に好まし
い範囲は、0.45≦x≦0.65である。
は、酸素、水素、塩素、銅、マグネシウム、鉄、マンガ
ン等の不純物が、製造時の雰囲気から或は原料から不可
避的に含まれてくる。このうち、酸素、水素および塩素
の各含有量は、夫々0.3重量%以下、0.05重量%
以下、0.2重量%以下であることが好ましい。これら
の少なくともいずれかが、上記の値よりも多く含まれる
と、ガスとしてターゲット材から突発的に発生して放電
状態を不安定にし、最悪の場合にはターゲット材そのも
のを損傷させることになる。
夫々0.05重量%以下、0.03重量%以下であるこ
とが好ましい。即ち、これらの金属元素は、Tiよりも
蒸気圧が高く気化し易いので、上記の値よりも多く含ま
れると、ターゲット材製造時にターゲット材内部でガス
化して欠陥を形成し、放電特性を悪くする。
ずれも0.5重量%以下であることが好ましい。鉄やマ
ンガンの含有量が0.5重量%を超えると、いずれかま
たは双方の化合物量が増加してしまい、この化合物はマ
トリックスであるアルミ・チタンと電気伝導性・融点等
が異なるので放電状態を不安定にする。
で規定する範囲内とする為の具体的手段としては、例え
ば原料粉の真空溶解や、清浄雰囲気での原料粉の配合・
混合等の手段が挙げられる。
上記の如く相対密度が99.0〜100%(即ち、空孔
率が1.0〜0%)であり、且つ表面から底面まで連続
する欠陥がないことを基本的な構成とするものである
が、その要求特性を更に向上させるという観点からすれ
ば、半径0.3mm以上の空孔が存在しないものである
ことが好ましい。即ち、半径0.5mm以上の空孔はた
とえ1個でも放電を停止させることが知られているが、
本発明者らが検討したところによると、半径0.3mm
以上の空孔が存在すると、放電が停止するに至らずとも
不安定になることが分かった。
ができるだけ均一であることが好ましく、こうした観点
からして組成上のばらつきも0.5原子%以内にあるこ
とが望ましい。この組成のばらつきは、マトリックスの
均一性と関連し、不均一組成の部分は上記と同様に電気
伝導性や融点等が異なり、放電状態を不安定にする。
前述の如く真空蒸着法、スパッタリング法またはイオン
プレーティング法等の各種のドライプロセス蒸着法に適
用できるが、このうち特にアークイオンプレーティング
用として最適である。即ち、高電流密度が用いられるア
ークイオンプレーティングでは、先に述べた様な不均一
部分がターゲットに存在すると、ターゲット寿命が大き
くばらつき、これがコストアップの原因になるが、本発
明のAl−Ti合金ターゲット材では、アークイオンプ
レーティング法に用いても長寿命で寿命のばらつきも小
さいものとなる。尚上記スパッタリング法としては、タ
ーゲット物質とスパッタガス(反応性ガス)とを反応さ
せて、ターゲット物質とスパッタガス成分との化合物を
形成するいわゆる反応性スパッタリング法も含む趣旨で
ある。従って、本発明のAl−Ti合金ターゲットを用
いて形成される皮膜は、後記実施例にも示す様に、スパ
ッタガスとして窒素(N2 )やメタン(CH4 )等を用
いて形成される窒化膜や炭窒化膜も含む趣旨である。
ト材を製造するに当たっては、Al粉末とTi粉末を量
比や粒径等を適切に調整し、例えばV型ミキサーによっ
て均一に混合して混合粉末とし、これに熱間静水圧加圧
処理(HIP処理)を施すことによって製造することが
できる。従来では、粉末冶金法によってターゲット材を
製造するには、上記の様に混合粉末を用い、冷間静水圧
加圧処理(CIP処理)した後ホットプレス処理(HP
処理)するか、或はCIP処理した後HIP処理するの
が一般的であるが、こうした方法では組成が不均一にな
り且つ高密度のターゲット材を得ることはできなかっ
た。しかしながら、HIPによる上記の様な方法を採用
することによって、希望する特性のターゲット材が得ら
れるのである。この様な方法としては、例えば同一出願
人によって先に出願した方法が挙げられる(平成6年1
0月17日付特許出願:「Ti−Al合金ターゲット材
の製造方法」)。この方法は、100メッシュ以下のT
i粉末と240メッシュ以下のAl粉末を混合したもの
を原料として用い、これを蛇腹カプセルに充填し、温度
が500〜600℃、圧力が700kgf/cm2 以上
の条件でHIP処理するものである。但し、本発明にお
いては、ターゲット材を製造する方法について上記の方
法に限定されるものではなく、例えば超高圧ホットプレ
ス法等の他の方法であっても、本発明で規定する要件を
満足するターゲット材を製造することができる。尚Al
−Ti合金ターゲット材を製造する方法としては、混合
粉末を用いる上記の粉末冶金法の他、予め合金化した粉
末を原料として用いる粉末冶金法や溶解法等が知られて
いるが、前者の方法では、組成の均一性は優れるものの
難焼結性であるので高密度ターゲットが得られにくく、
後者の方法では、組成が比較的均一なターゲット材が得
られるという利点があるものの、凝固時に割れや引け巣
が発生し易く、いずれも本発明で規定する要件を満足す
るターゲット材を得ることはできない。
実施例によって制限を受けるものではなく、前後記の趣
旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施すること
も勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範
囲に含まれる。
i粉を所定量混合し、550℃、800kgf/cm2
の圧力でHIP処理して組成の異なるAl−Ti合金タ
ーゲット材を作成した。得られたターゲット材の放電特
性を調べるため、外径:254mm×厚さ:5mmのタ
ーゲット材に成形し、反応性スパッタリング装置に装着
した。このとき装置内に基板としてシリコンウエハーを
入れ、1×10-6Torrまで真空引きし、Arガスを
導入して1×10-3Torrの雰囲気とし、下記表1に
示す種々のターゲットを800Wにてスパッタリングさ
せると共に、反応ガスとしてN2 ガスを導入し、5×1
0-3Torrの雰囲気とし、表1に示す組成の皮膜を3
μm製作した。尚皮膜の組成は電子プルーブX線マイク
ロアナリシスおよびオージェ電子分光法により求めた。
各ターゲット材を用いたときの放電状態を、ターゲット
材の組成、相対密度、皮膜組成、成膜速度および皮膜の
耐摩耗性等と共に表1に示す。
0%未満のターゲット材(No.9〜11)を用いた場
合は、放電が不均一であったり継続不可であり、また組
成のずれも大きいのに対し、本発明で規定する要件を満
足するターゲット材(No.1〜8)を用いた場合は、
放電特性が良好で組成ずれも20%以内と小さいことが
分かる。
たターゲット材の放電特性を調べるため、外径:60m
m×厚さ:20mmで、底面に外径:70mm×厚さ:
2mmの固定用つばを、ターゲット材の削り出しによっ
て或は銅製バッキングプレートのろう付によって設けた
ターゲット材を製作し、アーク放電方式イオンプレーテ
ィング装置の水冷カソードに装着した。このとき装置内
に基板としてシリコンウエハーを入れ、5×10-7To
rrまで真空引きし、400℃に加熱した後、下記表2
に示す種々のターゲットをアーク電流:150Aにて蒸
発させると共に、反応ガスとしてN2 ガスまたはN2 /
CH4 混合ガスを導入し、7×10-3Torrの雰囲気
とし、且つ基板に−150Vの電位を印加して成膜し
た。尚皮膜の組成を電子プルーブX線マイクロアナリシ
スおよびオージェ電子分光法により求めたところ、いず
れもターゲット材の組成と±1原子%の範囲内にあっ
た。各ターゲット材を用いたときの放電状態を、ターゲ
ット材の組成、相対密度、バッキングプレートの有無、
反応性ガスの種類、成膜速度および皮膜の耐摩耗性等と
共に表2に示す。
0%未満のターゲット材(No.7〜9)を用いた場合
は、放電が不均一であったり使用不可であるのに対し、
本発明で規定する要件を満足するターゲット材(No.
1〜6)を用いた場合は、放電特性が良好で成膜速度も
20Å/sec以上と高いことが分かる。
たターゲット材を実施例1と同様の方法で作成し、得ら
れたターゲット材の放電特性を調べた。このときる反応
ガスとしてN2 ガスだけを導入する以外は、実施例2と
同様の条件で、アーク放電方式イオンプレーティングを
実施した。各ターゲット材を用いたときの放電状態を、
ターゲット材の組成と共に下記表3〜5に示す。尚下記
表3は酸素、水素および塩素の量を、表4は銅とアグネ
シウムを、表5は鉄とマンガンを、夫々調整したときの
結果を示したものである。またこのとき用いた各ターゲ
ット材は、いずれも相対密度が99%以上のものであ
る。
種不純物を適切に低減することは、ターゲット材の放電
特性を良好にする上で極めて有効であることが分かる。
定した放電特性が得られ、効率良く成膜することができ
るAl−Ti合金ターゲットが実現できた。またこのタ
ーゲット材は、上記特性によってその寿命も長いものと
なる。
Claims (8)
- 【請求項1】 ドライプロセス蒸着に用いられるAl−
Ti合金ターゲット材であって、相対密度が99.0〜
100%であり、且つ表面から底面まで連続する欠陥が
ないものであることを特徴とするドライプロセス蒸着用
Al−Ti合金ターゲット材。 - 【請求項2】 Alx Ti1-x (0.3≦x≦0.7
5)で示される請求項1に記載のAl−Ti合金ターゲ
ット材。 - 【請求項3】 不純物としての酸素、水素および塩素の
各含有量が、夫々0.3重量%以下、0.05重量%以
下、0.2重量%以下である請求項1または2に記載の
Al−Ti合金ターゲット材。 - 【請求項4】 不純物としての銅およびマグネシムの各
含有量が、夫々0.05重量%以下、0.03重量%以
下である請求項1〜3のいずれかに記載のAl−Ti合
金ターゲット材。 - 【請求項5】 不純物としての鉄およびマンガンの各含
有量が、いずれも0.5重量%以下である請求項1〜4
のいずれかに記載のAl−Ti合金ターゲット材。 - 【請求項6】 半径0.3mm以上の空孔が存在しない
ものである請求項1〜5のいずれかに記載のAl−Ti
合金ターゲット材。 - 【請求項7】 真空蒸着法、スパッタリング法またはイ
オンプレーティング法に用いられるものである請求項1
〜6のいずれかに記載のAl−Ti合金ターゲット材。 - 【請求項8】 熱間静水圧加圧処理によって製造された
ものである請求項1〜7のいずれかに記載のAl−Ti
合金ターゲット材。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP28086094A JP2901049B2 (ja) | 1994-11-15 | 1994-11-15 | アークイオンプレーティング用Al−Ti合金ターゲット材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08134635A true JPH08134635A (ja) | 1996-05-28 |
| JP2901049B2 JP2901049B2 (ja) | 1999-06-02 |
Family
ID=17630985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28086094A Expired - Lifetime JP2901049B2 (ja) | 1994-11-15 | 1994-11-15 | アークイオンプレーティング用Al−Ti合金ターゲット材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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