JPH0664959A - Ito焼結体 - Google Patents
Ito焼結体Info
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- JPH0664959A JPH0664959A JP4241396A JP24139692A JPH0664959A JP H0664959 A JPH0664959 A JP H0664959A JP 4241396 A JP4241396 A JP 4241396A JP 24139692 A JP24139692 A JP 24139692A JP H0664959 A JPH0664959 A JP H0664959A
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- sintered
- ito
- sintered body
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 焼結密度が90〜100%、焼結粒径が
1〜20μmで、(In0.6Sn0.4)2O3の量
が10%以下であるITO焼結体およびこれを用いたス
パッタリングターゲット。 【効果】 スパッタレートが早く、ノジュールの発
生、割れを防止でき、更に低温基板にきわめて低抵抗で
透明な導電膜が得られる。
1〜20μmで、(In0.6Sn0.4)2O3の量
が10%以下であるITO焼結体およびこれを用いたス
パッタリングターゲット。 【効果】 スパッタレートが早く、ノジュールの発
生、割れを防止でき、更に低温基板にきわめて低抵抗で
透明な導電膜が得られる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ITO焼結体およびI
TO焼結体を用いた透明導電膜用のスパッタリングタ−
ゲットに関するものである。
TO焼結体を用いた透明導電膜用のスパッタリングタ−
ゲットに関するものである。
【0002】
【従来の技術】液晶を中心とする表示デバイスの発展に
伴い、透明導電膜の需要が増加している。液晶の透明導
電膜としては低抵抗、高透明性が必要であり、これまで
電極材料としてはITO(酸化インジウム、酸化錫)膜
が用いられている。ITO透明導電膜の形成方法として
は操作性の簡便さという点からスパッタリング法が一般
的であり、特にITO焼結体ターゲットを用いたスパッ
タリング法が広く適用されている。
伴い、透明導電膜の需要が増加している。液晶の透明導
電膜としては低抵抗、高透明性が必要であり、これまで
電極材料としてはITO(酸化インジウム、酸化錫)膜
が用いられている。ITO透明導電膜の形成方法として
は操作性の簡便さという点からスパッタリング法が一般
的であり、特にITO焼結体ターゲットを用いたスパッ
タリング法が広く適用されている。
【0003】スパッタリング成膜を工業的に行なう場
合、スパッタリングに用いるターゲットはスパッタ操作
性に優れたものであることが好ましく、スパッタレート
の増大、ターゲット表面に生成する黒色のノジュール発
生の防止、熱衝撃等による割れの防止等の改善が望まれ
ている。
合、スパッタリングに用いるターゲットはスパッタ操作
性に優れたものであることが好ましく、スパッタレート
の増大、ターゲット表面に生成する黒色のノジュール発
生の防止、熱衝撃等による割れの防止等の改善が望まれ
ている。
【0004】近年、ITO透明導電膜の高性能化が望ま
れているなか、特に低温基板上への低抵抗なITO透明
導電膜の形成技術の開発が熱望されている。例えば、従
来の白黒液晶用の透明電極は300℃以上の加熱ガラス
基板上に2×10−4Ωcm以下の低抵抗な膜が成膜さ
れていたが、液晶デバイスのカラ−化、表示素子の微細
化、アクティブマトリックス方式の採用、TFT、MI
Mの導入に伴い、より低温の基板上に低抵抗な透明導電
膜を形成する必要性が増大している。
れているなか、特に低温基板上への低抵抗なITO透明
導電膜の形成技術の開発が熱望されている。例えば、従
来の白黒液晶用の透明電極は300℃以上の加熱ガラス
基板上に2×10−4Ωcm以下の低抵抗な膜が成膜さ
れていたが、液晶デバイスのカラ−化、表示素子の微細
化、アクティブマトリックス方式の採用、TFT、MI
Mの導入に伴い、より低温の基板上に低抵抗な透明導電
膜を形成する必要性が増大している。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来のスパ
ッタリング成膜装置を用い、スパッタレートの増大、ノ
ジュールの発生防止、割れの防止等のスパッタ操作性に
優れ、かつ低温基板において特に低抵抗な透明導電膜を
形成可能なスパッタリングタ−ゲットを提供するもので
ある。
ッタリング成膜装置を用い、スパッタレートの増大、ノ
ジュールの発生防止、割れの防止等のスパッタ操作性に
優れ、かつ低温基板において特に低抵抗な透明導電膜を
形成可能なスパッタリングタ−ゲットを提供するもので
ある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、ITO焼
結体の焼結密度、焼結粒径と透明導電膜を形成する際の
スパッタリング特性について詳細に検討した結果、焼結
密度が90%以上100%以下、焼結粒径が1μm以上
20μm以下、かつ(In0.6Sn0.4)2O3の
量が10%以下であるITO焼結体を用いてスパッタリ
ング成膜した場合、スパッタレートが最も早く、ノジュ
ール発生の抑制、割れの防止に非常に効果的であり、更
には、低温基板にスパッタ成膜する際に極めて低抵抗な
膜が得られることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
結体の焼結密度、焼結粒径と透明導電膜を形成する際の
スパッタリング特性について詳細に検討した結果、焼結
密度が90%以上100%以下、焼結粒径が1μm以上
20μm以下、かつ(In0.6Sn0.4)2O3の
量が10%以下であるITO焼結体を用いてスパッタリ
ング成膜した場合、スパッタレートが最も早く、ノジュ
ール発生の抑制、割れの防止に非常に効果的であり、更
には、低温基板にスパッタ成膜する際に極めて低抵抗な
膜が得られることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
【0007】以下、本発明を詳細に説明する。
【0008】本発明のITO焼結体の組成としては、酸
化インジウムに対する酸化錫の含有量が0wt%より大
きく20wt%の範囲であることが好ましく、特に好ま
しくは3wt%〜15wt%の範囲である。
化インジウムに対する酸化錫の含有量が0wt%より大
きく20wt%の範囲であることが好ましく、特に好ま
しくは3wt%〜15wt%の範囲である。
【0009】本発明のITO焼結体の焼結密度は、90
%以上100%以下である(ITOの真密度は7.15
g/cm3)。ITO焼結体の密度が90%未満のもの
は、タ−ゲットの比抵抗が高くなるため、スパッタ成膜
中の放電が不安定となり、更に、放電電圧が上昇するた
め、プラズマ中に発生する負イオンによる膜へのダメ−
ジが増大し、低温基板上に低抵抗で高性能な膜を成膜す
ることが困難になってしまう。本発明のITO焼結体に
よるスパッタリングターゲットの比抵抗は、1×10
−3Ωcm以下、好ましくは7×10−4Ωcm以下と
なる。
%以上100%以下である(ITOの真密度は7.15
g/cm3)。ITO焼結体の密度が90%未満のもの
は、タ−ゲットの比抵抗が高くなるため、スパッタ成膜
中の放電が不安定となり、更に、放電電圧が上昇するた
め、プラズマ中に発生する負イオンによる膜へのダメ−
ジが増大し、低温基板上に低抵抗で高性能な膜を成膜す
ることが困難になってしまう。本発明のITO焼結体に
よるスパッタリングターゲットの比抵抗は、1×10
−3Ωcm以下、好ましくは7×10−4Ωcm以下と
なる。
【0010】また、タ−ゲットの密度が90%未満のも
のは、抗折力が低くなるため好ましくない。本発明のタ
−ゲットの抗折力は、7kg/mm2以上、好ましくは
10kg/mm2以上となる。
のは、抗折力が低くなるため好ましくない。本発明のタ
−ゲットの抗折力は、7kg/mm2以上、好ましくは
10kg/mm2以上となる。
【0011】更には、タ−ゲットの密度が90%未満の
ものは、タ−ゲットの熱伝導率が低下するため、冷却効
果が悪化し、スパッタ成膜中、タ−ゲットの表面が黒色
化し、ノジュ−ルが発生するので好ましくない。本発明
のITO焼結体によるスパッタリングターゲットの熱伝
導率は、15×10−3cal/cm・sec・℃以
上、特に20×10−3cal/cm・sec・℃以上
となる。
ものは、タ−ゲットの熱伝導率が低下するため、冷却効
果が悪化し、スパッタ成膜中、タ−ゲットの表面が黒色
化し、ノジュ−ルが発生するので好ましくない。本発明
のITO焼結体によるスパッタリングターゲットの熱伝
導率は、15×10−3cal/cm・sec・℃以
上、特に20×10−3cal/cm・sec・℃以上
となる。
【0012】本発明のITO焼結体の焼結粒径は1μm
以上20μm以下で、特に好ましくは5〜15μmの範
囲である。ITOタ−ゲットの焼結粒径が1μm未満の
ものは、成膜速度が遅く、透明導電膜の生産性が低下す
るため好ましくない。一方、焼結粒径が20μmを越え
る焼結体は、機械的強度が弱くなり、スパッタ成膜中、
熱衝撃等によるタ−ゲットの割れ等が発生し好ましくな
い。また、焼結粒径が20μmを越える焼結体は熱膨張
係数が必要以上に大きくなる。熱膨張係数が大きいター
ゲットは、スパッタ成膜中、タ−ゲット表面が加熱され
ることにより、ターゲットが膨張し、バッキングプレ−
トから剥離しやすくなる。この結果、タ−ゲットの冷却
効果が悪くなるため、長時間スパッタリングするとタ−
ゲット表面にノジュールが発生しやすくなるため好まし
くない。
以上20μm以下で、特に好ましくは5〜15μmの範
囲である。ITOタ−ゲットの焼結粒径が1μm未満の
ものは、成膜速度が遅く、透明導電膜の生産性が低下す
るため好ましくない。一方、焼結粒径が20μmを越え
る焼結体は、機械的強度が弱くなり、スパッタ成膜中、
熱衝撃等によるタ−ゲットの割れ等が発生し好ましくな
い。また、焼結粒径が20μmを越える焼結体は熱膨張
係数が必要以上に大きくなる。熱膨張係数が大きいター
ゲットは、スパッタ成膜中、タ−ゲット表面が加熱され
ることにより、ターゲットが膨張し、バッキングプレ−
トから剥離しやすくなる。この結果、タ−ゲットの冷却
効果が悪くなるため、長時間スパッタリングするとタ−
ゲット表面にノジュールが発生しやすくなるため好まし
くない。
【0013】本発明のITO焼結体は(In0.6Sn
0.4)2O3の量が10%以下であり、好ましくは5
%以下のターゲットである。(In0.6Sn0.4)
2O3の量が10%を越えるタ−ゲットは、(In
0.6Sn0.4)2O3がITO(In/Sn=約
6)に比べて錫過剰の化合物(In/Sn=1.5)で
あるため、錫の分布が不均一となり好ましくない。(I
n0.6Sn0.4)2O3は、1250℃以上の焼結
温度で生成し、焼結温度が高いほど、焼結雰囲気の酸素
分圧が低いほど多く生成する。
0.4)2O3の量が10%以下であり、好ましくは5
%以下のターゲットである。(In0.6Sn0.4)
2O3の量が10%を越えるタ−ゲットは、(In
0.6Sn0.4)2O3がITO(In/Sn=約
6)に比べて錫過剰の化合物(In/Sn=1.5)で
あるため、錫の分布が不均一となり好ましくない。(I
n0.6Sn0.4)2O3は、1250℃以上の焼結
温度で生成し、焼結温度が高いほど、焼結雰囲気の酸素
分圧が低いほど多く生成する。
【0014】本発明でいう(In0.6Sn0.4)2
O3の量とは、X線回折図形において2θ=30.2度
に現れる(In0.6Sn0.4)2O3の回折ピーク
積分強度と、2θ=30.5度に現れるITOの回折ピ
ーク積分強度とから、以下の式に従って計算して算出す
る。但し、上記2つの回折ピ−クの2θは接近している
ため、X線回折図形を分離して積分強度を計算する必要
がある。 (In0.6Sn0.4)2O3量=Iint/(I
int+IITO)×100(%) 但し、Iint : (In0.6Sn0.4)2O3
の積分強度 IITO : ITOの積分強度 尚、本計算は、ジャーナル オブ アプライド クリス
タログラフィ(Journal of Applied
Crystallography),19,440
(1986)に従って行った。
O3の量とは、X線回折図形において2θ=30.2度
に現れる(In0.6Sn0.4)2O3の回折ピーク
積分強度と、2θ=30.5度に現れるITOの回折ピ
ーク積分強度とから、以下の式に従って計算して算出す
る。但し、上記2つの回折ピ−クの2θは接近している
ため、X線回折図形を分離して積分強度を計算する必要
がある。 (In0.6Sn0.4)2O3量=Iint/(I
int+IITO)×100(%) 但し、Iint : (In0.6Sn0.4)2O3
の積分強度 IITO : ITOの積分強度 尚、本計算は、ジャーナル オブ アプライド クリス
タログラフィ(Journal of Applied
Crystallography),19,440
(1986)に従って行った。
【0015】次に本発明のITO焼結体の製造方法に関
する好ましい実施態様を説明する。
する好ましい実施態様を説明する。
【0016】焼結体を製造する原料粉末としては、酸化
インジウムと酸化スズの混合粉末でも良いし、共沈粉末
でも良い。
インジウムと酸化スズの混合粉末でも良いし、共沈粉末
でも良い。
【0017】酸化インジウム粉末又は共沈粉末として
は、結晶子径が200〜500オングストロ−ム、結晶
子径とBET相当径の違いが100オングストロ−ム以
内であり、かつ0.1〜3μmの範囲における粒度分布
測定より求めた比表面積は1m2/g以上、平均粒子径
は2μm以下、更に0.1μm以下の範囲における粒度
分布測定より求めた平均粒子径は0.09μm以下であ
る微細で高分散な粉末が挙げられる。なお、結晶子径
は、酸化インジウムの(222)X線回折ピ−クの半値
幅から求めることができ、BET相当径は、粉末のBE
T比表面積を測定し、粒子を球に近似して求めることが
できる。また、粒度分布は、遠心沈降式の粒度分布測定
器によるのが一般的である。
は、結晶子径が200〜500オングストロ−ム、結晶
子径とBET相当径の違いが100オングストロ−ム以
内であり、かつ0.1〜3μmの範囲における粒度分布
測定より求めた比表面積は1m2/g以上、平均粒子径
は2μm以下、更に0.1μm以下の範囲における粒度
分布測定より求めた平均粒子径は0.09μm以下であ
る微細で高分散な粉末が挙げられる。なお、結晶子径
は、酸化インジウムの(222)X線回折ピ−クの半値
幅から求めることができ、BET相当径は、粉末のBE
T比表面積を測定し、粒子を球に近似して求めることが
できる。また、粒度分布は、遠心沈降式の粒度分布測定
器によるのが一般的である。
【0018】BET径と結晶子径の違いが100オング
ストロ−ムを越える場合、凝集が激しく、高密度な焼結
体が得られない場合がある。また、特に、0.1μm以
下の範囲における粒度分布測定より求めた平均粒子径が
0.09μmを越える場合も凝集が大きく、90%以上
の高密度化が困難になることがある。
ストロ−ムを越える場合、凝集が激しく、高密度な焼結
体が得られない場合がある。また、特に、0.1μm以
下の範囲における粒度分布測定より求めた平均粒子径が
0.09μmを越える場合も凝集が大きく、90%以上
の高密度化が困難になることがある。
【0019】このような微細・高分散な酸化インジウム
又は共沈粉末を用いることにより、密度90%以上のI
TO焼結体を容易に製造することができる。
又は共沈粉末を用いることにより、密度90%以上のI
TO焼結体を容易に製造することができる。
【0020】混合する酸化錫粉末としては、例えばBE
T比表面積が3〜20m2/g、0.1〜3μmの範囲
における粒度分布測定より求めた平均粒子径が0.2〜
2μmの粉末が挙げられる。BET比表面積が大きく、
平均粒子径が大きい粉末は、凝集が激しく、焼結体中に
酸化錫の大きな塊が残る場合があるため好ましくない。
T比表面積が3〜20m2/g、0.1〜3μmの範囲
における粒度分布測定より求めた平均粒子径が0.2〜
2μmの粉末が挙げられる。BET比表面積が大きく、
平均粒子径が大きい粉末は、凝集が激しく、焼結体中に
酸化錫の大きな塊が残る場合があるため好ましくない。
【0021】混合粉末の調製は、当該酸化インジウム粉
末と酸化錫粉末を上記焼結体組成になるようにする。混
合方法はジルコニア、ウレタン樹脂等のボ−ルを用いた
ボ−ルミル、振動ミル、あるいはV型ブレンダ−、らい
かい機等の湿式あるいは乾式の混合方法が挙げられるが
特に限定されない。
末と酸化錫粉末を上記焼結体組成になるようにする。混
合方法はジルコニア、ウレタン樹脂等のボ−ルを用いた
ボ−ルミル、振動ミル、あるいはV型ブレンダ−、らい
かい機等の湿式あるいは乾式の混合方法が挙げられるが
特に限定されない。
【0022】次に上記のようにして調製したITO粉末
を成型する。成型方法としては、目的とした形状に合っ
た成型方法を選べばよく、金型成型法、鋳込み成型法等
を例示することができるが特に限定されない。焼結体の
高密度化のために、成型体は冷間静水圧プレス(CI
P)にて加圧処理することが好ましい。その時の圧力
は、3〜5t/cm2程度で良く、必要に応じて、CI
P処理を2〜5回程度繰り返してもよい。
を成型する。成型方法としては、目的とした形状に合っ
た成型方法を選べばよく、金型成型法、鋳込み成型法等
を例示することができるが特に限定されない。焼結体の
高密度化のために、成型体は冷間静水圧プレス(CI
P)にて加圧処理することが好ましい。その時の圧力
は、3〜5t/cm2程度で良く、必要に応じて、CI
P処理を2〜5回程度繰り返してもよい。
【0023】焼結温度は1250℃以上1600℃以
下、特に好ましくは1350℃以上1550℃以下の範
囲である。焼結温度が1250℃未満の場合、密度が9
0%未満、焼結粒径が1μm未満である焼結体しか得ら
れないために好ましくない。また、焼結温度が1600
℃を越える場合、焼結粒径が20μmを越えるものしか
得られないために好ましくない。また、本発明では、酸
化インジウム及びITO粉末の粒径と分散性を制御して
いるため、1600℃以下の温度でも容易に焼結密度9
0%以上を達成することが可能である。
下、特に好ましくは1350℃以上1550℃以下の範
囲である。焼結温度が1250℃未満の場合、密度が9
0%未満、焼結粒径が1μm未満である焼結体しか得ら
れないために好ましくない。また、焼結温度が1600
℃を越える場合、焼結粒径が20μmを越えるものしか
得られないために好ましくない。また、本発明では、酸
化インジウム及びITO粉末の粒径と分散性を制御して
いるため、1600℃以下の温度でも容易に焼結密度9
0%以上を達成することが可能である。
【0024】焼結時間は、数時間から数十時間が好まし
く、焼結雰囲気としては、特に限定されず大気中等で十
分である。
く、焼結雰囲気としては、特に限定されず大気中等で十
分である。
【0025】焼結時の圧力は、焼結雰囲気の組成等によ
るが任意に設定できる。
るが任意に設定できる。
【0026】以上の様な方法で焼結密度が90%以上1
00%以下、焼結粒径が1μm以上20μm以下、かつ
(In0.6Sn0.4)2O3の量が10%以下であ
る本発明のITO焼結体の製造が可能となる。
00%以下、焼結粒径が1μm以上20μm以下、かつ
(In0.6Sn0.4)2O3の量が10%以下であ
る本発明のITO焼結体の製造が可能となる。
【0027】
【発明の効果】本発明のITO焼結体は、焼結密度が9
0%以上100%以下、焼結粒径が1μm以上20μm
以下、かつ(In0.6Sn0.4)2O3の量が10
%以下であるため、熱伝導性、抗折力が高く、比抵抗は
1×10−3Ωcm以下であり、スパッタレ−トが最も
高く、タ−ゲットの割れやターゲット表面のノジュール
の発生を効果的に防止することが可能となった。また、
特に室温〜200℃までの低温基板上に極めて低抵抗な
透明導電膜を提供することが可能となった。
0%以上100%以下、焼結粒径が1μm以上20μm
以下、かつ(In0.6Sn0.4)2O3の量が10
%以下であるため、熱伝導性、抗折力が高く、比抵抗は
1×10−3Ωcm以下であり、スパッタレ−トが最も
高く、タ−ゲットの割れやターゲット表面のノジュール
の発生を効果的に防止することが可能となった。また、
特に室温〜200℃までの低温基板上に極めて低抵抗な
透明導電膜を提供することが可能となった。
【0028】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【0029】実施例1 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を10wt%混合し、
混合粉末を金型成型後、5t/cm2でCIP処理し、
1280℃で5時間、酸素分圧0.25atmで焼結し
た。
混合粉末を金型成型後、5t/cm2でCIP処理し、
1280℃で5時間、酸素分圧0.25atmで焼結し
た。
【0030】このようにして得られた焼結体の密度は9
0%、焼結粒径は1μm、(In0 .6Sn0.4)2
O3量は0%であった。
0%、焼結粒径は1μm、(In0 .6Sn0.4)2
O3量は0%であった。
【0031】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、表1に示した条件でDCマグネトロンスパッ
タリングにより透明導電膜を成膜した。
して用い、表1に示した条件でDCマグネトロンスパッ
タリングにより透明導電膜を成膜した。
【0032】
【0033】得られた膜の比抵抗は、基板温度が300
℃、200℃、120℃でそれぞれ2.0×10−4Ω
cm、2.4×10−4Ωcm、3.4×10−4Ωc
mであった。
℃、200℃、120℃でそれぞれ2.0×10−4Ω
cm、2.4×10−4Ωcm、3.4×10−4Ωc
mであった。
【0034】実施例2 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を10wt%混合し、
金型成型後、1600℃で5時間、酸素分圧0.8at
mで焼結した。
金型成型後、1600℃で5時間、酸素分圧0.8at
mで焼結した。
【0035】このようにして得られた焼結体の密度は9
0%、焼結粒径は20μm、(In 0.6Sn0.4)
2O3の量は1%であった。
0%、焼結粒径は20μm、(In 0.6Sn0.4)
2O3の量は1%であった。
【0036】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
【0037】得られた膜の比抵抗は、基板温度が300
℃、200℃、120℃でそれぞれ2.0×10−4Ω
cm、2.5×10−4Ωcm、3.4×10−4Ωc
mであった。
℃、200℃、120℃でそれぞれ2.0×10−4Ω
cm、2.5×10−4Ωcm、3.4×10−4Ωc
mであった。
【0038】実施例3 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を10wt%混合し、
金型成型後、2t/cm2の圧力でCIP処理し、16
00℃で5時間、酸素分圧0.8atmで焼結した。
金型成型後、2t/cm2の圧力でCIP処理し、16
00℃で5時間、酸素分圧0.8atmで焼結した。
【0039】このようにして得られた焼結体の密度は9
9%、焼結粒径は20μm、(In0.6Sn0.4)
2O3の量は1%であった。
9%、焼結粒径は20μm、(In0.6Sn0.4)
2O3の量は1%であった。
【0040】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
【0041】得られた膜の比抵抗は、基板温度が300
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.7×10−4Ω
cm、2.1×10−4Ωcm、2.1×10−4Ωc
mであった。
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.7×10−4Ω
cm、2.1×10−4Ωcm、2.1×10−4Ωc
mであった。
【0042】実施例4 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を10wt%混合し、
金型成型後、5t/cm2の圧力でCIP処理を2回繰
返し、1350℃で5時間、酸素分圧0.8atmで焼
結した。
金型成型後、5t/cm2の圧力でCIP処理を2回繰
返し、1350℃で5時間、酸素分圧0.8atmで焼
結した。
【0043】このようにして得られた焼結体の密度は9
8%、焼結粒径は1μm、(In0.6Sn0.4)2
O3の量は0%であった。
8%、焼結粒径は1μm、(In0.6Sn0.4)2
O3の量は0%であった。
【0044】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
【0045】得られた膜の比抵抗は、基板温度が300
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.8×10−4Ω
cm、2.2×10−4Ωcm、2.3×10−4Ωc
mであった。
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.8×10−4Ω
cm、2.2×10−4Ωcm、2.3×10−4Ωc
mであった。
【0046】実施例5 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を10wt%混合し、
金型成型後、1350℃で5時間、酸素分圧0.25a
tmで焼結した。
金型成型後、1350℃で5時間、酸素分圧0.25a
tmで焼結した。
【0047】このようにして得られた焼結体の密度は9
1%、焼結粒径は2μm、(In0.6Sn0.4)2
O3の量は8%であった。
1%、焼結粒径は2μm、(In0.6Sn0.4)2
O3の量は8%であった。
【0048】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
【0049】得られた膜の比抵抗は、基板温度が300
℃、200℃、120℃でそれぞれ2.0×10−4Ω
cm、2.2×10−4Ωcm、3.1×10−4Ωc
mであった。
℃、200℃、120℃でそれぞれ2.0×10−4Ω
cm、2.2×10−4Ωcm、3.1×10−4Ωc
mであった。
【0050】実施例6 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を10wt%混合し、
金型成型後、1600℃で5時間、酸素分圧0.25a
tmで焼結した。
金型成型後、1600℃で5時間、酸素分圧0.25a
tmで焼結した。
【0051】このようにして得られた焼結体の密度は9
2%、焼結粒径は20μm、(In 0.6Sn0.4)
2O3の量は9%であった。
2%、焼結粒径は20μm、(In 0.6Sn0.4)
2O3の量は9%であった。
【0052】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
【0053】得られた膜の比抵抗は、基板温度が300
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.9×10−4Ω
cm、2.2×10−4Ωcm、2.9×10−4Ωc
mであった。
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.9×10−4Ω
cm、2.2×10−4Ωcm、2.9×10−4Ωc
mであった。
【0054】実施例7 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を10wt%混合し、
金型成型後、5t/cm2の圧力でCIP処理し、16
00℃で5時間、酸素分圧0.5atmで焼結した。
金型成型後、5t/cm2の圧力でCIP処理し、16
00℃で5時間、酸素分圧0.5atmで焼結した。
【0055】このようにして得られた焼結体の密度は9
9%、焼結粒径は20μm、(In0.6Sn0.4)
2O3の量は9%であった。
9%、焼結粒径は20μm、(In0.6Sn0.4)
2O3の量は9%であった。
【0056】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
【0057】得られた膜の比抵抗は、基板温度が300
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.8×10−4Ω
cm、2.2×10−4Ωcm、2.3×10−4Ωc
mであった。
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.8×10−4Ω
cm、2.2×10−4Ωcm、2.3×10−4Ωc
mであった。
【0058】実施例8 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を10wt%混合し、
金型成型後、5t/cm2の圧力でCIP処理を2回繰
返し、1350℃で5時間、酸素分圧0.25atmで
焼結した。
金型成型後、5t/cm2の圧力でCIP処理を2回繰
返し、1350℃で5時間、酸素分圧0.25atmで
焼結した。
【0059】このようにして得られた焼結体の密度は9
8%、焼結粒径は2μm、(In0.6Sn0.4)2
O3の量は10%であった。
8%、焼結粒径は2μm、(In0.6Sn0.4)2
O3の量は10%であった。
【0060】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
【0061】得られた膜の比抵抗は、基板温度が300
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.9×10−4Ω
cm、2.2×10−4Ωcm、2.4×10−4Ωc
mであった。
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.9×10−4Ω
cm、2.2×10−4Ωcm、2.4×10−4Ωc
mであった。
【0062】実施例9 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を10wt%混合し、
金型成型後、5t/cm2の圧力し、1450℃で5時
間、酸素分圧0.7atmで焼結した。
金型成型後、5t/cm2の圧力し、1450℃で5時
間、酸素分圧0.7atmで焼結した。
【0063】このようにして得られた焼結体の密度は9
8%、焼結粒径は10μm、(In0.6Sn0.4)
2O3の量は3%であった。
8%、焼結粒径は10μm、(In0.6Sn0.4)
2O3の量は3%であった。
【0064】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
【0065】得られた膜の比抵抗は、基板温度が300
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.8×10−4Ω
cm、2.2×10−4Ωcm、2.3×10−4Ωc
mであった。
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.8×10−4Ω
cm、2.2×10−4Ωcm、2.3×10−4Ωc
mであった。
【0066】実施例10 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を10wt%混合した
粉末が80wt%、分散剤が1wt%、バインダ−が1
wt%、水が20wt%になるように混合し、得られた
スラリ−を鋳型に流し込み、成型体を取り出した後、5
t/cm2の圧力でCIP処理を行った。この成型体を
1480℃で5時間、酸素分圧0.8atmで焼結し
た。
粉末が80wt%、分散剤が1wt%、バインダ−が1
wt%、水が20wt%になるように混合し、得られた
スラリ−を鋳型に流し込み、成型体を取り出した後、5
t/cm2の圧力でCIP処理を行った。この成型体を
1480℃で5時間、酸素分圧0.8atmで焼結し
た。
【0067】このようにして得られた焼結体の密度は9
6%、焼結粒径は10μm、(In0.6Sn0.4)
2O3の量は2%であった。
6%、焼結粒径は10μm、(In0.6Sn0.4)
2O3の量は2%であった。
【0068】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
【0069】得られた膜の比抵抗は、基板温度が300
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.8×10−4Ω
cm、2.2×10−4Ωcm、2.5×10−4Ωc
mであった。
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.8×10−4Ω
cm、2.2×10−4Ωcm、2.5×10−4Ωc
mであった。
【0070】実施例11 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を10wt%混合した
粉末が80wt%、分散剤が1wt%、バインダ−が1
wt%、水が20wt%になるように混合し、得られた
スラリ−を鋳型に流し込み、成型体を取り出した後、5
t/cm2の圧力でCIP処理を行った。この成型体を
1450℃で5時間、酸素分圧0.7atmで焼結し
た。
粉末が80wt%、分散剤が1wt%、バインダ−が1
wt%、水が20wt%になるように混合し、得られた
スラリ−を鋳型に流し込み、成型体を取り出した後、5
t/cm2の圧力でCIP処理を行った。この成型体を
1450℃で5時間、酸素分圧0.7atmで焼結し
た。
【0071】このようにして得られた焼結体の密度は9
4%、焼結粒径は10μm、(In0.6Sn0.4)
2O3の量は2%であった。
4%、焼結粒径は10μm、(In0.6Sn0.4)
2O3の量は2%であった。
【0072】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
【0073】得られた膜の比抵抗は、基板温度が300
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.9×10−4Ω
cm、2.1×10−4Ωcm、2.5×10−4Ωc
mであった。
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.9×10−4Ω
cm、2.1×10−4Ωcm、2.5×10−4Ωc
mであった。
【0074】比較例1 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を10wt%混合し、
金型成型後、1350℃で5時間、空気中で焼結した。
金型成型後、1350℃で5時間、空気中で焼結した。
【0075】このようにして得られた焼結体の密度は8
2%、焼結粒径は4μm、(In0.6Sn0.4)2
O3の量は4%であった。
2%、焼結粒径は4μm、(In0.6Sn0.4)2
O3の量は4%であった。
【0076】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
【0077】得られた膜の比抵抗は、基板温度が300
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.8×10−4Ω
cm、2.4×10−4Ωcm、3.8×10−4Ωc
mであり、特に低温での性能が悪かった。
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.8×10−4Ω
cm、2.4×10−4Ωcm、3.8×10−4Ωc
mであり、特に低温での性能が悪かった。
【0078】比較例2 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を10wt%混合し、
金型成型後、5t/cm2の圧力でCIP処理し、16
50℃で5時間、空気中で焼結した。
金型成型後、5t/cm2の圧力でCIP処理し、16
50℃で5時間、空気中で焼結した。
【0079】このようにして得られた焼結体の密度は9
8%、焼結粒径は28μm、(In0.6Sn0.4)
2O3の量は23%であった。
8%、焼結粒径は28μm、(In0.6Sn0.4)
2O3の量は23%であった。
【0080】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
【0081】得られた膜の比抵抗は、基板温度が300
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.8×10−4Ω
cm、2.2×10−4Ωcm、2.3×10−4Ωc
mであったが、スパッタ成膜後タ−ゲットは割れてい
た。
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.8×10−4Ω
cm、2.2×10−4Ωcm、2.3×10−4Ωc
mであったが、スパッタ成膜後タ−ゲットは割れてい
た。
【0082】比較例3 酸化インジウム粉末に酸化錫粉末を10wt%混合し、
1100℃、100kg/cm2で30分ホットプレス
し、さらに、焼結体を十分に酸化させるために空気中1
000℃で2時間アニ−リングした。
1100℃、100kg/cm2で30分ホットプレス
し、さらに、焼結体を十分に酸化させるために空気中1
000℃で2時間アニ−リングした。
【0083】このようにして得られた焼結体の密度は9
2%、焼結粒径は0.7μm、(In0.6S
n0.4)2O3の量は0%であった。
2%、焼結粒径は0.7μm、(In0.6S
n0.4)2O3の量は0%であった。
【0084】当該焼結体をスパッタリングタ−ゲットと
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
して用い、実施例1と同様の方法で透明導電膜を成膜し
た。
【0085】得られた膜の比抵抗は、基板温度が300
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.9×10−4Ω
cm、2.4×10−4Ωcm、3.1×10−4Ωc
mであったが、スパッタレ−トは250オングストロー
ム/minで、実施例1〜実施例11の場合の280オ
ングストローム/minに比べて小さくなった。
℃、200℃、120℃でそれぞれ1.9×10−4Ω
cm、2.4×10−4Ωcm、3.1×10−4Ωc
mであったが、スパッタレ−トは250オングストロー
ム/minで、実施例1〜実施例11の場合の280オ
ングストローム/minに比べて小さくなった。
Claims (2)
- 【請求項1】 焼結密度が90%以上100%以下、焼
結粒径が1μm以上20μm以下、かつ(In0.6S
n0.4)2O3の量が10%以下であるITO焼結
体。 - 【請求項2】 請求項1のITO焼結体からなるスパッ
タリングタ−ゲット。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4241396A JPH0664959A (ja) | 1992-08-19 | 1992-08-19 | Ito焼結体 |
EP93112991A EP0584672B1 (en) | 1992-08-19 | 1993-08-13 | Method of manufacturing an indium oxide powder useful as material of a high-density ITO sintered body |
US08/105,425 US5401701A (en) | 1992-08-19 | 1993-08-13 | Ito sintered body and method of manufacturing the same |
DE69303126T DE69303126T2 (de) | 1992-08-19 | 1993-08-13 | Verfahren zur Herstellung eines Indiumoxidpulvers verwendbar für einen ITO-Sinterkörper mit hoher Dichte |
KR1019930016152A KR100205556B1 (ko) | 1992-08-19 | 1993-08-19 | 고밀도 아이티오 소결체 아이티오 타겟 및 그의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4241396A JPH0664959A (ja) | 1992-08-19 | 1992-08-19 | Ito焼結体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0664959A true JPH0664959A (ja) | 1994-03-08 |
Family
ID=17073660
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4241396A Pending JPH0664959A (ja) | 1992-08-19 | 1992-08-19 | Ito焼結体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0664959A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100744017B1 (ko) * | 2001-06-26 | 2007-07-30 | 미츠이 긴조쿠 고교 가부시키가이샤 | 고저항 투명 도전막용 스퍼터링 타겟 및 고저항 투명도전막의 제조방법 |
-
1992
- 1992-08-19 JP JP4241396A patent/JPH0664959A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100744017B1 (ko) * | 2001-06-26 | 2007-07-30 | 미츠이 긴조쿠 고교 가부시키가이샤 | 고저항 투명 도전막용 스퍼터링 타겟 및 고저항 투명도전막의 제조방법 |
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