CN102744408A - 一种钛铝基层状复合材料板的制备方法 - Google Patents
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一种钛铝基层状复合材料板的制备方法，本发明涉及一种复合材料板的制备方法。本发明为了解决多层轧制和热处理技术制备的钛铝基合金多层板存在钛铝基合金板材的组织均匀性和组织致密性差、生产工艺复杂、周期长、成本高，复合材料各层厚度比不可控的问题。方法：一、球磨；二、得到Al基复合材料板；三、得到Ti-(TiB2)/Al多层板；四、得到层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板；五、获得Ti-(TiB2/Ti3Al)层状复合材料板材。本发明方法能提高材料组织均匀性和组织致密性、生产工艺简单易行、周期短、比传统的制备钛铝基复合材料板材的方法更加经济、层状材料各层厚度比可控。本发明制备的钛铝基层状复合材料板为高温轻质结构材料，用于航天航空领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料板的制备方法。
背景技术
钛铝基合金是一种新型轻质耐热结构材料，比重不到镍基合金的50％，具有轻质、高强、耐蚀、耐磨、耐高温等优点，并具有优异的常温和高温性能，成为全世界范围内航空、航天和军事领域研究和应用的重点材料。经过几十年的努力，目前钛铝基合金已经进入实用化发展阶段。其中，对钛铝基合金板材的需求最为迫切。
钛铝基合金板材除了有望在航天和军事领域大量地直接用作结构材料外，还可以用作超塑性成型的预成形材料，制备航空和航天发动机的零部件以及超高速飞行器的翼和壳体等。钛铝基合金板材的制备是钛铝基合金实用化研究中最为重要的课题之一。然而，由于钛铝基合金具有本质脆性，制备钛铝基合金板材的难度很大。另外，钛铝基合金较低的室温强度、塑性和韧性，也限制了它的实际应用。
近几年发展起来的利用纯钛板和纯铝板多层交替轧制和热处理技术制备钛铝基合金材料板的方法，为钛铝基合金的制备和应用开辟了新的途径。但是采用多层轧制和热处理技术制备的钛铝基合金多层板目前存在以下问题：钛铝基合金板材的组织均匀性和组织致密性差、生产工艺复杂、周期长、成本高、复合材料各层厚度比不可控。
发明内容
本发明要解决多层轧制和热处理技术制备的钛铝基合金多层板存在钛铝基合金板材的组织均匀性和组织致密性差、生产工艺复杂、周期长、成本高、复合材料各层厚度比不可控，而提供一种钛铝基层状复合材料板的制备方法。
本发明的一种钛铝基层状复合材料板的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按照TiB2粉和Al粉的体积比为3：97量取TiB2粉和Al粉，放入球磨机中，球磨混合7.5~8.5h，其中球料质量比为4.5~5.5：1，转速为150~250rpm，得到混合粉末；
二、将步骤一得到的混合粉末放入真空热压烧结炉中，在温度为590~610℃、压力为25MPa的条件下真空热压烧结1.5~2.5h，得到热压锭，再将热压锭挤压后，经切割打磨得到厚度为0.05~0.2mm的Al基复合材料板；
三、将厚度为0.2~0.8mm的Ti板用10wt.%NaOH溶液进行碱洗后，再放在丙酮溶液中超声清洗并吹干，将步骤二得到的Al基复合材料板用10vol.%HF溶液进行酸洗后，在丙酮溶液中超声清洗并吹干，然后将(N+1)块Ti板和N块Al基复合材料板交替叠层放置在真空热压烧结炉的石墨模具中，在温度为510~520℃、压力为30MPa条件下热压1~2h，得到Ti-(TiB2)/Al多层板；其中N为1~100；
四、将步骤三得到的Ti-(TiB2)/Al多层板放置在真空热压烧结炉中，在温度为660~680℃条件下保温1.5~3h，再降温至590~610℃，加压30MPa，保持0.1~0.2h，再升温至790~810℃，泄压至0MPa，保温1.5~3h，再降温至590~610℃，加压30MPa，保持0.1~0.2h，得到层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板，其中，每次升温的速度为490~510℃/h，每次降温的速度为140～160℃/h，得到层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板；
五、将步骤四得到的层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板放置在真空热压烧结炉中，在温度为1190～1210℃条件下保温1.5~3.5h，再降温至1050~1150℃，加压40MPa，保持30min，获得Ti-(TiB2/Ti3Al)层状复合材料板材。
本发明的有益效果是：1、利用在Al熔点以下加压方式使得Ti板与Al基复合材料板界面紧密结合，利于Ti板和Al基复合材料板扩散反应制备出层状结构Ti-(TiB2)/Al多层板，提高材料组织均匀性和组织致密性；2、本发明可以一次性完成钛铝基层状复合材料板的制备，生产工艺简单易行，周期缩短至30h以内，比传统的制备钛铝基复合材料板材的方法更加经济，利于工业化；3、通过初始板材厚度的选择，实现层状材料各层厚度比可控。
本发明制备的钛铝基层状复合材料板为高温轻质结构材料，用于航天航空领域。
附图说明
图1为实施例一中经步骤三得到的Ti-(TiB2)/Al多层板的扫描电镜照片；
图2为实施例三获得的Ti-(TiB2/Ti3Al)层状复合材料板材的扫描电镜照片；
图3为实施例三获得的Ti-(TiB2/Ti3Al)层状复合材料板材Ti层的XRD谱图，其中“■”代表Ti的衍射峰；
图4为实施例三获得的Ti-(TiB2/Ti3Al)层状复合材料板材Ti3Al层的XRD谱图，其中“■”代表Ti的衍射峰，“▲”代表Ti3Al的衍射峰。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种钛铝基层状复合材料板的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按照TiB2粉和Al粉的体积比为3：97量取TiB2粉和Al粉，放入球磨机中，球磨混合7.5~8.5h，其中球料质量比为4.5~5.5：1，转速为150~250rpm，得到混合粉末；
二、将步骤一得到的混合粉末放入真空热压烧结炉中，在温度为590~610℃、压力为25MPa的条件下真空热压烧结1.5~2.5h，得到热压锭，再将热压锭挤压后，经切割打磨得到厚度为0.05~0.2mm的Al基复合材料板；
三、将厚度为0.2~0.8mm的Ti板用10wt.%NaOH溶液进行碱洗后，再放在丙酮溶液中超声清洗并吹干，将步骤二得到的Al基复合材料板用10vol.%HF溶液进行酸洗后，在丙酮溶液中超声清洗并吹干，然后将(N+1)块Ti板和N块Al基复合材料板交替叠层放置在真空热压烧结炉的石墨模具中，在温度为510~520℃、压力为30MPa条件下热压1~2h，得到Ti-(TiB2)/Al多层板；其中N为1~100；
四、将步骤三得到的Ti-(TiB2)/Al多层板放置在真空热压烧结炉中，在温度为660~680℃条件下保温1.5~3h，再降温至590~610℃，加压30MPa，保持0.1~0.2h，再升温至790~810℃，泄压至0MPa，保温1.5~3h，再降温至590~610℃，加压30MPa，保持0.1~0.2h，得到层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板，其中，每次升温的速度为490~510℃/h，每次降温的速度为140～160℃/h，得到层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板；
五、将步骤四得到的层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板放置在真空热压烧结炉中，在温度为1190～1210℃条件下保温1.5~3.5h，再降温至1050～1150℃，加压40MPa，保持30min，获得Ti-(TiB2/Ti3Al)层状复合材料板材。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中真空热压烧结温度为595~605℃、烧结时间为1.8~2.2h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤二中Al基复合材料板厚度为0.1～0.17mm。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中Ti板的厚度为0.4~0.5mm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中将5~7块Ti板和4~6块Al基复合材料板交替叠层放置，在温度为512~518℃条件下热压1~2h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四中Ti-(TiB2)/Al多层板在温度为665~675℃下保温2~2.5h，再降温至595~605℃，再升温至795~805℃，保温2~2.5h，再降温至595~605℃，每次升温的速度为495~505℃/h，每次降温的速度为145~155℃/h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤五中层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板，在温度为1195~1205℃条件下保温2~3h，再降温至1055~1145℃。其它与具体实施方式一至六之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：本实施例的一种钛铝基层状复合材料板的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称取20gTiB2粉和380gAl粉，放入球磨机中，球磨混合8h，其中球料质量比为5：1，转速为200rpm，得到混合粉末；
二、将步骤一得到的混合粉末放入真空热压烧结炉中，在温度为600℃、压力为25MPa下真空热压烧结2h，得到热压锭，再将热压锭挤压后，经切割打磨得到规格为50mm×30mm×0.17mm的Al基复合材料板；
三、将规格为50mm×30mm×0.5mm的Ti板用10wt.%NaOH溶液进行碱洗后，再在丙酮溶液中超声清洗并吹干，将步骤二得到的Al基复合材料板用10vol.%HF溶液进行酸洗后，在丙酮溶液中超声清洗并吹干，然后将6块Ti板和5块Al基复合材料板交替叠层放置在真空热压烧结炉的石墨模具中，在温度为515℃、压力为30MPa条件下热压1.5h，得到Ti-(TiB2)/Al多层板；
四、将步骤三得到的Ti-(TiB2)/Al多层板放置在真空热压烧结炉中，在温度为670℃条件下保温2h，再降温至600℃，加压30MPa，保持0.15h，再升温至800℃，泄压至0MPa，保温2h，再降温至600℃，加压30MPa，保持0.15h，得到层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板，其中，每次升温的速度为500℃/h，每次降温的速度为150℃/h，得到层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板；
五、将步骤四得到的层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板放置在真空热压烧结炉中，在温度为1200℃条件下保温2h，再降温至1100℃，加压40MPa，保温30min，获得Ti-(TiB2/Ti3Al)层状复合材料板材。
Al粉的颗粒尺寸为30μm，TiB2粉的颗粒尺寸在2-5μm之间。
实施例经步骤三得到的Ti-(TiB2)/Al多层板的扫描电镜照片如图1所示，从图1可以看出Ti板与Al基复合材料板界面紧密结合。
实施例二：本实施例一种钛铝基层状复合材料板的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称取20gTiB2粉和380gAl粉，放入球磨机中，球磨混合8h，其中球料质量比为5：1，转速为200rpm，得到混合粉末；
二、将步骤一得到的混合粉末放入真空热压烧结炉中，在温度为600℃，压力为25MPa下真空热压烧结2h，得到热压锭，再将热压锭挤压后，经切割打磨得到规格为50mm×30mm×0.15mm的Al基复合材料板；
三、将规格为50mm×30mm×0.5mm的Ti板用10wt.%NaOH溶液进行碱洗后，再在丙酮溶液中超声清洗并吹干，将步骤二得到的Al基复合材料板用10vol.%HF溶液进行酸洗后，在丙酮溶液中超声清洗并吹干，然后将6块Ti板和5块Al基复合材料板交替叠层放置在真空热压烧结炉的石墨模具中，在温度为515℃、压力为30MPa条件下热压2h，得到Ti-(TiB2)/Al多层板；
四、将步骤三得到的Ti-(TiB2)/Al多层板放置在真空热压烧结炉中，在温度为670℃条件下保温2h，再降温至600℃，加压30MPa，保持0.15h，再升温至800℃，泄压至0MPa，保温2h，再降温至600℃，加压30MPa，保持0.15h，得到层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板，其中，每次升温的速度为500℃/h，每次降温的速度为150℃/h，得到层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板；
五、将步骤四得到的层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板放置在真空热压烧结炉中，在温度为1200℃条件下保温3h，再降温至1100℃，加压40MPa，保温30min，获得Ti-(TiB2/Ti3Al)层状复合材料板材。
Al粉的颗粒尺寸为30μm，TiB2粉的颗粒尺寸在2-5μm之间。
实施例三：本实施例一种钛铝基层状复合材料板的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称取20gTiB2粉和380gAl粉，放入球磨机中，球磨混合8h，其中球料质量比为5：1，转速为200rpm，得到混合粉末；
二、将步骤一得到的混合粉末放入真空热压烧结炉中，在温度为600℃，压力为25MPa下真空热压烧结2h，得到热压锭，再将热压锭挤压后，经切割打磨得到规格为50mm×30mm×0.1mm的Al基复合材料板；
三、将规格为50mm×30mm×0.5mm的Ti板用10wt.%NaOH溶液进行碱洗后，再在丙酮溶液中超声清洗并吹干，将步骤二得到的Al基复合材料板用10vol.%HF溶液进行酸洗后，在丙酮溶液中超声清洗并吹干，然后将6块Ti板和5块Al基复合材料板交替叠层放置在真空热压烧结炉的石墨模具中，在温度为515℃、压力为30MPa条件下热压1.5h，得到Ti-(TiB2)/Al多层板；
四、将步骤三得到的Ti-(TiB2)/Al多层板放置在真空热压烧结炉中，在温度为670℃条件下保温2h，再降温至600℃，加压30MPa，保持0.15h，再升温至800℃，泄压至0MPa，保温2h，再降温至600℃，加压30MPa，保持0.15h，得到层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板，其中，每次升温的速度为500℃/h，每次降温的速度为150℃/h，得到层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板；
五、将步骤四得到的层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板放置在真空热压烧结炉中，在温度为1200℃条件下保温3h，再降温至1100℃，加压40MPa，保温30min，获得Ti-(TiB2/Ti3Al)层状复合材料板材。
Al粉的颗粒尺寸为30μm，TiB2粉的颗粒尺寸在2-5μm之间。
实施例三获得的Ti-(TiB2/Ti3Al)层状复合材料板材的扫描电镜照片如图2所示，从图2可以看出，材料组织均匀致密；实施例三获得的Ti-(TiB2/Ti3Al)层状复合材料板材Ti层的XRD谱图如图3所示，其中“■”代表Ti的衍射峰；实施例三获得的Ti-(TiB2/Ti3Al)层状复合材料板材Ti3Al层的XRD谱图如图4所示，其中“■”代表Ti的衍射峰，“▲”代表Ti3Al的衍射峰，从图3和图4可以看出所得产品为Ti-(TiB2/Ti3Al)层状复合材料板材。
Claims (7)
1.一种钛铝基层状复合材料板的制备方法，其特征在于钛铝基层状复合材料板的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、按照TiB2粉和Al粉的体积比为3：97量取TiB2粉和Al粉，放入球磨机中，球磨混合7.5~8.5h，其中球料质量比为4.5~5.5：1，转速为150~250rpm，得到混合粉末；
二、将步骤一得到的混合粉末放入真空热压烧结炉中，在温度为590~610℃、压力为25MPa的条件下真空热压烧结1.5~2.5h，得到热压锭，再将热压锭挤压后，经切割打磨得到厚度为0.05~0.2mm的Al基复合材料板；
三、将厚度为0.2~0.8mm的Ti板用10wt.%NaOH溶液进行碱洗后，再放在丙酮溶液中超声清洗并吹干，将步骤二得到的Al基复合材料板用10vol.%HF溶液进行酸洗后，在丙酮溶液中超声清洗并吹干，然后将(N+1)块Ti板和N块Al基复合材料板交替叠层放置在真空热压烧结炉的石墨模具中，在温度为510~520℃、压力为30MPa条件下热压1~2h，得到Ti-(TiB2)/Al多层板；其中N为1~100；
四、将步骤三得到的Ti-(TiB2)/Al多层板放置在真空热压烧结炉中，在温度为660~680℃条件下保温1.5~3h，再降温至590~610℃，加压30MPa，保持0.1~0.2h，再升温至790~810℃，泄压至0MPa，保温1.5~3h，再降温至590~610℃，加压30MPa，保持0.1~0.2h，得到层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板，其中，每次升温的速度为490~510℃/h，每次降温的速度为140～160℃/h，得到层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板；
五、将步骤四得到的层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板放置在真空热压烧结炉中，在温度为1190～1210℃条件下保温1.5~3.5h，再降温至1050～1150℃，加压40MPa，保持30min，获得Ti-(TiB2/Ti3Al)层状复合材料板材。
2.根据权利要求1所述的一种钛铝基层状复合材料板的制备方法，其特征在于步骤二中真空热压烧结温度为595~605℃、烧结时间为1.8~2.2h。
3.根据权利要求2所述的一种钛铝基层状复合材料板的制备方法，其特征在于步骤二中Al基复合材料板厚度为0.1~0.17mm。
4.根据权利要求3所述的一种钛铝基层状复合材料板的制备方法，其特征在于步骤三中Ti板的厚度为0.4~0.5mm。
5.根据权利要求4所述的一种钛铝基层状复合材料板的制备方法，其特征在于步骤三中将5~7块Ti板和4~6块Al基复合材料板交替叠层放置，在温度为512~518℃条件下热压1.2~1.8h。
6.根据权利要求5所述的一种钛铝基层状复合材料板的制备方法，其特征在于步骤四中Ti-(TiB2)/Al多层板在温度为665~675℃下保温2~2.5h，再降温至595~605℃，再升温至795~805℃，保温2~2.5h，再降温至595~605℃，每次升温的速度为495~505℃/h，每次降温的速度为145～155℃/h。
7.根据权利要求6所述的一种钛铝基层状复合材料板的制备方法，其特征在于步骤五中层状结构的Ti-TiB2-TiAl3复合板，在温度为1195～1205℃条件下保温2~3h，再降温至1055~1145℃。
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