CN101268211B - 溅射靶、透明导电膜及透明电极 - Google Patents

溅射靶、透明导电膜及透明电极 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于通过溅射法成膜透明导电膜的溅射靶，该透明导电膜可以适用于以液晶显示器为代表的显示器和触摸屏、太阳能电池等各种用途。即使削减铟含量，该溅射靶也具有优良的导电性、蚀刻性、耐热性等。本发明的溅射靶，其特征在于，含有铟、锡、锌、氧，包含六方晶层状化合物、尖晶石结构化合物及红绿柱石结构化合物，特别是用In/(In+Sn+Zn)表示的原子比在0.33～0.6的范围内，用Sn/(In+Sn+Zn)表示的原子比在0.05～0.15的范围内。

Description

溅射靶、透明导电膜及透明电极 
技术领域
本发明涉及通过烧结制成的溅射靶(以下简称为“溅射靶”或者“靶”)、利用溅射靶成膜的透明导电膜及透明电极。 
背景技术
近年来，显示装置的发展迅猛，液晶显示装置(LCD)、电致发光显示装置(EL)或者场致发射显示器(FED)等，被用作个人电脑、文字处理机等办公设备，工厂控制系统用的显示装置等。而且，这些显示装置均具有用透明导电性氧化物夹着显示元件的三明治结构。 
如非特许文献1所公开，这种透明导电性氧化物，以通过溅射法、离子电镀法或沉积法进行成膜的铟锡氧化物(以下简称为“ITO”)为主流。 
所述ITO的特征在于，由指定量的氧化铟和氧化锡构成，除了透明性和导电性优良外，还可以用强酸进行蚀刻加工，再者，还与基板具有优良的密接性。 
虽然作为透明导电性氧化物的材料，ITO具有优良的性能，但因其不仅是稀少资源，而且还有必须含有大量对活体有害的铟(90原子％左右)的问题。另外，溅射时铟自身成为产生突起物(Nodule)的原因，这些在靶表面产生的突起物也成为异常放电的原因。特别是以改良蚀刻性为目的而成膜非晶态ITO膜时，因为向该溅射腔内导入微量的水和氢气，靶表面的铟化合物被还原，出现产生更多突起物的问题。而且，发生异常放电时，还会出现飞散物作为异物附着在成膜中或刚成膜后的透明导电性氧化物上的问题。 
如此，由于供给的不稳定性(稀少性)、有害性、溅射时产生突起物等问题，需要减少ITO中的铟。但是，如果将ITO中的铟含量减少到90原子％以下时，靶中的高电阻的锡化合物带上电荷(Charge)，导致容易产生 异常放电。 
另外，一般情况下，布线用金属或金属合金(Al或Al合金等)的蚀刻采用的是磷酸类蚀刻液，ITO的蚀刻采用草酸类蚀刻液，由于采用的蚀刻液不同，需要分别设置液罐等盛装蚀刻液的设备，或者不能一起对布线和电极进行蚀刻，使生产性得不到提高。 
另外，还研究了一种方法，即通过含有用In2O3(ZnO)m(但，m为2～20的整数)表示的六方晶层状化合物，且将该六方晶层状化合物的结晶粒径设为5μm以下，来防止突起物的发生而抑制异常放电(特许文献1、2)。但是在该方法中，将铟削减到70原子％以下时，有可能产生高电阻、ZnO数大(m为4以上的In2O3(ZnO)m)的六方晶层状化合物。另外，靶的烧结密度和导电性下降，导致出现异常放电和成膜速度变慢，靶的强度下降而容易开裂，以及用靶成膜的透明导电膜在空气中的耐热性差等问题。 
特许文献1：WO01/038599册子 
特许文献2：特开平6-234565号公报 
非特许文献1：《透明导电膜技术》((株)Ohmsha出版，日本学术振兴会，透明氧化物/光电子材料第166委员会编，1999) 
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高理论相对密度、低电阻、高强度的靶；铟含量下降的靶；抑制采用溅射法成膜透明导电膜时产生的异常放电，能够稳定地进行溅射的靶；能够获得透明导电膜的靶，即使是金属或合金用的蚀刻液，即磷酸类蚀刻液也能够对该透明导电膜进行蚀刻；以及用这些靶制成的透明导电膜、透明电极及透明电极的制造方法。 
以铟、锡、锌为主成分的氧化物烧结靶，因为原料的形态，烧结时的温度履历、热处理方法、组成比等的不同，有可能包含用In2O3(ZnO)m(m为2～20的整数)表示的六方晶层状化合物、用SnO2表示的金红石构造化合物、用ZnO表示的纤锌矿结构化合物、用Zn2SnO4表示的尖晶石结构化合物、以用In2O3表示的红绿柱石结构化合物为首的ZnSnO3、Sn3In4O12 等的结晶构造。另外，也可以采用这些结晶构造的各种组合。 
本发明的发明人员发现在多种化合物的组合中，一并含有尖晶石结构化合物、红绿柱石结构化合物以及六方晶层状化合物，可以形成低电阻、高理论相对密度、高强度的靶。其原因尚未完全弄清，但可以推断为与In容易固溶于用Zn2SnO4等表示的尖晶石结构化合物有关，当正二价的Zn和正四价的Sn成为一组时，容易被正三价的In置换。另外，仅由铟和锌构成时，当铟含量减少时，容易生成In2O3(ZnO)m的m大的化合物，但通过含有适量的Sn，使电阻较低的m＝3的In2O3(ZnO)3变得容易生成。
另外，本发明的发明人员发现，采用该靶通过溅射法进行成膜的透明导电膜，即使削减其铟含量，也具有优良的导电性、蚀刻性、耐热性等，可以适用于以液晶显示器为代表的显示器和触摸屏、太阳能电池等各种用途。 
再者，本发明的发明人员发现，采用该靶通过溅射法进行成膜的透明导电膜，即使采用金属或合金用的蚀刻液，即磷酸类蚀刻液也可以进行蚀刻，因此有助于提高生产性，从而完成本发明。 
根据本发明，可以提供以下的靶、其制造方法、透明导电膜及透明电极。 
一种溅射靶，其特征在于，含有铟、锡、锌、氧，包含六方晶层状化合物、尖晶石结构化合物及红绿柱石结构化合物，所述六方晶层状化合物用In2O3(ZnO)3表示，所述尖晶石结构化合物用Zn2SnO4表示，所述红绿柱石结构化合物用In2O3表示。 
根据上述[1]所述的溅射靶，其特征在于，用In/(In+Sn+Zn)表示的原子比为0.33～0.6的范围内的值，用Sn/(In+Sn+Zn)表示的原子比为0.05～0.15的范围内的值。 
根据上述[1]或[2]所述的溅射靶，其特征在于，在X射线衍射中的峰值中， 
六方晶层状化合物的最大峰值强度I1、和尖晶石结构化合物的最大峰值强度I2、以及红绿柱石结构化合物的最大峰值强度I3满足下述的关系， 
I1/I3在0.05～20的范围内； 
I1/I2在0.05～20的范围内。 
根据上述[1]或[2]所述的溅射靶，其特征在于，所述溅射靶由铟—锡—锌类氧化物构成，该铟—锡—锌类氧化物具备富In相、富Sn相及富 Zn相的三相组织。 
根据上述[1]或[2]所述的溅射靶，其特征在于，在尖晶石结构化合物的母材中，分散有六方晶层状化合物及红绿柱石结构化合物的粒子。 
根据上述[1]或[2]所述的溅射靶，其特征在于，体电阻值在0.2～10mΩ·cm的范围内。 
根据上述[1]或[2]所述的溅射靶，其特征在于，理论相对密度为90％以上。 
上述[1]～[7]的任何一项所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，包括：以用In/(In+Sn+Zn)表示的原子比在0.33～0.6的范围内，以及用Sn/(In+Sn+Zn)表示的原子比在0.05～0.15的范围内的比例，混合铟化合物的粉末、锌化合物的粉末、以及粒径小于这些粉末的粒径的锡化合物粉末而得到混合物的工序； 
对该混合物进行加压成形制作成形体的工序； 
在1250～1700℃对该成形体进行30分钟～360小时烧成的工序。 
一种透明导电膜，其特征在于，通过溅射法对[1]～[7]中任一项所述的溅射靶进行成膜而成。 
一种透明电极，其特征在于，通过对上述[9]所述的透明导电膜进行蚀刻而成。 
根据上述[10]所述的透明电极，其特征在于，电极端部的锥角在30～89度的范围内。 
一种透明电极的制作方法，其特征在于，包含采用磷酸类蚀刻液与金属或合金一起对上述[9]所述的透明导电膜进行蚀刻的工序。 
根据本发明，可以获得低电阻、高理论相对密度、高强度的靶。 
根据本发明，可以获得一种能够抑制在用溅射法成膜透明导电膜时产生的异常放电，稳定地进行溅射的靶。 
根据本发明，可以获得一种具有优良导电性、蚀刻性、耐热性的透明导电膜。 
根据本发明，可以获得一种透明导电膜，其特征在于，即使用金属或合金用的蚀刻液，即磷酸类蚀刻液也能够进行蚀刻。因此，可以与金属或合金一起进行蚀刻从而使透明电极的生产性得到提高。 
附图说明
图1是表示在实施例1中获得的靶的X射线衍射的谱图。 
图2是表示在实施例1中获得的靶的三个富相(富In相、富Sn相、富Zn相)的、通过电子探针微区分析仪(EPMA)测得的靶截面的元素分析图像的图。 
具体实施方式
以下，对本发明的靶、透明导电膜以及透明电极进行详细说明。 
I.溅射靶 
(I-1)溅射靶的构成 
本发明的溅射靶(以下称为“本发明的靶”)，其特征在于，含有铟、锡、锌、氧，包含六方晶层状化合物、尖晶石结构化合物及红绿柱石结构化合物。 
如上所述，一并含有用Zn2SnO4表示的尖晶石结构化合物、用In2O3 表示的红绿柱石结构化合物以及用In2O3(ZnO)m(m为2～20的整数)表示的六方晶层状化合物中m＝3的化合物的靶，具有电阻低、理论相对密度高、强度大的特性。 
可以通过X射线衍射法对从靶上采取的试料进行观察而判定靶中的化合物的结晶状态。 
这里，对尖晶石结构化合物进行说明。 
如《结晶化学》(讲谈社，中平光兴著，1973)等所公开，通常将用AB2X4或A2BX4表示的结构类型称为尖晶石结构，将具有这种结晶构造的化合物称为尖晶石结构化合物。 
一般在尖晶石结构中，阴离子(通常为氧)作立方最密堆积，其四面体间隙及八面体间隙的一部分被阳离子填充。 
此外，尖晶石结构化合物中还包含结晶构造中的原子或离子的一部分被其他的原子置换的置换型固溶体、其他的原子被加入到晶格间位置上的 间隙型固溶体。 
作为本发明的靶的构成成分的尖晶石结构化合物，优选用Zn2SnO4 表示的化合物。即，在X射线衍射中，表示JCPDS(Joint Committee onPowder Diffraction Standards)数据库的No.24-1470的峰值图案，或者类似的(位移了的)图案的化合物。 
其次，对红绿柱石结构化合物进行说明。红绿柱石(bixbyite)也被称为稀土类氧化物C型或Mn2O3(I)型氧化物。如《透明导电膜技术》((株)Ohmsha出版，日本学术振兴会，透明氧化物/光电子材料第166委员会编，1999)中所述，化学计量比为M2X3(M为阳离子，X为阴离子(一般指阳离子))，一个单位胞由16个M2X3分子，合计80个原子(M为32个，X为48个)构成。在作为本发明的靶的构成成分的红绿柱石结构化合物中，优选为用In2O3表示的化合物，即在X射线衍射中，表示JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)数据库的No.06-0416的峰值图案，或者类似的(位移了的)图案的化合物。 
此外，红绿柱石结构化合物中还包含结晶构造中的原子或离子的一部分被其他的原子置换的置换型固溶体、其他的原子被加入到晶格间位置上的间隙型固溶体。 
这里所谓的六方晶层状化合物，是指在L.Dupont et al.，Journal ofSolid State Chemistry 158，119-133(2001)，Toshihiro Moriga et al.，J.Am.Ceram.Soc.，81(5)1310-16(1998)等中所述的化合物，本发明中所述的六方晶层状化合物，是指可以用In2O3(ZnO)m(m为2～20的整数)或者ZnkIn2Ok+3 (k为整数)表示的化合物。 
上述的六方晶层状化合物中，包含在本发明的靶中的六方晶层状化合物，优选为In2O3(ZnO)m中m＝3的化合物。当含有m＝3以外的化合物时，有可能出现体电阻变高、靶密度不能提高、强度下降等问题。 
优选本发明的靶的In/(In+Sn+Zn)表示的原子比在0.33～0.6的范围内，用Sn/(In+Sn+Zn)表示的原子比在0.05～0.15的范围内。 
上述原子比可以通过电感耦合等离子体(ICP)发光分析进行测量。 
当用In/(In+Sn+Zn)表示的原子比小于0.33时，有可能导致靶的电阻变高，或者溅射时的溅射速率变慢。另外，大于0.6时有可能导致削减 铟的效果变无，或者产生突起物。更优为用In/(In+Sn+Zn)表示的原子比在0.35～0.55的范围内，特优为在0.37～0.5的范围内。 
用Sn/(In+Sn+Zn)表示的原子比小于0.05时，有可能导致尖晶石结构化合物的生成变难，或者靶的相对密度变低、电阻变高。另外，大于0.15时，有可能导致六方晶层状化合物的生成变难，或者用磷酸类蚀刻液对通过溅射法制成的透明导电膜进行的蚀刻变难。更优为用Sn/(In+Sn+Zn)表示的原子比在0.06～0.13的范围内，特优为在0.07～0.11的范围内。 
另外，用Zn/(In+Sn+Zn)表示的原子比，更优为在0.2～0.7的范围内，特优为在0.3～0.6的范围内。 
优选为在本发明的溅射靶的X射线衍射(XRD)峰值中， 
六方晶层状化合物的最大峰值强度I1；和 
尖晶石结构化合物的最大峰值强度I2；以及 
红绿柱石结构化合物的最大峰值强度I3， 
满足下述的关系： 
I1/I3在0.05～20的范围内； 
I1/I2在0.05～20的范围内。 
上述最大峰值强度之比，可以依照由X射线衍射(XRD)求出的图谱，由任意范围(例如：2θ＝15～65°的范围)内存在的最大峰值强度进行计算而测得。 
用I1/I3表示的最大峰值强度的比小于0.05时，有可能导致用磷酸类蚀刻液对通过溅射法制成的透明导电膜进行的蚀刻变得困难，另外，大于20时，有可能导致靶的电阻变高，或者溅射时的溅射速率变慢。用I1/I3 表示的最大峰值强度的比，更优为在0.1～10的范围内。 
用I1/I2表示的最大峰值强度的比小于0.05时，有可能导致用磷酸类蚀刻液对通过溅射法制成的透明导电膜进行的蚀刻变得困难，另外，大于20时，有可能导致靶的电阻变高，或者溅射时的溅射速率变慢。用I1/I2 表示的最大峰值强度的比，更优为在0.1～10的范围内。 
在本发明的靶中，通过电子探针微区分析仪(EPMA)对靶截面进行元素分析，优选具备富铟(In)相、富锡(Sn)相以及富锌(Zn)相。这里所谓的富集相，是指在用EPMA进行的分析中，比周边的元素密度高(通 常为1.5～2倍以上)的部分。 
本发明的靶具备上述三个富集相的组织，这一点可以通过电子探针微区分析仪(EPMA)进行确认。图2是表示典型的上述三个富集相的、通过电子探针微区分析仪(EPMA)获得的靶截面的元素分析图像。 
如果不具备富铟(In)相、富锡(Sn)相以及富锌(Zn)相时，变为正二价的Zn多固溶于正三价的In化合物中的状态，从而出现Carrier Trap，有可能导致载流子密度下降，体电阻变高，或者结晶型不能充分成长，导致靶密度下降、强度变低。 
本发明的靶，优选在尖晶石结构化合物的母材中，分散有六方晶层状化合物及红绿柱石结构化合物的粒子。 
由于本发明的靶具有上述的粒子分散状态，即使不进行预烧，也可以获得密度容易升高，放电状态稳定，能够防止异常放电等效果。 
另外，如上所述的粒子分散状态，可以通过由电子探针微区分析仪(EPMA)获得的靶截面的元素分析图像得到确认。 
由于本发明的靶具有上述的粒子分散状态，优选六方晶层状化合物及红绿柱石结构化合物的结晶粒径均为20μm以下，更优为10μm以下，特优为5μm以下。这些化合物的结晶粒径大于20μm时，有可能容易产生异常放电和突起物。另外，20μm以上的大粒子的晶界成为应力集中点，可能导致靶容易开裂。 
各化合物的结晶粒径可以通过电子探针微区分析仪(EPMA)进行测量。 
另外，在不损害本发明的效果的范围内，可以使靶中含有Mg、B、Ga，以改善其透过率，或者加入Al以改善其耐热性，还可以加入Zr以改善其耐药品性。 
优选本发明的靶的体电阻在0.2～10mΩ·cm的范围内。 
靶的体电阻值可以通过四探针法进行测量。 
体电阻大于10mΩ·cm，或者理论相对密度小于90％，有可能成为放电中靶开裂的原因。另外，体电阻小于0.2mΩ·cm时，靶的电阻变的高于剥离后附着在靶上的膜，有可能导致容易产生突起物。 
因此，本发明的靶的体电阻，较优为6mΩ·cm以下，更优为4mΩ·cm以下。 
本发明的靶的理论相对密度优选为90％以上，更优为95％以上，特优为98％以上。理论相对密度小于90％时，有可能导致靶的强度下降、成膜速度变慢、或者溅射工艺中制成的膜的电阻变高。 
可以通过如下方法求出靶的理论相对密度。 
将ZnO、SnO2、In2O3的比重分别设为5.66g/cm3、6.95g/cm3、7.12g/cm3，由其量比求出密度，计算出其与阿基米德定律法测得的密度的比率，作为理论相对密度。 
本发明的靶的抗折力，优选为10kg/mm2以上，更优为11kg/mm2以上，特优为12kg/mm2以上。靶运输、安装时承重，有可能导致靶破损，因此要求靶具有一定量以上的抗折力，当抗折力低于10kg/mm2时，承重不够而不宜作为靶使用。 
靶的抗折力，可以依照JIS R 1601进行测量。 
再者，在本发明的靶中，优选相对于In2O3粉末的X射线衍射(XRD)峰值位置，红绿柱石结构化合物的峰值位置向正方向(广角侧)位移。在最大峰值的位置(2θ)上，该峰值位移优选为0.05度以上，更优为0.1度以上，特优为0.2度以上。另外，由于向正方向(广角侧)位移，推测相对于铟离子离子半径小的阳离子产生固溶置换，使晶格间距离变短。此外，In2O3粉末的X射线衍射(XRD)峰值位置，由JCPDS(Joint Committeeon Powder Diffraction Standards)数据库的No.06-0416所公开。 
峰值的位移角度，可以通过解析X射线衍射的谱图进行测量。 
红绿柱石结构化合物的最大峰值位置的位移角度小于0.1度时，载流子的产生变得不充分，有可能导致靶的电阻变高。其原因可以考虑为其他原子在In2O3中的固溶量(原子数)不充分，导致没有产生足够的电子载流子。 
另外，在本发明的靶中，优选尖晶石结构化合物的峰值位置相负方向(狭角侧)位移。在最大峰值的位置(2θ)上，该峰值位移优选为0.05度以上，更优为0.1度以上，特优为0.2度以上。另外，推测由于向负方向(狭角侧)位移，导致格子间距离变长。 
尖晶石结构化合物的最大峰值位置的位移方向为正方向一侧(广角侧)时，载流子的产生变得不充分，有可能导致靶的电阻变高。其原因可 以考虑为其他原子在Zn2SnO4中的固溶量(原子数)不充分，导致没有产生足够的电子载流子。 
图1表示实施例1中获得的靶的X射线衍射的谱图，可知相对于In2O3 粉末的X射线衍射(XRD)的最大峰值的峰值位置，红绿柱石结构化合物的最大峰值位置向正方向(广角侧)位移。 
(I-1)溅射靶的制造方法 
本发明的溅射靶的制造方法(以下称为“本发明的靶制造方法”)，其特征在于，包含：以用In/(In+Sn+Zn)表示的原子比在0.33～0.6的范围内，以及用Sn/(In+Sn+Zn)表示的原子比在0.05～0.15的范围内的比例，对铟化合物的粉末、锌化合物的粉末以及比这些粉末的粒径小的锡化合物粉末进行混合，制成混合物的工序；和 
对该混合物进行加压成形，制成成形体的工序；和 
在1250～1700℃的温度下，对该成形体进行30分～360小时烧成的工序。 
以下，对本发明的靶制造方法的工序逐个进行说明。 
(1)混合工序 
混合工序是指对金属氧化物等溅射靶的原料进行混合所必需的工序。 
作为原料，采用铟化合物的粉末、锌化合物的粉末以及比这些粉末的粒径小的锡化合物粉末。锡化合物粉末的粒径与其他化合物粉末的粒径相同或大于其他化合物粉末时，SnO2存在(残留)于靶中，有可能导致靶的体电阻变大。 
另外，优选锡化合物粉末的粒径小于铟化合物的粉末及锌化合物的粉末的粒径，更优为锡化合物粉末的粒径为铟化合物粉末粒径的二分之一以下。另外，特优为锌化合物粉末的粒径小于铟化合物粉末的粒径。 
作为靶原料的各金属化合物的粒径，可以通过JIS R 1619所述的方法进行测量。 
对作为靶原料的铟、锡及锌的化合物进行混合时，需要以用In/(In+Sn+Zn)表示的原子比在0.33～0.6的范围内，以及用Sn/(In+Sn+Zn)表示的原子比在0.05～0.15的范围内的比例进行混合。如果超出上述范围，就不能获得具有所述效果的本发明的靶。 
作为铟的化合物，可以例举出氧化铟、氢氧化铟等。 
作为锡的化合物，可以例举出氧化锡、氢氧化锡等。 
作为锌的化合物，可以例举出氧化锌、氢氧化锌等。 
作为各种化合物，考虑到烧结的容易程度、副产物残留的难度，优选为氧化物。 
将用于金属化合物等靶的制造的、具有上述粒径关系的原料进行混合，优选采用通常的混合粉碎机，例如湿式球磨机和砂磨机，或者超声波设备均匀地进行混合、粉碎。 
将金属氧化物等的靶的制造原料混合后进行粉碎时，粉碎后的混合物的粒径通常为10μm以下，优选为3μm以下，特优为1μm以下。金属氧化物的粒径过大时，有可能导致靶的密度难以提高。 
作为靶原料的金属化合物的混合物得粉碎后的粒径，可以通过JIS R1619所述的方法进行测量。 
(2)预烧工序 
预烧工序是指根据需要设置的、在制成铟化合物、锌化合物以及锡化合物的混合物后，对该混合物进行预烧的工序。 
在该预烧工序中，优选在500～1200℃、1～100小时的条件下进行热处理。在低于500℃或者低于1小时的热处理条件下，铟化合物和锌化合物，以及锡化合物的热分解变得不充分。另一方面，在超过1,200℃或者超过100小时的热处理条件下，有可能产生粒子的粗大化。 
因此，特别优选在800～1,200℃的温度范围，在2～50小时的条件下，进行热处理(预烧)。 
此外，优选对制备的预烧物，在下述的成形工序及烧成工序前进行粉碎。对该预烧物进行粉碎时，优选采用球磨机、滚磨机、珠磨机(Pearl mill)、气流磨机等，使预烧物的粒径达到0.01～1.0μm的范围。预烧物的粒径低于0.01μm时，体积密度变得过小，有可能导致操作变得困难，超过1.0μm时，有可能导致靶的密度变得难以升高。 
预烧物的粒径可以通过JIS R 1619所述的方法进行测量。 
(3)成形工序 
成形工序是指对金属氧化物的混合物(设置上述预烧工序时为预烧物) 进行加压成形，制成成形体的必须工序。通过该工序，可以将靶成形为合适的形状。设置预烧工序的情况下，可以在对制备的预烧物的微粉末进行造粒后，通过冲压成形制成期望的形状。 
作为本发明可以采用的成形处理方法，可以举出模具成形、浇铸成形、射出成形等，但为了获得高烧结密度的烧结体(靶)，优选通过冷等静压机等进行成形。 
此外，在成形处理时，也可以使用聚乙烯醇、甲基纤维素、聚合蜡(Polywax)、油酸等成形助剂。 
(4)烧成工序 
烧成工序是指对在上述成形工序中制备的微粉末进行造粒后，通过冲压成形制成期望形状的成形体，然后对该成形体进行烧成所必须的工序。 
烧成可以通过热等静压(HIP)烧成等方法进行。 
这种情况下的烧成通常在氧气气氛或氧气加压条件下进行，温度一般为1250～1700℃，优选为1300～1650℃，更优为1350～1600℃；时间通常为30分～360小时，优选为8～180小时，更优为12～120小时。烧成温度低于1250℃时，有可能导致靶的密度难以升高、烧结花费时间过长、未反应的原料残留等问题；超过1700℃时，由于成分的气化，有可能导致组成偏离、损伤炉体等问题。 
此外，在不含氧气的气氛中对粉末混合物进行烧成，或者在1700℃以上的温度下进行烧成时，会出现优先生成六方晶层状化合物，尖晶石结构化合物的形成变得不够充分的情况。另外，Sn及Sn化合物气化，可能会损伤炉体。另外，低于1250℃时，不能生成希望的结晶型，靶的烧结密度不能提高，有可能导致靶的电阻升高、强度下降。另外，烧结温度低时，有可能产生用高电阻的In2O3(ZnO)m(m为4～20的整数)的六方晶层状化合物。 
优选将升温速度设为5～600℃/小时，更优设为50～500℃/小时，特优设为100～400℃。升温速度快于600℃/小时时，会出现生成六方晶层状化合物，尖晶石结构化合物的形成变得不够充分的情况。另外，升温速度慢于5℃/小时时，花费时间过多，有可能导致生产性下降。 
另外，优选将降温速度设为5～600℃/小时，更优为50～500℃/小时， 特优为100～400℃/小时。降温速度快于600℃/小时时，会出现生成六方晶层状化合物，尖晶石结构化合物的形成变得不够充分的情况。慢于5℃/小时时，烧成花费时间过长，有可能导致生产性下降。 
(5)还原工序 
还原工序是指为了使在上述烧成工序中制备的烧结体的体电阻在靶整体上达到均一化而进行还原处理，可以根据需要设置的工序。 
作为能够适用于本工序的还原方法，可以例举出通过还原性气体进行还原的方法，和通过真空烧成或惰性气体进行还原的方法。 
通过还原性气体进行还原时，可以采用氢气、甲烷、一氧化碳以及这些气体与氧气的混合气体。 
通过在惰性气体中的烧成进行还原时，可以采用氮气、氩气以及这些气体与氧气的混合气体。 
此外，还原处理时的温度通常为100～800℃，优选为200～800℃。另外，还原处理的时间通常为0.01～10小时，优选为0.05～5小时。 
(6)加工工序 
加工工序是指将如上所述烧结制成的烧结体，再切削加工成适于安装到溅射装置上的形状，另外，为了安装贴板等安装用冶具，可以根据需要设置的工序。 
靶的厚度通常为2～20mm，优选为3～12mm，特优为4～6mm。另外，也可以将多个靶安装在一个贴板上，形成实质上为一个的靶。另外，优选通过表面为80～10000号的金刚石砂轮进行精加工，特优为通过100～1000号的金刚石砂轮进行精加工。使用小于80号的金刚石砂轮时，有可能导致靶容易出现裂纹。优选在靶的长度方向上进行研磨，可以提高靶的强度。 
制造本发明的靶时，优选采用上述本发明的靶制造方法，但只要以上述特定的原子比混合靶的上述粒径的原料，采用上述烧成工序中的烧成温度、烧成时间的话，对于是否采用除此以外的工序并不作特殊的限定，例如也可以采用特开2002-69544号公报、特开2004-359984号公报、特许第3628554号等公开的公知的方法，或者如下所述的方法。另外，也可以采用将这些方法的一部分进行组合后的制造方法。 
工业用溅射靶的制造方法(1) 
(i)将称量过的原料与水、助剂一起，用球磨机、砂磨机等进行湿式混合、粉碎。 
(ii)用喷雾干燥器等对制备的原料混合物进行干燥、造粒，制成造粒粉末。 
(iii)对制备的造粒粉末进行冲压成型后，用橡胶模进行SIP成型。 
(iv)在氧气加压条件下对制备的成型体进行烧成，制成烧成体。 
(v)用金刚刀、水刀等对制备的烧成体进行切削后，用金刚石砂轮等进行研磨。 
(vi)涂布易他路(イタル)铟等的蜡剂，与用铜等制成的贴板贴合在一起。 
(vii)为了进行蜡剂处理、氧化层去除等，进行贴板研磨、靶表面处理。工业用溅射靶的制造方法(2) 
(i)用球磨机等对称量后的原料进行干式混合、粉碎，制成造粒粉末。 
(ii)对制备的造粒粉末进行冲压成型。 
(iii)在大气压下对制备的成型体进行烧成，制成烧成体。 
工业用溅射靶的制造方法(3) 
(i)用球磨机等对称量后的原料进行干式混合、粉碎，制成造粒粉末。 
(ii)用球磨机、V型混合机对制备的造粒粉末进行湿式混合、粉碎，制成造粒分散液。 
(iii)通过浇铸成型将制备的造粒分散液制成成型体。 
(iv)在支承体上使制备的成型体与空气接触，干燥后在大气压下进行烧成，制成烧成体。 
优选本发明的透明导电膜的比电阻为1800μΩ·cm以下，更优为1300μΩ·cm以下，特优为900μΩ·cm以下。 
透明导电膜的比电阻可以通过四探针法进行测量。 
本发明的透明导电膜的膜厚通常为1～500nm，优选为10～240nm，更优为20～190nm，特优为30～140nm的范围内。厚于500nm时，有可能导致部分结晶化或成膜时间变长的问题，薄于1nm时，受基板的影响，有可能导致比电阻升高。透明导电膜的膜厚可以通过触针法进行测量。 
II.透明导电膜 
(II-1)透明导电膜的构成 
本发明的透明导电膜，其特征在于，通过溅射法对上述本发明的溅射靶进行成膜而成。 
优选本发明的透明导电膜为非晶质或微结晶的膜，特优为非晶质的膜。透明导电膜为结晶性时，有可能导致后述的制作透明电极时的蚀刻速度变慢，或者蚀刻后残留残渣，后者制作透明电极时，电极端部的锥角不能达到30～89度。 
(II-2)透明导电膜的制造方法 
制造本发明的透明导电膜时，对溅射法及溅射条件并不作特殊的限制，但优选采用直流(DC)磁控溅射法、交流(AC)磁控溅射法、高频(RF)磁控溅射法。在液晶(LCD)面板用途中，由于装置的大型化，优选采用DC磁控溅射法、AC磁控溅射法，特别优选采用能够稳定成膜的AC磁控溅射法。 
作为溅射条件，溅射压力通常在0.05～2Pa的范围内，优选在0.1～1Pa的范围内，更优在0.2～0.gPa的范围内；到达压力通常在10-3～10-7的范围内，优选在5×10-4～10-6Pa的范围内，更优在10-4～10-5Pa的范围内；基板温度通常在25～500℃的范围内，优选在50～300℃的范围内，更优在100～250℃的范围内。 
作为导入气体，通常可以使用Ne、Ar、Kr、Xe等的惰性气体，但从成膜速度快这一点来看，这些气体中优选采用Ar。另外，Zn/Sn＜1的情况下，优选使导入气体中含有0.01～5％的氧气，这样容易降低靶的体电阻。在Zn/Sn＞2的情况下，优选使导入气体中含有0.01～5％的氢气，这样容易降低制备的透明导电膜的电阻。 
本发明的透明导电膜，即使削减其铟含量，也具有优良的导电性、蚀刻性、耐热性等。另外，本发明的透明导电膜，也可以用金属或合金用的蚀刻液即磷酸类的蚀刻液进行蚀刻，具有可以与金属或合金一并进行蚀刻的优点。 
优选本发明的透明导电膜的比电阻为3000μΩ·cm以下，更优为1,500μΩ·cm以下，特优为1,000μΩ·cm以下。 
透明导电膜的比电阻可以通过四探针法进行测量。 
III.透明电极 
(III-1)透明电极的构成 
本发明的透明电极，其特征在于，可以通过对上述本发明的透明导电膜进行蚀刻制成。因此，本发明的透明电极具备上述本发明的透明导电膜的上述特性。 
优选本发明的透明电极的电极端部的锥角(Taper angle)在30～89度的范围内，更优为35～85度，特优为40～80度的范围内。 
电极端部的锥角，可以通过用电子显微镜(SEM)观察断面而进行测量。 
电极端部的锥角小于30度时，电极边缘部分的距离变长，驱动液晶面板或有机EL面板时，有时会在像素周边部和内部之间出现对比度差。另外，超过89度时，有可能出现边缘部分的电极裂纹或剥离，成为配向膜的不良或断线的原因。 
(III-2)透明电极的制作方法 
本发明的透明电极的制作方法，其特征在于，包括采用磷酸类蚀刻液，与由金属或合金构成的膜一起，对上述本发明的透明导电膜进行蚀刻的工序。 
在本发明的透明电极的制作方法中，优选制作电极端部的锥角在30～89度的范围内的透明电极。 
对本发明的透明电极的制作方法中采用的蚀刻方法并不作特殊限定，可以采用公知的任何一种蚀刻液、蚀刻方法，但优选采用磷酸类蚀刻液对透明导电膜进行蚀刻。 
通过采用磷酸类蚀刻液，可以使透明导电膜与形成在透明导电膜的基材侧上的由金属或合金构成的膜一起进行蚀刻。 
磷酸类蚀刻液是指含有20～100质量％磷酸的水溶液，优选为磷酸、硝酸、醋酸的混合酸(一般称为PAN)。作为PAN，以20～95质量％的磷酸、0.5～5质量％的硝酸、3～50质量％的醋酸的混合酸为更优。 
代表性的PAN，由1～5质量％的硝酸、80～95质量％的磷酸以及4～15质量％的醋酸组成，一般用于Al等的蚀刻。 
另外，在对Ag等进行蚀刻时，也可以采用由1～5质量％的硝酸、30～50 质量％的磷酸以及30～50质量％的醋酸组成的PAN。 
优选磷酸类蚀刻液中的磷酸浓度在20～95wt％的范围内，更优在30～95wt％的范围内，特优在50～95wt％的范围内。磷酸浓度低时，有可能导致电极端部的锥角变得小于30度，或者蚀刻的时间变长而降低生产性。 
蚀刻时的蚀刻液的温度通常在15～55℃的范围内，优选在20～50℃的范围内，更优在25～45℃的范围内。蚀刻液的温度过高时，有可能导致蚀刻速度过快而不能对线宽等进行控制。相反，当温度过低时，蚀刻的时间变长，有可能导致生产性下降。 
采用50℃的磷酸类蚀刻液，对成膜的透明导电膜进行蚀刻时，蚀刻速度通常在30～1000nm/分的范围内，优选在40～300nm/分的范围内，特优在50～200nm/分的范围内。低于30nm/分时，不仅会使生产节拍变慢，还有可能使蚀刻残渣残留。另外，快于1000nm/分时，因为蚀刻速度过快，有可能导致线宽等不能控制。 
作为能够与本发明的透明导电膜一起进行蚀刻的金属或者合金，可以举出Al、Ag、Mo、Cr等及它们的合金，优选为Al、Ag及它们的合金，特优为Al及其合金。 
本发明的透明导电膜，可以与这些金属或合金一起进行蚀刻，因此可以减少蚀刻工序等，从而使生产性得到提高。 
[实施例] 
以下，通过实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明并不限定于这些实施例。 
实施例1 
(1)溅射靶的制造 
作为原料，对分别相当于4N的平均粒径为1μm以下的氧化铟、氧化锌、氧化锡进行混合，使原子比((In/(In+Sn+Zn)达到0.44，原子比(Sn/(In+Sn+Zn))达到0.12，原子比Zn/(In+Sn+Zn))达到0.44，将其供给到湿式球磨机，进行20小时的混合粉碎，制成原料微粉末。 
取出制备的混合浆体，进行过滤、干燥及造粒。施加294MPa的压力，通过冷等静压机对该造粒物进行成形。将其装入烧成炉，在氧气加压下，在1400℃、48小时的条件下进行烧成，制成烧结体(靶)。到1000℃为 止的升温速度为50℃/小时；到1400℃为止的升温速度为150℃/小时。降温速度为100℃/小时。 
(2)溅射靶的物性评估 
对在上述(1)中制备的每种靶的理论相对密度、体电阻值、X射线衍射分析、结晶粒径及抗折力进行了测量。 
结果可知理论相对密度为98％，通过四探针法测得的体电阻值为3.5mΩ·cm。 
另外，对于从烧结体上采取的试料，通过X射线衍射法对透明导电材料中的结晶状态进行了观察，结果在制备的靶中，确认到用In2O3(ZnO)3 表示六方晶层状化合物，用Zn2SnO4表示的尖晶石结构化合物以及用In2O3表示的红绿柱石结构化合物。 
另外，如图1所示，尖晶石结构化合物的最大峰值向狭角侧位移了0.4度；红绿柱石结构化合物的最大峰值向广角侧位移了0.2度。 
再者，将制备的烧结体包埋到树脂中，用粒径0.05μm的氧化铝粒子对其表面进行研磨后，通过电子探针微区分析仪(EPMA)EPMA-2000(岛津制作所制造)在下述条件下进行了测量。 
·加速电压：15kV 
·试料电流：0.05μA 
·Beam Size：1μm 
·Step Size：0.2×0.2μm 
通过上述条件测量的结果显示，如图2所示，烧结体具备富In相、富Sn相及富Zn相。 
富In相可以推断为用In2O3表示的红绿柱石结构化合物，其平均粒径为20μm以下。另外，富Zn相可以推断为用In2O3(ZnO)3表示六方晶层状化合物，其平均粒径为20μm以下。 
另外，对上述(1)中制备的烧结体进行切削加工，用#400的金刚石固定砥粒砂轮进行研磨，制成直径约为10cm，厚度约为5mm的溅射靶，对其物性进行了测量。研削面的表面粗糙度Ra为0.3μm。 
(3)透明导电膜氧化物(透明导电膜)的成膜 
将上述(1)中制备的溅射靶，安装到DC磁控管溅射装置上，在室温 下，在玻璃基板上成膜透明导电膜。 
作为溅射条件，将溅射压力设为1×10-1Pa，将到达压力设为5×10-4Pa，将基板温度设为200℃，将投入电力设为120W，将成膜时间设为15分钟。 
结果，获得在玻璃基板上形成有膜厚约为100nm的透明导电膜的透明导电玻璃。 
(4)溅射状态的评估 
(i)异常放电的产生数 
将上述(1)中制备的溅射靶安装到DC磁控管溅射装置上，除了采用向氩气中添加3％的氢气的混合气体外，在与上述(3)相同的条件下，进行连续240小时的溅射，对有无异常放电进行了监测，但没有发现1次异常放电。此外，在下述表1中，用“○”表示没有发现异常放电的情况，用“×”表示发现异常放电的情况。 
(ii)突起物的产生数 
采用在上述(1)中制备的靶，在与上述(3)相同的条件下，进行连续8小时的溅射。接着，通过实体显微镜将溅射后的靶表面放大30倍后进行观察。分别对靶上的任意3点上的、在视野为900mm2范围中的20μm以上的突起物产生数进行了测量，求出其平均值。 
(5)透明导电膜的物性评估 
关于在上述(3)中制备的透明导电玻璃上的透明导电膜的导电性，通过四探针法对比电阻进行了测量，其值为700μΩ·cm。 
另外，通过X射线衍射分析确认该透明导电膜为非晶质。 
另一方面，关于膜表面的平滑性，因为P-V值(依据JISB0601)为5nm，所以确认平滑性良好。 
再者，关于该透明导电膜的透明性，通过分光光度计对波长500nm的光线的光透过率进行了测量，其值为88％，说明该透明导电膜也具有优良的透明性。 
再者，用代表性的磷酸类蚀刻液(硝酸3.3质量％、磷酸91.4质量％、醋酸10.4质量％。以下简称为PAN)，在50℃条件下对该透明导电膜进行蚀刻，蚀刻速度为40nm/分。 
另外，蚀刻后用电子显微镜进行观察，发现残渣少、蚀刻性良好。此外，在下述表1中，用“○”表示PAN蚀刻后残渣少的情况；用“×”表示蚀刻后观察到残渣多的情况，以及未能进行蚀刻而观察到残渣多的情况。 
此外，X射线衍射测量(XRD)的测量条件如下所述。 
装置：(株式会社)Rigaku制造的Ultima-III 
X射线：Cu-Kα射线(波长1.5406
Figure 2006800342835_0
、用石墨单色器进行单色化) 
2θ-θ反射法、连续扫描(1.0°/分) 
样品间隔：0.02° 
狭缝DS、SS：2/3°、RS：0.6mm 
实施例2及比较例1～5 
为了达到如表1所示的原子比，对原料的组成比进行调整，除了比较例1、2、3采用RF磁控溅射法之外，与实施例1同样，制成靶及透明导电膜并进行了评估。 
[表1] 
Figure 2006800342835A00800201
产业上的利用可能性 
通过溅射法成膜的透明导电膜，即使削减铟含量，也具有优良的导电性、蚀刻性、耐热性等，适用于以液晶显示器为代表的显示器和触摸屏，以及太阳能电池等各种用途。 
再者，采用本发明的靶，通过溅射法成膜的透明导电膜，即使采用金属或合金用的蚀刻液，即磷酸类蚀刻液也可以进行蚀刻，因此有助于提高透明电极的生产性。 
另外，本发明的靶可以稳定地进行溅射，通过调整成膜条件等，也可以适用于以TFT(薄膜晶体管)为代表的透明氧化物半导体的成膜。 

Claims (12)

1.一种溅射靶，其特征在于，含有铟、锡、锌、氧，包含六方晶层状化合物、尖晶石结构化合物及红绿柱石结构化合物，所述六方晶层状化合物用In2O3(ZnO)3表示，所述尖晶石结构化合物用Zn2SnO4表示，所述红绿柱石结构化合物用In2O3表示。
2.根据权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，用In/(In+Sn+Zn)表示的原子比为0.33～0.6的范围内的值，用Sn/(In+Sn+Zn)表示的原子比为0.05～0.15的范围内的值。
3.根据权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，在X射线衍射中的峰值中，
六方晶层状化合物的最大峰值强度I1、和尖晶石结构化合物的最大峰值强度I2、以及红绿柱石结构化合物的最大峰值强度I3满足下述的关系，
I1/I3在0.05～20的范围内；
I1/I2在0.05～20的范围内。
4.根据权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，所述溅射靶由铟—锡—锌类氧化物构成，该铟—锡—锌类氧化物具备富In相、富Sn相及富Zn相的三相组织。
5.根据权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，在尖晶石结构化合物的母材中，分散有六方晶层状化合物及红绿柱石结构化合物的粒子。
6.根据权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，体电阻值在0.2～10mΩ·cm的范围内。
7.根据权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，理论相对密度为90％以上。
8.一种权利要求1～7中任一项所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，包括：以用In/(In+Sn+Zn)表示的原子比在0.33～0.6的范围内，以及用Sn/(In+Sn+Zn)表示的原子比在0.05～0.15的范围内的比例，混合铟化合物的粉末、锌化合物的粉末、以及粒径小于这些粉末的粒径的锡化合物粉末而得到混合物的工序；
对该混合物进行加压成形制作成形体的工序；
在1250～1700℃对该成形体进行30分钟～360小时烧成的工序。
9.一种透明导电膜，其特征在于，通过溅射法对权利要求1～7中任一项所述的溅射靶进行成膜而成。
10.一种透明电极，其特征在于，通过对权利要求9所述的透明导电膜进行蚀刻而制成。
11.根据权利要求10所述的透明电极，其特征在于，电极端部的锥角在30～89度的范围内。
12.一种透明电极的制作方法，其特征在于，包括采用磷酸类蚀刻液与金属或合金一起对权利要求9所述的透明导电膜进行蚀刻的工序。
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