JPH0841634A - 陰極スパッタリングのためのスパッタ用ターゲットおよび該スパッタ用ターゲットの製法 - Google Patents
陰極スパッタリングのためのスパッタ用ターゲットおよび該スパッタ用ターゲットの製法Info
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Abstract
のためのスパッタ用ターゲットおよび該スパッタ用ター
ゲットの製法。 【構成】 部分還元された酸化インジウム−酸化錫の粉
末混合物もしくは共沈粉末から製造されたターゲットで
あり、この場合、ターゲットは、酸化物セラミックスマ
トリックスからなり、かつ、50μm未満の大きさのI
n及び/又はSnからなる金属相粒子中に均質かつ微細
に挿入されており、かつ完全酸化された酸化インジウム
/酸化錫の理論密度の96%を超える密度を有してい
る。
Description
ンジウム−酸化錫粉末混合物又は部分還元された酸化イ
ンジウム−酸化錫共沈粉末から製造された、透明導電膜
を製造するための陰極スパッタリングのためのスパッタ
用ターゲットおよび該ターゲットの製法に関する。
なるターゲットは、陰極スパッタリング(スパッタリン
グ)による透明導電薄膜の製造に使用される。このよう
な膜は、とりわけ平面映像スクリーン技術(Flachbildsc
hirmtechnik)に使用される。酸化インジウム−酸化錫薄
膜は、酸素反応性雰囲気下での金属ターゲットのスパッ
タリングによって製造することもできるし、酸化物セラ
ミックスターゲットのスパッタリングによって製造する
こともできる。
パッタ工程は、スパッタ室中の僅かな酸素流量のみでの
スパッタ工程の制御が、例えば金属ターゲットを用いた
スパッタリングの場合には必要とされる高い酸素流量の
場合より容易に可能であるという利点を有している。
料であるため、ターゲット製造の場合には、相応する粉
末から、亀裂がなくかつ十分に高い機械的強さを有する
スパッタ用ターゲットを製造するという本質的な問題が
存在する。その上、ターゲット板が最終加工の際に亀裂
を生じるか又は縁部の範囲が破裂する危険が存在する。
スパッタ運転中の熱負荷によっても、ITO材料の不十
分な強さ及び温度変化安定性の場合にはターゲットに亀
裂が生じる可能性がある。
らに別の要求が存在し、それというのも、スパッタリン
グの結果が示すところによれば、より密度の高いターゲ
ットはスパッタ率についての利点を有しておりかつ孔食
への強い傾向を示すことは殆どないからである。最後の
孔食傾向が殆どないことはとりわけ、ターゲットおよび
スパッタ装置の支障のない連続運転を保証するために重
要である。
525号明細書には、部分還元された酸化インジウム−
酸化錫ターゲットおよび該ターゲットの製造が記載され
ている。該明細書によれば、酸化インジウム−酸化錫粉
末混合物は還元条件下で850℃〜1000℃でホット
プレスされ、この場合、該酸化物は、ホットプレス用黒
鉛金型中でか又は炭素もしくは炭素遊離有機材料の添加
によってホットプレスされる。プレス工程中に酸化物は
部分還元され、その結果、ターゲットが得られ、このタ
ーゲットの酸素含量は、化学量論的量の組成物と異なり
減少している。
91%の密度、不良な電気抵抗(ρ=0.1〜0.6Ω
cm)および不十分な機械的安定性を有するターゲット
しか製造することができない。これら3要素の全てが、
スパッタ用ターゲットとしての使用に不利な影響を及ぼ
す。
471号明細書には、予備還元されたITO粉末を装入
し、かつ引き続き、ホットプレスすることによる、部分
還元されたITOターゲットを製造する方法が記載され
ている。この公知方法の課題は、その還元率が5%未満
で変動する、即ち、著しく均質に還元された粉末がホッ
トプレスによってターゲット円板に圧縮されることによ
ってこのような程度に変動するITOターゲットを製造
することであった。
た粉末のモルホロジーに応じてターゲット密度およびタ
ーゲット円板の機械的安定性についての著しく不良な結
果が得られることが示されている。
のターゲット材料の欠点を回避しかつ高い機械的安定性
を有する酸化物セラミックスターゲットを製造すること
である。
れば、ターゲットが酸化物セラミックスマトリックスか
らなり、かつ、50μm未満の大きさのIn及び/又は
Snからなる金属相粒子中に均質かつ微細に挿入されて
おり、かつ完全酸化された酸化インジウム/酸化錫の理
論密度の96%を超える密度を有していることによって
解決される。本発明による上記課題の解決によって、タ
ーゲットを問題なく機械的に加工することができるこ
と、該ターゲットを用いて高いスパッタ率を達成するこ
とができることならびに該ターゲットが孔食傾向を殆ど
示さないことが達成される。
適当な部分還元された粉末混合物又は相応する部分還元
された共沈粉末からの高温静水圧圧縮によって、高密度
でありかつ著しい破壊靱性を示すターゲット材料を製造
することができることが判明した。得られた密度は、理
論密度の少なくとも96%であり、かつ破壊靱性は少な
くとも1.5MPa√mである。これに対して、未還元
のITO粉末の場合には専ら、理論密度の89%および
破壊靱性最大1.1MPa√mが達成されるのみであ
る。本発明によって製造されたITOターゲットは、酸
化インジウムと酸化錫からなるマトリックスの他に微粒
状金属相を有する組織を示す。金属相の大きさは、<5
0μmの範囲内にあり、この場合、大部分が10μm未
満である。弱く還元されたITO粉末が使用される場合
には、金属含量は特に錫からなる。強く還元された粉末
の場合には、インジウムと錫の混合物ないしは合金が存
在する。
組織の検査は、上記の微粒状金属相の存在によって、高
温静水圧圧縮中の酸化インジウム/酸化錫からなるマト
リックスの明らかに改善された圧縮および顕著な再結晶
が得られることを示していた。この結果は、標準条件下
で金属のインジウムおよび錫による酸化インジウム/酸
化錫の架橋が観察されずかつ従って圧縮への液相の有利
な影響が期待されていなかった限りにおいて、驚くべき
ことである。より高い密度の他にさらに、観察された再
結晶によって本質的に破壊靱性である組織が得られる。
これもまた予期せぬ結果であり、それというのもセラミ
ックス材料の場合には通常、より良好な機械的性質は、
粒径の減少の場合に得られるからである。破壊面の検査
から、再結晶のためにとりわけ、各酸化物粒子間のより
良好な付着が達成されることが判明している。その上、
金属相が亀裂を阻止する機能を有しているのが観察され
た。
末の酸素含量に対する比での、還元処理中の酸素損失量
として定義された粉末の還元度が0.02から0.2の
範囲内である場合には、有利に良好なターゲットが得ら
れることが判明している。還元度がより低い場合には、
圧縮および強さへの有利な影響をなお達成するには、金
属相が少なすぎる。還元度がより高い場合には、強さの
値は、過度に大きくかつ頻繁な金属析出のために、また
もや減少する。その上、このようなターゲットは、良好
なITO膜を得るにはあまり好適であるともいえず、そ
れというのも、まさにこのためにはかなり高い酸素流量
が必要とされるからである。本発明に相応して有利な組
織を有する粉末を得るために、還元処理は、この処理の
際に微細かつ著しく小さな金属析出(<50μm、有利
にそれどころか<10μmの大きさ)が成長する程度に
実施されなければならない。金属粒子が大きすぎる場合
には、該金属粒子は、強さへの不利な影響を有してお
り、それというのも該金属粒子がこのような場合には組
織中の微視的欠損として作用するからである。有利に、
完全酸化物のITO粉末は、還元ガス雰囲気下でか焼さ
れるが、しかし真空中でのか焼もしくは還元性固体の混
入もまた可能である。しかしながら、後者の還元性固体
の混入の場合には還元は、著しく局所的に集中して行な
われ、このことによって通常、明らかに50μmを超え
る大きさの大量の金属粒子が生じ、その結果、この粉末
から製造されたターゲットは、まだらの外観を呈し、か
つ不良な破壊靱性を示す。同じ理由から、還元処理は1
000℃未満、有利に800℃未満で行なわれなければ
ならない。引き続いて部分還元された粉末又は該粉末か
ら得られた基体の圧縮は、高温静水圧圧縮によって、内
張りされかつ真空密閉した状体で溶接された圧縮容器中
でインジウム−錫金属相の融点を上回る温度で行なわれ
る。
ーゲットの製法を例につき詳説する:
と酸化錫100gの混合物をN2/H2雰囲気(95/
5)下で720℃で45分間か焼した。試料の酸素損失
量は、還元度0.086に相応する15.20gであっ
た。粉末のスクリーン検出(Rasteraufnahmen)は、球形
の1〜10μmの大きさの金属相を示しており、この金
属相の錫含量は、90重量%を超えていた。混合物60
0gを冷間静水圧により円筒形に予備成形し、かつ引き
続き、内張りされた鋼容器中で800℃および圧力20
0MPaで高温静水圧圧縮機中で圧縮した。取り出し後
に酸化インジウム−酸化錫成形体は、理論密度の98.
5%に相応する直径81mmおよび厚さ16.5mmを
有していた。ターゲットの比電気抵抗は、380μΩc
mであり、かつ破壊靱性は1.6MPa√mであった。
機械的な加工は、問題なく実施することができた。スパ
ッタ試験中にアーキングは、観察されず、かつ著しく良
好なスパッタ率が達成された。使用された粉末の粒径に
比して、微細金属相から出発した顕著な粒子成長を認識
することができた。金属析出の大きさは、粉末の場合と
同様に1〜10μmであり、20μmまでの大きさの金
属範囲が散在していた。
ウム/酸化錫粉末混合物を1.)の場合と同様にして先
ず冷間静水圧により予備成形し、かつ引き続き、内張り
された鋼容器中で750℃および圧力200MPaで高
温静水圧圧縮機中で圧縮した。得られた円筒形物は、亀
裂を有しており、ターゲットに後加工することはできな
かった。材料のスクリーン検出は、元来の粒径を有する
再結晶化されていない組織を示していた。金属析出は、
存在しなかった。
ウム/酸化錫共沈粉末(90重量%/10重量%)10
00gを水素雰囲気下で420℃で1時間か焼した。
応する30.1gであった。粉末のスクリーン検出は、
1〜10μmの大きさの球形金属相を示しており、この
金属相は、ほぼ同じ割合でインジウムと錫からなってい
た。該粉末600gを冷間静水圧により円筒形に予備成
形し、かつ引き続き、内張りされた鋼容器中で750℃
および圧力200MPaで高温静水圧圧縮機中で圧縮し
た。取り出し後に酸化インジウム−酸化錫成形体は、理
論密度の97%に相応する直径80mmおよび厚さ1
7.2mmを有していた。比電気抵抗は、320μΩc
mであり、かつ破壊靱性は1.9MPa√mであった。
機械的な加工は、問題なく実施することができた。スパ
ッタ試験中にアーキングは、観察されず、かつ著しく良
好なスパッタ率が達成された。試験後にターゲットはピ
ットを殆ど有していなかった。ターゲットを金属組織学
的に検査した。使用された粉末の粒径に比して、微細金
属相から出発した顕著な粒子成長を認識することができ
た。金属析出の大きさは、粉末の場合と同様に1〜10
μmであり、30μmまでの大きさの金属範囲が散在し
ていた。
化錫100gの混合物を炭素粉末0.1gと混合し、か
つ引き続き、アルゴン雰囲気下で880℃で1.5時間
か焼した。試料の酸素損失量は、還元度0.045に相
応する7.9gであった。粉末のスクリーン検出は、2
00μmまでの大きさの金属粒子を示しており、この粉
末800gを1.)の場合と同様にして圧縮した。得ら
れた円筒形物は、理論密度の96.5%に相応する直径
85mmおよび高さ20.4mmを有していた。ターゲ
ットの比電気抵抗は、350μΩcmであり、かつ破壊
靱性は1.3MPa√mであった。機械的な加工は、僅
かな破壊靱性のため、必然的に著しく注意深く実施され
なければならなかった。得られたターゲットは、金属析
出の大きさのために汚れのある表面を有していた。スパ
ッタ試験中に偶然のアーキングが生じ、その結果、最大
出力密度および最大スパッタ率が達成されなかった。タ
ーゲットを金属組織学的に検査した。使用された粉末の
粒径に比して顕著な粒子成長を認識することができ、こ
の粒子成長は、100μmを超える大きさの金属析出の
周囲では、この大きさの金属相を含まない範囲内におけ
る場合より本質的に強く顕示されていた。このことによ
って総合的に組織は著しく不均質であった。
化錫100gの混合物300gを還元処理なしで、窒化
ホウ素で内張りされた直径80mmのホットプレス用黒
鉛金型中に直接装入し、かつアルゴン雰囲気下で最大圧
縮力20MPaで870℃で圧縮した。得られた円板
は、理論密度の89%の密度に相応する厚さ9.4mm
を有していた。ターゲットの比電気抵抗は、3600μ
Ωcmであり、かつ破壊靱性は1.1MPa√mであっ
た。機械的な最終加工の場合には円板の縁部において破
裂が生じた。スパッタ試験中にまたアーキングが観察さ
れた。得られたスパッタ率は、本発明に相応するターゲ
ットで得られた率を約15%下回っていた。スパッタ試
験後にターゲットは、多数の小さなピットを有してい
た。表面の反応縁以外は、ターゲットの金属組織学的な
検査によれば、金属相の特筆すべき含量は示されずかつ
再結晶の兆候は示されていなかった。
Claims (5)
- 【請求項1】 部分還元された酸化インジウム−酸化錫
粉末混合物又は部分還元された酸化インジウム−酸化錫
共沈粉末から製造された、透明導電膜を製造するための
陰極スパッタリングのためのスパッタ用ターゲットにお
いて、ターゲットが酸化物セラミックスマトリックスか
らなり、かつ、50μmを下回る大きさのIn及び/又
はSnからなる金属相粒子中に均質かつ微細に挿入され
ており、かつ完全酸化された酸化インジウム/酸化錫の
理論密度の96%を超える密度を有していることを特徴
とする、陰極スパッタリングのためのスパッタ用ターゲ
ット。 - 【請求項2】 金属相の大部分が10μm未満である、
請求項1記載のスパッタ用ターゲット。 - 【請求項3】 ターゲット材料の破壊靱性が1.5MP
a√mより大きい、請求項1又は2記載のスパッタ用タ
ーゲット。 - 【請求項4】 請求項1から3までのいずれか1項に記
載のスパッタ用ターゲットを製造する方法において、酸
化インジウム−酸化錫粉末混合物又は相応する酸化イン
ジウム−酸化錫共沈粉末を還元ガス雰囲気下で1000
℃未満の温度で加熱処理し、その結果、50μm未満の
大きさを有する微細金属相が均質に形成され、かつこの
ようにして得られた粉末を高温静水圧圧縮によって金属
相の融点を上回る温度で圧縮することを特徴とする、ス
パッタ用ターゲットの製法。 - 【請求項5】 還元加熱によって形成される金属相の大
部分が10μm未満の大きさを有している、請求項4記
載の方法。
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