JP6419397B1 - 透明導電膜用スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
高透過率材料として、ITOが主に使用されているが、ITOは抵抗が低いので、インセル型の静電容量型タッチパネルの導電性膜には使用できない。
前記スパッタリングターゲットのX線回折測定において、Siがすべてトルトバイタイト型構造を有する珪酸インジウム化合物のピークとして現れる。
前記透明導電膜用スパッタリングターゲットは、相対密度が98.0%以上であることが好ましい。
本発明の透明導電膜の製造方法は、前記透明導電膜用スパッタリングターゲットをスパッタリングすることにより成膜を行う。
まず、原料粉末を混合する。原料粉末は、通常In2O3粉末、SnO2粉末およびSiO2粉末である。In2O3粉末、SnO2粉末およびSiO2粉末は、得られる焼結体におけるIn、SnおよびSiの含有量がそれぞれ上記範囲内になるように混合される。なお、原料粉末を混合して得られた混合粉末におけるIn2O3粉末、SnO2粉末およびSiO2粉末の含有比は、前記酸化物焼結体におけるIn2O3換算のIn含有比、SnO2換算のSn含有比、およびSiO2換算のSi含有比とそれぞれ一致することが確認されている。
原料粉末の粉砕方法や混合方法には特に制限はなく、例えば原料粉末をポットに入れて、ボールミルにより粉砕または混合を行うことができる。
成形方法は、従来粉末冶金法において採用されている方法、たとえばコールドプレスやCIP(冷間等方圧成形)等を用いることができる。
なお、スリップキャスト法等の湿式成形法を用いて成形体を作製してもよい。
成形体の相対密度は通常50〜75%である。
このようにして得られた焼結体を、必要に応じて所望の形状に切り出し、研削等することにより前記透明導電膜用スパッタリングターゲットを得ることができる。
前記透明導電膜用スパッタリングターゲットは、通常基材にボンディングして使用される。基材は、通常Cu、Al、Tiまたはステンレス製である。ボンディング材は、従来のITOターゲット材のボンディングに使用されるボンディング材、たとえばInメタルを用いることができる。ボンディング方法も、従来のITOターゲット材のボンディング方法と同様である。
1.ターゲットの相対密度
透明導電膜用スパッタリングターゲットの相対密度はアルキメデス法に基づき測定した。具体的には、ターゲット材の空中質量を体積(ターゲット材の水中質量/計測温度における水比重)で除し、下記式(X)に基づく理論密度ρ(g/cm3)に対する百分率の値を相対密度(単位:%)とした。
ρ=((C1/100)/ρ1+(C2/100)/ρ2+・・・+(Ci/100)/ρi)-1 (X)
(式中C1〜Ciはそれぞれターゲット材の構成物質の含有量(質量%)を示し、ρ1〜ρiはC1〜Ciに対応する各構成物質の密度(g/cm3)を示す。)
下記実施例および比較例においてターゲット材の製造に使用する物質(原料)は、In2O3、SnO2、SiO2であるため、例えば
C1:ターゲットに使用したIn2O3原料の質量%
ρ1:In2O3の密度(7.18g/cm3)
C2:ターゲットに使用したSnO2原料の質量%
ρ2:SnO2の密度(6.95g/cm3)
C3:ターゲットに使用したSiO2原料の質量%
ρ3:SiO2の密度(2.20g/cm3)
を式(X)に適用することで理論密度ρを算出することができる。
スパッタリングターゲットの比抵抗は、三菱化学社製、ロレスタ(登録商標)HP MCP-T410(直列4探針プローブ TYPE ESP)を用いて、加工後の焼結体表面にプローブをあてて、AUTO RANGEモードで測定した。
スパッタリングターゲット中のSiの存在状態はリガク社製X線回折装置 SmartLab(登録商標)を用いて下記条件にて測定した。
・線源:CuKα線
・管電圧:40kV
・管電流:30mA
・スキャン速度:5deg/min
・ステップ:0.02deg
・スキャン範囲:2θ=20度〜80度
透明導電膜の膜比抵抗は、共和理研社製、四探針計測器K-705RSを用いて測定した。
透明導電膜のエッチングレートは、40℃に加熱した透明導電膜エッチング液(関東化学社製ITO−07N)の中に、前記透明導電膜の一部を6分間浸すことでエッチングを施し、KLA-Tencor社製、触針式表面形状測定器P-15を使用して、エッチングを実施した箇所と実施しなかった箇所との段差を測定し、その段差をエッチング時間で除すことにより算出した。
測定には銅箔上に成膜された透明導電膜を使用した。In、Snの含有比率はAgilent Technologies社製ICP発光分光分析装置 720 ICP-OESを使用して、酸分解ICP-OES法にて測定し、Siの含有比率は日立製作所製分光光度計 U-2900使用して、モリブデンブルー吸光光度法にて測定した。
(スパッタリングターゲットの製造)
In2O3粉末と、SnO2粉末と、SiO2粉末とを、表1に示した比率で、ボールミルを用いて混合し、混合粉末を調製した。
以上のようにして酸化物焼結体を得た。
前記スパッタリングターゲットを銅製バッキングプレートにIn半田により接合し、以下の条件でスパッタリングを行い、比抵抗およびエッチングレート測定用としてガラス基板上に膜厚1000Åの透明導電膜を成膜し、また、透明導電膜のSn含有比率およびSi含有比率測定用として、厚さ1.1mmの銅箔上に膜厚15000Åの透明導電膜を成膜した。なお、比較例6では、ターゲットの比抵抗が高く、放電が立たなかった為、DCスパッタリングは行えなかった。また、比較例7のターゲットはアーキングとノジュールが多発し、安定して成膜を行うことができなかった。そのため成膜評価も行うことができなかった。
装置:DCマグネトロンスパッタ装置、排気系クライオポンプ、ロータリーポンプ
到達真空度:1×10-4Pa
スパッタ圧力:0.4Pa
酸素流量:0〜3.0sccm
Claims (8)
- 構成元素がIn、Sn、SiおよびO、またはIn、SiおよびOであり、Inの含有比率がIn2O3換算で70.0質量%以上85.0質量%未満であり、Snの含有比率がSnO2換算で0質量%以上10.0質量%以下であり、Siの含有比率がSiO2換算で15.0質量%より大きく、20.0質量%以下である酸化物焼結体からなる透明導電膜用スパッタリングターゲットであって、
前記スパッタリングターゲットのX線回折測定において、Siがすべてトルトバイタイト型構造を有する珪酸インジウム化合物のピークとして現れる透明導電膜用スパッタリングターゲット。 - 比抵抗が2.0×102Ωcm以下である請求項1に記載の透明導電膜用スパッタリングターゲット。
- 相対密度が98.0%以上である請求項1または2に記載の透明導電膜用スパッタリングターゲット。
- 構成元素がIn、Sn、SiおよびO、またはIn、SiおよびOであり、Inの含有比率がIn2O3換算で73.0質量%以上87.0質量%以下であり、Snの含有比率がSnO2換算で0質量%以上9.0質量%であり、Siの含有比率がSiO2換算で13.0質量%以上18.0質量%以下であり、膜比抵抗が1.0×10 0 Ωcm以上である透明導電膜。
- エッチングレートが11.0Å/secより大きい請求項4に記載の透明導電膜。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の透明導電膜用スパッタリングターゲットをスパッタリングすることにより成膜を行う透明導電膜の製造方法。
- 前記透明導電膜の膜比抵抗が1.0×100Ωcm以上である請求項6に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記透明導電膜のエッチングレートが11.0Å/secより大きい請求項6または7に記載の透明導電膜の製造方法。
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