KR20150139623A - Ito 스퍼터링 타깃재 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, Sn의 함유량이 SnO2량 환산으로 2.5∼10.0질량%이며, In2O3 모상과 당해 In2O3 모상의 입계에 존재하는 In4Sn3O12상을 갖는 ITO 소결체로서, 상대 밀도가 98.0% 이상이며, 상기 In2O3 모상의 평균 입경이 17㎛ 이하이며, 당해 ITO 소결체의 단면이 있어서의 상기 In4Sn3O12상의 면적률이 0.4% 이상인 ITO 소결체, 및 당해 ITO 소결체로 이루어지는 ITO 스퍼터링 타깃재이다. 본 발명의 ITO 소결체는, 가공 공정에 있어서 깨짐이나 변형 등이 발생하기 어렵다. 본 발명의 ITO 스퍼터링 타깃재는, 기재에의 접합 공정에 있어서 깨짐이나 변형 등이 발생하기 어렵다. 이 때문에, 본 발명의 ITO 소결체 및 ITO 스퍼터링 타깃재는, 제조 수율을 향상시킬 수 있다.

Description

ITO 스퍼터링 타깃재 및 그 제조 방법{ITO SPUTTERING TARGET MATERIAL AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은, ITO 스퍼터링 타깃재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
회전식 마그네트론 캐소드 스퍼터링 장치는, 원통형 타깃의 내측에 자장 발생 장치를 갖고, 타깃의 내측으로부터 냉각하면서, 타깃을 회전시키면서 스퍼터링을 행하는 장치이며, 타깃재의 전면이 이로전(erosion)이 되어 균일하게 깎인다. 이 때문에, 평판형 마그네트론 스퍼터링 장치로는 타깃재의 사용 효율이 통상 20∼30%인 것에 반해, 회전식 마그네트론 캐소드 스퍼터링 장치에서는 타깃재의 사용 효율을 70% 이상으로 할 수 있고, 현격하게 높은 사용 효율이 얻어진다. 또한, 회전식 마그네트론 캐소드 스퍼터링 장치에서는, 타깃을 회전시킴으로써, 종래의 평판형 마그네트론 스퍼터링 장치에 비하여 단위 면적당 큰 파워를 투입할 수 있으므로 높은 성막 속도가 얻어진다.
이러한 회전 캐소드 스퍼터링 방식은, 원통 형상으로 가공이 용이하며 기계적 강도가 강한 금속 타깃재에서는 널리 보급되고 있다. 그러나, 세라믹스는, 강도가 낮고 취약하므로, 원통 형상으로 가공하면 제조 중이나 기재에의 접합 시 등에 깨짐이나 변형 등이 발생하기 쉽다. 이 때문에, 세라믹 스퍼터링 타깃에 대해서는 회전 캐소드 스퍼터링 방식에의 보급은 충분하지 않은 것이 실정이다.
ITO(Indium-Tin-Oxide)막은 높은 투과성과 전기 전도성을 가지므로, 플랫 패널 디스플레이의 투명 전극으로서 널리 이용되고 있다. ITO막은, 일반적으로 ITO 스퍼터링 타깃을 스퍼터링함에 의해 형성된다. ITO막은, 통상 SnO2를 10질량% 정도 함유하는 ITO 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막되어 있지만, 터치 패널 용도 등에 있어서, 필름 기판 등의 각종 기판에 ITO막을 성막할 때에는 SnO2를 3질량% 정도 함유하는 ITO 스퍼터링 타깃이 사용되고 있다.
SnO2의 함유량이 적은 ITO 재료, 예를 들면 SnO2의 함유량이 7질량% 이하인 ITO 재료는 취약하고, 깨지기 쉬운 것이 알려져 있다. 특히, SnO2의 함유량이 5질량% 이하인 ITO 재료는, 취약하고, 깨지기 쉽다. 이러한 SnO2의 함유량이 적은 ITO 재료를, 회전 캐소드 스퍼터링 방식의 타깃재에 이용하기 위해서 원통 형상으로 하면, 또한 깨짐이 생기기 쉽다. 또한, 상기와 같은 SnO2의 함유량이 적은 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재는 기재에 접합할 때에도 깨짐이 생기기 쉽다.
이 때문에, SnO2의 함유량이 적은 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재에 대해서는, 가공 등의 제조 시 및 접합 시에, 통상의 세라믹 스퍼터링 타깃재보다도 더 고도의 깨짐 방지 기술이 필요하다.
특허문헌 1에는, 밀도가 98% 이상의 세라믹스 원통형 타깃재의 편심을 0.2㎜ 이하로 함에 의해, 열팽창을 균일하게 하여 원통형 기재와 접합할 때의 깨짐을 억제하는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 이 기술에 있어서는, 실시예1에도 있듯이, 밀도가 98% 이상으로서 원통형 타깃재의 편심이 0.2㎜ 이하여도 깨짐이 발생하여 있다. 이것은, 접합에 사용하는 저융점 솔더의 두께나 가열하는 히터와의 거리에 차가 생김에 의해 열팽창률이 바뀌기 때문이라고 생각된다.
특허문헌 2에는, SnO2 농도가 10% 미만이면 소성에 의한 이상(異常)한 입성장에 의해, 강도가 내려가고, 크랙이 발생하는 것이 기술되어 있으며, SnO2의 함유량이 2.5∼5.2질량%의 ITO 스퍼터링 타깃에 있어서 밀도를 7.1g/㎤ 이상으로 함에 의해, 소성체에 발생하는 크랙을 저감하고, 깨짐이나 노즐의 발생을 억제하는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 이 기술에서는, 밀도가 7.1g/㎤ 이하의 ITO 타깃에 대해서는 깨짐을 방지할 수 없고, 7.1g/㎤ 이상이어도 사용 효율이 높은 원통 형상의 ITO 타깃에서는 깨짐이 발생하는 경우가 있다.
일본국 특개2005-281862호 공보 일본국 특개2012-126937호 공보
본 발명의 목적은, 깨짐 등이 발생하기 쉬운 원통 형상이어도, 가공 공정에 있어서 깨짐이나 변형 등이 발생하기 어려운 ITO 소결체, 접합 공정에 있어서 깨짐이나 변형 등이 발생하기 어려운 ITO 스퍼터링 타깃재, 및 ITO 스퍼터링 타깃, 및 상기 ITO 소결체 및 ITO 스퍼터링 타깃재의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 ITO 소결체는, Sn의 함유량이 SnO2량 환산으로 2.5∼10.0질량%이며, In2O3 모상과 당해 In2O3 모상의 입계에 존재하는 In4Sn3O12상을 갖는 ITO 소결체로서,
상대 밀도가 98.0% 이상이며, 상기 In2O3 모상의 평균 입경이 17㎛ 이하이며, 당해 ITO 소결체의 단면에 있어서의 상기 In4Sn3O12상의 면적률이 0.4% 이상이다.
본 발명의 ITO 소결체는 원통형으로 할 수 있다.
본 발명의 ITO 스퍼터링 타깃재는 상기 ITO 소결체로 이루어진다.
본 발명의 ITO 스퍼터링 타깃은, 상기 ITO 스퍼터링 타깃재를 기재에 접합재에 의해 접합하여 이루어진다.
본 발명의 ITO 소결체의 제조 방법은,
ITO 원료 분말로부터 제작되는 ITO 성형체를 소성하는 소성 공정, 및 상기 소성 공정에서 얻어진 소성물을 냉각하는 냉각 공정을 포함하고,
상기 냉각 공정에 있어서, 1200∼1350℃의 범위이며, 또한 상기 ITO 성형체를 소성하는 소성 온도 이하의 온도 범위에 있어서의 냉각을 강온 속도 25℃/h 이하에서 행한다.
본 발명의 다른 ITO 소결체의 제조 방법은,
ITO 원료 분말로부터 제작되는 ITO 성형체를 소성하는 소성 공정, 및 상기 소성 공정에서 얻어진 소성물을 냉각하는 냉각 공정을 포함하고,
상기 냉각 공정에 있어서, 1200∼1500℃의 범위이며, 또한 상기 소성 온도 이하의 온도 범위에 있어서의 냉각을 강온 속도 25℃/h 이하에서 행한다.
상기 ITO 소결체의 제조 방법에 있어서, 상기 ITO 성형체 및 ITO 소결체는 원통형으로 할 수 있다.
본 발명의 ITO 타깃재의 제조 방법은, 상기의 제조 방법에 의해 ITO 소결체를 제조하고, 얻어진 ITO 소결체를 가공하여 타깃재를 제조한다.
본 발명의 ITO 소결체는, 깨짐 등이 발생하기 쉬운 원통 형상이어도, 가공 공정에 있어서 깨짐이나 변형 등이 발생하기 어렵다. 본 발명의 ITO 스퍼터링 타깃재는, 깨짐 등이 발생하기 쉬운 원통 형상이어도, 기재에의 접합 공정에 있어서 깨짐이나 변형 등이 발생하기 어렵다. 이 때문에, 본 발명의 ITO 소결체 및 ITO 스퍼터링 타깃재는, 제조 수율을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 ITO 소결체의 제조 방법은, 상기 ITO 소결체를 효율적으로 제조할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 ITO 소결체 및 ITO 스퍼터링 타깃재의 조직 개략도.
이하, 본 발명에 따른 ITO 소결체, ITO 스퍼터링 타깃재 및 ITO 스퍼터링 타깃 및 ITO 소결체 및 ITO 스퍼터링 타깃재의 제조 방법에 대해서 상술한다. 본 발명에 포함되는 ITO 소결체 및 ITO 스퍼터링 타깃재의 형상은, 평판형 및 원통형 등 특히 제한은 없지만, 특히 깨짐이나 변형이 발생하기 쉬운 원통형에 있어서 큰 효과가 얻어진다.
<ITO 소결체>
본 발명의 ITO 소결체는, Sn의 함유량이 SnO2량 환산으로 2.5∼10.0질량%이며, In2O3 모상과 In2O3 모상의 입계에 존재하는 In4Sn3O12상을 갖는 ITO 소결체로서, 상대 밀도가 98.0% 이상이며, 상기 In2O3 모상의 평균 입경이 17㎛ 이하이며, 당해 ITO 소결체의 단면에 있어서의 상기 In4Sn3O12상의 면적률이 0.4% 이상이다.
도 1에, 본 발명의 ITO 소결체 및 ITO 스퍼터링 타깃재의 조직 개략도를 나타낸다. 도 1은, 본 발명의 ITO 소결체 및 ITO 스퍼터링 타깃재의 단면을 주사형 전자현미경으로 관찰하여 얻어진 조직 화상을 모식적으로 나타낸 도면이다. 도 1에 있어서, 부호 1이 In2O3 모상이며, 부호 2가 In4Sn3O12상이다. In4Sn3O12상(2)은, In2O3 모상(1)의 입계에 존재하고 있다. 본 발명에 있어서 In2O3 모상이란, In2O3에 SnO2가 일부 고용(固溶)하여 형성된 In2O3상을 말한다.
본 발명의 ITO 소결체에 있어서는, In2O3 모상의 평균 입경이 17㎛ 이하이며, 바람직하게는 3∼15㎛, 보다 바람직하게는 5∼15㎛이다. 여기에서 In2O3 모상의 입경은, 상기 조직 화상 상에서 수평 페레경으로서 구해진다. 수평 페레경은, 상기 주사형 전자현미경 관찰에 있어서의 입자 해석에 의해 구해지는 값이다. In2O3 모상의 평균 입경은, 주사형 전자현미경을 사용하여 배율 1000배로 100㎛×130㎛의 시야를 무작위로 10 시야 관찰하고, 시야마다의 그 시야에 포함되는 모든 In2O3 모상에 대해서 구한 수평 페레경의 값을 평균하여 시야마다의 평균 수평 페레경을 산출하고, 또한 모든 시야에 있어서 얻어진 평균 수평 페레경을 평균한 것이다. 상기 In2O3 모상의 평균 입경이 17㎛ 이하이면, ITO 소결체가 가공 공정에서 깨지기 어려워지고, 또한 그 ITO 소결체로부터 얻어지는 ITO 스퍼터링 타깃재는, 기재에의 접합 공정에 있어서 깨짐이나 변형 등이 발생하기 어려워진다. 한편, 평균 입경이 작으면 입계가 많아져 저항이 높아지는 경우가 있으므로 In2O3 모상의 평균 입경은 3㎛ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 ITO 소결체에 있어서는, 그 단면에 있어서의 In4Sn3O12상의 면적률이 0.4% 이상이며, 바람직하게는 0.5∼5%, 보다 바람직하게는 0.5∼2.5%이다. 여기에서 In4Sn3O12상의 면적률은, 본 ITO 소결체의 단면에 있어서, 주사형 전자현미경을 사용하여 배율 3000배로 33㎛×43㎛의 시야를 무작위로 10 시야 관찰하고, 각 시야에 있어서의 In4Sn3O12상의 총 면적의, 시야 면적(33×43μ㎡)에 대한 백분율의 값을 구하고, 또한 모든 시야에 있어서 얻어진 상기 백분율의 값을 평균하여 얻어진 수치이다.
상기 In2O3 모상의 평균 입경이 17㎛ 이하이며, 또한 상기 면적률이 0.4% 이상이면, In4Sn3O12상이 입계에 광면적으로 존재함에 의해 인성(靭性)이 높아져 깨짐에 강해지므로, 보다 ITO 소결체가 가공 공정에서 깨지기 어려워지고, 또한 그 ITO 소결체로부터 얻어지는 ITO 스퍼터링 타깃재는, 기재에의 접합 공정에 있어서 깨짐이나 변형 등이 발생하기 어려워진다. 한편, In4Sn3O12상이 스퍼터링 중의 아킹이나 노즐의 발생의 원인이 될 가능성이 낮아진다는 관점에서는 상기 면적률이 5% 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 ITO 소결체는, Sn의 함유량이 SnO2량 환산으로 2.5∼10.0질량%이다. Sn의 함유량이 상기 범위 내이면, 스퍼터링 타깃재로서 유효하게 이용할 수 있고, 또한 가공, 기재에의 접합에 있어서 깨짐이나 변형 등이 발생하기 어렵다. 특히 Sn의 함유량이 SnO2량 환산으로 2.5∼6.0질량%이면, 본 발명의 ITO 소결체로부터, 플랫 패널 디스플레이나 터치 패널의 투명 전극 등을 제작하기 위한 ITO 스퍼터링 타깃재를 제조할 수 있다. 또한, 상술과 같이, Sn의 함유량이 SnO2량 환산으로 2.5∼6.0질량%인 종래의 ITO 소결체는 취약하고, 깨지기 쉽지만, 본 발명의 ITO 소결체는, Sn의 함유량이 상기 범위여도 깨지기 어렵다. 또한, Sn의 함유량이 SnO2량 환산으로 3.0∼5.0질량%이면, 유용한 상기 ITO 스퍼터링 타깃재를 제조할 수 있고, 또한 가공, 기재에의 접합에 있어서의 깨짐이나 변형 등을 효과적으로 방지할 수 있다.
본 발명의 ITO 소결체는, 상대 밀도가 98.0% 이상이며, 바람직하게는 98.5% 이상, 보다 바람직하게는 99.0% 이상이다. 상대 밀도가 98.0%보다 작으면, 강도가 불충분해지고, 깨지기 쉬워진다.
즉, 상기 In2O3 모상의 평균 입경, 상기 면적률 및 상대 밀도의 요건이 만족됨에 의해, 본 발명의 ITO 소결체는 가공 공정에서 깨짐이 충분히 억제되고, 또한 그 ITO 소결체로부터 얻어지는 ITO 스퍼터링 타깃재는 기재에의 접합 공정에 있어서 깨짐이나 변형 등이 충분히 억제된다.
종래의 원통 형상을 갖는 ITO 소결체는, 상술과 같이, 깨짐이나 변형이 생기기 쉬웠지만, 본 발명의 ITO 소결체는, 원통 형상이어도 가공 공정에 있어서 깨짐이나 변형 등이 발생하기 어렵다. 이 때문에, 원통 형상의 본 ITO 소결체로부터 원통 형상의 ITO 제품, 예를 들면 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재 등을 호적하게 제조할 수 있다.
본 발명의 ITO 소결체는, 그 크기에는 특히 제한은 없다. ITO 원통형 소결체가 스퍼터링 타깃재로 가공되는 경우에는, 그 크기는, 대략 외경 140∼170㎜, 내경 110∼140㎜, 길이 50㎜ 이상이다. 길이는 용도에 따라 적의 결정된다.
<ITO 스퍼터링 타깃재>
본 발명의 ITO 스퍼터링 타깃재는, 상기 ITO 소결체로 이루어진다. 본 발명의 ITO 스퍼터링 타깃재는, 상기 ITO 소결체에 적의 가공, 예를 들면 절삭 가공 등을 실시함에 의해 제작된다.
따라서, 본 발명의 ITO 스퍼터링 타깃재는, 상기 ITO 소결체가 만족시키고 있는 Sn의 함유량, 상대 밀도, In2O3 모상의 평균 입경 및 In4Sn3O12상의 면적률에 관한 조건을 전부 만족하고 있다. 본 발명의 ITO 스퍼터링 타깃재에 있어서의 이들 조건에 대한 설명은, 상기 ITO 소결체에 있어서 설명한 이들 조건에 대한 설명과 같다.
본 발명의 ITO 스퍼터링 타깃재는, 상기 조건을 만족시키므로 강도가 높고, 깨짐이나 변형을 발생하기 어렵고, 원통형이어도 깨짐이나 변형을 발생하기 어렵다.
ITO 스퍼터링 타깃재는, 스퍼터링에 제공되는 경우, 통상 티타늄제 등의 기재에 솔더를 사용하여 접합된다. ITO 원통형 스퍼터링 타깃재의 경우, 이 접합은 통상, 타깃재 및 원통형 기재를 가열하고, 타깃재의 내주면 및 원통형 기재의 외주면에 솔더를 도포하고, 타깃재의 공동(空洞) 내에 원통형 기재를 삽입하고, 양자의 솔더층을 맞춘 후, 냉각함에 의해 행해진다. 이 냉각 시, 타깃재와 기재와의 열팽창계수의 차에 기인하여 타깃재에 응력이 발생한다. 종래의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재는 상기 응력에 완전히 저항하지 못하여, 접합 공정에 있어서 깨지는 경우가 많았다. 이에 반해, 본 발명의 ITO 스퍼터링 타깃재는, 상술과 같이 강도가 높으므로, 원통형이어도, 접합 공정에 있어서 상기 응력이 발생해도 깨짐이나 변형을 일으키기 어렵다.
<ITO 스퍼터링 타깃>
본 발명의 ITO 스퍼터링 타깃은, 상기 ITO 스퍼터링 타깃재를 기재에 접합재에 의해 접합하여 이루어진다.
상기 기재는, 통상, 스퍼터링 타깃재를 접합할 수 있는 평판상 또는 원통 형상을 갖는다. 기재의 종류에는 특히 제한은 없고, 종래 사용되고 있는 기재로부터 적의 선택하여 사용할 수 있다. 기재의 재료로서는, 예를 들면 스테인리스, 티타늄 등을 들 수 있다.
상기 접합재의 종류에도 특히 제한은 없고, 종래 사용되고 있는 접합재로부터 적의 선택하여 사용할 수 있다. 접합재로서는, 예를 들면 인듐제의 솔더 등을 들 수 있다.
스퍼터링 타깃재는, 1개의 기재에 복수개 접합되어 있어도 된다. 예를 들면, ITO 원통형 스퍼터링 타깃재는, 1개의 기재의 외측에, 1개 접합되어도 되며, 2개 이상을 동일 축선 상에 나열하여 접합되어도 된다. 2개 이상을 나열하여 접합하는 경우, 각 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재 간의 극간, 즉 분할부의 길이는 통상 0.05∼0.5㎜이다. 분할부의 길이가 짧을수록 스퍼터링 시에 아킹이 발생하기 어렵지만, 0.05㎜ 미만이면 접합 공정이나 스퍼터링 중의 열팽창에 의해 타깃재끼리가 부딪쳐서, 깨지는 경우가 있다.
접합 방법에도 특히 제한은 없고, 종래의 ITO 스퍼터링 타깃과 같은 방법을 채용할 수 있다.
<ITO 소결체의 제조 방법>
본 발명의 상기 ITO 소결체의 제조 방법은, ITO 성형체를 소성하는 소성 공정, 및 상기 소성 공정에서 얻어진 소성물을 냉각하는 공정을 포함하고, 제1 태양은, 상기 냉각 공정에 있어서, 1200∼1500℃의 범위이며, 또한 상기 ITO 성형체를 소성하는 온도 이하의 온도 범위에 있어서의 냉각을 강온 속도 25℃/h 이하로 행하고, 제2 태양은, 상기 냉각 공정에 있어서, 1200∼1350℃의 범위이며, 또한 상기 ITO 성형체를 소성하는 온도 이하의 온도 범위에 있어서의 냉각을 강온 속도 25℃/h 이하에서 행한다.
구체적으로는, 이하의 제조 방법에 의해, 상기 본 발명의 ITO 소결체를, 깨짐이나 변형 등을 발생시키지 않고 효율적으로 제조할 수 있지만, 본 발명의 ITO 소결체의 제조 방법은, 상기 제조 조건을 제외하고는 제한되지 않고, 이하의 제조 방법에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 ITO 소결체의 제조 방법에 있어서의 호적한 태양은, 원료 분말 및 유기 첨가물을 함유하는 슬러리로부터 과립을 조제하는 공정1, 상기 과립을 CIP 성형하여 성형체를 제작하는 공정2, 상기 성형체를 탈지하는 공정3, 상기 탈지된 성형체를 소성하는 공정4, 및 상기 소성 공정에서 얻어진 소성물을 냉각하는 공정5를 포함한다.
(공정1)
공정1에서는, 원료 분말 및 유기 첨가물을 함유하는 슬러리로부터 과립을 조제한다.
원료 분말 및 유기 첨가물로부터 과립을 조제하고, 그 과립을 공정2의 CIP 성형에 제공함에 의해, 원료의 충전성이 향상하고, 고밀도의 성형체를 얻을 수 있다. 또한, 충전 불균일이 발생하기 어려워져, 균일한 충전이 가능해진다. 프레스 불균일도 발생하기 어려워진다.
원료 분말로서, In2O3 분말 및 SnO2 분말의 혼합 분말을 사용할 수 있고, ITO 분말을 단독으로, 또는 In2O3 분말 및 SnO2 분말과 혼합하여 사용해도 된다. 본 발명에 있어서, 과립의 조제에 제공되는 이들 원료 분말의 혼합 분말, 및 ITO 분말이 단독으로 사용되는 경우에는 그 ITO 분말을 ITO 원료 분말이라고도 한다. In2O3 분말, SnO2 분말 및 ITO 분말은, BET(Brunauer-E㎜ett-Teller)법으로 측정한 비표면적이 각각 통상 1∼40㎡/g이다. In2O3 분말, SnO2 분말 및 ITO 분말의 혼합 비율은, 본 소결체에 있어서의 구성 원소의 함유량이 상술의 범위 내가 되도록 적의 결정된다. 예를 들면, 최종적으로 얻어지는 소결체에 있어서의 SnO2량 환산에서의 Sn의 함유량이 5.0질량%인 경우에는, 소결체에 있어서의 SnO2량 환산에서의 Sn의 함유량이 5.0질량%가 되도록, ITO 원료 분말에 포함되는 각 원료 분말의 비율이 결정된다.
본 제조 방법에 있어서는, In2O3 분말 및 SnO2 분말의 혼합 분말을 ITO 원료 분말로서 사용하는 경우, ITO 원료 분말에 있어서의 SnO2 분말의 함유량(질량%)이, 최종적으로 얻어지는 소결체 및 타깃재에 있어서의 SnO2량 환산에서의 Sn의 함유량(질량%)과 동시(同視)할 수 있는 것이 확인되어 있다. 또한, ITO 원료 분말이 ITO 분말을 포함하는 경우에는, ITO 원료 분말에 있어서의 SnO2 분말의 함유량(질량%)과 ITO 분말에 있어서의 SnO2량 환산에서의 Sn의 함유량(질량%)과의 합계가, 최종적으로 얻어지는 소결체 및 타깃재에 있어서의 SnO2량 환산에서의 Sn의 함유량(질량%)과 동시할 수 있는 것이 확인되어 있다.
분말의 혼합 방법에는 특히 제한은 없고, 예를 들면, 각 분말 및 지르코니아 볼을 포트에 넣어, 볼밀 혼합할 수 있다.
상기 유기 첨가물은, 슬러리나 성형체의 성상을 호적하게 조정하기 위해서 첨가되는 물질이다. 유기 첨가물로서는, 바인더, 분산제 및 가소제 등을 들 수 있다.
공정1에 있어서, 유기 첨가물의 양은 ITO 원료 분말의 양에 대하여 0.3∼2.0질량%가 바람직하다. 유기 첨가물의 상기 배합량이 2.0질량%보다 많으면, 탈매 중의 성형체의 강도 저하가 커지고, 탈지 깨짐이 쉬워지거나, 탈지 후에 성형체 중에 공공(空孔)이 많아지고, 고밀도화하기 어려워지거나 하는 경우가 있다. 유기 첨가물의 상기 배합량이 0.3질량%보다 적으면, 각 성분의 충분한 효과가 얻어지지 않는 경우가 있다. 유기 첨가물의 배합량을 상기 범위 내로 하면, 상대 밀도가 98.0% 이상인 ITO 소결체를 제조할 수 있다.
바인더는, 성형체에 있어서 ITO 원료 분말을 바인드하고, 성형체의 강도를 높이기 위해서 첨가된다. 바인더로서는, 공지의 분말 소결법에 있어서 성형체를 얻을 때에 통상 사용되는 바인더를 사용할 수 있다.
분산제는, 슬러리 중의 원료 분말 및 바인더의 분산성을 높이기 위해서 첨가된다. 분산제로서는, 예를 들면 폴리카르복시산암모늄, 폴리아크릴산암모늄 등을 들 수 있다.
가소제는, 성형체의 가역성을 높이기 위해서 첨가된다. 가소제로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌글리콜(PEG), 에틸렌글리콜(EG) 등을 들 수 있다.
원료 분말 및 유기 첨가물을 함유하는 슬러리를 조제할 때에 사용하는 분산매에는 특히 제한은 없고, 목적에 따라, 물, 알코올 등으로부터 적의 선택하여 사용할 수 있다.
원료 분말 및 유기 첨가물을 함유하는 슬러리를 조제하는 방법에는 특히 제한은 없고, 예를 들면, 원료 분말, 유기 첨가물 및 분산매를 포트에 넣어, 볼밀 혼합하는 방법을 사용할 수 있다.
슬러리로부터 과립을 조제하는 방법에는, 특히 제한은 없고, 예를 들면 스프레이 드라이법, 전동 조립법, 압출 조립법 등을 사용할 수 있다. 이들 중에서, 과립의 유동성이 높고, 성형 시에 부서지기 쉬운 과립을 제작하기 쉬운 등의 점에서, 스프레이 드라이법이 바람직하다. 스프레이 드라이법의 조건에는 특히 제한은 없고, ITO 원료 분말의 조립에 통상 사용되는 조건을 적의 선택하여 실시할 수 있다.
(공정2)
공정2에서는, 공정1에서 조제된 과립을 CIP 성형(Cold Isostatic Pressing(냉간 등방압 성형))하여 성형체를 제작한다. 성형체의 형상을 평판형으로 하면 ITO 평판형 소결체가 얻어지고, 원통형으로 하면 ITO 원통형 소결체가 얻어진다.
CIP 성형 시의 압력은, 통상 800kgf/㎠ 이상이다. 압력이 높을수록, 과립을 치밀하게 성형할 수 있고, 성형체를 고밀도화 및 고강도화할 수 있다.
(공정3)
공정3에서는, 공정2에서 제작된 성형체를 탈지한다. 탈지는 성형체를 가열함에 의해 행해진다.
탈지 온도는, 통상 600∼800℃, 바람직하게는 700∼800℃, 보다 바람직하게는 750∼800℃이다. 탈지 온도가 높을수록 성형체의 강도가 높아지지만, 800℃를 초과하면 성형체의 수축이 일어나므로, 800℃ 이하로 탈지하는 것이 바람직하다.
(공정4)
공정4 즉 소성 공정에서는, 공정3에서 탈지된 성형체를 소성한다.
소성로에는 특히 제한은 없고, ITO 소결체의 제조에 종래 사용되고 있는 소성로를 사용할 수 있다.
소성 온도는, 통상 1450∼1700℃, 바람직하게는 1500∼1650℃, 보다 바람직하게는 1500∼1600℃이다. 소성 온도가 높을수록 고밀도의 소결체가 얻어지지만, 너무 높으면 소결체의 소결 조직이 비대화하여 깨지기 쉬워진다. 소성 시간은, 통상 3∼30시간, 바람직하게는 5∼20시간, 보다 바람직하게는 8∼16시간이다. 소성 시간이 길수록 소결체가 고밀도화하기 쉽지만, 너무 길면 소결체의 소결 조직이 비대화하여 깨지기 쉬워진다.
승온 속도는 통상 100∼500℃/h이다.
소성의 분위기는 통상, 산소 분위기이다.
(공정5)
공정5에서는, 공정4에서 얻어진 소성물을 냉각한다. 공정5 즉 냉각 공정에 있어서는, 온도는 저하하거나, 또는 일정하게 유지된다.
본 발명의 ITO 소결체의 제조 방법의 제1 태양에 있어서는, 얻어진 소성물을 냉각할 때의 강온 속도를, 1200℃∼1500℃의 범위이며, 또한 상기 소성 온도 이하의 온도 범위(이하, 특정 온도 범위라고도 함)에 있어서 25℃/h 이하, 바람직하게는 20℃/h 이하, 보다 바람직하게는 15℃/h 이하, 더 바람직하게는 10℃/h 이하로 한다. 즉, 성형체의 소성 온도가 1500℃ 이상인 경우에는, 1200℃∼1500℃의 온도 범위에 있어서의 강온 속도를 25℃/h 이하로 한다. 성형체의 소성 온도가 1500℃보다 낮은 경우에는, 1200℃로부터 그 소성 온도까지의 온도 범위에 있어서의 강온 속도를 25℃/h 이하로 한다. 예를 들면, 성형체의 소성 온도가 1450℃의 경우에는, 1200∼1450℃의 온도 범위에 있어서의 강온 속도를 25℃/h 이하로 한다.
소성에 의해 얻어진 소성물을 냉각하면, 어느 온도에서 In2O3 모상에 고용한 SnO2가 In4Sn3O12상으로서 석출한다. In4Sn3O12가 석출하는 온도 부근을 천천히 냉각함에 의해, In4Sn3O12상의 면적을 크게 할 수 있고, 상기 면적률이 얻을 수 있다. 또한 그 결과, In2O3 모상의 입경이 과대화하는 것을 억제할 수 있고, 상기 In2O3 모상의 평균 입경을 얻을 수 있다. In4Sn3O12가 석출하는 온도는 통상 상기 특정 온도 범위에 포함된다. 즉, 상기 특정 온도 범위에서 In2O3 모상에 고용한 SnO2가 In4Sn3O12상으로서 석출한다. 이 때문에, 상기 특정 온도 범위의 강온 속도를 25℃/h 이하로 함에 의해, In4Sn3O12상의 면적률, 및 In2O3 모상의 입경을 제어할 수 있다. 상기 특정 온도 범위에 있어서의 강온 속도는 작을수록, In4Sn3O12상의 면적을 크게 할 수 있고, In2O3 모상의 입경의 과대화를 억제할 수 있으므로 바람직하고, 그 하한값에 제한은 없다.
특정 온도 범위에 있어서의 강온 속도는 일정할 필요는 없고, 25℃/h 이하의 범위 내에서 변동해도 되며, 또한 특정 온도 범위에 있어서 강온 속도가 0℃/h가 되는 시간이 있어도 상관없다.
상기 특정 온도 범위 이외의 온도 범위, 즉 성형체의 소성 온도가 1500℃보다 높은 경우에는 그 소성 온도로부터 1500℃까지의 온도 범위 및 1200℃보다 낮은 온도 범위, 성형체의 소성 온도가 1500℃ 이하인 경우에는, 1200℃보다 낮은 온도 범위에 있어서, 강온 속도는 통상 10∼100℃/h, 바람직하게는 20∼70℃/h, 보다 바람직하게는 20∼50℃/h이다. 강온 속도가 작을수록 열응력차에 의한 깨짐이 일어나기 어려워지지만, 10℃/h보다 작게 해도 열응력차는 통상 바뀌지 않는다.
본 발명의 ITO 소결체의 제조 방법의 제2 태양에 있어서는, 얻어진 소성물을 냉각할 때의 강온 속도를, 1200℃∼1350℃의 범위이며, 또한 상기 소성 온도 이하의 온도 범위에 있어서 25℃/h 이하, 바람직하게는 20℃/h 이하, 보다 바람직하게는 15℃/h 이하, 더 바람직하게는 10℃/h 이하로 한다. 제2 태양은, 상기 제1 태양을 보다 효율적으로 실시하는 것이다. 즉, 제2 태양은, 공정에 걸리는 소요 시간을 보다 단축할 수 있고, 혹은 특히 조직 형성에 중요한 1200℃∼1350℃의 온도 범위에 있어서의 냉각 속도를 보다 정밀하게 제어하여, 소망의 조직을 얻을 수 있는 것이다. 제2 태양의 실시 조건은, 강온 속도를 규정하는 온도 범위 이외, 상기 제1 태양과 같다.
냉각의 분위기는 통상, 산소 분위기이다.
상기 소성물을 냉각함에 의해 ITO 소결체가 얻어진다.
상기 ITO 소결체의 제조 방법에 의해, 상술의 본 발명의 ITO 소결체를 효율적으로 제조할 수 있다.
<ITO 원통형 타깃재의 제조 방법>
본 발명의 ITO 타깃재의 제조 방법은, 상술의 ITO 소결체의 제조 방법에 의해 ITO 소결체를 제조하고, 얻어진 ITO 소결체를 가공하여 ITO 타깃재를 제조한다. 통상, 소결체의 형상이 평판형이면 ITO 평판형 타깃재가 제조되고, 원통형이면 ITO 원통형 타깃재가 제조된다.
ITO 소결체의 가공 방법은, 목적으로 하는 ITO 타깃재에 따라 적의 선택된다. 상기 가공 방법으로서는, 예를 들면 절삭 가공 등을 들 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더 구체적으로 설명한다.
실시예 및 비교예에 있어서 얻어진 ITO 소결체 및 ITO 스퍼터링 타깃재의 평가 방법은 이하와 같다.
1. 상대 밀도
ITO 소결체의 상대 밀도는 아르키메데스법에 의거하여 측정했다. 구체적으로는, ITO 소결체의 공중 중량을 체적(ITO 소결체의 수중 중량/계측 온도에 있어서의 물 비중)으로 나누고, 하기 식(X)에 의거하는 이론 밀도ρ(g/㎤)에 대한 백분율의 값을 상대 밀도(단위 : %)로 했다.
Figure pct00001
식(X) 중, C1∼Ci는 각각 소결체의 구성 물질의 함유량(중량%)을 나타내고, ρ1∼ρi는 C1∼Ci에 대응하는 각 구성 물질의 밀도(g/㎤)를 나타낸다.
2. ITO 소결체 및 ITO 스퍼터링 타깃재의 깨짐
ITO 소결체 및 ITO 스퍼터링 타깃재를 목시로 관찰하고, ITO 소결체를 가공했을 때의 당해 소결체의 깨짐(이하, 가공 깨짐이라고도 함) 및 ITO 스퍼터링 타깃재를 접합했을 때의 당해 타깃재의 깨짐(이하, 접합 깨짐이라고도 함)의 유무를 확인했다.
3. In2O3 모상의 평균 입경
In2O3 모상의 평균 입경 즉 수평 페레경의 평균값은, 이하와 같이 하여 구했다. ITO 소결체를 다이아몬드 커터에 의해 절단하여 얻어진 절단면을, 에머리지 #170, #320, #800, #1500, #2000을 사용하여 단계적으로 연마하고, 최후에 버프연마하여 경면(鏡面)으로 마무리한 후, 40℃의 에칭액(질산(60∼61% 수용액, 간토가가쿠(주)제, 질산 1.38 Cica 1급 제품 번호 28161-03), 염산(35.0∼37.0% 수용액, 간토가가쿠(주)제, 염산 Cica 1급 제품 번호 18078-01) 및 순수를 체적비로 HCl:H2O:HNO3=1:1:0.08의 비율로 혼합)에 9분간 침지하여 에칭을 행하고, 나타난 면을 주사형 전자현미경(JXA-8800-R, JEOL샤제)을 사용하여 관찰했다. 무작위로 선택한 10 시야에서 배율 1000배로 사진 촬영을 행하여, 100㎛×130㎛의 조직 화상을 얻었다.
입자 해석 소프트웨어(입자 해석 Version3.0, 스미토모긴조쿠테크놀로지 가부시키가이샤제)를 사용하여, 우선 각상의 SEM상을 트레이스하여 스캐너로 화상 인식시켜, 이 화상을 이치화했다. 이때, 1화소가 ㎛ 단위로 표시되도록 환산값을 설정했다. 이어서, 계측 항목으로서 수평 페레경을 선택함에 의해, In2O3 모상의 수평 방향의 전체 화소수로부터 수평 페레경(㎛)을 산출했다. 10 시야에 있어서 산출된 수평 페레경의 평균값을 본 발명에 있어서의 In2O3 모상의 평균 입경으로 했다.
4. In4Sn3O12상의 면적률
ITO 소결체에 대하여 상기 「3. In2O3 모상의 평균 입경」과 같은 처리를 행하여, 절단면을 주사형 전자현미경(JXA-8800-R, JEOL샤제)으로 관찰했다. 무작위로 선택한 10 시야에서 배율 3000배로 사진 촬영을 행하여, 33㎛×43㎛의 조직 화상을 얻었다.
입자 해석 소프트웨어(입자 해석 Version3.0, 스미토모긴조쿠테크놀로지 가부시키가이샤제)를 사용하여, 우선 결정립의 SEM상을 트레이스하고 스캐너로 화상 인식시켜, 이 화상을 이치화했다. 이때, 1화소가 ㎛ 단위로 표시되도록 환산값을 설정했다. In4Sn3O12상의 면적을 구하여, 시야 면적(33×43μ㎡)에 대한 백분율의 값을 면적률로서 구했다. 10 시야에 있어서 얻어진 면적률의 평균값을 ITO 소결체에 있어서의 In4Sn3O12상의 면적률로 했다.
[실시예1]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 2.5질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 포트에, 바인더로서, ITO 원료 분말에 대하여 0.3질량%의 폴리비닐알코올, 분산제로서, ITO 원료 분말에 대하여 0.2질량%의 폴리카르복시산암모늄, 가소제로서, ITO 원료 분말에 대하여 0.5질량%의 폴리에틸렌글리콜, 및 분산매로서, ITO 원료 분말에 대하여 50질량%의 물을 더해, 볼밀 혼합하여 슬러리를 조제했다.
이 슬러리를 스프레이 드라이 장치에 공급하고, 애터마이즈 회전수 14,000rpm, 입구 온도 200℃, 출구 온도 80℃의 조건에서 스프레이 드라이를 행하여, 과립을 조제했다.
상기 과립을 300㎜×500㎜의 금형에 충전하고, 200kgf/㎠의 압력으로 콜드 프레스법에 의해 성형하여, 평판상의 가성형체를 제작했다.
상기 가성형체를 진공 패킹하고, 800kgf/㎠의 압력으로 CIP 성형하여, 평판상의 성형체를 제작했다.
이 성형체를 가열 탈지했다. 탈지 온도는 600℃, 탈지 시간은 10시간, 승온 속도는, 400℃까지의 온도 범위에서는 20℃/h, 400℃보다 높은 온도 범위에서는 50℃/h로 했다.
탈지된 성형체를, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1500℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h의 조건에서 소성했다. 1500℃∼1200℃의 온도 범위에 있어서의 강온 속도를 10℃/h, 상기 온도 범위 이외에서의 강온 속도를 50℃/h로 하여, 얻어진 소성물을 냉각했다. 얻어진 소결체의 상대 밀도는 98.6%, In2O3 모상의 평균 입경은 7.0㎛, In4Sn3O12상의 면적률은 0.8%였다.
얻어진 소결체를 절삭 가공하여, 단변 200㎜, 장변 350㎜, 두께 9㎜의 ITO 평판 스퍼터링 타깃재를 30매 제조했다. 상기 가공에 의해 30매 중 1매도 깨짐은 발생하지 않았다.
구리제 백킹 플레이트에 상기 타깃재 9매를, 인접하는 타깃재의 장변부가 대향하도록 일렬로 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 각 타깃재 간의 간격(분할부의 길이)은 0.5㎜로 했다. 접합은, 타깃재 및 백킹 플레이트를 150℃로 가열하고, 타깃재 및 백킹 플레이트의 접합면에 인듐 솔더를 도포하여, 양자의 솔더층을 맞춘 후, 냉각함에 의해 실시했다.
접합 후의 타깃재를 확인한 바, 1매도 깨짐은 발생하여 있지 않았다.
제조 조건, 소결체의 상대 밀도, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률, 가공 깨짐 및 접합 깨짐의 결과를 표 1에 나타냈다.
이하의 실시예2∼12, 비교예1∼5에 대해서도 제조 조건, 소결체의 상대 밀도, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률, 가공 깨짐 및 접합 깨짐의 결과를 표 1에 나타냈다. 또, 표 1에 있어서, 가공 깨짐 및 접합 깨짐에 대한 「X/Y」라고 하는 표기는, 시험에 제공한 시험체 Y개 중 X개에 깨짐이 생긴 것을 나타낸다. 예를 들면, 가공 깨짐에 대한 「1/30」이라는 표기는, 시험에 제공한 소결체 30개 중 1개에 깨짐이 생긴 것을 나타낸다.
[실시예2]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 3질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 ITO 원료 분말을 사용하여 실시예1과 같은 방법으로, 탈지된 성형체를 제작했다.
탈지된 성형체를 소성하여, 소결체를 제작했다. 소성은, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1500℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h로 했다. 강온은 1500℃부터 1200℃까지의 강온 속도를 20℃/h, 상기 온도 범위 이외에서의 강온 속도를 50℃/h로 했다. 얻어진 소성체의 밀도는 98.8%이며, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률은 각각 9.5㎛, 0.5%였다.
얻어진 소결체를 절삭 가공하여, 단변 200㎜, 장변 350㎜, 두께 9㎜의 ITO 평판 스퍼터링 타깃재를 30매 제조했다. 상기 가공에 의해 30매 중 1매도 깨짐은 발생하지 않았다.
실시예1과 마찬가지로 구리제 백킹 플레이트에, 상기 타깃재 9매를 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 접합 후의 타깃재를 확인한 바, 1매도 깨짐은 발생하여 있지 않았다.
[실시예3]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 5질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 ITO 원료 분말을 사용하여 실시예1과 같은 방법으로, 탈지된 성형체를 제작했다.
탈지된 성형체를 소성하여, 소결체를 제작했다. 소성은, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1500℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h로 했다. 강온은 1500℃부터 1200℃까지의 강온 속도를 15℃/h, 상기 온도 범위 이외에서의 강온 속도를 50℃/h로 했다. 얻어진 소성체의 밀도는 99.2%이며, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률은 각각 11.5㎛, 0.7%였다.
얻어진 소결체를 절삭 가공하여, 단변 200㎜, 장변 350㎜, 두께 9㎜의 ITO 평판 스퍼터링 타깃재를 30매 제조했다. 상기 가공에 의해 30매 중 1매도 깨짐은 발생하지 않았다.
실시예1과 마찬가지로 구리제 백킹 플레이트에, 상기 타깃재 9매를 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 접합 후의 타깃재를 확인한 바, 1매도 깨짐은 발생하여 있지 않았다.
[실시예4]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 2.5질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 포트에, 바인더로서, ITO 원료 분말에 대하여 0.3질량%의 폴리비닐알코올, 분산제로서, ITO 원료 분말에 대하여 0.2질량%의 폴리카르복시산암모늄, 가소제로서, ITO 원료 분말에 대하여 0.5질량%의 폴리에틸렌글리콜, 및 분산매로서, ITO 원료 분말에 대하여 50질량%의 물을 더해, 볼밀 혼합하여 슬러리를 조제했다.
이 슬러리를 스프레이 드라이 장치에 공급하고, 애터마이즈 회전수 14,000rpm, 입구 온도 200℃, 출구 온도 80℃의 조건에서 스프레이 드라이를 행하여, 과립을 조제했다.
외경 150㎜의 원주상의 중자(심봉)를 갖는 내경 220㎜(두께 10㎜), 길이 450㎜의 원통 형상의 우레탄 고무형에, 상기 과립을 태핑시키면서 충전하고, 고무형을 밀폐 후, 800kgf/㎠의 압력으로 CIP 성형하여, 원통형의 성형체를 제작했다.
이 성형체를 가열 탈지했다. 탈지 온도는 600℃, 탈지 시간은 10시간, 승온 속도는, 400℃까지의 온도 범위에서는 20℃/h, 400℃보다 높은 온도 범위에서는 50℃/h로 했다.
탈지된 성형체를, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1500℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h의 조건에서 소성했다. 1500℃∼1200℃의 온도 범위에 있어서의 강온 속도를 10℃/h, 상기 온도 범위 이외에서의 강온 속도를 50℃/h로 하여, 얻어진 소성물을 냉각했다.
얻어진 소결체의 상대 밀도는 98.8%, In2O3 모상의 평균 입경은 6.6㎛, In4Sn3O12상의 면적률은 0.9%였다.
얻어진 소결체를 절삭 가공하여, 외경 153㎜, 내경 135㎜, 길이 300㎜의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재를 제조했다. 절삭 가공은, 지석(砥石)을 사용하여 외경을 가공하고, 외경을 지그로 유지하여 내경을 가공한 후, 내경을 지그로 유지하여 외경의 마무리 가공을 함에 의해 행했다. 같은 조작에 의해, 30개의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재의 제조를 실시했다. 상기 가공에 의해 30개 중 1개도 깨짐은 발생하지 않았다.
외경 133㎜, 내경 123㎜, 길이 3200㎜의 티타늄제 백킹 튜브에, 상기 타깃재 9개를 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 각 타깃재 간의 간격(분할부의 길이)은 0.5㎜로 했다. 접합은, 타깃재 및 원통형 기재를 150℃로 가열하고, 타깃재의 내주면 및 원통형 기재의 외주면에 인듐 솔더를 도포하고, 타깃재의 공동 내에 원통형 기재를 삽입하고, 양자의 솔더층을 맞춘 후, 냉각함에 의해 실시했다.
접합 후의 타깃재를 확인한 바, 1개도 깨짐은 발생하여 있지 않았다.
[실시예5]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 3질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 ITO 원료 분말을 사용하여 실시예4와 같은 방법으로, 탈지된 성형체를 제작했다.
탈지된 성형체를 소성하여, 소결체를 제작했다. 소성은, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1470℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h로 했다. 강온은 1470℃부터 1200℃까지의 강온 속도를 10℃/h, 상기 온도 범위 이외에서의 강온 속도를 50℃/h로 했다. 얻어진 소성체의 밀도는 98.1%이며, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률은 각각 4.2㎛, 0.8%였다.
얻어진 소결체를 절삭 가공하여, 외경 153㎜, 내경 135㎜, 길이 300㎜의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재를 제조했다. 같은 조작에 의해, 30개의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재의 제조를 실시했다. 상기 가공에 의해 30개 중 1개에 깨짐이 발생했다.
외경 133㎜, 내경 123㎜, 길이 3200㎜의 티타늄제 백킹 튜브에, 상기 타깃재 9개를 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 각 타깃재 간의 간격(분할부의 길이)은 0.5㎜로 했다. 접합 후의 타깃재를 확인한 바, 깨짐은 1개도 발생하여 있지 않았다.
[실시예6]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 3질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 ITO 원료 분말을 사용하여 실시예4와 같은 방법으로 탈지된 성형체를 제작했다.
탈지된 성형체를 소성하여, 소결체를 제작했다. 소성은, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1520℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h로 했다. 강온은 1500℃부터 1200℃까지의 강온 속도를 10℃/h, 상기 온도 범위 이외에서의 강온 속도를 50℃/h로 했다. 얻어진 소성체의 밀도는 98.5%이며, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률은 각각 10.8㎛, 0.9%였다.
얻어진 소결체를 실시예4와 마찬가지로 절삭 가공하여, 외경 153㎜, 내경 135㎜, 길이 300㎜의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재를 제조했다. 같은 조작에 의해, 30개의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재의 제조를 실시했다. 상기 가공에 의해 30개 중 깨짐은 1개도 발생하지 않았다.
실시예4와 마찬가지로 외경 133㎜, 내경 123㎜, 길이 3200㎜의 티타늄제 백킹 튜브에, 상기 타깃재 9개를 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 각 타깃재 간의 간격(분할부의 길이)은 0.5㎜로 했다. 접합 후의 타깃재를 확인한 바, 깨짐은 1개도 발생하여 있지 않았다.
[실시예7]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 3질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 ITO 원료 분말을 사용하여 실시예4와 같은 방법으로, 탈지된 성형체를 제작했다.
탈지된 성형체를 소성하여, 소결체를 제작했다. 소성은, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1500℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h로 했다. 강온은 1500℃부터 1200℃까지의 강온 속도를 20℃/h, 상기 온도 범위 이외에서의 강온 속도를 50℃/h로 했다. 얻어진 소성체의 밀도는 98.4%이며, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률은 각각 9.2㎛, 0.4%였다.
얻어진 소결체를 실시예4와 마찬가지로 절삭 가공하여, 외경 153㎜, 내경 135㎜, 길이 300㎜의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재를 제조했다. 같은 조작에 의해, 30개의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재의 제조를 실시했다. 상기 가공에 의해 30개 중 2개에 깨짐이 발생했다.
실시예4와 마찬가지로 외경 133㎜, 내경 123㎜, 길이 3200㎜의 티타늄제 백킹 튜브에, 상기 타깃재 9개를 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 각 타깃재 간의 간격(분할부의 길이)은 0.5㎜로 했다. 접합 후의 타깃재를 확인한 바, 1개에 깨짐이 발생하여 있었다.
[실시예8]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 3질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 ITO 원료 분말을 사용하여 실시예4와 같은 방법으로, 탈지된 성형체를 제작했다.
탈지된 성형체를 소성하여, 소결체를 제작했다. 소성은, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1550℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h로 했다. 강온은 1500℃부터 1200℃까지의 강온 속도를 10℃/h, 상기 온도 범위 이외에서의 강온 속도를 50℃/h로 했다. 얻어진 소성체의 밀도는 99.2%이며, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률은 각각 13.1㎛, 1.0%였다.
얻어진 소결체를 실시예4와 마찬가지로 절삭 가공하여, 외경 153㎜, 내경 135㎜, 길이 300㎜의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재를 제조했다. 같은 조작에 의해, 30개의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재의 제조를 실시했다. 상기 가공에 의해 30개 중 깨짐은 1개도 발생하지 않았다.
실시예4와 마찬가지로 외경 133㎜, 내경 123㎜, 길이 3200㎜의 티타늄제 백킹 튜브에, 상기 타깃재 9개를 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 각 타깃재 간의 간격(분할부의 길이)은 0.5㎜로 했다. 접합 후의 타깃재를 확인한 바, 깨짐은 1개도 발생하여 있지 않았다.
[실시예9]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 5질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 ITO 원료 분말을 사용하여 실시예4와 같은 방법으로, 탈지된 성형체를 제작했다.
탈지된 성형체를 소성하여, 소결체를 제작했다. 소성은, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1470℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h로 했다. 강온은 1470℃부터 1200℃까지의 강온 속도를 10℃/h, 상기 온도 범위 이외에서의 강온 속도를 50℃/h로 했다. 얻어진 소성체의 밀도는 98.2%이며, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률은 각각 5.3㎛, 2.2%였다.
얻어진 소결체를 실시예4와 마찬가지로 절삭 가공하여, 외경 153㎜, 내경 135㎜, 길이 300㎜의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재를 제조했다. 같은 조작에 의해, 30개의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재의 제조를 실시했다. 상기 가공에 의해 30개 중 깨짐은 1개도 발생하지 않았다.
실시예4와 마찬가지로 외경 133㎜, 내경 123㎜, 길이 3200㎜의 티타늄제 백킹 튜브에, 상기 타깃재 9개를 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 각 타깃재 간의 간격(분할부의 길이)은 0.5㎜로 했다. 접합 후의 타깃재를 확인한 바, 깨짐은 1개도 발생하여 있지 않았다.
[실시예10]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 5질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 ITO 원료 분말을 사용하여 실시예4와 같은 방법으로, 탈지된 성형체를 제작했다.
탈지된 성형체를 소성하여, 소결체를 제작했다. 소성은, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1520℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h로 했다. 강온은 1500℃부터 1200℃까지의 강온 속도를 10℃/h, 상기 온도 범위 이외에서의 강온 속도를 50℃/h로 했다. 얻어진 소성체의 밀도는 99.2%이며, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률은 각각 11.3㎛, 1.8%였다.
얻어진 소결체를 실시예4와 마찬가지로 절삭 가공하여, 외경 153㎜, 내경 135㎜, 길이 300㎜의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재를 제조했다. 같은 조작에 의해, 30개의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재의 제조를 실시했다. 상기 가공에 의해 30개 중 깨짐은 1개도 발생하지 않았다.
실시예4와 마찬가지로 외경 133㎜, 내경 123㎜, 길이 3200㎜의 티타늄제 백킹 튜브에, 상기 타깃재 9개를 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 각 타깃재 간의 간격(분할부의 길이)은 0.5㎜로 했다. 접합 후의 타깃재를 확인한 바, 깨짐은 1개도 발생하여 있지 않았다.
[실시예11]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 5질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 ITO 원료 분말을 사용하여 실시예4와 같은 방법으로, 탈지된 성형체를 제작했다.
탈지된 성형체를 소성하여, 소결체를 제작했다. 소성은, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1500℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h로 했다. 강온은 1500℃부터 1200℃까지의 강온 속도를 15℃/h, 상기 온도 범위 이외에서의 강온 속도를 50℃/h로 했다. 얻어진 소성체의 밀도는 99.0%이며, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률은 각각 12.1㎛, 0.5%였다.
얻어진 소결체를 실시예4와 마찬가지로 절삭 가공하여, 외경 153㎜, 내경 135㎜, 길이 300㎜의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재를 제조했다. 같은 조작에 의해, 30개의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재의 제조를 실시했다. 상기 가공에 의해 30개 중 깨짐은 1개도 발생하지 않았다.
실시예4와 마찬가지로 외경 133㎜, 내경 123㎜, 길이 3200㎜의 티타늄제 백킹 튜브에, 상기 타깃재 9개를 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 각 타깃재 간의 간격(분할부의 길이)은 0.5㎜로 했다. 접합 후의 타깃재를 확인한 바, 깨짐은 1개도 발생하여 있지 않았다.
[실시예12]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 5질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 ITO 원료 분말을 사용하여 실시예4와 같은 방법으로, 탈지된 성형체를 제작했다.
탈지된 성형체를 소성하여, 소결체를 제작했다. 소성은, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1600℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h로 했다. 강온은 1500℃부터 1200℃까지의 강온 속도를 10℃/h, 상기 온도 범위 이외에서의 강온 속도를 50℃/h로 했다. 얻어진 소성체의 밀도는 99.5%이며, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률은 각각 14.9㎛, 1.3%였다.
얻어진 소결체를 실시예4와 마찬가지로 절삭 가공하여, 외경 153㎜, 내경 135㎜, 길이 300㎜의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재를 제조했다. 같은 조작에 의해, 30개의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재의 제조를 실시했다. 상기 가공에 의해 30개 중 깨짐은 1개도 발생하지 않았다.
실시예4와 마찬가지로 외경 133㎜, 내경 123㎜, 길이 3200㎜의 티타늄제 백킹 튜브에, 상기 타깃재 9개를 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 각 타깃재 간의 간격(분할부의 길이)은 0.5㎜로 했다. 접합 후의 타깃재를 확인한 바, 깨짐은 1개도 발생하여 있지 않았다.
[비교예1]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 3질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 ITO 원료 분말을 사용하여 실시예1과 같은 방법으로, 탈지된 성형체를 제작했다.
탈지된 성형체를 소성하여, 소결체를 제작했다. 소성은, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1500℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h로 했다. 강온 속도는 모든 온도 범위에서 강온 속도 50℃/h로 했다. 얻어진 소성체의 밀도는 98.5%이며, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률은 각각 15.1㎛, 0.1%였다.
얻어진 소결체를 절삭 가공하여, 단변 200㎜, 장변 350㎜, 두께 9㎜의 ITO 평판 스퍼터링 타깃재를 30매 제조했다. 상기 가공에 의해 30매 중, 9매에 깨짐이 발생했다.
실시예1과 마찬가지로 구리제 백킹 플레이트에, 상기 타깃재 9매를 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 접합 후의 타깃재를 확인한 바, 3매에 깨짐이 발생하여 있었다.
[비교예2]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 3질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 ITO 원료 분말을 사용하여 실시예4와 같은 방법으로, 탈지된 성형체를 제작했다.
탈지된 성형체를 소성하여, 소결체를 제작했다. 소성은, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1550℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h로 했다. 강온 속도는 모든 온도 범위에서 강온 속도 50℃/h로 했다. 얻어진 소성체의 밀도는 98.6%이며, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률은 각각 17.7㎛, 0.1%였다.
얻어진 소결체를 실시예4와 마찬가지로 절삭 가공하여, 외경 153㎜, 내경 135㎜, 길이 300㎜의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재를 제조했다. 같은 조작에 의해, 30개의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재의 제조를 실시했다. 상기 가공에 의해 30개 중 12개에 깨짐이 발생했다.
실시예4와 마찬가지로 외경 133㎜, 내경 123㎜, 길이 3200㎜의 티타늄제 백킹 튜브에, 상기 타깃재 9개를 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 각 타깃재 간의 간격(분할부의 길이)은 0.5㎜로 했다. 접합 후의 타깃재를 확인한 바, 4개에 깨짐이 발생하여 있었다.
[비교예3]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 3질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 ITO 원료 분말을 사용하여 실시예4와 같은 방법으로, 탈지된 성형체를 제작했다.
탈지된 성형체를 소성하여, 소결체를 제작했다. 소성은, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1400℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h로 했다. 강온 속도는 모든 온도 범위에서 강온 속도 50℃/h로 했다. 얻어진 소성체의 밀도는 97.6%이며, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률은 각각 11.6㎛, 0.2%였다.
얻어진 소결체를 실시예4와 마찬가지로 절삭 가공하여, 외경 153㎜, 내경 135㎜, 길이 300㎜의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재를 제조했다. 같은 조작에 의해, 30개의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재의 제조를 실시했다. 상기 가공에 의해 30개 중, 8개에 깨짐이 발생했다.
실시예4와 마찬가지로 외경 133㎜, 내경 123㎜, 길이 3200㎜의 티타늄제 백킹 튜브에, 상기 타깃재 9개를 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 각 타깃재 간의 간격(분할부의 길이)은 0.5㎜로 했다. 접합 후의 타깃재를 확인한 바, 2개에 깨짐이 발생하여 있었다.
[비교예4]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 3질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 ITO 원료 분말을 사용하여 실시예4와 같은 방법으로, 탈지된 성형체를 제작했다.
탈지된 성형체를 소성하여, 소결체를 제작했다. 소성은, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1400℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h로 했다. 강온 속도는 모든 온도 범위에서 강온 속도 20℃/h로 했다. 얻어진 소성체의 밀도는 97.7%이며, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률은 각각 6.3㎛, 0.5%였다.
얻어진 소결체를 실시예4와 마찬가지로 절삭 가공하여, 외경 153㎜, 내경 135㎜, 길이 300㎜의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재를 제조했다. 같은 조작에 의해, 30개의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재의 제조를 실시했다. 상기 가공에 의해 30개 중, 4개에 깨짐이 발생했다.
실시예4와 마찬가지로 외경 133㎜, 내경 123㎜, 길이 3200㎜의 티타늄제 백킹 튜브에, 상기 타깃재 9개를 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 각 타깃재 간의 간격(분할부의 길이)은 0.5㎜로 했다. 접합 후의 타깃재를 확인한 바, 1개에 깨짐이 발생하여 있었다.
[비교예5]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 3질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 ITO 원료 분말을 사용하여 실시예4와 같은 방법으로, 탈지된 성형체를 제작했다.
탈지된 성형체를 소성하여, 소결체를 제작했다. 소성은, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1520℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h로 했다. 강온 속도는 모든 온도 범위에서 강온 속도 30℃/h로 했다. 얻어진 소성체의 밀도는 98.6%이며, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률은 각각 18.1㎛, 0.3%였다.
얻어진 소결체를 실시예4와 마찬가지로 절삭 가공하여, 외경 153㎜, 내경 135㎜, 길이 300㎜의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재를 제조했다. 같은 조작에 의해, 30개의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재의 제조를 실시했다. 상기 가공에 의해 30개 중, 6개에 깨짐이 발생했다.
실시예4와 마찬가지로 외경 133㎜, 내경 123㎜, 길이 3200㎜의 티타늄제 백킹 튜브에, 상기 타깃재 9개를 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 각 타깃재 간의 간격(분할부의 길이)은 0.5㎜로 했다. 접합 후의 타깃재를 확인한 바, 2개에 깨짐이 발생하여 있었다.
[비교예6]
BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 SnO2 분말과 BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 5질량%가 되도록 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, ITO 원료 분말을 조제했다.
이 ITO 원료 분말을 사용하여 실시예4와 같은 방법으로, 탈지된 성형체를 제작했다.
탈지된 성형체를 소성하여, 소결체를 제작했다. 소성은, 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1550℃, 소성 시간 12시간, 승온 속도 300℃/h로 했다. 강온 속도는 모든 온도 범위에서 강온 속도 50℃/h로 했다. 얻어진 소성체의 밀도는 98.6%이며, In2O3 모상의 평균 입경, In4Sn3O12상의 면적률은 각각 18.3㎛, 0.3%였다.
얻어진 소결체를 실시예4와 마찬가지로 절삭 가공하여, 외경 153㎜, 내경 135㎜, 길이 300㎜의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재를 제조했다. 같은 조작에 의해, 30개의 ITO 원통형 스퍼터링 타깃재의 제조를 실시했다. 상기 가공에 의해 30개 중 9개에 깨짐이 발생했다.
실시예4와 마찬가지로 외경 133㎜, 내경 123㎜, 길이 3200㎜의 티타늄제 백킹 튜브에, 상기 타깃재 9개를 In 솔더에 의해 접합하여, ITO 타깃을 제작했다. 각 타깃재 간의 간격(분할부의 길이)은 0.5㎜로 했다. 접합 후의 타깃재를 확인한 바, 3개에 깨짐이 발생했다.
[표 1]
Figure pct00002
1 In2O3 모상
2 In4Sn3O12상

Claims (8)

  1. Sn의 함유량이 SnO2량 환산으로 2.5∼10.0질량%이며, In2O3 모상과 당해 In2O3 모상의 입계에 존재하는 In4Sn3O12상을 갖는 ITO 소결체로서,
    상대 밀도가 98.0% 이상이며, 상기 In2O3 모상의 평균 입경이 17㎛ 이하이며, 당해 ITO 소결체의 단면에 있어서의 상기 In4Sn3O12상의 면적률이 0.4% 이상인 ITO 소결체.
  2. 제1항에 있어서,
    원통형인 ITO 소결체.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 ITO 소결체로 이루어지는 ITO 스퍼터링 타깃재.
  4. 제3항에 기재된 ITO 스퍼터링 타깃재를 기재에 접합재에 의해 접합하여 이루어지는 ITO 스퍼터링 타깃.
  5. ITO 원료 분말로부터 제작되는 ITO 성형체를 소성하는 소성 공정, 및 상기 소성 공정에서 얻어진 소성물을 냉각하는 냉각 공정을 포함하고,
    상기 냉각 공정에 있어서, 1200∼1350℃의 범위이며, 또한 상기 ITO 성형체를 소성하는 소성 온도 이하의 온도 범위에 있어서의 냉각을 강온 속도 25℃/h 이하로 행하는, 제1항에 기재된 ITO 소결체의 제조 방법.
  6. ITO 원료 분말로부터 제작되는 ITO 성형체를 소성하는 소성 공정, 및 상기 소성 공정에서 얻어진 소성물을 냉각하는 냉각 공정을 포함하고,
    상기 냉각 공정에 있어서, 1200∼1500℃의 범위이며, 또한 상기 ITO 성형체를 소성하는 소성 온도 이하의 온도 범위에 있어서의 냉각을 강온 속도 25℃/h 이하로 행하는, 제1항에 기재된 ITO 소결체의 제조 방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서,
    상기 ITO 성형체 및 ITO 소결체가 원통형인 ITO 소결체의 제조 방법.
  8. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 의해 ITO 소결체를 제조하고, 얻어진 ITO 소결체를 가공하여 타깃재를 제조하는 ITO 타깃재의 제조 방법.
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