CN103464727B - 一种增强型镁合金块包覆镁合金棒的制备方法 - Google Patents
一种增强型镁合金块包覆镁合金棒的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种增强型镁合金块包覆镁合金棒的制备方法,是针对镁合金力学性能的弊端,采用铸造+掺杂+包覆+热压的方法,制成增强型镁合金块包覆镁合金棒的圆柱形材料,内部为镁合金棒,为圆柱状,外部为圆环形,圆柱与圆环结合牢固,致密性好,此制备方法工艺先进、严密,数据翔实精确,制备的包覆型复合材料强度高,力学性能稳定,是十分理想的增强型镁合金块包覆镁合金棒的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种增强型镁合金块包覆镁合金棒的制备方法,属有色金属合金提高力学性能及应用的技术领域。
背景技术
实用金属材料中,镁合金密度最低,是自然界中能够使用的最轻的金属结构材料;由于镁合金的模量低、强度低、磨损抗力低,且热膨胀系数高、高温性能差,限制了镁合金的应用范围。
为了提高镁合金的力学性能,常在制备工艺中采取一些增强方法,例如等通道挤压法、掺杂金属法、铸造掺杂陶瓷颗粒法、热压包覆法、热压增强法等,这些方法大多是根据使用需要对不同规格和用途的镁合金起到强化作用,但也不同程度地存在技术缺陷和弊端;例如铸造掺杂陶瓷颗粒法,陶瓷颗粒在镁合金基体中分布不均匀,易出现团聚现象;气孔、缩松等铸造缺陷会降低合金的力学性能;经过颗粒强化后的合金具有较高的耐磨性,但其塑性和韧性会降低。
镁基复合材料较高的制作成本以及较低的塑性和韧性也限制了镁在工业上的应用。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况,采用一种铸造+掺杂+热压+包覆的方法,制成一种新的包覆型的镁合金棒材,使其具有较高的耐磨性和塑韧性,以大幅度提高镁合金的力学性能,扩大镁合金的应用范围。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为:镁合金棒、镁合金块、碳化硅、氢氟酸、 去离子水、二氧化碳,其组合准备用量如下:以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位
镁合金棒:AZ91,512g±0.1g,Ф60mm×100mm
镁合金块:AZ91,1500g±0.1g,100mm×100mm×83mm
碳化硅:SiC,294g±0.1g
氢氟酸:HF,100mL±1mL
去离子水:H2O,30000mL±10mL
二氧化碳:CO2,80000cm3±50cm3
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料进行精选,并进行质量纯度、浓度控制:
镁合金棒:固态固体,
镁合金块:固态块体
碳化硅:固态粉体,颗粒直径≤0.3μm,99.9%
氢氟酸:液态液体,浓度40%
去离子水:液态液体,99.9%
二氧化碳:气态气体,99.9%
(2)预处理碳化硅
①配置氢氟酸水溶液
量取氢氟酸80mL±0.1mL、去离子水720mL±0.1mL,置于烧杯中,搅拌5min,成2.24mol/L的氢氟酸水溶液;
②称取碳化硅粉体颗粒294g±0.1g,加入烧杯中,然后加入氢氟酸水溶液800mL±0.1mL,浸泡24h,搅拌后成碳化硅混合液;
③抽滤
将碳化硅混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
④去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中,加入去离子水1000mL,搅拌洗涤5min,成混合液;然后将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;重复洗涤、抽滤,直至废液的pH值为7;
⑤干燥
将洗涤后的产物滤饼置于石英容器中,然后置于干燥箱中干燥,干燥温度80℃,干燥时间720min;
然后将干燥温度调至120℃,继续干燥120min;干燥后成碳化硅颗粒,颗粒直径≤0.3μm;
(3)预处理镁合金棒
①将Ф60mm×100mm的镁合金棒表面用砂纸进行打磨,使表面光滑;
②将镁合金棒置于电阻加热炉中预热,预热温度105℃±5℃,恒温保温时间90min,以消除表面水汽;
(4)预处理镁合金块
将镁合金块1500g±0.1g置于电阻加热炉中预热,预热温度105℃±5℃,恒温保温时间90min,以消除表面水汽;
(5)熔炼制备增强型镁合金锭
增强型镁合金锭的制备是在熔炼炉中进行的,是在加热熔炼、掺杂碳化硅颗粒、二氧化碳保护下完成的;
①预热碳化硅颗粒
将预处理后的碳化硅颗粒置于石英容器中,然后置于预热炉中预热,预热温度400℃±5℃,预热时间120min;
②清理熔炼坩埚
用金属铲、金属刷清理熔炼坩埚内壁,使其洁净;然后用去离子水擦洗熔炼坩埚内壁,使其洁净,擦洗后晾干;
③将预处理后的镁合金块置于熔炼坩埚中;
④开启熔炼炉,使坩埚内温度逐渐升至700℃±5℃,同时向熔炼坩埚内输入二氧化碳,输入速度1000cm3/min;使熔炼坩埚内的镁合金块熔化,成熔液; 然后停止加热,将温度调至592℃±5℃,并开动搅拌器对熔液进行搅拌;
⑤加入碳化硅颗粒
将预热的碳化硅颗粒加入熔液中,搅拌15min,然后温度升温至700℃±5℃,恒温保温5min;
⑥浇铸成锭,并加压冷却
预热模具,将预制的开合式筒形模具置于预热炉中预热,预热温度400℃±5℃;
将熔炼坩埚中的混合熔液对准模具型腔进行浇注,浇满为止,然后进行自然冷却;
当铸锭冷却至600℃±5℃时,将开合式筒形模具及其内的镁合金铸锭移至压力机上施压,压力压强为100MPa;
在加压过程中冷却至420℃时,停止施压,打开开合架,取出铸锭,使铸锭在空气中自然冷却至25℃,铸锭为增强型镁合金锭;
(6)增强型镁合金块包覆镁合金棒
增强型镁合金块包覆镁合金棒是在压力机上进行的,是在开合式筒形模具内、在加热、施压过程中完成的;
①预制增强型镁合金块
将浇铸成型的增强型镁合金锭进行切割,成Ф80mm×44mm的圆柱形镁合金块;
②置放开合式筒形模具
将开合式筒形模具垂直置于压力机底座上的电阻加热工作台上;
③将增强型镁合金块垂直置于开合式筒形模具底部;
④开启电阻加热工作台,加热增强型镁合金块,使模具内温度逐渐升至580℃±5℃,同时向开合式筒形模具内通入二氧化碳,气体输入速度为1000cm3/min,恒温保温15min;
⑤将圆环形固定支架置于开合式筒形模具内的增强型镁合金块上;
⑥将镁合金棒垂直置于模具内圆环形固定支架内,将垫块垂直压住镁合金 棒,将压头垂直压住垫块,将压块置于压头上;
⑦将压力机的上压头垂直压住压块;
⑧开启压力机,使上压头、压块和压头对准镁合金棒施压,控制压头移动速率为1mm/s;
⑨在施压过程中,镁合金棒逐渐压入加热状态的增强型镁合金块中,增强型镁合金块进行塑性变形,形成增强型镁合金块包覆镁合金棒,当增强型镁合金块完全包覆镁合金棒时,即完成了加热、挤压、包覆的全过程;
⑩关闭电阻加热工作台,停止加热;关闭压力机,停止施压;使增强型镁合金块包覆镁合金棒自然冷却至25℃,关闭二氧化碳阀;
打开开合式筒形模具,取出增强型镁合金块包覆镁合金棒;
(7)退火处理
将增强型镁合金块包覆镁合金棒置于电阻加热炉中进行退火处理,退火温度100℃±5℃,退火时间60min;
(8)机械切制、清理
将退火后的增强型镁合金块包覆镁合金棒两端机械切掉未完全包覆部分,然后用砂纸打磨其表面,使表面光洁,得到增强型镁合金块包覆镁合金棒,圆柱体外部为增强型镁合金块,内部为镁合金棒,呈圆环形包覆状;
(9)检测、分析和表征
对制备的增强型镁合金块包覆镁合金棒的形貌、成分、物理化学性能、力学性能进行检测、分析和表征;
用S-3000型扫描电子显微镜进行显微组织分析;
用Instron5569型万能试验机进行力学性能测试;
用EM-1500TK型显微维氏硬度计测试材料的硬度
结论:增强型镁合金块包覆镁合金棒为圆柱形,外部为增强型镁合金块包覆层,呈圆环状,内部为镁合金棒,呈圆柱状,圆柱与圆环结合牢固,致密性好,镁合金棒硬度为74.43Hv,结合界面处硬度为86.97Hv,增强型镁合金包覆层硬度为104.77Hv;
(10)储存
对制备的增强型镁合金块包覆镁合金棒产品用软质材料包装,储存于阴凉干燥环境,要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃,相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性,是针对镁合金力学性能的弊端,采用铸造+掺杂+热压+包覆的方法,制成增强型镁合金块包覆镁合金棒的圆柱形材料,内部为镁合金棒,为圆柱状,外部为增强型镁合金包覆层,为圆环状,圆柱与圆环结合牢固,致密性好,此制备方法工艺先进严密,数据翔实精确,制备的增强型镁合金块包覆镁合金棒强度高,力学性能稳定,是十分理想的增强型镁合金块包覆镁合金棒的制备方法。
附图说明
图1为增强型镁合金块包覆镁合金棒的制备状态图
图2为增强型镁合金块包覆镁合金棒的横切面形貌图
图3为增强型镁合金块包覆镁合金棒的横切界面金相组织形貌图
图中所示,附图标记清单如下:
1、电控箱,2、压力电机调控器,3、加热温度调控器,4、导线,5、电源开关,6、指示灯,7、显示屏,8、左立柱,9、开合式筒形模具,10、开合架,11、垫块,12、压头,13、压块,14、上压头,15、压力机顶座,16、压力电机,17、升降手柄,18、右立柱,19、镁合金棒,20、圆环形固定支架,21、镁合金块,22、电阻加热工作台,23、二氧化碳管,24、二氧化碳阀,25、压力机底座,26、二氧化碳瓶。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明:
图1所示,为增强型镁合金块包覆镁合金棒制备状态图,各部位置、连接关系要正确,按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的,以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位。
增强型镁合金块包覆镁合金棒是在压力机上进行的,是在开合式筒形模具内、在加热、二氧化碳保护、施压过程中完成的;
在压力机底座25的左部设有左立柱8、右部设有右立柱18,左立柱8、右立柱18上部为压力机顶座15,在压力机顶座15上部设有压力电机16;在压力机底座25上部设有电阻加热工作台22,在电阻加热工作台22上部垂直置放开合式筒形模具9,开合式筒形模具9由4个开合架10固定;在开合式筒形模具9内垂直置放镁合金块21,镁合金块21上部垂直置放镁合金棒19,镁合金棒19由圆环形固定支架20固定定位;镁合金棒19上部由垫块11平行压住,垫块11上部由压头12压牢,在压头12上部为压块13,压块13上部与压力机上压头14接触,上压头14与压力电机16联接;在压力机底座25的左部设有电控箱1,在电控箱1上设有显示屏7、指示灯6、电源开关5、加热温度控制器3、压力电机调控器2,电控箱1通过导线4与压力机的压力电机16、电阻加热工作台22联接;在压力机的右侧设有二氧化碳瓶26,二氧化碳瓶26通过二氧化碳阀24和二氧化碳管23联通开合式筒形模具9。
图2所示,为增强型镁合金块包覆镁合金棒横切面形貌图,图中可见,中间为镁合金棒,外环为增强型镁合金块,中间致密结合,为环包覆型,外环半径为R40mm,合金棒半径为R30mm。
图3所示,为增强型镁合金块包覆镁合金棒横切界面金相组织形貌图,图中可见,外环为增强型镁合金块,内部为镁合金棒,界面结合致密,增强型镁合金块和镁合金棒融为一体,结合牢固,形成一整体材料。
Claims (2)
1.一种增强型镁合金块包覆镁合金棒的制备方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:镁合金棒、镁合金块、碳化硅、氢氟酸、去离子水、二氧化碳,其组合准备用量如下:以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位
镁合金棒:AZ91,512g±0.1g,Ф60mm×100mm
镁合金块:AZ91,1500g±0.1g,100mm×100mm×83mm
碳化硅:SiC,294g±0.1g
氢氟酸:HF,100mL±1mL
去离子水:H2O,30000mL±10mL
二氧化碳:CO2,80000cm3±50cm3
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料进行精选,并进行质量纯度、浓度控制:
镁合金棒:固态固体,
镁合金块:固态块体
碳化硅:固态粉体,颗粒直径≤0.3μm,99.9%
氢氟酸:液态液体,浓度40%
去离子水:液态液体,99.9%
二氧化碳:气态气体,99.9%
(2)预处理碳化硅
①配置氢氟酸水溶液
量取氢氟酸80mL±0.1mL、去离子水720mL±0.1mL,置于烧杯中,搅拌5min,成2.24mol/L的氢氟酸水溶液;
②称取碳化硅粉体颗粒294g±0.1g,加入烧杯中,然后加入氢氟酸水溶液800mL±0.1mL,浸泡24h,搅拌后成碳化硅混合液;
③抽滤
将碳化硅混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
④去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中,加入去离子水1000mL,搅拌洗涤5min,成混合液;然后将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;重复洗涤、抽滤,直至废液的pH值为7;
⑤干燥
将洗涤后的产物滤饼置于石英容器中,然后置于干燥箱中干燥,干燥温度80℃,干燥时间720min;
然后将干燥温度调至120℃,继续干燥120min;干燥后成碳化硅颗粒,颗粒直径≤0.3μm;
(3)预处理镁合金棒
①将Ф60mm×100mm的镁合金棒表面用砂纸进行打磨,使表面光滑;
②将镁合金棒置于电阻加热炉中预热,预热温度105℃±5℃,恒温保温时间90min,以消除表面水汽;
(4)预处理镁合金块
将镁合金块1500g±0.1g置于电阻加热炉中预热,预热温度105℃±5℃,恒温保温时间90min,以消除表面水汽;
(5)熔炼制备增强型镁合金锭
增强型镁合金锭的制备是在熔炼炉中进行的,是在加热熔炼、掺杂碳化硅颗粒、二氧化碳保护下完成的;
①预热碳化硅颗粒
将预处理后的碳化硅颗粒置于石英容器中,然后置于预热炉中预热,预热温度400℃±5℃,预热时间120min;
②清理熔炼坩埚
用金属铲、金属刷清理熔炼坩埚内壁,使其洁净;然后用去离子水擦洗熔炼坩埚内壁,使其洁净,擦洗后晾干;
③将预处理后的镁合金块置于熔炼坩埚中;
④开启熔炼炉,使坩埚内温度逐渐升至700℃±5℃,同时向熔炼坩埚内输入二氧化碳,输入速度1000cm3/min;使熔炼坩埚内的镁合金块熔化,成熔液;然后停止加热,将温度调至592℃±5℃,并开动搅拌器对熔液进行搅拌;
⑤加入碳化硅颗粒
将预热的碳化硅颗粒加入熔液中,搅拌15min,然后温度升温至700℃±5℃,恒温保温5min;
⑥浇铸成锭,并加压冷却
预热模具,将预制的开合式筒形模具置于预热炉中预热,预热温度400℃±5℃;
将熔炼坩埚中的混合熔液对准模具型腔进行浇注,浇满为止,然后进行自然冷却;
当铸锭冷却至600℃±5℃时,将开合式筒形模具及其内的镁合金铸锭移至压力机上施压,压力压强为100MPa;
在加压过程中冷却至420℃时,停止施压,打开开合架,取出铸锭,使铸锭在空气中自然冷却至25℃,铸锭为增强型镁合金锭;
(6)增强型镁合金块包覆镁合金棒
增强型镁合金块包覆镁合金棒是在压力机上进行的,是在开合式筒形模具内、在加热、施压过程中完成的;
①预制增强型镁合金块
将浇铸成型的增强型镁合金锭进行切割,成Ф80mm×44mm的圆柱形镁合金块;
②置放开合式筒形模具
将开合式筒形模具垂直置于压力机底座上的电阻加热工作台上;
③将增强型镁合金块垂直置于开合式筒形模具底部;
④开启电阻加热工作台,加热增强型镁合金块,使模具内温度逐渐升至580℃±5℃,同时向开合式筒形模具内通入二氧化碳,气体输入速度为 1000cm3/min,恒温保温15min;
⑤将圆环形固定支架置于开合式筒形模具内的增强型镁合金块上;
⑥将镁合金棒垂直置于模具内圆环形固定支架内,将垫块垂直压住镁合金棒,将压头垂直压住垫块,将压块置于压头上;
⑦将压力机的上压头垂直压住压块;
⑧开启压力机,使上压头、压块和压头对准镁合金棒施压,控制压头移动速率为1mm/s;
⑨在施压过程中,镁合金棒逐渐压入加热状态的增强型镁合金块中,增强型镁合金块进行塑性变形,形成增强型镁合金块包覆镁合金棒,当增强型镁合金块完全包覆镁合金棒时,即完成了加热、挤压、包覆的全过程;
⑩关闭电阻加热工作台,停止加热;关闭压力机,停止施压;使增强型镁合金块包覆镁合金棒自然冷却至25℃,关闭二氧化碳阀;
打开开合式筒形模具,取出增强型镁合金块包覆镁合金棒;
(7)退火处理
将增强型镁合金块包覆镁合金棒置于电阻加热炉中进行退火处理,退火温度100℃±5℃,退火时间60min;
(8)机械切制、清理
将退火后的增强型镁合金块包覆镁合金棒两端机械切掉未完全包覆部分,然后用砂纸打磨其表面,使表面光洁,得到增强型镁合金块包覆镁合金棒,圆柱体外部为增强型镁合金块,内部为镁合金棒,呈圆环形包覆状;
(9)检测、分析和表征
对制备的增强型镁合金块包覆镁合金棒的形貌、成分、物理化学性能、力学性能进行检测、分析和表征;
用S-3000型扫描电子显微镜进行显微组织分析;
用Instron5569型万能试验机进行力学性能测试;
用EM-1500TK型显微维氏硬度计测试材料的硬度
结论:增强型镁合金块包覆镁合金棒为圆柱形,外部为增强型镁合金块包 覆层,呈圆环状,内部为镁合金棒,呈圆柱状,圆柱与圆环结合牢固,致密性好,镁合金棒硬度为74.43Hv,结合界面处硬度为86.97Hv,增强型镁合金包覆层硬度为104.77Hv;
(10)储存
对制备的增强型镁合金块包覆镁合金棒产品用软质材料包装,储存于阴凉干燥环境,要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃,相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种增强型镁合金块包覆镁合金棒的制备方法,其特征在于:增强型镁合金块包覆镁合金棒是在压力机上进行的,是在开合式筒形模具内、在加热、二氧化碳保护、施压过程中完成的;
在压力机底座(25)的左部设有左立柱(8)、右部设有右立柱(18),左立柱(8)、右立柱(18)上部为压力机顶座(15),在压力机顶座(15)上部设有压力电机(16);在压力机底座(25)上部设有电阻加热工作台(22),在电阻加热工作台(22)上部垂直放置开合式筒形模具(9),开合式筒形模具(9)由4个开合架(10)固定;在开合式筒形模具(9)内垂直置放镁合金块(21),镁合金块(21)上部垂直置放镁合金棒(19),镁合金棒(19)由圆环形固定支架(20)固定定位;镁合金棒(19)上部由垫块(11)平行压住,垫块(11)上部由压头(12)压牢,在压头(12)上部为压块(13),压块(13)上部与压力机上压头(14)接触,上压头(14)与压力电机(16)联接;在压力机底座(25)的左部设有电控箱(1),在电控箱(1)上设有显示屏(7)、指示灯(6)、电源开关(5)、加热温度控制器(3)、压力电机调控器(2),电控箱(1)通过导线(4)与压力机的压力电机(16)、电阻加热工作台(22)联接;在压力机的右侧设有二氧化碳瓶(26),二氧化碳瓶(26)通过二氧化碳阀(24)和二氧化碳管(23)联通开合式筒形模具(9)。
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