CN103302924A - 一种层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法 - Google Patents

一种层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法 Download PDF

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一种层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法，涉及一种复合材料板的制备方法。本发明是要解决Ti3Al基合金板材成形困难和高温性能不足的技术问题。一、制备混合粉末；二、制备TiBW/Ti复合材料；三、制备厚度为100～650μm的TiBW/Ti复合材料箔材；四、制备TiAl3相；五、制备层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材。采用本发明可以一次性完成高性能的具有新型层状结构的TiBW-Ti3Al基复合材料板材的近净成形，避免对于脆性Ti3Al基合金锭的直接变形加工，生产工艺简单易行，成本低，制备板材氧含量低。本发明应用于Ti3Al基复合材料板材的制备领域。

Description

一种层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料板的制备方法。
背景技术
Ti3Al基合金具有密度低、比强度和比刚度高和抗蠕变性能好等优点。与普通高温钛合金相比，Ti3Al基合金高温性能好，抗氧化能力强，抗蠕变性能好；与镍基高温合金相比，其密度较低，有利于飞行器减重；此外，Ti3Al基合金具有良好的体积稳定性，其热膨胀系数随温度改变的变化较小。因此，Ti3Al基合金可以填补高温钛合金和镍基高温合金使用温度的空白，被视为最具发展潜力的高温轻质结构材料之一，能够满足航空航天飞行器对于结构减重和性能提高的双重要求，具有广阔的应用前景。
然而Ti3Al作为金属间化合物，原子的长程有序排列和金属键/共价键共存性在带来优异高温强度的同时，也造成可开动的滑移系数目有限、超结构位错柏氏矢量大、位错交滑移困难，使Ti3Al基合金塑性和韧性偏低。因此，Ti3Al基合金的成形非常困难。Ti3Al基合金的成形已成为限制其实用化的瓶颈问题，尤其是其板材成形技术是其实用化进程中最为容易解决和最为关键的课题之一。
发明内容
本发明是要解决Ti3Al基合金板材成形困难和高温性能不足的技术问题，从而提供了一种层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法。
本发明的一种层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法是按以下步骤进行：
一、将2.0～5.0g的TiB2粉和190～200g的Ti粉放入行星式球磨机中进行球磨混粉，在转速为100～300rpm下混粉3～10h，得到混合粉末；其中，球磨混粉的球料比3～8∶1；
二、将步骤一得到的混合粉末在温度为800～1200℃，压力为10～50MPa的条件下保温0.2～1h进行真空热压烧结，制备出TiBW/Ti复合材料；
三、将步骤二制备出的TiBW/Ti复合材料切割成50×50mm的箔材，用砂纸打磨并在15vol.％HF溶液中酸洗，放入丙酮溶液中超声清洗并吹干，得到厚度为100～650μm的TiBW/Ti复合材料箔材；
四、将3～16块厚度为50～200μm的纯Al箔剪成规格为50×50mm的箔材，用10wt.％NaOH溶液碱洗后，放入丙酮溶液中超声清洗并吹干，然后与4～17块步骤三得到的厚度为100～650μm的TiBW/Ti复合材料箔材交替堆垛于包套中并置于石墨模具中，然后将石墨模具置于真空热压烧结炉中，直接升温至800～1200℃保温0.5～5h，压力为0～0.5MPa，生成TiAl3相；其中，所述的包套是由纯钛制成的；
五、将步骤四生成的TiAl3相继续升温至1200～1400℃保温0.5～10h，压力为10～80MPa，即制备出层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材。
本发明包括以下有益效果：
1、根据纯Al箔厚度为50～200μm、TiBW/Ti复合材料中TiBW含量为0.2％～20％和Ti3Al基复合材料中Al原子含量为22～39％，设计得出TiBW/Ti复合材料箔材厚度为100～650μm；
2、本发明将多层复合板封装于纯钛包套中，防止反应过程中Al熔化流失，且避免试样与石墨模具发生反应污染试样；
3、本发明在800～1200℃下热处理，使Al处于液相，从而大大缩短反应时间，可将板材的制备周期缩短在5小时之内，比传统的制备Ti3Al基复合材料板材的方法更加经济；同时防止Al液被挤出，采用无压力或微压力反应退火处理，使Al箔完全反应生成TiAl3相；
4、本发明在1200～1400℃热处理，消除反应退火过程中产生的Kirkendall孔洞，并使各类钛铝金属间化合物继续发生反应扩散，最终生成层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材；
5、采用本发明可以一次性完成高性能的具有新型层状结构的TiBW-Ti3Al基复合材料板材的近净成形，避免对于脆性Ti3Al基合金锭的直接变形加工，生产工艺简单易行，成本低，制备板材氧含量低；
6、TiBW晶须的引入细化Ti3Al显微组织并获得特殊层状结构，有利于提高Ti3Al基复合材料的力学性能和使用温度；
7、通过改变TiBW/Ti复合材料箔材和纯Al箔的厚度以及TiBW/Ti复合材料箔材中TiBW晶须含量，能实现Ti3Al基复合材料成分、组织结构和板材厚度可调控，为Ti3Al基合金的制备和应用开辟了新途径。
附图说明
图1为试验一制备的层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的微观组织；
图2为试验一制备的层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材在600℃测试时的拉伸应力-应变曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法是按以下步骤进行：
一、将2.0～5.0g的TiB2粉和190～200g的Ti粉放入行星式球磨机中进行球磨混粉，在转速为100～300rpm下混粉3～10h，得到混合粉末；其中，球磨混粉的球料比3～8∶1；
二、将步骤一得到的混合粉末在温度为800～1200℃，压力为10～50MPa的条件下保温0.2～1h进行真空热压烧结，制备出TiBW/Ti复合材料；
三、将步骤二制备出的TiBW/Ti复合材料切割成50×50mm的箔材，用砂纸打磨并在15vol.％HF溶液中酸洗，放入丙酮溶液中超声清洗并吹干，得到厚度为100～650μm的TiBW/Ti复合材料箔材；
四、将3～16块厚度为50～200μm的纯Al箔剪成规格为50×50mm的箔材，用10wt.％NaOH溶液碱洗后，放入丙酮溶液中超声清洗并吹干，然后与4～17块步骤三得到的厚度为100～650μm的TiBW/Ti复合材料箔材交替堆垛于包套中并置于石墨模具中，然后将石墨模具置于真空热压烧结炉中，直接升温至800～1200℃保温0.5～5h，压力为0～0.5MPa，生成TiAl3相；其中，所述的包套是由纯钛制成的；
五、将步骤四生成的TiAl3相继续升温至1200～1400℃保温0.5～10h，压力为10～80MPa，即制备出层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材。
本实施方式包括以下有益效果：
1、根据纯Al箔厚度为50～200μm、TiBW/Ti复合材料中TiBW含量为0.2％～20％和Ti3Al基复合材料中Al原子含量为22～39％，设计得出TiBW/Ti复合材料箔材厚度为100～650μm；
2、本实施方式将多层复合板封装于纯钛包套中，防止反应过程中Al熔化流失，且避免试样与石墨模具发生反应污染试样；
3、本实施方式在800～1200℃下热处理，使Al处于液相，从而大大缩短反应时间，可将板材的制备周期缩短在5小时之内，比传统的制备Ti3Al基复合材料板材的方法更加经济；同时防止Al液被挤出，采用无压力或微压力反应退火处理，使Al箔完全反应生成TiAl3相；
4、本实施方式在1200～1400℃热处理，消除反应退火过程中产生的Kirkendall孔洞，并使各类钛铝金属间化合物继续发生反应扩散，最终生成层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材；
5、采用本实施方式可以一次性完成高性能的具有新型层状结构的TiBW-Ti3Al基复合材料板材的近净成形，避免对于脆性Ti3Al基合金锭的直接变形加工，生产工艺简单易行，成本低，制备板材氧含量低；
6、TiBW晶须的引入细化Ti3Al显微组织并获得特殊层状结构，有利于提高Ti3Al基复合材料的力学性能和使用温度；
7、通过改变TiBW/Ti复合材料箔材和纯Al箔的厚度以及TiBW/Ti复合材料箔材中TiBW晶须含量，能实现Ti3Al基复合材料成分、组织结构和板材厚度可调控，为Ti3Al基合金的制备和应用开辟了新途径。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中在转速为150rpm下混粉5h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中球磨混粉的球料比5∶1。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中在温度为1200℃，压力为25MPa的条件下保温0.6h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四中升温至1200℃保温1.5h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中压力为0MPa。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五中升温至1300℃保温2h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中压力为50MPa。其它与具体实施方式一至八之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的一种层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法是按以下步骤进行：
一、将2.4g的TiB2粉和197.6g的Ti粉放入行星式球磨机中进行球磨混粉，在转速为150rpm下混粉5h，得到混合粉末；其中，球磨混粉的球料比5∶1；
二、将步骤一得到的混合粉末在温度为1200℃，压力为25MPa的条件下保温0.6h进行真空热压烧结，制备出TiBW/Ti复合材料；
三、将步骤二制备出的TiBW/Ti复合材料切割成50×50mm的箔材，用砂纸打磨并在15vol.％HF溶液中酸洗，放入丙酮溶液中超声清洗并吹干，得到厚度为330μm的TiBW/Ti复合材料箔材；
四、将10块厚度为100μm的纯Al箔剪成规格为50×50mm的箔材，用10wt.％NaOH溶液碱洗后，放入丙酮溶液中超声清洗并吹干，然后与11块步骤三得到的厚度为330μm的TiBW/Ti复合材料箔材交替堆垛于包套中并置于石墨模具中，然后将石墨模具置于真空热压烧结炉中，直接升温至1200℃保温1.5h，压力为0MPa，生成TiAl3相；其中，所述的包套是由纯钛制成的；
五、将步骤四生成的TiAl3相继续升温至1300℃保温2h，压力为50MPa，即制备出层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材。
本试验制备的层状结构TiBW-Ti3Al复合材料板材的微观组织如图1所示，从图1可以看出，材料致密无孔洞，微观组织显示一种层状结构，由Ti3Al层和TiBW堆积层(定义为TiBW-rich层)组成；Ti3Al层由等轴状的Ti3Al晶粒构成，晶粒尺寸范围为20～100μm，平均晶粒尺寸为50μm，比铸造方法得到的Ti3Al晶粒细小得多，说明TiBW-rich层的存在有效抑制Ti3Al晶粒长大。
本试验制备的层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材在600℃测试时的拉伸应力-应变曲线如图2所示，从图2可以看出，600℃的拉伸强度达518.5MPa，延伸率达8％以上，与铸造Ti3Al基合金相比，在保持高强度的同时显示出更好的高温延伸率。

Claims (9)

1.一种层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法，其特征在于层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法是按以下步骤进行：
一、将2.0～5.0g的TiB2粉和190～200g的Ti粉放入行星式球磨机中进行球磨混粉，在转速为100～300rpm下混粉3～10h，得到混合粉末；其中，球磨混粉的球料比3～8∶1；
二、将步骤一得到的混合粉末在温度为800～1200℃，压力为10～50MPa的条件下保温0.2～1h进行真空热压烧结，制备出TiBW/Ti复合材料；
三、将步骤二制备出的TiBW/Ti复合材料切割成50×50mm的箔材，用砂纸打磨并在15vol.％HF溶液中酸洗，放入丙酮溶液中超声清洗并吹干，得到厚度为100～650μm的TiBW/Ti复合材料箔材；
四、将3～16块厚度为50～200μm的纯Al箔剪成规格为50×50mm的箔材，用10wt.％NaOH溶液碱洗后，放入丙酮溶液中超声清洗并吹干，然后与4～17块步骤三得到的厚度为100～650μm的TiBW/Ti复合材料箔材交替堆垛于包套中并置于石墨模具中，然后将石墨模具置于真空热压烧结炉中，直接升温至800～1200℃保温0.5～5h，压力为0～0.5MPa，生成TiAl3相；其中，所述的包套是由纯钛制成的；
五、将步骤四生成的TiAl3相继续升温至1200～1400℃保温0.5～10h，压力为10～80MPa，即制备出层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材。
2.根据权利要求1所述的一种层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法，其特征在于步骤一中在转速为150rpm下混粉5h。
3.根据权利要求1所述的一种层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法，其特征在于步骤一中球磨混粉的球料比5∶1。
4.根据权利要求1所述的一种层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法，其特征在于步骤二中在温度为1200℃，压力为25MPa的条件下保温0.6h。
5.根据权利要求1所述的一种层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法，其特征在于步骤四中Al箔与TiBW/Ti复合材料箔材交替排列成“三明治”层状结构，其最上端和最下端为TiBW/Ti复合材料箔材。
6.根据权利要求1所述的一种层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法，其特征在于步骤四中升温至1200℃保温1.5h。
7.根据权利要求1所述的一种层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法，其特征在于步骤四中压力为0MPa。
8.根据权利要求1所述的一种层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法，其特征在于步骤五中升温至1300℃保温2h。
9.根据权利要求1所述的一种层状结构的TiBW-Ti3Al复合材料板材的制备方法，其特征在于步骤五中压力为50MPa。
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