JPH10147862A - 酸化インジウム・酸化錫焼結体 - Google Patents
酸化インジウム・酸化錫焼結体Info
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- JPH10147862A JPH10147862A JP8304493A JP30449396A JPH10147862A JP H10147862 A JPH10147862 A JP H10147862A JP 8304493 A JP8304493 A JP 8304493A JP 30449396 A JP30449396 A JP 30449396A JP H10147862 A JPH10147862 A JP H10147862A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 スパッタリング中の異常放電の発生及びノジ
ュールの生成が少なく、特性の優れたＩＴＯ膜を効率良
く成膜することが可能な、スパッタリング用ターゲット
の酸化インジウム・酸化錫焼結体を提供する。 【解決手段】 インジウム、錫及び酸素を主成分とし、
Ｉｎ2Ｏ3相及びＩｎ2Ｏ3相中に錫元素が固溶された相の
平均結晶粒径が２〜１０μｍの範囲内にあり、内部に存
在する最大空孔径が３μｍ以下で、錫原子の最大凝集径
が５μｍ以下である酸化インジウム・酸化錫焼結体。
ュールの生成が少なく、特性の優れたＩＴＯ膜を効率良
く成膜することが可能な、スパッタリング用ターゲット
の酸化インジウム・酸化錫焼結体を提供する。 【解決手段】 インジウム、錫及び酸素を主成分とし、
Ｉｎ2Ｏ3相及びＩｎ2Ｏ3相中に錫元素が固溶された相の
平均結晶粒径が２〜１０μｍの範囲内にあり、内部に存
在する最大空孔径が３μｍ以下で、錫原子の最大凝集径
が５μｍ以下である酸化インジウム・酸化錫焼結体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化インジウム・
酸化錫（以下ＩＴＯと記載する）焼結体、特にスパッタ
リング法により透明導電膜を形成する際のスパッタリン
グ用ターゲットとして極めて優れた性能を有するＩＴＯ
焼結体に関する。
酸化錫（以下ＩＴＯと記載する）焼結体、特にスパッタ
リング法により透明導電膜を形成する際のスパッタリン
グ用ターゲットとして極めて優れた性能を有するＩＴＯ
焼結体に関する。
【０００２】
【従来技術】ＩＴＯ焼結体をターゲットとしてスパッタ
リングにより得られる薄膜は、その比抵抗値の低さから
有望な透明電極膜として注目されている。例えば、３０
０℃程度の高温に加熱された基板上に、適当な条件でＩ
ＴＯを物理蒸着することによって、透明性が良く且つ比
抵抗値が２.０×１０-4Ω・ｃｍ以下の良質なＩＴＯ膜
を形成することができる。
リングにより得られる薄膜は、その比抵抗値の低さから
有望な透明電極膜として注目されている。例えば、３０
０℃程度の高温に加熱された基板上に、適当な条件でＩ
ＴＯを物理蒸着することによって、透明性が良く且つ比
抵抗値が２.０×１０-4Ω・ｃｍ以下の良質なＩＴＯ膜
を形成することができる。
【０００３】このような加熱基板上に比抵抗値の低いＩ
ＴＯ膜を成膜するためのスパッタリング用ターゲットと
して、特開昭６２−２１７５１号公報には、Ｉｎ2Ｏ3粉
末とＳｎＯ2粉末を配合し、混合及び粉砕を行い、これ
を成形して仮焼した後、再度粉砕を行って粉末とし、得
られた仮焼済み粉末を、更に成形及び焼結して製造され
たＩＴＯ焼結体が開示されている。また、同公報には、
仮焼済み粉末を成形した後、ホットプレスのような高温
加圧下で焼結する方法も記載されている。更に、特開平
５−１４８６３６号公報には、Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2
粉末を配合し、これを成形した後に、酸素加圧法にて１
５５０℃以上で焼結することにより製造されたＩＴＯ焼
結体が開示されている。
ＴＯ膜を成膜するためのスパッタリング用ターゲットと
して、特開昭６２−２１７５１号公報には、Ｉｎ2Ｏ3粉
末とＳｎＯ2粉末を配合し、混合及び粉砕を行い、これ
を成形して仮焼した後、再度粉砕を行って粉末とし、得
られた仮焼済み粉末を、更に成形及び焼結して製造され
たＩＴＯ焼結体が開示されている。また、同公報には、
仮焼済み粉末を成形した後、ホットプレスのような高温
加圧下で焼結する方法も記載されている。更に、特開平
５−１４８６３６号公報には、Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2
粉末を配合し、これを成形した後に、酸素加圧法にて１
５５０℃以上で焼結することにより製造されたＩＴＯ焼
結体が開示されている。
【０００４】しかし、このようにして得られたＩＴＯ焼
結体のターゲットを用いてスパッタリングを行うと、異
常放電の発生によりプラズマ状態が不安定になり、安定
した成膜が行われず、得られる膜の構造が悪化し、膜の
特性値が劣化するという不都合が生じていた。また、異
常放電が頻繁に発生する状況下において長時間スパッタ
リングを行うと、ＩＴＯ焼結体からなるターゲット表面
にノジュールと呼ばれる黒色の突起物が生成し、これに
よって成膜速度が低下するという問題も生じていた。
結体のターゲットを用いてスパッタリングを行うと、異
常放電の発生によりプラズマ状態が不安定になり、安定
した成膜が行われず、得られる膜の構造が悪化し、膜の
特性値が劣化するという不都合が生じていた。また、異
常放電が頻繁に発生する状況下において長時間スパッタ
リングを行うと、ＩＴＯ焼結体からなるターゲット表面
にノジュールと呼ばれる黒色の突起物が生成し、これに
よって成膜速度が低下するという問題も生じていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来の事情に鑑み、透明電極膜のスパッタリング用ター
ゲットとして、スパッタリング中の異常放電の発生及び
ノジュールの生成が少なく、特性の優れたＩＴＯ膜を効
率良く成膜することが可能な酸化インジウム・酸化錫焼
結体を提供することを目的とする。
従来の事情に鑑み、透明電極膜のスパッタリング用ター
ゲットとして、スパッタリング中の異常放電の発生及び
ノジュールの生成が少なく、特性の優れたＩＴＯ膜を効
率良く成膜することが可能な酸化インジウム・酸化錫焼
結体を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、インジウム、錫及び酸素を主成分とする
酸化インジウム・酸化錫焼結体において、Ｉｎ2Ｏ3相及
びＩｎ2Ｏ3相中に錫元素が固溶された相の平均結晶粒径
が２〜１０μｍの範囲内にあり、且つ焼結体内部に存在
する最大空孔径が３μｍ以下であって、錫原子の最大凝
集径が５μｍ以下であることを特徴とする酸化インジウ
ム・酸化錫焼結体を提供する。
め、本発明は、インジウム、錫及び酸素を主成分とする
酸化インジウム・酸化錫焼結体において、Ｉｎ2Ｏ3相及
びＩｎ2Ｏ3相中に錫元素が固溶された相の平均結晶粒径
が２〜１０μｍの範囲内にあり、且つ焼結体内部に存在
する最大空孔径が３μｍ以下であって、錫原子の最大凝
集径が５μｍ以下であることを特徴とする酸化インジウ
ム・酸化錫焼結体を提供する。
【０００７】また、本発明の酸化インジウム・酸化錫
（ＩＴＯ）焼結体においては、Ｉｎ2Ｏ3とＳｎＯ2との
中間化合物相のＸ線回折による回折ピーク強度が、Ｉｎ
2Ｏ3相の（２２２）面の回折ピーク強度の１０％以下で
あることを特徴とする。更には、ＩＴＯ焼結体の錫含有
量が３〜１２重量％であって、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶され
る錫の固溶量が２重量％以上であることを特徴とする。
（ＩＴＯ）焼結体においては、Ｉｎ2Ｏ3とＳｎＯ2との
中間化合物相のＸ線回折による回折ピーク強度が、Ｉｎ
2Ｏ3相の（２２２）面の回折ピーク強度の１０％以下で
あることを特徴とする。更には、ＩＴＯ焼結体の錫含有
量が３〜１２重量％であって、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶され
る錫の固溶量が２重量％以上であることを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明者らは、異常放電の発生及
びノジュールの生成原因を調べるために、従来公知の方
法によって得たＩＴＯ焼結体を分析し、詳細に検討し
た。その結果、特開昭６２−２１７５１号公報記載にの
方法で作製されるＩＴＯ焼結体においては、例えば１０
重量％のＳｎＯ2粉末を配合して焼結し、錫分散性をＥ
ＰＭＡ面分析により測定することによって、粒径５μｍ
以上の錫の凝集体が存在していることが判明した。
びノジュールの生成原因を調べるために、従来公知の方
法によって得たＩＴＯ焼結体を分析し、詳細に検討し
た。その結果、特開昭６２−２１７５１号公報記載にの
方法で作製されるＩＴＯ焼結体においては、例えば１０
重量％のＳｎＯ2粉末を配合して焼結し、錫分散性をＥ
ＰＭＡ面分析により測定することによって、粒径５μｍ
以上の錫の凝集体が存在していることが判明した。
【０００９】また、このＩＴＯ焼結体では、ＥＰＭＡ線
分析及びＸ線回析により、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶される錫
原子は３重量％前後であり、残りの錫は錫濃度の高いＩ
ｎ2Ｏ3とＳｎＯ2との中間化合物相として存在してい
た。更に、この焼結体は低密度であるために、内部に大
きな空孔部が点在していた。ホットプレスを用いれば大
きな空孔部は消失するが、６００〜８００℃程度の低温
処理であるため錫原子は殆ど固溶されず、錫は全てＳｎ
Ｏ2相として存在した。
分析及びＸ線回析により、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶される錫
原子は３重量％前後であり、残りの錫は錫濃度の高いＩ
ｎ2Ｏ3とＳｎＯ2との中間化合物相として存在してい
た。更に、この焼結体は低密度であるために、内部に大
きな空孔部が点在していた。ホットプレスを用いれば大
きな空孔部は消失するが、６００〜８００℃程度の低温
処理であるため錫原子は殆ど固溶されず、錫は全てＳｎ
Ｏ2相として存在した。
【００１０】一方、特開平５−１４８６３６号公報に記
載の方法でＩＴＯ焼結体を作製した場合には、ＳｎＯ2
相が存在せず且つ緻密な焼結体が得られる。しかし、１
５５０℃以上での高温処理によって製造されるために、
焼結体中に粒径１０μｍ以上の錫の凝集体が存在した。
更に、Ｉｎ2Ｏ3相の結晶粒径又はＩｎ2Ｏ3相中に錫原子
が固溶された相の結晶粒径が、１０μｍ以上と粗大であ
った。
載の方法でＩＴＯ焼結体を作製した場合には、ＳｎＯ2
相が存在せず且つ緻密な焼結体が得られる。しかし、１
５５０℃以上での高温処理によって製造されるために、
焼結体中に粒径１０μｍ以上の錫の凝集体が存在した。
更に、Ｉｎ2Ｏ3相の結晶粒径又はＩｎ2Ｏ3相中に錫原子
が固溶された相の結晶粒径が、１０μｍ以上と粗大であ
った。
【００１１】そして、これら従来のＩＴＯ焼結体をター
ゲットとしたとき、高電圧をかけてのスパッタリングが
できず、従って成膜速度を上げることができず、良質な
ＩＴＯ膜も得られない。また、高電圧をかければ異常放
電及びノジュールが多発するばかりでなく、焼結体の結
晶粒径が粗大化しているために熱衝撃に弱く、焼結体の
ターゲットに割れが発生することが分かった。
ゲットとしたとき、高電圧をかけてのスパッタリングが
できず、従って成膜速度を上げることができず、良質な
ＩＴＯ膜も得られない。また、高電圧をかければ異常放
電及びノジュールが多発するばかりでなく、焼結体の結
晶粒径が粗大化しているために熱衝撃に弱く、焼結体の
ターゲットに割れが発生することが分かった。
【００１２】以上のことから、スパッタリング用ターゲ
ットとしてのＩＴＯ焼結体における異常放電の発生及び
ノジュールの生成という問題点は、 (１) 比抵抗値の低いＳｎＯ2相、錫の凝集体又は錫濃
度の高い中間化合物相 (２) 焼結体内にある大きな空孔部 (３) 粗大化されたＩｎ2Ｏ3相又はＩｎ2Ｏ3相中に錫元
素が固溶された相 の３点が主な原因であると判断された。
ットとしてのＩＴＯ焼結体における異常放電の発生及び
ノジュールの生成という問題点は、 (１) 比抵抗値の低いＳｎＯ2相、錫の凝集体又は錫濃
度の高い中間化合物相 (２) 焼結体内にある大きな空孔部 (３) 粗大化されたＩｎ2Ｏ3相又はＩｎ2Ｏ3相中に錫元
素が固溶された相 の３点が主な原因であると判断された。
【００１３】本発明のＩＴＯ焼結体は、上記３点を解決
することによって、スパッタリング用ターゲットとして
使用したときの異常放電の発生及びノジュールの生成を
防止し又は低減させたものである。
することによって、スパッタリング用ターゲットとして
使用したときの異常放電の発生及びノジュールの生成を
防止し又は低減させたものである。
【００１４】本発明が対象とするＩＴＯ焼結体は、イン
ジウム、錫及び酸素を主成分とするＩｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2
系の焼結体であって、その組成自体は公知のＩＴＯ焼結
体と同様であり、一般に錫の平均組成は３〜１２重量
％、及びインジウムの平均組成は７０〜７８重量％の範
囲にあるが、本発明のＩＴＯ焼結体においては以下の特
徴を有するものである。
ジウム、錫及び酸素を主成分とするＩｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2
系の焼結体であって、その組成自体は公知のＩＴＯ焼結
体と同様であり、一般に錫の平均組成は３〜１２重量
％、及びインジウムの平均組成は７０〜７８重量％の範
囲にあるが、本発明のＩＴＯ焼結体においては以下の特
徴を有するものである。
【００１５】即ち、本発明のＩＴＯ焼結体は、実質的に
Ｉｎ2Ｏ3相と、Ｉｎ2Ｏ3相中に錫元素が固溶された相と
から構成され、これらＩｎ2Ｏ3相及びＩｎ2Ｏ3相中に錫
元素が固溶された相の平均結晶粒径が２〜１０μｍと微
細に制御されている。また、焼結体内部に存在する最大
空孔径が３μｍ以下であり、錫原子の最大凝集径も５μ
ｍ以下である。そして、かかるＩＴＯ焼結体の密度は、
好ましくは６.８ｇ／ｃｍ3以上である。
Ｉｎ2Ｏ3相と、Ｉｎ2Ｏ3相中に錫元素が固溶された相と
から構成され、これらＩｎ2Ｏ3相及びＩｎ2Ｏ3相中に錫
元素が固溶された相の平均結晶粒径が２〜１０μｍと微
細に制御されている。また、焼結体内部に存在する最大
空孔径が３μｍ以下であり、錫原子の最大凝集径も５μ
ｍ以下である。そして、かかるＩＴＯ焼結体の密度は、
好ましくは６.８ｇ／ｃｍ3以上である。
【００１６】また、このＩＴＯ焼結体では、錫は大部分
がＩｎ2Ｏ3相中に固溶され、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶される
錫原子は２重量％以上であることが好ましい。更に、Ｉ
ｎ2Ｏ3とＳｎＯ2との中間化合物相として、主に(Ｉｎ60
Ｓｎ40)2Ｏ3などが形成されることがあるが、この中間
化合物相の量は少ないほど好ましい。この中間化合物相
の量としては、Ｘ線回析において２θ＝３０.２°に現
れる上記組成の中間化合物相の回析ピーク強度が、Ｉｎ
2Ｏ3相の（２２２）面の回析ピーク強度の１０％以下で
あることが好ましい。
がＩｎ2Ｏ3相中に固溶され、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶される
錫原子は２重量％以上であることが好ましい。更に、Ｉ
ｎ2Ｏ3とＳｎＯ2との中間化合物相として、主に(Ｉｎ60
Ｓｎ40)2Ｏ3などが形成されることがあるが、この中間
化合物相の量は少ないほど好ましい。この中間化合物相
の量としては、Ｘ線回析において２θ＝３０.２°に現
れる上記組成の中間化合物相の回析ピーク強度が、Ｉｎ
2Ｏ3相の（２２２）面の回析ピーク強度の１０％以下で
あることが好ましい。
【００１７】上記ＩＴＯ焼結体の各特性の測定方法は以
下の通りである。即ち、結晶粒径及び空孔径は、焼結体
断面を研磨した後、熱腐食によって粒界を析出させ、Ｓ
ＥＭ観察することで測定する。中間化合物相の存在は、
焼結体を粉末化した試料をＸ線回析法にて測定し、その
量は上記のごとく中間化合物相の上記回析ピークの積分
強度とＩｎ2Ｏ3相の（２２２）面の回析ピークの積分強
度との強度比から求める。また、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶さ
れる錫量、及び錫原子の凝集径は、焼結体断面を研磨
し、ビーム径１μｍのＥＰＭＡ線分析及び面分析によっ
て測定することができる。
下の通りである。即ち、結晶粒径及び空孔径は、焼結体
断面を研磨した後、熱腐食によって粒界を析出させ、Ｓ
ＥＭ観察することで測定する。中間化合物相の存在は、
焼結体を粉末化した試料をＸ線回析法にて測定し、その
量は上記のごとく中間化合物相の上記回析ピークの積分
強度とＩｎ2Ｏ3相の（２２２）面の回析ピークの積分強
度との強度比から求める。また、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶さ
れる錫量、及び錫原子の凝集径は、焼結体断面を研磨
し、ビーム径１μｍのＥＰＭＡ線分析及び面分析によっ
て測定することができる。
【００１８】次に、上記特徴を有する本発明のＩＴＯ焼
結体の製造方法を説明する。まず、Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎ
Ｏ2粉末との混合粉末か、又はＩＴＯ合金粉末からなる
原料粉末に、酢酸ビニル、ポリビニルアルコール等から
なるバインダーを添加して、湿式混合を行う。混合後に
得られたスラリーを乾燥造粒した後、コールドプレス若
しくは冷間静水圧プレスによって成形する。得られた成
形体を酸素雰囲気中にて焼結することにより、ＩＴＯ焼
結体が得られる。
結体の製造方法を説明する。まず、Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎ
Ｏ2粉末との混合粉末か、又はＩＴＯ合金粉末からなる
原料粉末に、酢酸ビニル、ポリビニルアルコール等から
なるバインダーを添加して、湿式混合を行う。混合後に
得られたスラリーを乾燥造粒した後、コールドプレス若
しくは冷間静水圧プレスによって成形する。得られた成
形体を酸素雰囲気中にて焼結することにより、ＩＴＯ焼
結体が得られる。
【００１９】原料粉末としては、例えば、インジウム塩
と錫塩の溶液を混合して、共沈法により得られた平均粒
径が０.１μｍ以下のＩＴＯ合金粉末か、各々の金属水
酸化物を加水分解又は熱分解して得られた平均粒径が共
に０.１μｍ以下のＩｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末とを混合
した混合粉末を用いる。これらの原料粉末におけるＩｎ
とＳｎの組成は前記した通常の範囲で良く、所望の組成
となるようにＩＴＯ合金粉末の組成又は混合粉末の混合
割合を定める。
と錫塩の溶液を混合して、共沈法により得られた平均粒
径が０.１μｍ以下のＩＴＯ合金粉末か、各々の金属水
酸化物を加水分解又は熱分解して得られた平均粒径が共
に０.１μｍ以下のＩｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末とを混合
した混合粉末を用いる。これらの原料粉末におけるＩｎ
とＳｎの組成は前記した通常の範囲で良く、所望の組成
となるようにＩＴＯ合金粉末の組成又は混合粉末の混合
割合を定める。
【００２０】原料粉末のＢＥＴ法により測定される比表
面積は、ＩＴＯ合金粉末及びＩｎ2Ｏ3粉末では２０ｍ2
／ｇ以上であり、３０〜４０ｍ2／ｇが好ましい。Ｓｎ
Ｏ2粉末では３ｍ2／ｇ以上であり、５〜８ｍ2／ｇが好
ましい。しかし、これらの粉末は微細であるために凝集
し易く、凝集によって局部的に焼結速度の異なる場所が
生じ、収縮が不均一に起こって大きな空孔ができたり、
空孔径分布が広くなり易い。また、粒子によって粒成長
する速度が異なるので、不均一な微細構造になり易い。
従って、本発明のＩＴＯ焼結体を得るためには、凝集し
ている原料粉末を一次粒子に解砕することが重要であ
る。
面積は、ＩＴＯ合金粉末及びＩｎ2Ｏ3粉末では２０ｍ2
／ｇ以上であり、３０〜４０ｍ2／ｇが好ましい。Ｓｎ
Ｏ2粉末では３ｍ2／ｇ以上であり、５〜８ｍ2／ｇが好
ましい。しかし、これらの粉末は微細であるために凝集
し易く、凝集によって局部的に焼結速度の異なる場所が
生じ、収縮が不均一に起こって大きな空孔ができたり、
空孔径分布が広くなり易い。また、粒子によって粒成長
する速度が異なるので、不均一な微細構造になり易い。
従って、本発明のＩＴＯ焼結体を得るためには、凝集し
ている原料粉末を一次粒子に解砕することが重要であ
る。
【００２１】この凝集している原料粉末の解砕は、以下
に説明する粉末の粉砕混合方法により行う。即ち、原料
粉末の粉砕混合は、湿式法又は乾式法によるボールミ
ル、振動ミル等を用いることができるが、均一微細な結
晶粒及び空孔を得るには湿式法によるボールミル混合が
最も好ましい。その理由は、乾式ボールミルや振動ミル
にて長時間の粉砕混合を行うと、不純物の混入が多くな
るからである。また、微粉砕にはボールの落下による衝
撃よりも、ボールとボール又はボールとポット内壁との
間における摩擦力の方が大きな役割を果たしていること
から、ボールミルによる粉砕混合が最も効果的である。
に説明する粉末の粉砕混合方法により行う。即ち、原料
粉末の粉砕混合は、湿式法又は乾式法によるボールミ
ル、振動ミル等を用いることができるが、均一微細な結
晶粒及び空孔を得るには湿式法によるボールミル混合が
最も好ましい。その理由は、乾式ボールミルや振動ミル
にて長時間の粉砕混合を行うと、不純物の混入が多くな
るからである。また、微粉砕にはボールの落下による衝
撃よりも、ボールとボール又はボールとポット内壁との
間における摩擦力の方が大きな役割を果たしていること
から、ボールミルによる粉砕混合が最も効果的である。
【００２２】湿式のボールミル混合は、樹脂性ポットの
容器内に原料粉末、ボール、水、及びバインダーを任意
の量だけ添加して行う。スラリー濃度が高い場合には、
ボールが浮き上がって互いに接触し難くなり、逆にスラ
リー濃度が低い場合には、ボールに滑りが生じて十分な
高さにまで到達することができないため、添加する水分
量やボール量等を調整する必要がある。添加する水分量
は原料粉末に対して重量で１.０〜２.０倍が好ましく、
ボール量は原料粉末に対して重量で１.５〜５.０倍が好
ましい。また、ポット内に添加する原料粉末、ボール、
及び水の全体量は、ポット容積に対して４０％〜７０％
の範囲内に納まるようにしなければならない。
容器内に原料粉末、ボール、水、及びバインダーを任意
の量だけ添加して行う。スラリー濃度が高い場合には、
ボールが浮き上がって互いに接触し難くなり、逆にスラ
リー濃度が低い場合には、ボールに滑りが生じて十分な
高さにまで到達することができないため、添加する水分
量やボール量等を調整する必要がある。添加する水分量
は原料粉末に対して重量で１.０〜２.０倍が好ましく、
ボール量は原料粉末に対して重量で１.５〜５.０倍が好
ましい。また、ポット内に添加する原料粉末、ボール、
及び水の全体量は、ポット容積に対して４０％〜７０％
の範囲内に納まるようにしなければならない。
【００２３】使用するボールは、摩耗の少ない硬質ジル
コニアボールが好ましく、そのボール径が小さいほど表
面積が大きくなるので粉砕効果は高くなる。しかし、ボ
ール径が小さ過ぎると、ボールの摩耗が激しくなるため
不純物の混入量が多くなる。従って、ボール径は３〜１
０ｍｍ程度が好ましい。ボールミル混合では、ポットの
回転によってボールが到達した最高の高さから４５°の
角度で流れ落ちるのが理想的な回転数であり、この状態
が達成されると高い粉砕効果が得られる。この理想的な
回転数はポットの直径にもよるが、例えばポットの直径
が１００ｍｍであれば、その回転数は３０〜６０ｒｐｍ
が好ましい。
コニアボールが好ましく、そのボール径が小さいほど表
面積が大きくなるので粉砕効果は高くなる。しかし、ボ
ール径が小さ過ぎると、ボールの摩耗が激しくなるため
不純物の混入量が多くなる。従って、ボール径は３〜１
０ｍｍ程度が好ましい。ボールミル混合では、ポットの
回転によってボールが到達した最高の高さから４５°の
角度で流れ落ちるのが理想的な回転数であり、この状態
が達成されると高い粉砕効果が得られる。この理想的な
回転数はポットの直径にもよるが、例えばポットの直径
が１００ｍｍであれば、その回転数は３０〜６０ｒｐｍ
が好ましい。
【００２４】ボールミル混合における混合時間は、１２
時間〜７２時間の範囲とする。混合時間が１２時間未満
であると、微細な原料粉末の凝集を十分に解砕すること
ができず、結晶粒径が小さく且つ空孔径並びに錫の凝集
径が小さいＩＴＯ焼結体を得ることが困難となる。ま
た、混合時間が７２時間を越えると、混合粉末中に不純
物が多く混入するため好ましくない。
時間〜７２時間の範囲とする。混合時間が１２時間未満
であると、微細な原料粉末の凝集を十分に解砕すること
ができず、結晶粒径が小さく且つ空孔径並びに錫の凝集
径が小さいＩＴＯ焼結体を得ることが困難となる。ま
た、混合時間が７２時間を越えると、混合粉末中に不純
物が多く混入するため好ましくない。
【００２５】上記の湿式混合により得られたスラリー
は、乾燥造粒した後、コールドプレス若しくは冷間静水
圧プレスにより３ｔｏｎ／ｃｍ2以上で成形し、成形体
を酸素雰囲気中にて１３５０℃〜１５５０℃、好ましく
は１４５０℃〜１５００℃の温度範囲で焼結する。この
際の焼結時間は１５時間以下とする。この焼結条件の範
囲内であれば、酸素雰囲気中で焼結を行うことによっ
て、中間化合物相の粗大化等の弊害を阻止できる。しか
し、焼結温度が１５５０℃を越えるか又は焼結時間が１
５時間を越えると、粗大化された錫原子の凝集体が形成
されるか、若しくは結晶粒成長による粒径の粗大化と共
に空孔径も粗大化するため、スパッタリング時の異常放
電やノジュールが多発する原因となる。
は、乾燥造粒した後、コールドプレス若しくは冷間静水
圧プレスにより３ｔｏｎ／ｃｍ2以上で成形し、成形体
を酸素雰囲気中にて１３５０℃〜１５５０℃、好ましく
は１４５０℃〜１５００℃の温度範囲で焼結する。この
際の焼結時間は１５時間以下とする。この焼結条件の範
囲内であれば、酸素雰囲気中で焼結を行うことによっ
て、中間化合物相の粗大化等の弊害を阻止できる。しか
し、焼結温度が１５５０℃を越えるか又は焼結時間が１
５時間を越えると、粗大化された錫原子の凝集体が形成
されるか、若しくは結晶粒成長による粒径の粗大化と共
に空孔径も粗大化するため、スパッタリング時の異常放
電やノジュールが多発する原因となる。
【００２６】
【実施例】実施例１ 錫組成が５.０重量％である比表面積２２ｍ2／ｇ、平均
粒径０.０８μｍのＩＴＯ合金粉末を原料粉末とした。
この原料粉末を硬質ジルコニアボール及び水と共に樹脂
製ポットに入れ、原料粉末：ボール：水分の重量比を
１.０：１.５：１.８とすると共に、その全体量をポッ
ト容積に対して６０％とした。次に、バインダーとして
ポリビニルアルコールを１重量％加え、ボールミルで１
８時間混合した。尚、使用したボールの直径は５ｍｍ、
ポットの直径は１５０ｍｍ、ボールミルの回転数は３５
ｒｐｍとした。
粒径０.０８μｍのＩＴＯ合金粉末を原料粉末とした。
この原料粉末を硬質ジルコニアボール及び水と共に樹脂
製ポットに入れ、原料粉末：ボール：水分の重量比を
１.０：１.５：１.８とすると共に、その全体量をポッ
ト容積に対して６０％とした。次に、バインダーとして
ポリビニルアルコールを１重量％加え、ボールミルで１
８時間混合した。尚、使用したボールの直径は５ｍｍ、
ポットの直径は１５０ｍｍ、ボールミルの回転数は３５
ｒｐｍとした。
【００２７】その後、スラリーを取り出して乾燥造粒し
た後、得られた造粒粉を冷間静水圧プレスによって３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力で成形した。得られた成形体は、１
０リットル／ｍｉｎで酸素ガスを導入しながら昇温速度
５℃／ｍｉｎにて１５００℃に昇温させ、この温度で１
５時間の焼結を行った。得られたＩＴＯ焼結体は、直径
１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体である。
た後、得られた造粒粉を冷間静水圧プレスによって３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力で成形した。得られた成形体は、１
０リットル／ｍｉｎで酸素ガスを導入しながら昇温速度
５℃／ｍｉｎにて１５００℃に昇温させ、この温度で１
５時間の焼結を行った。得られたＩＴＯ焼結体は、直径
１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体である。
【００２８】得られたＩＴＯ焼結体の密度を求めた後、
焼結体の一部を切断して粉砕し、Ｘ線回析測定を２θ＝
２５°〜３７°の角度範囲で行って１０回積算し、その
結果から中間化合物相(Ｉｎ60Ｓｎ40)2Ｏ3の回折ピーク
の強度比を求めた。また、焼結体の一部を切断して切断
面を研磨した後、試料をＥＰＭＡ線分析及び面分析によ
り測定し、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶された錫量、及び錫原子
の凝集径を求めた。更に、この試料を用いて熱腐食によ
り粒界を析出させ、ＳＥＭ観察によって平均結晶粒径と
空孔径を測定した。得られた各測定値を下記表１に示し
た。
焼結体の一部を切断して粉砕し、Ｘ線回析測定を２θ＝
２５°〜３７°の角度範囲で行って１０回積算し、その
結果から中間化合物相(Ｉｎ60Ｓｎ40)2Ｏ3の回折ピーク
の強度比を求めた。また、焼結体の一部を切断して切断
面を研磨した後、試料をＥＰＭＡ線分析及び面分析によ
り測定し、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶された錫量、及び錫原子
の凝集径を求めた。更に、この試料を用いて熱腐食によ
り粒界を析出させ、ＳＥＭ観察によって平均結晶粒径と
空孔径を測定した。得られた各測定値を下記表１に示し
た。
【００２９】また、得られたＩＴＯ焼結体を直径１００
ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状に加工してスパッタリング用
ターゲットを形成し、このターゲットを用いてＤＣマグ
ネトロンスパッタ法によりスパッタリングを行った。ス
パッタリング条件は、スパッタリングパワー１.５Ｗ／
ｃｍ2、Ａｒガス圧０.５Ｐａ、Ｏ2分圧１％とした。実
験開始から２０時間経過後から１０分間当たりの異常放
電回数を測定すると同時に、２０時間経過後のターゲッ
ト表面におけるノジュールの生成状況を目視観察した。
得られた結果を下記表２に示した。
ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状に加工してスパッタリング用
ターゲットを形成し、このターゲットを用いてＤＣマグ
ネトロンスパッタ法によりスパッタリングを行った。ス
パッタリング条件は、スパッタリングパワー１.５Ｗ／
ｃｍ2、Ａｒガス圧０.５Ｐａ、Ｏ2分圧１％とした。実
験開始から２０時間経過後から１０分間当たりの異常放
電回数を測定すると同時に、２０時間経過後のターゲッ
ト表面におけるノジュールの生成状況を目視観察した。
得られた結果を下記表２に示した。
【００３０】実施例２ 比表面積３４ｍ2／ｇ、平均粒径０.０５μｍのＩｎ2Ｏ3
粉末に、比表面積７ｍ2／ｇ、平均粒径０.１μｍのＳｎ
Ｏ2粉末を、錫組成が７.８重量％になるように配合し
て、原料粉末とした。この原料粉末を硬質ジルコニアボ
ール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原料粉末：ボー
ル：水分の重量比を１.０：３.０：１.６とし、その全
体量をポット容積に対して４０％とした。更にバインダ
ーとしてポリビニルアルコールを１重量％加え、ボール
ミルで１８時間混合した。使用したボールの直径は３ｍ
ｍ、ポットの直径は１５０ｍｍ、ボールミルの回転数は
５０ｒｐｍとした。
粉末に、比表面積７ｍ2／ｇ、平均粒径０.１μｍのＳｎ
Ｏ2粉末を、錫組成が７.８重量％になるように配合し
て、原料粉末とした。この原料粉末を硬質ジルコニアボ
ール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原料粉末：ボー
ル：水分の重量比を１.０：３.０：１.６とし、その全
体量をポット容積に対して４０％とした。更にバインダ
ーとしてポリビニルアルコールを１重量％加え、ボール
ミルで１８時間混合した。使用したボールの直径は３ｍ
ｍ、ポットの直径は１５０ｍｍ、ボールミルの回転数は
５０ｒｐｍとした。
【００３１】その後、スラリーを取り出して乾燥造粒し
た後、得られた造粒粉を冷間静水圧プレスにより３ｔｏ
ｎ／ｃｍ2で成形した。この成形体は、１０リットル／
ｍｉｎで酸素ガスを導入しながら昇温速度５℃／ｍｉｎ
で１５００℃まで昇温させ、この温度で１０時間の焼結
を行った。得られたＩＴＯ焼結体について実施例１と同
様の測定及び試験を行い、その結果を下記表１及び表２
に示した。
た後、得られた造粒粉を冷間静水圧プレスにより３ｔｏ
ｎ／ｃｍ2で成形した。この成形体は、１０リットル／
ｍｉｎで酸素ガスを導入しながら昇温速度５℃／ｍｉｎ
で１５００℃まで昇温させ、この温度で１０時間の焼結
を行った。得られたＩＴＯ焼結体について実施例１と同
様の測定及び試験を行い、その結果を下記表１及び表２
に示した。
【００３２】比較例１ 比表面積３４ｍ2／ｇ、平均粒径０.０７μｍのＩｎ2Ｏ3
粉末に、比表面積７ｍ2／ｇ、平均粒径０.１μｍのＳｎ
Ｏ2粉末を、錫組成が７.８重量％になるように配合し
て、これを原料粉末とした。この原料粉末を硬質ジルコ
ニアボール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原料粉
末：ボール：水分の重量比を１.０：０.８：０.８と
し、その全体量をポット容積に対して８０％とした。更
に、バインダーとしてポリビニルアルコールを１重量％
加え、ボールミルで１８時間混合した。使用したボール
の直径は２０ｍｍ、ポットの直径は１５０ｍｍ、ボール
ミルの回転数は５０ｒｐｍとした。
粉末に、比表面積７ｍ2／ｇ、平均粒径０.１μｍのＳｎ
Ｏ2粉末を、錫組成が７.８重量％になるように配合し
て、これを原料粉末とした。この原料粉末を硬質ジルコ
ニアボール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原料粉
末：ボール：水分の重量比を１.０：０.８：０.８と
し、その全体量をポット容積に対して８０％とした。更
に、バインダーとしてポリビニルアルコールを１重量％
加え、ボールミルで１８時間混合した。使用したボール
の直径は２０ｍｍ、ポットの直径は１５０ｍｍ、ボール
ミルの回転数は５０ｒｐｍとした。
【００３３】その後、スラリーを取り出して乾燥造粒し
た後、得られた造粒粉を冷間静水圧プレスにより３ｔｏ
ｎ／ｃｍ2で成形した。この成形体は、１０リットル／
ｍｉｎにて酸素ガスを導入しながら昇温速度５℃／ｍｉ
ｎにて１５００℃に昇温させ、この温度で１５時間の焼
結を行った。得られたＩＴＯ焼結体について実施例１と
同様の測定及び試験を行い、その結果を下記表１及び表
２に示した。
た後、得られた造粒粉を冷間静水圧プレスにより３ｔｏ
ｎ／ｃｍ2で成形した。この成形体は、１０リットル／
ｍｉｎにて酸素ガスを導入しながら昇温速度５℃／ｍｉ
ｎにて１５００℃に昇温させ、この温度で１５時間の焼
結を行った。得られたＩＴＯ焼結体について実施例１と
同様の測定及び試験を行い、その結果を下記表１及び表
２に示した。
【００３４】比較例２ 比表面積１５ｍ2／ｇ、平均粒径０.１μｍのＩｎ2Ｏ3粉
末に、比表面積１ｍ2／ｇ、平均粒径１.２μｍのＳｎＯ
2粉末を、錫組成が７.８重量％になるように配合して、
これを原料粉末とした。この原料粉末を硬質ジルコニア
ボール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原料粉末：ボ
ール：水分の重量比を１.０：１.０：１.０とし、その
全体量をポット容積に対して６０％とした。更に、バイ
ンダーとしてポリビニルアルコールを１重量％加え、ボ
ールミルで７２時間混合した。使用したボールの直径は
１０ｍｍ、ポットの直径は１５０ｍｍ、ボールミルの回
転数は３５ｒｐｍとした。
末に、比表面積１ｍ2／ｇ、平均粒径１.２μｍのＳｎＯ
2粉末を、錫組成が７.８重量％になるように配合して、
これを原料粉末とした。この原料粉末を硬質ジルコニア
ボール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原料粉末：ボ
ール：水分の重量比を１.０：１.０：１.０とし、その
全体量をポット容積に対して６０％とした。更に、バイ
ンダーとしてポリビニルアルコールを１重量％加え、ボ
ールミルで７２時間混合した。使用したボールの直径は
１０ｍｍ、ポットの直径は１５０ｍｍ、ボールミルの回
転数は３５ｒｐｍとした。
【００３５】その後、スラリーを取り出して乾燥造粒し
た後、得られた造粒粉を比較例１と同様に成形した。得
られた成形体は、１０リットル／ｍｉｎにて酸素ガスを
導入しながら昇温速度５℃／ｍｉｎにて１５００℃に昇
温させ、この温度で１５時間の焼結を行った。得られた
ＩＴＯ焼結体について実施例１と同様の測定及び試験を
行い、その結果を下記表１及び表２に示した。
た後、得られた造粒粉を比較例１と同様に成形した。得
られた成形体は、１０リットル／ｍｉｎにて酸素ガスを
導入しながら昇温速度５℃／ｍｉｎにて１５００℃に昇
温させ、この温度で１５時間の焼結を行った。得られた
ＩＴＯ焼結体について実施例１と同様の測定及び試験を
行い、その結果を下記表１及び表２に示した。
【００３６】比較例３ 比表面積８ｍ2／ｇ、平均粒径０.４μｍのＩｎ2Ｏ3粉末
に、比表面積３ｍ2／ｇ、平均粒径０.５μｍのＳｎＯ2
粉末を、錫組成が７.８重量％になるように配合して、
これを原料粉末とした。この原料粉末を硬質ジルコニア
ボール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原料粉末：ボ
ール：水分の重量比を１.０：１.０：１.０とし、その
全体量をポット容積に対して６０％とした。更に、バイ
ンダーとしてポリビニルアルコールを１重量％加え、ボ
ールミルで１８時間混合した。使用したボールの直径は
１０ｍｍ、ポットの直径は１５０ｍｍ、ボールミルの回
転数は３５ｒｐｍとした。
に、比表面積３ｍ2／ｇ、平均粒径０.５μｍのＳｎＯ2
粉末を、錫組成が７.８重量％になるように配合して、
これを原料粉末とした。この原料粉末を硬質ジルコニア
ボール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原料粉末：ボ
ール：水分の重量比を１.０：１.０：１.０とし、その
全体量をポット容積に対して６０％とした。更に、バイ
ンダーとしてポリビニルアルコールを１重量％加え、ボ
ールミルで１８時間混合した。使用したボールの直径は
１０ｍｍ、ポットの直径は１５０ｍｍ、ボールミルの回
転数は３５ｒｐｍとした。
【００３７】その後、スラリーを取り出して乾燥造粒し
た後、得られた造粒粉を油圧プレスにより１ｔｏｎ／ｃ
ｍ2で成形した。得られた成形体は、３気圧の酸素ガス
雰囲気中で昇温速度５℃／ｍｉｎにて１６００℃まで昇
温させ、この温度で１０時間の焼結を行った。得られた
ＩＴＯ焼結体について実施例１と同様の測定及び試験を
行い、その結果を下記表１及び表２に示した。
た後、得られた造粒粉を油圧プレスにより１ｔｏｎ／ｃ
ｍ2で成形した。得られた成形体は、３気圧の酸素ガス
雰囲気中で昇温速度５℃／ｍｉｎにて１６００℃まで昇
温させ、この温度で１０時間の焼結を行った。得られた
ＩＴＯ焼結体について実施例１と同様の測定及び試験を
行い、その結果を下記表１及び表２に示した。
【００３８】
【表１】 密 度 中間化合物相 錫固溶量 最大錫凝集 平均粒径 最大空孔焼結体試料 (g/cm3) 強度比 (％) (重量％) 径 (μm) (μm) 径(μm) 実施例 1 6.8 5 3 3 9 1 実施例 2 6.9 9 4 5 7 2 比較例 1 6.5 8 3 8 8 5 比較例 2 6.6 8 4 6 7 4 比較例 3 6.8 7 5 10 15 6
【００３９】
【表２】
【００４０】以上の結果から分かるように、本発明によ
る実施例１及び２のＩＴＯ焼結体では、平均結晶粒径や
錫の最大凝集径並びに最大空孔径がいずれも小さく、ス
パッタリングにおける異常放電及びノジュールの生成を
少なくすることができた。これに対して比較例１及び２
の焼結体では、湿式ボールミル混合の条件が適切でない
ため錫の凝集径及び空孔径が粗大化した。また、比較例
２の焼結体では、更に原料粉末の粒径が大きく且つ焼結
温度が高過ぎるため、錫の凝集径や空孔径に加えて平均
結晶粒径も大きくなった。その結果、比較例の各焼結体
はいずれも異常放電が多発し、ノジュールの生成も多か
った。
る実施例１及び２のＩＴＯ焼結体では、平均結晶粒径や
錫の最大凝集径並びに最大空孔径がいずれも小さく、ス
パッタリングにおける異常放電及びノジュールの生成を
少なくすることができた。これに対して比較例１及び２
の焼結体では、湿式ボールミル混合の条件が適切でない
ため錫の凝集径及び空孔径が粗大化した。また、比較例
２の焼結体では、更に原料粉末の粒径が大きく且つ焼結
温度が高過ぎるため、錫の凝集径や空孔径に加えて平均
結晶粒径も大きくなった。その結果、比較例の各焼結体
はいずれも異常放電が多発し、ノジュールの生成も多か
った。
【００４１】
【発明の効果】本発明によれば、スパッタリング用ター
ゲットとして用いたとき、長時間の使用後であっても、
異常放電の発生及びノジュールの発生が極めて少ない酸
化インジウム・酸化錫焼結体を提供することができる。
従って、本発明の酸化インジウム・酸化錫焼結体をスパ
ッタリング用ターゲットとして使用することにより、優
れた特性のＩＴＯ透明電極膜を安定して効率良く成膜す
ることが可能である。
ゲットとして用いたとき、長時間の使用後であっても、
異常放電の発生及びノジュールの発生が極めて少ない酸
化インジウム・酸化錫焼結体を提供することができる。
従って、本発明の酸化インジウム・酸化錫焼結体をスパ
ッタリング用ターゲットとして使用することにより、優
れた特性のＩＴＯ透明電極膜を安定して効率良く成膜す
ることが可能である。
Claims (3)
- 【請求項１】 インジウム、錫及び酸素を主成分とする
酸化インジウム・酸化錫焼結体において、Ｉｎ2Ｏ3相及
びＩｎ2Ｏ3相中に錫元素が固溶された相の平均結晶粒径
が２〜１０μｍの範囲内にあり、且つ焼結体内部に存在
する最大空孔径が３μｍ以下であって、錫原子の最大凝
集径が５μｍ以下であることを特徴とする酸化インジウ
ム・酸化錫焼結体。 - 【請求項２】 Ｉｎ2Ｏ3とＳｎＯ2との中間化合物相の
Ｘ線回折による回折ピーク強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２
２）面の回折ピーク強度の１０％以下であることを特徴
とする、請求項１に記載の酸化インジウム・酸化錫焼結
体。 - 【請求項３】 錫含有量が３〜１２重量％であって、Ｉ
ｎ2Ｏ3相中に固溶される錫の固溶量が２重量％以上であ
ることを特徴とする、請求項１又は２に記載の酸化イン
ジウム・酸化錫焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8304493A JPH10147862A (ja) | 1996-11-15 | 1996-11-15 | 酸化インジウム・酸化錫焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8304493A JPH10147862A (ja) | 1996-11-15 | 1996-11-15 | 酸化インジウム・酸化錫焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10147862A true JPH10147862A (ja) | 1998-06-02 |
Family
ID=17933706
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8304493A Pending JPH10147862A (ja) | 1996-11-15 | 1996-11-15 | 酸化インジウム・酸化錫焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10147862A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002226966A (ja) * | 2001-02-01 | 2002-08-14 | Nikko Materials Co Ltd | 透明電極膜及び同電極膜を形成するためのスパッタリングターゲット |
| JP2002373527A (ja) * | 2001-06-18 | 2002-12-26 | Nikko Materials Co Ltd | 透明電極膜及び同電極膜を形成するためのスパッタリングターゲット |
| JP2004346357A (ja) * | 2003-05-21 | 2004-12-09 | Mitsubishi Materials Corp | 強度および耐スパッタ割れ性に優れた酸化チタンターゲットの製造方法 |
| WO2007072755A1 (ja) * | 2005-12-19 | 2007-06-28 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Ｉｔｏ焼結体原料混合粉末 |
| JP2011190542A (ja) * | 1999-11-25 | 2011-09-29 | Idemitsu Kosan Co Ltd | スパッタリングターゲット、透明導電性酸化物、およびスパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP2011202276A (ja) * | 2011-04-19 | 2011-10-13 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 透明電極膜 |
| JPWO2013179676A1 (ja) * | 2012-05-31 | 2016-01-18 | 出光興産株式会社 | スパッタリングターゲット |
| KR20160148593A (ko) | 2014-11-07 | 2016-12-26 | 제이엑스금속주식회사 | Ito 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법 그리고 ito 투명 도전막 및 ito 투명 도전막의 제조 방법 |
-
1996
- 1996-11-15 JP JP8304493A patent/JPH10147862A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011190542A (ja) * | 1999-11-25 | 2011-09-29 | Idemitsu Kosan Co Ltd | スパッタリングターゲット、透明導電性酸化物、およびスパッタリングターゲットの製造方法 |
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| JP4959582B2 (ja) * | 2005-12-19 | 2012-06-27 | 三井金属鉱業株式会社 | Ｉｔｏ焼結体原料混合粉末 |
| JP2011202276A (ja) * | 2011-04-19 | 2011-10-13 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 透明電極膜 |
| JPWO2013179676A1 (ja) * | 2012-05-31 | 2016-01-18 | 出光興産株式会社 | スパッタリングターゲット |
| US10196733B2 (en) | 2012-05-31 | 2019-02-05 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Sputtering target |
| KR20160148593A (ko) | 2014-11-07 | 2016-12-26 | 제이엑스금속주식회사 | Ito 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법 그리고 ito 투명 도전막 및 ito 투명 도전막의 제조 방법 |
| KR20180093140A (ko) | 2014-11-07 | 2018-08-20 | 제이엑스금속주식회사 | Ito 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법 그리고 ito 투명 도전막 및 ito 투명 도전막의 제조 방법 |
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