JP3457969B2

JP3457969B2 - 高密度ｉｔｏ焼結体及びスパッタリングターゲット

Info

Publication number: JP3457969B2
Application number: JP14365292A
Authority: JP
Inventors: 了治吉村; 公貴隈; 和明山本; 展弘小川; 隆毛利
Original assignee: Tosoh Corp
Current assignee: Tosoh Corp
Priority date: 1992-05-11
Filing date: 1992-05-11
Publication date: 2003-10-20
Anticipated expiration: 2018-10-20
Also published as: JPH05311428A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高密度ＩＴＯ焼結体及
びこれを用いたスパッタリングタ−ゲットに関するもの
である。特に本発明のスパッタリングタ−ゲットは、従
来のものに比べてスパッタレートの増大、ノジュールの
発生防止、熱衝撃等によるターゲットの割れの防止等ス
パッタ操作性に優れ、さらには、２００℃以下から室温
までの低温基板において低抵抗で高透明な透明導電膜を
形成可能である。

【０００２】

【従来の技術】液晶を中心とする表示デバイスの発展に
伴い、透明導電膜の需要が増加している。液晶の透明導
電膜としては低抵抗、高透明性が必要であり、これまで
電極材料としてはＩＴＯ（酸化インジウム、酸化錫）膜
が用いられている。ＩＴＯ透明導電膜の形成方法として
は操作性の簡便さという点からスパッタリング法が一般
的であり、特にＩＴＯ焼結体ターゲットを用いたスパッ
タリング法が広く適用されている。

【０００３】工業的にスパッタリング成膜を行う場合、
スパッタ操作性が優れていることが好ましく、スパッタ
レートの増大、ターゲット表面に生成する黒色のノジュ
ール発生の防止、熱衝撃等による割れの防止等の改善が
望まれている。

【０００４】また、近年、ＩＴＯ透明導電膜の高性能化
が望まれているなか、特に低温基板上への低抵抗なＩＴ
Ｏ透明導電膜の形成技術の開発が熱望されている。例え
ば、従来の白黒液晶用の透明電極は３００℃以上の加熱
ガラス基板上に２×１０^−４Ω．ｃｍ以下の低抵抗な膜
が成膜されていたが、液晶のカラ−化、表示素子の微細
化、アクティブマトリックス方式の採用、ＴＦＴ、ＭＩ
Ｍの導入に伴い、より低温の基板上に低抵抗な透明導電
膜を形成する必要性が増大している。

【０００５】スパッタリングに用いるＩＴＯタ−ゲット
について、これまで幾つかの提案があり、ホットプレス
法により製造したものが挙げられる（例えば、特開昭５
６−５４７０２号公報等）。しかし、この方法で製造し
たタ−ゲットは、真空中でグラファイトモ−ルドと接し
ているタ−ゲット表層部分が還元され、内部と表面近傍
で組成が異なり、スパッタリング中にスパッタリング条
件を精密に制御する必要があり、さらには、ホットプレ
ス法は、製造コストが高く、大量生産には向いていなか
った。

【０００６】一方、常圧・大気中焼結法によるタ−ゲッ
ト製造方法としては、一旦１２００〜１４５０℃で仮焼
した後、粉砕して得られた平均粒径３〜６μｍのＩＴＯ
粉末を原料に用いることにより高密度とすることが提案
されている（例えば、特開昭６２−２１７５１公報
等）。この方法で得られるＩＴＯ焼結体は、焼結密度は
４．５ｇ／ｃｍ^３（相対密度６３％）以上、結晶粒径が
実質的に２〜１５μｍであり、平均粒径が４〜７μｍで
ある。しかし、実施例での焼結密度は高々４．９ｇ／ｃ
ｍ^３（相対密度６９％）であり、これをタ−ゲットとし
て用いてスパッタリングすると焼結体表面が黒色化し、
透明導電膜の品質安定化には至らなかった。

【０００７】また、Ｓｉ，Ｇｅを第三元素として添加
し、この元素を焼結助剤とし、酸素濃度を制御した雰囲
気で焼結する方法が提案されている（例えば、特開昭６
１−１３６９５４公報等）。しかし、この方法では、密
度９０％のタ−ゲットは得られるがスパッタして得られ
た膜中にＳｉ、Ｇｅが混入し、高性能な膜は得られな
い。

【０００８】さらには、酸化インジウムと酸化スズ原料
粉末に、Ｉｎ、Ｓｎ金属を混合し、製造する方法も提案
されているが（例えば、特開平２−１４１４５９公報
等）、この方法でも焼結密度は５．３ｇ／ｃｍ^３（相対
密度７４％）までであり、さらには、原料粉末の粒径が
異なるため、焼結粒径が均一とならず、その機械的強度
も弱かった。

【０００９】このような背景のもとに我々は、一次粒径
が１μｍ以下、ＢＥＴ比表面積が１５ｍ^２／ｇ以上、粒
度分布から求めた比表面積が２ｍ^２／ｇ以上のすべての
条件を満足した原料粉末を使用し、常圧・大気中で焼結
した焼結密度５．３ｇ／ｃｍ^３（相対密度７４％）以上
の高密度ＩＴＯタ−ゲットを提案している（例えば、特
開平２−２９７８１３、３−２１８９２４公報等）。さ
らには、予備成型方法として、スリップキャスト法、冷
間静水圧（ＣＩＰ）処理方法等の提案を行い（例えば、
特開平１−２９０５５０，１−２９０５５１号公報
等）、焼結方法として、大気中又は酸素中等で１２００
〜１５００℃の温度で製造できることを指摘している
（例えば、特開平３−２８１５６公報等）。我々の提案
した高密度ＩＴＯタ−ゲットは、タ−ゲット表層部と内
部で組成の違いは無く、また、高密度であるため機械的
強度が大きく、焼結体の粒界抵抗が減少し、比抵抗が２
×１０⁻ ^３Ω．ｃｍ以下と低い焼結密度７５％以上の焼
結体である。そのため、成膜速度が速く、ノジュ−ルや
割れを抑制することが可能となり、高透明、低抵抗な透
明導電膜が製造可能となった。

【００１０】また、１４００℃を越える高温で焼結し、
焼結粒子表面の少なくとも一部が平面となるまで結晶成
長させ、可視光反射率が２０％以下の高結晶性焼結体も
提案している。（例えば、特開平２−２２５３６６号公
報等）。タ−ゲット表面を平滑にし、高結晶性にするこ
とにより、スパッタリングがより均一に行われ、高性能
な透明導電膜が形成可能となる。

【００１１】このように我々は、常圧焼結法により高性
能なＩＴＯタ−ゲットを提案してきたが、今後さらに厳
しくなる市場の要求に答えるべく、ＩＴＯタ−ゲットの
焼結密度、焼結粒径およびその他の焼結体物性とスパッ
タ特性の相関を鋭意検討続けてきた。

【００１２】最近、凝集性のない平均粒径０．１μｍ以
下の粉末を用い、１５００℃以上の酸素雰囲気中で焼結
し、焼結粒径７μｍ以上、表面抵抗５０ｍΩ／ｃｍ^２以
下のＩＴＯタ−ゲットを得るという提案がある（例え
ば、特開平３−１２６６５５号公報等）が、この提案で
は、凝集性に対する粉末物性の記述がなく、また、一次
粒径、二次粒径に対する明確な定義がなされていない。

【００１３】また、酸素加圧焼結方法により、高密度Ｉ
ＴＯタ−ゲットを製造する方法が提案されているが（例
えば、特願平３−２０７８５８号公報等）、装置が大掛
かりとなるばかりか、特に問題なのは１６００〜１７０
０℃の高温で焼結しているため、このような高温で焼結
したタ−ゲットは、異常粒成長を起こし、熱衝撃性等に
弱い。

【００１４】以上のように、これまでＩＴＯタ−ゲット
の焼結密度と焼結粒径の関係について検討はなされてお
らず、また、焼結体物性とスパッタ時の操作性の関係に
ついて定量的な検討もない。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来のスパ
ッタリング成膜装置を用い、スパッタレートの増大、ノ
ジュールの発生防止、割れの防止等のスパッタ操作性に
優れ、且つ低温基板において特に低抵抗な透明導電膜を
形成可能なスパッタリングタ−ゲット及びターゲット材
料として有用なＩＴＯ焼結体を提供するものである。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記のよ
うな現状に鑑み、ＩＴＯタ−ゲットの焼結密度及び焼結
粒径と透明導電膜を形成する際のスパッタリング特性に
ついて詳細に検討した結果、焼結密度が特に９０％以上
１００％以下、焼結粒径１μｍ以上２０μｍ以下である
高密度ＩＴＯ焼結体を、タ−ゲットとして用いてスパッ
タリング成膜した場合、スパッタレートが最も早く、ノ
ジュール抑制、割れの防止に非常に効果的であり、さら
には、低温基板にスパッタ成膜する際に極めて低抵抗な
膜が得られることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。

【００１７】即ち、本発明は焼結密度９０％以上１００
％以下、焼結粒径１μｍ以上２０μｍ以下である高密度
ＩＴＯ焼結体及びこの焼結体からなるスパッタリングタ
−ゲットに関する。

【００１８】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１９】ＩＴＯの組成としては、酸化インジウムに
対する酸化錫の含有量が０重量％より大きく、２０重量
％以下であることが好ましく、特に２重量％から１５重
量％であることが好ましい。

【００２０】本発明の高密度ＩＴＯ焼結体の焼結密度
は、９０％以上１００％以下である。ＩＴＯの真密度は
７．１５ｇ／ｃｍ^３である。焼結体を高密度化すること
により、その比抵抗は低下する。本発明の焼結体の比抵
抗は１×１０^−３Ω・ｃｍ以下であることが好ましく、
特に７×１０^−４Ω・ｃｍ以下１×１０^−４Ω・ｃｍ以
上であることが好ましい。なぜなら、このような焼結体
をターゲットとして用いたとき、比抵抗の低下はスパッ
タ中の放電を安定させ、さらには、放電電圧を低下さ
せ、プラズマ中に発生する負イオンによる膜へのダメ−
ジを減少させるからである。

【００２１】また、焼結体を高密度化することにより、
その機械的強度は増加する。本発明の焼結体の抗折力は
７ｋｇ／ｍｍ^２以上が好ましく、特に１０〜３０ｋｇ／
ｍｍ^２が好ましい。

【００２２】さらには、焼結体を高密度化することによ
り、その熱伝導率は増加する。本発明の焼結体の熱伝導
率は、１５×１０^−３ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上が
好ましく、特に、２０×１０^−３〜４０×１０^−３ｃａ
ｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃が好ましい。熱伝導率の低い焼結
体はターゲットとして用いたとき、スパッタ成膜中にお
ける焼結体の冷却効率が悪かったり、表面が黒色化しや
すかったり、ノジュ−ルが発生したりするので好ましく
ない場合がある。

【００２３】本発明の高密度ＩＴＯ焼結体の焼結粒径は
１μｍ以上２０μｍ以下であり、特に好ましくは、５〜
１５μｍである。

【００２４】ＩＴＯ焼結体の粒径は小さいほど成膜速度
が低下するため、焼結粒径が１μｍ未満のものは透明導
電膜の生産性に影響を与え、好ましくない。一方、焼結
粒径が大きい程、成膜速度は向上するが、焼結粒径が２
０μｍを越える焼結体は、機械的強度が弱くなったり、
熱膨張係数が大きくなったり、スパッタ成膜中、熱衝撃
等によるタ−ゲットの割れ等が発生し好ましくない。

【００２５】本発明の高密度ＩＴＯ焼結体の熱膨張係数
は、６．５×１０^−６／℃以下が好ましく、特に６．０
×１０^−６／℃以下が好ましい。熱膨張係数が大きいと
スパッタ成膜中にタ−ゲット表面が加熱され、ターゲッ
トが膨張した際に、バッキングプレ−トから剥離しやす
くなる。この結果、タ−ゲットの冷却効果が悪くなるた
め、長時間スパッタリングするとタ−ゲット表面にノジ
ュールが発生しやすくなる場合がある。

【００２６】次に本発明の高密度焼結体の製造方法に関
する好ましい実施態様を説明する。焼結体を製造する原
料粉末としては、酸化インジウムと酸化スズの混合粉末
でも良いし、共沈粉末でも良い。例えば、酸化インジウ
ムまたは共沈粉末としては、結晶子径が２００〜５００
オングストロ−ムであり、結晶子径とＢＥＴ径の違いが
１００オングストロ−ム以内であり、且つ０．１〜３μ
ｍの範囲における粒度分布測定より求めた比表面積は、
１ｍ^２／ｇ以上、平均粒子径は２μｍ以下、０．１μｍ
以下の範囲における粒度分布測定より求めた平均粒子径
は、０．０９μｍ以下である微細で高分散な粉末が挙げ
られる。

【００２７】なお、結晶子径は、酸化インジウムの（２
２２）Ｘ線回折ピ−クの半価幅から求めることができ、
ＢＥＴ径は、粉末のＢＥＴ値を測定し、粒子を球に近似
して求めることができる。また、粒度分布は、遠心沈降
式の粒度分布測定器によるのが一般的である。

【００２８】ＢＥＴ径と結晶子径の違いが１００オング
ストロ−ムを越える場合、凝集が激しく、高密度焼結体
にならないおそれがある。また、特に、０．１μｍ以下
の範囲における粒度分布測定より求めた平均粒子径が
０．０９μｍを越える場合も凝集が大きく、９０％以上
の高密度化が困難になることがある。

【００２９】混合する酸化スズ粉末としては、例えばＢ
ＥＴ比表面積が３〜２０ｍ^２／ｇ、０．１〜３μｍの範
囲における粒度分布測定より求めた平均粒子径が０．２
〜２μｍの粉末が挙げられる。ＢＥＴ比表面積が大き
く、平均粒子径が大きい粉末は、凝集が激しく、焼結体
中に酸化スズの大きな塊が残る場合がある。

【００３０】混合粉末の調製は、当該酸化インジウム粉
末と酸化錫粉末を上記焼結体組成になるようにする。混
合方法はジルコニア、ウレタン樹脂等のボ−ルを用いた
ボ−ルミル、振動ミル、あるいはＶ型ブレンダ−、らい
かい機等の湿式あるいは乾式の混合方法が挙げられるが
特に限定されない。

【００３１】次にＩＴＯ粉末を成型する。成型方法とし
ては、目的とした形状に合った成型方法を選べばよく、
金型成型法、鋳込み成型法等例示されるが特に限定され
ない。

【００３２】焼結体の高密度化のために、成型体は冷間
静水圧プレス（ＣＩＰ）にて加圧処理することが好まし
い。その時の圧力は、３〜５ｔ／ｃｍ^２程度で良く、必
要に応じて、ＣＩＰ処理を２〜５回程度繰り返しても良
い。

【００３３】焼結温度は１２５０℃以上１６００℃以
下、特に好ましくは１３５０℃以上１５５０℃以下の範
囲である。焼結温度が１２５０℃未満の場合、密度が９
０％未満、焼結粒径が１μｍ未満である焼結体しか得ら
れないために好ましくない場合がある。また、焼結温度
が１６００℃を越える場合、焼結粒径が２０μｍを越え
るものしか得られないことがある。

【００３４】焼結時間は、数時間から数時間が好まし
く、焼結雰囲気としては、大気中で十分であるが、酸素
中、真空中、不活性ガス中等いずれの雰囲気でも良い。

【００３５】焼結時の圧力は、焼結雰囲気の組成等によ
るが任意に設定できる。

【００３６】以上の様な方法で焼結密度９０％以上１０
０％以下、焼結粒径１μｍ以上２０μｍ以下である本発
明のＩＴＯ焼結体の製造が可能となる。

【００３７】

【発明の効果】本発明のＩＴＯタ−ゲットは焼結密度が
９０％以上１００％以下であり、焼結粒径が１μｍ以
上、２０μｍ以下であるため、熱伝導性、抗折力が高
く、比抵抗は１×１０^−３Ω・ｃｍ以下であり、スパッ
タレ−トが最も高く、タ−ゲットの割れやターゲット表
面のノジュールの発生を効果的に防止することが可能と
なった。また、特に低温基板上に極めて低抵抗な透明導
電膜を提供することが可能となった。

【００３８】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。な
お、本実施例における各種測定は、以下のように行っ
た。

【００３９】（１）粒度分布：酸化インジウム粉
末を超音波分散させ、遠心沈降式粒度分布測定装置（Ｈ
ＯＲＩＢＡＰＡＲＴＩＣＬＥＡＮＡＬＹＺＥＲＣ
ＡＰＡ−７００）にて測定（２）焼結密度：見掛けの密度を利用（３）平均粒径：ＳＥＭ写真を画像処理するこ
とにより算出（４）比抵抗：４単針法により測定（５）熱伝導率：レ−ザ−フラッシュ法により
測定（６）抗折力：万能試験機により測定（７）熱膨張係数：熱膨張収縮測定装置を用い、
負荷０．４ｇ／ｍｍ^２をかけて測定（８）スパッタリング条件スパッタ方式ＤＣマグネトロンスパッタリン
グ基板温度室温〜３００℃ タ−ゲット基板間距離４０ｍｍガス圧２．６×１０^−３Ｔｏｒｒスパッタガスアルゴン投入電流０．１Ａ膜厚２０００Ａ基板コ−ニング＃７０５９ガラス：
５ｃｍ×２．５ｃｍタ−ゲット３ｉｎｃｈｅｓφ×５ｍｍｔ。

【００４０】実施例１結晶子径が２７０オングストローム、ＢＥＴ径が３１０
オングストローム、０．１〜３μｍの範囲における粒度
分布測定より求めた比表面積が４ｍ^２／ｇ、平均粒径が
０．３２μｍ、さらに、０．１μｍ以下の範囲における
粒度分布測定による平均粒子径が、０．０８μｍである
酸化インジウム粉末を準備し、これにＢＥＴ比表面積が
１０ｍ^２／ｇ、０．１〜３μｍの範囲における粒度分布
測定より求めた平均粒径が０．７１μｍの酸化錫粉末を
１０重量％混合し、該混合粉末を金型成型後、５ｔ／ｃ
ｍ^２の圧力で２回ＣＩＰ処理し、ＩＴＯ成型体を得た。

【００４１】得られたＩＴＯ成型体を、１５００℃で５
時間、常圧・大気中にて焼結した。このようにして得ら
れた焼結体物性を表１に示す。

【００４２】つぎに、この焼結体をスパッタリングタ−
ゲットとして用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングに
より透明導電膜を成膜した。得られた膜の物性を表２に
示す。また、図１にスパッタリング時の放電電圧の経時
変化を示した。スパッタリング開始時の放電電圧は３２
０Ｖ、２００ｗｈスパッタリングを行った後の放電電圧
は３３０Ｖであり、放電電圧の経時変化は小さく、タ−
ゲット表面はほとんど黒色化しなかった。

【００４３】実施例２実施例１と同じ混合粉末を金型成型し、５ｔ／ｃｍ^２の
圧力で２回ＣＩＰ処理し、１３００℃で５時間、常圧・
大気中で焼結した。得られた焼結体物性を表１に示す。

【００４４】つぎに、この焼結体をスパッタリングタ−
ゲットとして用い、実施例１と同様の方法で透明導電膜
を成膜した。得られた膜の物性を表２に示す。また、ス
パッタリング開始時の放電電圧は３３０Ｖ、２００ｗｈ
スパッタリングを行った時の放電電圧は３５０Ｖであ
り、放電電圧の経時変化は小さく、タイゲット表面はほ
とんど黒色化しなかった。

【００４５】実施例３実施例１と同一の混合粉末を金型成型し、１６００℃で
５時間、常圧・大気中で焼結した。得られた焼結体物性
を表１に示す。

【００４６】つぎに、この焼結体をスパッタリングタ−
ゲットとして用い、実施例１と同様の方法で透明導電膜
を成膜した。得られた膜の物性を表２に示す。また、ス
パッタリング開始時の放電電圧は３３０Ｖ、２００ｗｈ
スパッタリングを行った時の放電電圧は３５０Ｖであ
り、放電電圧の経時変化は小さく、タ−ゲット表面はほ
とんど黒色化しなかった。

【００４７】実施例４実施例１と同一の混合粉末を金型成型し、５ｔ／ｃｍ^２
の圧力でＣＩＰ処理し、１６００℃で５時間、常圧・大
気中で焼結した。得られた焼結体の物性を表１に示す。

【００４８】つぎに、この焼結体をスパッタリングタ−
ゲットとして用い、実施例１と同様の方法で透明導電膜
を成膜した。得られた膜の物性を表２に示す。また、ス
パッタリング開始時の放電電圧は３２０Ｖ、２００ｗｈ
スパッタリングを行った時の放電電圧は３３０Ｖであ
り、放電電圧の経時変化は小さく、タ−ゲット表面はほ
とんど黒色化しなかった。

【００４９】実施例５実施例１と同じ混合粉末を金型成型し、５ｔ／ｃｍ^２の
圧力でＣＩＰ処理を２回繰返し、１３５０℃で５時間、
酸素と空気の混合雰囲気（酸素分圧０．５ａｔｍ）で常
圧焼結した。得られた焼結体の物性を表１に示す。

【００５０】つぎに、この焼結体をスパッタリングタ−
ゲットとして用い、実施例１と同様の方法で透明導電膜
を成膜した。得られた膜の物性を表２に示す。また、ス
パッタリング開始時の放電電圧は３２０Ｖ、２００ｗｈ
スパッタリングを行った時の放電電圧は３３０Ｖであ
り、放電電圧の経時変化は小さく、タ−ゲット表面はほ
とんど黒色化しなかった。

【００５１】実施例６実施例１と同じ混合粉末が７８重量％、分散剤が１重量
％、バインダ−が１重量％、水が２０重量％になるよう
に混合し、得られたスラリ−を鋳型に流し込み、成型体
を取り出した後、乾燥、熱処理による脱バインダ−を行
い、３ｔ／ｃｍ^２の圧力でＣＩＰ処理を行った。この成
型体を１４８０℃で５時間、酸素と空気の混合雰囲気
（酸素分圧０．５ａｔｍ）で常圧焼結した。得られた焼
結体の物性を表１に示す。

【００５２】つぎに、この焼結体をスパッタリングタ−
ゲットとして用い、実施例１と同様の方法で透明導電膜
を成膜した。得られた膜の物性を表２に示す。また、ス
パッタリング開始時の放電電圧は３２０Ｖ、２００ｗｈ
スパッタリングを行った時の放電電圧は３３０Ｖであ
り、放電電圧の経時変化は小さかった。

【００５３】実施例７結晶子径が３５０オングストロ−ム、ＢＥＴ径が４２０
オングストロ−ム、０．１〜３μｍの範囲における粒度
分布測定より求めた比表面積が４ｍ^２／ｇ、平均粒径が
０．４１μｍ、さらに、０．１μｍ以下の範囲における
粒度分布測定による平均粒子径が、０．０９μｍである
酸化インジウム粉末を準備し、これにＢＥＴ比表面積が
１０ｍ^２／ｇ、０．１〜３μｍの範囲における粒度分布
測定より求めた平均粒径が０．７１μｍの酸化錫粉末を
１０重量％混合し、該混合粉末を金型成型後、３ｔ／ｃ
ｍ^２の圧力で２回ＣＩＰ処理し、ＩＴＯ成型体を得た。
得られた成型体を１６００℃で５時間、常圧・大気中で
焼結した。得られた焼結体物性を表１に示す。

【００５４】つぎに、この焼結体をスパッタリングタ−
ゲットとして用い、実施例１と同様の方法で透明導電膜
を成膜した。得られた膜の物性を表２に示す。また、ス
パッタリング開始時の放電電圧は３３０Ｖ、２００ｗｈ
スパッタリングを行った時の放電電圧は３４０Ｖであ
り、放電電圧の経時変化は小さかった。

【００５５】実施例８実施例７と同じ混合粉末が７８重量％、分散剤が１重量
％、バインダ−が１重量％、水が２０重量％になるよう
に混合し、得られたスラリ−を鋳型に流し込み、成型体
を取り出した後、乾燥、熱処理による脱バインダ−を行
い、５ｔ／ｃｍ^２の圧力で２回ＣＩＰ処理を行った。こ
の成型体を１５５０℃で５時間、常圧・大気中にて焼結
した。得られた焼結体物性を表１に示す。

【００５６】つぎに、この焼結体をスパッタリングタ−
ゲットとして用い、実施例１と同様の方法で透明導電膜
を成膜した。得られた膜の物性を表２に示す。また、ス
パッタリング開始時の放電電圧は３２０Ｖ、２００ｗｈ
スパッタリングを行った時の放電電圧は３３０Ｖであ
り、放電電圧の経時変化は小さかった。

【００５７】比較例１結晶子径が４５０オングストロ−ム、ＢＥＴ径が５３０
オングストロ−ム、０．１〜３μｍの範囲における粒度
分布測定より求めた比表面積が３ｍ２／ｇ、平均粒径が
０．６０μｍ、さらには、０．１μｍ以下の範囲におけ
る粒度分布測定による平均粒子径が０．１μｍを準備
し、これにＢＥＴ比表面積が１０ｍ^２／ｇ、０．１〜３
μｍの範囲における粒度分布測定より求めた平均粒径が
０．７１μｍの酸化錫粉末を１０重量％混合し、該混合
粉末を金型成型後、５ｔ／ｃｍ^２の圧力で２回ＣＩＰ処
理し、ＩＴＯ成型体を得た。

【００５８】得られたＩＴＯ成型体を１５００℃で５時
間、常圧大気中にて焼結した。

【００５９】得られた焼結体物性は焼結密度；８３％、平均焼結粒径；１０μｍ、比抵抗；４×１０−４Ω・ｃｍ、熱伝導率；１１×１０−３ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ
・℃、抗折力；９ｋｇ／ｍｍ^２、熱膨脹率；４．５×１０^−６／℃ であった。

【００６０】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、実施例１と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。

【００６１】得られた膜の比抵抗は、基板温度が３００
℃、２００℃、１２０℃でそれぞれ２．０×１０^−４Ω
・ｃｍ、２．６×１０^−４Ω・ｃｍ、３．８×１０^−４
Ω・ｃｍであった。

【００６２】また、室温での成膜速度は２４０オングス
トローム／ｍｉｎ．であった。

【００６３】図１にスパッタリング時の放電電圧の経時
変化を示した。スパッタリング開始時の放電電圧は３５
０Ｖ、２００ｗｈスパッタリングを行った後の放電電圧
は４００Ｖであり、放電電圧の経時変化は大きく、タ−
ゲット表面は黒色化した。

【００６４】比較例２実施例１と同じ混合粉末を金型成型し、５ｔ／ｃｍ^２の
圧力でＣＩＰ処理し、１６５０℃で５時間、空気中で焼
結した。得られた焼結体物性を表１に示す。

【００６５】つぎに、この焼結体をスパッタリングタ−
ゲットとして用い、実施例１と同様の方法で透明導電膜
を成膜した。得られた膜の物性を表２に示す。また、図
１にスパッタリング時の放電電圧の経時変化を示した。
スパッタリング開始時の放電電圧は３２０Ｖで低いが、
１５０ｗｈスパッタリングを行った後に急激に放電電圧
は上昇した、スパッタリングを終了し、タ−ゲット表面
を観察すると黒色化しており、また、タ−ゲットがバッ
キングプレ−トから剥離していた。

【００６６】比較例３実施例１と同じ混合粉末を１１００℃、１００ｋｇ／ｃ
ｍ^２で３０分ホットプレスした。得られた焼結体物性は
を表１に示す。

【００６７】つぎに、この焼結体をスパッタリングタ−
ゲットとして用い、実施例１と同様の方法で透明導電膜
を成膜した。得られた膜の物性を表２に示す。また、室
温での成膜速度は、焼結粒径が小さいため２５０Ａ／ｍ
ｉｎ．と小さかった。スパッタリング開始時の放電電圧
は３３０Ｖ、２００ｗｈスパッタリングを行った後の放
電電圧は３５０Ｖであった。

【００６８】

【表１】

【００６９】

【表２】

【図面の簡単な説明】

【図１】タ−ゲットの放電電圧の経時変化を示す図で
ある。

【図２】タ−ゲット焼結密度とタ−ゲットの比抵抗、
熱伝導率、抗折力との関係を示す図である。

【図３】焼結密度９０％以上におけるタ−ゲットの焼
結粒径と熱膨張係数との関係を示す図である。

【図４】タ−ゲットの焼結粒径と透明導電膜の成膜速
度との関係を示す図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者毛利隆山口県新南陽市土井二丁目15番４−404 号 (56)参考文献特開平５−179439（ＪＰ，Ａ) 特開平４−74860（ＪＰ，Ａ) 特開平５−17201（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C23C 14/34 - 14/46 C04B 35/00

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】焼結密度９５％以上１００％以下、焼結
粒径１μｍ以上（ただし、焼結粒径１μｍを除く）２０
μｍ以下であることを特徴とする高密度ＩＴＯ焼結体。
【請求項２】請求項１の高密度ＩＴＯ焼結体からなる
ＩＴＯスパッタリングタ−ゲット。