TW201534572A - Ｉｔｏ濺鍍鈀材及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種ITO燒結體、及包含該ITO燒結體之ITO濺鍍靶材，該ITO燒結體之Sn含量換算SnO2量為2.5至10.0質量%，該ITO燒結體具有In2O3母相與存在於該In2O3母相之粒界之In4Sn3O12相，相對密度為98.0%以上，前述In2O3母相之平均粒徑為17μm以下，該ITO燒結體的剖面中之前述In4Sn3O12相之面積率為0.4%以上。本發明之ITO燒結體在加工步驟中不易產生破裂、變形等。本發明之ITO濺鍍靶材在對基材之接合步驟中不易產生破裂、變形等。因此，本發明之ITO燒結體及ITO濺鍍靶材可提升製造產率。

Description

ITO濺鍍鈀材及其製造方法
本發明係關於ITO濺鍍靶材及其製造方法。
旋轉式磁控管陰極濺鍍裝置係於圓筒形靶的內側具有磁場產生裝置，且一邊從靶的內側冷卻一邊使靶旋轉而進行濺鍍之裝置，靶材整面受到腐蝕而均勻地削去。因此，相對於平板型磁控管濺鍍裝置中靶材之使用效率通常為20至30%，旋轉式磁控管陰極濺鍍裝置中靶材之使用效率可達70%以上，可得到格外高的使用效率。再者，旋轉式磁控管陰極濺鍍裝置藉由使靶旋轉，比起以往的平板型磁控管濺鍍裝置，每單位面積可投入較大功率，故可得到高成膜速度。
如此旋轉陰極濺鍍方式係容易對圓筒形狀加工且廣泛普及於機械強度強的金屬靶材。然而，由於陶瓷係強度低且脆弱，故若加工為圓筒形狀，則在製造中，對基材之接合時等容易產生破裂、變形等。因此，實際上陶瓷濺鍍靶未充分普及於旋轉陰極濺鍍方式。
ITO(Indium-Tin-Oxide)膜具有高穿透性與導 電性，故廣泛利用作為平板顯示器之透明電極。ITO膜一般係藉由濺鍍ITO濺鍍靶而形成。ITO膜通常使用含有10質量%左右之SnO2之ITO濺鍍靶而成膜，但在觸控面板用途等中，將ITO膜成膜在薄膜基板等各種基板時，使用含有3質量%左右之SnO2之ITO濺鍍靶。
已知SnO2含量少之ITO材料，例如SnO2含量為7質量%以下之ITO材料係脆弱、容易破裂。尤其，SnO2含量為5質量%以下之ITO材料係脆弱、容易破裂。若欲將此種SnO2含量少之ITO材料利用於旋轉陰極濺鍍方式之靶材而形成為圓筒形狀，則更容易產生破裂。又，如上述之SnO2含量少之ITO圓筒形濺鍍靶材在接合於基材時亦容易產生破裂。
因此，對於SnO2含量少之ITO圓筒形濺鍍靶材而言，在加工等製造時及接合時，比一般的陶瓷濺鍍靶材還需要更高程度的防止破裂技術。
專利文獻1揭示藉由使密度98%以上之陶瓷圓筒形靶材之偏芯成為0.2mm以下來使熱膨脹均勻而抑制與圓筒形基材接合時之破裂之技術。然而，該技術中，如同實施例1所示，即使密度為98%以上且圓筒形靶材之偏芯為0.2mm以下仍會產生破裂。認為此係因為接合所使用之低熔點焊料的厚度、與加熱之加熱器之距離有差異而使熱膨脹率改變。
專利文獻2記載若SnO2濃度未達10%，則由於煅燒所致之異常粒成長，強度會下降而產生裂痕，並 且揭示SnO2含量為2.5至5.2質量%之ITO濺鍍靶中，藉由使密度為7.1g/cm3以上，而減少於煅燒體產生之裂痕，抑制產生破裂、團塊(nodule)之技術。然而，該技術無法防止密度為7.1g/cm3以下之ITO靶之破裂，即使為7.1g/cm3以上，在使用效率高之圓筒形狀的ITO靶中仍有產生破裂之情形。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2005-281862號公報
[專利文獻2]日本特開2012-126937號公報
本發明之目的係提供一種ITO燒結體、ITO濺鍍靶材及ITO濺鍍靶、以及前述ITO燒結體及ITO濺鍍靶材之製造方法，該ITO燒結體即使為容易產生破裂等之圓筒形狀，在加工步驟中不易產生破裂、變形等，而該ITO濺鍍靶材在接合步驟中不易產生破裂、變形等。
本發明之ITO燒結體，其係Sn含量換算SnO2量為2.5至10.0質量%，並且具有In2O3母相與存在於該In2O3母相之粒界之In4Sn3O12相，其中，相對密度為98.0%以上，前述In2O3母相之平均粒徑為17μm以下，該ITO燒結體的剖面中之前述In4Sn3O12相之 面積率為0.4%以上。
本發明之ITO燒結體可設為圓筒形。
本發明之ITO濺鍍靶材係包含前述ITO燒結體。
本發明之ITO濺鍍靶係藉由接合材將前述ITO濺鍍靶材接合於基材而成。
本發明之ITO燒結體之製造方法係包括下述步驟：將由ITO原料粉末所製作之ITO成形體煅燒之煅燒步驟、及將前述煅燒步驟所得之煅燒物冷卻之冷卻步驟，前述冷卻步驟中，在1200至1350℃之範圍且煅燒前述ITO成形體之煅燒溫度以下之溫度範圍中之冷卻以降溫速度25℃/h以下進行。
本發明之其他之ITO燒結體之製造方法係包括下述步驟：將由ITO原料粉末所製作之ITO成形體煅燒之煅燒步驟、及將前述煅燒步驟所得之煅燒物冷卻之冷卻步驟，前述冷卻步驟中，將在1200至1500℃之範圍且前述煅燒溫度以下之溫度範圍中之冷卻以降溫速度25℃/h以下進行。
前述ITO燒結體之製造方法中，前述ITO成形體及ITO燒結體可設為圓筒形。
本發明之ITO靶材之製造方法，係藉由前述製造方法製造ITO燒結體，並將所得之ITO燒結體加工 而製造靶材。
本發明之ITO燒結體即使為容易產生破裂等之圓筒形狀，在加工步驟中不易產生破裂、變形等。本發明之ITO濺鍍靶材即使為容易產生破裂等之圓筒形狀，對基材之接合步驟中不易產生破裂、變形等。因此，本發明之ITO燒結體及ITO濺鍍靶材可提升製造產率。
本發明之ITO燒結體之製造方法可有效率地製造前述ITO燒結體。
1‧‧‧In2O3母相
2‧‧‧In4Sn3O12相
第1圖係本發明之ITO燒結體及ITO濺鍍靶材之組織示意圖。
以下詳述本發明之ITO燒結體、ITO濺鍍靶材及ITO濺鍍靶、以及ITO燒結體及ITO濺鍍靶材之製造方法。本發明所含之ITO燒結體及ITO濺鍍靶材之形狀，不特別限定於平板形及圓筒形等，但尤其在容易產生破裂、變形之圓筒形可得到較好的效果。
<ITO燒結體>
本發明之ITO燒結體，Sn含量換算SnO2量為2.5至10.0質量%，且具有In2O3母相與存在於In2O3母相之粒界之In4Sn3O12相，相對密度為98.0%以上，前述In2O3母相之平均粒徑為17μm以下，該ITO燒結體的剖面中之前述 In4Sn3O12相之面積率為0.4%以上。
第1圖表示本發明之ITO燒結體及ITO濺鍍靶材之組織示意圖。第1圖係以掃描型電子顯微鏡觀察本發明之ITO燒結體及ITO濺鍍靶材的剖面所得之組織圖像之示意圖。第1圖中，符號1為In2O3母相，符號2為In4Sn3O12相。In4Sn3O12相2存在於In2O3母相1之粒界。本發明中，In2O3母相係指SnO2一部分固溶於In2O3所形成之In2O3相。
本發明之ITO燒結體中，In2O3母相之平均粒徑為17μm以下，較佳係3至15μm，更佳係5至15μm。在此，In2O3母相之粒徑係在前述組織圖像上作為水平費雷特徑(Feret's diameter)而求得。水平費雷特徑係由上述掃描型電子顯微鏡觀察中之粒子分析所求得之值。In2O3母相之平均粒徑，係藉由使用掃描型電子顯微鏡以1000倍之倍率隨機觀察10個100μm×130μm之視野，對於每個視野將針對該視野所含之所有In2O3母相所求得之水平費雷特徑之值平均，計算出每個視野之平均水平費雷特徑，進一步將所有視野中所得之平均水平費雷特徑平均而得者。當前述In2O3母相之平均粒徑為17μm以下時，ITO燒結體在加工步驟會變得不易破裂，再者，由該ITO燒結體所得之ITO濺鍍靶材在對基材之接合步驟會變得不易產生破裂、變形等。另一方面，由於當平均粒徑小時會有粒界變多且電阻變高之情形，因此In2O3母相之平均粒徑較佳係3μm以上。
本發明之ITO燒結體中，其剖面中之 In4Sn3O12相之面積率為0.4%以上，較佳係0.5至5%，更佳係0.5至2.5%。在此，In4Sn3O12相之面積率，係藉由在本ITO燒結體之剖面中，使用掃描型電子顯微鏡以3000倍之倍率隨機觀察10個33μm×43μm之視野，求取各視野中之In4Sn3O12相之總面積相對於視野面積(33×43μm2)之百分率之值，進一步將所有視野中所得之前述百分率之值平均所得之數值。
前述In2O3母相之平均粒徑為17μm以下，並且前述面積率為0.4%以上時，In4Sn3O12相在粒界以廣大的面積存在而韌性變高且對抗破裂變強，因此ITO燒結體在加工步驟更不易破裂，再者，由該ITO燒結體所得之ITO濺鍍靶材在對基材之接合步驟變得不易產生破裂、變形等。另一方面，從In4Sn3O12相成為產生濺鍍中之電弧(arcing)、團塊之原因之可能性降低之觀點來看，前述面積率較佳係5%以下。
本發明之ITO燒結體，Sn含量換算SnO2量為2.5至10.0質量%。Sn含量在前述範圍內時，可有效利用作為濺鍍靶材，再者，在加工、對基材之接合時不易產生破裂、變形等。尤其Sn含量換算SnO2量為2.5至6.0質量%時，可由本發明之ITO燒結體製造用以製作平板顯示器、觸控面板之透明電極等之ITO濺鍍靶材。又，如同前述，Sn含量換算SnO2量為2.5至6.0質量%之以往的ITO燒結體係脆弱、容易破裂，但本發明之ITO燒結體即使Sn含量在前述範圍時仍不易破裂。再者，Sn含量換算SnO2 量為3.0至5.0質量%時，可製造有用之前述ITO濺鍍靶材，並可有效防止在加工、對基材之接合時之破裂、變形等。
本發明之ITO燒結體，相對密度為98.0%以上，較佳係98.5%以上，更佳係99.0%以上。相對密度小於98.0%時，強度變得不充分，容易破裂。
亦即，藉由滿足前述In2O3母相之平均粒徑、前述面積率及相對密度之要件，充分抑制本發明之ITO燒結體在加工步驟中之破裂，進一步充分抑制由該ITO燒結體所得之ITO濺鍍靶材在對基材之接合步驟中之破裂、變形等。
以往之具有圓筒形狀之ITO燒結體，如同前述，容易產生破裂、變形，但本發明之ITO燒結體即使為圓筒形狀在加工步驟中仍不易產生破裂、變形等。因此，可由圓筒形狀之本ITO燒結體適當地製造圓筒形狀之ITO製品，例如ITO圓筒形濺鍍靶材等。
本發明之ITO燒結體之尺寸無特別限制。ITO圓筒形燒結體加工為濺鍍靶材時，其尺寸大致為外徑140至170mm、內徑110至140mm、長度50mm以上。長度係因應用途而適當地決定。
<ITO濺鍍靶材>
本發明之ITO濺鍍靶材係由前述ITO燒結體而成者。本發明之ITO濺鍍靶材係藉由對前述ITO燒結體施以適當加工，例如切削加工等而製作。
因此，本發明之ITO濺鍍靶材係滿足前述ITO燒結體所滿足之關於Sn含量、相對密度、In2O3母相之平均粒徑及In4Sn3O12相之面積率之條件等所有條件。針對本發明之ITO濺鍍靶材之該等條件之說明係與針對前述ITO燒結體中所述之條件之說明相同。
本發明之ITO濺鍍靶材係滿足上述條件，因此強度高且不易產生破裂、變形，即使為圓筒形仍不易產生破裂、變形。
ITO濺鍍靶材在提供於濺鍍時，通常係使用焊料來接合於鈦製等基材。在ITO圓筒形濺鍍靶材之情況，其接合通常係藉由將靶材及圓筒形基材加熱，將焊料塗布於靶材之內周面及圓筒形基材之外周面，將圓筒形基材插入靶材之空洞內，將兩者之焊料層合併後，冷卻而進行。在該冷卻時，因靶材與基材之熱膨脹係數差異而於靶材產生應力。以往之ITO圓筒形濺鍍靶材無法完全抵抗前述應力，而常在接合步驟中破裂。相對於此，本發明之ITO濺鍍靶材係如同前述，強度高，因此即使其為圓筒形，在接合步驟中縱使產生前述應力仍不易發生破裂、變形。
<ITO濺鍍靶>
本發明之ITO濺鍍靶係將前述ITO濺鍍靶材藉由接合材而接合於基材。
前述基材通常係具有可接合濺鍍靶材之平板狀或圓筒形狀。基材種類無特別限制，可適當地選擇使用以往使用之基材。基材之材料可舉例如不銹鋼、鈦等。
前述接合材之種類亦無特別限制，可適當地選擇使用以往使用之接合材。接合材可舉例如銦製之焊料等。
可接合複數個濺鍍靶材於1個基材。例如，可於1根基材外側接合1根ITO圓筒形濺鍍靶材，亦可在同一軸線上並排接合2根以上ITO圓筒形濺鍍靶材。並排接合2根以上時，各ITO圓筒形濺鍍靶材間之縫隙，即分割部之長度通常係0.05至0.5mm。分割部之長度越短，濺鍍時越不易產生電弧，但若未達0.05mm，則因接合步驟、濺鍍中之熱膨脹導致靶材彼此碰撞而有時會破裂。
接合方法無特別限制，可採用與以往之ITO濺鍍靶相同之方法。
<ITO燒結體之製造方法>
本發明之前述ITO燒結體之製造方法包括：煅燒ITO成形體之煅燒步驟、及將前述煅燒步驟所得之煅燒物冷卻之步驟，第一態樣：前述冷卻步驟中，在1200至1500℃之範圍且煅燒前述ITO成形體之溫度以下之溫度範圍，以降溫速度25℃/h以下進行冷卻，第二態樣：前述冷卻步驟中，在1200至1350℃之範圍且煅燒前述ITO成形體之溫度以下之溫度範圍，以降溫速度25℃/h以下進行冷卻。
具體上，藉由以下製造方法，可以不產生破裂、變形等且有效率地製造前述本發明之ITO燒結體，但本發明之ITO燒結體之製造方法除了上述製造條件以外就無限制，且不受以下製造方法限定。
本發明之ITO燒結體之製造方法中之適宜態樣係包括：由含有原料粉末及有機添加物之漿體(slurry)來調製顆粒之步驟1、將前述顆粒進行CIP成形而製作成形體之步驟2、將前述成形體脫脂之步驟3、將前述經脫脂之成形體煅燒之步驟4、及將前述煅燒步驟所得之煅燒物冷卻之步驟5。
(步驟1)
步驟1中，由含有原料粉末及有機添加物之漿體調製顆粒。
由原料粉末及有機添加物調製顆粒，將該顆粒提供於步驟2之CIP成形，藉此，原料之填充性提升，可得高密度之成形體。又，不易產生填充不均，可均勻地填充。並且不易產生壓延(press)不均。
原料粉末可使用In2O3粉末及SnO2粉末之混合粉末，可單獨使用ITO粉末，或可與In2O3粉末及SnO2粉末混合使用。本發明中，提供於顆粒之調製之此等原料粉末之混合粉末，及ITO粉末在單獨使用時，亦將該ITO粉末稱為ITO原料粉末。In2O3粉末、SnO2粉末及ITO粉末，以BET(Brunauer-Emmett-Teller)法測定之比表面積通常分別為1至40m2/g。In2O3粉末、SnO2粉末及ITO粉末之混合比率係以使本燒結體中之構成元素之含量成為前述範圍內之方式適當地決定。例如，最終所得之燒結體中之換算SnO2量之Sn含量為5.0質量%時，以使燒結體中之換算SnO2量之Sn含量成為5.0質量%之方式來決定ITO原料粉 末所含之各原料粉末之比率。
本製造方法中，已確認當使用In2O3粉末及SnO2粉末之混合粉末作為ITO原料粉末時，ITO原料粉末中之SnO2粉末之含量(質量%)可視為最終得到之燒結體及靶材中之換算SnO2量之Sn含量(質量%)。又，已確認當ITO原料粉末包含ITO粉末時，ITO原料粉末中之SnO2粉末之含量(質量%)與ITO粉末中之換算SnO2量之Sn含量(質量%)之合計可視為最終得到之燒結體及靶材中之換算SnO2量之Sn含量(質量%)。
粉末之混合方法無特別限制，例如可將各粉末及氧化鋯球放入壺(pot)中，進行球磨機混合。
前述有機添加物係用以適當地調整漿體、成形體之性狀而添加之物質。就有機添加物而言，可列舉黏合劑、分散劑及可塑劑等。
步驟1中，相對於ITO原料粉末之量，有機添加物之量較佳係0.3至2.0質量%。有機添加物之前述調配量大於2.0質量%時，有脫媒中之成形體之強度降低變大，變得容易脫脂破裂，脫脂後成形體中之空孔變多，變得不易高密度化之情形。有機添加物之前述調配量小於0.3質量%時，有無法得到各成分之充分效果之情形。將有機添加物之調配量設為前述範圍內時，可製造相對密度為98.0%以上之ITO燒結體。
黏合劑係為了在成形體中使ITO原料粉末黏合，使成形體之強度提高而添加。就黏合劑而言，可使 用公知粉末燒結法中在得到成形體時通常使用之黏合劑。
分散劑係為了使漿體中之原料粉末及黏合劑之分散性提高而添加。就分散劑而言，可舉例如聚羧酸銨、聚丙烯酸銨等。
可塑劑係為了使成形體之可塑性提高而添加。就可塑劑而言，可舉例如聚乙二醇(PEG)、乙二醇(EG)等。
調製含有原料粉末及有機添加物之漿體時使用之分散媒無特別限制，可因應目的而從水、醇等中適當地選擇使用。
調製含有原料粉末及有機添加物之漿體之方法無特別限制，例如可使用將原料粉末、有機添加物及分散媒放入壺中，進行球磨機混合之方法。
由漿體調製顆粒之方法無特別限制，例如可使用乾式噴塗法、滾動造粒法、擠壓造粒法等。該等之中，從顆粒流動性高、容易製作成形時易壓碎之顆粒等點來看，較佳係乾式噴塗法。乾式噴塗法之條件無特別限制，可適當地選擇ITO原料粉末之造粒時通常使用之條件來實施。
(步驟2)
步驟2中，將步驟1所調製之顆粒進行CIP成形(Cold Isostatic Pressing(冷均壓成形))而製作成形體。若將成形體之形狀設為平板形則可得ITO平板形燒結體，設為圓筒形則可得ITO圓筒形燒結體。
CIP成形時之壓力通常係800kgf/cm2以上。壓力越高，可使顆粒緻密地成形，可使成形體高密度化及高強度化。
(步驟3)
步驟3中，將步驟2所製作之成形體脫脂。脫脂係藉由加熱成形體而進行。
脫脂溫度通常係600至800℃，較佳係700至800℃，更佳係750至800℃。脫脂溫度越高則成形體強度越高，但若超過800℃則會發生成形體之收縮，故較佳係在800℃以下脫脂。
(步驟4)
步驟4，即煅燒步驟中，將步驟3所脫脂之成形體煅燒。
煅燒爐無特別限制，可於ITO燒結體之製造中使用以往使用之煅燒爐。
煅燒溫度通常係1450至1700℃，較佳係1500至1650℃，更佳係1500至1600℃。煅燒溫度越高則可得到高密度之燒結體，但若過高則燒結體之燒結組織會肥大化而變得容易破裂。煅燒時間通常係3至30小時，較佳係5至20小時，更佳係8至16小時。煅燒時間越長則燒結體容易高密度化，但若過長則燒結體燒結組織會肥大化而變得容易破裂。
昇溫速度通常係100至500℃/h。
煅燒之氣體環境通常係氧氣氣體環境。
(步驟5)
步驟5中，將步驟4所得之煅燒物冷卻。步驟5，即冷卻步驟中，溫度係降低、或維持一定溫度。
本發明之ITO燒結體之製造方法之第一態樣中，將所得之煅燒物冷卻時之降溫速度，在1200℃至1500℃之範圍且前述煅燒溫度以下之溫度範圍(以下，亦稱為特定溫度範圍)中係設為25℃/h以下，較佳係設為20℃/h以下，更佳係設為15℃/h以下，再更佳係設為10℃/h以下。亦即，成形體之煅燒溫度為1500℃以上時，將在1200℃至1500℃之溫度範圍中之降溫速度設為25℃/h以下。成形體之煅燒溫度低於1500℃時，將1200℃至該煅燒溫度之溫度範圍中之降溫速度設為25℃/h以下。例如，成形體之煅燒溫度為1450℃時，將1200至1450℃之溫度範圍中之降溫速度設為25℃/h以下。
將煅燒所得之煅燒物冷卻時，在某個溫度，固溶於In2O3母相之SnO2會以In4Sn3O12相而析出。藉由在In4Sn3O12析出之溫度附近緩慢冷卻，可使In4Sn3O12相之面積大，可得到前述面積率。又，其結果，可抑制In2O3母相之粒徑過大化，可得到前述In2O3母相之平均粒徑。In4Sn3O12析出之溫度包含在通常前述特定溫度範圍中。亦即，在前述特定溫度範圍，固溶於In2O3母相之SnO2會以In4Sn3O12相而析出。因此，藉由將前述特定溫度範圍之降溫速度設為25℃/h以下，可控制In4Sn3O12相之面積率、及In2O3母相之粒徑。前述特定溫度範圍中之降溫速度越小， 則可使In4Sn3O12相之面積大，可抑制In2O3母相之粒徑之過大化，故較佳，而其下限值無限制。
特定溫度範圍中之降溫速度不需為定值，可在25℃/h以下之範圍內變動，又特定溫度範圍中，即使有降溫速度成為0℃/h之時間亦沒問題。
在前述特定溫度範圍以外之溫度範圍，亦即當成形體之煅燒溫度高於1500℃時，自該煅燒溫度至1500℃之溫度範圍及低於1200℃之溫度範圍，成形體之煅燒溫度為1500℃以下時，在低於1200℃之溫度範圍中，降溫速度通常係10至100℃/h，較佳係20至70℃/h，更佳係20至50℃/h。降溫速度越小則熱應力差所致之破裂變得越難以發生，即使小於10℃/h，熱應力差通常不改變。
本發明之ITO燒結體之製造方法之第二態樣中，在1200℃至1350℃之範圍且前述煅燒溫度以下之溫度範圍中，將使所得之煅燒物冷卻時之降溫速度設為25℃/h以下，較佳係設為20℃/h以下，更佳係設為15℃/h以下，再更佳係設為10℃/h以下。第二態樣係使前述第一態樣更有效率地實施者。亦即，第二態樣係可使步驟所需時間更為縮短，或更精密地控制尤其對組織形成而言為重要之1200℃至1350℃之溫度範圍中之冷卻速度，可獲得所期望之組織者。第二態樣之實施條件除了規定降溫速度之溫度範圍以外，其餘與前述第一態樣相同。
冷卻之氣體環境通常係氧氣氣體環境。
藉由冷卻前述煅燒物可獲得ITO燒結體。
藉由上述ITO燒結體之製造方法，可有效率地製造上述本發明之ITO燒結體。
<ITO圓筒形靶材之製造方法>
本發明之ITO靶材之製造方法係藉由上述ITO燒結體之製造方法來製造ITO燒結體，將所得之ITO燒結體加工而製造ITO靶材。通常，若燒結體之形狀為平板形則製造ITO平板形靶材，若為圓筒形則製造ITO圓筒形靶材。
ITO燒結體之加工方法係因應目的之ITO靶材而適當地選擇。前述加工方法可舉例如切削加工等。
(實施例)
以下，依據實施例而更具體說明本發明。
實施例及比較例中所得之ITO燒結體及ITO濺鍍靶材之評估方法係如同下述。
1. 相對密度
ITO燒結體之相對密度係依據阿基米德法而測定。具體上，將ITO燒結體之空中重量除以體積(ITO燒結體之水中重量/計測溫度中之水比重)，以相對於依據下述式(X)之理論密度ρ(g/cm3)之百分率之值作為相對密度(單位：%)。
式(X)中，C1至Ci分別表示燒結體之構成物質之含量(重量%)，ρ1至ρi表示對應C1至Ci之各構成物質之密度(g/cm3)。
2. ITO燒結體及ITO濺鍍靶材之破裂
以目視觀察ITO燒結體及ITO濺鍍靶材，確認加工ITO燒結體時之該燒結體之破裂(以下，亦稱為加工破裂)及接合ITO濺鍍靶材時之該靶材之破裂(以下，亦稱為接合破裂)之有無。
3. In2O3母相之平均粒徑
In2O3母相之平均粒徑，亦即水平費雷特徑之平均值係依以下方式求取。使用剛砂紙# 170、# 320、# 800、# 1500、# 2000階段性研磨將ITO燒結體藉由金剛石截切器切斷所得之剖面，最後進行拋光研磨而修飾成鏡面後，於40℃之蝕刻液(以體積比HCl：H2O：HNO3=1：1：0.08之比例混合硝酸(60至61%水溶液，關東化學(股)製，硝酸1.38鹿1級 製品編號28161-03)、鹽酸(35.0至37.0%水溶液，關東化學(股)製，鹽酸 鹿1級 製品編號18078-01)及純水)浸漬9分鐘，進行蝕刻，使用掃描型電子顯微鏡(JXA-8800-R，JEOL公司製)觀察顯現之面。於隨機選擇之10個視野，以倍率1000倍進行攝影，穫得100μm×130μm之組織圖像。
使用粒子分析軟體(粒子分析Version3.0，住友金屬TECHNOLOGY股份有限公司製)，首先，描繪(tracing)各相之SEM像並使用掃描器進行影像識別，將該圖像二值化。此時，以使用μm單位表示1像素之方式設定換算值。接著，作為計測項目選擇水平費雷特徑，藉此由In2O3母相之水平方向之總像素數來計算出水平費雷特徑(μm)。將 10個視野中所算出之水平費雷特徑之平均值作為本發明中之In2O3母相之平均粒徑。
4. In4Sn3O12相之面積率
對ITO燒結體進行與上述「3.In2O3母相之平均粒徑」同樣之處理，以掃描型電子顯微鏡(JXA-8800-R，JEOL公司製)觀察剖面。於隨機選擇之10視野以倍率3000倍進行攝影，獲得33μm×43μm之組織圖像。
使用粒子分析軟體(粒子分析Version3.0，住友金屬TECHNOLOGY股份有限公司製)，首先，描繪結晶粒之SEM像並使用掃描器進行影像識別，將該圖像二值化。此時，以使用μm單位表示1像素之方式設定換算值。求取In4Sn3O12相之面積，求取相對於視野面積(33×43μm2)之百分率之值作為面積率。將10個視野中所得之面積率之平均值作為ITO燒結體中之In4Sn3O12相之面積率。
[實施例1]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末含量成為2.5質量%之方式調配，在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
於該壺中，添加作為黏合劑之相對於ITO原料粉末而言為0.3質量%之聚乙烯醇、作為分散劑之相對於ITO原料粉末而言為0.2質量%之聚羧酸銨、作為可塑劑之相對於ITO原料粉末而言為0.5質量%之聚乙二醇、及作為分散媒之相對於ITO原料粉末而言為50質量 %之水，進行球磨機混合而調製漿體。
將該漿體供給至乾式噴塗裝置，以噴霧(atomize)旋轉數14,000rpm、入口溫度200℃、出口溫度80℃之條件進行乾式噴塗，調製顆粒。
將前述顆粒填充於300mm×500mm之模具中，以200kgf/cm2之壓力藉由冷壓法成型，製作平板狀之擬成形體。
將前述擬成形體真空封裝，以800kgf/cm2之壓力進行CIP成形，製作平板狀之成形體。
將該成形體加熱脫脂。脫脂溫度係設為600℃，脫脂時間係設為10小時，在直到400℃為止之溫度範圍中之昇溫速度係設為20℃/h，在高於400℃之溫度範圍中之昇溫速度係設為50℃/h。
將經脫脂之成形體，在氧氣氣體環境中，在煅燒溫度1500℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h之條件下煅燒。將1500℃至1200℃之溫度範圍中之降溫速度設為10℃/h，將前述溫度範圍以外之降溫速度設為50℃/h，將所得之煅燒物冷卻。所得之燒結體之相對密度係98.6%、In2O3母相之平均粒徑係7.0μm、In4Sn3O12相之面積率係0.8%。
將所得之燒結體切削加工，製造30片短邊200mm、長邊350mm、厚度9mm之ITO平板濺鍍靶材。藉由上述加工，30片中沒有任何1片發生破裂。
將9片前述靶材以使相鄰靶材之長邊部相 對向之方式藉由In焊料在一直列上接合於銅製襯底板(backing plate)，製作ITO靶。各靶材間之間隔(分割部之長度)係設為0.5mm。接合係藉由將靶材及襯底板加熱至150℃，將銦焊料塗布於靶材及襯底板之接合面，再將兩者之焊料層合併後，冷卻而實施。
確認接合後之靶材之結果，沒有任何1片發生破裂。
將製造條件、燒結體之相對密度In2O3母相之平均粒徑、In4Sn3O12相之面積率、加工破裂及接合破裂之結果表示於表1。
針對以下之實施例2至12、比較例1至5，亦將製造條件、燒結體之相對密度In2O3母相之平均粒徑、In4Sn3O12相之面積率、加工破裂及接合破裂之結果表示於表1。再者，表1中，關於加工破裂及接合破裂之「X/Y」之標記係表示Y個供試驗用之試驗體中有X個發生破裂。例如，關於加工破裂之「1/30」之標記係表示30個供試驗用之燒結體中有1個發生破裂。
[實施例2]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末之含量成為3質量%之方式調配，在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
使用該ITO原料粉末，以與實施例1同樣的方法，製作經脫脂之成形體。
將經脫脂之成形體煅燒，製作燒結體。煅燒係設為：在氧氣氣體環境中，煅燒溫度1500℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h。降溫係將1500℃至1200℃為止之降溫速度設為20℃/h，將前述溫度範圍以外之降溫速度設為50℃/h。所得之煅燒體之密度係98.8%、In2O3母相之平均粒徑、In4Sn3O12相之面積率分別係9.5μm、0.5%。
將所得之燒結體切削加工，製造30片短邊200mm、長邊350mm、厚度9mm之ITO平板濺鍍靶材。藉由上述加工，30片中沒有任何1片發生破裂。
以與實施例1同樣方式，將9片前述靶材藉由In焊料接合於銅製襯底板，製作ITO靶。確認接合後之靶材之結果，沒有任何1片發生破裂。
[實施例3]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末之含量成為5質量%之方式調配，在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
使用該ITO原料粉末，以與實施例1同樣的方法，製作經脫脂之成形體。
將經脫脂之成形體煅燒，製作燒結體。煅燒係設為：在氧氣氣體環境中，煅燒溫度1500℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h。降溫係將1500℃至1200℃為止之降溫速度設為15℃/h，將前述溫度範圍以外之降溫速度設為50℃/h。所得之煅燒體之密度係99.2%，In2O3母 相之平均粒徑、In4Sn3O12相之面積率分別係11.5μm、0.7%。
將所得之燒結體切削加工，製造30片短邊200mm、長邊350mm、厚度9mm之ITO平板濺鍍靶材。藉由上述加工，30片中沒有任何1片發生破裂。
以與實施例1同樣方式，將9片前述靶材藉由In焊料接合於銅製襯底板，製作ITO靶。確認接合後之靶材之結果，沒有任何1片發生破裂。
[實施例4]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末之含量成為2.5質量%之方式調配，在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
於該壺中，添加作為黏合劑之相對於ITO原料粉末而言為0.3質量%之聚乙烯醇、作為分散劑之相對於ITO原料粉末而言為0.2質量%之聚羧酸銨、作為可塑劑之相對於ITO原料粉末而言為0.5質量%之聚乙二醇、及作為分散媒之相對於ITO原料粉末而言為50質量%之水，進行球磨機混合而調製漿體。
將該漿體供給至乾式噴塗裝置，以噴霧旋轉數14,000rpm、入口溫度200℃、出口溫度80℃之條件進行乾式噴塗，調製顆粒。
於具有外徑150mm之圓柱狀之中子(心棒)之內徑220mm(厚度10mm)、長度450mm之圓筒形狀之胺 甲酸酯(urethane)橡膠模具中，將前述顆粒一邊輕拍(tapping)一邊填充，使橡膠模具密閉後，以800kgf/cm2之壓力進行CIP成形，製作圓筒形之成形體。
將該成形體加熱脫脂。脫脂溫度係設為600℃，脫脂時間係設為10小時，在直到400℃為止之溫度範圍中之昇溫速度係設為20℃/h，在高於400℃之溫度範圍中之昇溫速度係設為50℃/h。
將經脫脂之成形體，在氧氣氣體環境中，以煅燒溫度1500℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h之條件下煅燒。將1500℃至1200℃之溫度範圍中之降溫速度設為10℃/h，將前述溫度範圍以外之降溫速度設為50℃/h，將所得之煅燒物冷卻。
所得之燒結體之相對密度係98.8%、In2O3母相之平均粒徑係6.6μm、In4Sn3O12相之面積率係0.9%。
將所得之燒結體切削加工，製造外徑153mm、內徑135mm、長度300mm之ITO圓筒形濺鍍靶材。切削加工係藉由使用砥石加工外徑，將外徑以治具固定並加工內徑後，將內徑以治具固定並施行外徑之修飾加工來進行。藉由同樣的操作，實施30根ITO圓筒形濺鍍靶材之製造。藉由上述加工，30根中沒有任何1根發生破裂。
將9根前述靶材藉由In焊料接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之鈦製襯底管，製作ITO靶。各靶材間之間隔(分割部之長度)係設為0.5mm。接合係藉由將靶材及圓筒形基材加熱至150℃，將銦焊料塗 布於靶材之內周面及圓筒形基材之外周面，將圓筒形基材插入靶材之空洞內，將兩者之焊料層合併後，冷卻而實施。
確認接合後之靶材之結果，沒有任何1根發生破裂。
[實施例5]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末之含量成為3質量%之方式調配，在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
使用該ITO原料粉末，以與實施例4同樣的方法，製作經脫脂之成形體。
將經脫脂之成形體煅燒，製作燒結體。煅燒係設為：在氧氣氣體環境中，煅燒溫度1470℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h。降溫係將1470℃至1200℃為止之降溫速度設為10℃/h，將前述溫度範圍以外之降溫速度設為50℃/h。所得之煅燒體之密度係98.1%，In2O3母相之平均粒徑，In4Sn3O12相之面積率分別係4.2μm、0.8%。
將所得之燒結體切削加工，製造外徑153mm、內徑135mm、長度300mm之ITO圓筒形濺鍍靶材。藉由同樣的操作，實施30根之ITO圓筒形濺鍍靶材之製造。藉由上述加工，30根中1根發生破裂。
將9根前述靶材藉由In焊料接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之鈦製襯底管，製作ITO靶。各靶材間之間隔(分割部之長度)係設為0.5mm。確 認接合後之靶材之結果，沒有任何1根發生破裂。
[實施例6]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末之含量成為3質量%之方式調配，在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
使用該ITO原料粉末，以與實施例4同樣的方法，製作經脫脂之成形體。
將經脫脂之成形體煅燒，製作燒結體。煅燒係設為：在氧氣氣體環境中，煅燒溫度1520℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h。降溫係將1500℃至1200℃為止之降溫速度設為10℃/h，將前述溫度範圍以外之降溫速度設為50℃/h。所得之煅燒體之密度係98.5%、In2O3母相之平均粒徑、In4Sn3O12相之面積率分別係10.8μm、0.9%。
將所得之燒結體以與實施例4同樣方式切削加工，製造外徑153mm、內徑135mm、長度300mm之ITO圓筒形濺鍍靶材。藉由同樣的操作，實施30根ITO圓筒形濺鍍靶材之製造。藉由上述加工，30根中沒有任何1根發生破裂。
以與實施例4同樣方式，將9根前述靶材藉由In焊料接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之鈦製襯底管，製作ITO靶。各靶材間之間隔(分割部之長度)係設為0.5mm。確認接合後之靶材之結果，沒有任何1 根發生破裂。
[實施例7]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末之含量成為3質量%之方式調配，在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
使用該ITO原料粉末，以與實施例4同樣的方法，製作經脫脂之成形體。
將經脫脂之成形體煅燒，製作燒結體。煅燒係設為：在氧氣氣體環境中，煅燒溫度1500℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h。降溫係將1500℃至1200℃為止之降溫速度設為20℃/h，將前述溫度範圍以外之降溫速度設為50℃/h。所得之煅燒體之密度係98.4%、In2O3母相之平均粒徑、In4Sn3O12相之面積率分別係9.2μm、0.4%。
將所得之燒結體以與實施例4同樣方式切削加工，製造外徑153mm、內徑135mm、長度300mm之ITO圓筒形濺鍍靶材。藉由同樣的操作，實施30根ITO圓筒形濺鍍靶材之製造。藉由上述加工，30根中2根發生破裂。
以與實施例4同樣方式，將9根前述靶材藉由In焊料接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之鈦製襯底管，製作ITO靶。各靶材間之間隔(分割部之長度)係設為0.5mm。確認接合後之靶材之結果，1根發生破裂。
[實施例8]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末之含量成為3質量%之方式調配，在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
使用該ITO原料粉末，以與實施例4同樣的方法，製作經脫脂之成形體。
將經脫脂之成形體煅燒，製作燒結體。煅燒係設為：在氧氣氣體環境中，煅燒溫度1550℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h。降溫係將1500℃至1200℃為止之降溫速度設為10℃/h，將前述溫度範圍以外之降溫速度設為50℃/h。所得之煅燒體之密度係99.2%、In2O3母相之平均粒徑、In4Sn3O12相之面積率分別係13.1μm、1.0%。
將所得之燒結體以與實施例4同樣方式切削加工，製造外徑153mm、內徑135mm、長度300mm之ITO圓筒形濺鍍靶材。藉由同樣的操作，實施30根ITO圓筒形濺鍍靶材之製造。藉由上述加工，30根中沒有任何1根發生破裂。
以與實施例4同樣方式，將9根前述靶材藉由In焊料接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之鈦製襯底管，製作ITO靶。各靶材間之間隔(分割部之長度)係設為0.5mm。確認接合後之靶材之結果，沒有任何1根發生破裂。
[實施例9]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末之含量成為5質量%之方式調配，在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
使用該ITO原料粉末，以與實施例4同樣的方法，製作經脫脂之成形體。
將經脫脂之成形體煅燒，製作燒結體。煅燒係設為：在氧氣氣體環境中，煅燒溫度1470℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h。降溫係將1470℃至1200℃為止之降溫速度設為10℃/h，將前述溫度範圍以外之降溫速度設為50℃/h。所得之煅燒體之密度係98.2%、In2O3母相之平均粒徑、In4Sn3O12相之面積率分別係5.3μm、2.2%。
將所得之燒結體以與實施例4同樣方式切削加工，製造外徑153mm、內徑135mm、長度300mm之ITO圓筒形濺鍍靶材。藉由同樣的操作，實施30根ITO圓筒形濺鍍靶材之製造。藉由上述加工，30根中沒有任何1根發生破裂。
以與實施例4同樣方式，將9根前述靶材藉由In焊料接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之鈦製襯底管，製作ITO靶。各靶材間之間隔(分割部之長度)係設為0.5mm。確認接合後之靶材之結果，沒有任何1根發生破裂。
[實施例10]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末 與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末之含量成為5質量%之方式調配，在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
使用該ITO原料粉末，以與實施例4同樣的方法，製作經脫脂之成形體。
將經脫脂之成形體煅燒，製作燒結體。煅燒係設為：在氧氣氣體環境中，煅燒溫度1520℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h。降溫係將1500℃至1200℃為止之降溫速度設為10℃/h，將前述溫度範圍以外之降溫速度設為50℃/h。所得之煅燒體之密度係99.2%、In2O3母相之平均粒徑、In4Sn3O12相之面積率分別係11.3μm、1.8%。
將所得之燒結體以與實施例4同樣方式切削加工，製造外徑153mm、內徑135mm、長度300mm之ITO圓筒形濺鍍靶材。藉由同樣的操作，實施30根ITO圓筒形濺鍍靶材之製造。藉由上述加工，30根中沒有任何1根發生破裂。
以與實施例4同樣方式，將9根前述靶材藉由In焊料接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之鈦製襯底管，製作ITO靶。各靶材間之間隔(分割部之長度)係設為0.5mm。確認接合後之靶材之結果，沒有任何1根發生破裂。
[實施例11]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末 與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末之含量成為5質量%之方式調配，在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
使用該ITO原料粉末，以與實施例4同樣的方法，製作經脫脂之成形體。
將經脫脂之成形體煅燒，製作燒結體。煅燒係設為：在氧氣氣體環境中，煅燒溫度1500℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h。降溫係將1500℃至1200℃為止之降溫速度設為15℃/h，將前述溫度範圍以外之降溫速度設為50℃/h。所得之煅燒體之密度係99.0%、In2O3母相之平均粒徑、In4Sn3O12相之面積率分別係12.1μm、0.5%。
將所得之燒結體以與實施例4同樣方式切削加工，製造外徑153mm、內徑135mm、長度300mm之ITO圓筒形濺鍍靶材。藉由同樣的操作，實施30根ITO圓筒形濺鍍靶材之製造。藉由上述加工，30根中沒有任何1根發生破裂。
以與實施例4同樣方式，將9根前述靶材藉由In焊料接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之鈦製襯底管，製作ITO靶。各靶材間之間隔(分割部之長度)係設為0.5mm。確認接合後之靶材之結果，沒有任何1根發生破裂。
[實施例12]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末 與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末之含量成為5質量%之方式調配，在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
使用該ITO原料粉末，以與實施例4同樣的方法，製作經脫脂之成形體。
將經脫脂之成形體煅燒，製作燒結體。煅燒係設為：在氧氣氣體環境中，煅燒溫度1600℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h。降溫係將1500℃至1200℃為止之降溫速度設為10℃/h，將前述溫度範圍以外之降溫速度設為50℃/h。所得之煅燒體之密度係99.5%、In2O3母相之平均粒徑、In4Sn3O12相之面積率分別係14.9μm、1.3%。
將所得之燒結體以與實施例4同樣方式切削加工，製造外徑153mm、內徑135mm、長度300mm之ITO圓筒形濺鍍靶材。藉由同樣的操作，實施30根ITO圓筒形濺鍍靶材之製造。藉由上述加工，30根中沒有任何1根發生破裂。
以與實施例4同樣方式，將9根前述靶材藉由In焊料接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之鈦製襯底管，製作ITO靶。各靶材間之間隔(分割部之長度)係設為0.5mm。確認接合後之靶材之結果，沒有任何1根發生破裂。
[比較例1]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末 與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末之含量成為3質量%之方式調配，在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
使用該ITO原料粉末，以與實施例1同樣的方法，製作經脫脂之成形體。
將經脫脂之成形體煅燒，製作燒結體。煅燒係設為：在氧氣氣體環境中，煅燒溫度1500℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h。降溫速度係將在所有溫度範圍中之降溫速度設為50℃/h。所得之煅燒體之密度係98.5%、In2O3母相之平均粒徑、In4Sn3O12相之面積率分別係15.1μm、0.1%。
將所得之燒結體切削加工，製造30片短邊200mm、長邊350mm、厚度9mm之ITO平板濺鍍靶材。藉由上述加工，30片中9片發生破裂。
以與實施例1同樣方式，將9片前述靶材藉由In焊料接合於銅製襯底板，製作ITO靶。確認接合後之靶材之結果，3片發生破裂。
[比較例2]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末之含量成為3質量%之方式調配。在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
使用該ITO原料粉末，以與實施例4同樣的方法，製作經脫脂之成形體。
將經脫脂之成形體煅燒，製作燒結體。煅燒係設為：在氧氣氣體環境中，煅燒溫度1550℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h。降溫速度係將在所有溫度範圍中之降溫速度設為50℃/h。所得之煅燒體之密度係98.6%、In2O3母相之平均粒徑、In4Sn3O12相之面積率分別係17.7μm、0.1%。
將所得之燒結體以與實施例4同樣方式切削加工，製造外徑153mm、內徑135mm、長度300mm之ITO圓筒形濺鍍靶材。藉由同樣的操作，實施30根ITO圓筒形濺鍍靶材之製造。藉由上述加工，30根中12根發生破裂。
以與實施例4同樣方式，將9根前述靶材藉由In焊料接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之鈦製襯底管，製作ITO靶。各靶材間之間隔(分割部之長度)係設為0.5mm。確認接合後之靶材之結果，4根發生破裂。
[比較例3]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末之含量成為3質量%之方式調配，在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
使用該ITO原料粉末，以與實施例4同樣的方法，製作經脫脂之成形體。
將經脫脂之成形體煅燒，製作燒結體。煅 燒係設為：在氧氣氣體環境中，煅燒溫度1400℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h。降溫速度係將在所有溫度範圍中之降溫速度設為50℃/h。所得之煅燒體之密度係97.6%、In2O3母相之平均粒徑、In4Sn3O12相之面積率分別係11.6μm、0.2%。
將所得之燒結體以與實施例4同樣方式切削加工，製造外徑153mm、內徑135mm、長度300mm之ITO圓筒形濺鍍靶材。藉由同樣的操作，實施30根ITO圓筒形濺鍍靶材之製造。藉由上述加工，30根中8根發生破裂。
以與實施例4同樣方式，將9根前述靶材藉由In焊料接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之鈦製襯底管，製作ITO靶。各靶材間之間隔(分割部之長度)係設為0.5mm。確認接合後之靶材之結果，2根發生破裂。
[比較例4]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末之含量成為3質量%之方式調配，在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
使用該ITO原料粉末，以與實施例4同樣的方法，製作經脫脂之成形體。
將經脫脂之成形體煅燒，製作燒結體。煅燒係設為：在氧氣氣體環境中，煅燒溫度1400℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h。降溫速度係將在所有溫度 範圍中之降溫速度設為20℃/h。所得之煅燒體之密度係97.7%、In2O3母相之平均粒徑、In4Sn3O12相之面積率分別係6.3μm、0.5%。
將所得之燒結體以與實施例4同樣方式切削加工，製造外徑153mm、內徑135mm、長度300mm之ITO圓筒形濺鍍靶材。藉由同樣的操作，實施30根ITO圓筒形濺鍍靶材之製造。藉由上述加工，30根中4根發生破裂。
以與實施例4同樣方式，將9根前述靶材藉由In焊料接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之鈦製襯底管，製作ITO靶。各靶材間之間隔(分割部之長度)係設為0.5mm。確認接合後之靶材之結果，1根發生破裂。
[比較例5]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末之含量成為3質量%之方式調配，在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
使用該ITO原料粉末，以與實施例4同樣的方法，製作經脫脂之成形體。
將經脫脂之成形體煅燒，製作燒結體。煅燒係設為：在氧氣氣體環境中，煅燒溫度1520℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h。降溫速度係將在所有溫度範圍中之降溫速度設為30℃/h。所得之煅燒體之密度係98.6%、In2O3母相之平均粒徑、In4Sn3O12相之面積率分別 係18.1μm、0.3%。
將所得之燒結體以與實施例4同樣方式切削加工，製造外徑153mm、內徑135mm、長度300mm之ITO圓筒形濺鍍靶材。藉由同樣的操作，實施30根ITO圓筒形濺鍍靶材之製造。藉由上述加工，30根中6根發生破裂。
以與實施例4同樣方式，將9根前述靶材藉由In焊料接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之鈦製襯底管，製作ITO靶。各靶材間之間隔(分割部之長度)係設為0.5mm。確認接合後之靶材之結果，2根發生破裂。
[比較例6]
將藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之SnO2粉末與藉由BET法所測定之比表面積為5m2/g之In2O3粉末，以使SnO2粉末之含量成為5質量%之方式調配，在壺中藉由氧化鋯球進行球磨機混合，而調製ITO原料粉末。
使用該ITO原料粉末，以與實施例4同樣的方法，製作經脫脂之成形體。
將經脫脂之成形體煅燒，製作燒結體。煅燒係設為：在氧氣氣體環境中，煅燒溫度1550℃、煅燒時間12小時、昇溫速度300℃/h。降溫速度係將在所有溫度範圍中之降溫速度設為50℃/h。所得之煅燒體之密度係98.6%、In2O3母相之平均粒徑、In4Sn3O12相之面積率分別係18.3μm、0.3%。
將所得之燒結體以與實施例4同樣方式切 削加工，製造外徑153mm、內徑135mm、長度300mm之ITO圓筒形濺鍍靶材。藉由同樣的操作，實施30根ITO圓筒形濺鍍靶材之製造。藉由上述加工，30根中9根發生破裂。
以與實施例4同樣方式，將9根前述靶材藉由In焊料接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之鈦製襯底管，製作ITO靶。各靶材間之間隔(分割部之長度)係設為0.5mm。確認接合後之靶材之結果，3根發生破裂。
因第1圖無法顯示本發明之特徵，故無指定代表圖。

Claims (8)

  1. 一種ITO燒結體，該ITO燒結體之Sn含量換算SnO2量為2.5至10.0質量%，並且具有In2O3母相與存在於該In2O3母相之粒界之In4Sn3O12相，而相對密度為98.0%以上，前述In2O3母相之平均粒徑為17μm以下，該ITO燒結體之剖面中之前述In4Sn3O12相之面積率為0.4%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之ITO燒結體，其係圓筒形。
  3. 一種ITO濺鍍靶材，其係包含申請專利範圍第1項或第2項所述之ITO燒結體。
  4. 一種ITO濺鍍靶，其係將申請專利範圍第3項所述之ITO濺鍍靶材藉由接合材接合於基材所成者。
  5. 一種申請專利範圍第1項所述之ITO燒結體之製造方法，係包括下述步驟：將由ITO原料粉末所製作之ITO成形體煅燒之煅燒步驟；及將前述煅燒步驟所得之煅燒物冷卻之冷卻步驟，前述冷卻步驟中，將在1200至1350℃之範圍且煅燒前述ITO成形體之煅燒溫度以下之溫度範圍中之冷卻以降溫速度25℃/h以下進行。
  6. 一種申請專利範圍第1項所述之ITO燒結體之製造方法，係包括下述步驟：將由ITO原料粉末所製作之ITO成形體煅燒之煅 燒步驟、及將前述煅燒步驟所得之煅燒物冷卻之冷卻步驟，前述冷卻步驟中，將在1200至1500℃之範圍且煅燒前述ITO成形體之煅燒溫度以下之溫度範圍中之冷卻以降溫速度25℃/h以下進行。
  7. 如申請專利範圍第5項或第6項所述之ITO燒結體之製造方法，其中，前述ITO成形體及ITO燒結體係圓筒形。
  8. 一種ITO靶材之製造方法，其係藉由申請專利範圍第5項至第7項中任一項所述之製造方法製造ITO燒結體，將所得之ITO燒結體加工而製造靶材。
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