CN117658617A - 一种高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备方法,属于陶瓷材料技术领域。所述制备方法包括:步骤(1):将成相镁铝尖晶石粉体与烧结助剂球磨混合并煅烧,得到原料粉体;优选地,所述烧结助剂为钇铝化合物,优选为YAG(Y3Al5O12)、YAM(Y4Al2O9)、YAP(YAlO3)中的一种或多种的混合物;步骤(2):将所得原料粉体成型为素坯;步骤(3):将素坯经煅烧和无压烧结得到预烧体;步骤(4):将预烧体经过热等静压烧结,得到高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷。该方法制备工艺简单、可重复性强,获得的镁铝尖晶石透明陶瓷在可见‑近红外波段具有优良的光学质量,且具有较好的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备方法,属于陶瓷材料技术领域。
背景技术
镁铝尖晶石透明陶瓷是一种具有特殊光学性质的陶瓷材料。它具有高度透明性、高硬度、耐高温和化学稳定性等优点。镁铝尖晶石透明陶瓷在光学、电子、军事和航空领域等有广泛的应用,因此备受关注。
上个世纪60年代,研究人员首次尝试使用高温固相反应烧结法制备镁铝尖晶石陶瓷。此后,镁铝尖晶石透明陶瓷开始广泛应用于光学和军事领域。其高透明性、高硬度和耐高温性使其成为激光系统、红外光学系统和军事装备的理想材料。随着材料科学和工程技术的进步,镁铝尖晶石透明陶瓷的制备过程逐渐变得更加精确和可控。高温烧结、粉末冶金和陶瓷成型等技术不断改进,为镁铝尖晶石透明陶瓷的制备提供了更多的选择和可能性。在过去十年里,关于镁铝尖晶石透明陶瓷的研究取得了长足的进展,成功实现了高质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的制备。
烧结助剂是制备高质量镁铝尖晶石透明陶瓷的关键因素之一。近几十年来,烧结助剂一直是研究人员关注的焦点之一。目前研究人员已对包括LiF、CaO、CaCO3和La2O3等多种烧结助剂进行了较为深入的研究。
LiF是商业镁铝尖晶石透明陶瓷最常用的烧结助剂,其能通过液相烧结的方式促进材料的致密化,降低烧结温度。此外,锂和氟可以替代镁和氧的位点,从而产生一定的缺陷,并提高扩散速率。LiF还能够起到除杂剂的作用,因为氟会与原料粉体或加工过程中产生的杂质(如HP或SPS石墨模具的碳)发生反应,形成挥发性化合物。然而,LiF作为镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结助剂,也存在一些缺点。首先,LiF可能导致晶粒的粗化,从而阻碍了材料的致密化过程。此外,还需要准确控制从石墨模具中引入的碳污染。其次,LiF在1000℃以上时会发生汽化,不均匀的LiF挥发会导致烧结过程中的样品在局部产生差异,进而降低透明陶瓷样品的微观结构均匀性和光学性能。
CaO同样是镁铝尖晶石透明陶瓷制备过程中常用的烧结助剂。研究表明,作为烧结助剂的CaO可以与镁铝尖晶石反应形成低熔点的铝酸钙相,其能够有效降低烧结温度并显著提高样品的光学透射率,尤其是在紫外线波段。然而,在较高的烧结温度下,铝酸钙会析出并形成第二相,从而对最终样品的微观结构产生影响。
虽然LiF和CaO作为烧结助剂存在一些不足之处,但目前尚未找到更适合的替代品。因此,它们仍被广泛用于镁铝尖晶石透明陶瓷的制备中。然而,迫切需要探索新型的烧结助剂体系来取代LiF和CaO。
新型烧结助剂需要在提高镁铝尖晶石陶瓷致密化速率的同时确保其光学质量。在寻找新的烧结助剂体系时,需要考虑以下几个因素:首先是烧结效果,新的助剂应能够有效地促进镁铝尖晶石陶瓷样品的致密化过程,促进气孔的排除。其次,新的助剂引入不应该过分影响样品的力学性能。最后,新的助剂也需要考虑成本和可获取性等方面的因素。因此,未来的研究应该致力于寻找并开发适用于镁铝尖晶石透明陶瓷制备的新型烧结助剂体系,以提高制备效率和光学质量。这将有助于推动该领域的进一步发展和应用。
发明内容
针对以上问题,本发明的目的在于提供一种高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备方法。该方法制备工艺简单、可重复性强,获得的镁铝尖晶石透明陶瓷在可见-近红外波段具有优良的光学质量,且具有较好的力学性能。
第一方面,本发明提供一种高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法。所述制备方法包括:
步骤(1):将成相镁铝尖晶石粉体与烧结助剂球磨混合并煅烧,得到原料粉体;优选地,所述烧结助剂为钇铝化合物,优选为YAG(Y3Al5O12)、YAM(Y4Al2O9)、YAP(YAlO3)中的一种或多种的混合物;
步骤(2):将所得原料粉体成型为素坯;
步骤(3):将素坯经煅烧和无压烧结得到预烧体;
步骤(4):将预烧体经过热等静压烧结,得到高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷。
相较于Y2O3助剂和含钇的氟化物助剂(例如YOF),钇铝化合物不会过多地夺取镁铝尖晶石中的铝元素,能够更好地控制镁铝尖晶石透明陶瓷的铝镁比。此外,YOF的液相促烧作用在一定程度上会促进烧结致密化的进行,更容易导致晶内气孔的产生,进而影响样品的透过率以及力学性能。钇铝化合物在烧结过程中不会过多地影响致密化的进行,并且在晶界处的钉扎作用有利于纳米气孔沿着晶界排除。
较佳地,所述烧结助剂占成相镁铝尖晶石粉体的添加量为0.005wt%~0.2wt%,优选为0.005wt%~0.08wt%。
较佳地,所述成相镁铝尖晶石粉体的纯度≥99.8%、一次粒径为20nm~200nm;所述烧结助剂的纯度≥99.7%、一次粒径为20nm~3000nm。
较佳地,步骤(1)中,所述煅烧为在空气气氛中500~900℃下保温4~12小时。
较佳地,步骤(2)中,所述成型为干压成型和/或冷等静压成型;优选为先干压成型后再冷等静压成型;所述干压成型的压力为5~30MPa、时间为1~3分钟,所述冷等静压成型的压力为150~250MPa、时间为5~20分钟。
较佳地,所述预烧体为开气孔封闭的预烧体,相对密度为90~99%。
较佳地,步骤(3)中,所述煅烧为在空气气氛中600~900℃下保温4~10小时;所述无压烧结的温度为1300℃~1600℃,无压烧结时间为1~10h,气氛为空气气氛或氩气气氛或真空。
较佳地,步骤(4)中,所述热等静压烧结的温度为1400℃~1900℃,热等静压烧结时间为1~6h,气氛为惰性气氛,压力为100~250MPa;优选地,惰性气氛为氮气或/和氩气。
第二方面,本发明提供一种高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷。根据上述任一项所述的高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法获得。所述高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷包括成相镁铝尖晶石基体和均匀分布在成相镁铝尖晶石基体中的YAG相,YAG相占成相镁铝尖晶石基体的0.005wt%~0.2wt%,优选为0.005wt%~0.08wt%。
较佳地,高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的厚度≥4mm时在400~2500nm波长范围内的直线透过率≥79.5%。一些技术方案中,高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的厚度≥4mm时在400~2500nm波长范围内的直线透过率甚至可高达84.0%。
附图说明
图1为实施例1制备的镁铝尖晶石透明陶瓷样品经双面抛光后的照片。
图2为实施例1制备的镁铝尖晶石透明陶瓷样品的直线透过率曲线图。
图3为实施例2制备的添加不同含量YAG烧结助剂的镁铝尖晶石透明陶瓷样品的照片。
图4为实施例2制备的添加不同含量YAG烧结助剂的镁铝尖晶石透明陶瓷样品的直线透过率曲线对比图。
图5为实施例3制备的添加不同含量YAG烧结助剂的镁铝尖晶石透明陶瓷样品的直线透过率曲线对比图。
图6为对比例1制备的镁铝尖晶石陶瓷样品经双面抛光后的照片。
图7为对比例2制备的镁铝尖晶石陶瓷样品经双面抛光后的照片。
图8为对比例3制备的镁铝尖晶石陶瓷样品经双面抛光后的照片。
图9为对比例2和对比例3的样品的收缩曲线。
具体实施方式
通过下述实施方式进一步说明本发明,应理解,下述实施方式仅用于说明本发明,而非限制本发明。在没有特殊说明的情况下,各百分含量指质量百分含量。
本发明以镁铝尖晶石纳米粉为原料,通过添加特殊结构的烧结助剂促进致密化的进行以及气孔的排除,采用无压烧结结合热等静压烧结的方式制备高光学质量镁铝尖晶石透明陶瓷。本发明所述方法主要包括原料粉体的制备、成型和烧结致密化三个步骤。
原料粉体的制备。将成相镁铝尖晶石粉体与烧结助剂球磨混合并煅烧,得到原料粉体。
成相镁铝尖晶石粉体可为高纯商用镁铝尖晶石纳米粉,其纯度≥99.8%,一次粒径为20nm~200nm。烧结助剂粉体的纯度可为≥99.7%,一次粒径可为20nm~3000nm,优选20nm~1000nm。
烧结助剂可为单一助剂,也可以为多种助剂。烧结助剂采用钇铝化合物。作为示例,烧结助剂包括但不限于YAM(Y4Al2O9)、YAP(YAlO3)、YAG(Y3Al5O12)和其他含钇铝化合物中的一种或多种的混合物。
一些技术方案中,所述成相镁铝尖晶石粉体的镁铝比为1~1.5。
相较于Y2O3和YOF助剂,钇铝化合物不会过多地夺取镁铝尖晶石中的铝元素,从而影响镁铝尖晶石陶瓷的性能。例如,当使用铝镁比为1.5的镁铝尖晶石粉时,Y2O3作为烧结助剂可以促进致密化,有效防止亚稳态镁铝尖晶石第二相的析出,显著提高镁铝尖晶石陶瓷样品的整体透过率,但对样品的力学性能无明显改善。也就是说,Y2O3助剂无法兼顾光学性能和力学性能的同时提高,其原因很可能在于Y2O3助剂会与尖晶石反应,改变局部的铝镁比,从而影响透明陶瓷性能。也就是说,尽管Y2O3可以与来自镁铝尖晶石基质的Al2O3生成化合物起到晶界钉扎作用,抑制晶粒长大。但是,这会夺取镁铝尖晶石基质中的Al2O3,影响样品的综合性能。
采用Y2O3和Al2O3的混合物作为烧结助剂,同样无法实现本申请的技术效果。这是因为:第一,Y2O3助剂无法兼顾镁铝尖晶石透明陶瓷的光学和力学性能的主要原因在于可能与附近的尖晶石反应夺取Al元素造成局部的不均匀。Y2O3和Al2O3的混合不均匀很可能进一步加剧这种情况。第二,固相反应会带来体积的膨胀和收缩。如氧化镁与氧化铝反应生成尖晶石会产生大约5-8%的体积膨胀。这不利于气孔的排除。
同样地,YOF的液相促烧作用在一定程度上会促进烧结致密化的进行,导致晶粒长大,引起晶内气孔的产生,进而影响样品的透过率以及力学性能。钇铝化合物在烧结过程中不会过多地影响致密化的进行,并且在晶界处的钉扎作用有利于纳米气孔沿着晶界排除。试验发现,相同质量百分比添加量下(0.01wt.%),YAG助剂对光学性能的提高明显优于YOF助剂。
以成相镁铝尖晶石粉体的总质量计为100%,烧结助剂的质量浓度可为0.005wt%~0.2wt%,优选0.005wt%~0.08wt%,更优选0.005wt%~0.05wt%。
当烧结助剂为YAG时,添加量优选为0.01wt%~0.03wt%。
具体地,将成相镁铝尖晶石粉和烧结助剂球磨混合,再经干燥、过筛、煅烧后,得到原料粉体。一些实施方式中,称量成相镁铝尖晶石粉体和烧结助剂,以氧化铝球为球磨介质,以无水乙醇为分散介质,将成相镁铝尖晶石粉、和烧结助剂与氧化铝球和无水乙醇进行球磨,以确保它们均匀混合。
可将成相镁铝尖晶石粉体和烧结助剂加入氧化铝球和无水乙醇中,使用球磨机进行球磨(研磨),得到混合物。球磨时间和球磨速度需控制得当以获得理想的均匀性。可在250转/分钟的转速下球磨3~12小时。
球磨完成后将混合物干燥。干燥条件为在50~80℃下干燥24~48小时。通过筛网进行过筛,以去除不必要的颗粒和杂质。过筛所用的筛网为80~200目筛;优选地,筛网为100目筛。所述煅烧为在马弗炉中500~900℃下保温4~12小时。如此得到符合要求的原料粉体,用于后续的烧结工艺。
原料粉体的成型。将原料粉体放入成型模具中,施加一定的压力进行压制成型。通过成型可以获得所需形状和尺寸的陶瓷素坯。可通过干压成型和/或冷等静压成型将原料粉体压制成型从而获得素坯。例如,对原料粉体直接进行冷等静压处理形成素坯。冷等静压的压力范围为150~250MPa,处理时间为5~20分钟。优选地,先进行干压成型,然后再进行冷等静压成型。作为具体示例,将煅烧后的原料粉体放入模具中,使用5~30MPa的压力,在保持压力1~6分钟(优选1~3分钟)得到干压成型的素坯;然后将干压成型的素坯进行冷等静压处理,冷等静压的压力范围为150~250MPa,处理时间为5~20分钟。可在冷等静压处理前将干压成型的素坯或者经过煅烧除杂处理的原料粉体进行真空包装。
素坯的烧结致密化。将成型后的素坯经煅烧、无压烧结和热等静压烧结(也可以称为热等静压处理)后,得到所述高光学质量镁铝尖晶石透明陶瓷。具体步骤为:将成型后的陶瓷素坯进行煅烧。煅烧通常在较低的温度下进行。煅烧的目的是去除成型过程中引入的有机物。煅烧温度和煅烧时间需要控制得当以确保陶瓷坯体内部的有机物充分燃尽。煅烧可在马弗炉中进行。作为示例,煅烧温度为600~900℃,煅烧时间为4~10小时。经煅烧后的陶瓷素坯再经过无压烧结(也可以称为无压预烧)得到预烧体。所述无压预烧的温度为1300~1600℃,时间为1~10小时。所述无压烧结包括空气预烧或真空预烧。即、无压烧结的气氛为空气气氛或真空。所述预烧体为开气孔封闭的预烧体,相对致密度为90~99%。一般情况下,相对密度在95%左右时可以获得较好的热等静压烧结效果。将预烧体经过热等静压处理,得到高质量的镁铝尖晶石透明陶瓷。热等静压温度为1400~1900℃,时间为1~6小时,其中所用气氛为氮气或/和氩气等惰性气氛,压力为100~250MPa。
作为优选的技术方案,所述无压预烧的温度为1450~1600℃,烧结助剂YAG的添加量为0.01wt%~0.03wt%。此时,镁铝尖晶石透明陶瓷的厚度≥4mm时在400~2500nm波长范围内的直线透过率≥82%,例如可达到82%~84%。
可对高质量的镁铝尖晶石透明陶瓷进行抛光处理。例如对热等静压烧结后的样品进行双面抛光处理。经过双面抛光处理后的镁铝尖晶石透明陶瓷具有较高的密度、强度和光学透明性。
经过上述方法得到的镁铝尖晶石透明陶瓷包括成相镁铝尖晶石基体和均匀分布在成相镁铝尖晶石基体中的YAG相。YAG相占成相镁铝尖晶石基体的0.005wt%~0.2wt%,优选为0.005wt%~0.08wt%。也就是说,无论烧结助剂采用YAG(Y3Al5O12)、YAM(Y4Al2O9)、YAP(YAlO3),还是能与成相镁铝尖晶石粉体反应生成YAG相的前驱物,亦或是两者的混合物,镁铝尖晶石透明陶瓷中YAG相最终表现的浓度(相对于镁铝尖晶石基体)优选为0.005wt%~0.2wt%。否则过多的第二相会严重影响样品的光学性能和力学性能。
当烧结助剂为含Y、La、Lu的氟化物或氟氧化物中的至少一种时,镁铝尖晶石粉体固然可以与该烧结助剂生成YAG相和/或镧铝化合物和/或镥铝化合物,但是该烧结助剂生成相应第二相的过程中会与尖晶石反应夺取Al元素,从而对镁铝尖晶石的性能造成影响。
所述镁铝尖晶石透明陶瓷的平均晶粒尺寸为1~5μm,抗弯强度为330MPa以上(例如330~350MPa)。
所述镁铝尖晶石透明陶瓷的厚度≥4mm时在可见-近红外光波段400nm~2500nm的直线透过率≥79.5%。
本发明的优势在于:1)与现有镁铝尖晶石透明陶瓷的制备技术相比,本发明选用的烧结助剂在添加适量的情况下能够有效促进镁铝尖晶石陶瓷烧结致密化,并且所得镁铝尖晶石透明陶瓷的晶粒尺寸均匀且无明显气孔存在,样品具有高光学质量和力学性能,在400nm处透过率可达84.0%(样品厚度≥4mm),抗弯强度可达347MPa,维氏硬度可达13.8GPa。这与未添加助剂的样品相比,透过率和力学性能得到显著提高。2)本发明所述制备方法采用无压烧结结合热等静压处理的工艺,工艺较为简单,且所需的预烧温度和热等静压温度均较低,所需烧结助剂添加量也较低,能够在现有技术条件下,以较低的成本进行大批量生产。
下面举例多个具体实施例来详细说明本发明。同样地,应理解,下述实施例仅用于进一步说明本发明,而非限制本发明。本领域的相关技术人员根据本发明的内容做出的非本质的改进或调整均属本发明的保护范围之内。以下实施例中具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例,即本领域的相关技术人员可以通过本发明的内容在合适的范围内选择,而并非要限定于以下实施例中具体数值。
实施例1
(1)原料粉体处理:以成相镁铝尖晶石粉的总质量计为100wt%,加入0.01wt%YAG助剂。使用无水乙醇为分散介质,以高纯氧化铝球作为球磨介质,球磨介质:无水乙醇:原料的质量比为1:2.5:5。使用行星球磨机球磨,球磨转速为250转/分钟,球磨时间12小时。球磨后的浆料置于65℃烘箱中干燥12小时。干燥后的粉体过100目筛。最后为除去球磨和过筛过程中引入的有机物杂质,将过筛后的粉体放置于马弗炉中空气气氛800℃煅烧6小时。
(2)成型:煅烧后的原料粉体使用干压成型结合冷等静压成型的方法成型,得到镁铝尖晶石陶瓷素坯。其中,干压压力为10MPa,保压2分钟,冷静静压压力为200MPa,保压3分钟。
(3)烧结致密化:为除去成型过程中引入的有机物杂质,成型后的素坯先在马弗炉中空气气氛800℃煅烧6小时。然后空气气氛经1460℃无压预烧6小时后,得到相对密度为95.22%且开气孔封闭的预烧体。将预烧体在200MPa压力、氩气气氛1600℃下热等静压处理3小时后,得到镁铝尖晶石透明陶瓷样品。
图1为实施例1制得的镁铝尖晶石透明陶瓷经双面抛光后的图片。样品经双面抛光至厚度4mm。可以看出所制备的镁铝尖晶石透明陶瓷具有很高的透明度。
图2为实施例1制得的镁铝尖晶石透明陶瓷的直线透过率图。样品经双面抛光至厚度4mm。加入0.01wt.%YAG的镁铝尖晶石透明陶瓷在400nm处的透过率为84.0%在1100nm处透过率为87.0%,接近该波段的理论透过率。
实施例2
制备流程与实施例1类似,不同在于:分别添加0.005wt%、0.03wt%和0.1wt%YAG作为烧结助剂,成型后素坯的预烧温度为1450℃,热等静压温度为1500℃。
图3为实施例2制得的镁铝尖晶石透明陶瓷经过双面抛光后的图片。所有样品均经双面抛光至厚度4mm。
图4为实施例2制得的镁铝尖晶石透明陶瓷样品的直线透过率曲线图。所有样品均经双面抛光至厚度4mm。由图4可知,样品均具有较高的透过率,在400nm处的透过率分别为79.5%、80.8%和79.5%。
实施例3
制备流程与实施例1类似,不同在于:分别添加0、0.01wt%、0.03wt%和0.05wt%YAG作为烧结助剂,成型后素坯的预烧温度均为1500℃。
图5为实施例3制得的镁铝尖晶石透明陶瓷的直线透过率曲线图。所有样品均经双面抛光至厚度4mm。由图5可知,样品的透过率随着YAG添加量的增加明显降低。其中,添加0、0.01wt%和0.03wt%YAG助剂的镁铝尖晶石透明陶瓷在400nm处的透过率分别为80.3%、83.8%和82.8%。当预烧温度为1500℃时,YAG助剂的最佳添加量为0.01wt%,其透过率明显高于未加烧结助剂的样品,说明少量的YAG就可以显著提高样品的光学质量。
对比例1
本对比例的制备流程参照实施例1。主要区别在于:步骤(1)中,不添加烧结助剂。
图6为对比例1制备得到的镁铝尖晶石陶瓷样品经双面抛光后的照片。样品经双面抛光至厚度4mm。从图中可以看出,样品为不透明的镁铝尖晶石陶瓷。
对比例2
本对比例的制备流程参照实施例2。主要区别在于:步骤(1)中,不添加烧结助剂。
图7为对比例2制备得到的镁铝尖晶石陶瓷样品经双面抛光后的照片。样品经双面抛光至厚度4mm。从图中可以看出,样品为不透明的镁铝尖晶石陶瓷。
和实施例2进行比较发现,在1450℃预烧温度下,未添加助剂样品经1500℃的热等静压后,呈现不透明的状态。
对比例3
本对比例的制备流程参照实施例3。主要区别在于:步骤(1)中,添加0.1wt%YAG作为烧结助剂。
图8为对比例3制备得到的镁铝尖晶石陶瓷样品经双面抛光后的照片。样品经双面抛光至厚度4mm。从图中可以看出,样品的透过率较差。
图9为对比例2和对比例3中预烧体的收缩曲线。如图9,添加0.1wt%YAG助剂样品的收缩曲线与未添加助剂样品基本重合。因此直接采取YAG作为助剂,对致密化速率的影响很低。因此,YAG作为助剂不会像Y2O3助剂一样,在提高某项性能(例如光学性能)的同时影响其他性能(例如力学性能)。
采用万能试验机(英国INSTRON公司的Instron-5566)测试透明陶瓷样品的三点弯曲强度,样品需要被加工为3mm×4mm×36mm的尺寸,并对样品表面进行抛光处理,同时对样品的长边棱进行45°倒角处理以消除样品表面和棱边处因加工产生的应力缺陷。每组样品至少选用10根试条,最终的测试结果是至少10个数据的平均值。采用维氏硬度计(Tukon2100B,英国INSTRON)测试样品的维氏硬度(压痕法,1kg载荷),测量五个不同区域的硬度值并计算平均值。
表1实施例3和对比例3所制得的镁铝尖晶石透明陶瓷的抗弯强度和维氏硬度
0wt.% | 0.01wt.% | 0.03wt.% | 0.1wt.% | |
抗弯强度/MPa | 313±63 | 347±54 | 333±22 | 210±32 |
维氏硬度/GPa | 13.4±0.4 | 13.8±0.5 | 13.8±0.7 | 13.4±0.3 |
由表1可见,通过添加适量的烧结助剂YAG,镁铝尖晶石透明陶瓷的抗弯强度显著提升,维氏硬度略有增强。
Claims (10)
1.高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
步骤(1):将成相镁铝尖晶石粉体与烧结助剂球磨混合并煅烧,得到原料粉体;优选地,所述烧结助剂为钇铝化合物,优选为YAG(Y3Al5O12)、YAM(Y4Al2O9)、YAP(YAlO3)中的一种或多种的混合物;
步骤(2):将所得原料粉体成型为素坯;
步骤(3):将素坯经煅烧和无压烧结得到预烧体;
步骤(4):将预烧体经过热等静压烧结,得到高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烧结助剂占成相镁铝尖晶石粉体的添加量为0.005wt%~0.2wt%,优选为0.005wt%~0.08wt%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述成相镁铝尖晶石粉体的纯度≥99.8%、一次粒径为20nm~200nm;所述烧结助剂的纯度≥99.7%、一次粒径为20nm~3000nm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述煅烧为在空气气氛中500~900℃下保温4~12小时。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述成型为干压成型和/或冷等静压成型;优选为先干压成型后再冷等静压成型;所述干压成型的压力为5~30MPa、时间为1~3分钟,所述冷等静压成型的压力为150~250MPa、时间为5~20分钟。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述预烧体为开气孔封闭的预烧体,相对密度为90~99%。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述煅烧为在空气气氛中600~900℃下保温4~10小时;所述无压烧结的温度为1300℃~1600℃,无压烧结时间为1~10h,气氛为空气气氛或氩气气氛或真空。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述热等静压烧结的温度为1400℃~1900℃,热等静压烧结时间为1~6h,气氛为惰性气氛,压力为100~250MPa;优选地,惰性气氛为氮气或/和氩气。
9.高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷,其特征在于,根据权利要求1至8中任一项所述的高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法获得,所述高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷包括成相镁铝尖晶石基体和均匀分布在成相镁铝尖晶石基体中的YAG相,YAG相占成相镁铝尖晶石基体的0.005wt%~0.2wt%,优选为0.005wt%~0.08wt%。
10.根据权利要求9所述的高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷,其特征在于,高光学质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的厚度≥4mm时在400~2500nm波长范围内的直线透过率≥79.5%。
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