JPH08260137A - 酸化インジウム／酸化スズスパッタターゲット及びその製法 - Google Patents
酸化インジウム／酸化スズスパッタターゲット及びその製法Info
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- JPH08260137A JPH08260137A JP8050637A JP5063796A JPH08260137A JP H08260137 A JPH08260137 A JP H08260137A JP 8050637 A JP8050637 A JP 8050637A JP 5063796 A JP5063796 A JP 5063796A JP H08260137 A JPH08260137 A JP H08260137A
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- C04B35/64—Burning or sintering processes
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-
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
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- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
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- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸化インジウム／酸化スズスパッタターゲッ
ト 【解決手段】 少なくとも１４Ｗｍ-1Ｋ-1の熱伝導率
（室温で測定）を有し、かつ出発粉末の少なくとも一方
の成分が、Ｔ≧１０００℃で灼熱処理されている、酸化
スズ５〜１５重量％及び理論密度の少なくとも９５％の
密度を有する酸化インジウム／酸化スズスパッタターゲ
ット。
ト 【解決手段】 少なくとも１４Ｗｍ-1Ｋ-1の熱伝導率
（室温で測定）を有し、かつ出発粉末の少なくとも一方
の成分が、Ｔ≧１０００℃で灼熱処理されている、酸化
スズ５〜１５重量％及び理論密度の少なくとも９５％の
密度を有する酸化インジウム／酸化スズスパッタターゲ
ット。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化スズ５〜１５
重量％及び理論密度の少なくとも９５％の密度を有す
る、陰極スパッタのための酸化インジウム／酸化スズス
パッタターゲット並びに熱間等静圧プレスによるこのタ
ーゲットの製法に関する。
重量％及び理論密度の少なくとも９５％の密度を有す
る、陰極スパッタのための酸化インジウム／酸化スズス
パッタターゲット並びに熱間等静圧プレスによるこのタ
ーゲットの製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化インジウム−酸化スズからなる酸化
物セラミックターゲット（ＩＴＯ）は、陰極スパッタに
よる透明電導性薄膜の製造のために使用される。このよ
うな膜は、殊に、フラットイメージスクリーン(Flachbi
ldschirm)技術で使用される。酸化インジウム−酸化ス
ズ−薄膜は、酸素反応性雰囲気中での金属ターゲットの
スパッタによっても、酸化物セラミックターゲットのス
パッタによっても製造することができる。酸化物セラミ
ックターゲットを用いてのスパッタ処理には、スパッタ
処理の調節が、スパッタ室中のより僅かな酸素流では、
金属ターゲットを用いてのスパッタの際に必要であるよ
うな高い酸素流での場合に比べて、より容易に可能であ
るという利点がある。
物セラミックターゲット（ＩＴＯ）は、陰極スパッタに
よる透明電導性薄膜の製造のために使用される。このよ
うな膜は、殊に、フラットイメージスクリーン(Flachbi
ldschirm)技術で使用される。酸化インジウム−酸化ス
ズ−薄膜は、酸素反応性雰囲気中での金属ターゲットの
スパッタによっても、酸化物セラミックターゲットのス
パッタによっても製造することができる。酸化物セラミ
ックターゲットを用いてのスパッタ処理には、スパッタ
処理の調節が、スパッタ室中のより僅かな酸素流では、
金属ターゲットを用いてのスパッタの際に必要であるよ
うな高い酸素流での場合に比べて、より容易に可能であ
るという利点がある。
【０００３】酸化インジウム／酸化スズは、金属に比べ
て、明らかに僅かな熱伝導率及び、同時に、スパッタ処
理の間の不均一な加熱による熱膨張に対して高い不安定
性を有するセラミック材料であるので、良好な熱伝導率
を有するターゲットの製造は非常に重要である。これら
のターゲットは、ターゲットが、ひび又は損傷により使
用できないというリスクなしに、より高い比出力密度を
用いるスパッタ操作を可能にする。可能なより高いスパ
ッタ率(Sputterleistung)により、より高い基板処理率
で製造することができ、これは、装置容量を高め、かつ
製造コストを下げる。更に、ターゲットのより良好な熱
伝導率は、所定のスパッタ率で、ターゲット表面のより
低い温度に貢献する。減ぜられた熱勾配は、ターゲット
材料中の熱膨張を減じ、かつ結果として、スパッタ操作
中のターゲット欠損に対する保証を高める。このこと
は、その際、パルス作動中で操作される陰極の場合に、
特にあてはまる。
て、明らかに僅かな熱伝導率及び、同時に、スパッタ処
理の間の不均一な加熱による熱膨張に対して高い不安定
性を有するセラミック材料であるので、良好な熱伝導率
を有するターゲットの製造は非常に重要である。これら
のターゲットは、ターゲットが、ひび又は損傷により使
用できないというリスクなしに、より高い比出力密度を
用いるスパッタ操作を可能にする。可能なより高いスパ
ッタ率(Sputterleistung)により、より高い基板処理率
で製造することができ、これは、装置容量を高め、かつ
製造コストを下げる。更に、ターゲットのより良好な熱
伝導率は、所定のスパッタ率で、ターゲット表面のより
低い温度に貢献する。減ぜられた熱勾配は、ターゲット
材料中の熱膨張を減じ、かつ結果として、スパッタ操作
中のターゲット欠損に対する保証を高める。このこと
は、その際、パルス作動中で操作される陰極の場合に、
特にあてはまる。
【０００４】従って、慣用のターゲットに比べて明らか
に改善された熱伝導率を有する酸化スズ５〜１５重量％
を有する酸化インジウム／酸化スズ−混合物からなるタ
ーゲットを製造することができる条件を発見するため、
体系的研究が行われた。現在市場で得られるターゲット
は、高くて１０Ｗｍ-1Ｋ-1の熱伝導率を有する。一般
に、７〜９Ｗｍ-1Ｋ-1が達成されている。
に改善された熱伝導率を有する酸化スズ５〜１５重量％
を有する酸化インジウム／酸化スズ−混合物からなるタ
ーゲットを製造することができる条件を発見するため、
体系的研究が行われた。現在市場で得られるターゲット
は、高くて１０Ｗｍ-1Ｋ-1の熱伝導率を有する。一般
に、７〜９Ｗｍ-1Ｋ-1が達成されている。
【０００５】初期の研究で、高い熱伝導率のための基礎
条件は、理論密度の≧９５％のターゲット材料の可能な
限り高い密度であることが判明した。しかし、これだけ
では、不充分であることも判明した。粉末処理度及び粉
末密度の変動により、高いターゲット密度と並び、高い
熱伝導率が生ずる条件が求められた。この場合、従来技
術で記載された方法は、良好な結果をもたらさないこと
が判明した。
条件は、理論密度の≧９５％のターゲット材料の可能な
限り高い密度であることが判明した。しかし、これだけ
では、不充分であることも判明した。粉末処理度及び粉
末密度の変動により、高いターゲット密度と並び、高い
熱伝導率が生ずる条件が求められた。この場合、従来技
術で記載された方法は、良好な結果をもたらさないこと
が判明した。
【０００６】ドイツ特許公開（ＤＥ−ＯＳ）第３３０５
２５号明細書(Klein)中に、部分的に還元された酸化イ
ンジウム−酸化スズ−ターゲット及びその製造が記載さ
れている。この場合には、酸化インジウム−酸化スズ−
粉末混合物を、還元条件下で、８５０℃〜１０００℃で
加熱プレスし、その際、酸化物を、グラファイト加熱圧
型中で、又は炭素又は炭素を遊離させる有機物質の添加
下に加熱プレスする。プレス過程の間に、酸化物が部分
的に還元され、その結果、化学量論的組成に比べて、酸
素含有率が減ぜられているターゲットが生じる。
２５号明細書(Klein)中に、部分的に還元された酸化イ
ンジウム−酸化スズ−ターゲット及びその製造が記載さ
れている。この場合には、酸化インジウム−酸化スズ−
粉末混合物を、還元条件下で、８５０℃〜１０００℃で
加熱プレスし、その際、酸化物を、グラファイト加熱圧
型中で、又は炭素又は炭素を遊離させる有機物質の添加
下に加熱プレスする。プレス過程の間に、酸化物が部分
的に還元され、その結果、化学量論的組成に比べて、酸
素含有率が減ぜられているターゲットが生じる。
【０００７】この方法を用いると、理論密度（ＴＤ）の
９１％までの密度、≦８Ｗｍ-1Ｋ-1の不充分な熱伝導率
並びに劣悪な導電率（ｐ＝０．１〜０．６Ωｃｍ）を有
するターゲットを製造することは可能である。
９１％までの密度、≦８Ｗｍ-1Ｋ-1の不充分な熱伝導率
並びに劣悪な導電率（ｐ＝０．１〜０．６Ωｃｍ）を有
するターゲットを製造することは可能である。
【０００８】ドイツ特許（ＤＥ）第４１２４４７１号明
細書(Weigert)及びドイツ特許出願（ＤＥ）第４４０７
７７４号明細書(Schlott)中に、前還元された粉末の使
用及び引き続く加熱プレス又は熱間等静圧プレスによる
部分的に還元されたＩＴＯ−ターゲットの製法が記載さ
れている。ターゲット材料の熱伝導率へのＩＴＯ−粉末
の還元度の影響に関する研究は、部分的に還元されたタ
ーゲットの場合には、平均して比較的高い熱伝達率が測
定されることを示した。しかし、記載の方法に基づき、
１１Ｗｍ-1Ｋ-1を上回る熱伝達率を有するターゲットを
得ることは不可能であった。
細書(Weigert)及びドイツ特許出願（ＤＥ）第４４０７
７７４号明細書(Schlott)中に、前還元された粉末の使
用及び引き続く加熱プレス又は熱間等静圧プレスによる
部分的に還元されたＩＴＯ−ターゲットの製法が記載さ
れている。ターゲット材料の熱伝導率へのＩＴＯ−粉末
の還元度の影響に関する研究は、部分的に還元されたタ
ーゲットの場合には、平均して比較的高い熱伝達率が測
定されることを示した。しかし、記載の方法に基づき、
１１Ｗｍ-1Ｋ-1を上回る熱伝達率を有するターゲットを
得ることは不可能であった。
【０００９】様々な所に、灼熱処理によるＩＴＯ−ター
ゲットの製法が記載されている（米国特許（ＵＳ）第５
０７１８００号明細書(Tosoh Corp., 特開平（ＪＰ）４
−１２９３７０７号公報（Dowa))。記載の方法により製
造されるターゲットは、一般に僅かな密度（≦９０％Ｔ
Ｄ）を有する。この場合に、達成される熱伝達率は、≦
９Ｗｍ-1Ｋ-1であった。
ゲットの製法が記載されている（米国特許（ＵＳ）第５
０７１８００号明細書(Tosoh Corp., 特開平（ＪＰ）４
−１２９３７０７号公報（Dowa))。記載の方法により製
造されるターゲットは、一般に僅かな密度（≦９０％Ｔ
Ｄ）を有する。この場合に、達成される熱伝達率は、≦
９Ｗｍ-1Ｋ-1であった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、低すぎる熱伝達率に関する公知のターゲット材料の
欠点を回避すること及び高い熱伝達率を有する酸化物セ
ラミックターゲットを提供することである。
は、低すぎる熱伝達率に関する公知のターゲット材料の
欠点を回避すること及び高い熱伝達率を有する酸化物セ
ラミックターゲットを提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明により、この課題
は、酸化スズ５〜１５重量％を有する酸化インジウム／
酸化スズ−粉末を使用することにより解決し、その際、
使用粉末成分の少なくとも一方を、Ｔ≧１０００℃で灼
熱処理し、粉末を、必要に応じて引き続き部分的に還元
し、かつ引き続き、Ｔ≧８００℃の温度での熱間等静圧
プレスにより密にする。これにより、理論密度の９５％
を上回る密度で、少なくとも１４Ｗｍ-1Ｋ-1の熱伝達率
を有するターゲットが得られる。
は、酸化スズ５〜１５重量％を有する酸化インジウム／
酸化スズ−粉末を使用することにより解決し、その際、
使用粉末成分の少なくとも一方を、Ｔ≧１０００℃で灼
熱処理し、粉末を、必要に応じて引き続き部分的に還元
し、かつ引き続き、Ｔ≧８００℃の温度での熱間等静圧
プレスにより密にする。これにより、理論密度の９５％
を上回る密度で、少なくとも１４Ｗｍ-1Ｋ-1の熱伝達率
を有するターゲットが得られる。
【００１２】意外にも、実験で、粉末の部分的還元を伴
う出発粉末又は出発粉末成分の一方の１０００℃を上回
る温度での灼熱処理及び引き続く、充分に高い温度（Ｔ
≧８００℃）での熱間等静圧プレスを介する緊密化は、
１４Ｗｍ-1Ｋ-1を上回る値まで熱伝導率をかなり上昇さ
せることが判明した。その際、この灼熱処理は、決定的
な基礎条件である。自明なように、これは、粒子境界の
清浄をもたらすか、もしくはそれぞれの酸化物への反応
を完結させる。本発明の灼熱処理は、殊に再結晶化及び
ＢＥＴ−表面の減少をもたらすので、このような粉末
は、なお非常に劣悪な焼結物特性を有することが判明し
ている。従って、緊密化は、高い圧力下でのプレス焼結
により行う必要がある。
う出発粉末又は出発粉末成分の一方の１０００℃を上回
る温度での灼熱処理及び引き続く、充分に高い温度（Ｔ
≧８００℃）での熱間等静圧プレスを介する緊密化は、
１４Ｗｍ-1Ｋ-1を上回る値まで熱伝導率をかなり上昇さ
せることが判明した。その際、この灼熱処理は、決定的
な基礎条件である。自明なように、これは、粒子境界の
清浄をもたらすか、もしくはそれぞれの酸化物への反応
を完結させる。本発明の灼熱処理は、殊に再結晶化及び
ＢＥＴ−表面の減少をもたらすので、このような粉末
は、なお非常に劣悪な焼結物特性を有することが判明し
ている。従って、緊密化は、高い圧力下でのプレス焼結
により行う必要がある。
【００１３】その際、部分的還元の度合いもしくは充分
に高い緊密化温度の選択は、同様に積極的に熱伝導率に
作用を及ぼす。熱伝導率の上昇に付加的に、≦３００μ
Ωｃｍの値までのターゲット材料の明らかな比電気抵抗
の減少及びしばしば＞９８％ＴＤの上昇した密度を観察
することができた。特に有利な場合には、抵抗＜１２０
μΩｃｍ及び密度＞９９％が得られる。
に高い緊密化温度の選択は、同様に積極的に熱伝導率に
作用を及ぼす。熱伝導率の上昇に付加的に、≦３００μ
Ωｃｍの値までのターゲット材料の明らかな比電気抵抗
の減少及びしばしば＞９８％ＴＤの上昇した密度を観察
することができた。特に有利な場合には、抵抗＜１２０
μΩｃｍ及び密度＞９９％が得られる。
【００１４】本発明に相応して製造されたターゲット
を、スパッタ操作において慣用の方法により製造された
ターゲットと比較した。９Ｗｍ-1Ｋ-1の熱伝導率及び９
６．１％の密度を有する慣用のターゲットは、５Ｗ／ｃ
ｍ2を上回る出力密度でひびを示し始め、９８．２％の
密度及び１５．８Ｗｍ-1Ｋ-1の熱伝導率を有する本発明
により製造されたターゲットは、１０Ｗ／ｃｍ2でもま
だ、ひびの兆候を示さずに操作された。
を、スパッタ操作において慣用の方法により製造された
ターゲットと比較した。９Ｗｍ-1Ｋ-1の熱伝導率及び９
６．１％の密度を有する慣用のターゲットは、５Ｗ／ｃ
ｍ2を上回る出力密度でひびを示し始め、９８．２％の
密度及び１５．８Ｗｍ-1Ｋ-1の熱伝導率を有する本発明
により製造されたターゲットは、１０Ｗ／ｃｍ2でもま
だ、ひびの兆候を示さずに操作された。
【００１５】
例：
【００１６】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マルティン クッツナー ドイツ連邦共和国 ノイベルク ヴィルヘ ルムシュトラーセ １ (72)発明者 ブルース ゲーマン アメリカ合衆国 カリフォルニア モーガ ン ヒル レイクビュー ドライヴ 17430 (72)発明者 ショーン ヴァールストローム アメリカ合衆国 カリフォルニア モーガ ン ヒル ビュークレスト レイン 17060
Claims (5)
- 【請求項１】 酸化スズ５〜１５重量％及び理論密度の
少なくとも９５％の密度を有する酸化インジウム／酸化
スズスパッタターゲットにおいて、ターゲットが、少な
くとも１４Ｗｍ-1Ｋ-1の熱伝導率（ほぼ室温で測定）を
有し、かつ出発粉末の少なくとも一方の成分が、Ｔ≧１
０００℃で灼熱処理されていることを特徴とする、酸化
スズ５〜１５重量％及び理論密度の少なくとも９５％の
密度を有する酸化インジウム／酸化スズスパッタターゲ
ット。 - 【請求項２】 粉末を、灼熱処理の後に、引き続き部分
的に還元し、かつ高めた温度でプレスすることにより密
にすることを特徴とする、請求項１に記載のスパッタタ
ーゲットの製法。 - 【請求項３】 粉末を、８００℃を上回る温度で、熱間
等静圧プレスにより密にする、請求項１又は２に記載の
スパッタターゲットの製法。 - 【請求項４】 一方又は両方の粉末が、１３５０℃≦Ｔ
≦１６５０℃の範囲で灼熱処理されており、かつこれか
ら製造されるターゲットは、大部分、酸化インジウム−
酸化スズ混晶からなる、請求項１に記載のスパッタター
ゲット。 - 【請求項５】 僅かな割合の金属Ｉｎ−Ｓｎ相を含有す
る、請求項４に記載のスパッタターゲット。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19508898A DE19508898A1 (de) | 1995-03-11 | 1995-03-11 | Indiumoxid/Zinnoxid Sputtertarget für die Kathodenzerstäubung |
| DE19508898.0 | 1995-03-11 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08260137A true JPH08260137A (ja) | 1996-10-08 |
Family
ID=7756461
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8050637A Pending JPH08260137A (ja) | 1995-03-11 | 1996-03-07 | 酸化インジウム／酸化スズスパッタターゲット及びその製法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6187253B1 (ja) |
| JP (1) | JPH08260137A (ja) |
| DE (1) | DE19508898A1 (ja) |
| FR (1) | FR2731441B1 (ja) |
| NL (1) | NL1001687C2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2547091A1 (fr) * | 2006-05-18 | 2007-11-18 | Hydro Quebec | Procede de preparation de ceramiques, ceramiques ainsi obtenues et leurs utilisations notamment comme cible pour pulverisation cathodique |
| EP2029500B1 (fr) * | 2006-05-18 | 2017-12-27 | Hydro-Quebec | Procédé de préparation de céramiques, céramiques ainsi obtenues et leurs utilisations notamment comme cible pour pulvérisation cathodique |
| WO2014023614A1 (en) * | 2012-08-08 | 2014-02-13 | Umicore | Ito ceramic sputtering targets with reduced in2o3 contents and method of producing it |
| DE102016106370A1 (de) * | 2016-03-23 | 2017-09-28 | Degudent Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines eingefärbten Rohlings sowie Rohling |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3300525A1 (de) * | 1983-01-10 | 1984-07-12 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt | Targets fuer die kathodenzerstaeubung |
| EP0342537B1 (en) * | 1988-05-16 | 1995-09-06 | Tosoh Corporation | Process for the manufacture of a sputtering target for producing electroconductive transparent films |
| US5071800A (en) | 1989-02-28 | 1991-12-10 | Tosoh Corporation | Oxide powder, sintered body, process for preparation thereof and targe composed thereof |
| US4962071A (en) * | 1989-05-01 | 1990-10-09 | Tektronix, Inc. | Method of fabricating a sintered body of indium tin oxide |
| JPH0784654B2 (ja) * | 1989-07-13 | 1995-09-13 | 株式会社ジャパンエナジー | Ｉｔｏ透明導電膜用スパッタリングターゲットの製造方法 |
| JPH03207858A (ja) * | 1990-01-08 | 1991-09-11 | Nippon Mining Co Ltd | Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
| US5480531A (en) * | 1991-07-24 | 1996-01-02 | Degussa Aktiengesellschaft | Target for cathode sputtering and method of its production |
| DE4124471C1 (en) * | 1991-07-24 | 1992-06-11 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De | Target for cathodic sputtering - produced from partially reduced mixtures of indium oxide and tin oxide by hot pressing in inert protective gas |
| EP0584672B1 (en) * | 1992-08-19 | 1996-06-12 | Tosoh Corporation | Method of manufacturing an indium oxide powder useful as material of a high-density ITO sintered body |
| US5433901A (en) * | 1993-02-11 | 1995-07-18 | Vesuvius Crucible Company | Method of manufacturing an ITO sintered body |
| DE4407774C1 (de) | 1994-03-09 | 1995-04-20 | Leybold Materials Gmbh | Target für die Kathodenzerstäubung zur Herstellung transparenter, leitfähiger Schichten und Verfahren zu seiner Herstellung |
| DE4413344A1 (de) * | 1994-04-18 | 1995-10-19 | Leybold Materials Gmbh | Verfahren zur Herstellung teilreduzierter Indiumoxid-Zinnoxid Targets |
| DE4427060C1 (de) * | 1994-07-29 | 1995-11-30 | Heraeus Gmbh W C | Bauteil aus Indium-Zinn-Oxid und Verfahren für seine Herstellung |
| KR100434646B1 (ko) * | 1995-11-08 | 2004-09-01 | 도소 가부시키가이샤 | 소결된ito콤팩트의제조공정 |
-
1995
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