JP2007211264A - Ｉｔｏ焼結体およびｉｔｏスパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【課題】物性の優れたＩＴＯ膜をより一層向上した歩留りで成膜できるＩＴＯスパッタリングターゲット材およびＩＴＯスパッタリングターゲット、ならびにこれらに好適なＩＴＯ焼結体を提供する。
【解決手段】主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満であるＩＴＯ焼結体、あるいは、主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値が０．３μｍ未満であるＩＴＯ焼結体、あるいは、主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満であり、かつ、該Ｉｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値が０．３μｍ未満であるＩＴＯ焼結体。
【選択図】図１
【解決手段】主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満であるＩＴＯ焼結体、あるいは、主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値が０．３μｍ未満であるＩＴＯ焼結体、あるいは、主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満であり、かつ、該Ｉｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値が０．３μｍ未満であるＩＴＯ焼結体。
【選択図】図１
Description
本発明は、ＩＴＯ焼結体およびＩＴＯスパッタリングターゲットに関する。より詳しくは、主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に特定の大きさの微細粒子が存在しているＩＴＯ焼結体、Ｉｎ2Ｏ3母相内の特定の領域に微細粒子が存在しているＩＴＯ焼結体、当該母相内の特定の領域に特定の大きさの微細粒子が存在しているＩＴＯ焼結体、これらを用いたスパッタリングターゲット材およびＩＴＯスパッタリングターゲットに関する。
ＩＴＯスパッタリングターゲット材として用いられるＩＴＯ焼結体については、従来、成膜の歩留まりを良くするために、スパッタリング時におけるアーキングやパーティクルの発生を低減あるいは防止しようと種々の検討がされてきた。たとえば、ＩＴＯスパッタリングターゲットの表面粗さを所定の範囲内に収めることでアーキングの発生を防止しようとする試みなどが報告されている（特許文献１および２参照）。
また近年では、ＩＴＯ膜の用途の拡大およびＩＴＯ膜の大型化の要求に伴い、物性の優れたＩＴＯ膜をより一層向上した歩留りで成膜できるＩＴＯスパッタリングターゲットが求められている。たとえば、スパッタリングによる成膜で得られたＩＴＯ膜の抵抗率に対する、スパッタリング時の酸素分圧依存性が小さいＩＴＯスパッタリングターゲットなどがその例として挙げられる。
通常、スパッタリングによる成膜においては、スパッタリング時の雰囲気、具体的にはアルゴンなどの不活性ガスに混合される酸素の分圧に依存して、得られるＩＴＯ膜の抵抗率が変化することが知られており、その抵抗率が最小となる酸素分圧になるように、スパッタリング装置への導入酸素量をコントロールしてスパッタリングを行っている。
しかしながら、ＩＴＯ膜の大型化の要求に伴い、スパッタリング装置の大型化が進むにつれ、導入酸素量のコントロールが難しくなり、酸素分圧のばらつきが生じる結果、スパッタリングにより得られたＩＴＯ膜の抵抗率にばらつきが生じ、該ＩＴＯ膜を用いたデバイスの品質、とくに液晶表示特性の品質が低下しやすくなるという問題があった。
ところで、ＩＴＯ焼結体をその厚み方向に水平に切断し、得られた切断面をエッチングして、その微細構造を観察すると、主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3とその粒界の他に、粒界に沿った状態で存在する化合物相や、Ｉｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子が見られる場合がある。しかし、本発明者らの知る限り、従来、このようなＩＴＯ焼結体の微細構造と、成膜の歩留りや成膜した膜物性とに関連があるかどうかについては、何ら検討されていなかった。
特許第2750483号公報
特許第3152108号公報
本発明は、物性の優れたＩＴＯ膜をより一層向上した歩留りで成膜できるＩＴＯスパッタリングターゲット材およびＩＴＯスパッタリングターゲット、とくにスパッタリング時の酸素分圧が多少変動しても低抵抗な膜が得られるＩＴＯスパッタリングターゲット材およびＩＴＯスパッタリングターゲット、ならびにこれらに好適なＩＴＯ焼結体を提供することを課題としている。
本発明者らは、ＩＴＯ焼結体の主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内の微細粒子と、成膜の歩留りや成膜した膜物性との関係に着目し、鋭意検討したところ、該Ｉｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の大きさ、該微細粒子の存在する領域などを制御したＩＴＯ焼結体によれば、物性の優れたＩＴＯ膜をより一層向上した歩留りで成膜できるＩＴＯスパッタリングターゲット材およびＩＴＯスパッタリングターゲット、とくにスパッタリング時の酸素分圧が多少変動しても低抵抗な膜が得られるＩＴＯスパッタリングターゲット材およびＩＴＯスパッタリングターゲットを提供できることを見出して本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は以下の事項に関する。
本発明に係るＩＴＯ焼結体は、主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満であることを特徴としている。
本発明に係るＩＴＯ焼結体は、主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満であることを特徴としている。
また、本発明に係るＩＴＯ焼結体は、主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値が０．３μｍ未満であることを特徴としている。
また、本発明に係るＩＴＯ焼結体は、主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満であり、かつ、該Ｉｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値が０．３μｍ未満であることを特徴としている。
また、本発明に係るＩＴＯ焼結体は、主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満であり、かつ、該Ｉｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値が０．３μｍ未満であることを特徴としている。
これらのＩＴＯ焼結体は、スパッタリングターゲット材として好ましく用いることができる。
また、本発明に係るＩＴＯスパッタリングターゲットは、前記ＩＴＯ焼結体と、バッキングプレートとを備えてなることを特徴としている。
また、本発明に係るＩＴＯスパッタリングターゲットは、前記ＩＴＯ焼結体と、バッキングプレートとを備えてなることを特徴としている。
本発明のＩＴＯ焼結体はそれ自体の抵抗率が低いため、これをスパッタリングターゲットに用いた場合にはスパッタリングに要する電圧が低く抑えられ、安定した操業が可能となる。しかも、これをＩＴＯスパッタリングターゲットとして用いた場合には、成膜時の酸素分圧依存性が低いため、スパッタリングの際に精密な酸素分圧制御をすることを要さず、酸素分圧が多少変動しても、抵抗率の低い優れたＩＴＯ膜を安定的に成膜できる。この結果、優れた物性を有するＩＴＯ膜を成膜するにあたって、より一層の歩留り向上が実現される。
以下、本発明について具体的に説明する。
本発明に係るＩＴＯ焼結体は、（１）主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満であるか、あるいは、（２）主結晶粒であるＩｎ2
Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値が０．３μｍ未満であるか、あ
るいは、（３）主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満であり、かつ、該Ｉｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値が０．３μｍ未満であることを特徴としている。
本発明に係るＩＴＯ焼結体は、（１）主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満であるか、あるいは、（２）主結晶粒であるＩｎ2
Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値が０．３μｍ未満であるか、あ
るいは、（３）主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満であり、かつ、該Ｉｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値が０．３μｍ未満であることを特徴としている。
ここで、Ｉｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値とは、ダイヤモンドカッターを用いて、ＩＴＯ焼結体をその厚み方向に水平に切断して得られた切断面をエメリー紙＃170、＃320、＃800、＃1500、＃2000を用いて段階的に研磨し、最後にバフ研磨して
鏡面に仕上げた後、４０℃のエッチング液（硝酸（60〜61％水溶液、関東化学（株）製、硝酸1.38 鹿１級 製品番号28161-03）、塩酸（35.0〜37.0％水溶液、関東化学（株）製、塩酸 鹿１級 製品番号18078-01）および水を体積比でHCl：H2O：HNO3＝１：１：0.08の割合で混合）に９分間浸漬してエッチングし、現れる面の任意の２μｍ×２μｍの領域（ただし、粒界、粒界に沿った状態で存在する化合物相、後に定義するフリーゾーンのい
ずれをも含まない領域）において観察される、微細粒子の最大径の平均値をいう。なお、微細粒子の最大径とは、観察される微細粒子断面の任意の２点を結ぶ直線（径）のうち最大のものをいうものとする。微細粒子の観察は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）によって行なう（倍率３０，０００倍）。なお、Ｉｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子は、そのＳＥＭ像からＩｎ2Ｏ3とは異種の化合物であると考えられ、おそらくはＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12であると推測される。
鏡面に仕上げた後、４０℃のエッチング液（硝酸（60〜61％水溶液、関東化学（株）製、硝酸1.38 鹿１級 製品番号28161-03）、塩酸（35.0〜37.0％水溶液、関東化学（株）製、塩酸 鹿１級 製品番号18078-01）および水を体積比でHCl：H2O：HNO3＝１：１：0.08の割合で混合）に９分間浸漬してエッチングし、現れる面の任意の２μｍ×２μｍの領域（ただし、粒界、粒界に沿った状態で存在する化合物相、後に定義するフリーゾーンのい
ずれをも含まない領域）において観察される、微細粒子の最大径の平均値をいう。なお、微細粒子の最大径とは、観察される微細粒子断面の任意の２点を結ぶ直線（径）のうち最大のものをいうものとする。微細粒子の観察は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）によって行なう（倍率３０，０００倍）。なお、Ｉｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子は、そのＳＥＭ像からＩｎ2Ｏ3とは異種の化合物であると考えられ、おそらくはＩｎ4Ｓｎ3Ｏ12であると推測される。
また、微細粒子フリーゾーンとは、上記の観察方法において、倍率３，０００倍でＳＥＭ観察したときに微細粒子が観察されないＩｎ2Ｏ3母相内の領域（ただし、粒界に沿った状態で存在する化合物相の領域は含まない）を意味する。Ｉｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値は、上述したＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値を求める際と同じ条件で、ＩＴＯ焼結体を切断およびエッチングして現れた面を倍率３，０００倍でＳＥＭ観察し、撮影したＳＥＭ写真を用い、該写真でＩｎ2Ｏ3母相粒断面の全体が観察できるすべてのもの（写真の端にあり、Ｉｎ2Ｏ3母相粒断面の一部が写っていないものは対象外とする）を測定の対象とし、Ｉｎ2Ｏ3母相粒界から法線方向の微細粒子までの距離のうち、最短と最長のものの和の１／２をそのＩｎ2Ｏ3母相粒子における微細粒子フリーゾーンの幅とし、これを測定対象としたＩｎ2Ｏ3母相粒の数で割ったものである。
以下に、本発明に含まれる３つの態様である上記（１）〜（３）のＩＴＯ焼結体と、その製造方法について詳細に説明する。
本発明の一態様のＩＴＯ焼結体は、（１）主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満、好ましくは０．１５μｍ以下、より好ましくは０．１５〜０．０１μｍの範囲にあるＩＴＯ焼結体である。上記微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満、好ましくは上記数値以下、より好ましくは上記範囲内であると、Ｉｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子が極めて小さいため、該ＩＴＯ焼結体をスパッタリングターゲットとして用いてスパッタリングをした場合に、安定したスパッタリングが期待できる。また、微細粒子が上記よりも大きくなると電子の流れを阻害し、得られるＩＴＯ焼結体の抵抗率が大きくなってしまう恐れがある。
本発明の一態様のＩＴＯ焼結体は、（１）主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満、好ましくは０．１５μｍ以下、より好ましくは０．１５〜０．０１μｍの範囲にあるＩＴＯ焼結体である。上記微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満、好ましくは上記数値以下、より好ましくは上記範囲内であると、Ｉｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子が極めて小さいため、該ＩＴＯ焼結体をスパッタリングターゲットとして用いてスパッタリングをした場合に、安定したスパッタリングが期待できる。また、微細粒子が上記よりも大きくなると電子の流れを阻害し、得られるＩＴＯ焼結体の抵抗率が大きくなってしまう恐れがある。
また、本発明の一態様のＩＴＯ焼結体は、（２）主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値が０．３μｍ未満、好ましくは０．２〜０．０１μｍの範囲にあるＩＴＯ焼結体である。上記微細粒子フリーゾーンの幅の平均値が、０．３μｍ未満、好ましくは上記範囲内であると、主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内における微細粒子の存在する領域が広くなるため、ＩＴＯ焼結体全体の物性が均質化されることが期待される。その結果、このようなＩＴＯ焼結体をスパッタリングターゲットとして用いることで、物性のばらつきの少ない優れたＩＴＯ膜の提供が可能となる。また、このＩＴＯ焼結体全体の均質化が成膜時の酸素分圧依存性の低さにつながるものと推測される。
また、本発明の一態様のＩＴＯ焼結体は、（３）主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満、好ましくは０．１５μｍ以下、より好ましくは０．１５〜０．０１μｍの範囲にあり、かつ、該Ｉｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値が０．３μｍ未満、好ましくは０．２〜０．０１μｍの範囲にある、ＩＴＯ焼結体である。このように、該Ｉｎ2Ｏ3母相内の特定の領域に特定の大きさの微細粒子が存在していると、上記（１）（２）の長所を共に有することが期待される。とくに、該ＩＴＯ焼結体をスパッタリングターゲットとして用いた場合には、それ自体の抵抗率が低いため、低電圧で安定的に操業できる上、成膜時の酸素依存性が低いことから、スパッタリングの際に精密な酸素分圧制御をすることなく、抵抗率の低い優れたＩＴＯ膜を歩留まり良く成膜できる。
これら（１）〜（３）のＩＴＯ焼結体はいわゆる粉末冶金法により製造することができる。粉末冶金法では、一般に、原料粉末に必要によりバインダーを加えて圧縮成形し、得られた成形体を必要に応じて脱脂した後、該成形体を焼成処理し、焼結体を得るが、上記（１）〜（３）のＩＴＯ焼結体を得るためには、このうちの焼成処理を特定の条件下で行うことが必要である
具体的には、酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）、酸化錫（ＳｎＯ2）などの原料粉末を所望
の割合で混合し、必要に応じてバインダーを加えて、圧縮成形して成形体を得て、得られた成形体を必要に応じて脱脂するまでの工程は、通常行われている公知の手段および条件によって行うことができる。なお、本明細書中、ＩＴＯとは、通常、酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）に１〜３５重量％の酸化スズ（ＳｎＯ2）を添加して得られた材料を意味する。
具体的には、酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）、酸化錫（ＳｎＯ2）などの原料粉末を所望
の割合で混合し、必要に応じてバインダーを加えて、圧縮成形して成形体を得て、得られた成形体を必要に応じて脱脂するまでの工程は、通常行われている公知の手段および条件によって行うことができる。なお、本明細書中、ＩＴＯとは、通常、酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）に１〜３５重量％の酸化スズ（ＳｎＯ2）を添加して得られた材料を意味する。
具体的に例示すると、原料粉末は必要に応じて、仮焼、分級処理を施してもよく、その後の原料粉末の混合は、たとえば、ボールミルなどで行うことができる。その後、混合した原料粉末を成形型に充填して圧縮成形し、成形体を作製し、大気雰囲気下または酸素雰囲気下で脱脂してもよく、あるいは、特開平１１-２８６００２号公報に記載の濾過式成
形法のように、セラミックス原料スラリーから水分を減圧排水して成形体を得るための非水溶性材料からなる濾過式成形型に、混合した原料粉末、イオン交換水、有機添加剤とからなるスラリーを注入し、スラリー中の水分を減圧排水して成形体を作製し、この成形体を乾燥脱脂してもよい。
形法のように、セラミックス原料スラリーから水分を減圧排水して成形体を得るための非水溶性材料からなる濾過式成形型に、混合した原料粉末、イオン交換水、有機添加剤とからなるスラリーを注入し、スラリー中の水分を減圧排水して成形体を作製し、この成形体を乾燥脱脂してもよい。
このようにして得られた成形体を以下に説明する特定の条件下で焼成処理することで、本発明のＩＴＯ焼結体を得ることができる。
焼成処理は、通常、加熱工程、保温工程および冷却工程からなる。焼成処理に使用できる炉は、公知の構造の炉であればよく特に限定されない。
焼成処理は、通常、加熱工程、保温工程および冷却工程からなる。焼成処理に使用できる炉は、公知の構造の炉であればよく特に限定されない。
加熱工程では、上記成形体を炉内に入れ、炉内を連続的にあるいは段階的に、通常１４００〜１６００℃、好ましくは１５５０〜１６００℃まで加熱する。この際、必要に応じて成形体を焼成板に載置してもよい。得られるＩＴＯ焼結体の生産効率の点からは、加熱工程全体を通しての炉内の昇温レートの平均は５０〜４００℃／ｈｏｕｒであることが好ましい。
また、得られるＩＴＯ焼結体の密度向上の観点からは、前記加熱工程は、炉内に酸素を導入して酸素雰囲気内で行うことが望ましい。炉内に導入する酸素の流量は、炉内体積１ｍ3あたり、通常０．１〜５００ｍ3／ｈｏｕｒの範囲内の量である。
ついで、保温工程では、加熱工程で加熱した最高温度を所定の時間保持する。保持時間は生産効率を考慮すると通常３〜２０時間である。該保持工程でも加熱工程と同じ条件で炉内に酸素を導入することが好ましい。
ついで、冷却工程では、上記炉内を連続的にあるいは段階的に室温まで冷却し、上記加熱工程及び保温工程を経た成形体を冷却する。得られるＩＴＯ焼結体の主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値およびＩｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値を制御する観点からは、上記冷却工程のうち、保温工程における最高温度（加熱工程における最高温度と同じ）から４００℃までの温度領域の降温レートを調整することが望ましい。この温度領域における降温レートの平均は、通常１００〜３００℃／ｈｏｕｒ、好ましくは１５０〜３００℃／ｈｏｕｒである。上記温度領域の降温レートが上記範囲内であると、加熱工程を経た後の成形体が急速に冷却され、Ｉｎ2Ｏ3母相内の微細粒子が成長できないため、該微細粒子の最大径の平均値を０．２μｍ未満に制御できる。さらには、微細粒子が粗大化せずにＩｎ2Ｏ3母相内の広い領域に分散して析出した状態が保持されるため、Ｉｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅
の平均値を０．３μｍ未満に制御できる。なお、上記降温レートが３００℃/ｈｏｕｒを
超えると、焼結体の割れが発生する確率が高くなり、生産効率上好ましくない。
の平均値を０．３μｍ未満に制御できる。なお、上記降温レートが３００℃/ｈｏｕｒを
超えると、焼結体の割れが発生する確率が高くなり、生産効率上好ましくない。
上記冷却工程のうち、４００℃未満から室温までの温度領域の降温レートはとくに限定されない。このような温度領域では、実質的にＩｎ2Ｏ3母相内の微粒子は成長しないためである。具体的には、降温レートを適宜設定してもよく、とくに降温レートを調整せずに放冷し、室温まで自然冷却してもよい。
また、得られるＩＴＯ焼結体の主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値、Ｉｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値を制御する観点からは、前記冷却工程は、加熱工程、保持工程で導入した酸素を、大気、あるいは、アルゴン、窒素などの不活性ガスに置換してこれらの雰囲気内で行うことが望ましい。炉内に導入する大気あるいは不活性ガスの流量は、炉内体積１ｍ3あたり、通常０．１〜５
００ｍ3／ｈｏｕｒの範囲内の量である。
００ｍ3／ｈｏｕｒの範囲内の量である。
理由は定かでないが、酸素雰囲気内で上記冷却工程を行うと、Ｉｎ2Ｏ3母相内の微細粒子の成長が促進されて粗大化し、その最大径の平均値が増加するほか、該微細粒子がＩｎ2Ｏ3母相の中心部に凝集して析出し、本発明のＩＴＯ焼結体を得ることが難しくなる。
このようにして得られたＩＴＯ焼結体を、必要に応じて所望の形状に切り出し、研削等した後、スパッタリングターゲット材として好ましく用いることができる。
さらに、前記ＩＴＯ焼結体と、冷却板であるバッキングプレートとを接合することで、ＩＴＯスパッタリングターゲットを得ることができる。
さらに、前記ＩＴＯ焼結体と、冷却板であるバッキングプレートとを接合することで、ＩＴＯスパッタリングターゲットを得ることができる。
この場合、バッキングプレートは、通常スパッタリングターゲットのバッキングプレートとして用いられるものであればよく、銅製や銅合金製のバッキングプレートが挙げられる。またその形状も公知のものでよく、とくに限定されない。
ＩＴＯ焼結体とバッキングプレートとの接合は、公知の方法で適宜行うことができ、特に限定されないが、コストや生産性の点からは、Ｉｎ半田などのボンディング剤を介して接合する方法が好ましく挙げられる。具体的には、ＩＴＯ焼結体を必要に応じて所望の形状に切り出し、必要に応じて研削等した後、Ｉｎ半田の融点以上の温度に加熱し、該温度を保持した状態で、該ＩＴＯ焼結体のバッキングプレートと接合する面に溶融したＩｎ半田を塗布し、バッキングプレートと貼り合せ、加圧しながら放冷して室温まで冷却するなどの方法により接合できる。
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
脱脂したＩＴＯ成形体（Ｉｎ2Ｏ3：ＳｎＯ2（重量比）＝90：10）を焼成板に載置した
状態でバッチ炉内に入れ、炉内に酸素濃度100％の酸素ガスを流しながら（炉内体積１ｍ3あたりに１ｍ3/ｈ）、炉内を１６００℃まで加熱し、該温度に８時間保持した後、炉内の酸素ガスを大気に置換して、大気を流しながら（炉内体積１ｍ3あたりに１ｍ3／ｈ）、室温まで冷却し、ＩＴＯ焼結体を得た。
脱脂したＩＴＯ成形体（Ｉｎ2Ｏ3：ＳｎＯ2（重量比）＝90：10）を焼成板に載置した
状態でバッチ炉内に入れ、炉内に酸素濃度100％の酸素ガスを流しながら（炉内体積１ｍ3あたりに１ｍ3/ｈ）、炉内を１６００℃まで加熱し、該温度に８時間保持した後、炉内の酸素ガスを大気に置換して、大気を流しながら（炉内体積１ｍ3あたりに１ｍ3／ｈ）、室温まで冷却し、ＩＴＯ焼結体を得た。
このときの加熱工程の平均昇温レートは、１１７℃/ｈｏｕｒ、１６００℃から４００
℃の温度領域における冷却工程の平均降温レートは、１７５℃/ｈｏｕｒであった。
焼成条件を下記に示す。
℃の温度領域における冷却工程の平均降温レートは、１７５℃/ｈｏｕｒであった。
焼成条件を下記に示す。
焼成条件；
室温→（５０℃/hr）→４００℃→（１００℃/hr）→８００℃×４hr→（４００℃/hr
）→１６００℃×８hr→（−１７５℃/hr）→３００℃→放冷→室温
得られたＩＴＯ焼結体の抵抗率を四探針法に基づき、定電流電圧測定装置（ケースレー製；ＳＭＵ236）と測定架台（共和理研製；K-504RS）および四探針プローブ（共和理研製；K89PS150μ）を使用して測定したところ、１．３８×１０-4（Ω・ｃｍ）であった。
室温→（５０℃/hr）→４００℃→（１００℃/hr）→８００℃×４hr→（４００℃/hr
）→１６００℃×８hr→（−１７５℃/hr）→３００℃→放冷→室温
得られたＩＴＯ焼結体の抵抗率を四探針法に基づき、定電流電圧測定装置（ケースレー製；ＳＭＵ236）と測定架台（共和理研製；K-504RS）および四探針プローブ（共和理研製；K89PS150μ）を使用して測定したところ、１．３８×１０-4（Ω・ｃｍ）であった。
ついで、該ＩＴＯ焼結体をその焼結時の上面から５ｍｍの位置で厚み方向に水平に、ダイヤモンドカッターにより、切断して得られた切断面を、エメリー紙＃170、＃320、＃800、＃1500、＃2000を用いてそれぞれ９０度ずつ回転させながら段階的に研磨し、最後に
バフ研磨して鏡面に仕上げた後、４０℃のエッチング液（硝酸（60〜61％水溶液、関東化学（株）製、硝酸1.38 鹿１級 製品番号28161-03）、塩酸（35.0〜37.0％水溶液、関東化学（株）製、塩酸 鹿１級 製品番号18078-01）および水を体積比でHCl：H2O：HNO3＝１：１：0.08の割合で混合）に９分間浸漬してエッチングし、現れた面を倍率３，０００倍および３０，０００倍でＳＥＭ観察（ＪＳＭ-6380Ａ；JEOL製）し、Ｉｎ2Ｏ3母相内に
存在する微細粒子の最大径の平均値および該Ｉｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値をそれぞれ求めた。
バフ研磨して鏡面に仕上げた後、４０℃のエッチング液（硝酸（60〜61％水溶液、関東化学（株）製、硝酸1.38 鹿１級 製品番号28161-03）、塩酸（35.0〜37.0％水溶液、関東化学（株）製、塩酸 鹿１級 製品番号18078-01）および水を体積比でHCl：H2O：HNO3＝１：１：0.08の割合で混合）に９分間浸漬してエッチングし、現れた面を倍率３，０００倍および３０，０００倍でＳＥＭ観察（ＪＳＭ-6380Ａ；JEOL製）し、Ｉｎ2Ｏ3母相内に
存在する微細粒子の最大径の平均値および該Ｉｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値をそれぞれ求めた。
その結果、Ｉｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値は０．１３μｍであり、Ｉｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値は０．２μｍであった。
このときのＩＴＯ焼結体のＳＥＭ像（倍率；３，０００倍）を図１に、さらにその微細粒子群部分を拡大したＳＥＭ像（倍率；３０，０００倍）を図２に示す。
このときのＩＴＯ焼結体のＳＥＭ像（倍率；３，０００倍）を図１に、さらにその微細粒子群部分を拡大したＳＥＭ像（倍率；３０，０００倍）を図２に示す。
また、ＩＴＯ焼結体の組織の一部を模式化したものを図３に示す（ただし、図３は、説明のために、ＩＴＯ焼結体の組織を誇張して模式的に表したものであり、各構成要素の寸法、比率などは実物とは異なる）。この図３中、１０は全体でＩＴＯ焼結体を示し、該ＩＴＯ焼結体１０の主結晶であるＩｎ2Ｏ3母相１内には微細粒子２が存在しており、さらに粒界３に沿った状態で化合物相４が存在している。また、微細粒子２が観察されないＩｎ2Ｏ3母相１内の領域である微細粒子フリーゾーン５も存在している。
ついで、上記ＩＴＯ焼結体を適当な大きさに切り出して、平面研削盤で研削し、直径２００ｍｍ×厚さ８ｍｍのＩＴＯスパッタリングターゲット材を得た。得られたＩＴＯスパッタリングターゲット材を、Ｉｎ半田を介して銅製バッキングプレートと接合し、ＩＴＯスパッタリングターゲットを作製した。
このＩＴＯスパッタリングターゲットを用いて、下記の条件でスパッタリング装置内の酸素分圧を変化させてスパッタリングを行い、１００℃または２５０℃のガラス基板（コーニング社製；コーニング＃1737、５０ｍｍ×５０ｍｍ×０．８ｍｍ）上にＩＴＯ膜を成膜した。このＩＴＯ膜の抵抗率をvan der Pauw法に基づき、ResiTest8308（東陽テクニカ製）にて測定し、ＩＴＯ膜の抵抗率に対するＩＴＯスパッタリングターゲットのスパッタリング時の酸素分圧依存性を調べた。
その結果を、表１、表２および図４、図５に示す。
その結果を、表１、表２および図４、図５に示す。
＜スパッタリング条件＞
成膜条件：
装置；ＤＣマグネトロンスパッタ装置、排気系；クライオポンプ、ロータリーポンプ
到達真空度；３．０×１０-6Ｐａ
スパッタ圧力；０．４Ｐａ（窒素換算値、Ａｒ圧力）、
酸素分圧；４．５〜１３×１０-3Ｐａ
投入電力；６００Ｗ（１．８５Ｗ/ｃｍ2）
基板温度；１００℃、２５０℃
膜厚；１２００Å
ガラス基板；コーニング＃1737（板厚０．８ｍｍ）
成膜条件：
装置；ＤＣマグネトロンスパッタ装置、排気系；クライオポンプ、ロータリーポンプ
到達真空度；３．０×１０-6Ｐａ
スパッタ圧力；０．４Ｐａ（窒素換算値、Ａｒ圧力）、
酸素分圧；４．５〜１３×１０-3Ｐａ
投入電力；６００Ｗ（１．８５Ｗ/ｃｍ2）
基板温度；１００℃、２５０℃
膜厚；１２００Å
ガラス基板；コーニング＃1737（板厚０．８ｍｍ）
[比較例１]
下記に示す焼成条件に従い、１６００℃から４００℃の温度領域における冷却工程の平均降温レートを３０℃/ｈｏｕｒとし、冷却工程の際にも、炉内に加熱工程と同じ条件で
酸素ガスを流しつづけた他は、実施例１と同様にしてＩＴＯ焼結体を得た。
下記に示す焼成条件に従い、１６００℃から４００℃の温度領域における冷却工程の平均降温レートを３０℃/ｈｏｕｒとし、冷却工程の際にも、炉内に加熱工程と同じ条件で
酸素ガスを流しつづけた他は、実施例１と同様にしてＩＴＯ焼結体を得た。
焼成条件；
室温→（５０℃/hr）→４００℃→（１００℃/hr）→８００℃×４hr→（４００℃/hr
）→１６００℃×８hr→（−３０℃/hr）→３００℃→放冷→室温
得られたＩＴＯ焼結体の抵抗率を実施例１と同様にして測定したところ、１．６８×１０-4（Ω・ｃｍ）であった。
室温→（５０℃/hr）→４００℃→（１００℃/hr）→８００℃×４hr→（４００℃/hr
）→１６００℃×８hr→（−３０℃/hr）→３００℃→放冷→室温
得られたＩＴＯ焼結体の抵抗率を実施例１と同様にして測定したところ、１．６８×１０-4（Ω・ｃｍ）であった。
得られたＩＴＯ焼結体を、実施例１と同様に処理して、現れた面をＳＥＭ観察し、Ｉｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値および該Ｉｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値を求めた。
その結果、Ｉｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値は０．３μｍであり、Ｉｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値は１μｍであった。このときのＳＥＭ像（倍率；３，０００倍）を図６に、さらに微細粒子群部分を拡大したＳＥＭ像（倍率；３０，０００倍）を図７に示す。
ついで、実施例１と同様にして、同じ形状及び同じ大きさのＩＴＯスパッタリングターゲットを作製した。このＩＴＯスパッタリングターゲットを用いた他は、実施例１と同じ条件及び方法でＩＴＯ膜を成膜し、その抵抗率を測定し、ＩＴＯ膜の抵抗率に対するＩＴＯスパッタリングターゲットのスパッタリング時の酸素分圧依存性を調べた。
その結果を、表１、表２および図４、図５に示す。
その結果を、表１、表２および図４、図５に示す。
表１、表２および図４、図５より、ガラス基板温度１００℃において０．５×１０-3Ω・ｃｍ以下のＩＴＯ膜を成膜する場合の酸素分圧は、実施例１では約９×１０-3〜１３×１０-3Ｐａであるのに対し、比較例１では約９×１０-3〜１２×１０-3Ｐａであり、さらに、ガラス基板温度２５０℃において０．２３×１０-3Ω・ｃｍ以下のＩＴＯ膜を成膜する場合の酸素分圧は、実施例１では約８×１０-3〜１２×１０-3Ｐａであるのに対し、比較例１では約８×１０-3〜１１×１０-3Ｐａであり、実施例１のＩＴＯ焼結体を用いたＩＴＯスパッタリングターゲットは、比較例１のものと比べて、成膜時の酸素分圧依存性が低く、スパッタリングの際に精密な酸素分圧制御をしなくても、抵抗率の低い優れたＩＴＯ膜を安定的に成膜できることがわかる。言い換えると、抵抗率の低いＩＴＯ膜を成膜するための、最適酸素分圧にある程度の幅を持たせて、操業することができる。
１： Ｉｎ2Ｏ3母相
２： 微細粒子
３： 粒界
４： 化合物相
５： 微細粒子フリーゾーン
１０： ＩＴＯ焼結体
２： 微細粒子
３： 粒界
４： 化合物相
５： 微細粒子フリーゾーン
１０： ＩＴＯ焼結体
Claims (5)
- 主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満であることを特徴とするＩＴＯ（Indium-Tin-Oxide）焼結体。
- 主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値が０．３μｍ未満であることを特徴とするＩＴＯ（Indium-Tin-Oxide）焼結体。
- 主結晶粒であるＩｎ2Ｏ3母相内に存在する微細粒子の最大径の平均値が０．２μｍ未満であり、かつ、該Ｉｎ2Ｏ3母相の粒界からの微細粒子フリーゾーンの幅の平均値が０．３μｍ未満であることを特徴とするＩＴＯ（Indium-Tin-Oxide）焼結体。
- スパッタリングターゲット材であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のＩＴＯ焼結体。
- 請求項１〜３のいずれかに記載のＩＴＯ焼結体と、バッキングプレートとを備えてなることを特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲット。
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