CN101622208A - Ito烧结体以及ito溅射靶 - Google Patents

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松前和男
高桥诚一郎
林博光
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Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
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Abstract

本发明的目的在于，通过使用能够以更高的合格率对具有优良物性的ITO膜进行成膜的ITO烧结体、ITO溅射靶材以及ITO溅射靶，尤其是使用体积电阻值较低的ITO烧结体，可以提供一种能够获得低电阻且具有优良的非晶态稳定性膜的ITO溅射靶材和ITO溅射靶，以及制造适合用于它们的ITO烧结体的方法。本发明的ITO烧结体，是在主晶粒的In2O3母相内存在由In4Sn3O12所组成微粒的ITO(Indium－Tin－Oxide)烧结体，其特征在于，该微粒具有，自粒子的假想中心以放射状形成有针状突起的立体星状形状。

Description

ITO烧结体以及ITO溅射靶
技术领域
本发明涉及ITO烧结体以及ITO溅射靶。更具体而言，涉及一种在主晶粒的In2O3母相内存在由具有特定形状的In4Sn3O12所组成的微粒的ITO烧结体、使用该ITO烧结体的溅射靶材以及ITO溅射靶。
背景技术
由于ITO膜具有较高的渗透性和导电性，因此可活用于平板显示器的透明电极。该ITO膜是通过对ITO溅射靶进行溅射而形成的。一直以来，关于作为该溅射靶材而使用的ITO烧结体，为了提高成膜的合格率，进行了减少或防止溅射时电弧或粒子的产生的各种研究。例如，已公开了一种通过将ITO溅射靶的表面粗糙度控制在规定的范围内，从而防止电弧产生的尝试等(参照专利文件1和2)。
另外，因为如果使ITO烧结体自身的体积电阻下降，在成膜时就能够减少溅射时产生的电弧，并且能使成膜速度提高，所以人们对此也进行了各种研究(参照专利文件3)。
另一方面，在形成透明电极时需要蚀刻ITO膜的工序。如果使通过溅射ITO烧结体所获得的ITO膜进行结晶化，就能够降低膜自身的电阻率，但是，对结晶化的ITO膜进行蚀刻时为了不产生蚀刻残渣而需要使用强酸。在进行这种使用了强酸的蚀刻加工时，容易产生使布线材料断线等许多问题，因此人们希望有一种不使用强酸也易于进行蚀刻加工的非晶态ITO膜。
另外，如果沿ITO烧结体的厚度方向平行地切断该ITO烧结体，对所得的截面进行蚀刻，并观察其细微的结构，则会观察到除了主晶粒的In2O3母相和其粒界之外，有时还有以沿其粒界的状态而存在的化合物相，以及存在于In2O3母相内的微粒。但是，据本发明人所知，直到现在对存在于这种ITO烧结体内的微粒的成分和形状，以及其是否与ITO烧结体的体积电阻值和成膜后的膜物性有关，没有进行任何研究。
专利文件1：日本专利第2750483号公报
专利文件2：日本专利第3152108号公报
专利文件3：日本特开2007-31786号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的课题在于，通过使用能以更高的合格率对具有优良物性的ITO膜进行成膜的ITO烧结体、ITO溅射靶材以及ITO溅射靶，尤其是使用体积电阻值较低的ITO烧结体，从而可以提供一种能够获得低电阻且具有优良的非晶态稳定性膜的ITO溅射靶材和ITO溅射靶，以及制造适合用于它们的ITO烧结体的方法。
解决课题的手段
本发明人着眼于在ITO烧结体的主晶粒的In2O3母相内存在由In4Sn3O12组成的微粒这一点，对该微粒具有特定的形状，以及与成膜的合格率和成膜后的膜物性之间的因果关系进行了努力研究，发现了若使用对存在于该In2O3母相内的由In4Sn3O12组成的微粒形状进行控制的ITO烧结体，就可提供能够以更高的合格率对具有优良物性的ITO膜进行成膜的ITO溅射靶材以及ITO溅射靶，从而完成了本发明。
即、本发明所涉及的ITO烧结体的特征在于，在主晶粒的In2O3母相内存在由In4Sn3O12组成的微粒，该微粒具有：自粒子的假想中心以放射状形成有针状突起的立体星状形状。
另外，优选为，本发明所涉及的ITO烧结体的体积电阻值小于等于1.35×10-4Ω·cm。
并且，优选为，所述微粒的水平方向费雷特直径(horizontal feret’s diameter)的平均值大于等于0.25μm，所述微粒的圆形度系数的平均值小于0.8。
作为溅射靶材优选使用这些ITO烧结体，本发明所涉及的ITO溅射靶的特征在于，具备所述ITO烧结体和背板。
这些ITO烧结体是通过本发明所涉及的ITO烧结体的制造方法而获得的，该制造方法的工序为，对由铟氧化物和锡氧化物组成的混合物进行成型，将所得的成型体加热到1580～1700℃的最高烧结温度，且将该最高烧结温度的保持时间设为300秒以下，然后使温度下降到1400～1550℃的第二次烧结温度，且将第二次烧结温度的保持时间设为3～18小时，之后再降温至室温，该制造方法的特征在于，包括：在该第二次烧结温度下的保持时间至少经过了1～4小时的时候改为非氧化性环境的工序，并且包括以10～100℃/小时的平均降温速度从该最高烧结温度降温到400℃的工序。
另外，在本说明书中，ITO(Indium-Tin-Oxide)通常指，在氧化铟(In2O3)中添加1～35重量％的氧化锡(SnO2)所获得的材料。
发明的效果
由于在本发明的ITO烧结体中，存在于In2O3母相内的由In4Sn3O12组成的微粒具有特定的形状，所以能够将ITO烧结体自身的体积电阻值控制在较低的数值。因此，将ITO烧结体用于溅射靶时，能够将溅射所需要的电压控制在较低的数值，从而能够进行稳定的成膜工序。
另外，由于使用这种ITO溅射靶而获得的溅射膜，具有在高温下其非晶态稳定性也非常优秀的膜特性，因此易于进行之后的蚀刻加工。
附图说明
图1为表示实施例1的ITO烧结体的SEM图像的图。
图2为ITO烧结体组织的示意图。
图3为表示实施例1的ITO烧结体的SEM图像的图。
图4为，表示使用经二值化处理的微粒2的SEM图像，从水平方向的总像素数求出水平方向费雷特直径的原理的示意图。
图5为，表示使用经二值化处理的微粒2的SEM图像，从形成粒子的总像素数求出粒子面积的原理的示意图。
图6为，表示使用经二值化处理的微粒2的SEM图像，从形成粒子周围的总像素数求出周长的原理的示意图。
图7为含有微粒2的STEM图像。
图8为微粒2的TEM图像。
图9为图8的TEM图像的电子衍射图像。
图10为，在图9中提取的衍射花样DF的暗场像。
符号说明
1：In2O3母相
2：微粒
3：粒界
4：化合物相
5：无微粒区
10：ITO烧结体
(1)水平方向费雷特直径
(2)形成粒子的总像素数
(3)形成粒子周围的总像素数
具体实施方式
接下来，根据需要参照附图对本发明进行具体的说明。
在本发明所涉及的ITO烧结体中存在着主晶粒。图1为，表示使用扫描电子显微镜(SEM：JSM-6380A，JEOL制造)，在放大率为3,000倍时观察该ITO烧结体所得图像的图，图2为该ITO烧结体的示意图。如这些图所示，在本发明所涉及的ITO烧结体中存在着主晶粒的In2O3母相1，在该母相1内以分散析出的状态存在多个由In4Sn3O12组成的微粒2。
如图3所示，微粒2为，在使用SEM放大率为30,000倍时所得的图像中观察到的粒子。在本发明所涉及的ITO烧结体中，该微粒2的成分是In4Sn3O12。这是通过使用透射电子显微镜(FE-TEM：JEM-2100F，日本电子制造)，由以下的成分分析对微粒2进行分析而被证实的。
《微粒的成分分析》
在通过FE-TEM附属的EDX而获得的微粒2的STEM图像(0.5×0.5μm2视野)内，提取多个任意的点，以各点的分析结果为基础进行微粒2的元素分析，并证实其由In、Sn、O组成。另外，从使用了TEM的电子衍射图像中提取衍射花样，并证实它们是来自微粒2的衍射花样。
然后，提取含有所述衍射花样的倒易点阵单位，并测量倒易点阵的晶面间距，再从ICDD卡中提取所有的由In、Sn、O组成的晶体。在这些结果的基础上，通过解析软件(电子衍射花样解析软件、日铁テクノリサ一チ制造)进行物质识别。
通过所述的成分分析，确定微粒2的成分是In4Sn3O12。
在本发明的ITO烧结体中，所述微粒2具有自粒子的假想中心以放射状形成有针状突起的立体星状形状。因为微粒2是立体星状形状，所以一个微粒2具有至少两个以上的针状突起。这些针状突起的尖端可以锐利也可以圆滑，而存在于一个微粒2中的各针状突起的大小也可以不均匀。在用SEM观察时的3×4μm2的视野内，可以确认至少有80～300个具有该形状的微粒2。
虽然微粒2具有该形状的理由还不清楚，但可以推测出因In4Sn3O12引起的某种晶体取向在发挥影响。另外，由于微粒2具有该形状，多个微粒2能够分别互相穿过其它微粒2的针状突起之间产生的间隙，而使针状突起生长。与只具有球体形状的粒子相比，如果存在于In2O3母相内的粒子是具有该形状的微粒2，则多个粒子能够有效地利用有限的母相区域并更容易互相重叠，因此能在一定程度上不互相妨碍粒子生长并提高相互之间的附着力。推测该事实会对所得膜的物性产生某种影响。
如上所述，在本发明所涉及的ITO烧结体中，由于被控制成该特定形状的由In4Sn3O12组成的微粒2存在于In2O3母相1内，因而能够将ITO烧结体的体积电阻值控制在较低的数值，所以能够抑制在成膜过程中的溅射时的电弧产生，同时能使成膜速度提高。并且，由于将该ITO烧结体作为溅射靶使用时所得的薄膜，在高温下也具有优良的非晶态稳定性，因此能够提高蚀刻加工的速度，同时也容易使图形形状变得良好。并且，还能够减少蚀刻残渣的量。
在本发明的ITO烧结体中，所述微粒2的水平方向费雷特直径的平均值优选为0.25μm以上，更优选为0.27～0.50μm，最优选为0.30～0.45μm。水平方向费雷特直径是指，通过所述SEM观察中的粒子解析而求出的数值，水平方向费雷特直径的平均值是指，在SEM观察时的3×4μm2的视野内，对随机提取20个微粒2后求出的水平方向费雷特直径的数值进行平均的值。
具体而言，可以通过如下方式求出水平方向费雷特直径的数值。使用粒子解析软件(粒子解析Version3.0、住友金属テクノロジ一株式会社制造)，首先追踪微粒2的SEM图像并用扫描器进行图像识别，对该图像进行二值化处理。此时，将换算值设定成以μm单位来表示一像素。然后，作为计测项目选择水平方向费雷特直径，从而能够获得由图4所示的微粒2在水平方向的总像素数所算出的水平方向费雷特直径(μm)的数值。
如果微粒2处于该水平方向费雷特直径的平均值，则在一定程度上可以控制存在于In2O3母相1内的微粒2的大小，并除了使微粒2具有特定的形状之外，还能进一步提高粒子之间的附着力，因此在作为溅射靶使用该ITO烧结体进行溅射的情况下，能够获得稳定的溅射。而且，由于难以阻碍电子的流动，因此能够降低所得的ITO烧结体的体积电阻值。
在本发明的ITO烧结体中，所述微粒2的圆形度系数的平均值优选为小于0.8，更优选为0.76～0.4，最优选为0.73～0.49。圆形度系数是指，与所述水平方向费雷特直径相同，也是通过SEM观察中的粒子解析求出的数值，圆形度系数的平均值是指，在进行SEM观察时的3×4μm2的视野内，对随机提取20个微粒2后所求出的圆形度系数的数值进行平均的值。
具体而言，可以通过如下方式求出圆形度系数的数值。与所述水平方向费雷特直径相同，也使用粒子解析软件，首先追踪微粒2的SEM图像并用扫描器进行图像识别，对该图像进行二值化处理。此时，将换算值设定成以μm单位来表示一像素。然后，如图5所示，选择面积作为计测项目，从形成微粒2的总像素数获得粒子面积(μm2)。并且，如图6所示，通过选择周长作为计测项目，从形成微粒2周边的总像素数获得周长(μm)。从这些面积和周长的数值，能够获得根据下式(1)所算出的圆形度系数的数值。
[数学式1]
该圆形度系数的数值越接近1.0，则表示测量对象的微粒2的形状越接近球状。
因此，在本发明的ITO烧结体中微粒2的圆形度系数的平均值不接近1.0，该事实也证明，微粒2呈与球状相距甚远的形状，其具有立体星状形状，即自粒子的假想中心以放射状形成有针状突起。
本发明所涉及的ITO烧结体的体积电阻值为1.35×10-4Ω·cm以下，优选为1.30×10-4Ω·cm以下。对体积电阻值的下限值没有特别限制，但通常为9×10-5Ω·cm以上。
假如本发明所涉及的ITO烧结体表现出上述的体积电阻值，在作为溅射靶使用该ITO烧结体时，能够有效地抑制电弧的产生，同时也能将溅射所需电压控制在较低的数值，所以能够进行稳定的成膜工序。如上所述，我们认为能够达到该体积电阻值是因为在本发明的ITO烧结体中，所述微粒2具有：自粒子的假想中心以放射状形成有针状突起的立体星状形状。
另外，如图2所示，以放大率为3,000倍进行SEM观察时，在没有观察到微粒2的In2O3母相1内的区域(但是，不包括沿粒界状态存在的化合物相的区域)存在着无微粒区5。无微粒区5从In2O3母相1的粒界3开始的宽度平均值为0.3μm以上，优选位于0.4～3μm的范围内。
在这里，无微粒区5从In2O3母相1的粒界3开始的宽度平均值是指，通过以下方法而求出的数值。利用金刚石切割器沿厚度方向平行地切断ITO烧结体，对所得的截面使用金刚砂纸#170、#320、#800、#1500、#2000分阶段地进行研削，最后进行抛光研削从而精加工成镜面状。将该ITO烧结体在40℃的蚀刻液(以体积比为HCl∶H2O∶HNO3＝1∶1∶0.08的比例，对硝酸(60～61％水溶液、关东化学株式会社制造、硝酸1.38鹿1级产品号码28161-03)、盐酸(35.0～37.0％水溶液、关东化学株式会社制造、盐酸鹿1级产品号码18078-01)和水进行混合)中浸渍9分钟，对所述截面进行蚀刻。以放大率为3,000倍对露出的面进行SEM观察，并使用拍照后的SEM照片，将能够在该照片观察到全部截面的所有In2O3母相粒子(位于照片的一端，且一部分截面没有拍到的In2O3母相粒子不作为测量对象)作为测量的对象，从各个In2O3母相的粒界到法线方向的微粒2为止的距离中，将最小值和最大值之和的1/2作为在该In2O3母相粒子中的无微粒区5的宽度。对作为测量对象的所有In2O3母相粒子求出该宽度的数值，并将它们的总和除以作为测量对象的In2O3母相粒子的数量。将通过这种方法获得的数值作为所述无微粒区5的宽度平均值。
如果无微粒区5从In2O3母相1的粒界3开始的宽度平均值位于所述范围内，则在作为主晶粒的In2O3母相1内不存在微粒2的区域将会增多，因而存在微粒2的区域以及不存在微粒2的区域的边界将会更加明确，在有限的区域内微粒2将尽可能地增加密集程度而存在。其结果是，通过将该ITO烧结体作为溅射靶使用，从而能够提供一种物性偏差少的优良的ITO膜。
接下来，对本发明所涉及的ITO烧结体的制造方法进行详细说明。
本发明的ITO烧结体能够通过粉末冶金法来进行制造。在粉末冶金法中，通常是根据需要在原料粉末中加入粘合剂进行压缩成型，将所得的成型体根据需要进行脱脂后，对该成型体进行烧成处理，从而获得烧结体。在本发明所涉及的ITO烧结体的制造方法中，需要在特定的条件下进行其中的烧成处理。
具体而言，以所希望的比例混合氧化铟(In2O3)、氧化锡(SnO2)等原料粉末，根据需要加入粘合剂，对其进行压缩成型而获得成型体，再根据需要对所得的成型体进行脱脂，到这一步为止的工序，都可以通过通常使用的公知手段和条件来进行。
如果具体地进行举例说明，则也可以根据需要对原料粉末实施预烧、分级处理，之后的原料粉末的混合例如可以用球磨机等来进行实施。然后，可以采用如下方法，即，将混合后的原料粉末填充于成型模中进行压缩成型，从而制造出成型体，并在空气环境下或氧气环境下进行脱脂，或者也可以采用如日本特开平11-286002号公报所记载的过滤式成型法，即，在用于从陶瓷原料浆液中减压排出水分而获得成型体的、由非水溶性材料组成的过滤式成型模中，注入由混合后的原料粉末、离子交换水、有机添加剂组成的浆液，并对浆液中的水分进行减压排水而制造成型体，再对该成型体进行干燥脱脂。
在以下说明的特定条件下对通过上述方式而获得的成型体进行烧成处理，可以获得本发明的ITO烧结体。
烧成处理通常是由加热工序、保温工序和冷却工序所构成。能够用于烧成处理的炉，只要是具有公知结构的炉即可，没有特别限制。
在加热工序中，将所述成型体放入炉内，通常将炉内连续或分阶段地加热到1580～1700℃的最高烧结温度，优选是加热到1600～1650℃为止。此时，也可以根据需要在烧成板上放置成型体。从所得的ITO烧结体的生产效率的观点出发，优选整个加热工序中的炉内的平均升温速度为50～400℃/小时。
另外，从所得的ITO烧结体的密度提高的观点出发，优选为，向炉内导入氧气并在氧气的环境下进行所述加热工序。对于每1m3的炉内体积，导入炉内的氧气流量通常是0.1～500m3/小时范围内的量。
在所述加热工序中达到最高烧结温度时，将该最高烧结温度保持300秒以下、优选是150秒以下的时间。对该保持时间的下限值没有特别限制，最优选为瞬间。一般在最高烧结温度下的保持时间为3～20小时左右，但本发明通过将最高烧结温度下的保持时间设定成极短的时间，从而能使所得的ITO烧结体的密度进一步提高。优选为，在该保持工序中也以与加热工序相同的条件向炉内导入氧气。
然后，使温度下降到1400～1550℃的第二次烧结温度、优选是下降到1500～1550℃为止，在该第二次烧结温度下保持3～18小时、优选保持5～15小时的时间。此时，在该第二次烧结温度下的保持时间至少经过了1～4小时、优选在经过了2～3小时后，将炉内改为非氧化性环境。但是，改为非氧化性环境的时间点是在所述第二次烧结温度的保持时间内。例如，在使第二次烧结温度下的保持时间为3小时的情况下，改为非氧化性环境的时间点是在该保持时间经过1小时以上不足3小时的时候。
在这里，非氧化性环境是指，在所述第二次烧结温度下的保持时间结束时炉内的氧气浓度小于等于13％的环境，具体包括置换成氧气之外的氩气、氮气等惰性气体的环境，优选在该环境内进行烧结。
并且在冷却工序中，将所述炉内连续或分阶段地冷却到室温，对经过所述加热工序和保温工序的成型体进行冷却。不仅从存在于所得ITO烧结体的主晶粒In2O3母相1内的微粒2的形状出发，而且从控制该粒子的水平方向费雷特直径和圆形度系数的平均值，以及控制无微粒区5从In2O3母相1的粒界3开始的宽度平均值的观点出发，在所述冷却工序中，对从最高烧结温度到400℃的温度区域内的降温速度进行调节。在该温度区域内的平均降温速度通常为10～100℃/小时，优选为10～40℃/小时。即、从最高烧结温度到保温工序中的最高温度为止的温度区域；以及从保温工序中的最高温度到400℃为止的温度区域的平均降温速度都处于所述范围内。当所述温度区域的平均降温速度处于所述范围内时，经过加热工序之后的成型体会被慢慢地冷却，从而容易促进In2O3母相1内的微粒2生长并且在一定程度上可以控制粒子生长的方向性，因此能够将该微粒2的形状控制成特定的形状。而且，也容易将该粒子的水平方向费雷特直径和圆形度系数的平均值控制在特定的数值。并且，由于微粒2产生一定程度的凝集，因此能够将无微粒区5从In2O3母相的粒界开始的宽度平均值控制在0.3μm以上。
在所述冷却工序中，对小于400℃到室温为止的温度区域内的降温速度没有特别限制。这是由于在该温度区域内，在In2O3母相1内的微粒2实际上不生长。具体而言，可以适当设定降温速度，也可以不调节降温速度进行自然冷却，并自然冷却到室温。在冷却工序中也一直维持在前一工序中导入的非氧化性环境。对于每1m3的炉内体积，导入炉内的惰性气体的流量通常是0.1～500m3/小时范围内的量。
虽然理由不明，但如果在氧气环境内进行所述冷却工序，不仅粒子的水平方向费雷特直径和圆形度系数的平均值可能超出特定的数值范围，还可能难以控制粒子的形状。对此，通过设定为非氧化性环境，该微粒2将会变得易于凝集并析出在In2O3母相1的中心部上，从而更容易获得本发明的ITO烧结体。
将通过上述方式所获得的ITO烧结体，根据需要切成所希望的形状，进行研削等后，可以优选用于溅射靶材。
并且，通过将所述ITO烧结体与作为冷却板的背板进行接合，从而能获得ITO溅射靶。
在该情况下，背板只要是通常用于溅射靶的背板即可，例如包括铜制或铜合金制的背板。而且，其形状可以是公知的形状，并没有特别限制。
ITO烧结体和背板的接合，可以采用公知的方法而适当进行，对其没有特别限制，但从成本和生产性的观点出发，优选通过In焊料等粘合剂进行接合的方法。具体而言，可通过以下的方法进行接合，即、根据需要将ITO烧结体切成所希望的形状，再根据需要进行研削之后，将其加热到In焊料的熔点以上的温度，在保持该温度的状态下，在该ITO烧结体的与背板接合的面上涂布熔融后的In焊料，并与背板贴紧，一边加压一边自然冷却到室温等的方法。
下面根据实施例再进一步具体说明本发明，但本发明不受这些实施例的限制。
实施例
[实施例1]
以氧化铟(In2O3)的粉末和氧化锡(SnO2)的粉末为90∶10(重量比)的比例，在粉末中加入作为粘合剂的聚乙烯醇(PVA)并用球磨机进行了混合。在800kg/cm2的挤压压力下对所得的混合粉末进行压缩成型，并在空气中脱脂从而获得了成型体。
将通过上述方式所获得的成型体，以放置在烧成板上的状态放入间歇式加热炉内，在炉内吹入氧气浓度为100％的氧气的同时(对于每1m3的炉内体积，其量为1m3/h)，将炉内加热到1600℃，并将在该温度下的保持时间设定为0秒(瞬间)再立刻降温到1550℃。然后，在1550℃保持2小时后，将炉内的氧气置换成氩气再保持6小时。此时炉内的氧气浓度是10.8％。之后，在炉内的气体仍然是氩气的状态下冷却至室温，由此获得了ITO烧结体。
此时的加热工序的平均升温速度为117℃/小时，从1600℃到1400℃的温度区域内的冷却工序的平均降温速度为10℃/小时，从1400℃到300℃的温度区域内的冷却工序的平均降温速度为30℃/小时。
烧成条件如以下所示。
《烧成条件》
室温(氧气环境)→(50℃/小时)→400℃→(100℃/小时)→800℃×4小时→(400℃/小时)→1600℃(瞬间)→1550℃×2小时→(变成氩气环境)→(-10℃/小时)→1400℃→(-30℃/小时)→300℃→自然冷却→室温
根据四探针法，使用恒流恒压测量装置(ケ一スレ一制造；SMU236)和测量架台(共和理研制造；K-504RS)以及四探针测试仪(共和理研制造；K89PS150μ)，测量了所得的ITO烧结体的体积电阻率，其结果为1.34×10-4Ω·cm。
然后，通过金刚石切割器，从该ITO烧结体进行烧结时的上表面到5mm的位置内沿厚度方向平行地切断该ITO烧结体，对所得的截面分别使用金刚砂纸#170、#320、#800、#1500、#2000，以每次旋转90度的方式分阶段地进行研削，最后进行抛光研削从而精加工成镜面状，然后，在40℃的蚀刻液(以体积比为HCl∶H2O∶HNO3＝1∶1∶0.08的比例，对硝酸(60～61％水溶液、关东化学株式会社制造、硝酸1.38鹿1级产品号码28161-03)、盐酸(35.0～37.0％水溶液、关东化学株式会社制造、盐酸鹿1级产品号码18078-01)和水进行混合)中浸渍9分钟进行蚀刻，以放大率为3,000倍以及30,000倍，对露出的面进行了SEM(JSM-6380A；JEOL制造)观察。所得的SEM图像(放大率为3,000倍)如图1所示，并且，对其微粒群部分进行放大后的SEM图像(放大率为30,000倍)如图3所示。
通过以上所述的方法，从所得的SEM图像中，求出无微粒区5从In2O3母相的粒界开始的宽度平均值的结果是，无微粒区从In2O3母相的粒界开始的宽度平均值为1μm。
其次，为了解析所述微粒2，可使用FE-TEM(JEM-2100F、日本电子制造)观察所述微粒2。此时的加速电压设为200kv。首先，如图7所示，从含有所述微粒2的STEM图像(0.5×0.5μm2的视野)中提取任意的6个微粒。使用FE-TEM附属的EDX对它们进行了定量分析。其结果如表1所示。
[表1]
  提取点   In   Sn
  1   80   20
  2   82.4   17.6
  3   81   19
  4   90.7   9.3
  5   86.9   13.1
  6   73.2   26.8
  7   88.5   11.5
单位：原子％
由该结果可以明确，被检测出的主要元素是In、Sn、O，微粒2由这些元素构成。
图8表示图7所示部分的TEM图像，图9表示图8的电子衍射图像。
从图9所示的电子衍射图像中，提取了被认为来自微粒2的衍射花样DF。DF的暗场像如图10所示。并且证实了这是来自微粒2的衍射花样。
而且，提取包含DF的倒易点阵单位，并测量了倒易点阵的晶面间距，再从ICDD卡中全部提取了由In、Sn、O组成的晶体。根据这些数据，通过解析软件(电子衍射花样的物质识别支援系统、日铁テクノリサ一チ制造)进行了物质识别。此时，倒易点阵的晶面间距的误差被设定为5％，其角度的误差被设定为2°。
其结果是，微粒2的成分被鉴定为ICDD卡中的In4Sn3O12。
然后对所述样本进行TEM观察，并证实了在3×4μm2的视野内，存在83个以上的具有自粒子的假想中心以放射状形成有针状突起的立体星状形状的微粒2。并且，从这些微粒2中随机提取20个，利用所述粒子解析软件分别对各个粒子的水平方向费雷特直径以及圆形度系数进行了测量。从所得的测量值中，算出了水平方向费雷特直径以及圆形度系数的平均值。其结果为，存在于In2O3母相内的微粒2的水平方向费雷特直径的平均值是0.37μm，圆形度系数的平均值是0.6。
使用该溅射靶，在以下的条件进行溅射，在150℃的玻璃基板(コ一ニング会社制造；コ一ニング#1737、50mm×50mm×0.8mm)上制成了ITO膜。
《溅射条件》
成膜条件：
装置：DC磁控管溅射装置；排气系统：低温泵、旋转泵；到达真空度：3.0×10-6Pa
溅射压力：0.4Pa(氮气换算值、Ar压力)
氧气分压：1.0×10-3Pa
对所得的膜进行X射线衍射测量的结果为，没有观察到峰值，从而证实了该膜为非晶态。
[参考例1]
制造与实施例1相同的ITO成型体，将所得的成型体以放置在烧成板上的状态放入间歇式加热炉内，在炉内吹入氧气浓度为100％的氧气的同时(对于每1m3的炉内体积，其量为1m3/h)，将炉内加热到1600℃，在该温度下保持8小时之后，将炉内的氧气置换成空气，一边吹入空气流动(对于每1m3的炉内体积，其量为1m3/h)，一边冷却至室温，从而获得了ITO烧结体。
此时的加热工序的平均升温速度为117℃/小时，从1600℃到400℃的温度区域内的冷却工序的平均降温速度为30℃/小时。
烧成条件如以下所示。
《烧成条件》
室温→(50℃/小时)→400℃→(100℃/小时)→800℃×4小时→(400℃/小时)→1600℃×8小时→(-30℃/小时)→300℃→自然冷却→室温(全部工序都是氧气流动的环境)
然后，利用与实施例1相同的方法，测量了所得的ITO烧结体的体积电阻率，其结果为1.68×10-4Ω·cm。

Claims (7)

1、一种ITO烧结体，该ITO(Indium-Tin-Oxide)烧结体在主晶粒的In2O3母相内存在由In4Sn3O12所组成的微粒，其特征在于，该微粒具有：自粒子的假想中心以放射状形成有针状突起的立体星状形状。
2、根据权利要求1所述的ITO烧结体，其特征在于，其体积电阻值小于等于1.35×10-4Ω·cm。
3、根据权利要求1或2所述的ITO烧结体，其特征在于，所述微粒的水平方向费雷特直径的平均值大于等于0.25μm。
4、根据权利要求1至3中任意一项所述的ITO烧结体，其特征在于，所述微粒的圆形度系数的平均值小于0.8。
5、根据权利要求1至4中任意一项所述的ITO烧结体，其特征在于，该ITO烧结体是溅射靶材。
6、一种ITO溅射靶，其特征在于，具备：权利要求1至4中任意一项所述的ITO烧结体；以及背板。
7、一种ITO烧结体的制造方法，用于制造ITO(Indium-Tin-Oxide)烧结体，其工序为，对由铟氧化物和锡氧化物组成的混合物进行成型，将所得的成型体加热到1580～1700℃的最高烧结温度，且将该最高烧结温度的保持时间设为300秒以下，然后降温至1400～1550℃的第二次烧结温度，且将第二次烧结温度的保持时间设为3～18小时，之后降温至室温，该ITO烧结体的制造方法的特征在于，
包括在该第二次烧结温度的保持时间至少经过了1～4小时的时候改为非氧化性环境的工序；
并且包括以10～100℃/小时的平均降温速度从该最高烧结温度降温至400℃的工序。
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