JP4687733B2 - 透明電極、透明導電性基板および透明タッチパネル - Google Patents
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Description
この透明導電膜は、通常、蒸着法、スパッタリング法などの物理的成膜法、またはCVD法などの化学的気相法により形成される。そして、これらの方法においては、透明導電膜の膜表面で観察される平面内の平均結晶粒径を制御することが可能である。たとえば、物理的成膜法の場合、一般的にITOやITiOより構成される透明導電膜が主流であり、表面抵抗値としては、抵抗膜式タッチパネルの場合は200〜3000Ω/□で、液晶ディスプレイ用電極に比べてやや高めのものが求められる。しかし、ITOやITiOは比抵抗が小さいため、膜厚を7〜50nm程度の極薄膜で成膜して表面抵抗値を高める必要がある。
抵抗膜式のタッチパネルは、一般に、透明導電膜の薄膜が形成された透明基板からなる上部電極と、ガラスや樹脂基体に透明導電体を設けた下部電極とを、間隔をおいて配置した構造を有している。この抵抗膜式タッチパネルでは、入力に際して、上部電極の透明導電膜と下部電極の透明導電膜が接触した状態で、ペンなどを用いて表面をこするため、透明導電膜が基体から剥離してしまうことがある。透明導電膜が除去された部分は、上下の電極間の抵抗値が大きくなり、入力に支障を生ずるようになる。一般に、透明導電膜は、結晶膜の方が基体から剥離しにくく、耐久性に優れる。
例えば、ITOやITiO膜の透明導電膜をスパッタリング法により成膜するには、まず、洗浄工程において、水(純水)又はアルカリ水で透明基板を洗浄し、大気中で120℃以上の温度で1〜4時間乾燥する。そして、真空下、200〜400℃の温度においてITOやITiOのスパッタリング成膜を行う。このような高温成膜を行うことで、基板に対する付着力が強くて耐久性に優れた結晶性の透明導電膜を得ることができる。この後、電極及びリード電極の接続部に銀ペーストを塗布し、130〜170℃の温度において硬化する。この際、形成した透明電極の耐熱性が充分でないと、表面抵抗値の変化が大きく、また、150〜200℃の温度環境下で、透明電極の表面抵抗の変化が大きいと、高い耐熱性が要求される車載のカーナビ用タッチパネルの電極として使用できない。
また、本発明の第3の発明によれば、第1の発明において、非晶質透明導電膜(B)の結晶化温度が、250℃以上であることを特徴とする透明電極を備えることを特徴とする透明導電積層体が提供される。
また、本発明の第4の発明によれば、第1の発明において、基板(C)が、ガラス板、プラスチック樹脂板、又は樹脂フィルムから選ばれるいずれかの透明基板であることを特徴とする透明電極が提供される。
また、本発明の第5の発明によれば、第1〜4のいずれかの発明において、スパッタリング法で、200℃以上に加熱された基板(C)上に、結晶性透明導電膜(A)と非晶質透明導電膜(B)が順次成膜されて得られる透明電極が提供される。
また、本発明の第6の発明によれば、第1の発明において、表面抵抗の変化率(R/R0、ここで、R:大気中において150℃以上の温度で1時間加熱する耐熱試験後の表面抵抗、R0:試験前の表面抵抗)が、0.80〜1.20であることを特徴とする透明電極が提供される。
さらに、本発明の第7の発明によれば、第6の発明において、耐熱試験において、透明電極が200℃に加熱されることを特徴とする透明電極が提供される。
また、本発明の第9の発明によれば、第8の発明の透明導電性基板を下部電極及び/又は上部電極として用いた透明タッチパネルが提供される。
さらに、本発明の第10の発明によれば、第9の発明において、下部電極と上部電極とがスペーサを介して向かい合って積層されていることを特徴とする透明タッチパネルが提供される。
よって、本発明の透明電極を用いた透明タッチパネルは優れた耐熱性を有しており、液晶表示装置、エレクトロルミネッセンス素子、プラズマディスプレイ素子、蛍光表示管、フィールドエミッションディスプレイなどのフラットディスプレイの表示画面に積層して入力装置として好適に使用でき、工業的に極めて有用である。
本発明の透明電極の構造を図1に示す。本発明の透明電極(4)は、基板(3)上に酸化インジウムを主成分とする結晶性透明導電膜(1)と酸化インジウムを主成分とする非晶質性透明導電膜(2)が順次形成され積層構造を呈している。
本発明の透明電極における結晶性透明導電膜は、酸化インジウムを主成分とし、これにスズ、チタンから選ばれる少なくとも1種を含むものがより好ましい。
当然ながらスズとチタンを同時に含ませることでも同じ効果が得られるが、特にチタンを含んでスズが極力少ない酸化インジウム薄膜は結晶性に優れていて、基板に対する付着力も強く、耐久性に優れた電極を形成でき、また表面凹凸の大きな電極が形成されやすくタッチパネルの応答速度の向上につながるため好ましい。また、スズとチタン以外に、他の元素(例えば、亜鉛、マグネシウム、ガリウム、ゲルマニウム、シリコン、タングステン、モリブデン、セリウムなど)が、本発明の特性を損なわない程度に、微量に含まれていてもかまわない。
また、本発明の透明電極における非晶質透明導電膜は、酸化インジウムを主成分とし、これにガリウム、セリウム、シリコン、ゲルマニウム、タングステン、亜鉛から選ばれる少なくとも1種を含むものである。
ガリウム、セリウム、シリコン、ゲルマニウム、タングステン、亜鉛から選ばれる少なくとも1種の添加元素(Me)は、総量として、Me/In原子数比で、0.04〜0.80が好ましい。0.04未満であると、結晶化温度が低すぎて、非晶質性が安定して得られず、0.80を超えると、非晶質膜の電気特性が絶縁性に近くなり、結晶性透明導電膜の導電性を表面に伝達することができないから好ましくない。
また上記の中でも、ガリウムを含む酸化インジウムは、特に耐熱性、ガスバリア性に優れているため最も好ましい。また、ガリウム、セリウム、シリコン、ゲルマニウム及び/又はタングステン以外に、他の元素(例えば、マグネシウム、カルシウム、スズ、チタン、モリブデンなど)が、本発明の特性を損なわない程度に、微量に含まれていてもかまわない。
ガスバリア機能を発揮する非晶質膜には、一般に、SiO2、SiOx、SiON、SiNxなどの薄膜が知られているが、これらは絶縁性であるため、透明導電膜の表面に覆うと、導電性を表面に伝達することができない。本発明では、ガスバリア性だけでなく、導電性も有しており、しかも、250℃以上、さらには350℃以上でも構造が安定で導電性が維持された非晶質透明導電膜で結晶性透明導電膜の表面上を覆うことが大きな特徴点である。
基板は、ガラス板でもプラスチック樹脂板でも樹脂フィルムでもよい。また、ガラス板やプラスチック樹脂板や樹脂フィルムの表面に、フィルムからの金属イオンやガスの侵出と膜への進入に対してバリア性に優れた酸化シリコンなどの薄膜を形成したものでもかまわない。
本発明の透明電極は、200℃以上の基板温度で、スパッタリング法により、結晶性透明導電膜と非晶質性透明導電膜が順次成膜されて製造されることが好ましい。
スパッタリング法は、アルゴンプラズマの発生方法で分類され、高周波プラズマを用いるものは高周波スパッタリング法、直流プラズマを用いるものは直流スパッタリング法という。また、ターゲットの裏側にマグネットを配置してアルゴンプラズマをターゲット直上に集中させ、アルゴンイオンの衝突効率を上げて低ガス圧でも成膜可能としたものをマグネトロンスパッタリング法という。
ガラス板などの基板上に結晶性透明導電膜(1)を形成するのは、基板と膜との付着性を増強させるためである。一般に、基板にはガラス、もしくは、プラスチック樹脂板、樹脂フィルムなどが一般に用いられるが、透明導電膜とは組成や結晶構造が異なるため、化学的結合が乏しく、強い付着力を得ることが難しい。特に、樹脂の上に形成する場合は強い付着力を得ることが難しい。しかし、結晶性の透明導電膜を、200℃以上の高温でスパッタリング成膜することで強靱な付着力を得ることができる。逆に、非晶質透明導電膜や、結晶と非晶質が混在した膜が形成されると、膜が基板から剥離しやすくなり、耐久性に劣る。
そのため大気中で150〜200℃の高温環境下に結晶性透明導電膜のみがあると、大気中の酸素を膜が吸収して酸化し、顕著な導電性の変化が生じる。特に、膜厚が5〜40nmの薄い膜の場合は、膜の内部への酸素の拡散進入が容易であり、導電性の変化が著しい。
ターゲットとしては、粉末焼結法、即ち実質的にインジウム酸化物に添加元素となる金属元素の酸化物を所望の組成に配合し、加圧成形した後、1400℃以上の温度で焼結する方法により製造された酸化インジウム系焼結体が使用される。この酸化インジウム系焼結体は、平面研削等により加工し、所定の寸法にしてから、バッキングプレートに貼り付けられている。
ターゲットの添加元素量は、成膜時に組成ズレがほとんど生じないと考えて良く、膜組成と同じものを選択する。本発明においては、基板上の結晶性透明導電膜には、結晶性を妨げる元素が含まれない方が好ましいため、ターゲットとしては、ガリウム、セリウム、シリコン、ゲルマニウム、タングステン、亜鉛を含まないものを用いることが望ましい。ガリウム、セリウム、シリコン、ゲルマニウム、タングステン、亜鉛から選ばれる少なくとも1種の添加元素(Me)を含む場合は、その総量が、Me/In原子数比で0.02未満であるターゲットを用いることが、200℃以上の高温基板で結晶膜を得るためには必要である。
酸素量、圧力、投入電力量は、成膜装置にも依存するので一概に規定できないが、ガス圧:0.1〜2.0Pa、ガス種:アルゴンと酸素の混合ガスで酸素混合量は0.5〜10%投入電力量:0.8〜3.5W/cm2とされる。
このような条件で、結晶性透明導電膜が5〜40nmの厚さになるまで成膜する。5nm未満であると、特に、ガラスなどの膜とは異種組成の基板上に形成した場合に、膜が島状になってしまって安定した表面抵抗値を発揮しないため好ましくなく、40nmを超えると、その表面に覆う非晶質透明導電膜も含めた膜が厚くなりすぎてしまい、透過率が低下する。可視域の透過率が透明電極単体で91%以上の優れた光透過性を達成するためには、結晶性透明導電膜と非晶質性透明導電膜の積層体の総膜厚が50nm以下である必要がある。
なお、基板温度、酸素量、圧力、投入電力量は、上記範囲で変更しても良いが、本発明は、結晶性透明導電膜を成膜する条件と同じでもよい。このため、従来よりも操作が簡単で、生産性を高めることができ透明電極のコストを低減することも可能となる。
従来の透明電極で上記と同様な耐熱試験を行い、表面抵抗Rの変化(R/R0)を測定すると、殆どのものが1.20を超えることから、本発明の透明電極は、優れた耐熱性を有しているといえ、車載のカーナビ用タッチパネルの電極にも好適である。
本発明の透明導電性基板は、上記透明電極が、透明基板の表面に形成されてなるものである。
透明な基体は、上記の製造工程においても変質しない耐熱性に優れた材質である必要があり、ガラスや200℃以上の耐熱性を有する耐熱性樹脂板、耐熱性樹脂フィルムが適しており、具体的には、ポリイミド、アラミド、ポリフェニレンサルファド、ポリエーテルサルフォンなどが挙げられるが、これらに限定されない。樹脂板や樹脂フィルムは、その内部もしくは表面に酸化シリコンや酸化窒化シリコンや窒化シリコンなどの無機膜が形成されていてもかまわない。その厚さは、特に制限されないが、ガラスと耐熱性樹脂板では0.3〜3.2mm、耐熱性樹脂フィルムであれば、50μm〜3.2mmが適切である。
また、本発明の透明タッチパネルは、上記透明導電性基板を下部電極及び/又は上部電極として用いて得られ、図2のように下部電極と上部電極とがスペーサを介して向かい合って積層された構造である。上部電極または下部電極の基板は、ガラス、樹脂板、樹脂フィルムのいずれかでよいが、ガラス基板であれば、機械的強度があり、多くの用途に採用できる。本発明の透明タッチパネルでは、少なくとも一方の電極に、上記の耐熱性に優れた透明電極を用いていることから、車載のカーナビ用途にも好適に利用できるものである。
本発明の透明タッチパネルは、LCDや有機ELなどの表示体に搭載されて使用される。ペンで入力した場合、透明タッチパネルを通して加わった力がLCDなどの表示を滲ませることがあるので、透明タッチパネルはLCDと空隙を設けて取り付けられるのが好ましい。
積層体の透明電極層の結晶性は、FIB加工により薄片化して、断面TEM観察と電子線回折測定にて実施した。各層の膜厚も断面TEM像から測定した。試料の第1層および第2層の断面TEM観察を行い、結晶配列が観察されている層は結晶性と判断し、配列されていない層は非晶質と判断した。また、第1層および第2層に電子線回折を行い、回折斑点や回折リングが観察された層は結晶質と判断し、ハローパターンが観察された層は非晶質と判断した。
表面抵抗値は、抵抗率測定装置(三菱化学製Loresta―EP MCP―T360)を用いて四端針法により測定した。
分光透過特性は、分光光度計(日本分光製、V−570)で測定した。基板のみの透過率(TS(%))と膜が付着した基板の透過率(TS+F(%))を波長1nm毎に測定し、膜自体の透過率(TF(%)=(TS+F/TS)×100)を算出し、可視域(波長400〜800nm)の平均透過率を算出した。
合成石英基板に、第1層の薄膜のみを2μmの膜厚だけ成膜した。その成膜条件は、透明電極の作製における結晶性透明導電膜の成膜条件と同じにした。この膜サンプルを用いて、ICP発光分光分析法による組成を分析し、透明電極における第1層の薄膜の組成とした。第2層の薄膜の組成も同様の手順で決定した。また、この膜のX線回折測定を行い、下記の積層体を作製したときの各層の結晶性を予備的に解析した。
まず、下記の要領で薄膜作製用ターゲットを作製した。
<第1層の薄膜作製用ターゲット>
(1)In−Ti−O系透明導電膜作製用ターゲット
所定量の酸化インジウム粉末と酸化チタン粉末を様々な割合で混合し、その混合体を成形した後、加熱焼結して、チタンを含有する酸化インジウム焼結体を作製した。これらの焼結体を6インチΦ×5mmtに加工し、In系合金を用いて無酸素銅製のバッキングプレートに貼り合わせてスパッタリング用ターゲットとした。
(2)In−Sn−O系透明導電膜作製用ターゲット
所定量の酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末を様々な割合で混合し、その混合体を成形した後、加熱焼結して、スズを含有する酸化インジウム焼結体を作製した。これらの焼結体を6インチΦ×5mmtに加工し、In系合金を用いて無酸素銅製のバッキングプレートに貼り合わせてスパッタリング用ターゲットとした。
(3)In−Ti−Sn−O系透明導電膜作製用ターゲット
所定量の酸化インジウム粉末と酸化チタン粉末と酸化スズ粉末を様々な割合で混合し、その混合体を成形した後、加熱焼結して、チタンとスズを含有する酸化インジウム焼結体を作製した。これらの焼結体を6インチΦ×5mmtに加工し、In系合金を用いて無酸素銅製のバッキングプレートに貼り合わせてスパッタリング用ターゲットとした。
<第2層の薄膜作製用ターゲット>
(4)In−Ga−O系透明導電膜作製用ターゲット
所定量の酸化インジウム粉末と酸化ガリウム粉末を様々な割合で混合し、その混合体を成形した後、加熱焼結して、チタンを含有する酸化インジウム焼結体を作製した。これらの焼結体を6インチΦ×5mmtに加工し、In系合金を用いて無酸素銅製のバッキングプレートに貼り合わせてスパッタリング用ターゲットとした。
(5)In−Sn−O系透明導電膜作製用ターゲット
所定量の酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末を様々な割合で混合し、その混合体を成形した後、加熱焼結して、スズを含有する酸化インジウム焼結体を作製した。これらの焼結体を6インチΦ×5mmtに加工し、In系合金を用いて無酸素銅製のバッキングプレートに貼り合わせてスパッタリング用ターゲットとした。これは前記(2)と同じものである。
(6)In−Ga−Sn−O系透明導電膜作製用ターゲット
所定量の酸化インジウム粉末と酸化ガリウムと酸化スズ粉末を様々な割合で混合し、その混合体を成形した後、加熱焼結して、スズを含有する酸化インジウム焼結体を作製した。これらの焼結体を6インチΦ×5mmtに加工し、In系合金を用いて無酸素銅製のバッキングプレートに貼り合わせてスパッタリング用ターゲットとした。
次に、直流マグネトロンスパッタリング装置の2カ所の非磁性体ターゲット用カソードに、(1)〜(3)のなかの1つのターゲットと、(4)〜(6)のなかの1つのターゲットを取り付けた。
基板ホルダーには厚み1mmのガラス基板を取り付けた。基板ホルダーは成膜真空槽内で移動することができ、各ターゲットの対向面に基板を配置させることができる。初めに第1層の薄膜作製用ターゲットの対向部分に基板を静止配置させて第1層の薄膜を成膜した後、その基板を第2層の薄膜作製用ターゲットの対向部分に静止配置させて第2層の薄膜を成膜し、透明電極を作製した。各ターゲットと基板との距離は50〜80mmとした。
その後、実施例1〜10及び比較例1〜4では、成膜真空槽内の基板ホルダーに固定したガラス基板を300℃の温度に加熱し、成膜真空槽内の真空度が1×10―4Pa以下に達した時点で、純度99.9999質量%のアルゴンガスを成膜真空槽に導入して、ガス圧0.3〜0.8Paとし、酸素ガスを0.25〜5%だけアルゴンガス中に混合させた。ターゲットと基板間に直流電力350Wを投入して直流プラズマを発生させ、スパッタリング成膜を行った。各ターゲットとも、ターゲット表面のクリーニングの為に20分間のプリスパッタを行った後、所定の膜厚の第1層の薄膜と第2層の薄膜を順次成膜した。
一方、実施例11〜14及び比較例5〜6では、成膜真空槽内の基板ホルダーに固定したガラス基板を200℃の温度に加熱した以外は、上記と同様に行った。
実施例1〜10及び比較例1〜4では、作製した透明電極を200℃に加熱した大気オーブンに入れて、1時間加熱した後、オーブンから取り出して室温まで冷却した。加熱試験前後の室温(23℃)における透明電極の表面抵抗値は四探針法によって測定した。
また、実施例11〜14及び比較例5〜6では、作製した透明電極を、150℃に加熱した大気オーブンに入れて、1時間加熱した後、オーブンから取り出して室温(23℃)まで冷却して表面抵抗値の測定を行った。
作製した透明電極の構成と、加熱試験の結果を表1に示す。
表1の実施例1〜10、比較例1〜4は、300℃にて成膜した透明電極であり、加熱試験は200℃にて実施した結果である。図3に実施例1の透明電極の断面TEM像を示す。図3には基板3(この場合、ガラス基板)の上に、結晶粒界7で確認される結晶性透明導電膜1(この場合、In−Ti−Sn−O膜)が形成されていることが確認された。また膜1の上には、膜厚4nmの膜2が形成されているが、結晶粒界が存在しないこと、原子配列が規則的でないことから非晶質性透明導電膜2(この場合、In−Ga−O膜)であることが確認できた。また1nmの領域に電子線を絞って局所領域での電子線回折測定を行うと、膜1は回折スポットが観察されたことからも結晶膜であることが確認され、膜2はハローパターンが観察されたことから非晶質膜であることが確認された。実施例1以外の各透明電極(比較例も含む)についても同様のTEMと電子線回折測定から各層の結晶性を評価し、その結果を表1に記した。表1から明らかなように、比較例1〜4の透明電極は、第2層の薄膜が結晶質であるが、大気中200℃で1時間加熱する試験前後の表面抵抗値の変化(R/R0)は、0.80〜1.20の範囲を逸脱しており、このような透明電極は、耐熱性を要求される車載カーナビなどのタッチパネルの電極としては利用できない。
比較例5〜6は、大気中150℃で1時間加熱試験する前後の表面抵抗値の変化(R/R0)は、0.80〜1.20の範囲を逸脱している。比較例5〜6のような透明電極は、タッチパネル製造時の、電極及びリード電極の接続部に銀ペーストを塗布して硬化する際の加熱工程(150℃)において、抵抗値の変化が顕著であるため、特性の均一な安定に製造することができない。
第2層の薄膜としてIn−Ce−O系、In−Ce−Sn−O系を選択した以外は実施例13〜14と同様の要領で透明電極を作製し評価した。ターゲットの作製は以下の要領で実施した。スパッタリングによる成膜時の基板温度は200℃とした。
(7)In−Ce−O系透明導電膜作製用ターゲット
所定量の酸化インジウム粉末と酸化セリウム粉末を様々な割合で混合し、その混合体を成形した後、加熱焼結して、セリウムを含有する酸化インジウム焼結体を作製した。これらの焼結体を6インチΦ×5mmtに加工し、In系合金を用いて無酸素銅製のバッキングプレートに貼り合わせてスパッタリング用ターゲットとした。
(8)In−Ce−Sn−O系透明導電膜作製用ターゲット
所定量の酸化インジウム粉末と酸化セリウム粉末と酸化スズ粉末を様々な割合で混合し、その混合体を成形した後、加熱焼結して、セリウムとスズを含有する酸化インジウム焼結体を作製した。これらの焼結体を6インチΦ×5mmtに加工し、In系合金を用いて無酸素銅製のバッキングプレートに貼り合わせてスパッタリング用ターゲットとした。
評価結果を表2に示す。
第2層の薄膜としてIn−Si−O系、In−Si−Sn−O系を選択した以外は実施例13〜14と同様の要領で透明電極を作製し評価した。ターゲットの作製は以下の要領で実施した。スパッタリングによる成膜時の基板温度は200℃とした。
(9)In−Si−O系透明導電膜作製用ターゲット
所定量の酸化インジウム粉末と酸化セリウム粉末を様々な割合で混合し、その混合体を成形した後、加熱焼結して、チタンを含有する酸化インジウム焼結体を作製した。これらの焼結体を6インチΦ×5mmtに加工し、In系合金を用いて無酸素銅製のバッキングプレートに貼り合わせてスパッタリング用ターゲットとした。
(10)In−Si−Sn−O系透明導電膜作製用ターゲット
所定量の酸化インジウム粉末と酸化セリウム粉末と酸化スズ粉末を様々な割合で混合し、その混合体を成形した後、加熱焼結して、チタンを含有する酸化インジウム焼結体を作製した。これらの焼結体を6インチΦ×5mmtに加工し、In系合金を用いて無酸素銅製のバッキングプレートに貼り合わせてスパッタリング用ターゲットとした。
評価結果を表3に示す。
第2層の薄膜として下記のIn−W−Zn−O系、In−Zn−O系、In−Ge−Sn−O系、を選択した場合についても、実施例13〜14と同様の要領で実施した。表4、表5に示すように耐熱性試験の結果は同様であった。また、加熱試験前における実施例19〜22の透明電極自体の可視域の平均透過率は91%以上であり透過性についても優れていた。
(11)In−W−Zn−O系透明導電膜作製用ターゲット
所定量の酸化インジウム粉末と酸化タングステン粉末、酸化亜鉛粉末を様々な割合で混合し、その混合体を成形した後、加熱焼結して、タングステン、亜鉛を含有する酸化インジウム焼結体を作製した。これらの焼結体を6インチΦ×5mmtに加工し、In系合金を用いて無酸素銅製のバッキングプレートに貼り合わせてスパッタリング用ターゲットとした。
(12)In−Zn−O系透明導電膜作製用ターゲット
所定量の酸化インジウム粉末と酸化亜鉛粉末を様々な割合で混合し、その混合体を成形した後、加熱焼結して、亜鉛を含有する酸化インジウム焼結体を作製した。これらの焼結体を6インチΦ×5mmtに加工し、In系合金を用いて無酸素銅製のバッキングプレートに貼り合わせてスパッタリング用ターゲットとした。
(13)In−Ge−Sn−O系透明導電膜作製用ターゲット
所定量の酸化インジウム粉末と酸化ゲルマニウム、酸化スズ粉末を様々な割合で混合し、その混合体を成形した後、加熱焼結して、ゲルマニウム、スズを含有する酸化インジウム焼結体を作製した。これらの焼結体を6インチΦ×5mmtに加工し、In系合金を用いて無酸素銅製のバッキングプレートに貼り合わせてスパッタリング用ターゲットとした。
実施例1〜7、実施例13〜14において、第2層を積層しない場合の透明電極の評価を同様に実施した。その結果を表6に示す。200℃、150℃の何れの加熱試験においても、表面抵抗の変化は著しく、耐熱性に優れたタッチパネル用透明電極としては利用できない。
実施例15〜16において、第1層を積層しない場合の透明電極の評価を同様に実施した。その結果を表7に示す。150℃の加熱試験においても、表面抵抗の変化は小さく、耐熱性に優れた透明電極であった。しかし、後述する比較例29におけるタッチパネルを組み立て、耐熱性、耐湿性試験を行うと、膜剥がれが激しく、タッチパネル用透明電極としては利用できない。
実施例1〜2において、第1層の膜と第2層の膜を入れ替えた積層構造、すなわち、基板の上に非晶質透明導電膜を形成し、その上に結晶質透明導電膜を積層した構造の透明電極を作成した。作製条件は実施例1〜2と同じである。透明電極の構成と、実施例1〜2と同様の要領で加熱試験を行ったときの抵抗値変化を表8に記した。200℃の加熱試験において、表面抵抗の変化は著しく、耐熱性に優れたタッチパネル用透明電極としては利用できないことがわかった。また、150℃の加熱試験においても、同様の結果であり抵抗値変化は大きかった。
実施例8において、第2層の非晶質透明導電膜の膜厚を20nmに変えた以外は、全く同様の積層構造の透明電極膜を作製した。実施例8と同様に加熱試験を行ったときの抵抗値変化は、実施例8と同様に小さく、耐熱性に優れた透明電極であったが、実施例8と同様の方法で加熱試験前に測定した透明電極自体の可視域の平均透過率は88%であり、実施例と比べて透過性に劣っていた。よって、視認性を重要視するタッチパネル用透明電極としては利用できない。
実施例1〜22で得られた透明電極付ガラス基板を用いて、常法により、図2に示すようなアナログ式タッチパネルを作製した。
まず、実施例1〜22の透明電極(4−1)が形成されたガラス製の基板(3−1)からなる上部電極(6)を用意し、透明電極(4−1)の形成面に、レジスト印刷して、エッチングし、銀インキ印刷と絶縁インキ印刷を行い、平行電極と引回し回路を形成した。その後、導電性ヒートシールインキで印刷し、両面テ−プを用いて貼り合わせ、打ち抜いて電極とした。ガラス製の基板(3−2)に透明導電膜(4−2)を設けた下部電極9も同様にして、平行電極と引回し回路を作製した。透明電極面を向かい合わせにして、直径7μmの球状のスペーサ(5、9)を100個/mm2の密度で配設して、間隔を7μm空けて上下電極を貼り合わせ、ヒートシール加工して、電気的に接続してタッチパネルを製造した。
タッチパネルの組み立てには、加熱工程を含むが、得られたタッチパネルの抵抗値分布(いわゆるリニアリティ)は良好であった。これは、耐熱性に優れる実施例1〜22の透明導電膜の良好なリニアリティが維持されているためと考えられる。
作製したタッチパネルに対して、耐熱性試験(90℃,24h)を行った後で、1mm2の面積に圧力1.96N(200g)を加えて2秒間、タッチパネル表面を押す行為を500回繰り返す試験(以下、押し試験という)を行った。試験前後のタッチパネルの表面の状態を目視及び顕微鏡により観察したところ、膜剥がれは全くなく、耐熱性に極めて優れていることがわかった。
また、耐湿性試験として、セルの電極間に、60℃、95%RHの雰囲気下で、8Vの電位を250時間印加し、その後、正の電位を印加した側の透明導電膜について、シート抵抗値を測定し、初期シート抵抗値との比を算出し判定したところ、1.02〜1.05であり、変化が非常に小さく、高い可視光線透過率を維持しており、耐湿性はきわめて良好であった。
上部電極に、市販されている透明導電膜付き樹脂フィルム(商品名:300RK、東洋紡社製、フィルム材質:PET、透明導電膜:ITO膜、厚さ125μm)を用いた以外は実施例23と同様にパネル化したところ、実施例23と同様に耐熱性、耐湿性は良好な結果を示した。
実施例23と同様に、比較例1〜27の透明電極を形成したガラス製の基板を用いてタッチパネルを組み立て、耐熱性、耐湿性試験を実施した。
タッチパネルの耐熱性試験では、押し試験の後の目視及び顕微鏡による観察を行うと、膜剥がれが著しくて白濁するようすが観察され、透過率の低下が見られた。
よって、車載カーナビなどの耐熱性を要求する用途としてのタッチパネルとしては利用できない。
2 非晶質透明導電膜
3 基板
4 透明電極
5 スペーサ
6 上部電極
7 結晶粒界
9 下部電極
10 ペン
Claims (10)
- 基板(C)上に、酸化インジウムを主成分とする結晶性透明導電膜(A)と酸化インジウムを主成分とし非晶質性透明導電膜(B)が順次形成された積層構造の透明電極であって、
結晶性透明導電膜(A)は膜厚が5〜40nmであり、非晶質透明導電膜(B)は、ガリウム、セリウム、シリコン、ゲルマニウム、タングステン、又は亜鉛から選ばれる少なくとも1種の添加元素(Me)を含み、その含有量が総量としてMe/In原子数比で0.04〜0.80、かつ膜厚が2〜10nmであり、表面抵抗が70〜3000Ω/□であることを特徴とする透明電極。 - 結晶性透明導電膜(A)が、スズ、又はチタンから選ばれる少なくとも1種の添加元素(Me)を含む酸化インジウムであり、その含有量が総量としてMe/In原子数比で0.01〜0.15であることを特徴とする請求項1に記載の透明電極。
- 非晶質透明導電膜(B)の結晶化温度が、250℃以上であることを特徴とする請求項1に記載の透明電極。
- 基板(C)が、ガラス板、プラスチック樹脂板、又は樹脂フィルムから選ばれるいずれかの透明基板であることを特徴とする請求項1に記載の透明電極。
- スパッタリング法で、200℃以上に加熱された基板(C)上に、結晶性透明導電膜(A)と非晶質透明導電膜(B)が順次成膜されて得られる請求項1〜4のいずれかに記載の透明電極。
- 表面抵抗の変化率(R/R0、ここで、R:大気中において150℃以上の温度で1時間加熱する耐熱試験後の表面抵抗、R0:試験前の表面抵抗)が、0.80〜1.20であることを特徴とする請求項1に記載の透明電極。
- 耐熱試験において、透明電極が200℃に加熱されることを特徴とする請求項6に記載の透明電極。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の透明電極が、透明基板の表面に形成されてなる透明導電性基板。
- 請求項8に記載の透明導電性基板を下部電極及び/又は上部電極として用いた透明タッチパネル。
- 下部電極と上部電極とがスペーサを介して向かい合って積層されていることを特徴とする請求項9に記載の透明タッチパネル。
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