CN107253855A - Ito 溅射靶材及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种ITO烧结体以及由该ITO烧结体组成的ITO溅射靶材，其中，所述ITO烧结体为，Sn的含量以SnO2量换算为质量百分比2.5～10.0％，并具有In2O3母相与存在于该In2O3母相的晶粒边界处的In4Sn3O12相，并且相对密度为98.0％以上，所述In2O3母相的平均粒径为17μm以下，该ITO烧结体的截面上的所述In4Sn3O12相的面积率为0.4％以上。本发明的ITO烧结体在加工工序中不容易产生裂纹或变形等。本发明的ITO溅射靶材在与基材接合的接合工序中不容易产生裂纹或变形等。因此，本发明的ITO烧结体以及ITO溅射靶材能够提升制造成品率。

Description

ITO溅射靶材及其制造方法
本申请为，中国国家申请号为201580000974.2、申请日为2015年01月30日、发明名称为ITO溅射靶材及其制造方法的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种ITO溅射靶材及其制造方法。
背景技术
旋转式磁控管阴极溅射装置为，在圆筒形靶的内侧具有磁场产生装置，在从靶的内侧进行冷却的同时使靶旋转并实施溅射的装置，其使靶材的整个表面被酸蚀从而被均匀地切削。因此，在平板型磁控管溅射装置中，靶材的使用效率通常为20～30％，相对于此，在旋转式磁控管阴极溅射装置中，能够使靶材的使用效率成为70％以上，从而能够得到非常高的使用效率。而且，在旋转式磁控管阴极溅射装置中，通过使靶旋转，从而与现有的平板型磁控管溅射装置相比，由于每单位面积能够输入较大的功率，因此能够得到较高的成膜速度。
这种旋转阴极溅射方式在易于加工成圆筒形状且机械强度较强的金属靶材中广泛普及。但是，由于陶瓷的强度较低且较脆，因此当加工成圆筒形状时容易在制造过程中或与基材接合时等产生裂纹、变形等。因此，对于陶瓷溅射靶而言，向旋转阴极溅射方式的普及实际上尚未充分实现。
由于ITO(Indium-Tin-Oxide：氧化铟锡)膜具有较高的穿透性与导电性，因此作为平板显示器的透明电极而被广泛利用。ITO膜通常通过对ITO溅射靶进行溅射而形成。ITO膜通常使用含有质量百分比10％左右的SnO2的ITO溅射靶而被成膜，但在触摸面板等的用途中，在薄膜基板等的各种基板上对ITO膜进行成膜时可使用含有质量百分比3％左右的SnO2的ITO溅射靶。
已知SnO2的含量较少的ITO材料、例如SnO2的含量为质量百分比7％以下的ITO材料较脆而容易产生裂纹。尤其SnO2的含量为质量百分比5％以下的ITO材料较脆而容易产生裂纹。在为了将这种SnO2的含量较少的ITO材料用于旋转阴极溅射方式的靶材而将其设为圆筒形状时，更加容易产生裂纹。此外，在如上所述的SnO2的含量较少的ITO圆筒形溅射靶材与基材接合时也容易产生裂纹。
因此，相对于SnO2的含量较少的ITO圆筒形溅射靶材，在加工等的制造时以及接合时，与通常的陶瓷溅射靶材相比需要更高的防裂纹技术。
在专利文献1中公开了一种如下的技术，即，通过将密度为98％以上的陶瓷圆筒形靶材的偏芯设为0.2mm以下，从而使热膨胀均匀进而对与圆筒形基材接合时的裂纹进行抑制。但是，在该技术中，如实施例1中所述，即使密度为98％以上且圆筒形靶材的偏芯为0.2mm以下也会产生裂纹。可以认为，这是因为在用于接合的低融点焊锡的厚度、与实施加热的加热器之间的距离方面出现差别而使热膨胀率改变的缘故。
在专利文献2中叙述了如下情况，即，当SnO2浓度小于10％时通过因烧成而导致的异常的粒生长而使强度降低，进而产生裂纹，并且公开了一种如下技术，即，在SnO2的含量为质量百分比2.5～5.2％的ITO溅射靶中，通过将密度设为7.1g/cm3以上，从而减少烧成体所产生的裂纹，并且对裂纹或结块的产生进行抑制。但是，在该技术中存在如下情况，即，无法防止密度为7.1g/cm3以下的ITO靶产生裂纹，而且即使密度为7.1g/cm3以上，在使用效率较高的圆筒形状的ITO靶上也有时会产生裂纹。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-281862号公报
专利文献2：日本特开2012-126937号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于，提供一种即使是容易产生裂纹等的圆筒形状但在加工工序中也不容易产生裂纹、变形等的ITO烧结体、在接合工序中不容易产生裂纹、变形等的ITO溅射靶材、ITO溅射靶、以及所述ITO烧结体及ITO溅射靶材的制造方法。
用于解决课题的方法
本发明的ITO烧结体为，Sn的含量以SnO2量换算为质量百分比2.5～10.0％，并且具有In2O3母相与存在于该In2O3母相的晶粒边界处的In4Sn3O12相的ITO烧结体，
所述ITO烧结体的相对密度为98.0％以上，所述In2O3母相的平均粒径为17μm以下，该ITO烧结体的截面中的所述In4Sn3O12相的面积率为0.4％以上。
本发明的ITO烧结体能够设为圆筒形。
本发明的ITO溅射靶材由所述ITO烧结体构成。
本发明的ITO溅射靶通过利用接合材料将权利要求3所述的氧化铟锡溅射靶材接合在基材上而形成。
本发明的ITO烧结体的制造方法为，
包括对由ITO原料粉末制成的ITO成型体进行烧成的烧成工序、以及对所述烧成工序中所获得的烧成物进行冷却的冷却工序，
在所述冷却工序中，以降温速度25℃/h以下的速度，实施1200～1350℃的范围内、且对所述氧化铟锡成型体进行烧成的烧成温度以下的温度范围内的冷却。
本发明的另一种ITO烧结体的制造方法为，
包括对由ITO原料粉末制成的ITO成型体进行烧成的烧成工序、以及对所述烧成工序中所获得的烧成物进行冷却的冷却工序，
在所述冷却工序中，以降温速度25℃/h以下的速度，实施1200～1500℃的范围内、且对所述氧化铟锡成型体进行烧成的烧成温度以下的温度范围内的冷却。
在所述ITO烧结体的制造方法中，所述ITO成型体以及ITO烧结体能够设为圆筒形。
本发明的ITO靶材的制造方法为，通过所述的制造方法而制造出ITO烧结体，并且对所获得的ITO烧结体进行加工从而制造出靶材。
发明效果
即使本发明的ITO烧结体为容易产生裂纹等的圆筒形状，在加工工序中也不容易产生裂纹、变形等。即使本发明的ITO溅射靶材为容易产生裂纹等的圆筒形状，在与基材接合的接合工序中也不容易产生裂纹、变形等。因此，本发明的ITO烧结体以及ITO溅射靶材能够提升制造成品率。
本发明的ITO烧结体的制造方法能够有效地制造出所述ITO烧结体。
附图说明
图1为本发明的ITO烧结体及ITO溅射靶材的组织概要图。
具体实施方式
下面，对本发明所涉及的ITO烧结体、ITO溅射靶材、ITO溅射靶、ITO烧结体及ITO溅射靶材的制造方法进行详细叙述。虽然本发明所包含的ITO烧结体及ITO溅射靶材的形状为平板形还是圆筒形等并未特别地限制，但尤其对于容易产生裂纹、变形的圆筒形可获得较大的效果。
ITO烧结体
本发明的ITO烧结体为，Sn的含量以SnO2量换算为质量百分比2.5～10.0％，并且具有In2O3母相与存在于In2O3母相的晶粒边界处的In4Sn3O12的ITO烧结体，相对密度为98.0％以上，所述In2O3母相的平均粒径为17μm以下，该ITO烧结体的截面上的所述In4Sn3O12相的面积率为0.4％以上。
图1为表示本发明的ITO烧结体以及ITO溅射靶材的组织概要图。图1为示意性地表示在扫描型电子显微镜下观察本发明的ITO烧结体以及ITO溅射靶材的截面时所获得的组织图像的图。在图1中，符号1为In2O3母相，符号2为In4Sn3O12相。In4Sn3O12相2存在于In2O3母相1的晶粒边界处。在本发明中所谓In2O3母相是指，SnO2一部分在In2O3上固溶而形成的In2O3相。
在本发明的ITO烧结体中，In2O3母相的平均粒径为17μm以下，优选为3～15μm，更优选为5～15μm。此处In2O3母相的粒径可在所述组织图像上作为水平费雷特直径而求得。水平费雷特直径为通过上述扫描型电子显微镜观察的粒子解析而被求得的值。In2O3母相的平均粒径为，利用扫描型电子显微镜且以倍率1000倍的方式随机对100μm×130μm的视场进行观察10视场，并且将对于每个视场中该视场所含有的全部In2O3母相而求得的水平费雷特直径的值进行平均，从而计算出每个视场的平均水平费雷特直径，而且进一步对全部视场中所获得的平均水平费雷特直径进行平均而得到的值。当所述In2O3母相的平均粒径为17μm以下时，ITO烧结体在加工工序中不容易产生裂纹，并且由该ITO烧结体而获得的ITO溅射靶材在与基材的接合工序中不容易产生裂纹或变形等。另一方面，当平均粒径较小时存在晶粒边界增多电阻升高的情况，因此优选为In2O3母相的平均粒径为3μm以上。
在本发明的ITO烧结体中，该截面中的In4Sn3O12相的面积率为0.4％以上，优选为0.5～5％，更优选为0.5～2.5％。此处In4Sn3O12相的面积率为，在本ITO烧结体的截面中，利用扫描型电子显微镜且以倍率3000倍的方式随机对33μm×43μm的视场进行观察10视场，并且求出各个视场中的In4Sn3O12相的总面积的相对于视场面积(33×43μm2)的百分率的值，而且进一步对全部的视场中所获得的所述百分率的值进行平均而得到的数值。
当所述In2O3母相的平均粒径为17μm以下且所述面积率为0.4％以上时，In4Sn3O12相大面积地存在于晶粒边界处，从而使韧性变高进而耐裂性增强，因此使ITO烧结体在加工工序中变得更加不容易产生裂纹，并且使由该ITO烧结体而获得的ITO溅射靶材在与基材的接合工序中不容易产生裂纹、变形等。另一方面，从In4Sn3O12相成为溅射中的电弧或结块的产生的原因的可能性较低的观点出发，所述面积率优选为5％以下。
本发明的ITO烧结体为，Sn的含量以SnO2量换算为质量百分比2.5～10.0％。当Sn的含量在所述范围内时，能够作为溅射靶材而有效地利用，并且在加工、与基材的接合中不容易产生裂纹或变形等。尤其当Sn的含量以SnO2量换算为质量百分比2.5～6.0％时，由本发明的ITO烧结体能够制造出用于制造平板显示器或触摸面板的透明电极等的ITO溅射靶材。此外，如前所述，Sn的含量以SnO2量换算为质量百分比2.5～6.0％的现有的ITO烧结体较脆而容易产生裂纹，但本发明的ITO烧结体即使Sn的含量在所述范围也不容易产生裂纹。而且，当Sn的含量以SnO2量换算为质量百分比3.0～5.0％时，能够制造出有用的所述ITO溅射靶材，此外能够有效地防止在加工、与基材的接合中的裂纹或变形等。
本发明的ITO烧结体的相对密度为98.0％以上，优选为98.5％以上，更优选为99.0％以上。当相对密度小于98.0％时，强度不充分而容易产生裂纹。
即，通过满足所述In2O3母相的平均粒径、所述面积率以及相对密度的主要条件，从而使本发明的ITO烧结体在加工工序中出现裂纹的可能性被充分地抑制，进而使由该ITO烧结体而获得的ITO溅射靶材在与基材接合的接合工序中出现裂纹或变形等的可能性被充分地抑制。
虽然现有的具有圆筒形状的ITO烧结体如前所述容易产生裂纹、变形，但本发明的ITO烧结体即使为圆筒形状在加工工序中也不容易产生裂纹、变形等。因此，由圆筒形状的本ITO烧结体能够适当地制造出圆筒形状的ITO产品，例如ITO圆筒形溅射靶材等。
本发明的ITO烧结体的大小未特别地限制。当ITO圆筒形烧结体被加工为溅射靶材的情况下，其大小为大致外径140～170mm，内径110～140mm，长度50mm以上。长度可根据用途而被适当地决定。
ITO溅射靶材
本发明的ITO溅射靶材由所述ITO烧结体组成。本发明的ITO溅射靶材通过在所述ITO烧结体上实施适当的加工，例如切削加工等而被制成。
因此，本发明的ITO溅射靶材满足与所述ITO烧结体所满足的Sn的含量、相对密度、In2O3母相的平均粒径以及In4Sn3O12相的面积率相关的全部条件。关于本发明的ITO溅射靶材的这些条件的说明，与关于所述ITO烧结体中所叙述的这些条件的说明相同。
由于本发明的ITO溅射靶材满足上述条件，因此强度较高进而不容易产生裂纹、变形，从而即使为圆筒形也不容易产生裂纹或变形。
在ITO溅射靶材被用于溅射的情况下，利用焊锡而被接合在通常为钛制等的基材上。在设为ITO圆筒形溅射靶材的情况下，该接合通常通过如下方式而实施，即，对靶材以及圆筒形基材进行加热，并在靶材的内周表面以及圆筒形基材的外周表面上涂敷焊锡，并且在靶材的空洞内插入圆筒形基材，并且将两者的焊锡层接合在一起之后对其进行冷却。在进行该冷却时，因靶材与基材之间的热膨胀系数之差而会使靶材上产生应力。现有的ITO圆筒形溅射靶材无法完全克服这种应力，从而会使接合工序中较多地产生裂纹。与此相对，由于本发明的ITO溅射靶材如前所述强度较高，因此即使为圆筒形且在接合工序中产生所述应力也不容易引起裂纹、变形。
ITO溅射靶
本发明的ITO溅射靶为，通过利用接合材料将所述ITO溅射靶材与基材接合而形成。
所述基材通常具有可将溅射靶材接合的平板状或圆筒形状。基材的种类未特别地限制，能够从现有被使用的基材中适当地进行选择并使用。作为基材的材料例如可列举出不锈钢、钛等。
所述接合材的种类也未特别地限制，可从现有被使用的接合材中适当地进行选择并使用。作为接合材料例如可列举出铟制的焊锡等。
也可以在一个基材上接合多个溅射靶材。例如，可以在一个基材的外侧接合一个ITO圆筒形溅射靶材，也可以将两个以上ITO圆筒形溅射靶材在同一轴线上并排接合。当并排接合两个以上的情况下，在各ITO圆筒形溅射靶材之间的间隙，即分割部的长度通常为0.05～0.5mm。虽然分割部的长度越短溅射时越不容易产生电弧，但是当小于0.05mm时由接合工序或溅射中的热膨胀而引起的靶材彼此碰撞，从而产生裂纹。
接合方法也未特别地限制，能够采用与现有的ITO溅射靶相同的方法。
ITO烧结体的制造方法
本发明的所述ITO烧结体的制造方法包括对ITO成型体进行烧成的烧成工序、以及对所述烧成工序中所获得的烧成物进行冷却的工序，第一方式为，在所述冷却工序中，以降温速度25℃/h以下的速度，实施1200～1500℃的范围内、且对所述ITO成型体进行烧成的温度以下的温度范围内的冷却，第二方式为，在所述冷却工序中，以降温速度25℃/h以下的速度，实施1200～1350℃的范围内、且对所述ITO成型体进行烧成的温度以下的温度范围内的冷却，。
具体而言，通过以下的制造方法，从而能够在不使裂纹、变形等产生的条件下有效地制造出所述本发明的ITO烧结体，但是本发明的ITO烧结体的制造方法除了上述制造条件以外未被限制，并且未被限制于以下的制造方法。
本发明的ITO烧结体的制造方法的优选的方式包括：工序1，由含有原料粉末以及有机添加剂的浆液来制备颗粒；工序2，对所述颗粒进行CIP成型从而制作出成型体；工序3，对所述成型体进行脱脂；工序4，对所述脱脂的成型体进行烧成；工序5，对所述烧成工序中所获得的烧成物进行冷却。
(工序1)
在工序1中，由含有原料粉末以及有机添加剂的浆液来制备颗粒。
通过由原料粉末以及有机添加剂来制备颗粒，并将该颗粒提供给工序2的CIP成型，从而能够得到使原料的填充性提升且高密度的成型体。此外，不容易发生填充不匀且可均匀地填充。冲压不均也不容易发生。
作为原料粉末，既可使用In2O3粉末及SnO2粉末的混合粉末，也可单独使用ITO粉末，或者将ITO粉末与In2O3粉末及SnO2粉末混合使用。在本发明中，被用于颗粒的制备的这些原料粉末的混合粉末、以及ITO粉末被单独使用的情况下，将该ITO粉末称为ITO原料粉末。利用BET(Brunauer-Emmett-Teller)法而测定出的In2O3粉末、SnO2粉末及ITO粉末的比表面积通常分别为1～40m2/g。In2O3粉末、SnO2粉末及ITO粉末的混合比率以本烧结体的构成元素的含量在前述的范围内的方式而被适当地决定。例如，在最终所获得的烧结体中的以SnO2量换算的Sn的含量为质量百分比5.0％的情况下，以使烧结体中的以SnO2量换算的Sn的含量成为质量百分比5.0％的方式，来决定ITO原料粉末中所包含的各原料粉末的比率。
在本制造方法中，在将In2O3粉末以及SnO2粉末的混合粉末作为ITO原料粉末来使用的情况下可以确认到如下情况，即，ITO原料粉末中的SnO2粉末的含量(质量百分比)可视作为，最终所获得的烧结体以及靶材中的以SnO2量换算的Sn的含量(质量百分比％)。此外，在ITO原料粉末包含ITO粉末的情况下可确认到如下情况，即，ITO原料粉末中的SnO2粉末的含量(质量百分比％)与ITO粉末中的以SnO2量换算的Sn的含量(质量百分比％)的总计可视作为，最终所获得的烧结体以及靶材中的以SnO2量换算的Sn的含量(质量百分比％)。
对粉末的混合方法并未特别地进行限制，例如，可将各个粉末以及氧化锆球体置入罐中，并进行球磨混合。
所述有机添加剂为，用于适当地调节浆液、成型体的特性而被添加的物质。作为有机添加剂，可列举出粘合剂、分散剂和增塑剂等。
在工序1中，有机添加剂的量相对于ITO原料粉末的量优选为质量百分比0.3～2.0％。当有机添加剂的所述混合量大于质量百分比2.0％时，有时会出现脱脂过程中的成型体的强度降低幅度将会变大而变得容易产生脱脂开裂的情况，或者出现在脱脂后成型体中空孔增多而难以高密度化的情况。当有机添加剂的所述混合量少于质量百分比0.3％时，有时会无法获得各个成分的充分效果。当将有机添加剂的混合量设定在所述范围内时，能够制造出相对密度为98.0％以上的ITO烧结体。
粘合剂是为了将成型体中的ITO原料粉末进行粘合从而提高成型体的强度而被添加的。作为粘合剂，可使用在公知的粉末烧结法中得到成型体时通常所使用的粘合剂。
分散剂为，为了提高浆液中的原料粉末以及粘合剂的分散性而被添加的。作为分散剂，例如可列举出聚羧酸铵、聚丙烯酸铵等。
增塑剂为，用于提高成型体的可塑性而被添加的。作为增塑剂，例如可列举出聚乙二醇(PEG)、乙二醇(EG)等。
在制备含有原料粉末以及有机添加剂的浆液时使用的分散介质未特别地限制，可根据目的而从水、酒精等中适当地选择并使用。
在制备含有原料粉末以及有机添加剂的浆液的方法中未特别地限制，例如，可以使用将原料粉末、有机添加剂以及分散介质置入罐中，并进行球磨混合的方法。
在由浆液来制备颗粒的方法中未特别地限制，例如可使用喷雾干燥法、转动造粒法、挤压造粒法等。其中，在颗粒的流动性较高，成型时容易制作出易于变形的颗粒的方面，优选为喷雾干燥法。对于喷雾干燥法的条件未特别地限制，可以适当选择ITO原料粉末的造粒中通常所使用的条件来实施。
(工序2)
在工序2中，对由工序1而制备出的颗粒进行CIP成型(Cold Isostatic Pressing(冷等静压成型))，从而制作出成型体。当将成型体的形状设定为平板形时可获得ITO平板形烧结体，当将成型体的形状设定为圆筒形时可获得ITO圆筒形烧结体。
CIP成型时的压力通常为800kgf/cm2以上。压力越大，越能使颗粒致密地成型，从而能够使成型体高密度化以及高强度化。
(工序3)
在工序3中，对由工序2而制造出的成型体进行脱脂。脱脂通过对成型体进行加热而实施。
脱脂温度通常为600～800℃，优选为700～800℃，更优选为750～800℃。虽然脱脂温度越高成型体的强度越高，但是由于当超过800℃时，会引起成型体的收缩，因此优选为在800℃以下进行脱脂。
(工序4)
在工序4即烧成工序中对工序3中被脱脂的成型体进行烧成。
对煅烧炉未特别地限制，可使用在ITO烧结体的制造中现有所使用的煅烧炉。
烧成温度通常为1450～1700℃，优选为1500～1650℃，更优选为1500～1600℃。虽然烧成温度越高越能获得高密度的烧结体，但是当过高时将使烧结体的烧结组织肥大化而变得容易破裂。烧成时间通常为3～30小时，优选为5～20小时，更优选为8～16小时。烧成时间越长烧结体越容易高密度化，但是当过长时，将使烧结体的烧结组织肥大化而变得容易破裂。
升温速度通常为100～500℃/h。
烧成的环境通常为氧气环境。
(工序5)
在工序5中对工序4中所获得的烧成物进行冷却。在工序5即冷却工序中使温度降低或维持为固定。
在本发明的ITO烧结体的制造方法的第一方式中，在1200℃～1500℃的范围且在所述烧成温度以下的温度范围(以下也称为特定温度范围)内，将对所获得的烧成物进行冷却时的降温速度设为25℃/h以下，优选为20℃/h以下，更优选为15℃/h以下，进一步优选为10℃/h以下。即，在成型体的烧成温度为1500℃以上的情况下，将1200℃～1500℃的温度范围内的降温速度设为25℃/h以下。在成型体的烧成温度低于1500℃的情况下，将从1200℃到该烧成温度为止的温度范围内的降温速度设为25℃/h以下。例如，在成型体的烧成温度为1450℃的情况下，将1200～1450℃的温度范围内的降温速度设为25℃/h以下。
在对通过烧成而获得的烧成物进行冷却时，在某温度下固溶在In2O3母相的SnO2作为In4Sn3O12相而析出。通过在In4Sn3O12析出的温度附近缓慢地进行冷却，从而能够使In4Sn3O12相的面积变大，并能够获得所述面积率。此外其结果为，能够对In2O3母相的粒径过大化的情况进行抑制，并能够获得所述In2O3母相的平均粒径。In4Sn3O12析出的温度通常被包含在所述特定温度范围内。即，在所述特定温度范围内固溶在In2O3母相的SnO2作为In4Sn3O12相而析出。因此，通过使所述特定温度范围的降温速度设为25℃/h以下，能够对In4Sn3O12相的面积率、以及In2O3母相的粒径进行控制。所述特定温度范围内的降温速度越小，越能够使In4Sn3O12相的面积增大，从而能够对In2O3母相的粒径的过大化进行抑制，因而较为优选，且对该下限值未限制。
特定温度范围内的降温速度无需固定，可以在25℃/h以下的范围内变动，或也可以存在特定温度范围内降温速度成为0℃/h的时刻。
所述特定温度范围以外的温度范围，即成型体的烧成温度高于1500℃的情况下，且在从该烧成温度到1500℃为止的温度范围、低于1200℃的温度范围、成型体的烧成温度为1500℃以下的情况下，在低于1200℃的温度范围内，降温速度通常为10～100℃/h，优选为20～70℃/h，更优选为20～50℃/h。虽然降温速度越小越不容易产生因热应力差所引起的裂纹，但是即使设为低于10℃/h热力差通常也不会改变。
在本发明的ITO烧结体的制造方法的第二方式中，在1200℃～1350℃的范围内且在所述烧成温度以下的温度范围内将对所获得的烧成物进行冷却时的降温速度设为25℃/h以下，优选为20℃/h以下，更优选为15℃/h以下，进一步优选为10℃/h以下。第二方式为更有效地实施所述第一方式的方式。即，第二方式能够更加缩短工序所花费的必要时间，或尤其对组织形成中重要的1200℃～1350℃的温度范围内的冷却速度更精密地进行控制，从而能够获得所需的组织。第二方式的实施条件除了对降温速度进行规定的温度范围以外，与所述第一方式相同。
冷却的环境通常为氧气环境。
通过对所述烧成物进行冷却从而获得ITO烧结体。
通过上述ITO烧结体的制造方法，从而能够有效地制造出上述的本发明的ITO烧结体。
ITO圆筒形靶材的制造方法
本发明的ITO靶材的制造方法为，通过上述的ITO烧结体的制造方法而制造出ITO烧结体，并对获得的ITO烧结体进行加工从而制造出ITO靶材。通常情况下，当烧结体的形状为平板形时可制造出ITO平板形靶材，当为圆筒形时可制造出ITO圆筒形靶材。
ITO烧结体的加工方法可以根据作为目的的ITO靶材而适当地选择。作为所述加工方法，例如可列举出切削加工等。
实施例
下面基于实施例对本发明进一步进行具体地说明。
实施例以及比较例中所获得的ITO烧结体以及ITO溅射靶材的评价方法如下所述。
1.相对密度
ITO烧结体的相对密度是基于阿基米德法而测定的。具体而言，将ITO烧结体的空中重量除以体积(ITO烧结体的水中重量/测量温度中的水比重)，且相对于基于下述数学式(X)的理论密度ρ(g/cm3)的百分率的值设为相对密度。(单位：％)
[数学式1]
在数学式(X)中，C1～Ci分别表示烧结体的结构物质的含量(重量百分比％)，ρ1～ρi表示与C1～Ci相对应的各个结构物质的密度(g/cm3)。
2.ITO烧结体以及ITO溅射靶材的裂纹
通过目视观察ITO烧结体以及ITO溅射靶材，并确认对ITO烧结体进行加工时的该烧结体的裂纹(以下也称为加工裂纹)以及对ITO溅射靶材进行接合时的该靶材的裂纹(以下也称为接合裂纹)的有无。
3.In2O3母相的平均粒径
In2O3母相的平均粒径即水平费雷特直径的平均值可采用以下方式而求得。利用砂纸#170、#320、#800、#1500、#2000，对通过金刚石切割器对ITO烧结体进行切断而获得的横截面阶段性地进行研磨，最后进行抛光而精加工成镜面后，在40℃的蚀刻液(硝酸(60～61％水溶液、关东化学(株)制、硝酸1.38鹿1级产品编号28161-03)、盐酸(35.0～37.0％水溶液、关东化学(株)制、盐酸鹿1级产品编号18078-01)以及纯水以体积比HCl:H2O:HNO3＝1:1:0.08的比例混合)中浸渍9分钟而进行蚀刻，并利用扫描型电子显微镜(JXA-8800-R，JEOL社制)来观察露出的表面。任意选择的10视场中以倍率1000倍来拍摄照片，从而获得100μm×130μm的组织图像。
利用粒子分析软件(粒子分析Version3.0、住友金属技术株式会社制)，首先对各相的SEM像进行追踪并利用扫描仪进行图像识别，并且对该图像进行二值化。此时，以1个像素由μm单位表示的方式对换算值进行设定。接下来，通过对作为测量项目的水平费雷特直径进行选择，从而通过In2O3母相的水平方向的全部像素数计算出水平费雷特直径(μm)。在10视场中被计算出的水平费雷特直径的平均值作为本发明的In2O3母相的平均粒径。
4.In4Sn3O12相的面积率
对于ITO烧结体实施与上述“3.In2O3母相的平均粒径”相同的处理，并利用扫描型电子显微镜(JXA-8800-R、JEOL公司制)对横切面进行观察。任意选择的10视场中以倍率3000倍实施拍摄照片，从而获得33μm×43μm的组织图像。
利用粒子分析软件(粒子分析Version3.0，住友金属技术株式会社制)，首先对结晶粒的SEM像进行追踪并利用扫描仪进行图像识别，并且将该图像进行二值化。此时，以1像素由μm单位表示的方式对换算值进行设定。求得In4Sn3O12相的面积，并将相对于视场面积(33×43μm2)的百分率的值作为面积率来求得。将10视场中所获得的面积率的平均值作为ITO烧结体中的In4Sn3O12相的面积率。
实施例1
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以使SnO2粉末的含量成为质量百分比2.5％的方式进行混合，并在罐中通过氧化锆球体进行球磨混合，从而制备出ITO原料粉末。
在该罐中，作为粘合剂，加入相对于ITO原料粉末而为质量百分比0.3％的聚乙烯醇，作为分散剂，加入相对于ITO原料粉末而为质量百分比0.2％的聚羧酸铵，作为增塑剂，加入相对于ITO原料粉末而为质量百分比0.5％的聚乙二醇，以及作为分散介质，加入相对于ITO原料粉末而为质量百分比50％的水，并进行球磨混合，从而制备出浆液。
将该浆液供给至喷雾干燥装置中，并在雾化转速14，000rpm、入口温度200℃、出口温度80℃的条件下实施喷雾干燥，从而制备出颗粒。
将所述颗粒填充至300mm×500mm的模具中，并在200kgf/cm2的压力下利用冷压成型法进行成型，从而制作出平板状的临时成型体。
对所述临时成型体进行真空密封，并在800kgf/cm2的压力下进行CIP成型，从而制作出平板状的成型体。
对该成型体进行加热脱脂。脱脂温度设为600℃，脱脂时间设为10小时，升温速度在至400℃为止的温度范围中设为20℃/h，而在高于400℃的温度范围中设为50℃/h。
将被脱脂后的成型体在氧气环境中，以烧成温度1500℃、烧成时间12小时、升温速度300℃/h的条件而进行烧成。将1500℃～1200℃的温度范围内的降温速度设为10℃/h，并将所述温度范围以外的降温速度设为50℃/h，并且对所获得的烧成物进行冷却。获得的烧结体的相对密度为98.6％，In2O3母相的平均粒径为7.0μm，In4Sn3O12相的面积率为0.8％。
对获得的烧结体进行切削加工，从而制造出短边200mm、长边350mm、厚度9mm的ITO平板溅射靶材30张。通过上述加工，30张中1张都没有产生裂纹。
在铜制背板上，通过In焊锡将9张所述靶材以使相邻的靶材的长边部相对置的方式而结合成1列，从而制造出ITO靶。各靶材间的间隔(分割部的长度)设为0.5mm。接合通过以下方式而实施，即，在150℃的条件下对靶材以及背板进行加热，并将铟焊锡涂敷在靶材以及背板的接合面上，并且在将两者的焊锡层接合在一起之后，进行冷却。
对接合后的靶材进行确认时，1张都没有产生裂纹。
将制造条件、烧结体的相对密度、In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率、加工裂纹以及接合裂纹的结果示于表1中。
关于以下的实施例2～12、比较例1～5，也将制造条件、烧结体的相对密度、In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率、加工裂纹以及接合裂纹的结果示于表1中。另外，在表1中，关于加工裂纹以及接合裂纹的“X/Y”这一标记表示在用于试验的试验体Y个中的X个上产生了裂纹。例如，关于加工裂纹的“1/30”的标记表示在用于试验的烧结体30个中的1个上产生了裂纹。
实施例2
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以使SnO2粉末的含量成为质量百分比3％的方式进行混合，且在罐中通过氧化锆球体进行球磨机混合，从而制备出ITO原料粉末。
使用该ITO原料粉末并采用与实施例1相同的方法，从而制作出被脱脂的成型体。
对被脱脂的成型体进行烧成从而制作出烧结体。烧成被设为，在氧环境中，烧成温度1500℃，烧成时间12小时，升温速度300℃/h。降温被设为，从1500℃至1200℃为止的降温速度为20℃/h，而在所述温度范围以外的降温速度为50℃/h。所获得的烧成体的密度为98.8％，In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率分别为9.5μm、0.5％。
对所获得的烧结体进行切削加工，从而制造出短边200mm、长边350mm、厚度9mm的ITO平板溅射靶材30张。通过上述加工，在30张中1张都没有产生裂纹。
与实施例1同样地，通过In焊锡而将9张所述靶材接合在铜制背板上，从而制作出ITO靶。对接合后的靶材进行确认时，1张都没有产生裂纹。
实施例3
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以使SnO2粉末的含量成为质量百分比5％的方式进行混合，并在罐中通过氧化锆球体进行球磨混合，从而制备出ITO原料粉末。
使用ITO原料粉末并通过与实施例1相同的方法，从而制作出被脱脂的成型体。
对被脱脂的成型体进行烧成，从而制作出烧结体。烧成被设为，在氧环境下烧成温度1500℃，烧成时间12小时，升温速度300℃/h。降温被设为，从1500℃至1200℃为止的降温速度为15℃/h，而在所述温度范围以外的降温速度为50℃/h。所获得的烧成体的密度为99.2％，In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率分别为11.5μm、0.7％。
对所获得的烧结体进行切削加工，从而制造出短边200mm、长边350mm、厚度9mm的ITO平板溅射靶材30张。通过上述加工，在30张中1张都没有产生裂纹。
与实施例1同样地，通过In焊锡而将9张所述靶材接合在铜制背板上，从而制作出ITO靶。对接合后的靶材进行确认时，1张都没有产生裂纹。
实施例4
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以SnO2粉末的含量成为质量百分比2.5％的方式进行混合，并在罐中用氧化锆球体进行球磨混合，从而制备出ITO原料粉末。
在该罐中，作为粘合剂，加入相对于ITO原料粉末而为质量百分比0.3％的聚乙烯酒精，作为分散剂，加入相对于ITO原料粉末而为质量百分比0.2％的聚羧酸铵，作为增塑剂，加入相对于ITO原料粉末而为质量百分比0.5％的聚乙二醇，以及作为分散介质，加入相对于ITO原料粉末而为质量百分比50％的水，并进行球磨混合从而制备出浆液。
将该浆液供给至喷雾干燥装置，并在雾化转速14000rpm、入口温度200℃、出口温度80℃的条件下进行喷雾干燥，从而制备出颗粒。
将所述颗粒一边轻敲一边填充在具有外径150mm的圆柱状的型芯(心轴)的内径220mm(壁厚10mm)、长度450mm的圆筒形状的聚氨酯橡胶型中，且将橡胶型密闭之后，以800kgf/cm2的压力进行CIP成型，从而制作出圆筒形的成型体。
对该成型体进行加热脱脂。脱脂温度设为600℃，脱脂时间被设为10小时，升温速度在至400℃为止的温度范围中被设为20℃/h，在高于400℃的温度范围中被设为50℃/h。
在氧气环境中且在烧成温度1500℃、烧成时间12小时、升温速度300℃/h的条件下对被脱脂的成型体进行烧成。将1500℃～1200℃的温度范围内的降温速度设为10℃/h，而将所述温度范围以外的降温速度设为50℃/h，从而对获得的烧成物进行冷却。
所获得的烧结体的相对密度为98.8％，In2O3母相的平均粒径为6.6μm，In4Sn3O12相的面积率为0.9％。
对所获得的烧结体进行切削加工，从而制造出外径153mm、内径135mm、长度300mm的ITO圆筒形溅射靶材。切削加工通过如下方式而实施，即，利用磨刀石对外径进行加工，并通过夹具对外径进行保持并对内径进行加工后，通过夹具对内径进行保持从而进行外径的精加工。通过相同的操作，实施30个ITO圆筒形溅射靶材的制造。通过上述加工，在30个中1个都没有产生裂纹。
通过In焊锡将9个所述靶材接合在外径133mm、内径123mm、长度3200mm的钛制背衬管上，从而制作出ITO靶。各个靶材之间的间隔(分割部的长度)设为0.5mm。接合通过以下方式而实施，即，在150℃的条件下对靶材以及圆筒形基材进行加热，并将铟焊锡涂敷在靶材的内周表面以及圆筒形基材的外周表面上，并在靶材的空洞内插入圆筒形基材，并且将两者的焊锡层接合在一起之后，进行冷却。
对接合后的靶材进行确认时，1个都没有产生裂纹。
实施例5
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以SnO2粉末的含量成为质量百分比3％的方式进行混合，并在罐中用氧化锆球体进行球磨混合，从而制备出ITO原料粉末。
使用该ITO原料粉末并通过与实施例4相同的方法从而制作出被脱脂的成型体。
对被脱脂后的成型体进行烧成，从而制作出烧结体。烧成被设为，在氧气环境中，烧成温度为1470℃，烧成时间为12小时，升温速度为300℃/h。降温被设为，从1470℃至1200℃为止的降温速度为10℃/h，所述温度范围以外的降温速度为50℃/h。所获得的烧成体的密度为98.1％，In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率分别为4.2μm、0.8％。
对所获得的烧结体进行切削加工，从而制造出外径153mm、内径135mm、长度300mm的ITO圆筒形溅射靶材。通过相同的操作，实施了30个ITO圆筒形溅射靶材的制造。通过上述加工，在30个中1个上产生了裂纹。
通过In焊锡而将9个所述靶材接合在外径133mm、内径123mm、长度3200mm的钛制背衬管上，从而制作出ITO靶。各个靶材之间的间隔(分割部的长度)设为0.5mm。对接合后的靶材进行确认时，1个都没有产生裂纹。
实施例6
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以使SnO2粉末的含量为质量百分比3％的方式进行混合，并在罐中通过氧化锆球体进行球磨混合，从而制备出ITO原料粉末。
使用该ITO原料粉末并通过与实施例4相同的方法，从而制作出被脱脂的成型体。
对被脱脂后的成型体进行烧成，从而制作出烧结体。烧成被设为，在氧气环境中，烧成温度为1520℃，烧成时间为12小时，升温速度为300℃/h。降温被设为，从1500℃至1200℃为止的降温速度为10℃/h，所述温度范围以外的降温速度为50℃/h。所获得的烧成体的密度为98.5％，In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率分别为10.8μm、0.9％。
通过与实施例4相同的方法对所获得的烧结体进行切削加工，从而制造出外径153mm、内径135mm、长度300mm的ITO圆筒形溅射靶材。通过相同的操作，实施了30个ITO圆筒形溅射靶材的制造。通过上述加工，在30个中一个都没有产生裂纹。
与实施例4同样地，通过In焊锡而将9个所述靶材接合在外径133mm、内径123mm、长度3200mm的钛制背衬管上，从而制作出ITO靶。各个靶材之间的间隔(分割部的长度)设为0.5mm。对接合后的靶材进行确认时，一个都没有产生裂纹。
实施例7
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以使SnO2粉末的含量为质量百分比3％的方式进行混合，并在罐中通过氧化锆球体进行球磨混合，从而制备出ITO原料粉末。
使用该ITO原料粉末并通过与实施例4相同的方法，从而制作出被脱脂的成型体。
对被脱脂后的成型体进行烧成，从而制作出烧结体。烧成被设为，在氧气环境中，烧成温度为1500℃，烧成时间为12小时，升温速度为300℃/h。降温被设为，从1500℃至1200℃为止的降温速度为20℃/h，所述温度范围以外的降温速度为50℃/h。获得的烧成体的密度为98.4％，In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率分别为9.2μm、0.4％。
通过与实施例4相同的方法对所获得的烧结体进行切削加工，从而制造出外径153mm、内径135mm、长度300mm的ITO圆筒形溅射靶材。通过相同的操作，实施了30个ITO圆筒形溅射靶材的制造。通过上述加工，在30个中的两个上产生了裂纹。
与实施例4同样地，通过In焊锡而将9个所述靶材接合在外径133mm、内径123mm、长度3200mm的钛制背衬管上，从而制作出ITO靶。各个靶材之间的间隔(分割部的长度)设为0.5mm。对接合后的靶材进行确认时，在1个上产生了裂纹。
实施例8
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以使SnO2粉末的含量成为质量百分比3％的方式进行混合，并在罐中通过氧化锆球体进行球磨混合，从而制备出ITO原料粉末。
使用该ITO原料粉末并通过与实施例4相同的方法。从而制作出被脱脂的成型体。
对被脱脂后的成型体进行烧成，从而制作出烧结体。烧成被设为，在氧气环境中，烧成温度为1550℃，烧成时间为12小时，升温速度为300℃/h。降温被设为，从1500℃至1200℃为止的降温速度为10℃/h，所述温度范围以外的降温速度为50℃/h。所获得的烧成体的密度为99.2％，In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率分别为13.1μm、1.0％。
通过与实施例4相同的方法对获得的烧结体进行切削加工，从而制造出外径153mm、内径135mm、长度300mm的ITO圆筒形溅射靶材。通过相同的操作，实施了30个ITO圆筒形溅射靶材的制造。通过上述加工，30个中一个都没有产生裂纹。
与实施例4同样地，通过In焊锡而将9个所述靶材接合在外径133mm、内径123mm、长度3200mm的钛制背衬管上，从而制作出ITO靶。各个靶材之间的间隔(分割部的长度)设为0.5mm。对接合后的靶材进行确认时，一个都没有产生裂纹。
实施例9
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以使SnO2粉末的含量成为质量百分比5％的方式进行混合，并在罐中通过氧化锆球体进行球磨混合，从而制备出ITO原料粉末。
使用该ITO原料粉末并通过与实施例4相同的方法，从而制作出被脱脂的成型体。
对被脱脂后的成型体进行烧成，从而制作出烧结体。烧成被设为，在氧气环境中，烧成温度为1470℃，烧成时间为12小时，升温速度为300℃/h。降温被设为，从1470℃至1200℃为止的降温速度为10℃/h，所述温度范围以外的降温速度为50℃/h。所获得的烧成体的密度为98.2％、In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率分别为5.3μm、2.2％。
通过与实施例4相同的方法对获得的烧结体进行切削加工，从而制造出外径153mm、内径135mm、长度300mm的ITO圆筒形溅射靶材。通过相同的操作，实施了30个ITO圆筒形溅射靶材的制造。通过上述加工，在30个中一个都没有产生裂纹。
与实施例4同样地，通过In焊锡而将9个所述靶材接合在外径133mm、内径123mm、长度3200mm的钛制背衬管上，从而制作出ITO靶。将各个靶材之间的间隔(分割部的长度)设为0.5mm。对接合后的靶材进行确认时，一个都没有产生裂纹。
实施例10
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以使SnO2粉末的含量成为质量百分比5％的方式进行混合，并在罐中通过氧化锆球体进行球磨混合，从而制备出ITO原料粉末。
使用该ITO原料粉末并通过与实施例4相同的方法，从而制作出被脱脂的成型体。
对被脱脂后的成型体进行烧成，从而制作出烧结体。烧成被设为，在氧气环境中，烧成温度为1520℃，烧成时间为12小时，升温速度为300℃/h。降温被设为，从1500℃至1200℃为止的降温速度为10℃/h，所述温度范围以外的降温速度为50℃/h。所获得的烧成体的密度为99.2％、In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率分别为11.3μm、1.8％。
对获得的烧结体用与实施例4相同的方法进行切削加工，从而制造出外径153mm、内径135mm、长度300mm的ITO圆筒形溅射靶材。通过相同的操作，实施了30个ITO圆筒形溅射靶材的制造。通过上述加工，从而在30个中一个都没有产生裂纹。
与实施例4同样地，通过In焊锡而将9个所述靶材接合在外径133mm、内径123mm、长度3200mm的钛制背衬管上，从而制作出ITO靶。各个靶材之间的间隔(分割部的长度)设为0.5mm。对接合后的靶材进行确认时，没有产生一个裂纹。
实施例11
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以使SnO2粉末的含量成为质量百分比5％的方式进行混合，并在罐中通过氧化锆球体进行球磨混合，从而制备出ITO原料粉末。
使用该ITO原料粉末并通过与实施例4相同的方法，从而制作出被脱脂的成型体。
对被脱脂的成型体进行烧成，从而制作出烧结体。烧成被设为，在氧环境中，烧成温度为1500℃，烧成时间为12小时，升温速度为300℃/h。降温被设为，从1500℃至1200℃为止的降温速度为15℃/h，所述温度范围以外的降温速度为50℃/h。所获得的烧成体的密度为99.0％、In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率分别为12.1μm、0.5％。
通过与实施例4相同的方法对所获得的烧结体进行切削加工，从而制造出外径153mm、内径135mm、长度300mm的ITO圆筒形溅射靶材。通过相同的操作，实施了30个ITO圆筒形溅射靶材的制造。通过上述加工，在30个中一个都没有产生裂纹。
与实施例4相同，通过In焊锡而将9个所述靶材接合在外径133mm、内径123mm、长度3200mm的钛制背衬管上，从而制作出ITO靶。各个靶材之间的间隔(分割部的长度)设为0.5mm。对接合后的靶材进行确认时，没有产生一个裂纹。
实施例12
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以使SnO2粉末的含量成为质量百分比5％的方式进行混合，并在罐中通过氧化锆球体进行球磨混合，从而制备出ITO原料粉末。
使用该ITO原料粉末并通过与实施例4相同的方法，从而制作出被脱脂的成型体。
对被脱脂后的成型体进行烧成，从而制作出烧结体。烧成被设为，在氧气环境中，烧成温度为1600℃，烧成时间为12小时，升温速度为300℃/h。降温被设为，从1500℃至1200℃为止的降温速度为10℃/h，所述温度范围以外的降温速度为50℃/h。所获得的烧成体的密度为99.5％，In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率分别为14.9μm、1.3％。
通过与实施例4相同的方法对获得的烧结体进行切削加工，从而制造出外径153mm、内径135mm、长度300mm的ITO圆筒形溅射靶材。通过相同的操作，实施了30个的ITO圆筒形溅射靶材的制造。通过上述加工，在30个中一个都没有产生裂纹。
与实施例4相同，通过In焊锡将9个所述靶材接合在外径133mm、内径123mm、长度3200mm的钛制背衬管上，从而制作出ITO靶。各个靶材之间的间隔(分割部的长度)设为0.5mm。对接合后的靶材进行确认时，没有产生一个裂纹。
比较例1
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以使SnO2粉末的含量为质量百分比3％的方式进行混合，并在罐中通过氧化锆球体进行球磨混合，从而制备出ITO原料粉末。
使用该ITO原料粉末并通过与实施例1相同的方法，从而制作出被脱脂的成型体。
对被脱脂后的成型体进行烧成，从而制作出烧结体。烧成被设为，在氧气环境中，烧成温度为1500℃，烧成时间为12小时，升温速度为300℃/h。降温速度被设为，在全部的温度范围内降温速度为50℃/h。所获得的烧成体的密度为98.5％，In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率分别为15.1μm、0.1％。
对所获得的烧结体进行切削加工，从而制造出30张短边200mm、长边350mm、厚度9mm的ITO平板溅射靶材。通过上述加工，在30张中的9张上产生了裂纹。
与实施例1同样地，通过In焊锡而将9张所述靶材结合在铜制背板上，从而制作出ITO靶。对接合后的靶材进行确认时，在3张上产生了裂纹。
比较例2
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以使SnO2粉末的含量成为质量百分比3％的方式进行混合，并在罐中通过氧化锆球体进行球磨混合，从而制备出原ITO料粉末。
使用该ITO原料粉末并通过与实施例4相同的方法，从而制作出被脱脂的成型体。
对被脱脂后的成型体进行烧成，从而制作出烧结体。烧成被设为，在氧气环境中，烧成温度为1550℃，烧成时间为12小时，升温速度为300℃/h。降温速度被设为，在全部温度范围内降温速度为50℃/h。所获得的烧成体的密度为98.6％，In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率分别为17.7μm、0.1％。
通过与实施例4相同的方法对所获得的烧结体进行切削加工，从而制造出外径153mm、内径135mm、长度300mm的ITO圆筒形溅射靶材。通过相同的操作，实施了30个ITO圆筒形溅射靶材的制造。通过上述加工，从而在30个中的12个上产生了裂纹。
与实施例4同样地，通过In焊锡而将9个所述靶材接合在外径133mm、内径123mm、长度3200mm的钛制背衬管上，从而制作出ITO靶。将各个靶材之间的间隔(分割部的长度)设为0.5mm。对接合后的靶材进行确认时，在4个上产生了裂纹。
比较例3
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以使SnO2粉末的含量成为质量百分比3％的方式进行混合，并在罐中通过氧化锆球体进行球磨混合，从而制备出ITO原料粉末。
使用该ITO原料粉末并通过与实施例4相同的方法，从而制作出被脱脂的成型体。
对被脱脂的成型体进行烧成，从而制作出烧结体。烧成被设为，在氧气环境中，烧成温度为1400℃，烧成时间为12小时，升温速度为300℃/h。降温速度被设为，在全部的温度范围内降温速度为50℃/h。所获得的烧成体的密度为97.6％，In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率分别为11.6μm、0.2％。
通过与实施例4相同的方法对所获得的烧结体进行切削加工，从而制造出外径153mm、内径135mm、长度300mm的ITO圆筒形溅射靶材。通过相同的操作，实施了30个ITO圆筒形溅射靶材的制造。通过上述加工，在30个中的8个上产生了裂纹。
与实施例4同样地，通过In焊锡将9个所述靶材接合在外径133mm、内径123mm、长度3200mm的钛制背衬管上，从而制作出ITO靶。各个靶材之间的间隔(分割部的长度)设为0.5mm。对接合后的靶材进行确认时，在两个上产生了裂纹。
比较例4
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以使SnO2粉末的含量成为质量百分比3％的方式进行混合，并在罐中通过氧化锆球体进行球磨混合，从而制备出原ITO料粉末。
使用该ITO原料粉末并通过与实施例4相同的方法，从而制作出被脱脂的成型体。
对被脱脂后的成型体进行烧成，从而制作出烧结体。烧成被设为，在氧气环境中，烧成温度为1400℃，烧成时间为12小时，升温速度为300℃/h。降温速度被设为，在全部的温度范围内降温速度为20℃/h。所获得的烧成体的密度为97.7％，In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率分别为6.3μm、0.5％。
通过与实施例4相同的方法对所获得的烧结体进行切削加工，从而制造出外径153mm、内径135mm、长度300mm的ITO圆筒形溅射靶材。通过相同的操作，实施了30个ITO圆筒形溅射靶材的制造。通过上述加工，在30个中的4个上产生了裂纹。
与实施例4同样地，通过In焊锡而将9个所述靶材接合在外径133mm、内径123mm、长度3200mm的钛制背衬管上，从而制作出ITO靶。各个靶材之间的间隔(分割部的长度)设为0.5mm。对接合后的靶材进行确认时，在1个上产生了裂纹。
比较例5
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以使SnO2粉末的含量成为质量百分比3％的方式进行混合，并在罐中通过氧化锆球体进行球磨混合，从而制备出ITO原料粉末。
使用该ITO原料粉末并通过与实施例4相同的方法，从而制作出被脱脂的成型体。
对被脱脂后的成型体进行烧成，从而制作出烧结体。烧成被设为，在氧气环境中，烧成温度为1520℃，烧成时间为12小时，升温速度为300℃/h。降温速度被设为，在全部的温度范围内降温速度为30℃/h。所获得的烧成体的密度为98.6％，In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率分别为18.1μm、0.3％。
通过与实施例4相同的方法对所获得的烧结体进行切削加工，从而制造出外径153mm、内径135mm、长度300mm的ITO圆筒形溅射靶材。通过相同的操作，实施了30个ITO圆筒形溅射靶材的制造。通过上述加工，在30个中的6个上产生了裂纹。
与实施例4同样地，通过In焊锡将9个所述靶材接合在外径133mm、内径123mm、长度3200mm的钛制背衬管上，从而制作出ITO靶。各个靶材之间的间隔(分割部的长度)设为0.5mm。对接合后的靶材进行确认时，在2个上产生了裂纹。
比较例6
将通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的SnO2粉末与通过BET法而测量出的比表面积为5m2/g的In2O3粉末以使SnO2粉末的含量成为质量百分比5％的方式进行混合，并在罐中通过氧化锆球体进行球磨混合，从而制备出ITO原料粉末。
使用该ITO原料粉末并通过与实施例4相同的方法，从而制作出被脱脂的成型体。
对被脱脂后的成型体进行烧成，从而制作出烧结体。烧成被设为，在氧气环境中，烧成温度为1550℃，烧成时间为12小时，升温速度为300℃/h。降温速度设为，在全部的温度范围内降温速度为50℃/h。获得的烧成体的密度为98.6％，In2O3母相的平均粒径、In4Sn3O12相的面积率分别为18.3μm、0.3％。
通过与实施例4相同的方法对所获得的烧结体进行切削加工，从而制造出外径153mm、内径135mm、长度300mm的ITO圆筒形溅射靶材。通过相同的操作，实施了30个ITO圆筒形溅射靶材的制造。通过上述加工，在30个中的9个上产生了裂纹。
与实施例4同样地，通过In焊锡将而9个所述靶材接合在外径133mm、内径123mm、长度3200mm的钛制背衬管上，从而制作出ITO靶。各个靶材之间的间隔(分割部的长度)设为0.5mm。对接合后的靶材进行确认时，在3个上产生了裂纹。

Claims (8)

1.一种氧化铟锡烧结体，其Sn的含量以SnO2量换算为质量百分比2.5～10.0％，并具有In2O3母相与存在于该In2O3母相的晶粒边界处的In4Sn3O12相，
所述氧化铟锡烧结体的相对密度为98.0％以上，所述In2O3母相的平均粒径为17μm以下，并且该氧化铟锡烧结体的截面上的所述In4Sn3O12相的面积率为0.4％以上。
2.如权利要求1所述的氧化铟锡烧结体，其中，
所述氧化铟锡烧结体为圆筒形。
3.一种氧化铟锡溅射靶材，其由权利要求1或2所述的氧化铟锡烧结体组成。
4.一种氧化铟锡溅射靶，其通过利用接合材料将权利要求3所述的氧化铟锡溅射靶材接合在基材上而形成。
5.一种权利要求1所述的氧化铟锡烧结体的制造方法，包括：
烧成工序，对由氧化铟锡原料粉末制成的氧化铟锡成型体进行烧成；
冷却工序，对所述烧成工序中所获得的烧成物进行冷却，
在所述冷却工序中，以降温速度25℃/h以下的速度，实施1200～1350℃的范围内、且对所述氧化铟锡成型体进行烧成的烧成温度以下的温度范围内的冷却。
6.一种权利要求1所述的氧化铟锡烧结体的制造方法，包括：
烧成工序，对由氧化铟锡原料粉末制成的氧化铟锡成型体进行烧成；
冷却工序，对所述烧成工序中所获得的烧成物进行冷却，
在所述冷却工序中，以降温速度25℃/h以下的速度，实施1200～1500℃的范围内、且对所述氧化铟锡成型体进行烧成的烧成温度以下的温度范围内的冷却。
7.如权利要求5或6所述的氧化铟锡烧结体的制造方法，其中，
所述氧化铟锡成型体以及氧化铟锡烧结体为圆筒形。
8.一种氧化铟锡靶材的制造方法，其通过权利要求5～7中的任一项所述的制造方法来制造氧化铟锡烧结体，并对所获得的氧化铟锡烧结体进行加工从而制造出靶材。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6291593B2 (ja) * 2014-11-07 2018-03-14 Ｊｘ金属株式会社 Ｉｔｏスパッタリングターゲット及びその製造方法並びにｉｔｏ透明導電膜の製造方法
KR20170142169A (ko) * 2015-04-30 2017-12-27 미쓰이금속광업주식회사 Ito 스퍼터링 타깃재
CN110257782B (zh) * 2016-03-28 2021-12-21 Ｊｘ金属株式会社 圆筒型溅射靶及其制造方法
JP6756283B2 (ja) * 2016-04-12 2020-09-16 三菱マテリアル株式会社 円筒型スパッタリングターゲット
JP2018178251A (ja) * 2017-04-07 2018-11-15 三菱マテリアル株式会社 円筒型スパッタリングターゲット及びその製造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101622208A (zh) * 2007-08-06 2010-01-06 三井金属矿业株式会社 Ito烧结体以及ito溅射靶
CN102718499A (zh) * 2012-07-10 2012-10-10 国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心 一种含In4Sn3O12相ITO溅射靶的制造方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3503759B2 (ja) * 1993-12-14 2004-03-08 日立金属株式会社 インジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法
JP4961672B2 (ja) 2004-03-05 2012-06-27 東ソー株式会社 円筒形スパッタリングターゲット並びにセラミックス焼結体及びその製造方法
JP2007231381A (ja) * 2006-03-01 2007-09-13 Tosoh Corp Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP5309975B2 (ja) * 2008-12-25 2013-10-09 東ソー株式会社 透明導電膜用焼結体及びスパッタリングターゲット並びにその製造方法
JP2011080116A (ja) * 2009-10-07 2011-04-21 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP2012126937A (ja) 2010-12-13 2012-07-05 Sumitomo Metal Mining Co Ltd Ｉｔｏスパッタリングターゲットとその製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101622208A (zh) * 2007-08-06 2010-01-06 三井金属矿业株式会社 Ito烧结体以及ito溅射靶
CN102718499A (zh) * 2012-07-10 2012-10-10 国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心 一种含In4Sn3O12相ITO溅射靶的制造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113149614A (zh) * 2021-05-28 2021-07-23 通威太阳能（合肥）有限公司 一种烧结体、靶材及其制备方法

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Publication number Publication date
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