JP2794679B2 - 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＩＴＯ焼結体の製造方
法に関し、さらに詳しくは、焼結性の良い粉末成形体を
つくり、これを焼成することによって、常圧下で高密度
なＩＴＯ焼結体を製造する製造方法に関する。
法に関し、さらに詳しくは、焼結性の良い粉末成形体を
つくり、これを焼成することによって、常圧下で高密度
なＩＴＯ焼結体を製造する製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＩＴＯ焼結体は、透明導電膜を形
成するスパッタリングターゲット材や真空蒸着用のペレ
ットとして利用されている。この焼結体は、ＩＴＯが難
焼結性で高温域では解離を生ずる性質を有しているた
め、常圧焼結では相対密度６０〜７５％のものしか得ら
れないという問題があった。
成するスパッタリングターゲット材や真空蒸着用のペレ
ットとして利用されている。この焼結体は、ＩＴＯが難
焼結性で高温域では解離を生ずる性質を有しているた
め、常圧焼結では相対密度６０〜７５％のものしか得ら
れないという問題があった。
【０００３】一方、焼結体の相対密度を上げると焼結体
の利用効率を高め得ることも知られており、特にスパッ
タ法では低抵抗膜が得られ、ターゲットの黒化までの時
間が延びることから高密度化の検討がなされている。こ
れらは特開平１−２９０５５１号公報に開示されている
ように成形体を仮焼後高圧でＣＩＰ処理をして成形体密
度を上げて焼成する方法や、特開平３−２０７８５８号
公報に開示されているように、焼成時に酸化雰囲気で加
圧して解離を抑える方法が知られているが、酸化雰囲気
で加圧しながら焼成する方法は、装置上の配慮が必要で
ある他、酸素を供給しなければならない等コスト上の問
題があった。
の利用効率を高め得ることも知られており、特にスパッ
タ法では低抵抗膜が得られ、ターゲットの黒化までの時
間が延びることから高密度化の検討がなされている。こ
れらは特開平１−２９０５５１号公報に開示されている
ように成形体を仮焼後高圧でＣＩＰ処理をして成形体密
度を上げて焼成する方法や、特開平３−２０７８５８号
公報に開示されているように、焼成時に酸化雰囲気で加
圧して解離を抑える方法が知られているが、酸化雰囲気
で加圧しながら焼成する方法は、装置上の配慮が必要で
ある他、酸素を供給しなければならない等コスト上の問
題があった。
【０００４】また、一般に高密度焼結体はホットプレス
法により製造されているが、この方法は、還元雰囲気下
で焼成を行うため得られた焼結体の一部が還元されると
いう欠点を有する他、大型の焼結品を製造するには装置
自体も大型化しなければならず実用的でない上、高価な
装置を用いなければならないという問題もあった。
法により製造されているが、この方法は、還元雰囲気下
で焼成を行うため得られた焼結体の一部が還元されると
いう欠点を有する他、大型の焼結品を製造するには装置
自体も大型化しなければならず実用的でない上、高価な
装置を用いなければならないという問題もあった。
【０００５】本発明者等は、先に特願平３−８３３０９
号「高密度ＩＴＯ焼結体の製造方法」において、焼結性
のよい微粉原料を用いた高密度の造粒粉を用いることに
より相対密度７５％以上の焼結体が得られる方法を提案
している。
号「高密度ＩＴＯ焼結体の製造方法」において、焼結性
のよい微粉原料を用いた高密度の造粒粉を用いることに
より相対密度７５％以上の焼結体が得られる方法を提案
している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述のように従来法に
おいては、ホットプレスなど高価な装置を必要とした
り、成形後に成形体密度を高める為に、更に諸工程を要
したり、焼結工程の高圧化を図るためにコスト高となる
等の問題もあって新規な手段により、これらの問題を解
決することが望まれていた。
おいては、ホットプレスなど高価な装置を必要とした
り、成形後に成形体密度を高める為に、更に諸工程を要
したり、焼結工程の高圧化を図るためにコスト高となる
等の問題もあって新規な手段により、これらの問題を解
決することが望まれていた。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は斯かる課題
を解決するために鋭意研究したところ、焼結体密度８５
％以上のＩＴＯ焼結体を常圧焼結で得るには、焼結性に
優れたＩＴＯ粉末を用いて特定条件で焼結を行うことに
よって目的を達し得ることを見出し、本発明法を提出す
ることができたものである。
を解決するために鋭意研究したところ、焼結体密度８５
％以上のＩＴＯ焼結体を常圧焼結で得るには、焼結性に
優れたＩＴＯ粉末を用いて特定条件で焼結を行うことに
よって目的を達し得ることを見出し、本発明法を提出す
ることができたものである。
【０００８】 すなわち本発明は、酸化インジウム粉と
酸化スズ粉との混合物を成形して焼成することによって
ＩＴＯ焼結体を製造する方法において、成形体の相対密
度が４５％以上であるものを常圧下、昇温速度１００℃
／ｈｒ以上で昇温した後、１５００〜１７００℃の温度
に保持することによって相対密度が８５％以上である焼
結体と成すことを特徴とする高密度ＩＴＯ焼結体の製造
方法を提供するものである。
酸化スズ粉との混合物を成形して焼成することによって
ＩＴＯ焼結体を製造する方法において、成形体の相対密
度が４５％以上であるものを常圧下、昇温速度１００℃
／ｈｒ以上で昇温した後、１５００〜１７００℃の温度
に保持することによって相対密度が８５％以上である焼
結体と成すことを特徴とする高密度ＩＴＯ焼結体の製造
方法を提供するものである。
【０００９】
【作用】本発明法においては、焼結性に優れたＩＴＯ微
粉末を用いるが、主成分の酸化インジウム粉末としては
比表面積２０ｍ2 ／ｇ以上のものを８５〜１００ｗｔ％
の割合で使用し、残りの１５〜０ｗｔ％を酸化スズ粉末
が占めるように配合して、両者を均一に混合したものを
用い、次いで該混合粉を金型プレスあるいはＣＩＰ等を
用いて成形体密度が相対密度で４５％以上となるように
圧粉成形する。
粉末を用いるが、主成分の酸化インジウム粉末としては
比表面積２０ｍ2 ／ｇ以上のものを８５〜１００ｗｔ％
の割合で使用し、残りの１５〜０ｗｔ％を酸化スズ粉末
が占めるように配合して、両者を均一に混合したものを
用い、次いで該混合粉を金型プレスあるいはＣＩＰ等を
用いて成形体密度が相対密度で４５％以上となるように
圧粉成形する。
【００１０】混合粉の成形に際しては成形し易いように
有機バインダー等を添加したり、造粒等の操作を施して
も構わないが、成形体の密度については、所望の焼結体
密度を得るために４５％以上の相対密度となるようにす
ることが必要であり、これ以下の相対密度を持つ成形体
を使用したのでは焼結体密度８５％以上が得られないこ
とを確認した。
有機バインダー等を添加したり、造粒等の操作を施して
も構わないが、成形体の密度については、所望の焼結体
密度を得るために４５％以上の相対密度となるようにす
ることが必要であり、これ以下の相対密度を持つ成形体
を使用したのでは焼結体密度８５％以上が得られないこ
とを確認した。
【００１１】 次いで得られた成形体を大気中で焼成し
て焼結体を製造するが、焼成パターンとして昇温は１０
０℃／ｈｒ以上で行い、１５００〜１７００℃の温度に
所定時間保持することを特徴とするものである。この場
合の高温保持時間は焼結体の相対密度が８５％以上とな
ることが保証される限り特に制限はないが、通常１〜２
０ｈｒ好ましくは２〜１０ｈｒである。尚、大型の成形
体を焼成する場合には、低温域での強度が弱いために急
速昇温では割れやクラックが発生することもあるため、
低温域では昇温速度を抑えても構わない。
て焼結体を製造するが、焼成パターンとして昇温は１０
０℃／ｈｒ以上で行い、１５００〜１７００℃の温度に
所定時間保持することを特徴とするものである。この場
合の高温保持時間は焼結体の相対密度が８５％以上とな
ることが保証される限り特に制限はないが、通常１〜２
０ｈｒ好ましくは２〜１０ｈｒである。尚、大型の成形
体を焼成する場合には、低温域での強度が弱いために急
速昇温では割れやクラックが発生することもあるため、
低温域では昇温速度を抑えても構わない。
【００１２】 先ず、昇温によって強度が割れ等に耐え
るようにした後、１０００℃以上の温度域では、１００
℃／ｈｒ以上の昇温速度、望ましくは１２０℃／ｈｒ以
上の昇温速度で１５００℃以上の温度に迄昇温し、所定
の温度に保持した後冷却して焼結体を得るが、成形時に
有機バインダー等を添加した場合は、脱バインダー等の
処理を１０００℃以下で行うことは構わない。
るようにした後、１０００℃以上の温度域では、１００
℃／ｈｒ以上の昇温速度、望ましくは１２０℃／ｈｒ以
上の昇温速度で１５００℃以上の温度に迄昇温し、所定
の温度に保持した後冷却して焼結体を得るが、成形時に
有機バインダー等を添加した場合は、脱バインダー等の
処理を１０００℃以下で行うことは構わない。
【００１３】上述のような製造方法で、所望の高密度Ｉ
ＴＯ焼結体が得られる理由としては、以下のような反応
機構が考えられる。すなわちＩＴＯの焼結においては、
Ｉｎ2 Ｏ3 とＳｎＯ2 は共に焼成温度域での蒸気圧が高
く、気相拡散により焼結が進行していると考えられる
が、反面、ＩＴＯの解離や異常粒成長により焼結が阻害
される。１０００℃以上では、ＩＴＯの気相での拡散が
大きく、この温度域で温度分布にむらが生じると異常粒
成長が起き、焼結体密度は上がらない。従って１０００
℃以上の温度域では焼結温度まで比較的速い速度で昇温
することにより異常粒の成長を抑えることができる。
ＴＯ焼結体が得られる理由としては、以下のような反応
機構が考えられる。すなわちＩＴＯの焼結においては、
Ｉｎ2 Ｏ3 とＳｎＯ2 は共に焼成温度域での蒸気圧が高
く、気相拡散により焼結が進行していると考えられる
が、反面、ＩＴＯの解離や異常粒成長により焼結が阻害
される。１０００℃以上では、ＩＴＯの気相での拡散が
大きく、この温度域で温度分布にむらが生じると異常粒
成長が起き、焼結体密度は上がらない。従って１０００
℃以上の温度域では焼結温度まで比較的速い速度で昇温
することにより異常粒の成長を抑えることができる。
【００１４】またＩＴＯの解離により焼結が阻害される
が、これは成形体密度が低く、焼結によって成形体のも
つ空げきが充分に塞がれない場合、気相となったＩＴＯ
は焼成物の系外に蒸気として抜けた空孔が残ることによ
る。従って成形体密度を相対密度で４５％以上としたも
のを用いて、焼成時に表面が焼結し、ＩＴＯの蒸発が少
なくなるようにすることで焼結体密度が上がるように対
処している。
が、これは成形体密度が低く、焼結によって成形体のも
つ空げきが充分に塞がれない場合、気相となったＩＴＯ
は焼成物の系外に蒸気として抜けた空孔が残ることによ
る。従って成形体密度を相対密度で４５％以上としたも
のを用いて、焼成時に表面が焼結し、ＩＴＯの蒸発が少
なくなるようにすることで焼結体密度が上がるように対
処している。
【００１５】以下、実施例により詳細に説明する。
【００１６】
【実施例１】比表面積３０ｍ2 ／ｇの酸化インジウム粉
９０ｗｔ％と、比表面積４ｍ2 ／ｇの酸化スズ粉１０ｗ
ｔ％との混合粉にＰＶＡ５ｗｔ％水溶液を混合粉の全量
基準で１０ｗｔ％を添加した粉体を金型プレスを用いて
φ１”×５ｍｍのペレットを作成した。得られたペレッ
トを乾燥後、昇温速度１２０℃／ｈｒで昇温させて、大
気圧下、１５００℃の温度で２時間焼成を行い、所望の
焼結体を得た。得られた焼結体の焼結体密度および焼成
重量減を表１に示した。
９０ｗｔ％と、比表面積４ｍ2 ／ｇの酸化スズ粉１０ｗ
ｔ％との混合粉にＰＶＡ５ｗｔ％水溶液を混合粉の全量
基準で１０ｗｔ％を添加した粉体を金型プレスを用いて
φ１”×５ｍｍのペレットを作成した。得られたペレッ
トを乾燥後、昇温速度１２０℃／ｈｒで昇温させて、大
気圧下、１５００℃の温度で２時間焼成を行い、所望の
焼結体を得た。得られた焼結体の焼結体密度および焼成
重量減を表１に示した。
【００１７】尚、焼成重量減は成形体（乾燥後）と焼結
体との重量より算出した。
体との重量より算出した。
【００１８】
【実施例２】比表面積３０ｍ2 ／ｇの酸化インジウム粉
９５ｗｔ％と、比表面積４ｍ2 ／ｇの酸化スズ粉５ｗｔ
％との混合粉にＰＶＡ５ｗｔ％水溶液を混合粉の全量基
準で１０ｗｔ％添加した粉末を金型プレスにより４８０
×１７０×１０ｍｍの成形体に成形したところ、この成
形体の相対密度は５３％であった。次いでこの成形体を
電気炉中で、脱脂パターンを含む昇温パターンで１００
０℃まで昇温せしめた後、更に１８０℃／ｈｒの昇温速
度で１５５０℃まで昇温して５時間保持して焼成を行っ
た。得られた焼結体の相対密度９３％で、焼成重量減は
２．９％であった。
９５ｗｔ％と、比表面積４ｍ2 ／ｇの酸化スズ粉５ｗｔ
％との混合粉にＰＶＡ５ｗｔ％水溶液を混合粉の全量基
準で１０ｗｔ％添加した粉末を金型プレスにより４８０
×１７０×１０ｍｍの成形体に成形したところ、この成
形体の相対密度は５３％であった。次いでこの成形体を
電気炉中で、脱脂パターンを含む昇温パターンで１００
０℃まで昇温せしめた後、更に１８０℃／ｈｒの昇温速
度で１５５０℃まで昇温して５時間保持して焼成を行っ
た。得られた焼結体の相対密度９３％で、焼成重量減は
２．９％であった。
【００１９】
【実施例３】実施例２に示す造粒粉を用いて作製した成
形体を用い、成形圧力を制御して成形体の相対密度を４
８％とした。この成形体を実施例２と同様な工程で焼成
体としたものは、焼結体の相対密度８６％で、焼成重量
減は３．５％であった。
形体を用い、成形圧力を制御して成形体の相対密度を４
８％とした。この成形体を実施例２と同様な工程で焼成
体としたものは、焼結体の相対密度８６％で、焼成重量
減は３．５％であった。
【００２０】
【比較例１】実施例１に示す造粒粉を用いて作製したペ
レット体を用い、電気炉中での昇温速度を６０℃／ｈｒ
とした以外は、実施例１に示す工程と同様の条件で焼成
した。得られた焼結体の相対密度は８２％で、焼成重量
減は４．７％であった。
レット体を用い、電気炉中での昇温速度を６０℃／ｈｒ
とした以外は、実施例１に示す工程と同様の条件で焼成
した。得られた焼結体の相対密度は８２％で、焼成重量
減は４．７％であった。
【００２１】
【比較例２】 実施例２に示す造粒粉を用いて、作製し
た成形体を、成形圧力を制御して成形体の相対密度を４
３％とし、次いでこの成形体を電気炉中で焼成した。こ
の場合、昇温は１０００℃迄脱脂パターンを含む昇温速
度で比較的ゆるやかに昇温した後、１０００℃以上から
は昇温速度１２０℃／ｈｒで１５５０℃まで昇温して５
時間保持した後冷却した。得られた焼結体の相対密度は
８０％であり、焼成重量減は４．２％であった。
た成形体を、成形圧力を制御して成形体の相対密度を４
３％とし、次いでこの成形体を電気炉中で焼成した。こ
の場合、昇温は１０００℃迄脱脂パターンを含む昇温速
度で比較的ゆるやかに昇温した後、１０００℃以上から
は昇温速度１２０℃／ｈｒで１５５０℃まで昇温して５
時間保持した後冷却した。得られた焼結体の相対密度は
８０％であり、焼成重量減は４．２％であった。
【００２２】表１の結果から成形体の相対密度が４５％
以下のものを用いる場合と、昇温速度が１００℃／ｈｒ
以下の場合には、焼結体の相対密度が８５％以下となり
高密度化が図れないことが確認できた。
以下のものを用いる場合と、昇温速度が１００℃／ｈｒ
以下の場合には、焼結体の相対密度が８５％以下となり
高密度化が図れないことが確認できた。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】 上述のように従来、高密度なＩＴＯ焼
結体を得るには高価な装置や割高な焼成条件が必要であ
ると考えられていたが、本発明法によれば、成形体の相
対密度が４５％以上となるように予め制御し、昇温速度
１００℃／ｈｒ以上で高温保持温度まで昇温し、次いで
１５００〜１７００℃の高温に所定時間保持することに
よって一般的な常圧焼結を行うことにより高密度ＩＴＯ
が得られるので、通常の大気炉を用いて、安価な焼結体
を製造できるという効果がある。
結体を得るには高価な装置や割高な焼成条件が必要であ
ると考えられていたが、本発明法によれば、成形体の相
対密度が４５％以上となるように予め制御し、昇温速度
１００℃／ｈｒ以上で高温保持温度まで昇温し、次いで
１５００〜１７００℃の高温に所定時間保持することに
よって一般的な常圧焼結を行うことにより高密度ＩＴＯ
が得られるので、通常の大気炉を用いて、安価な焼結体
を製造できるという効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 戸田 尚 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同和鉱業株式会社内 (72)発明者 阿部 正春 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同和鉱業株式会社内 (56)参考文献 特開 平２−297812（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−28156（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/00 - 35/22 C04B 35/447 - 35/457
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化インジウム粉と酸化スズ粉との混合
物を成形して焼成することによってＩＴＯ焼結体を製造
する方法において、圧粉成形により相対密度が４５％以
上の成形体を製造した後、該成形体を常圧下、昇温速度
１００℃／ｈｒ以上で高温保持温度まで昇温し、次いで
１５００〜１７００℃の高温に所定時間保持することに
よって相対密度が８５％以上である焼結体と成すことを
特徴とする高密度ＩＴＯ焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4061190A JP2794679B2 (ja) | 1992-02-17 | 1992-02-17 | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4061190A JP2794679B2 (ja) | 1992-02-17 | 1992-02-17 | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05222410A JPH05222410A (ja) | 1993-08-31 |
| JP2794679B2 true JP2794679B2 (ja) | 1998-09-10 |
Family
ID=13164003
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4061190A Expired - Lifetime JP2794679B2 (ja) | 1992-02-17 | 1992-02-17 | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2794679B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2612807B2 (ja) * | 1993-04-13 | 1997-05-21 | 三井金属鉱業株式会社 | Ｉｔｏスパッタリング用ターゲットの製造方法 |
| NL1004635C2 (nl) * | 1995-12-06 | 1999-01-12 | Sumitomo Chemical Co | Indiumoxyde-tinoxydepoeders en werkwijze voor het voortbrengen daarvan. |
| JPWO2010018707A1 (ja) * | 2008-08-11 | 2012-01-26 | 出光興産株式会社 | 酸化ガリウム−酸化スズ系酸化物焼結体及び酸化物膜 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02297812A (ja) * | 1989-02-28 | 1990-12-10 | Tosoh Corp | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにそれを用いたターゲツト |
| JP2756586B2 (ja) * | 1989-06-22 | 1998-05-25 | 東ソー株式会社 | 酸化物焼結体の製造方法 |
-
1992
- 1992-02-17 JP JP4061190A patent/JP2794679B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05222410A (ja) | 1993-08-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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