CN102626713B - 一种TiAl基合金板材的制备方法 - Google Patents

一种TiAl基合金板材的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种TiAl基合金板材的制备方法，本发明涉及合金板材的制备方法。本发明是要解决现有的制备TiAl基合金板材的方法的生产周期长的技术问题，本方法：一、将Ti箔和Al箔表面处理后交替叠层放置，并用Ti箔包套，然后放在石墨模具中，再将石墨模具放在真空热压烧结炉中；二、将真空热压烧结炉抽真空后，然后升温至400～600℃时施加10～30MPa的压力压制0.5～1h；然后卸压至0MPa，继续升温至900～1300℃并保持2～6h；最后在900～1300℃、压力为30～50MPa的条件下保持0.5～1h，冷却后，得到TiAl基合金板材。本方法Ti箔和Al箔发生固液反应，缩短了制备周期。用于制备合金板材。

Description

一种TiAl基合金板材的制备方法
技术领域
本发明涉及合金板材的制备方法。
背景技术
TiAl基合金是一种新型轻质耐热结构材料，比重不到镍基合金的50％，具有轻质、高强、耐蚀、耐磨、耐高温等优点，并具有优异的常温和高温性能，成为全世界范围内航空、航天和军事领域研究和应用的重点材料。经过几十年的努力，目前TiAl基合金已经进入实用化发展阶段。其中，对TiAl基合金板材的需求最为迫切。TiAl基合金板材除了有望在航天和军事领域大量地直接用作结构材料外，还可以用作超塑性成型的预成形材料，制备航空和航天发动机的零部件以及超高速飞行器的翼和壳体等。
然而，由于TiAl基合金具有本质脆性，制备TiAl基合金板材的难度很大。常用的方法为铸锭冶金法与粉末冶金法，再进行高温精密轧制，方法要求设备条件极高，且工艺及其复杂，繁琐。申请号为200910071585.5的中国专利公开了一种利用纯钛箔和纯铝箔多层轧制复合和热处理技术制备TiAl基合金板材的方法，但由于其采用固相扩散方法，因此其制备周期很长达80h，甚至更高。
发明内容
本发明是要解决现有的制备TiAl基合金板材的方法生产周期长的技术问题，而提供一种TiAl基合金板材的制备方法。
本发明的一种TiAl基合金板材的制备方法，是按以下步骤进行的：
一、将Ti箔和Al箔表面处理后交替叠层放置，并用Ti箔包套，然后放在石墨模具中，再将石墨模具放在真空热压烧结炉中；
二、将真空热压烧结炉抽真空至1×10-3Pa～9×10-3Pa，然后升温，当温度升至400～600℃时施加10～30MPa的压力压制0.5～1h；然后卸去压力至0MPa，继续升温至900～1300℃并保持2～6h；最后在900～1300℃、压力为30～50MPa的条件下保持0.5～1h，随炉冷却后，得到TiAl基合金板材。
步骤一所述的表面处理是先用有机溶剂擦洗Ti箔和Al箔表面，再将Ti箔和Al箔分别进行酸洗或碱洗。
本发明的方法将Ti箔和Al箔表面处理后交替叠层后，在400～600℃条件下施加进行预压，使箔材界面紧密结合，促进后续的Ti箔铝箔间扩散反应的顺利进行，然后在真空热压烧结炉中升温至900～1300℃保温，此时无压力，防止Al熔化后被挤出，此时Ti箔和Al箔发生扩散反应，保温结束后再在900～1300℃条件下加压处理，使其致密化，从而获得TiAl基合金板材。
本发明以Ti箔和Al箔为原料，通过交替叠层真空热压固液热处理来制备TiAl基合金板材。其特点为：1、利用Al熔点以下加压方式使得Ti箔与Al箔界面紧密结合，有利于下一步的Ti箔和Al箔固液反应制备TiAl板材，反应时间快，使制备时间缩短。2、在高温下短时间内固液热处理制备出TiAl合金板材，比传统的制备TiAl基合金板材的方法更加经济，利于工业化。3、板材制备与成型一步完成，优化工艺步骤。本发明制备过程无污染，材料致密，生产工艺简单易行，成本低。本发明板材的厚度可以方便的通过调整Ti箔和Al箔交替叠层的数目或者原材料本身的厚度而得到不同厚度的TiAl基合金板材。
附图说明
图1是试验一制备的TiAl基合金板材的扫描电镜照片；
图2是试验二制备的TiAl基合金板材的扫描电镜照片；
图3是试验三制备的TiAl基合金板材的背散射照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种TiAl基合金板材的制备方法，是按以下步骤进行的：
一、将Ti箔和Al箔表面处理后交替叠层放置，并用Ti箔包套，然后放在石墨模具中，再将石墨模具放在真空热压烧结炉中；
二、将真空热压烧结炉抽真空至1×10-3Pa～9×10-3Pa，然后升温，当温度升至400～600℃时施加10～30MPa的压力压制0.5～1h；然后卸去压力至0MPa，继续升温至900～1300℃并保持2～6h；最后在900～1300℃、压力为30～50MPa的条件下保持0.5～1h，随炉冷却后，得到TiAl基合金板材。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一的Ti箔的厚度为50～200μm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一的Al箔的厚度为50～200μm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是表面处理是将Ti箔和Al箔先用有机溶剂擦洗表面，再将Ti箔进行酸洗，将Al箔进行碱洗。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是表面处理所用的有机溶剂为丙酮、乙醇或甲醇。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是表面处理的酸洗是将Ti箔浸入质量浓度为5％～10％的HF水溶液中浸泡10～30s，然后用清水洗净，吹干。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四不同的是表面处理的碱是将Al箔浸入质量浓度为5％～20％的NaOH水溶液中浸泡10～30s，然后用清水洗净，吹干。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中的交替叠层的总层数为11～31层。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中用Ti箔包套后，在Ti箔外表面涂抹一层BN或Y2O3，防止试样与石墨模具发生反应污染试样。其它与具体实施方式一至四之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验一的一种TiAl基合金板材的制备方法，是按以下步骤进行的：
一、将11层厚度为50μm的Ti箔和10层厚度为50μm的Al箔表面处理后交替叠层放置，并用一层厚度为100μm的Ti箔包裹起来，并在包裹的Ti箔外表面涂一层BN，然后放在石墨模具中，将石墨模具放在真空热压烧结炉中；
二、将真空热压烧结炉抽真空至1×10-3Pa～9×10-3Pa，然后升温，当温度升至500℃时施加30MPa的压力压制0.5h；然后卸去压力至0MPa，继续升温至1200℃并保持3h；最后在温度为1200℃、压力为40MPa的条件下保持1h，随炉冷却后，得到TiAl基合金板材。
其中表面处理过程为：将Ti箔和Al箔先用丙酮擦洗表面，去除油污，然后将Ti箔浸入质量浓度为5％的HF水溶液中浸泡15s，然后用清水洗净，吹干；将Al箔浸入质量浓度为10％的NaOH水溶液中浸泡20s，然后用清水洗净，吹干，完成表面处理。
本试验得到的TiAl基合金板材横截面的扫描电镜照片如图1所示，从图中可以看出，Ti箔与Al箔已经完全转化为致密的TiAl板材。
试验二：本试验二的一种TiAl基合金板材的制备方法，是按以下步骤进行的：
一、将6层厚度为100μm的Ti箔和5层厚度为50μm的Al箔表面处理后交替叠层放置，并用一层厚度为100μm的Ti箔包套，并在包套的Ti箔外表面涂一层BN，然后放在石墨模具中，将石墨模具放在真空热压烧结炉中；
二、将真空热压烧结炉抽真空至3×10-3Pa，然后升温，当温度升至500℃时施加30MPa的压力压制1h；然后卸去压力至0MPa，继续升温至1300℃并保持5h；最后在温度为1300℃、压力为30MPa的条件下保持1h，随炉冷却后，得到TiAl基合金板材。
其中表面处理过程为：将Ti箔和Al箔先用丙酮擦洗表面，去除油污，然后将Ti箔浸入质量浓度为5％的HF水溶液中浸泡15s，然后用清水洗净，吹干；将Al箔浸入质量浓度为10％的NaOH水溶液中浸泡20s，然后用清水洗净，吹干，完成表面处理。
本试验得到的TiAl基合金板材横截面的扫描电镜照片如图2所示，从图2中可以看出，Ti箔与Al箔已经完全转化为致密的TiAl板材。图2中“十”字所在位置的元素能谱分析得出各元素组成如表1所示：
表1元素组成
  元素   重量百分比％   原子百分比％
  AlK   30.43   44.84
  TiK   69.57   55.16
  Matrix(矩阵)   ZAF
从表1可以看出，得到的板材成分为TiAl。
试验三：本试验三的一种TiAl基合金板材的制备方法，是按以下步骤进行的：
一、将6层厚度为50μm的Ti箔和5层厚度为50μm的Al箔表面处理后交替叠层放置，并用一层厚度为100μm的Ti箔包套，并在包套的Ti箔外表面涂一层BN，然后放在石墨模具中，将石墨模具放在真空热压烧结炉中；
二、将真空热压烧结炉抽真空至3×10-3Pa，然后升温，当温度升至400℃时施加30MPa的压力压制1h；然后卸去压力至0MPa，继续升温至1200℃并保持3h；最后在温度为1200℃、压力为30MPa的条件下保持1h，随炉冷却后，得到TiAl基合金板材。
其中表面处理过程为：将Ti箔和Al箔先用丙酮擦洗表面，去除油污，然后将Ti箔Ti箔浸入质量浓度为5％的HF水溶液中浸泡15s，然后用清水洗净，吹干；将Al箔浸入质量浓度为10％的NaOH水溶液中浸泡20s，然后用清水洗净，吹干，完成表面处理。
本试验得到的TiAl基合金板材的背散射照片如图3所示，从图3可以看出，本试验得到的TiAl基合金板材晶粒呈带状分布。

Claims (9)

1.一种TiAl基合金板材的制备方法，其特征在于TiAl基合金板材的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将Ti箔和Al箔表面处理后交替叠层放置，并用Ti箔包套，然后放在石墨模具中，再将石墨模具放在真空热压烧结炉中；
二、将真空热压烧结炉抽真空至1×10-3Pa～9×10-3Pa，然后升温，当温度升至400～600℃时施加10～30MPa的压力压制0.5～1h；然后卸去压力至0MPa，继续升温至900～1300℃并保持2～6h；最后在900～1300℃、压力为30～50MPa的条件下保持0.5～1h，随炉冷却后，得到TiAl基合金板材。
2.根据权利要求1所述的一种TiAl基合金板材的制备方法，其特征在于步骤一的Ti箔的厚度为50～200μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种TiAl基合金板材的制备方法，其特征在于步骤一的Al箔的厚度为50～200μm。
4.根据权利要求1或2所述的一种TiAl基合金板材的制备方法，其特征在于步骤一所述的表面处理是将Ti箔和Al箔先用有机溶剂擦洗表面，再将Ti箔进行酸洗，将Al箔进行碱洗。
5.根据权利要求4所述的一种TiAl基合金板材的制备方法，其特征在于表面处理所用的有机溶剂为丙酮、乙醇或甲醇。
6.根据权利要求4所述的一种TiAl基合金板材的制备方法，其特征在于表面处理的酸洗是将Ti箔浸入质量浓度为5％～10％的HF水溶液中浸泡10～30s，然后用清水洗净，吹干。
7.根据权利要求4所述的一种TiAl基合金板材的制备方法，其特征在于表面处理的碱洗是将Al箔浸入质量浓度为5％～20％的NaOH水溶液中浸泡10～30s，然后用清水洗净，吹干。
8.根据权利要求1或2所述的一种TiAl基合金板材的制备方法，其特征在于步骤一中的交替叠层的总层数为11～31层。
9.根据权利要求1或2所述的一种TiAl基合金板材的制备方法，其特征在于步骤一中用Ti箔包套后，在Ti箔外表面涂抹一层BN或Y2O3。 
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