JPS60141606A - テルル化カドミウム粉末の製造法 - Google Patents
テルル化カドミウム粉末の製造法Info
- Publication number
- JPS60141606A JPS60141606A JP24901883A JP24901883A JPS60141606A JP S60141606 A JPS60141606 A JP S60141606A JP 24901883 A JP24901883 A JP 24901883A JP 24901883 A JP24901883 A JP 24901883A JP S60141606 A JPS60141606 A JP S60141606A
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- JP
- Japan
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- powder
- temp
- calcination
- temperature
- crushed
- Prior art date
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- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/007—Tellurides or selenides of metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光電池などに使用されるテルル化カドミウム（
以Ｆ、ＣｄＴｅと示す）粉末の製造法に関する。
以Ｆ、ＣｄＴｅと示す）粉末の製造法に関する。
従来Ｃｄ Ｔｅの＃！漬は刺ａ中で各々の単体を反応さ
せ、融液成長させて結晶として慢る方法が一般的であっ
た。
せ、融液成長させて結晶として慢る方法が一般的であっ
た。
最近光電池や大面積太陽電池用ＫＣｄＴｅ粉末を［Ｃ；
用されるに伴って、高純度かつ数μＦＦＩ（７１做■で
正確な化学量論比を有するＣｄＴｅ粉末が要求されてい
る。そのための、ＣｄＴｅの多結晶の製造にＣｄ Ｔｅ
粉末を熱間静水圧プレスにより加熱圧縮する方法が検討
されているが、その上膚的製造法はほとんど開示されて
いないのが現状である。
用されるに伴って、高純度かつ数μＦＦＩ（７１做■で
正確な化学量論比を有するＣｄＴｅ粉末が要求されてい
る。そのための、ＣｄＴｅの多結晶の製造にＣｄ Ｔｅ
粉末を熱間静水圧プレスにより加熱圧縮する方法が検討
されているが、その上膚的製造法はほとんど開示されて
いないのが現状である。
本発明者らは上記の客観状況ドで、高純度のテルル化カ
ドミウム粉末を高収率で製造することｔ町（信ならしめ
る方法を提供すべく、＋ｎ死を畦ねた結果、カドミウム
粉末とテルル粉末とよりなる混合粉末を三段焼成するこ
とによって目的を達成することを見出し、本発明に到達
した、す７２：わち、本発明によれば、カドミウム粉末
にテルル粉末を混汗し、３１！混合粉末を不活性ガス８
囲気中で３２０≦Ｔ、５３７０°Ｃの温度領域まで一次
焼成し、１瞭られた一次魂成粉末を粉砕した後、再び不
活性ガス雰囲気中で５５０≦Ｔ２≦６００°Ｃの温度領
域まで二次焼成し％潜られた二次焼成粉末をさらに５５
０≦Ｔ、≦７５０°Ｃの温度領域において１０ ｍＨｇ
以Ｆの圧力まで減圧して三次焼成することを特徴とする
テルル化カドミウム粉末の製造法、がｉ＋られる。
ドミウム粉末を高収率で製造することｔ町（信ならしめ
る方法を提供すべく、＋ｎ死を畦ねた結果、カドミウム
粉末とテルル粉末とよりなる混合粉末を三段焼成するこ
とによって目的を達成することを見出し、本発明に到達
した、す７２：わち、本発明によれば、カドミウム粉末
にテルル粉末を混汗し、３１！混合粉末を不活性ガス８
囲気中で３２０≦Ｔ、５３７０°Ｃの温度領域まで一次
焼成し、１瞭られた一次魂成粉末を粉砕した後、再び不
活性ガス雰囲気中で５５０≦Ｔ２≦６００°Ｃの温度領
域まで二次焼成し％潜られた二次焼成粉末をさらに５５
０≦Ｔ、≦７５０°Ｃの温度領域において１０ ｍＨｇ
以Ｆの圧力まで減圧して三次焼成することを特徴とする
テルル化カドミウム粉末の製造法、がｉ＋られる。
本発明における焼成反応は通常石英製反応管中に石英、
黒船等のボートを設置して行なわれる。
黒船等のボートを設置して行なわれる。
原料のＣｄとＴｅ の各粉末は当モルに近い量を予めよ
（混合しておいてボートに移す七よい。反応管内はＨｅ
、Ａｒ、馬などの不活性ガス雰囲気に保ち、炉の昇温は
速すぎると急激に反応して爆発の危険があるため、昇温
速度としては１時間に１００Ｃを越えないように注意を
９する。
（混合しておいてボートに移す七よい。反応管内はＨｅ
、Ａｒ、馬などの不活性ガス雰囲気に保ち、炉の昇温は
速すぎると急激に反応して爆発の危険があるため、昇温
速度としては１時間に１００Ｃを越えないように注意を
９する。
反応ゾーンの温度が３２０〜３７０°ｃｃＴｔニ一次焼
成温度）の温度領域に達すると、該温度に保持して一次
焼成を行ない、次いで徐冷して降温させ、室温に戻す。
成温度）の温度領域に達すると、該温度に保持して一次
焼成を行ない、次いで徐冷して降温させ、室温に戻す。
−法規成の保持＠度が３２０°Ｃ未満でけＣｄＴｅの生
成が不十分で次工程以降のロスが増加し、また３７０°
Ｃ４越えると各々の単体が気化してロス量が増加する。
成が不十分で次工程以降のロスが増加し、また３７０°
Ｃ４越えると各々の単体が気化してロス量が増加する。
降温後、−法規成粉末を取出して通常の粉砕手段を用い
て軽く粉砕し、次工程に移す。この粉砕工程社−次焼成
の温度領域の設定と共に収率の向上と正確な化学量論比
の達成のための必須要件である。
て軽く粉砕し、次工程に移す。この粉砕工程社−次焼成
の温度領域の設定と共に収率の向上と正確な化学量論比
の達成のための必須要件である。
二次焼成用の昇温も一次・Ｔ＃成の場合と同様十分な不
活性ガス置換を行ない１時間に１００Ｃを越えない昇温
速度で５５０〜６０００Ｃ（Ｔ、 ：二次焼成温度）に
昇温し、この温度領域で保持するが、二次焼成の保持温
度が５５０°Ｃ未満では一部未反応の量が増して次の減
圧処理工程のロスが増し、また６００°Ｃを越えると、
ＣｄＴｅの気化によると巴われるロスが増大する。これ
らの二次焼成温度に所定時間保持した後、氏空ポンプを
作動させて反応・ａ内’１ｌｏ−”ｍＨｇ以下に減圧す
る。この祿、温度を５５０〜７５０°Ｃ（Ｔ３：二次焼
成温度）の温度領域に昇温させ、三法規＋７５！を行う
。次いひ減圧状態のまま、室温に戻すと、はぼ化学量論
比のＣｄ Ｔｅ粉末が８５係以上の高収率で１尋られる
。この場合減圧処理工ａを省くと、少曖ながらＣｄまた
はＴｅ単体の残留が認められる。このようにして皓たＣ
ｄＴｅ粉末は融液法の結晶と異なり、容易に粉砕され、
通常の粉砕手段でｉｏμｍ以下に粉砕すると本発明によ
れば、以Ｆのごと＜、ＣｄＴｅ粉末を三段焼成すること
釦よって、未反応部分のきわめて少なく、かつ正確な化
学量論比を有する高純度のＣｄ Ｔｅ粉末を高収率で提
供できるのでその工業的価値はきわめて大きい。
活性ガス置換を行ない１時間に１００Ｃを越えない昇温
速度で５５０〜６０００Ｃ（Ｔ、 ：二次焼成温度）に
昇温し、この温度領域で保持するが、二次焼成の保持温
度が５５０°Ｃ未満では一部未反応の量が増して次の減
圧処理工程のロスが増し、また６００°Ｃを越えると、
ＣｄＴｅの気化によると巴われるロスが増大する。これ
らの二次焼成温度に所定時間保持した後、氏空ポンプを
作動させて反応・ａ内’１ｌｏ−”ｍＨｇ以下に減圧す
る。この祿、温度を５５０〜７５０°Ｃ（Ｔ３：二次焼
成温度）の温度領域に昇温させ、三法規＋７５！を行う
。次いひ減圧状態のまま、室温に戻すと、はぼ化学量論
比のＣｄ Ｔｅ粉末が８５係以上の高収率で１尋られる
。この場合減圧処理工ａを省くと、少曖ながらＣｄまた
はＴｅ単体の残留が認められる。このようにして皓たＣ
ｄＴｅ粉末は融液法の結晶と異なり、容易に粉砕され、
通常の粉砕手段でｉｏμｍ以下に粉砕すると本発明によ
れば、以Ｆのごと＜、ＣｄＴｅ粉末を三段焼成すること
釦よって、未反応部分のきわめて少なく、かつ正確な化
学量論比を有する高純度のＣｄ Ｔｅ粉末を高収率で提
供できるのでその工業的価値はきわめて大きい。
次に、本発明を実施間によってさらに具体的に説明する
が１本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例によ
って限定されるものではない。
が１本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例によ
って限定されるものではない。
実施■１
ファイブナインのスポンジＣｄ粉１８５９とファイブナ
インのテルルメタル粉２ｚ７ＩＩ、！＋４００．！ｉ＋
を乳鉢でよく混合し、潜られたＣｄ／Ｔｅ １．０５
ｍｏ Ｉ比品を石英ボートに盛りつけ、炉心ｆｔＫ封入
し、ｇ吠炉に挿入した。初めに、炉心炉内試料の脱水お
よび脱気のため、Ｘ窒ポンプにてｌＸｌ０ ａｓＨｇに
減圧し、１５０°Ｃで２ｈｒの予備加熱を行なった。
インのテルルメタル粉２ｚ７ＩＩ、！＋４００．！ｉ＋
を乳鉢でよく混合し、潜られたＣｄ／Ｔｅ １．０５
ｍｏ Ｉ比品を石英ボートに盛りつけ、炉心ｆｔＫ封入
し、ｇ吠炉に挿入した。初めに、炉心炉内試料の脱水お
よび脱気のため、Ｘ窒ポンプにてｌＸｌ０ ａｓＨｇに
減圧し、１５０°Ｃで２ｈｒの予備加熱を行なった。
予備加熱路ｒ後に不活性ガスであるＮ、ガス雰囲気にＩ
Ｉ換し、温度焼成カーブは温調プログラムを使用し′”
／ｈｒ〜” Ｃ／ｈ ｒの昇温速度で３４０°Ｃ捷で昇
温した。３４００Ｃで４１１ｒ温度保持して一次焼成を
行なった。次いで、２０ｕＣ／ｈｒで降温し１６１＋ｒ
で１００’Ｃ以下になるまで、Ｎ２ガスを流した捷ま放
置放冷した。放冷後、−法規成品を炉心管内より取出し
、乳鉢で粉砕した。この段１偕で舟られたＣｄＴｅ粉体
のＸ線回折図には、ＣｄＴｅのピークの外にＣ（ＩとＴ
ｅの単体のピー りが明瞭に認められた。このＣｄＴｃ
−法規成品３９（＋、！９を引きつつき、二次焼成品と
するため、炉心管内に盛りつけ、管状炉に挿入する。二
次焼成は１５０’ＣＫで炉心管内試料の脱気を一次焼成
時と同様Ｋ ］、 Ｘ１ ｆＪ −３ｒｕｎ Ｈｇ 、
２ ＩＩ ｒ行ない、Ｎ２ガス零囲’ＲＩｉ？ＣＩＩ換
すると共に５６０°Ｃで５１１ｒ温度保持を行い、真空
ポンプにて１×ｌ０−２防）（ｇの状態とし、３１）ｒ
保持した。１〜なわち、この場合の温度焼成カーブは温
調ブロク゛ラムを使用して、４°ＣＡｒ〜１（Ｊ′ＣＡ
］「の昇温速度で５６０°Ｃまで昇温さぜ、その間二次
焼成を行ない５６０°Ｃ到達後、５ｈｒ保持して引きつ
づき二次焼成を行ない、次いで同温度で減圧処理を３１
１「行ない、その間三次焼成を行なった後、減圧状聾の
一！ま放冷させた。これによって得たＣｄＴｅ三次焼成
品試料を取り出し、サンプルミルにて粉砕し、Ｘ線回折
を行なうと、ＣｄとＴｅ単体のピークは認められず、同
定結果ではＣｄＴｅであることが確認され、ＢＥＴ値０
．２５ｍＶｊ／、 ３．８ｔｉｍ径の黒色粉末であるＣ
ｄ Ｔｅ粉末が３８０．９９５％の高収率で得られた。
Ｉ換し、温度焼成カーブは温調プログラムを使用し′”
／ｈｒ〜” Ｃ／ｈ ｒの昇温速度で３４０°Ｃ捷で昇
温した。３４００Ｃで４１１ｒ温度保持して一次焼成を
行なった。次いで、２０ｕＣ／ｈｒで降温し１６１＋ｒ
で１００’Ｃ以下になるまで、Ｎ２ガスを流した捷ま放
置放冷した。放冷後、−法規成品を炉心管内より取出し
、乳鉢で粉砕した。この段１偕で舟られたＣｄＴｅ粉体
のＸ線回折図には、ＣｄＴｅのピークの外にＣ（ＩとＴ
ｅの単体のピー りが明瞭に認められた。このＣｄＴｃ
−法規成品３９（＋、！９を引きつつき、二次焼成品と
するため、炉心管内に盛りつけ、管状炉に挿入する。二
次焼成は１５０’ＣＫで炉心管内試料の脱気を一次焼成
時と同様Ｋ ］、 Ｘ１ ｆＪ −３ｒｕｎ Ｈｇ 、
２ ＩＩ ｒ行ない、Ｎ２ガス零囲’ＲＩｉ？ＣＩＩ換
すると共に５６０°Ｃで５１１ｒ温度保持を行い、真空
ポンプにて１×ｌ０−２防）（ｇの状態とし、３１）ｒ
保持した。１〜なわち、この場合の温度焼成カーブは温
調ブロク゛ラムを使用して、４°ＣＡｒ〜１（Ｊ′ＣＡ
］「の昇温速度で５６０°Ｃまで昇温さぜ、その間二次
焼成を行ない５６０°Ｃ到達後、５ｈｒ保持して引きつ
づき二次焼成を行ない、次いで同温度で減圧処理を３１
１「行ない、その間三次焼成を行なった後、減圧状聾の
一！ま放冷させた。これによって得たＣｄＴｅ三次焼成
品試料を取り出し、サンプルミルにて粉砕し、Ｘ線回折
を行なうと、ＣｄとＴｅ単体のピークは認められず、同
定結果ではＣｄＴｅであることが確認され、ＢＥＴ値０
．２５ｍＶｊ／、 ３．８ｔｉｍ径の黒色粉末であるＣ
ｄ Ｔｅ粉末が３８０．９９５％の高収率で得られた。
ＣｄとＴｅの化学量論比は１．００であった。
実施例２
原料モル比および一次、二次、三次の焼成温度を変え、
実施例１と同じ手順の実験を行ない次表の結果２得た。
実施例１と同じ手順の実験を行ない次表の結果２得た。
Claims (1)
- （１）カドミウム粉末忙テルル粉末を混合し、該混合粉
末を不活性ガス雰９Ｅ気中で３２０≦Ｔ、≦３７０００
の温度領域まで一次焼成し、潜られた一次焼成粉末を粉
砕した後、１１度不活性ガス雰囲気中で５５０≦Ｔ、５
６００°Ｃの温度領域まで二次焼成し、得られた二次焼
成粉末をさらに５５０≦Ｔ、≦７５００Ｃの温度領域Ｔ
、において１０”ｗＨｇ以Ｆの圧力まで減圧して三次開
成することをｌ時機とするテルル化カドミウム粉末の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24901883A JPS60141606A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | テルル化カドミウム粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24901883A JPS60141606A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | テルル化カドミウム粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60141606A true JPS60141606A (ja) | 1985-07-26 |
| JPS6218481B2 JPS6218481B2 (ja) | 1987-04-23 |
Family
ID=17186778
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24901883A Granted JPS60141606A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | テルル化カドミウム粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60141606A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6664493B2 (en) | 2001-12-18 | 2003-12-16 | Hitachi, Ltd. | Gas-insulated switchgear |
| JP2008172958A (ja) * | 2007-01-12 | 2008-07-24 | Toshiba Corp | ガス絶縁開閉装置 |
| CN103420346A (zh) * | 2012-05-22 | 2013-12-04 | 广东先导稀材股份有限公司 | 碲化镉的制备方法 |
| CN104014284A (zh) * | 2014-06-04 | 2014-09-03 | 四川大学 | Iib-via族化合物粉末的自由降落高温合成方法及合成装置 |
| CN104016312A (zh) * | 2014-06-04 | 2014-09-03 | 四川大学 | 一种iib-via族化合物粉末的合成方法 |
-
1983
- 1983-12-27 JP JP24901883A patent/JPS60141606A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6664493B2 (en) | 2001-12-18 | 2003-12-16 | Hitachi, Ltd. | Gas-insulated switchgear |
| JP2008172958A (ja) * | 2007-01-12 | 2008-07-24 | Toshiba Corp | ガス絶縁開閉装置 |
| CN103420346A (zh) * | 2012-05-22 | 2013-12-04 | 广东先导稀材股份有限公司 | 碲化镉的制备方法 |
| CN103420346B (zh) * | 2012-05-22 | 2015-02-04 | 广东先导稀材股份有限公司 | 碲化镉的制备方法 |
| CN104014284A (zh) * | 2014-06-04 | 2014-09-03 | 四川大学 | Iib-via族化合物粉末的自由降落高温合成方法及合成装置 |
| CN104016312A (zh) * | 2014-06-04 | 2014-09-03 | 四川大学 | 一种iib-via族化合物粉末的合成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6218481B2 (ja) | 1987-04-23 |
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