JP2007231381A - Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】アーキング発生頻度を低減するＩＴＯスパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供する。
【解決手段】実質的にインジウム、スズおよび酸素からなるスパッタリングターゲットであり、焼結体が立方晶系酸化インジウムからなる母相、その母相内部に存在する微粒子およびインジウムとスズの酸化物からなる中間化合物相との少なくとも３相構造からなり、焼結体の任意の断面を走査型電子顕微鏡を用いて観察される前記母相内の微粒子の最大粒子径が０．４μｍ以下であるＩＴＯスパッタリングターゲットであり、酸化インジウム用の原料粉末と酸化スズ用原料粉末とを、混合、成形し、酸素気流中で１５００℃以上１６５０℃未満の焼成温度で焼結した後、少なくとも１４００℃から１３００℃までの降温速度を２００℃／時間以上で降下することにより得られる。
【選択図】 なし

Description

本発明は、透明導電膜の製造に使用されるＩＴＯスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関する。

ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネルディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜等の広範囲な分野に渡って用いられている。特に液晶表示装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分野では近年大型化および高精細化が進んでおり、その表示用電極であるＩＴＯ薄膜に対する需要もまた急速に高まっている。

このようなＩＴＯ薄膜の製造方法はスプレー熱分解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸着法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大別することができる。中でもスパッタリング法は大面積化が容易でかつ高性能の膜が得られる成膜法であることから、様々な分野で使用されている。

スパッタリング法によりＩＴＯ薄膜を製造する場合、用いるスパッタリングターゲットとしては金属インジウムおよび金属スズからなる合金ターゲット（以降ＩＴターゲットと略する）あるいは酸化インジウムと酸化スズからなる複合酸化物ターゲット（以降ＩＴＯターゲットと略する）が用いられる。このうち、ＩＴＯターゲットを用いる方法は、ＩＴターゲットを用いる方法と比較して、得られた膜の抵抗値および透過率の経時変化が少なく成膜条件のコントロールが容易であるため、ＩＴＯ薄膜製造方法の主流となっている。

スパッタリングでのＩＴＯ成膜を行なう場合、アーキングが多く発生すると形成された薄膜中にパーティクルが発生する。これは液晶表示装置等のフラットパネルディスプレイにおける製造歩留まり低下の原因となり、アーキング発生を抑制できるスパッタリングターゲットが強く望まれている。その為に、ＩＴＯターゲットには、アーキングの一因と考えられるノジュールの発生防止、形成される薄膜の均一性の観点から、高密度で均一なものが要求されている。ノジュールとはターゲットの使用時間の増加に伴い、ターゲット表面に表れる黒色の突起物であり、パーティクルの発生原となるため、その低減が望まれているものである。

アーキングの低減には、スパッタリングターゲットに用いるＩＴＯ焼結体の密度向上が有効であり、密度向上の手法として、例えば、特許文献１等のように酸素加圧焼結を行う方法等が知られている。

また、ＩＴＯ焼結体中の中間化合物相（酸化インジウムと酸化スズの複合酸化物相であり、スズが固溶した酸化インジウム相とは異なる）やＩｎ_２Ｏ_３相を規定した特許も開示されている。

中間化合物（酸化インジウムと酸化スズの複合酸化物相であり、スズが固溶した酸化インジウム相とは異なる）を低減させる方法としては、例えば、特許文献２には、相対密度が９０％以上で単相構造（ＳｎＯ_２相および中間化合物相が面積比で５％以下）を有し、比抵抗を１×１０^−３Ω・ｃｍ以下としたＩＴＯスパッタリングターゲットが開示されている。

このターゲットは、スズ量を２〜６重量％と低減し、平均粒子径０．１μｍ以下の酸化インジウム−酸化スズ複合粉末をプレス成形した後、１〜１０気圧の加圧酸素雰囲気中１５００〜１７００℃で焼成することにより得られる（例えば特許文献２参照）。

また、例えば、特許文献３には中間化合物相の粒子の楕円長短軸比が２．１以上であるＩＴＯターゲットが開示されている。

また、Ｉｎ_２Ｏ_３相中のＳｎの固溶量を増加させる方法としては、例えば、特許文献４には、１３００℃以上で焼成後、１０００℃までを２５０℃／時間以上で冷却し、ＩＴＯ焼結体を構成するＩｎ_２Ｏ_３相中のＳｎ原子の固溶量が７．６原子％以上としたＩＴＯ焼結体が開示されている。

特開平３−２０７８５８号公報 特許第３５０３７５５９号公報 特開２００２−３０２７６１号公報 特許第３２３７２３０号公報

しかしながら、ＩＴＯ薄膜に要求される性能は日々高まり、アーキングの低減に対する更なる改善が求められている。

上記課題を解決すべくＩＴＯスパッタリングターゲットのアーキング発生頻度の低減策について鋭意研究した結果、アーキングの発生頻度は立方晶系酸化インジウムからなる母相内部に存在する微粒子に強く相関しており、任意の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察される母相内の微粒子の最大粒子径が０．４μｍ以下であることにより発生頻度を低減できることを見出した。

即ち、本発明は実質的にインジウム、スズおよび酸素からなるスパッタリングターゲットであり、焼結体が立方晶系酸化インジウムからなる母相、その母相内部に存在する微粒子およびインジウムとスズの酸化物からなる中間化合物相との少なくとも３相構造からなり、焼結体の任意の断面を走査型電子顕微鏡を用いて観察される前記母相内の微粒子の最大粒子径が０．４μｍ以下であるＩＴＯスパッタリングターゲットである。本発明は又、酸化インジウム用の原料粉末と酸化スズ用原料粉末とを、混合、成形し、酸素気流中で１５００℃以上１６５０℃未満の焼成温度で焼結した後、少なくとも１４００℃から１３００℃までの降温速度を２００℃／時間以上としたことを特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。

以下、本発明を詳細に説明する。

本発明のＩＴＯターゲットは実質的にインジウム、スズおよび酸素からなる焼結体であり、焼結体が立方晶系酸化インジウムからなる母相、その母相内部に存在する微粒子およびインジウムとスズの酸化物からなる中間化合物相との少なくとも３相構造からなる。立方晶系酸化インジウムの内部に存在する微粒子は焼成時にＩｎ_２Ｏ_３母相内に固溶したＳｎが、降温時に固溶限界以上となり、Ｉｎ_２Ｏ_３母相内で微粒子として析出したものである。この微粒子の正確な組成や構造については不明であるが、母相に比べ、Ｓｎの量が多い、インジウムとスズの酸化物である。また、中間化合物とは組成式Ｉｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２で表されるインジウムとスズの複合酸化物である。

本発明のＩｎ_２Ｏ_３母相内の微粒子の最大粒子径は０．４μｍ以下である。好ましくは０．３μｍ以下、さらに好ましくは０．２５μｍ以下である。微粒子の粒子径とはその形状で一番長手方向の長さと定義する。また、最大粒子径とは各Ｉｎ_２Ｏ_３粒子内に存在する微粒子の大きい方から１０個の粒子径の平均値とする。Ｉｎ_２Ｏ_３母相内の微粒子の最大粒子径が０．４μｍを超えるとＩｎ_２Ｏ_３母相内の微粒子の大きさや分布が不均一となり、アーキングが多く起きる原因となるため好ましくない。

また、本発明のＩｎ_２Ｏ_３母相内の微粒子の形状は等方形状であることが好ましい。等方形状とは粒子の一番長手方向の長さとそれに直交する最大長さの差が小さいことを意味する。さらに、等方度を微粒子の一番長手方向の長さ（ａ）とそれに直交する最大の長さ（ｂ）の比（ａ／ｂ）と定義し、それが１．２以内であることが好ましい。尚、分析の精度の制約で０．１μｍ以上の微粒子を対象とする。

また、本発明のＩｎ_２Ｏ_３母相内部に存在する微粒子の密度に関しては、Ｉｎ_２Ｏ_３母相の単位面積当りの０．１μｍ以上の微粒子の個数として定義した。本発明の微粒子の密度は１０個／μｍ^２以上であることが好ましい。さらには１５個／μｍ^２以上が好ましく、さらには２０個／μｍ^２以上が好ましい。この密度以上の場合、微粒子が微細に高分散しており、アーキングの低減に効果がある。

本発明のＩＴＯスパッタリングターゲットは、例えば、以下の方法で製造することができる。はじめに、酸化インジウム等の酸化インジウム用の原料粉末と酸化スズ等の酸化スズ用の原料粉末とを所望の割合でボールミル用ポットに投入し、乾式あるいは湿式混合して混合粉末を調製する。原料粉末としては、酸化インジウム、酸化スズ、中間化合物等のインジウムとスズの複合酸化物が適するが、焼成により酸化インジウム、酸化スズとなるインジウムやスズの硝酸塩、塩化物、アルコキシド等も使用することができる。使用する粉末の平均粒径は、１．５μｍ以下であることが好ましく、更に好ましくは０．１μｍを越え１．５μｍ以下である。このような粉末を使用することにより、焼結体の密度増加効果が得られる。本発明では、混合粉末中の酸化スズの含有量は、ＳｎＯ_２／（Ｉｎ_２Ｏ_３＋ＳｎＯ_２）で８重量％以上、１５重量％未満とすることが好ましい。こうすることにより、スパッタリング法により製膜したときに得られる薄膜の抵抗率が低下する。

こうして得られた混合粉末をプレス法あるいは鋳込法などの成形法により成形してＩＴＯ成形体を製造する。プレス成形により成形体を製造する場合には所定の大きさの金型に混合粉末を充填した後、プレス機や冷間等方厚プレス（ＣＩＰ）を用いて１００〜３０００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力でプレスを行い成形体とする。この際、必要に応じてＰＶＡ等のバインダーを添加しても良い。一方、鋳込法により成形体を製造する場合には、混合粉末を水、バインダーおよび分散剤とともに混合してスラリー化し、こうして得られた５０〜５０００センチポイズの粘度を持つスラリーを鋳込み成形用の型に注入して成形体を製造する。

次に、こうして得られた成形体は、必要に応じて冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）による処理を行う。この際、ＣＩＰの圧力は十分な圧密効果を得るため１ｔｏｎ／ｃｍ^２以上、好ましくは２〜５ｔｏｎ／ｃｍ^２であることが望ましい。

成形を鋳込法により行った場合には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分およびバインダー等の有機物を除去するため３００〜５００℃の温度で５〜２０時間程度の乾燥処理および脱バインダー処理を施すことが好ましい。また、成形をプレス法により行った場合でも、成形時にバインダーを使用したときには、同様の脱バインダー処理を行うことが好ましい。

次に、このようにして得られた成形体の焼結を行う。昇温速度については特に限定されないが、焼結時間の短縮と割れ防止の観点から、１０〜４００℃／時間とするのが好ましい。焼結保持温度は、１５００℃以上、１６５０℃未満、好ましくは、１５５０℃以上１６２５℃以下とする。こうすることにより、酸化インジウム格子中への酸化スズの固溶が、低温での固溶限界を超えて促進される。保持時間は１時間以上、好ましくは５〜３０時間であることが望ましい。こうすることにより、高密度の焼結体が得やすくなる。

本発明においては、この後の温度プロファイルが重要となる。降温は、少なくとも１４００から１３００℃までは温度域を、２００℃／時間以上の降温速度で降温する。好ましくは２５０℃／時間以上、さらに好ましくは３００℃／時間以上とする。なお、ここでいう降温速度は焼結時の炉の温度パターンの設定値ではなく、炉内温度を示す。炉内温度は炉内に設置した熱電対により測定することができる。降温速度の上限値については特に規定されないが、焼結体の割れ防止を考慮すると、５００℃／時間以下が好ましい。また、焼成温度から１４００℃までの降温速度は特に限定しないが、好ましくは１００℃／時間以上、さらに好ましくは２００℃／時間以上が良い。高温領域で低温での固溶限界以上にＩｎ_２Ｏ_３母相に固溶していたスズは１４００から１３００℃の降温過程でＩｎ_２Ｏ_３母相内に析出し微粒子を形成するが、上記のような降温速度に設定することにより、微粒子のサイズや量を制御することができ、任意の断面をＳＥＭで観察した際に観察されるＩｎ_２Ｏ_３母相内の微粒子の最大粒子径は０．４μｍ以下で等方形状の粒子となる。

１５００℃以上で焼結を行わない場合には、Ｉｎ_２Ｏ_３母相内に微粒子の析出はない。また、１４００から１３００℃の降温温度域で２００℃／時間以上の急冷を行わなかった場合には、Ｉｎ_２Ｏ_３母相内の微粒子の最大粒子径は０．４μｍを超え、母相内の分布が不均一になるため、アーキング低減効果が得られない。１３００℃未満となった後の降温速度は、焼結体の割れを防止するため、１００℃／時間以下とするのが好ましい。１２００℃以下となった後に降温速度を遅くするとより好ましい。降温速度を遅くする温度の設定および降温速度の選択は、焼結炉の容量、焼結体サイズおよび形状、割れ易さなどを考慮して適宜決定すればよい。焼結時の雰囲気は、酸素気流中とし、焼結時に炉内に酸素を導入する際の酸素流量（Ｌ／ｍｉｎ）と成形体仕込量（ｋｇ）の比（仕込重量／酸素流量）を、１．０以下とする。こうすることにより、高密度の焼結体を得やすくなる。

本発明に係わるＩｎ_２Ｏ_３母相内の微粒子の粒子径、形状の測定方法は、例えば、次の通りに行えばよい。まずＩＴＯ焼結体を適当な大きさに切断した後、表面研磨を行う。次に塩酸溶液でケミカルエッチングを行う。この試料をＳＥＭ等を用いて焼結体表面の写真を撮るとともに、ひとつひとつの微粒子の粒子径、量を定量分析する。

本発明では、相対密度は高いほどアーキング低減効果が得られるため、９９％以上が好ましい。より好ましくは９９．７％以上で、特に好ましくは９９．８％以上である。なお、本発明でいう相対密度（Ｄ）とは、Ｉｎ_２Ｏ_３とＳｎＯ_２の真密度の相加平均から求められる理論密度（ｄ）に対する相対値を示している。相加平均から求められる理論密度（ｄ）とは、ターゲット組成において、Ｉｎ_２Ｏ_３とＳｎＯ_２粉末の混合量をｘ，ｙ（ｇ）とした時、それぞれの真密度７．１８、６．９５（ｇ／ｃｍ^３）を用いて、ｄ＝（ｘ＋ｙ）／（（ｘ／７．１８）＋（ｙ／６．９５））により求められる。焼結体の測定密度をｄ１とすると、その相対密度は、式：Ｄ＝ｄ１／ｄ×１００（％）で求められる。

次に、得られた焼結体を所望の形状に研削加工した後、必要に応じて無酸素銅等からなるバッキングプレートにインジウム半田等を用いて接合することにより、本発明のＩＴＯスパッタリングターゲットを得ることができる。

得られたターゲットをスパッタリング装置内に設置し、アルゴンなどの不活性ガスと必要に応じて酸素ガスをスパッタリングガスとして用いて、ｄｃ或いはｒｆ電界を印加してスパッタリングを行うことにより、所望の基板上にＩＴＯ薄膜を形成することができ、この際アーキング発生量が低減されるという本発明の効果が発現される。

本発明により、アーキング発生が少なく、基板上へのパーティクルの付着が少なくなるＩＴＯスパッタリングターゲットを提供することができる。

（実施例１）
平均粒径０．５μｍの酸化インジウム粉末９０重量部と平均粒径０．５μｍの酸化スズ粉末１０重量部とをポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルにより２０時間混合し、混合粉末を調製した。前記混合粉末のタップ密度を測定したところ２．１ｇ／ｃｍ^３であった。

この混合粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ^２の圧力でＣＩＰによる処理を行った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で焼結した。
（焼結条件）昇温速度：５０℃／時間、焼結温度：１６００℃、焼結時間：５時間、雰囲気：昇温時の室温から降温時の１００℃まで純酸素ガスを炉内に、（仕込重量／酸素流量）＝０．８で導入、降温速度：１６００℃から１４００℃までは、１００℃／時間、１４００から１３００まで４００℃／時間、以降１００℃／時間
得られた焼結体の密度をアルキメデス法で測定した。結果を表１に示す。

この焼結体から湿式加工により５×７インチ厚さ６ｍｍのターゲット用焼結体とＳＥＭ分析用のサンプルを切り出した。ＳＥＭ分析サンプルは表面研磨を行い、次に１２Ｎ塩酸溶液でケミカルエッチングを行った後、ＳＥＭ観察を実施した。Ｉｎ_２Ｏ_３母相内部のＳＥＭ像を図１に示す。Ｉｎ_２Ｏ_３母相内に０．２μｍ以下の微粒子が均一に分散している。また、焼結体密度、微粒子の最大粒子径、等方度（ａ／ｂ）および微粒子の密度を測定した結果を表１に示す。

一方、ターゲット用焼結体をインジウム半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングしてターゲットとした。このターゲットを以下のスパッタリング条件で連続放電させてアーキング発生量を調べた。
（スパッタリング条件）ＤＣ電力：３００Ｗ、ガス圧：７．０ｍＴｏｒｒ、スパッタリングガス：Ａｒ＋酸素、スパッタリングガス中の酸素ガス濃度（Ｏ_２／Ａｒ）：０．０５％、放電時間：６６時間（ターゲットの残厚は約１ｍｍ）、ここで、酸素ガス濃度は、得られる薄膜の抵抗率が最も低下する値に設定した。６６時間連続放電した際の積算アーキング発生回数を表１に示す。積算アーキング発生回数は僅かであった。

（実施例２）
１６００℃から１４００℃までの降温速度を４００℃／時間、１４００から１３００℃までの降温速度を２００℃／時間とした以外は、実施例１と同様の方法で、ＩＴＯターゲットと分析用サンプルを作製した。Ｉｎ_２Ｏ_３母相内部のＳＥＭ像を図２に示す。焼結体密度、微粒子の最大粒子径、等方度（ａ／ｂ）および微粒子の密度を測定した結果を表１に示す。また、実施例１と同様の連続放電試験を実施した結果を表１に示す。積算アーキング発生回数は僅かであった。

（実施例３）
１６００℃から１３００℃までの降温速度を３００℃／時間とした以外は、実施例１と同様の方法で、ＩＴＯターゲットと分析用サンプルを作製した。Ｉｎ_２Ｏ_３母相内部のＳＥＭ像を図３に示す。焼結体密度、微粒子の最大粒子径、等方度（ａ／ｂ）および微粒子の密度を測定した結果を表１に示す。また、実施例１と同様の連続放電試験を実施した結果を表１に示す。積算アーキング発生回数は僅かであった。

（実施例４）
焼結温度を１５５０℃、また、１５５０℃から１４００℃までの降温速度を２００℃／時間、１４００から１３００℃までの降温速度を３００℃／時間とした以外は、実施例１と同様の方法で、ＩＴＯターゲットと分析用サンプルを作製した。Ｉｎ_２Ｏ_３母相内部の微粒子をＳＥＭ観察したところ、最大粒子径は０．１５μｍであった。焼結体密度、微粒子の最大粒子径、等方度（ａ／ｂ）および微粒子の密度を測定した結果を表１に示す。また、実施例１と同様の連続放電試験を実施した結果を表１に示す。積算アーキング発生回数は僅かであった。

（実施例５）
焼結温度を１５００℃、また、１５００℃から１２００℃までの降温速度を４００℃／時間、以降を１００℃／時間とした以外は、実施例１と同様の方法で、ＩＴＯターゲットと分析用サンプルを作製した。Ｉｎ_２Ｏ_３母相内部の微粒子をＳＥＭ観察したところ、最大粒子径は０．１０μｍであった。焼結体密度、微粒子の最大粒子径、等方度（ａ／ｂ）および微粒子の密度を測定した結果を表１に示す。また、実施例１と同様の連続放電試験を実施した結果を表１に示す。積算アーキング発生回数は僅かであった。

（比較例１）
焼結温度を１４５０℃、１４５０℃から１３００℃までの降温速度を４００℃／時間とした以外は、実施例１と同様の方法で、ＩＴＯターゲットと分析用サンプルを作製した。Ｉｎ_２Ｏ_３母相内部をＳＥＭ観察したところ、微粒子は確認できなかった。焼結体密度の測定結果を表１に示す。また、実施例１と同様の連続放電試験を実施した結果を表１に示す。多くのアーキングが発生した。

（比較例２）
１６００℃から１４００℃までの降温速度を４００℃／時間、１４００から１３００℃までの降温速度を１００℃／時間とした以外は、実施例１と同様の方法で、ＩＴＯターゲットと分析用サンプルを作製した。Ｉｎ_２Ｏ_３母相内部のＳＥＭ像を図７に示す。微粒子の最大粒子径は０．４９μｍであり、Ｉｎ_２Ｏ_３母相内の分布も不均一であった。焼結体密度、微粒子の最大粒子径、等方度（ａ／ｂ）および微粒子の密度を測定した結果を表１に示す。また、実施例１と同様の連続放電試験を実施した結果を表１に示す。多くのアーキングが発生した。

（比較例３）
１６００℃から室温までの降温速度を１００℃／時間とした以外は、実施例１と同様の方法で、ＩＴＯターゲットと分析用サンプルを作製した。Ｉｎ_２Ｏ_３母相内部のＳＥＭ観察したところ、最大粒子径は０．４２μｍであり、Ｉｎ_２Ｏ_３母相内の分布も不均一であった。焼結体密度、微粒子の最大粒子径、等方度（ａ／ｂ）および微粒子の密度を測定した結果を表１に示す。また、実施例１と同様の連続放電試験を実施した結果を表１に示す。多くのアーキングが発生した。

実施例１で得られたＩＴＯ焼結体のＩｎ_２Ｏ_３母相内の微粒子を示すＳＥＭ像である。 実施例２で得られたＩＴＯ焼結体のＩｎ_２Ｏ_３母相内の微粒子を示すＳＥＭ像である。 実施例３で得られたＩＴＯ焼結体のＩｎ_２Ｏ_３母相内の微粒子を示すＳＥＭ像である。 比較例２で得られたＩＴＯ焼結体のＩｎ_２Ｏ_３母相内の微粒子を示すＳＥＭ像である。

Claims (6)

1. 実質的にインジウム、スズおよび酸素からなるスパッタリングターゲットであり、焼結体が立方晶系酸化インジウムからなる母相、その母相内部に存在する微粒子およびインジウムとスズの酸化物からなる中間化合物相との少なくとも３相構造からなり、焼結体の任意の断面を走査型電子顕微鏡を用いて観察される前記母相内の微粒子の最大粒子径が０．４μｍ以下であることを特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲット。
2. 母相内部に存在する微粒子の形状が等方形状であることを特徴とする請求項１に記載のＩＴＯスパッタリングターゲット。
3. 母相内部に存在する０．１μｍ以上の微粒子の密度が１０個／μｍ^２以上であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のＩＴＯスパッタリングターゲット。
4. 酸化インジウム用の原料粉末と酸化スズ用原料粉末とを、混合、成形し、酸素気流中で１５００℃以上１６５０℃未満の焼成温度で焼結した後、少なくとも１４００℃から１３００℃までの降温速度を２００℃／時間以上としたことを特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法。
5. 酸化インジウム用の原料粉末と酸化スズ用の原料粉末とを、酸化物換算で酸化スズが８重量％以上１５重量％未満となる比率で混合することを特徴とする請求項４に記載のＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法。
6. 焼結時に炉内に酸素を導入する際の酸素流量（Ｌ／ｍｉｎ）と成形体仕込み量（ｋｇ）の比（仕込重量／酸素流量）が１．０以下であることを特徴とする請求項４又は請求項５に記載のＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法。
   

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