JPH0238659B2 - - Google Patents
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- JPH0238659B2 JPH0238659B2 JP62023563A JP2356387A JPH0238659B2 JP H0238659 B2 JPH0238659 B2 JP H0238659B2 JP 62023563 A JP62023563 A JP 62023563A JP 2356387 A JP2356387 A JP 2356387A JP H0238659 B2 JPH0238659 B2 JP H0238659B2
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- lanthanum
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Forging (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、一般構造材、高温炉用、核燃料焼結
ボート、核融合炉用材料、電子管材料等に使用さ
れるモリブデン板とその製造方法に関する。 ［従来の技術］ 一般に、粉末冶金法で製造されるモリブデン板
は、純モリブデンによつて製造され、このモリブ
デン板の再結晶開始温度は約1000℃である。 よつて、斯るモリブデンからなるモリブデン板
は、1000℃以上の高温で使用されると、モリブデ
ンは再結晶粒子の成長によつて、板材の脆化が生
じ、また、高温状態の荷重負荷に対し容易に変形
してしまうという問題があつた。 そこで、上述の欠点を補うモリブデン材料とし
て、従来は、アルミニウム、カリウム、ケイ素等
を含有したドープモリブデン材料が用いられてい
た。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、従来のドープモリブデン材料は
その製造過程において、高い加工率を必要とし、
しかも、加工性も悪いという製造上の欠点があつ
た。 そこで、本発明の目的は、上記欠点に鑑み加工
性及び歩留りに優れ、高温状態の荷重負荷に対し
ても、変形量の少ない耐高温変形性に優れたモリ
ブデン板とその製造方法を提供することである。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明によれば、重量比で、0.1〜1.0％未満の
ランタン又はランタン酸化物と、残部がモリブデ
ンとからなり、実質的に一定方向に伸長して再結
晶化しているインターロツキング構造を呈する結
晶粒子を有することを特徴とする加工性及び耐高
温性変形性に優れたモリブデン板が得られる。 さらに、本発明によれば、0.1〜1.0重量％未満
のランタン又はランタン酸化物と、残部がモリブ
デンとから組成されたインゴツトを準備する準備
工程と、該インゴツトの厚みに対して80％以上の
総加工率で加工する加工工程と、該加工物が少な
くとも再結晶化する温度で加熱する粗大化処理工
程とを有することを特徴とする加工性及び耐高温
変形性に優れたモリブデン板の製造方法が得られ
る。 ［発明の概要］ 本発明によれば、まず、モリブデン板を製造す
る場合の出発原料となるインゴツトは、例えば、
0.1〜1.0重量％未満のランタン又はランタン酸化
物をドープしたドープモリブデン粉末に、水素還
元を施し、プレス、焼結して得られたものであ
る。 ここで、ランタンの添加量を1.0％未満とした
のは、1.0％以上になると、ドープ剤の粒が多く
発生し、インゴツトの結晶粒径が異常に大きくな
つたり、そうでなかつたりとバラツキが大きくな
る。又、異常に大きくなつた場合、圧延、鍛造等
の加工時にモチをつぶした様に、粒単位の膨れと
なつて加工方向と直角方向にはみだし、粒と粒と
の間（粒界）で大きな亀裂を生じる。又、添加量
が多いため、加工時の割れが多発し、加工途中で
の割れ除去切断の為の工数が非常に多く必要とな
る。これは、作業性の大幅な低下であり、又、歩
留りの大幅な低下となるので好ましくない。ま
た、0.1％以上としたのは、0.1％未満では、著し
い加工性及び耐高温変形性が認められないからで
ある。 このとき、従来の20〜50μｍ程度の微細な粒径
を有する純モリブデンのみからなるインゴツトに
比べ、本発明に係るインゴツトは、ランタンのド
ープによる活性化作用により、ドープ剤を含む微
小ドープ孔を有し、且つ、結晶粒子の平均粒径
が、0.5〜10mmの粗大粒となつている。 次に、この微小ドープ孔を有し、且つ、粗大化
した結晶粒子を有するインゴツトを、その厚さ方
向に80％以上の総加工率で熱間鍛造及び圧延加工
のどちらか一方又はその組合せた加工を施す。 よつて、第３図に示すとおり、板厚方向と垂直
方向、即ち、圧延方向にドープ剤が配列し、同時
に、粗大化した結晶粒子は細長い維持状の粒子と
なる。 比較例として、第４図に示すとおり、ドープ剤
を添加しない従来の純モリブデン板に加工度95％
で圧延仕上げを施した場合では、結晶粒子は、不
規則な繊維状構造を呈している。 次に、第１図に示すとおり、この繊維状粒子か
らなるモリブデン板に、さらに、再結晶温度以上
で熱処理による粗大化処理を施し、結晶粒子を再
結晶させ、内部歪を解放する。 このとき、第２図に示すとおり、圧延方向に沿
つて配列したドープ剤によつて、板厚方向への粒
成長は抑制されることから、板厚方向には粗大化
せず、圧延方向に沿つて伸長したinterloking構
造を呈する。 したがつて、高温下においても、等軸の微細結
晶とはならないから、変形量の非常に少ない、高
品質のモリブデン板が得られる。 尚、比較例として、第５図に示すとおり、ドー
プ剤を添加しない従来の純モリブデン板に加工度
95％で圧延仕上げを施した後、1800℃で10時間加
熱して粗大化処理を施した結晶粒子は、等軸の粒
状を呈してしまい、使用に耐え得るものではな
く、加工性及び耐高温変形性の向上は認められな
い。 ［実施例］ 本発明の実施例について図面を参照して説明す
る。 まず、準備工程において、0.1〜2.0重量％のラ
ンタンをドープしたドープモリブデン粉末に、水
素還元を施し、プレス、焼結して形成されたイン
ゴツトを準備した。 次に、加工工程において、インゴツトに加工率
をそれぞれ変えて熱間鍛造及び圧延加工を施し、
さらに、粗大化処理工程において、再結晶温度以
上の温度で加熱し粗大化処理を施した。 このようにして得られたモリブデン板につい
て、変形試験をおこなつた。即ち、モリブデン板
上に約1.5Kgの荷重を載せて、水素雰囲気中の電
気炉内で、1800℃、10時間加熱した後、冷却し
て、モリブデン板の反りの量をダイヤルゲージに
て、測定した。 その変性試験の結果を表１及び表２に示す。こ
こで表中の熱間鍛造率とは、t0−ｔ／t0×100
（％）で表され、t0はインゴツトの板厚、ｔは熱
間鍛造加工後のモリブデン板の厚さである。総加
工率とは、t0−Ｔ／t0×100（％）で表され、Ｔは
熱間鍛造加工後に圧延加工をさらに施した後のモ
リブデン板の厚さである。 その結果、表１に示されるとおり、ランタンを
0.1〜1.0％未満含有させた本発明に係わるモリブ
デン板は、変形量が極めて少ないことが認められ
る。
ボート、核融合炉用材料、電子管材料等に使用さ
れるモリブデン板とその製造方法に関する。 ［従来の技術］ 一般に、粉末冶金法で製造されるモリブデン板
は、純モリブデンによつて製造され、このモリブ
デン板の再結晶開始温度は約1000℃である。 よつて、斯るモリブデンからなるモリブデン板
は、1000℃以上の高温で使用されると、モリブデ
ンは再結晶粒子の成長によつて、板材の脆化が生
じ、また、高温状態の荷重負荷に対し容易に変形
してしまうという問題があつた。 そこで、上述の欠点を補うモリブデン材料とし
て、従来は、アルミニウム、カリウム、ケイ素等
を含有したドープモリブデン材料が用いられてい
た。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、従来のドープモリブデン材料は
その製造過程において、高い加工率を必要とし、
しかも、加工性も悪いという製造上の欠点があつ
た。 そこで、本発明の目的は、上記欠点に鑑み加工
性及び歩留りに優れ、高温状態の荷重負荷に対し
ても、変形量の少ない耐高温変形性に優れたモリ
ブデン板とその製造方法を提供することである。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明によれば、重量比で、0.1〜1.0％未満の
ランタン又はランタン酸化物と、残部がモリブデ
ンとからなり、実質的に一定方向に伸長して再結
晶化しているインターロツキング構造を呈する結
晶粒子を有することを特徴とする加工性及び耐高
温性変形性に優れたモリブデン板が得られる。 さらに、本発明によれば、0.1〜1.0重量％未満
のランタン又はランタン酸化物と、残部がモリブ
デンとから組成されたインゴツトを準備する準備
工程と、該インゴツトの厚みに対して80％以上の
総加工率で加工する加工工程と、該加工物が少な
くとも再結晶化する温度で加熱する粗大化処理工
程とを有することを特徴とする加工性及び耐高温
変形性に優れたモリブデン板の製造方法が得られ
る。 ［発明の概要］ 本発明によれば、まず、モリブデン板を製造す
る場合の出発原料となるインゴツトは、例えば、
0.1〜1.0重量％未満のランタン又はランタン酸化
物をドープしたドープモリブデン粉末に、水素還
元を施し、プレス、焼結して得られたものであ
る。 ここで、ランタンの添加量を1.0％未満とした
のは、1.0％以上になると、ドープ剤の粒が多く
発生し、インゴツトの結晶粒径が異常に大きくな
つたり、そうでなかつたりとバラツキが大きくな
る。又、異常に大きくなつた場合、圧延、鍛造等
の加工時にモチをつぶした様に、粒単位の膨れと
なつて加工方向と直角方向にはみだし、粒と粒と
の間（粒界）で大きな亀裂を生じる。又、添加量
が多いため、加工時の割れが多発し、加工途中で
の割れ除去切断の為の工数が非常に多く必要とな
る。これは、作業性の大幅な低下であり、又、歩
留りの大幅な低下となるので好ましくない。ま
た、0.1％以上としたのは、0.1％未満では、著し
い加工性及び耐高温変形性が認められないからで
ある。 このとき、従来の20〜50μｍ程度の微細な粒径
を有する純モリブデンのみからなるインゴツトに
比べ、本発明に係るインゴツトは、ランタンのド
ープによる活性化作用により、ドープ剤を含む微
小ドープ孔を有し、且つ、結晶粒子の平均粒径
が、0.5〜10mmの粗大粒となつている。 次に、この微小ドープ孔を有し、且つ、粗大化
した結晶粒子を有するインゴツトを、その厚さ方
向に80％以上の総加工率で熱間鍛造及び圧延加工
のどちらか一方又はその組合せた加工を施す。 よつて、第３図に示すとおり、板厚方向と垂直
方向、即ち、圧延方向にドープ剤が配列し、同時
に、粗大化した結晶粒子は細長い維持状の粒子と
なる。 比較例として、第４図に示すとおり、ドープ剤
を添加しない従来の純モリブデン板に加工度95％
で圧延仕上げを施した場合では、結晶粒子は、不
規則な繊維状構造を呈している。 次に、第１図に示すとおり、この繊維状粒子か
らなるモリブデン板に、さらに、再結晶温度以上
で熱処理による粗大化処理を施し、結晶粒子を再
結晶させ、内部歪を解放する。 このとき、第２図に示すとおり、圧延方向に沿
つて配列したドープ剤によつて、板厚方向への粒
成長は抑制されることから、板厚方向には粗大化
せず、圧延方向に沿つて伸長したinterloking構
造を呈する。 したがつて、高温下においても、等軸の微細結
晶とはならないから、変形量の非常に少ない、高
品質のモリブデン板が得られる。 尚、比較例として、第５図に示すとおり、ドー
プ剤を添加しない従来の純モリブデン板に加工度
95％で圧延仕上げを施した後、1800℃で10時間加
熱して粗大化処理を施した結晶粒子は、等軸の粒
状を呈してしまい、使用に耐え得るものではな
く、加工性及び耐高温変形性の向上は認められな
い。 ［実施例］ 本発明の実施例について図面を参照して説明す
る。 まず、準備工程において、0.1〜2.0重量％のラ
ンタンをドープしたドープモリブデン粉末に、水
素還元を施し、プレス、焼結して形成されたイン
ゴツトを準備した。 次に、加工工程において、インゴツトに加工率
をそれぞれ変えて熱間鍛造及び圧延加工を施し、
さらに、粗大化処理工程において、再結晶温度以
上の温度で加熱し粗大化処理を施した。 このようにして得られたモリブデン板につい
て、変形試験をおこなつた。即ち、モリブデン板
上に約1.5Kgの荷重を載せて、水素雰囲気中の電
気炉内で、1800℃、10時間加熱した後、冷却し
て、モリブデン板の反りの量をダイヤルゲージに
て、測定した。 その変性試験の結果を表１及び表２に示す。こ
こで表中の熱間鍛造率とは、t0−ｔ／t0×100
（％）で表され、t0はインゴツトの板厚、ｔは熱
間鍛造加工後のモリブデン板の厚さである。総加
工率とは、t0−Ｔ／t0×100（％）で表され、Ｔは
熱間鍛造加工後に圧延加工をさらに施した後のモ
リブデン板の厚さである。 その結果、表１に示されるとおり、ランタンを
0.1〜1.0％未満含有させた本発明に係わるモリブ
デン板は、変形量が極めて少ないことが認められ
る。
【表】
［発明の効果］
以上の説明のとおり、本発明によれば、0.1〜
1.0％未満のランタンのドープにより予め粗大化
させた結晶粒子を有するインゴツトを、その厚さ
方向に80％以上の加工率で熱間鍛造又は圧延加工
を施して、ドープ剤を板厚と垂直方向に配列させ
た後、再結晶温度以上に加熱して粗大化処理を施
すことにより、実際の使用中の高温状態において
も、板厚方向への粒成長が抑制され、圧延方向に
伸長した再結晶粒子からなるモリブデン板が得ら
れるから、加工性及び歩留りに優れ、高温状態の
荷重負荷に対しても、変形量の少ない使用性の優
れたモリブデン板とその製造方法を提供すること
ができる。
1.0％未満のランタンのドープにより予め粗大化
させた結晶粒子を有するインゴツトを、その厚さ
方向に80％以上の加工率で熱間鍛造又は圧延加工
を施して、ドープ剤を板厚と垂直方向に配列させ
た後、再結晶温度以上に加熱して粗大化処理を施
すことにより、実際の使用中の高温状態において
も、板厚方向への粒成長が抑制され、圧延方向に
伸長した再結晶粒子からなるモリブデン板が得ら
れるから、加工性及び歩留りに優れ、高温状態の
荷重負荷に対しても、変形量の少ない使用性の優
れたモリブデン板とその製造方法を提供すること
ができる。
第１図は本発明の実施例に係る総加工率95％の
加工処理後、粗大化処理を施したinter locking
構造を呈するモリブデン粒子の縦断を表わす写真
（×50倍）、第２図は第１図と同様に、本発明の実
施例に係る総加工率95％の加工処理後、粗大化処
理を施したモリブデン板のドープ剤の配列方向を
示す縦断を表わす写真（×400倍）、第３図は本発
明の実施例に係る総加工率95％で加工処理を施し
た繊維状モリブデン粒子の縦断を表わす写真（×
50倍）、第４図は従来方法による総加工率95％で
加工処理を施したモリブデン粒子の縦断を表わす
写真、第５図は従来方法による総加工率95％の加
工処理後、粗大化処理を施したモリブデン粒子の
縦断を表わす写真である。
加工処理後、粗大化処理を施したinter locking
構造を呈するモリブデン粒子の縦断を表わす写真
（×50倍）、第２図は第１図と同様に、本発明の実
施例に係る総加工率95％の加工処理後、粗大化処
理を施したモリブデン板のドープ剤の配列方向を
示す縦断を表わす写真（×400倍）、第３図は本発
明の実施例に係る総加工率95％で加工処理を施し
た繊維状モリブデン粒子の縦断を表わす写真（×
50倍）、第４図は従来方法による総加工率95％で
加工処理を施したモリブデン粒子の縦断を表わす
写真、第５図は従来方法による総加工率95％の加
工処理後、粗大化処理を施したモリブデン粒子の
縦断を表わす写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 重量比で、0.1〜1.0％未満のランタン又はラ
ンタン酸化物と、残部がモリブデンとからなり、
実質的一定方向に伸長して再結晶化しているイン
ターロツキング構造を呈する結晶粒子を有するこ
とを特徴とする加工性及び耐高温変形性に優れた
モリブデン板。 ２ 0.1〜1.0重量％未満のランタン又はランタン
酸化物と、残部がモリブデンとから組成されたイ
ンゴツトを準備する準備工程と、該インゴツトの
厚みに対して80％以上の総加工率で加工する加工
工程と、該加工物が少なくとも再結晶化する温度
で加熱する粗大化処理工程とを有することを特徴
とする加工性及び耐高温変形性に優れたモリブデ
ン板の製造方法。 ３ 特許請求の範囲第２項記載のモリブデン板の
製造方法において、前記加工工程は、熱間鍛造加
工と圧延加工から選択された少なくとも一種以上
の加工工程であることを特徴とする加工性及び耐
高温変形性に優れたモリブデン板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2356387A JPS63192850A (ja) | 1987-02-05 | 1987-02-05 | モリブデン板とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2356387A JPS63192850A (ja) | 1987-02-05 | 1987-02-05 | モリブデン板とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63192850A JPS63192850A (ja) | 1988-08-10 |
| JPH0238659B2 true JPH0238659B2 (ja) | 1990-08-31 |
Family
ID=12113989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2356387A Granted JPS63192850A (ja) | 1987-02-05 | 1987-02-05 | モリブデン板とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63192850A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1061622A (ja) * | 1996-08-23 | 1998-03-06 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 気密継手 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1187152C (zh) * | 1999-03-03 | 2005-02-02 | 株式会社新王磁材 | 稀土磁铁烧结用烧结箱及用该箱烧结处理的稀土磁铁制法 |
| US6696015B2 (en) | 1999-03-03 | 2004-02-24 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Method for producing rare-earth magnet |
| US7332228B2 (en) | 2003-02-25 | 2008-02-19 | A.L.M.T. Corporation | Coated refractory metal plate having oxide surface layer, and setter which uses the same and which is used in sintering |
| JP2005350709A (ja) * | 2004-06-09 | 2005-12-22 | Allied Material Corp | モリブデン製シームレスパイプ及びその製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59150073A (ja) * | 1983-02-10 | 1984-08-28 | Toshiba Corp | 高温熱処理用モリブデン治具の製造方法 |
| JPS59150071A (ja) * | 1983-02-10 | 1984-08-28 | Toshiba Corp | モリブデン材の製造方法 |
| JPS59177345A (ja) * | 1983-03-29 | 1984-10-08 | Toshiba Corp | 構造材用モリブデン |
-
1987
- 1987-02-05 JP JP2356387A patent/JPS63192850A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59150073A (ja) * | 1983-02-10 | 1984-08-28 | Toshiba Corp | 高温熱処理用モリブデン治具の製造方法 |
| JPS59150071A (ja) * | 1983-02-10 | 1984-08-28 | Toshiba Corp | モリブデン材の製造方法 |
| JPS59177345A (ja) * | 1983-03-29 | 1984-10-08 | Toshiba Corp | 構造材用モリブデン |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1061622A (ja) * | 1996-08-23 | 1998-03-06 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 気密継手 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63192850A (ja) | 1988-08-10 |
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