CN112813333B - 一种TiN增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于增强铝基复合材料制备领域，公开了一种TiN增强铝基复合材料及其制备方法。按质量百分比计，该复合材料的原料包括25‑46.3％的TiN粉和53.7‑75％的基体材料；该方法包括以下步骤：分别对基体材料和不锈钢板进行预处理；将预处理后的不锈钢板的光洁面对折并压制成不锈钢封套；将TiN粉置于预处理后的基体材料上，将放置有TiN粉的基体材料对折，使基体材料包裹住所述TiN粉，然后，将基体材料四周封口并放入不锈钢封套中；对不锈钢封套进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折，再轧制下一道次，直到设定道次。采用本发明的制备方法制备出的TiN增强铝基复合材料，其强化相的质量分数可达到46.3％，强化相分布均匀，强化效果显著。

Description

一种TiN增强铝基复合材料及其制备方法

技术领域

本发明属于增强铝基复合材料制备领域，具体地，涉及一种TiN增强铝基复合材料及其制备方法。

背景技术

陶瓷粒子增强铝基复合材料由于重量轻、比强度高、比刚度高、耐磨性好等一系列综合力学性能优点而成为航天航空工业，汽车工业和运动器材等领域最具应用前景的新型材料之一。随着生产成本的降低，制备工艺的成熟，颗粒增强铝基复合材料将成为生产量最大和应用面最广的金属基复合材料。

陶瓷粒子增强铝基复合材料的主要制备方法有：液态金属浸渗法、熔体搅拌铸造法、流变铸造法、喷射沉积法、粉末冶金法、挤压熔铸法及溶胶凝胶法。其中粉末冶金法和喷射沉积法工序繁杂、对设备要求苛刻、制备成本高；熔体搅拌铸造法的工序最简单、制造成本最低。但现有的熔体搅拌铸造法一般都要求超高温、高真空、熔体加压浸渗，外加第二相陶瓷增强体的粒径均局限于10-30μm、强化效果差、材料性能低，有害的界面反应无法避免。目前陶瓷粒子增强铝基复合材料在制备技术方面遇到的困难主要有三个：

(1)陶瓷颗粒与铝熔体之间润湿性差，颗粒很难加入和分散。正是基于这个原因，第二相陶瓷增强体的大小一般取10-30μm，人们一般都公认粒径小于10μm的第二相陶瓷增强体在铝熔体中是无法浸润的。

(2)颗粒易与熔体在界面发生反应，虽然适度的界面反应有利于颗粒与金属基体间的浸润和结合，但过度的界面反应会形成界面脆性相和脆性层，造成增强体的损伤和基体成分的改变及界面结合的恶化。

(3)随着陶瓷增强体的体积分数增加，陶瓷增强体容易团聚，颗粒容易长大，强化效果下降。

201510113924.7公开了一种多相纳米陶瓷颗粒增强Al基复合材料及其激光3D打印成形方法；Al基复合材料的复合材料基体选用纯度为99.9％以上、粒度为15μm-30μm的AlSiMg粉末；Al基复合材料的增强相选用纯度为99.9％以上、粒度为10μm-100μm的粉末复合体，该粉末复合体包括A1₂0₃，SiO₂，TiN，TiC，ZnO，Y₂O₃；将上述两粉末混合后依次经过高温煅烧合成球磨3D打印成形，即可加工出所需的三维块体。

200510013360.6公开了一种陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，涉及一种铝基合金。它的组成是2.5-15％TiN、2.5-10％AlN、4-6.5％Si、0.5-1.5％Cu、0.3-0.5％Mg、0-0.8％Ni、0-0.5％Ti、其余为Al，其中百分数均为重量百分数；它的制备方法是采用熔体搅拌铸造法，总的工艺流程为：配料—熔化基体—加入增强颗粒—熔炼—变质处理—浇注—热处理，配料中增强颗粒尺寸在5-10μm范围内，熔化用真空炉的真空度为1.3-1.6×10^-3Pa，温度在670-800℃之间，变质处理用的纳米孕育剂为用量为1-18g/Kg复合材料的含1-6％Na的纳米Al合金粉末。

201811236540.4公开了一种TiN/Al基材料复合粉末及其激光3D打印成形方法。所述复合粉末包括基体粉末和增强相颗粒，所述基体粉末为AlSi₁₀Mg粉末，增强相颗粒为纳米TiN陶瓷颗粒，且纳米TiN陶瓷颗粒均匀分布AlSi₁₀Mg粉末表面，基体粉末和增强相颗粒的质量分数分别为:AlSi₁₀Mg 90％-99％,TiN 1％-10％。将AlSi₁₀Mg粉末与纳米TiN陶瓷颗粒加入到超声波振动机中，进行超声波振动分散预混合，放入V型混合机中进行二次混合，筛分出粒径范围在15-50μm的粉末，得到TiN/Al基材料复合粉末，然后通过激光3D打印成形。

201610834485.3公开了一种纳米TiN增强铝基复合材料的制备方法。将纳米TiN和Al粉与NaCl和KCl混合后加热，其中TiN与Al粉的质量比为TiN:Al＝l:16-1:48，当熔体达680℃时借助超声波完成包覆，超声15分钟后将熔体浇入模具、冷却凝固，溶于蒸馏水中并进行固液分离得到TiN/Al包覆粉末；将铝基体原料加热、熔化，在625℃时对其搅拌、扒渣，按纳米TiN的加入量为铝基体的质量百分含量0.1-0.3％的量，在5-10分钟内加入到铝合金熔体中，持续搅拌10分钟后将熔体升温至680℃超声处理10-2分钟，扒渣后升温至750℃，浇入到预热至350℃的模具中。

从现有技术中可发现，现有技术主要是采用熔体搅拌铸造法，所加的强化相有TiN，还有几种复合强化相，但TiN所加的比例都比较低，如201610834485.3中纳米TiN的加入量为铝基体的质量百分含量0.1-0.3％的量，而陶瓷粒子增强铝基复合材料强度的提高主要取决于强化相的体积分数、颗粒大小和分布、两相之间的界面等因素，因此，提高强化相的体积分数能显著提高复合材料强度。

因此，针对目前制备增强铝基复合材料的技术存在的缺陷，亟待提出一种新的制备方法并获得TiN增强铝基复合材料。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提出一种TiN增强铝基复合材料及其制备方法。采用本发明的制备方法制备出的TiN增强铝基复合材料，其强化相的体积分数可达到46.3％，且强化相分布均匀，强化效果显著。

为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种TiN增强铝基复合材料的制备方法，按质量百分比计，该复合材料的原料包括25-46.3％的TiN粉和53.7-75％的基体材料；

该方法包括以下步骤：

S1：分别对所述基体材料和不锈钢板进行预处理；

S2：将预处理后的不锈钢板的光洁面对折并压制成不锈钢封套；

S3：将TiN粉置于所述预处理后的基体材料上，将放置有TiN粉的基体材料对折，使基体材料包裹住所述TiN粉，然后，将基体材料四周封口并放入所述不锈钢封套中；

S4：对上述步骤S3的装有四周封口的基体材料的不锈钢封套进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折，再轧制下一道次，直到设定道次。

本发明另一方面提供了所述方法制得的TiN增强铝基复合材料。

本发明的技术方案具有如下有益效果：

采用本发明的制备方法，可在室温制备出不同含量强化相的TiN增强铝基复合材料，且可使强化相的质量分数达到46.3％。制备的TiN增强铝基复合材料强化相分布均匀，强化效果显著。采用的制备设备为普通的双辊冷轧机，制备工艺流程简单，可大量制备TiN增强铝基复合材料板材。

本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。

图1示出了本发明提供的一种TiN增强铝基复合材料的制备方法的工艺简图。

图2的a-d依次示出了根据本发明的实施例1-4的TiN增强铝基复合材料的制备方法制得的TiN增强铝基复合材料的金相显微图像。

图3示出了根据本发明的实施例1-4的TiN增强铝基复合材料的制备方法制得的TiN增强铝基复合材料的竖截面的维氏显微硬度测量结果柱状图。

图4示出了根据本发明的实施例5-8的TiN增强铝基复合材料的制备方法制得的TiN增强铝基复合材料的竖截面的维氏显微硬度测量结果柱状图。

图5示出了根据本发明的实施例5-8的TiN增强铝基复合材料的制备方法制得的TiN增强铝基复合材料的横截面的维氏显微硬度测量结果柱状图。

具体实施方式

下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。

本发明一方面提供了一种TiN增强铝基复合材料的制备方法，按质量百分比计，该复合材料的原料包括25-46.3％的TiN粉和53.7-75％的基体材料；

该方法包括以下步骤：

S1：分别对所述基体材料和不锈钢板进行预处理；

S2：将预处理后的不锈钢板的光洁面对折并压制成不锈钢封套；

S3：将TiN粉置于所述预处理后的基体材料上，将放置有TiN粉的基体材料对折，使基体材料包裹住所述TiN粉，然后，将基体材料四周封口并放入所述不锈钢封套中；

S4：对上述步骤S3的装有四周封口的基体材料的不锈钢封套进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折，再轧制下一道次，直到设定道次。

根据本发明，优选地，按质量百分比计，该复合材料的原料包括40-46.3％的所述TiN粉和53.7-60％的基体材料。

根据本发明，优选地，所述TiN粉的纯度为99％-99.99％，平均粒径为1.5-2.5μm。

根据本发明，优选地，所述基体材料采用工业纯铝板，进一步优选为，所述工业纯铝板的纯度为99％-99.99％，厚度为0.05-0.15mm。

根据本发明，优选地，步骤S1中，所述预处理的步骤为：利用砂纸、无水乙醇和丙酮对所述基体材料进行处理；利用无水乙醇和丙酮对所述不锈钢板进行处理。

本发明中，利用砂纸(1000#)对工业纯铝板表面进行打磨，打磨的目的是去除工业纯铝板在空气中容易形成的致密氧化薄膜，打磨完毕，再用无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。对于不锈钢板，同样无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。

根据本发明，优选地，所述不锈钢板的厚度为0.4-0.6mm。

根据本发明，优选地，步骤S4中，所述设定道次为10-40次。

根据本发明，优选地，步骤S2中和步骤S4中，所述压制和轧制采用的设备均为双辊冷轧机，所述双辊冷轧机的电机转速为1400-1500r/min，所述双辊冷轧机的两辊轧制速度为10-20m/min，每道次轧制样品厚度的压下量为50-52％。

本发明另一方面提供了所述方法制得的TiN增强铝基复合材料。

下面结合图1，对本发明的一种TiN增强铝基复合材料的制备方法作以详细说明。

以下各个实施例中，所述TiN粉和所述工业纯铝板均购自北京中金研新材料科技有限公司，所述TiN粉纯度为99％-99.99％，平均粒径为2μm。所述工业纯铝板的纯度为99％-99.99％，尺寸为50mm×200mm×0.1mm。所述不锈钢板的厚度为0.5mm。

实施例1

本实施例提供一种TiN增强铝基复合材料的制备方法，按质量百分比计，该复合材料的原料包括26.3％的TiN粉和73.7％的工业纯铝板；具体为，称量1.92gTiN粉和5.38g工业纯铝板。

该方法包括以下步骤：

S1：分别对所述工业纯铝板和不锈钢板进行预处理；所述预处理的步骤为：利用砂纸对工业纯铝板表面进行打磨，打磨的目的是去除工业纯铝板在空气中容易形成的致密氧化薄膜，打磨完毕，再用无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。对于不锈钢板，同样无水乙醇擦拭表面干净，再用丙酮擦拭去除表面油脂。

S2：将预处理后的不锈钢板的光洁面对折并并采用双辊冷轧机将其压制成不锈钢封套；

S3：将TiN粉置于所述预处理后的工业纯铝板上，将放置有TiN粉的工业纯铝板对折，使工业纯铝板包裹住所述TiN粉，然后，将工业纯铝板四周封口并放入所述不锈钢封套中；

S4：对上述步骤S3的装有四周封口的工业纯铝板的不锈钢封套进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折，再轧制下一道次，直到设定道次。所述设定道次为20次，所述轧制采用的设备为双辊冷轧机，所述双辊冷轧机的电机转速为1470r/min，所述双辊冷轧机的两辊轧制速度为15m/min，每道次轧制样品厚度的压下量为50％。

实施例2

本实施例提供一种TiN增强铝基复合材料的制备方法，按质量百分比计，该复合材料的原料包括33.5％的TiN粉和66.5％的工业纯铝板；具体为，称量2.69gTiN粉和5.34g工业纯铝板。

所述TiN增强铝基复合材料的制备方法与实施例1的步骤相同。

实施例3

本实施例提供一种TiN增强铝基复合材料的制备方法，按质量百分比计，该复合材料的原料包括40.2％的TiN粉和59.8％的工业纯铝板；具体为，称量3.59gTiN粉和5.35g工业纯铝板。

所述TiN增强铝基复合材料的制备方法与实施例1的步骤相同。

实施例4

本实施例提供一种TiN增强铝基复合材料的制备方法，按质量百分比计，该复合材料的原料包括46.3％的TiN粉和53.7％的工业纯铝板；具体为，称量4.68gTiN粉和5.42g工业纯铝板。

所述TiN增强铝基复合材料的制备方法与实施例1的步骤相同。

实施例5-8

本实施例提供一种TiN增强铝基复合材料的制备方法，按质量百分比计，该复合材料的原料包括46.3％的TiN粉和53.7％的工业纯铝板；具体为，称量4.68gTiN粉和5.42g工业纯铝板。

所述TiN增强铝基复合材料的制备方法与实施例1的步骤区别仅在于所述设定道次分别为25、30、35、40次。

测试例

对实施例1-4制备的TiN增强铝基复合材料，取垂直轧制方向进行镶样，采用金相显微镜分析实施例1、2、3、4制备的TiN增强铝基复合材料的微观组织，如图2(a)、(b)、(c)、(d)所示。从图中可以看出，TiN在铝基体中均匀分布，不是形成铝和TiN的多层结构。

对实施例1-4制备的TiN增强铝基复合材料，进行竖截面(垂直轧制方向)的维氏显微硬度测量，采用100克载荷，保压10秒，测得的结果如图3所示。

对实施例5-8制备的TiN增强铝基复合材料，分别进行竖截面(垂直轧制方向)和横截面(水平轧制方向)的维氏显微硬度测量，采用100克载荷，保压10秒，测得的结果分别如图4和5所示。

以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (8)

1.一种TiN增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，按质量百分比计，该复合材料的原料由40-46.3％的TiN粉和53.7-60％的基体材料组成；

该方法包括以下步骤：

S1：分别对所述基体材料和不锈钢板进行预处理；

S2：将预处理后的不锈钢板的光洁面对折并压制成不锈钢封套；

S3：将TiN粉置于所述预处理后的基体材料上，将放置有TiN粉的基体材料对折，使基体材料包裹住所述TiN粉，然后，将基体材料四周封口并放入所述不锈钢封套中；

S4：对上述步骤S3的装有四周封口的基体材料的不锈钢封套进行轧制，每轧制一道次后沿所述不锈钢封套的长度方向进行对折，再轧制下一道次，直到设定道次；

所述基体材料采用工业纯铝板。

2.根据权利要求1所述的TiN增强铝基复合材料的制备方法，其中，所述TiN粉的纯度为99％-99.99％，平均粒径为1.5-2.5μm。

3.根据权利要求1所述的TiN增强铝基复合材料的制备方法，其中，所述工业纯铝板的纯度为99％-99.99％，厚度为0.05-0.15mm。

4.根据权利要求1所述的TiN增强铝基复合材料的制备方法，其中，步骤S1中，所述预处理的步骤为：利用砂纸、无水乙醇和丙酮对所述基体材料进行处理；利用无水乙醇和丙酮对所述不锈钢板进行处理。

5.根据权利要求4所述的TiN增强铝基复合材料的制备方法，其中，所述不锈钢板的厚度为0.4-0.6mm。

6.根据权利要求5所述的TiN增强铝基复合材料的制备方法，其中，步骤S4中，所述设定道次为10-40次。

7.根据权利要求6所述的TiN增强铝基复合材料的制备方法，其中，步骤S2中和步骤S4中，所述压制和轧制采用的设备均为双辊冷轧机，所述双辊冷轧机的电机转速为1400-1500r/min，所述双辊冷轧机的两辊轧制速度为10-20m/min，每道次轧制样品厚度的压下量为50-52％。

8.由权利要求1-7中任意一项方法制得的TiN增强铝基复合材料。

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