JP2005194594A

JP2005194594A - スパッタリングターゲットおよびその製造方法

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Publication number: JP2005194594A
Application number: JP2004003425A
Authority: JP
Inventors: Kentaro Uchiumi; 健太郎内海; Hideki Teraoka; 秀樹寺岡; Yuichi Nagasaki; 裕一長崎
Original assignee: Tosoh Corp
Current assignee: Tosoh Corp
Priority date: 2004-01-08
Filing date: 2004-01-08
Publication date: 2005-07-21
Anticipated expiration: 2024-01-08
Also published as: JP4457669B2

Abstract

【課題】表面に２０ｎｍ以上の突起を１μｍ^２あたり５個以上有し、かつ、タッチパネル用の透明導電膜に要求される抵抗率、耐熱性、耐湿性を満足する透明導電膜を形成することができるスパッタリングターゲットを提供する。
【解決手段】実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、酸化インジウムと酸化スズの中間化合物である蛍石構造のＩｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、ビックスバイト構造のＩｎ_２Ｏ_３相の（２１１）面のＸ線回折ピークの積分強度の４０％以上である焼結体を用いてスパッタリングターゲットを構成する。
【選択図】選択図なし

Description

本発明は、透明導電膜、特にタッチパネル用透明導電膜に好適な薄膜形成用スパッタリングターゲットに関する。

近年の情報化社会の発展にともない、急速にコンピューターが普及しつつある。そのため、マン・マシーン・インターフェースとしてのディスプレイや入力装置に対する注目も高まっている。従来、コンピューターなどへの入力方法としては、キーボード入力を主体としたＣＵＩ（ＣｈａｒａｃｔｅｒｂａｓｅｄＵｓｅｒＩｎｔｅｒｆａｃｅ）が主であったが、最近ではポインティング入力装置によるＧＵＩ（ＧｒａｐｈｉｃａｌＵｓｅｒＩｎｔｅｒｆａｃｅ）が主流になりつつある。

ポインティング入力装置としては、マウス、トラックボール、タッチパネルなどがあげられる。中でもディスプレイと一体となったタッチパネルは、パネル上で直接指や専用のペンで入力を行えるといった特徴を有している。このため、ディスプレイと入力装置を一体化できシステムを小型化できることから、ＰＤＡ（ＰｅｒｓｏｎａｌＤｉｇｉｔａｌＡｓｓｉｓｔａｎｔ）、ＨＰＣ（ＨａｎｄｈｅｌｄＰＣ）などで多く使用されている。タッチパネル市場は、これらモバイル機器の普及にともない拡大している。

タッチパネルの方式は、（１）抵抗膜方式、（２）光学方式、（３）静電容量方式、（４）超音波方式、（５）圧力方式などに大別される。中でも抵抗膜方式は、薄い、軽い、割れにくい、低コストといった特徴を有することから、携帯用情報端末に最も適したタッチパネルとなっている。

抵抗膜式タッチパネルは、プラスチックなどのフィルム表面に透明導電膜を形成した上部電極と、やはり同様な透明導電膜を形成したガラス基板またはフィルムからなる下部電極が、スペーサーを介して対向する構造となっている。指やペンなどで上部電極にタッチすることにより上部電極が下部電極に接触し、その時の電流値からタッチされた場所を検出する仕組みとなっている。

このようなタッチパネルでは、タッチ位置を検出する際の位置精度を向上させるため、比較的高いシート抵抗（５００〜１０００Ω／□）で、極めて高い透過率を持った透明導電膜が要求されている。

透明導電膜として最も一般的なＩＴＯ（ＴｉｎｄｏｐｅｄＩｎｄｉｕｍＯｘｉｄｅ）薄膜を用いて、前述のような５００〜１０００Ω／□といったシート抵抗を得ようとすると、膜厚は２〜４ｎｍとなってしまう。このような薄い膜は、基板上に島状に形成されて不連続な膜となるため、基板上での抵抗値が不均一となり、抵抗膜式のタッチパネルには不向きである。

一方、膜厚ではなく薄膜の抵抗率（体積抵抗率）でシート抵抗を制御しようとすると、例えば、膜厚１０ｎｍ程度で上記のシート抵抗を得るには、抵抗率として５００〜１０００μΩ・ｃｍ程度の膜が適当となる。しかし、ＩＴＯを用いてこのような膜を作製しようとすると、酸素分圧に対して抵抗率が大幅に変化する領域を製膜条件として選択せざるを得なくなり、生産の安定性を考慮すると得策ではない。

ＩＴＯ膜に換わって、ＺｎＯにＡｌをドープした透明導電膜は、５００μΩ・ｃｍ程度の抵抗値が得られるが、膜の耐久性が劣るためこれも好ましくない。

このような理由から、抵抗率として５００〜１０００μΩ・ｃｍ程度の値を、工業的に安定生産できるような透明導電膜であって、透過率が高く、ＩＴＯと同様に微細加工が可能な膜が望まれていた。

このような問題を解決するため、ＩＴＯにマグネシウムを添加する方法が報告された（例えば、特許文献１参照）。このマグネシウム含有ＩＴＯ膜は、薄膜の抵抗率が高く１０ｎｍ程度の膜厚で５００〜１０００μΩ・ｃｍのシート抵抗を確保でき、さらにＩＴＯ膜よりも耐候性（耐熱性および耐湿性）に優れるといった特徴を有していた。

タッチパネルでは、次々とタッチされる位置を精度良く検出するためにタッチした部分の対向する基板同士がすぐに離れる必要がある。このためには、対向するガラス基板またはフィルムのいずれか一方の膜表面に２０ｎｍ以上の表面突起を形成させるのが有効であることが知られているが（例えば、非特許文献１参照）、前記のマグネシウム含有ＩＴＯ膜の表面には２０ｎｍ以上の突起が無く平坦な膜となっているため、タッチパネルとして使用した際、ペンまたは指によってタッチされた部分のフィルムが対向側のガラス基板またはフィルムと接触したまま離れなくなるという新たな問題を生じた。

特開２００１−１５１５７２号報

第１０回フラットパネルディスプレイ専門技術展部品・材料コース専門技術セミナーテキストＰ４０、（２０００）

本発明の課題は、タッチパネルとして耐候性に優れたマグネシウム含有ＩＴＯ薄膜の表面に２０ｎｍ以上の突起を形成することができるスパッタリングターゲットを提供することにある。

本発明者らはマグネシウム含有ＩＴＯ薄膜の表面に２０ｎｍ以上の突起を形成する方法について鋭意検討を行った。その結果、マグネシウム含有ＩＴＯ薄膜の表面状態はスパッタリング時に反応性ガスとして導入する酸素ガスの量に依存し、該酸素量を低減させることにより膜表面に突起が形成されやすくなるとの知見を得た。しかし、薄膜の抵抗率は該酸素量に依存しているため従来のマグネシウム含有ＩＴＯターゲットを用いて酸素ガスの導入量を減らして成膜すると得られる膜の抵抗率が変化してしまう。そこで、本発明者らはさらに検討を重ね、多量の酸素をターゲット中に含有させ、スパッタリング時にチャンバー内に導入する酸素量を低減することにより、得られる膜の表面に２０ｎｍ以上の突起を形成できることを見いだした。

そして、このようなターゲットは、焼成工程において昇温時の少なくとも８００℃から降温時の少なくとも８００℃まで酸化性のガスを焼成炉内に導入するとともに、降温速度を５０℃／時間より遅くすることにより、ビックスバイト構造のＩｎ_２Ｏ_３相の擬アニオンサイトに酸素を取り込ませて蛍石構造のＩｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２相へ変化させ、前記蛍石構造のＩｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、前記ビックスバイト構造のＩｎ_２Ｏ_３相の（２１１）面のＸ線回折ピークの積分強度の４０％以上となるようにすることにより得られることを見出し本発明を完成した。

即ち、本発明は、実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、酸化インジウムと酸化スズの中間化合物である蛍石構造のＩｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、ビックスバイト構造のＩｎ_２Ｏ_３相の（２１１）面のＸ線回折ピークの積分強度の４０％以上であることを特徴とする焼結体からなるスパッタリングターゲットに関するものである。

以下、本発明を詳細に説明する。

本発明を実現するためのスパッタリングターゲットは、例えば以下の方法で製造することができる。

ターゲットとしては、実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなる焼結体を用いたものを使用する。こうすることにより、高い抵抗率と耐候性を得ることができる。焼結体の密度は、放電安定性の観点から相対密度で９８％以上が好ましく、このような焼結体は、例えば、以下のような方法で製造することができる。

原料粉末としては、酸化インジウム、酸化スズおよび酸化マグネシウムまたは水酸化マグネシウム等を用いることができる。マグネシウム源として酸化マグネシウムを使用することも可能であるが、この場合成形体中の酸化マグネシウムが空気中の水分と反応して、水酸化マグネシウムとなりやすい。酸化マグネシウムから水酸化マグネシウムへの反応は体積膨張をともなうため、成形体にストレスがかかりクラックが入る原因となる。水酸化マグネシウム粉末を用いると、空気中の水分との反応がなく、製造工程中に成形体が空気にさらされる状況においても成形体にクラックが発生しないため好ましい。

以下、水酸化マグネシウムを使用した場合について述べるが、酸化マグネシウムを使用した場合であっても本発明の効果を得ることができる。

使用する各粉末は、２次粒径の最大粒径が１μｍ以下、平均粒径が０．４μｍ以下の粉末とするのが好ましい。本発明における平均粒径とは、粒度の体積基準の累積分布の５０％に相当する粉末の粒子径を意味する。こうすることにより高密度の焼結体が得やすくなる。

次に、これらの粉末の混合を行うが、この混合工程を２段階に分けて行うことが好ましい。具体的には、まず最初に、酸化インジウム粉末、酸化スズ粉末および水酸化マグネシウム粉末を所定量計量し、ボールなどの媒体を使用せずに例えば、シェイカーミキサー等を用いて混合する。この混合において、粉末の混合度を高めるとともに、２次粒子が凝集して形成される３次粒子をほぐしておく。ここで、ナイロンボールなどの媒体を用いて例えばボールミル等を用いて混合すると、粉末が十分にほぐされること無く、また混合も不十分な状態で粉末が圧密されてしまい、好ましくないことがある。本工程での混合時間は、１０分以上が好ましく、上限は特にないが１時間も行えば十分である。

続いて、混合された粉末をナイロンボール等の媒体とともにボールミルのポットに入れ、第２の混合を行うとともに粉末の圧密化を行う。本工程での混合時間は１０〜３０時間が好ましい。このようにして得られた圧密粉末は、凝集して粗大な粒子となっていることがあるので、得られた混合粉末を目開き３００μｍ程度のふるいに通し、ふるいを通らない凝集粒子を除去する。このような混合方法により、焼結体の組織がスズを１０〜２０原子％、マグネシウムを０．５原子％以下、残部がインジウムおよび酸素からなる粒子と、スズを５原子％以下、マグネシウムを０．８〜１．５原子％、残部がインジウムおよび酸素からなる粒子とからのみ構成されるターゲットが製造可能となる。そして、このような構造とすることにより、スパッタリング中の異常放電が抑制可能となる。

酸化スズの混合量は、Ｓｎ／（Ｓｎ＋Ｉｎ）の原子比で１．９〜１４％とすることが好ましい。より好ましくは４〜１１％である。また、水酸化マグネシウム粉末の混合量は、Ｍｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で０．１〜２０％が好ましい。より好ましくは０．３〜１０％、さらに好ましくは０．５〜５％である。水酸化マグネシウム粉末の添加量が前記範囲より少ないとエッチング特性および耐久性が劣ることがあり、前記範囲を超えると抵抗率が高くなりすぎることがある。

次に、得られた混合粉末をプレス法あるいは鋳込法等の成形法により成形して成形体を製造する。プレス成形により成形体を製造する場合には所定の大きさの金型に混合粉末を充填した後、プレス機を用いて１００〜５００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力でプレスを行い成形体とする。この際、必要に応じてＰＶＡ等のバインダーを添加しても良い。

一方、鋳込法により成形体を製造する場合には、原料粉末を水、バインダーおよび分散剤とともに混合してスラリー化し、こうして得られた５０〜５０００センチポイズの粘度を持つスラリーを所望形状の吸水性のある多孔質成形型へ注入して成形体を作製する。

こうして得られた成形体は、必要に応じて冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）による処理を行う。この際、ＣＩＰの圧力は十分な圧密効果を得るため１ｔｏｎ／ｃｍ^２以上、好ましくは２〜５ｔｏｎ／ｃｍ^２であることが望ましい。

成形を鋳込法により行った場合には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分およびバインダー等の有機物を除去するため３００〜５００℃の温度で５〜２０時間程度の乾燥処理および脱バインダー処理を施すことが好ましい。また、成形をプレス法により行った場合でも、成形時にバインダーを使用したときには、同様の脱バインダー処理を行うことが好ましい。

次に、このようにして得られた成形体の焼成を行う。昇温速度については特に限定されないが、焼結時間の短縮と割れ防止の観点から、１０〜４００℃／時間とするのが好ましい。昇温の際、少なくとも８００℃以上の温度からは、炉内に酸化性ガスを酸化性ガス流量（Ｌ／ｍｉｎ）と成形体仕込重量（ｋｇ）の比（仕込重量／酸化性ガス流量）を、１．０以下で導入する。好ましくは、６００℃以上、より好ましくは４００℃以上で導入する。この温度以下では成形体の焼結が起こらないため、酸化性ガスを導入しても焼結体に特性の変化をもたらさない。酸化性ガスとしては、酸素が代表的であるが、酸素にオゾンを加えたものを用いても良い。

焼結温度は、１４５０℃以上１６５０℃未満、好ましくは、１５００〜１６００℃とする。焼結時間は、充分な密度上昇効果を得るために５時間以上、好ましくは５〜３０時間であることが望ましい。

降温の際、通常は生産性を考慮して１００℃／時間程度の速度で降温されているが、本発明では５０℃／時間未満、好ましくは３０℃／時間以下、さらに好ましくは１０℃／時間以下の速度でゆっくりと降温する。

この降温工程で少なくとも炉内が８００℃以下になるまでは上記の流量の酸化性ガスを流し続ける。好ましくは、６００℃以下、より好ましくは４００℃以下まで流し続ける。この温度以下では、酸化性ガスを導入しても焼成後の焼結体中の酸素量に対して特性変化が起こらない。

これら降温速度の制御と酸化性ガスを流し続ける工程により、焼結体中に酸素が効率よく取り込まれ、本発明に好適な蛍石構造のＩｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、ビックスバイト構造のＩｎ_２Ｏ_３相の（２１１）面のＸ線回折ピークの積分強度の４０％以上である焼結体を得ることができる。

本発明のＩｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２相の（２２０）面のＸ線回折ピークとは、Ｘ線源にＣｕを用いた場合に２θ＝５０．７°（ｄ値が１．７９７）付近に現れるピークである。また、Ｉｎ_２Ｏ_３相の（２１１）面のＸ線回折ピークとは、上記と同様のＸ線回折装置を用いた時に、２θ＝２１．４°（ｄ値が４．１５１）付近に現れるピークである。本発明では、測定試料として研磨を施した焼結体を用い、ＣｕＸ線源、グラファイトモノクロメーターを用い、θ−２θの連続スキャンで得られたＸＲＤプロファイルに対し、バックグラウンドのキャンセルは行わず、Ｋα_２の影響は、Ｒａｃｈｉｎｇｅｒ法を用い、（Ｋα_２／Ｋα_１）＝０．５として除去した後、単純にピーク高さ比として求めた。

焼結密度（相対密度）は高いほど良く、９５．０％以上が好ましい。より好ましくは９８．０％以上で、特に好ましくは９９．０％以上である。

なお、本発明でいう相対密度（Ｄ）とは、Ｉｎ_２Ｏ_３、ＳｎＯ_２およびＭｇＯの真密度の相加平均から求められる理論密度（ｄ）に対する相対値を示している。相加平均から求められる理論密度（ｄ）とは、焼結体組成において、Ｉｎ_２Ｏ_３、ＳｎＯ_２およびＭｇＯ粉末の混合量（ｇ）をそれぞれａ、ｂ、ｃとしたとき、Ｉｎ_２Ｏ_３、ＳｎＯ_２およびＭｇＯの真密度７．１８、６．９５、３．５８（ｇ／ｃｍ^３）を用いて、ｄ＝（ａ＋ｂ＋ｃ）／（（ａ／７．１８）＋（ｂ／６．９５）＋（ｃ／３．５８））により求められる。そして、焼結体の測定密度をｄ_１とすると、その相対密度Ｄ（％）は式：Ｄ＝（ｄ_１／ｄ）×１００で求められる。

原料粉末として水酸化マグネシウムを用いた場合には、添加した水酸化マグネシウム中に含まれるマグネシウム原子がすべて酸化マグネシウムになったとして、水酸化マグネシウムの添加重量を酸化マグネシウムの添加重量に換算して計算すればよい。

このようにして得られた焼結体を所定の形状に整形してスパッタリングターゲットとする。なお、必要に応じて加工・研磨してもよいし、無酸素銅等からなるバッキングプレート上にインジウム半田等を用いて接合してもよい。

スパッタリングに際しては、スパッタリングガスとして、アルゴンなどの不活性ガスなどに必要に応じて酸素ガスなどが加えられ、通常２〜１０ｍＴｏｒｒにこれらのガス圧を制御しながら行われる。スパッタリングのための電力印加方式としては、ＤＣ、ＲＦあるいはこれらを組み合わせたものが使用可能である。

本発明のターゲットを用いた場合、上記の不活性ガスに加えて導入させる酸素の量を低減できるため、薄膜表面に多くの突起が形成される。ここで云う突起とは、ＩＴＯ薄膜表面に形成される、幅およそ３０〜１００ｎｍ、高さおよそ２０〜１００ｎｍの凸部を云う。このような突起が、１μｍ^２あたり５個以上存在するとタッチパネルの貼り付きを防止でき好ましい。

また、これら突起は成膜時の酸素分圧の低下により増加するとともにその高さが高くなり、Ａｒのみで成膜した際に、最多かつ最大となる。

また、本発明によるスパッタリングターゲットは、さらに付加機能を持たせることを目的として第４の元素を添加したターゲットにおいても有効である。第４元素としては、例えば、Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｎ，Ｇａ，Ｇｅ，Ｙ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ，Ｔａ等を例示することができる。これら元素の添加量は、特に限定されるものではないが、ＩＴＯの優れた電気光学的特性を劣化させないため、（第４元素の酸化物の総和）／（ＩＴＯ＋第４元素の酸化物の総和）／１００で０％を超え２０％以下（重量比）とすることが好ましい。

基板上に形成された薄膜は、必要に応じて所望のパターンにエッチングされた後、タッチパネル等の機器を構成することができる。

上述したように、本発明によれば、２０ｎｍ以上の突起を１μｍ^２あたり５個以上有し、かつ抵抗率、耐熱特性、耐湿特性を満足するタッチパネルに好適な透明導電膜を得ることができる。

以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

実施例１
酸化インジウム粉末（平均粒径０．４μｍ）４５０重量部、酸化スズ粉末（平均粒径０．３μｍ）５０重量部および水酸化マグネシウム粉末（平均粒径０．４μｍ）０．２５重量部（Ｍｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）＝０．１２原子％）をシェイカーミキサーを用いて２０分間混合した。

次に、得られた混合粉末をナイロンボールとともにポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合圧密し、混合粉末を作製した後、得られた粉末を目開き３００μｍのふるいに通し、粗大粒子を除去した。

このようにして得られた混合粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力でプレスして、１５０ｍｍ×３００ｍｍ×１０ｍｍｔの成形体を得た。これらの成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ^２の圧力でＣＩＰ処理を行った。

次に得られた成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で焼成した。
（焼結条件）
昇温速度：２５℃／時間、焼結温度：１５００℃、焼結時間：６時間、降温速度：１０℃／時間、雰囲気：昇温時８００℃から降温時４００℃まで純酸素ガスを炉内に、（仕込重量（ｋｇ）／酸素流量（Ｌ／ｍｉｎ））＝０．８で導入
得られた焼結体の焼結密度をアルキメデス法により、結晶構造をＸＲＤにより調べた。
（ＸＲＤ測定条件）
Ｘ線源：Ｃｕｋαを用い、Ｋα１のみによる回折ピーク、パワー：５０ｋＶ、２００ｍＡ
測定法：２θ／θ、連続スキャン、スキャンスピード：２度／分（スキャン範囲（２θ）：２０〜６０度）
測定結果を表１にまとめる。

また、ＥＰＭＡを用いて各粒子の組成比を測定した。スズを１３〜１７原子％、マグネシウムを０〜０．３原子％、インジウムを２５原子％および残部が酸素から構成される粒子と、スズを２〜３原子％、マグネシウムを０．９〜１．３原子％、インジウムを３６〜３９原子％および残部が酸素から構成される粒子が観察された。

得られた焼結体をインジウム半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングした。このターゲットを用いて薄膜を形成した。
（スパッタリング条件）
スパッタ方式：ＤＣマグネトロン、基板温度：２００℃、スパッタリングガス：Ａｒのみ、ガス圧：５ｍＴｏｒｒ、ＤＣパワー密度：２．３Ｗ／ｃｍ^２
得られた膜の抵抗率および１μｍ^２あたりの２０ｎｍ以上の突起の数を表１にまとめる。突起の数は、ＤｉｇｉｔａｌＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製ＡＦＭ：Ｎａｎｏ−ＳｃｏｐｅIIIａにより得られた像から数えて求めた。

次に、得られた薄膜の耐熱試験および耐湿試験を以下の条件で実施し、抵抗率の変化率を調べた。なお、抵抗率の変化率は（試験後の抵抗率−試験前の抵抗率）×１００／試験前の抵抗率により求めた。
（耐熱試験）
雰囲気：大気中、温度：２５０℃、保持時間：３０分
（耐湿試験）
温度：６０℃、湿度９０％ＲＨ、保持時間：５００時間
結果を表１にまとめる。抵抗率、表面突起数、耐熱特性、耐湿特性の全てにわたって良好な結果の膜を得ることができた。

実施例２
粉末の混合比を酸化インジウム粉末４５０重量部、酸化スズ粉末５０重量部および水酸化マグネシウム粉末１．０５重量部（Ｍｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）＝０．５２原子％）とした以外は、実施例１と同じ方法でマグネシウム含有ＩＴＯターゲットを作製した。

得られた焼結体の焼結密度をアルキメデス法により、結晶構造をＸＲＤにより調べた。結果を表１にまとめる。

得られたターゲットを用いて実施例１と同じ方法で成膜し、抵抗率および表面状態を調べた。結果を表１にまとめる。

次に、実施例１と同じ条件で耐熱試験、耐湿試験を実施した。結果を表１にまとめる。抵抗率、表面状態、耐熱試験、耐湿試験の全てにわたって良好な結果の膜を得ることができた。

実施例３
粉末の混合比を酸化インジウム粉末４５０重量部、酸化スズ粉末５０重量部および水酸化マグネシウム粉末１０．８５重量部（Ｍｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）＝４．７原子％）とした以外は、実施例１と同じ方法でマグネシウム含有ＩＴＯターゲットを作製した。

実施例４
粉末の混合比を酸化インジウム粉末４５０重量部、酸化スズ粉末５０重量部および水酸化マグネシウム粉末２２．４２重量部（Ｍｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）＝９．７原子％）とした以外は、実施例１と同じ方法でマグネシウム含有ＩＴＯターゲットを作製した。

実施例５
粉末の混合比を酸化インジウム粉末４５０重量部、酸化スズ粉末５０重量部および水酸化マグネシウム粉末５０．６３重量部（Ｍｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）＝１９．５原子％）とした以外は、実施例１と同じ方法でマグネシウム含有ＩＴＯターゲットを作製した。

実施例６
焼成工程における降温速度を３０℃／時間とした以外は、実施例２と同様の方法でマグネシウム含有ＩＴＯターゲットを作製した。

比較例１
焼成工程において降温速度を８０℃／時間とした以外は実施例３と同じ方法でマグネシウム含有ＩＴＯターゲットを作製した。

得られたターゲットを用いて成膜時の酸素分圧を０．２％とした以外は、実施例１と同じ方法で成膜し、抵抗率および表面状態を調べた。結果を表１にまとめる。

次に、実施例１と同じ条件で耐熱試験、耐湿試験を実施した。結果を表１にまとめる。抵抗率、耐候性では、良好な結果が得られたが、突起のない平坦な膜となってしまった。

Claims

実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、酸化インジウムと酸化スズの中間化合物である蛍石構造のＩｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２相の（２２０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、ビックスバイト構造のＩｎ_２Ｏ_３相の（２１１）面のＸ線回折ピークの積分強度の４０％以上である焼結体からなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
マグネシウムがＭｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で０．１〜２０．０％の割合で含有されている焼結体からなることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
焼結体の組織がスズを１０〜２０原子％、マグネシウムを０．５原子％以下、残部がインジウムおよび酸素からなる粒子と、スズを５原子％以下、マグネシウムを０．８〜１．５原子％、残部がインジウムおよび酸素からなる粒子とから構成されることを特徴とする請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット。
実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなる粉末を成形した後、該成形体を酸化性雰囲気中で焼成してマグネシウム含有ＩＴＯ焼結体を得る工程を有するスパッタリングターゲットの製造方法において、前記マグネシウム含有ＩＴＯ焼結体を得るための焼成の際、昇温時の少なくとも８００℃から降温時の少なくとも８００℃まで酸化性のガスを焼成炉内に導入するとともに、降温速度を５０℃／時間より遅くすることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
原料として酸化インジウム粉末、酸化スズ粉末、水酸化マグネシウム粉末を用いることを特徴とする請求項４に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。