JPH0310042A - 耐熱高温高強度モリブデン材料およびその製造方法 - Google Patents
耐熱高温高強度モリブデン材料およびその製造方法Info
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- JPH0310042A JPH0310042A JP14440589A JP14440589A JPH0310042A JP H0310042 A JPH0310042 A JP H0310042A JP 14440589 A JP14440589 A JP 14440589A JP 14440589 A JP14440589 A JP 14440589A JP H0310042 A JPH0310042 A JP H0310042A
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Landscapes
- Forging (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、耐熱高温高強度モリブデン材料およびその製
造方法に関する。
造方法に関する。
モリブデンおよびモリブデン合金は高温特性に優れてい
るので、耐熱部材として今日唯一のものとして使用され
ており、例えば高温焼成用のボートや敷板をはじめとし
て炉用部材等に広く利用されている。
るので、耐熱部材として今日唯一のものとして使用され
ており、例えば高温焼成用のボートや敷板をはじめとし
て炉用部材等に広く利用されている。
しかしながら、モリブデンはその欠点として結晶粒界が
脆く、加工性が悪いほか、温度上昇に伴って再結晶また
は結晶粒成長が起こり脆化する難点がある。このほか炉
用部材や高温燃性用敷板の場合では、その使用温度が再
結晶温度域からそれ以上の温度で使用されるため、使用
中に再結晶化が起こり、結晶組織が等軸晶となるととも
に熱疲労やクリープ現象による反り変形や割れを生じ、
これが時間とともに大きくなって不具合を起こす等の問
題があった。
脆く、加工性が悪いほか、温度上昇に伴って再結晶また
は結晶粒成長が起こり脆化する難点がある。このほか炉
用部材や高温燃性用敷板の場合では、その使用温度が再
結晶温度域からそれ以上の温度で使用されるため、使用
中に再結晶化が起こり、結晶組織が等軸晶となるととも
に熱疲労やクリープ現象による反り変形や割れを生じ、
これが時間とともに大きくなって不具合を起こす等の問
題があった。
これらの欠点を改善するものとして、モリブデン粉末中
にドープ剤を添加して再結晶温度を高めたり、再結晶し
ても不規則な形状の結晶粒界をつくらせるようにしたド
ープモリブデン合金が知られているが、その効果が十分
でなく、使用温度にも制約があるなどの欠点があった。
にドープ剤を添加して再結晶温度を高めたり、再結晶し
ても不規則な形状の結晶粒界をつくらせるようにしたド
ープモリブデン合金が知られているが、その効果が十分
でなく、使用温度にも制約があるなどの欠点があった。
また、添加物が加工性を阻害し、歩留低下や作業性の悪
化等の製造上の問題もあった。
化等の製造上の問題もあった。
本発明は、１６００〜１８００℃程度の高温で使用して
も、クリープ変形の極めて少ない高温特性に優れた耐熱
高温高強度モリブデン材料およびその製造方法を提供す
ることを目的とする。
も、クリープ変形の極めて少ない高温特性に優れた耐熱
高温高強度モリブデン材料およびその製造方法を提供す
ることを目的とする。
前記問題点を解決するために種々実験を行なった結果、
本発明者は、モリブデンの高温でのクリープ強度を向上
させるには、使用前に再結晶化させてその結晶組織を粗
大粒にすればよ（、それには酸化第二セリウムを少量含
有させたモリブデン素材に適当な加工率および熱処理条
件を設定すれば、再結晶粒が粗大化することを見出した
。
本発明者は、モリブデンの高温でのクリープ強度を向上
させるには、使用前に再結晶化させてその結晶組織を粗
大粒にすればよ（、それには酸化第二セリウムを少量含
有させたモリブデン素材に適当な加工率および熱処理条
件を設定すれば、再結晶粒が粗大化することを見出した
。
即ち、本発明は、酸化第二セリウム（Ｃｅ０２）を０．
０１−１．０重量％含有し、残部がモリブデンと不可避
的不純物からなるモリブデン合金であって、その結晶組
織が粗大粒であることを特徴とする耐熱高温高強度モリ
ブデン材料であり、その製造方法としては、ＣｅＯ□を
０．０１〜１．０重量％含有し、残部がモリブデンと不
可避的不純物からなるモリブデン焼結体に加工率７０％
以上の鍛造加工を行なった後、１８００℃以上２２００
℃未満の温度で熱処理を施して、その再結晶組織を粗大
粒にすることを特徴とするものである。
０１−１．０重量％含有し、残部がモリブデンと不可避
的不純物からなるモリブデン合金であって、その結晶組
織が粗大粒であることを特徴とする耐熱高温高強度モリ
ブデン材料であり、その製造方法としては、ＣｅＯ□を
０．０１〜１．０重量％含有し、残部がモリブデンと不
可避的不純物からなるモリブデン焼結体に加工率７０％
以上の鍛造加工を行なった後、１８００℃以上２２００
℃未満の温度で熱処理を施して、その再結晶組織を粗大
粒にすることを特徴とするものである。
以下に本発明の詳細な説明する。
本発明材料の特徴としてはＣｅＯ□を少量添加すること
にあるが、一般的なドープ剤の挙動と同様、モリブデン
焼結体中に添加されたＣｅＯ□は後述する鍛造加工によ
り結晶方位が揃えられたモリブデン材の加工方向に沿っ
て配列する。
にあるが、一般的なドープ剤の挙動と同様、モリブデン
焼結体中に添加されたＣｅＯ□は後述する鍛造加工によ
り結晶方位が揃えられたモリブデン材の加工方向に沿っ
て配列する。
ここで、本発明者は、添加される酸化物のなかでも特に
ＣｅＯ２が融点が高く、後の高温度の再結晶処理温度に
おいても蒸発することな（安定に分散し、他の酸化物と
異なり、加工性をあまり阻害せず、更にモリブデン中へ
の分散が良好で比較的軽度の加工によって微細化し、良
好に配列分散することを見出した。
ＣｅＯ２が融点が高く、後の高温度の再結晶処理温度に
おいても蒸発することな（安定に分散し、他の酸化物と
異なり、加工性をあまり阻害せず、更にモリブデン中へ
の分散が良好で比較的軽度の加工によって微細化し、良
好に配列分散することを見出した。
Ｃｅｎｔの添加は、その後の加熱処理による再結晶化に
おいて結晶粒の粗大化を促進する。
おいて結晶粒の粗大化を促進する。
ＣｅＯ□の添加量としては、０．０１〜１．０重量％、
好ましくは０．１〜０．３重量％が良い。その添加量が
０．０１重量％より少ないと、モリブデン中への分散配
列が十分でなく、また結晶粒成長の促進効果がない。１
．０重量％を超えると加工性を悪化させ、また熱処理に
おける再結晶過程で過剰のＣｅＯ２の分散により結晶粒
成長が抑制され、目的の粗大結晶が得られないからであ
る。実際には添加量が０．１〜０．３重量％の範囲で添
加の効果が顕著であり、実用的にはこの程度の量を添加
すれば良い。
好ましくは０．１〜０．３重量％が良い。その添加量が
０．０１重量％より少ないと、モリブデン中への分散配
列が十分でなく、また結晶粒成長の促進効果がない。１
．０重量％を超えると加工性を悪化させ、また熱処理に
おける再結晶過程で過剰のＣｅＯ２の分散により結晶粒
成長が抑制され、目的の粗大結晶が得られないからであ
る。実際には添加量が０．１〜０．３重量％の範囲で添
加の効果が顕著であり、実用的にはこの程度の量を添加
すれば良い。
なお、酸化セリウムには、ＣｅｎｔとＣｅ、０．の２種
類があり、第１表にそれらの物性等を参考として示すが
、熱的安定性および配列分散性ともＣｅＯ，の方がＣｅ
、０．より優れており、再結晶後の結晶粒粗大化効果も
大きい。このことが、本発明者がセリウムの酸化物の中
でＣｅＯ□を添加剤として選択した理由である。
類があり、第１表にそれらの物性等を参考として示すが
、熱的安定性および配列分散性ともＣｅＯ，の方がＣｅ
、０．より優れており、再結晶後の結晶粒粗大化効果も
大きい。このことが、本発明者がセリウムの酸化物の中
でＣｅＯ□を添加剤として選択した理由である。
第１表
本発明の耐熱高温高強度モリブデン材料の製造方法では
、前記組成のモリブデン焼結体に鍛造および圧延加工を
施すが、この時の加工率は７０％以上、好ましくは８５
％以上が良い。これによりモリブデン材の結晶方位は揃
えられ、添加したＣｅＯ２は圧延方向に微細分散し配列
化する。加工率が７０％より小さいと、モリブデン材の
結晶方位が十分揃わず、ＣｅＯ□の圧延方向への配列も
不十分となり、その後の熱処理による再結晶組織も粗大
化されない。ついで再結晶化のための熱処理を行なうが
、この時の熱処理温度は１８００〜２２００℃、好まし
くは１９００〜２０００℃が良い。これは、熱処理温度
が１８００°Ｃより低いと再結晶化が十分行なわれず、
得られた結晶粒が小さなものとなるからである。また、
熱処理温度が２２００°Ｃより高くなると添加元素の蒸
発が起こり始め、再結晶後の耐熱強度が低下してしまう
からである。そして、特に１９００〜２０００℃の熱処
理温度範囲が再結晶化と添加元素の蒸発の起こりにくさ
の点で最適である。
、前記組成のモリブデン焼結体に鍛造および圧延加工を
施すが、この時の加工率は７０％以上、好ましくは８５
％以上が良い。これによりモリブデン材の結晶方位は揃
えられ、添加したＣｅＯ２は圧延方向に微細分散し配列
化する。加工率が７０％より小さいと、モリブデン材の
結晶方位が十分揃わず、ＣｅＯ□の圧延方向への配列も
不十分となり、その後の熱処理による再結晶組織も粗大
化されない。ついで再結晶化のための熱処理を行なうが
、この時の熱処理温度は１８００〜２２００℃、好まし
くは１９００〜２０００℃が良い。これは、熱処理温度
が１８００°Ｃより低いと再結晶化が十分行なわれず、
得られた結晶粒が小さなものとなるからである。また、
熱処理温度が２２００°Ｃより高くなると添加元素の蒸
発が起こり始め、再結晶後の耐熱強度が低下してしまう
からである。そして、特に１９００〜２０００℃の熱処
理温度範囲が再結晶化と添加元素の蒸発の起こりにくさ
の点で最適である。
前述のようにＣｅＯ２を０．０１〜ｌ、０重量％含有し
、残部がモリブデンと不可避的不純物からなるモリブデ
ン素材を、加工率７０％以上の加工を行なった後、１８
００°Ｃ以上２２００℃未満の温度で熱処理を行なうこ
とで高温でのクリープ強度の高い耐熱モリブデン材料が
得られる。これは、加工により圧延方向に配列されたＣ
ｅＯ□微細粒子により、再結晶組織が２次元的に粗大化
するためである。さらにＣｅＯ□は高融点の化合物であ
るため、高温度での熱処理にかかわらず再結晶粒中への
均一分散強化効果も高いものと思われる。
、残部がモリブデンと不可避的不純物からなるモリブデ
ン素材を、加工率７０％以上の加工を行なった後、１８
００°Ｃ以上２２００℃未満の温度で熱処理を行なうこ
とで高温でのクリープ強度の高い耐熱モリブデン材料が
得られる。これは、加工により圧延方向に配列されたＣ
ｅＯ□微細粒子により、再結晶組織が２次元的に粗大化
するためである。さらにＣｅＯ□は高融点の化合物であ
るため、高温度での熱処理にかかわらず再結晶粒中への
均一分散強化効果も高いものと思われる。
以下、実施例により本発明の詳細な説明する。
ここでは、本発明の耐熱高温高強度モリブデン材料とし
て次に示す３種の代表的なものを挙げて説明する。
て次に示す３種の代表的なものを挙げて説明する。
第２表
第２表に示す割合でモリブデン粉末にＣｅＯ，粉末を混
合したものをプレス成形し、これを水素雰囲気炉中で１
６００〜１８００°Ｃで焼結して円柱状の焼結体を得た
。次いでこれらをエアーハンマー機により鍛造加工して
２０」（厚さ） Ｘ ２００ｍｍＸ ３００ｍｏ＋程度
の大きさのインゴットにした。これを温度１４００°Ｃ
で３時間焼鈍後、１０００〜１３００°Ｃでロール圧延
し、厚さ２ｍｍのモリブデン板を得た。この場合の加工
率は９０％であった。次に、これらのモリブデン板から
２００ｍｍＸ ２００ｍｍの正方形の試験片を切り出し
て１．これを高温真空炉にて温度２０００℃ｘｌＨｒ（
圧力１０ ’〜１０５Ｔｏｒｒ以上）の熱処理を行った
。
合したものをプレス成形し、これを水素雰囲気炉中で１
６００〜１８００°Ｃで焼結して円柱状の焼結体を得た
。次いでこれらをエアーハンマー機により鍛造加工して
２０」（厚さ） Ｘ ２００ｍｍＸ ３００ｍｏ＋程度
の大きさのインゴットにした。これを温度１４００°Ｃ
で３時間焼鈍後、１０００〜１３００°Ｃでロール圧延
し、厚さ２ｍｍのモリブデン板を得た。この場合の加工
率は９０％であった。次に、これらのモリブデン板から
２００ｍｍＸ ２００ｍｍの正方形の試験片を切り出し
て１．これを高温真空炉にて温度２０００℃ｘｌＨｒ（
圧力１０ ’〜１０５Ｔｏｒｒ以上）の熱処理を行った
。
得られた各試料の結晶組織は２００ｍｍあたり８〜１２
個の粗大粒組織であった。
個の粗大粒組織であった。
これらの試料と従来の純モリブデン材料とを用いて、加
熱温度１７５０°Ｃ１荷重５ｋｇで高温強度試験を行な
った。第１図にその結果（高温クリープ変形量）を示す
。これによると、本発明品は、従来のモリブデン材料と
比較してクリープ量が著しく少なく、高温強度に優れて
いることがわかる。
熱温度１７５０°Ｃ１荷重５ｋｇで高温強度試験を行な
った。第１図にその結果（高温クリープ変形量）を示す
。これによると、本発明品は、従来のモリブデン材料と
比較してクリープ量が著しく少なく、高温強度に優れて
いることがわかる。
以上述べてきたように、請求項１記載の本発明の耐熱高
温高強度モリブデン材料は、高温において使用しても高
温クリープ変形量が著しく少なく高温強度に優れている
。その上、加工性が良く、従来のものより使用温度の限
界も向上する。
温高強度モリブデン材料は、高温において使用しても高
温クリープ変形量が著しく少なく高温強度に優れている
。その上、加工性が良く、従来のものより使用温度の限
界も向上する。
また、請求項２記載の本発明の耐熱高温高強度モリブデ
ン材料の製造方法を用いると、再結晶時に容易に粗大粒
状結晶組織を形成させることができ、耐熱性があり、高
温でも高強度のモリブデン材料を得ることができる。更
に本発明の方法を用いると歩留も従来のものより著しく
向上する。
ン材料の製造方法を用いると、再結晶時に容易に粗大粒
状結晶組織を形成させることができ、耐熱性があり、高
温でも高強度のモリブデン材料を得ることができる。更
に本発明の方法を用いると歩留も従来のものより著しく
向上する。
第１図は本発明耐熱高温高強度モリブデン材料と従来の
純モリブデン材料についての高温保持時間とそのクリー
プ変形量との関係を示す。
純モリブデン材料についての高温保持時間とそのクリー
プ変形量との関係を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酸化第二セリウムを０．０１〜１．０重量％含有し
、残部がモリブデンと不可避的不純物からなるモリブデ
ン合金であって、その結晶組織が粗大粒であることを特
徴とする耐熱高温高強度モリブデン材料。 ２、酸化第二セリウムを０．０１〜１．０重量％含有し
、残部がモリブデンと不可避的不純物からなるモリブデ
ン焼結体に加工率７０％以上の鍛造加工を行なった後、
１８００℃以上２２００℃未満の温度でアニール処理を
施して、その再結晶組織を粗大粒にすることを特徴とす
る耐熱高温高強度モリブデン材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14440589A JPH0310042A (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 耐熱高温高強度モリブデン材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14440589A JPH0310042A (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 耐熱高温高強度モリブデン材料およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0310042A true JPH0310042A (ja) | 1991-01-17 |
Family
ID=15361410
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14440589A Pending JPH0310042A (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 耐熱高温高強度モリブデン材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0310042A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002083964A1 (en) * | 2001-04-11 | 2002-10-24 | Yonsei University | Quasi-crystalline phase hardened magnesium alloy with excellent hot formability and method for preparing the same |
| CN103103429A (zh) * | 2013-02-27 | 2013-05-15 | 本溪市光正钨钼科技有限公司 | 耐高温合金 |
| CN114669620A (zh) * | 2022-03-08 | 2022-06-28 | 成都联虹钼业有限公司 | 一种精密陶瓷烧结用承烧钼板及其制备工艺 |
-
1989
- 1989-06-06 JP JP14440589A patent/JPH0310042A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002083964A1 (en) * | 2001-04-11 | 2002-10-24 | Yonsei University | Quasi-crystalline phase hardened magnesium alloy with excellent hot formability and method for preparing the same |
| CN103103429A (zh) * | 2013-02-27 | 2013-05-15 | 本溪市光正钨钼科技有限公司 | 耐高温合金 |
| CN114669620A (zh) * | 2022-03-08 | 2022-06-28 | 成都联虹钼业有限公司 | 一种精密陶瓷烧结用承烧钼板及其制备工艺 |
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