TWI384523B - Fluorine-containing indium-tin oxide sintered body and manufacturing method thereof - Google Patents

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Description

含氟銦-錫氧化物燒結體及其製造方法 領域領域
本發明係關於可用來作為透明導電膜之形成材料的含氟銦-錫氧化物燒結體(”Fluorine-containing Indium-Tin-Oxide”：以組成式In1-x Snx Fy Oz 表示；以下有時簡稱為「F-ITO」)。
 背景技術
ITO薄膜由於具有高度導電性與優良透光性，故被廣泛利用作為液晶顯示器等多種表示裝置之透明導電膜。
ITO薄膜之製造方法，雖有噴霧法，浸漬法，真空蒸鍍法，濺鍍法等，從其製造成本，生產性，膜質，膜特性(導電性，透光性)等觀點言，相對優良之濺鍍法成為現在生產技術之主流。
濺鍍法有使用銦及錫的合金靶(IT靶)之方法，與使用氧化銦及氧化錫的燒結體所形成之氧化物燒結體(ITO靶)的方法。在於使用IT靶之方法中，薄膜製作時氧導入量之變動對於膜導電率之依存性極大，且成膜之再現性差，故在於大面積的基板上，很難獲得導電性均勻之膜。故使用ITO靶之方法在大面積化、製作均質膜等方面是有利的。
近年來，在液晶顯示器、有機EL顯示器等方面，為了使顯示器具有高顯示品質，對於透明導電膜除了要求具有高導電性及高透光性以外，更要求高度之表面平滑性。為 了因應此種要求，目前正嘗試將靶材的金屬氧化物中之一部分氧以氟取代。
例如，專利文獻1說明了以氟化銦、氟化錫等作為起始原料，並使其與氧等進行電漿反應，以製造透明導電膜之方法。另，亦有研究以，以使用四氟化碳等氣體作為氟成分之原料之報告(非專利文獻1)。但是，誠如該等習知文獻所說明，在以氣體作為薄膜形成原料之反應成膜法中，與前述IT靶使用之氧導入成膜之情形相同，由於膜中滲入之氟量會不均，且其量亦不足，結果無法獲得展現所希望特性之薄膜。因此，可預測的是與使用ITO靶之情形相同，利用使用含氟的靶的濺鍍法來製成膜較為適合。實際上，在專利文獻2中，該報告說明了使用含有氟化銦及氧化銦的靶之濺鍍成膜方法，可獲得導電性高於習知者之高導電性薄膜。
但是，有關含氟ITO靶之製造方法，幾乎未見於相關報告。前述專利文獻2揭示使用將氟化銦及氧化銦粉末加壓成形後之薄片作為靶之實施例，但因成形所得之薄片密度低且導電性低，所以會產生成膜時放電電壓昇高，成膜速度低等重大困難。因此，雖有人推測以使用經燒結之高密度靶為佳，但目前尚無有關根據燒結法製造F-ITO靶的報告，這是因為ITO為難燒結性陶瓷的緣故。ITO靶通常是由成形銦及錫與氧所形成之粉末，且藉由在電爐等1450~1650℃高溫下，熱處理約10小時而製成(例如專利文獻3)。但是，將該方法使用在依原樣利用含氟銦-錫氧化物粉末來製 造F-ITO靶時，由於高溫、長時間的熱處理，氟將與原料粉脫離，只能獲得不含氟之ITO靶。為抑制氟脫離，例如，考慮將原料粉末密閉於密閉系內，進行較低溫且短時間之熱處理，但尚未見由該方法製成F-ITO靶之報告例。
因此結論是，為了製作高品質顯示器及使其普及，開發以簡便且短時間之製程來製造F-ITO靶之技術是不可或缺的。
專利文獻1特開昭60-121272號公報
非專利文獻1J.N.Avaritsiotis and R.P.Howson, Thin Solid Films, vol.80, pp. 63-66(1981)
專利文獻2特開2000-273618號公報
專利文獻1特開平10-72253號公報
 發明概要
因此，本發明之主要目的係提供一種可在低溫且短時間製造F-ITO靶用高密度燒結體之新技術，以形成具有優良的表面平滑性之透明導電膜。
本發明人鑑於前述所示之傳統技術上問題，專心一再研究結果發現一邊加壓含有銦、錫、氧與氟之混合粉末，一邊施加直流脈衝電流(通電燒結)時，在短時間內可製作高密度之ITO燒結體，並且發現所得之燒結體適於作為透明導電膜製作用靶，並因而完成本發明。
即，本發明提供以下之含氟銦-錫氧化物燒結體與使 用該含氟銦-錫氧化物燒結體之濺鍍用靶材。
第1項：一種含氟銦-錫氧化物燒結體之製造方法，其特徵在於在加壓之情形下對含有銦、錫、氧及氟的粉末原料施加直流脈衝電流。
第2項：如第1項記載之含氟銦-錫氧化物燒結體之製造方法，其中前述粉末原料選自於由(1)銦-錫氧化物與氫氟酸反應所得之粉末；(2)將氧化銦與氫氟酸反應所得之粉末與氧化錫混合所得之粉末；(3)將氧化錫與氫氟酸反應所得之粉末與氧化銦混合所得之粉末；(4)氧化銦、氟化銦與氧化錫之混合粉末；(5)氧化銦、氧化錫與氟化錫之混合粉末；(6)氧化銦與氫氟酸反應所得之粉末；(7)氧化銦與氟化銦之混合粉末；及(8)將前述(1)~(7)所示之混合粉末再熱處理後之粉末所構成之群之至少一種。
第3項：一種含氟銦-錫氧化物燒結體，係由申請專利範圍第1或2項之方法製得者。
第4項：一種濺鍍用靶材，係由申請專利範圍第3項之含氟銦-錫氧化物燒結體形成者。
第5項：一種薄膜，係使用申請專利範圍第4項記載之濺鍍用靶材製成者。
第6項：如第5項記載之薄膜，其薄膜凹凸之高低差(△Z；膜厚的最大值與最小值之差)相對於膜厚之平均值(d)的比例(表面平滑度；△Z/d)不超過10%。
根據本發明，可在短時間內穩定地製造高密度之F- ITO燒結體。
使用本發明之F-ITO燒結體作為濺鍍用靶材時，可製造表面平滑性優良、可發揮高導電性及高透光性之透明導電膜。
本發明方法，亦可適用於製作具有多種組成之含氟透明導電膜製作用的濺鍍靶材料，例如，製造含氟氧化鋅系靶材料。即，根據本發明方法，可在於短時間內穩定地製作以習知電爐等之外熱式燒結法不易製作之含氟高密度靶。
 較佳實施例之詳細說明
以下詳細說明本發明方法所使用的起始原料，燒結方法，所得的燒結體等。
起始原料
調製起始原料用之各成分原料粉末，未特予限制。例如，銦源可舉例如氧化銦，氯化銦，硝酸銦，硫酸銦，氟化銦，溴化銦等。錫源可舉例如氧化錫，氯化錫，硝酸錫，硫酸錫，氟化錫，溴化錫等。氟源可舉例如氫氟酸，氟化銦，氟化錫，乙醯氟等。
起始原料可使用摻合該等成分原料的混合物，或該等成分原料之間的反應生成物，或該等反應生成物經熱處理或水熱處理生成的粉末。
起始原料中的氟成分，銦成分及錫成分之比例，可因應依薄膜組成而定的靶材料之必要組成，適當地選擇。
起始原料雖無特別限制，但較佳之混合粉末可舉例如(1)銦-錫氧化物與氫氟酸反感所得之粉末；(2)氧化銦與氫氟酸反應所得之粉末，再混合氧化錫所得之粉末；(3)氧化錫與氫氟酸反應所得之粉末，再混合氧化銦所得之粉末；(4)氧化銦、氟化銦與氧化錫之混合粉末；(5)氧化銦、氧化錫與氟化錫之混合粉末；(6)氧化銦與氫氟酸反應所得之粉末；(7)氧化銦與氟化銦之混合粉末；及(8)選自於該(1)~(7)所表示之混合粉末，再經熱處理(通常約於100~600℃熱處理)的粉末。由於經前述之熱處理，可除去殘存於混合粉末中之未反應殘留物等，改善燒結體的性狀。例如(1)的粉末係以水溶液反應之生成粉末，羥基等之殘留物存在之可能性高，且其於後續之通電燒結時氣化，故有無法得到緻密的燒結體之情形。此種情形時，在燒結前約於100~600℃熱處理粉末，預先除去殘留物，故於通電燒結時之氣體發生量減少，易於獲得緻密之燒結體。
銦與錫之混合比例，以兩者的合計重量作為基準，錫含有量約為0~30%，而以約1~30%較佳。氧與氟之混合比例，以兩者的合計重量作為基準，氟含有量約為1~30%，而以約2~20%為佳。
混合粉末之粒徑雖未特予限制，為要達成燒結體的高密度化，通常約為0.01~10μm，而以約0.05~5μm較佳。
通電燒結
本發明中，以脈衝通電燒結前述的起始原料粉，並通常從昇溫開始起至燒結結束約為100分鐘或較短之短時間( 約10~100分鐘)之燒結操作，藉此可製造高密度F-ITO燒結體。
通電燒結法係對原料粉末於加壓加熱下施加脈衝電流來進行之燒結方法。更具體而言，在本發明中，採用通電燒結(亦稱為脈衝通電燒結、脈衝大電流燒結、放電電漿燒結、放電燒結)等之ON-OFF脈衝通電之燒結法，且預先將放入於預定模具內之原料粉末加壓成為壓粉體，並且在該壓粉體於脈衝狀電流通電之同時，控制該尖峯電流與脈衝寬度並且控制材料溫度，可進行壓縮燒結。
本發明中，對於含有銦、錫、氧與氟之混合原料粉末壓粉體，以例如通常約16~60MPa，較佳約20~50MPa之壓力，施加例如約2000~10000A，較佳約5000~8000A之直流脈衝電流，在從昇溫開始起至燒結結束為止約100分鐘或100分鐘以內之短時間內，可製作高密度F-ITO燒結體。燒結時之溫度可考慮原料之組成，原料粉之粒徑及粒徑分布，燒結體之大小，加壓力，施加電流量等來選擇即可，但通常約為900~1400℃，且以約1000~1300℃較佳。
本發明之較佳實施形態中，使用通電燒結(”放電電漿燒結”或”Spark-Plasma-Sintering”，亦可稱SPS)用裝置，進行含有銦、錫、氧與氟之原料粉末壓粉體之燒結。用以實施該SPS法之放電電漿燒結機及其作動原理等係揭示在例如專利第3007929號說明書(特開平10-251070號公報)等中。
本發明中，例如工模使用石墨時，所得的燒結體之表 面附近，有可能含有工模成分之石墨。此種在燒結體表面附近所含之石墨等不純物，可藉由研磨燒結體表面，或在大氣中熱處理而輕易去除。
根據本發明方法所得之含氟銦-錫氧化物燒結體，具有以組成式In1-x Snx Fy Oz 表示之組成。該組成式中，通常x及y各在約為0≦x≦1及0≦y≦0.3之範圍內，z為以z=(x-y+3)/2所規定之值。
【實施例】
以下顯示實施例及比較例，使本發明之特徵更加明確。
再者，下述之實施例及比較例中，銦源係使用粒徑約1~5μm之氧化銦(In2 O3 )粉末，而錫源係使用粒徑約1~5μm之氧化錫(SnO2 )粉末。
【實施例1】 起始原料粉末之調製
首先，將氧化銦約305g及氧化錫約46g均勻混合後，在電爐以1400℃，焙燒2小時。該燒成物放入市售的氫氟酸(濃度約為47%)之10倍稀釋溶液約700mL中，於具排氣設備的排煙櫃中一邊攪拌，一邊以約80℃加熱，蒸發乾固。所得固形物於電爐以500℃，處理2小時後，粉碎混合作為起始原料粉末。
燒結體之製作
通電燒結時，使用放電電漿燒結裝置(住友石碳礦業股份有限公司製，”SPS-3 20MK-IV”)。另工模使用石墨製 ，內徑10cm之圓筒形物。該工模內均勻放入前述所得之起始原料粉末約350g。在上下鋪滿氧化鋁粉約10g，且約施加30MPa之壓力，於燒結室內脫氣至約10MPa。其次，在工模內約使用1000~6000A之直流脈衝電流，約以20℃/分鐘之昇溫速度加熱原料周邊至預定溫度1000~1200℃。維持於此種狀態約30分鐘後，停止施加電流及加壓，並將生成的燒結體冷却至室溫，再使燒結室內回復至大氣壓，取出燒結生成物。
所得之燒結生成物均呈直徑約10cm，厚度約7mm之圓盤狀。其次，藉由研磨去除各燒結生成物之上下兩面所存在之氧化鋁層，以獲得深藍綠色之圓盤狀燒結體。
所得各燒結體之密度係如第1圖所示，例如，1200℃之燒結體為6.4g/cm3 ，而以ITO之理論密度(約7.1g/cm3 )為基準，則約相當為90%。該1200℃之燒結體，從第2圖之X射線繞射圖形可知，係ITO與InOF之混合物(F-ITO)。該燒結體之元素分析結果如第1表所示，錫含有量(Sn/Sn+In)約為10%，而氟含有量(F/F+O)約為4%。
從該結果顯示，根據本發明可製作高密度F-ITO燒結體。
薄膜之形成
使用前述在燒結溫度1200℃製成之F-ITO燒結體作為靶，並於玻璃基板上以濺鍍法進行成膜。在成膜中之基板溫度為200℃或300℃，濺鍍電力=DC：200W，成膜壓力=3mTorr，成膜時間=15分鐘等情形下進行。
所得的膜之膜厚、比電阻、表面高低差、表面平滑度及透光度係如第2表所示。比電阻約為2~6×10-4 Ωcm，550nm之透光為89~90%，該等數值與使用傳統ITO靶之薄膜的報告值【1×10-4 Ωcm及91%；R.Latz,K.Michael,and M.Scherer,Jpn.J.Appl.Phys.,30,L149(1991)】大致為同等值
【比較例2】
再者，所得薄膜之△Z/d(表面平滑度)約為4~9%，與一般ITO靶所產生之薄膜值(約20%以上)相比，其表面平滑度顯著提高。
從以上的結果可知，以本發明方法所得之F-ITO燒結 體，作為製作表面平滑性極高的透明導電膜之濺鍍靶時，顯然可發揮優良之效果。
【實施例2】
將氧化銦粉末(約305g)及氫氟酸(市售的濃度約為47%溶液之10倍稀釋溶液約3500mL)反應後，約在80℃蒸發乾固後調製成粉末，再混合氧化錫(約46g)，且將混合物於電爐中以500℃熱處理2小時。
以前述所得熱處理生成物作為起始原料，根據與實施例1相同之通電燒結法，以1200℃，燒結30分鐘。
所得燒結體元素分析結果，Sn/(In+Sn)=10.9%，F/(O+F)=18.5%。
前述燒結體作為靶材料，根據與實施例1相同之通電燒結法，在玻璃基板上進行成膜。所得的膜特性如第3表所示。
【實施例3】
將氧化銦粉末(約290g)，及氟化銦粉末(約25g)與氧化錫粉末(約46g)均勻混合後，於電爐中以500℃熱處理2小時後調製成起始原料粉末。該原料粉末根據與實施例1相同之通電燒結法，以1200℃，燒結30分鐘而獲得燒結體。
燒結體元素分析結果，確認為Sn/(In+Sn)=10.4%， F/(O+F))=8.4%。
前述燒結體作為靶材料，根據與實施例1相同之方法，在玻璃基板上進行成膜。所得的膜特性如第4表所示。
【實施例4】
將氧化銦粉末(約250g)及氫氟酸(市售的濃度約為47%溶液之10倍稀釋溶液約400mL)反應後，約在80℃蒸發乾固後調製成粉末，並於電爐中以500℃熱處理2小時。
以前述所得熱處理生成物作為起始原料，根據與實施例1相同之通電燒結法，以1200℃，燒結30分鐘獲得燒結體。
所得燒結體元素分析結果，Sn/(In+Sn)=0.0%，F/(O+F)=8.0%。
前述燒結體作為靶材料，根據與實施例1相同之通電燒結法，在玻璃基板上進行成膜。所得的膜特性如第5表所示。
【比較例1】
將氧化銦約305g與氧化錫約46g之混合粉末，經1400 ℃熱處理後，添加氫氟酸溶液(濃度約4.7%)，經蒸發乾固後，將以500℃熱處理後之原料混合物約350g，均勻放入直徑10cm之圓筒型工模，經約50MPa加壓成型後，從治具取出成型體，再於一般電爐中以1400℃，燒結2小時。
所得燒結體呈直徑約10cm，厚度約1.4cm之圓盤狀，其密度約相當於ITO理論密度(約7.1g/cm3 )的45%之低值。該燒結體可如第2圖所示之X射線繞射圖形所示般地僅由ITO構成。
再者，進行燒結體元素分析時，如同前述之第1表所示，可知幾乎不含有氟。據推測其原因是在1400℃燒結時氟脫離的緣故。
從前述結果可知，一般電爐等之燒結方法無法製作F-ITO燒結體。
【比較例2】
使用不含氟之一般ITO靶(密度6.7g/cm3 ，相對密度約94%)，與實施例1相同之條件下，在玻璃基板上進行成膜。所得之膜的特性係顯示於前述第2表中。
膜之比電阻及透光度係顯示與實施例1之膜大致相同之值，但當表面平滑度(△Z/d)為30%以上，與實施例1之情形相比，降低了3倍以上，無法獲得導電性，透光度及表面平滑性均高之薄膜。X射線繞射圖形
第1圖是顯示在以實施例1中以通電燒結法製成之燒結體中，密度與燒結溫度之相關性的圖。
第2圖是顯示由實施例1與比較例1所得之燒結體的X射線繞射圖形之圖。

Claims (5)

  1. 一種含氟銦-錫氧化物燒結體之製造方法，係在加壓之情形下對含有銦、錫、氧及氟的粉末原料施加直流脈衝電流，其中粉末原料係至少一種選自於由下列(1)~(4)所構成之群者：(1)銦-錫氧化物與氫氟酸反應所得之粉末；(2)將氧化銦與氫氟酸反應所得之粉末與氧化錫混合所得之粉末；(3)將氧化錫與氫氟酸反應所得之粉末與氧化銦混合所得之粉末；及(4)將前述(1)~(3)所示之混合粉末進一步進行熱處理後之粉末，並且，在前述加壓之情形下施加直流脈衝電流時的溫度係在1050~1200℃之範圍內，且前述含氟銦-錫氧化物燒結體的密度為6~6.4g/cm3 。
  2. 一種含氟銦-錫氧化物燒結體，係由申請專利範圍第1項之方法製得者，其密度為6~6.4g/cm3 。
  3. 一種濺鍍用靶材，係由申請專利範圍第2項之含氟銦-錫氧化物燒結體形成者。
  4. 一種薄膜，係使用申請專利範圍第3項記載之濺鍍用靶材製成者。
  5. 如申請專利範圍第4項之薄膜，其薄膜凹凸之高低差(△Z；膜厚的最大值與最小值之差)相對於膜厚之平均值(d)的比例(表面平滑度；△Z/d)不超過10%。
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