JPS6137944A - モリブデン板及びその製造方法 - Google Patents
モリブデン板及びその製造方法Info
- Publication number
- JPS6137944A JPS6137944A JP15968484A JP15968484A JPS6137944A JP S6137944 A JPS6137944 A JP S6137944A JP 15968484 A JP15968484 A JP 15968484A JP 15968484 A JP15968484 A JP 15968484A JP S6137944 A JPS6137944 A JP S6137944A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- plate
- molybdenum
- temperature
- temp
- processing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明はモリブデン板の製造方法に関する。
一般に、炉用ヒータや蒸着用ボートなど高温下で使用さ
れる構造用材料には、融点が高く高温強度の大きいモリ
ブデン板が使用されている。かかるモリブデン板は通常
数の用にして製造されている。
れる構造用材料には、融点が高く高温強度の大きいモリ
ブデン板が使用されている。かかるモリブデン板は通常
数の用にして製造されている。
まず、モリブデン粉末を焼結したインゴットに高瀉下で
鍛造、圧延などの熱間加工を施して、組織を緻密化する
と同時にモリブデンの等軸状結晶を繊維状に引きのばし
て配列させ、板状体に形成する。この過程で靭性が付与
される。次いで、得られたモリブデン板に所定の二次成
形加工を施したのち、そのまま実用に供されるか、−次
頁結晶温度以下の温度、通常は８００〜１２００℃の温
度域で加工歪みを除去するための焼鈍を施したのち所定
の二次成形加工を施して実用に供されている。
鍛造、圧延などの熱間加工を施して、組織を緻密化する
と同時にモリブデンの等軸状結晶を繊維状に引きのばし
て配列させ、板状体に形成する。この過程で靭性が付与
される。次いで、得られたモリブデン板に所定の二次成
形加工を施したのち、そのまま実用に供されるか、−次
頁結晶温度以下の温度、通常は８００〜１２００℃の温
度域で加工歪みを除去するための焼鈍を施したのち所定
の二次成形加工を施して実用に供されている。
ところで、モリブデン板はその使用温度が二次再結晶温
度以上の高温域で使用され、しかも加熱。
度以上の高温域で使用され、しかも加熱。
冷却を伴って使用されるのが通常である。こうした熱環
境の中において、モリブデン板には結晶粒の成長が起こ
り加工組織が等軸状結晶粒の再結晶組織に変化してその
部分が腸化する、つまり高温強度が低下する。そして熱
疲労やクリープ現象によって、モリブデン板には大きな
変形又は粒界割れの現象が生じ始め、時間の経過ととも
にそれが進んでいく。このような状態になると、例えば
炉用ヒータの場合、上記した部分が短絡して溶断したり
、炉内の温度分布が異常となって正常な機能が発揮され
なくなる。
境の中において、モリブデン板には結晶粒の成長が起こ
り加工組織が等軸状結晶粒の再結晶組織に変化してその
部分が腸化する、つまり高温強度が低下する。そして熱
疲労やクリープ現象によって、モリブデン板には大きな
変形又は粒界割れの現象が生じ始め、時間の経過ととも
にそれが進んでいく。このような状態になると、例えば
炉用ヒータの場合、上記した部分が短絡して溶断したり
、炉内の温度分布が異常となって正常な機能が発揮され
なくなる。
上記したモリブデン板の組織を概念的に第２図に示す。
第２図に示す各ブロックはそれぞれ等軸状結晶粒の再結
晶組織であり、太線の経路４１口。
晶組織であり、太線の経路４１口。
ハ、二は結晶粒界を表わす。この組織では粒界経路は比
較的単純でかつ短いのでクリープ応力により粒界割れは
容易に伝播していく。そしてここから破断し前記した問
題点を生ずるのである。
較的単純でかつ短いのでクリープ応力により粒界割れは
容易に伝播していく。そしてここから破断し前記した問
題点を生ずるのである。
したがって、二次再結晶温度以上の高温下にあっても、
上記したような現象を起こすことのない高温強度の大き
いモリブデン板の開発は強く求められている。
上記したような現象を起こすことのない高温強度の大き
いモリブデン板の開発は強く求められている。
本発明は、高温下にあっても変形又は割れが少なく高温
クリープ強度に優れたモリブデン板の製造方法を提供し
ようとするものである。
クリープ強度に優れたモリブデン板の製造方法を提供し
ようとするものである。
本発明者らは、第２図に示したような従来の二次再結晶
粒の組織ではなく、第１図に概念的に示すように、薄い
板状の二次再結晶が交互に重なり合う組織の場合には、
結晶粒界ホ、へ、ト、チ。
粒の組織ではなく、第１図に概念的に示すように、薄い
板状の二次再結晶が交互に重なり合う組織の場合には、
結晶粒界ホ、へ、ト、チ。
す、ヌ、ル、オはジグザグと入り組んでいて長いので、
クリープ応力による粒界すべりは抑制され、その結果、
粒界割れは発生し難くなり全体のクリープ強度が向上す
るとの着想を得た。
クリープ応力による粒界すべりは抑制され、その結果、
粒界割れは発生し難くなり全体のクリープ強度が向上す
るとの着想を得た。
そして、この着想に基づき、二次再結晶粒を成長させる
方法に関し、鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に到った。
方法に関し、鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に到った。
すなわち、本発明のモリブデン板の製造方法は、Ｃａ、
にの少なくとも１種とＳｉを重量％で０．０５〜５％含
有したモリブデン粉末の焼結体を、加工方向が加工板面
に対して二方向以上で、かつトータル加工率が８０％以
上となるように圧縮加工した後、該加工材に二次再結晶
温度以上の温度で加熱処理を施すことを特徴とする。
にの少なくとも１種とＳｉを重量％で０．０５〜５％含
有したモリブデン粉末の焼結体を、加工方向が加工板面
に対して二方向以上で、かつトータル加工率が８０％以
上となるように圧縮加工した後、該加工材に二次再結晶
温度以上の温度で加熱処理を施すことを特徴とする。
以下、本発明の詳細な説明する。
まず、Ｃａ、にの少なくとも１種とＳ ＋ ヲ０．０５
〜５．０重量％含有したモリブデン粉末を常法によって
焼結して焼結体を作製する。この焼結体のＣａ、にの少
なくとも１種と８１は後述する加熱処理によってモリブ
デン板に成長させる二次再結晶粒の組織を後述するモリ
ブデン板平面に平行する板状で、かつ横断面形状を幅（
Ｗ）と厚さ（Ｔ）の比（Ｗ／Ｔ）で３以上に大きく成長
させるために添加する成分である。このため、それらの
添加成分量を０．０５重量％未渦にすると、効果が小さ
く、加工後の加熱処理によっても二次再結晶粒が亀甲状
の等軸結晶粒となる。一方それらの添加成分量が５．０
重量％を越えると加工性を悪くさせる。
〜５．０重量％含有したモリブデン粉末を常法によって
焼結して焼結体を作製する。この焼結体のＣａ、にの少
なくとも１種と８１は後述する加熱処理によってモリブ
デン板に成長させる二次再結晶粒の組織を後述するモリ
ブデン板平面に平行する板状で、かつ横断面形状を幅（
Ｗ）と厚さ（Ｔ）の比（Ｗ／Ｔ）で３以上に大きく成長
させるために添加する成分である。このため、それらの
添加成分量を０．０５重量％未渦にすると、効果が小さ
く、加工後の加熱処理によっても二次再結晶粒が亀甲状
の等軸結晶粒となる。一方それらの添加成分量が５．０
重量％を越えると加工性を悪くさせる。
次いで、作製した焼結体を室温から一次再結晶温度以下
の温度域で、加工によって焼結体が引き伸ばされる方向
が加工板平面に対して二方向以上のクロスする方向とな
るように鍛造や圧延などによって圧縮加工する。この時
の加工濃度が一次再結晶瀉度を越えると、加工繊維組織
の発達と加工！ｌ維組織に沿ったＣａ、にの少なくとも
１種と８１の粒子の配列ができなくなるなどの問題が生
じてくる。また、鍛造、圧延などは常法をそのまま適用
すればよい。
の温度域で、加工によって焼結体が引き伸ばされる方向
が加工板平面に対して二方向以上のクロスする方向とな
るように鍛造や圧延などによって圧縮加工する。この時
の加工濃度が一次再結晶瀉度を越えると、加工繊維組織
の発達と加工！ｌ維組織に沿ったＣａ、にの少なくとも
１種と８１の粒子の配列ができなくなるなどの問題が生
じてくる。また、鍛造、圧延などは常法をそのまま適用
すればよい。
また、前記加工処理により、焼結体の組織が板厚方向に
押しつぶされ加工方向には引き伸ばされて全体として加
工板平面に平行する組織状組織に配列されていく。この
時、添加したＣａ、にの少なくとも１種と８１の多くは
上記した繊維状組織に沿って配列する。また一部は繊維
状組織内に分散してその組織の強度を高める。
押しつぶされ加工方向には引き伸ばされて全体として加
工板平面に平行する組織状組織に配列されていく。この
時、添加したＣａ、にの少なくとも１種と８１の多くは
上記した繊維状組織に沿って配列する。また一部は繊維
状組織内に分散してその組織の強度を高める。
更に、前記加工処理においてはモリブデン板平面に対し
て少なくとも二方向以上を必要とし、かつトータル加工
率が８０％以上にすることが必要である。この場合、該
加工率のうち少なくとも直交する片方の加工率が４０％
以上であることが望ましい。ここで加工率とは、加工前
後におけるモリブデン板の断面積の減少を加工前の断面
積で除した値の百分率表示値であって、この値が大きい
ほど加工は進んでいることを意味する。加工率が８０％
未満の場合には、上記した繊維状組織に沿ってＣａ１に
の少なくとも１種と８１が充分に配列せず、後述の加熱
処理時に二次再結晶粒が亀甲状の等軸状結晶粒の集合組
織になり易い。また、加工方向のうち片方の二次再結晶
粒の横断面形状が亀甲状に近いものとなり易い。そのた
め、高温下での使用時には、前記したようにモリブデン
板には粒界すべりに伴う異常変形１粒界割れ等の現象が
発生し易くなる。トータル加工率としては９０％以上で
あることが望ましい。ただし、加工率１００％はあり得
ないので本発明にあって加工率１００％は含まない。
て少なくとも二方向以上を必要とし、かつトータル加工
率が８０％以上にすることが必要である。この場合、該
加工率のうち少なくとも直交する片方の加工率が４０％
以上であることが望ましい。ここで加工率とは、加工前
後におけるモリブデン板の断面積の減少を加工前の断面
積で除した値の百分率表示値であって、この値が大きい
ほど加工は進んでいることを意味する。加工率が８０％
未満の場合には、上記した繊維状組織に沿ってＣａ１に
の少なくとも１種と８１が充分に配列せず、後述の加熱
処理時に二次再結晶粒が亀甲状の等軸状結晶粒の集合組
織になり易い。また、加工方向のうち片方の二次再結晶
粒の横断面形状が亀甲状に近いものとなり易い。そのた
め、高温下での使用時には、前記したようにモリブデン
板には粒界すべりに伴う異常変形１粒界割れ等の現象が
発生し易くなる。トータル加工率としては９０％以上で
あることが望ましい。ただし、加工率１００％はあり得
ないので本発明にあって加工率１００％は含まない。
次いで、得られた加工材に、二次再結晶温痕以上の温痕
域で加熱処理を施す。その結果、加工材の中には板平面
に平行する薄い板状で大きな二次再結晶粒が成長する。
域で加熱処理を施す。その結果、加工材の中には板平面
に平行する薄い板状で大きな二次再結晶粒が成長する。
この板状の二次再結晶粒の横断面形状は、その幅をＷ、
厚さ・をＴとした場合、Ｗ／Ｔが３以上であるような薄
い板形状のものが好ましい。このため、加熱処理は二次
再結晶温度以上の高い温度で行われる。この加熱処理が
上記温度以下で行われた場合には、そもそも二次再結晶
粒の成長は無くなるため、高温下での使用時にモリブデ
ン板には不安定な結晶粒の成長が進んで熱疲労強度やク
リープ強度にバラツキが生ずる。
厚さ・をＴとした場合、Ｗ／Ｔが３以上であるような薄
い板形状のものが好ましい。このため、加熱処理は二次
再結晶温度以上の高い温度で行われる。この加熱処理が
上記温度以下で行われた場合には、そもそも二次再結晶
粒の成長は無くなるため、高温下での使用時にモリブデ
ン板には不安定な結晶粒の成長が進んで熱疲労強度やク
リープ強度にバラツキが生ずる。
また、二次再結晶粒の成長は、加工段階でｍＮ状組織に
沿って存在するＣａ、に、Ｓ ｉの配列状態によっても
影響を受ける。このようなことがらＣａ、にの少なくと
も１種とＳｉのモリブデン粉末への混合割合は上記した
範囲にあることが好ましい。
沿って存在するＣａ、に、Ｓ ｉの配列状態によっても
影響を受ける。このようなことがらＣａ、にの少なくと
も１種とＳｉのモリブデン粉末への混合割合は上記した
範囲にあることが好ましい。
なお、本発明にあっては、鍛造や圧延加工を施した加工
材に直接上記した加熱処理を施すが、加工後に一関二次
再結晶温疾より低い温度で歪み除去の焼鈍を行なってか
ら上記加熱処理を施してもよい。
材に直接上記した加熱処理を施すが、加工後に一関二次
再結晶温疾より低い温度で歪み除去の焼鈍を行なってか
ら上記加熱処理を施してもよい。
実施例１
第１表に示した宙吊％の割合でＭＯ粉末とＣａとＳｉの
酸化物粉末とを混合して３種類の混合粉末試料を調製し
た。これら試料１〜３についてポットローラ中で２０時
間混合した。
酸化物粉末とを混合して３種類の混合粉末試料を調製し
た。これら試料１〜３についてポットローラ中で２０時
間混合した。
第１表
次いで、前記各混合粉末をそれぞれ約２ｔｏｎ／ ｃｒ
ｌの圧力でプレス成形し、得られた成形体を１８３０℃
の水素炉中で９時間焼結した。
ｌの圧力でプレス成形し、得られた成形体を１８３０℃
の水素炉中で９時間焼結した。
次いで、前記各焼結体につき、１１００〜１４００℃で
鍛造しついで１２００℃以下の温度で圧延して加工率８
２％の板材（Ｘ方向圧延）とした後、Ｘ方向と直交する
方向（ｙ方向圧延）に圧延して厚み２ｍでトータル加工
率が９０％と９４％の板材とした。
鍛造しついで１２００℃以下の温度で圧延して加工率８
２％の板材（Ｘ方向圧延）とした後、Ｘ方向と直交する
方向（ｙ方向圧延）に圧延して厚み２ｍでトータル加工
率が９０％と９４％の板材とした。
しかして、得られた各板材からＸ方向およびＹ方向をそ
れぞれ引張方向とするクリープ試験片を作成し、二次再
結晶温度（約１６５０℃）以上の温度である１９００℃
で１時間の加熱処理を施した後、１８００℃のアルゴン
雰囲気炉中で引張応力１Ｋｇ／ｌｌｌＲ２でのクリープ
試験を行ない、１時間当りのクリープ歪み速度を算出し
た。これらの試験結果を第２表に示す。
れぞれ引張方向とするクリープ試験片を作成し、二次再
結晶温度（約１６５０℃）以上の温度である１９００℃
で１時間の加熱処理を施した後、１８００℃のアルゴン
雰囲気炉中で引張応力１Ｋｇ／ｌｌｌＲ２でのクリープ
試験を行ない、１時間当りのクリープ歪み速度を算出し
た。これらの試験結果を第２表に示す。
また、加熱処理後の各試験片の組織を顕微鏡で観察し、
二次再結晶粒の板平面に平行する幅（Ｗ）と厚さ（Ｔ）
を測定して、二方向（Ｘ、Ｙ方向）の圧延方向に対する
横断面形状の比Ｗ／Ｔを算出した。その結果を同第２表
に併記した。
二次再結晶粒の板平面に平行する幅（Ｗ）と厚さ（Ｔ）
を測定して、二方向（Ｘ、Ｙ方向）の圧延方向に対する
横断面形状の比Ｗ／Ｔを算出した。その結果を同第２表
に併記した。
なお、第２表中には前記実施例１と同様な条件で作成し
たｆｖｌ＋の焼結体について圧縮加工等を施した試験片
を比較例として併記した。
たｆｖｌ＋の焼結体について圧縮加工等を施した試験片
を比較例として併記した。
１１一
実施例５〜８
第３表に示した重量％の割合でＭｅ粉末とＫとＳｌの酸
化物粉末とを混合して３種類の混合粉末試料を調製した
。試料１〜３についてポットローラ中で２０１Ｉ間混合
した。
化物粉末とを混合して３種類の混合粉末試料を調製した
。試料１〜３についてポットローラ中で２０１Ｉ間混合
した。
第 ３ 表
次いで、前記各混合粉末をそれぞれ約２ｔｏｎ／ ｃｉ
の圧力でプレス成形し、得られた成形体を１８３０℃の
水素炉中で９時間焼結した。
の圧力でプレス成形し、得られた成形体を１８３０℃の
水素炉中で９時間焼結した。
これらの焼結体につき、１１００〜１４００℃鍛造しつ
いで１２００’Ｃ以下の温度で圧延して加工率８２％の
板材（×方向圧延）とした後、Ｘ方向と直交する方向（
Ｙ方向圧延）に圧延して厚み２ｒｎｔｎでトータル加工
率が９０％と９４％の板材とした。
いで１２００’Ｃ以下の温度で圧延して加工率８２％の
板材（×方向圧延）とした後、Ｘ方向と直交する方向（
Ｙ方向圧延）に圧延して厚み２ｒｎｔｎでトータル加工
率が９０％と９４％の板材とした。
しかして、得られた各板材からＸ方向およびＹ方向をそ
れぞれ引張方向とするクリープ試験片を作成し、本発明
のモリブデン板の二次再結晶温度（約１６５０℃）以上
の温度である１９００℃で１時間の加熱処理を施した後
、１８００℃のアルゴン雰囲気炉中で引張応力１に９／
ｍｍ２でのクリープ試験を行ない、１時間当りのクリー
プ歪み速痕を算出した。
れぞれ引張方向とするクリープ試験片を作成し、本発明
のモリブデン板の二次再結晶温度（約１６５０℃）以上
の温度である１９００℃で１時間の加熱処理を施した後
、１８００℃のアルゴン雰囲気炉中で引張応力１に９／
ｍｍ２でのクリープ試験を行ない、１時間当りのクリー
プ歪み速痕を算出した。
これらの試験結果を第４表に示ず。
また、加熱処理後の各試験片の組織を顕微鏡で観察し、
二次再結晶粒の板平面に平行する幅（Ｗ＞と厚さ（Ｔ）
を測定して、二方向（Ｘ、Ｙ方向）の圧延方向に対する
横断面形状の比Ｗ／Ｔを算出した。その結果を同第４表
に併記した。
二次再結晶粒の板平面に平行する幅（Ｗ＞と厚さ（Ｔ）
を測定して、二方向（Ｘ、Ｙ方向）の圧延方向に対する
横断面形状の比Ｗ／Ｔを算出した。その結果を同第４表
に併記した。
なお、第４表中には前述したのと同様な比較例を併記し
た。
た。
上記第２表及び第４表から明らかなように、本発明の方
法で製造したモリブデン板（実施例１〜８）は、従来の
純モリブデン板（比較例１）に比べ１時間当りのクリー
プひずみ速度が１／１００〜１／１０００で、かつ圧延
方向の違いによるクリープ歪み速度の違いも小さく、モ
リブデン板として優れた高温クリープ強度を持つことが
確認された。
法で製造したモリブデン板（実施例１〜８）は、従来の
純モリブデン板（比較例１）に比べ１時間当りのクリー
プひずみ速度が１／１００〜１／１０００で、かつ圧延
方向の違いによるクリープ歪み速度の違いも小さく、モ
リブデン板として優れた高温クリープ強度を持つことが
確認された。
以上詳述した如く、本発明によれば高温下で使用される
炉用ヒータ、蒸着用ボートなど高温構造用材料の破壊寿
命を大幅に伸ばしかつ長時間安定化させ、電気炉や蒸着
装置などの運転効率と信頼性を大幅に向上し得るモリブ
デン板の製造方法を提供できる。更に、本発明で製造し
たモリブデン板を使用することにより、希少金属の有効
活用が可能になりその工業的価値は大である。
炉用ヒータ、蒸着用ボートなど高温構造用材料の破壊寿
命を大幅に伸ばしかつ長時間安定化させ、電気炉や蒸着
装置などの運転効率と信頼性を大幅に向上し得るモリブ
デン板の製造方法を提供できる。更に、本発明で製造し
たモリブデン板を使用することにより、希少金属の有効
活用が可能になりその工業的価値は大である。
第１図、第２図はいずれも二次再結晶粒の存在状態を概
念的に示す説明図であり、第１図は大きな板状再結晶粒
の場合（本発明）の説明図、第２図は等軸状再結晶粒の
場合（従来）の説明図である。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 手続補正間 １．事件の表示 特願昭５９−１５９６８４号 ２、発明の名称 モリブデン板及びその製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 （３０７）株式会社 東芝 ４、代理人 東京都港区虎ノ門１丁目２６番５号 第１７森ビル６、
補正により増加した発明の数 １７、補正の
対象 発明の名称、明細書、図面 ８、補正の内容 （１、発明の名称を１モリブデン板及びその製造方法」
と訂正する。 （２）明細書の全文を別紙の如く訂正する。 （３）第３図を別紙の如く追加する。 明細書 １、発明の名称 モリブデン板及びその製造方法 ２、特許請求の範囲 （１）Ｃａ、にの少なくとも１種とＳｉを重量％で０．
０５〜０．５％含有し、残りが実質的にモリブデンより
なることを特徴とするモリブデン板。 （２）二次再結晶粒形状が板状であり、かつ二次再結晶
粒の横断面形状が幅（Ｗ）と厚さ（Ｔ）の比（Ｗ／Ｔ’
）で２以上であることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載のモリブデン板。 （３）Ｃａ、にの少なくとも１種と３ｉを重量％で０，
０５〜０．５％含有し、残りが実質的にモリブデンより
なるモリブデン粉末焼結体を、加工方向が加工板面に対
して二方向以上で、かつトータル加工率が８５％以上と
なるように圧縮加工した後、該加工材に二次再結晶温度
以上の温度で加熱処理を施すことを特徴とするモリブデ
ン板の製造方法。 ３、発明の詳細な説明 〔発明の技術分野〕 本発明は、高温クリープ強度の優れたモリブデン板及び
その製造方法に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 一般に、炉用ヒータや蒸着用ボートなど高温下で使用さ
れる構造用材料には、融点が高く高温強る。 まず、モリブデン粉末を焼結したインゴットに高温下で
鍛造、圧延などの熱間前■を施して、組織を緻密化する
と同時にモリブデンの等軸状結晶を繊維状に引きのばし
て配列させ、板状体に形成する。この過程で靭性が付与
される。次いで、得られたモリブデン板に所定の二次成
形加工を施したのち、そのまま実用に供されるか、−次
頁結晶温度以下の温度、通常は８００〜１２００℃の温
度域で加工歪みを除去するための焼鈍を施したのち所定
の二次成形加工を施して実用に供されている。 ところで、モリブデン板はその使用温度が二次再結晶温
度以上の高温域で使用され、しかも加熱。 冷却を伴って使用されるのが通常である。こうした熱環
境の中において、モリブデン板には結晶粒の成長が起こ
り加工組織が等軸状結晶粒の再結晶組織に変化してその
部分が脆化する、つまり高温強度が低下する。そして熱
疲労やクリープ現象によって、モリブデン板には大きな
変形又は粒界割れの現象が生じ始め、時間の経過ととも
にそれが進んでいく。このような状態になると、例えば
炉用ヒータの場合、上記した部分が短絡して溶断したり
、炉内の温度分布が異常となって正常な機能が発揮され
なくなる。 上記したモリブデン板の組織を概念的に第１図に示す。 第１図に示す各ブロックはそれぞれ等軸状結晶粒の再結
晶組織であり、太線の経路４２口。 ハ、二は結晶粒界を表わす。この組織では粒界経路は比
較的単純でかつ短いのでクリープ応力により粒界割れは
容易に伝播していく。そしてここから破断し前記した問
題点を生ずるのである。 従って、二次再結晶温度以上の高温下にあっても、上述
した現象を起こすことのない高温強度の大きいモリブデ
ン板の開発は強く求められている。 〔発明の目的〕 本発明は、高温下にあっても変形又は割れが少なく高温
クリープ強度に優れたモリブデン板およびその製造方法
を提供しようとするものである。 〔発明の概要〕 本発明者らは、第２図に示したような従来の二次再結晶
粒の組織ではなく、第１図に概念的に示すように、薄い
板状の二次再結晶が交互に重なり合う組織の場合には、
結晶粒界ホ、へ、ト、チ。 す、ヌ、ル、オはジグザグと入り組んでいて長いので、
クリープ応力による粒界すべりは抑制され、その結果、
粒界割れは発生し難くなり全体のクリープ強度が向上す
るとの着想を得た。 そして、この着想に基づき、二次再結晶粒を成長させる
方法に関し、鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に到った。 即ち、本発明のモリブデン板はＣａ、にの少なくとも１
種とＳｉを重量％で０．０５〜０．５％含有し、残りが
実質的にモリブデンよりなることを特徴とするものであ
る。 また、本発明のモリブデン板の製造方法はＣａ。 Ｋの少なくとも１種と３ｉを重量％で０．０５〜０．５
％含有し、残りが実質的にモリブデンよりなるモリブデ
ン粉末焼結体を、加工方向が加工板面に対して二方向以
上で、かつトータル加工率が８５％以上となるように圧
縮加工した後、該加工材に二次再結晶温度以上の温度で
加熱処理を施すことを特徴とするものである。 １ス下、本発明の詳細な説明する。 まず、常法によって焼結してＣａ、にの少なくとも１種
とＳｉを０．０５〜０．５重量％含有したモリブデン粉
末焼結体を作製する。この焼結体のＣａ。 Ｋの少なくとも１種とＳｉは後述する加熱処理によって
モリブデン板に成長させる二次再結晶粒の組織を後述す
るモリブデン板平面に平行する板状で、かつ横断面形状
を幅（Ｗ）と厚さ（Ｔ）の比（Ｗ／Ｔ）で２以上に大き
く成長させるために添加する成分である。このため、そ
れらの添加成分量を０．０５重量％未満にすると、効果
が小さく、加工後の加熱処理によっても二次再結晶粒が
亀甲状の等軸結晶粒となる。一方それらの添加成分量が
０．５重量％を越えると加工性を悪くさせる。より好ま
しいＣａ、Ｋ及びＳｉの範囲は、重量％でＣａ又はＫが
０．０３〜０．１％、３ｉが０．０５〜０．４％である
。 次いで、作製した焼結体を室温から一次再結晶温度以下
の温度域で、加工によって焼結体が引き伸ばされる方向
が加工板平面に対して二方向以上のクロスする方向とな
るように鍛造や圧延などによって圧縮加工する。この時
の加工温度が一次再結晶温度を越えると、加工５１１ｍ
組織の発達と加工繊維組織に沿ったＣａ、にの少なくと
も１種と８１の粒子の配列ができなくなるなどの問題が
生じてくる。また、鍛造、圧延などは常法をそのまま適
用すればよい。 また、前記加工処理により、焼結体の組織が板厚方向に
押しつぶされ加工方向には引き伸ばされて全体として加
工板平面に平行する！！維状状組織配列されていく。こ
の時、添加したＣａ、にの少なくとも１種とＳｉの多く
は上記した繊維状組織に沿って配列する。また一部はＩ
ＩＮ状組織組織内散してその組織の強度を高める。 更に、前記加工処理においてはモリブデン板平面に対し
て少なくとも二方向以上を必要とし、かつトータル加工
率が８５％以上にすることが必要である。この場合、該
加工率のうち少なくとも直交する片方の加工率が２０％
以上であることが望ましい。ここで加工率とは、加工前
後におけるモリブデン板の断面積の減少を加工前の断面
積で除した値の百分率表示値であって、この値が大きい
ほど加工は進んでいることを意味する。加工率が８５％
未満の場合には、上記した繊維状組織に沿ってＣａ、、
にの少なくとも１種と８１が充分に配列せず、後述の加
熱処理時に二次再結晶粒が亀甲状の等軸状結晶粒の集合
組織になり易い。また、加工方向のうち片方の二次再結
晶粒の横断面形状が亀甲状に近いものとなり易い。その
ため、高温下での使用時には、前記したようにモリブデ
ン板には粒界すべりに伴う異常変形９粒界割れ等の現象
が発生し易くなる。トータル加工率としては９０％以上
であることが望ましい。ただし、加工率１００％はあり
得ないので本発明にあって加工率１００％は含まない。 次いで、得られた加工材に、二次再結晶温度以上の温度
域で加熱処理を施す。その結果、加工材の中には板平面
に平行する薄い板状で大きな二次再結晶粒が成長する。 この板状の二次再結晶粒の横断面形状は、その幅をＷ、
厚さを王とした場合、Ｗ／Ｔが２以上であるような薄い
板形状のものが好ましく、厚さＴが平均値で２０μｍ以
上でＷ／Ｔが３以上がより好ましい。更に、実用上はＴ
を２゜０μｍ以上、Ｗ／Ｔを５以上とすることが好まし
い。このため、加熱処理は二次再結晶温度以上の高い温
度で行われる。この加熱処理が上記温度以下で行われた
場合には、そもそも二次再結晶粒の成長は無くなるため
、高温下での使用時にモリブデン板には不安定な結晶粒
の成長が進んで熱疲労強度やクリープ強度にバラツキが
生ずる。 また、二次再結晶粒の成長は、加工段階でｔｉｌ、Ｎ状
組織に沿って存在するＣａ、に、Ｓ ｉの配列状態によ
っても影響を受ける。このようなことからＣａ、にの少
なくとも１種とＳｉのモリブデン粉末への混合割合は上
記した範囲にあることが好ましい。 なお、本発明にあっては、鍛造や圧延加工を施した加工
材に直接上記した加熱処理を施すが、加工後に一度二次
再結晶温度より低い温度で歪み除去の焼鈍を行なってか
ら上記加熱処理を施してもよい。 〔発明の実施例〕 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。 実施例１ 第１表に示した重量％の割合でＭＯ粉末とＣａとＳｉの
酸化物粉末とを混合して３種類の混合粉末試料を調製し
た。これら試料１〜３についてポットローラ中で２０時
間混合した。 第１表 次いで、前記各混合粉末をそれぞれ約２ｔｏｎ／ｃｄの
圧力でプレス成形し、得られた成形体を１８３０℃の水
素炉中で９時間焼結した。 次いで、前記各焼結体につき、１３００℃で鍛造した後
、１２５０℃以下の温度に加熱し、繰返し圧延して加工
率８２％の板材（×方向圧延）とした後、Ｘ方向と直交
する方向（ｙ方向圧延）に圧延して厚み２姻でトータル
加工率が９０％と９４％の板材とした。なお、これら板
材中の残留Ｃａ１Ｓｉｌを調べたところ、下記第２表の
結果を得た。 第２表 しかして、得られた各板材からＸ方向およびＹ方向をそ
れぞれ引張方向とするクリープ試験片を作成し、二次再
結晶温度（約１６５０℃）以上の温度である１９００℃
で１時間の加熱処理を施した後、１８００℃のアルゴン
雰囲気炉中で引張応力１Ｋｇ／＃２でのクリープ試験を
行ない、１時間当りのクリープ歪み速度を算出した。こ
れらの試験結果を第３表に示す。 また、加熱処理後の各試験片の組織を顕微鏡で観察し、
二次再結晶粒の板平面に平行する幅（Ｗ）と厚さ（Ｔ）
を測定して、二方向（Ｘ、Ｙ方向）の圧延方向に対する
横断面形状の比Ｗ／Ｔを算出した。その結果を同第３表
に併記した。 なお、第３表中には前記実施例１と同様な条件で作成し
たＭＯの焼結体について圧縮加工等を施した試験片を比
較例として併記した。 実施例５〜８ 第４表に示した重量％の割合でＭｅ粉末とＫと３ｉの酸
化物粉末とを混合して３種類の混合粉末試料を調製した
。試料４〜６についてポットローラ中で２０時間混合し
た。 第４表 次いで、前記各混合粉末をそれぞれ約２ｔｏｎ／ｃｄの
圧力でプレス成形し、得られた成形体を１８３０℃の水
素炉中で９時間焼結した。 これらの焼結体につき、１１００〜１４００℃鍛造しつ
いで１２００℃以下の温度で圧延して加工率８２％の板
材（×方向圧延）とした後、Ｘ方向と直交する方向（Ｙ
方向圧延）に圧延して厚み２ｔｔｔｍでトータル加工率
が９０％と９４％の板材とした。なお、これら板材中の
残留に１Ｓｉ１を調べたところ、第５表に示す結果を得
た。 第５表 しかして、得られた各板材からＸ方向およびＹ方向をそ
れぞれ引張方向とするクリープ試験片を作成し、本発明
のモリブデン板の二次再結晶温度（約１６５０℃）以上
の渇疾である１９００℃で１時間の加熱処理を施した後
、１８００℃のアルゴン雰囲気炉中で引張応力１８ｇ／
ｒｒｍ２でのクリープ試験を行ない、１時間当りのクリ
ープ歪み速度を算出した。 これらの試験結果を第６表に示す。 また、加熱処理後の各試験片の組織を顕微鏡で観察し、
二次再結晶粒の板平面に平行する幅（Ｗ）と厚さ（Ｔ）
を測定して、二方向（Ｘ、Ｙ方向）の圧延方向に対する
横断面形状の比Ｗ／Ｔを算出した。その結果を同第６表
に併記した。 なお、第６表中には前述したのと同様な比較例を併記し
た。 上記第３表及び第６表から明らかなように、本発明の方
法で製造したモリブデン板（実施例１〜９）は、従来の
純モリブデン板（比較例１）に比べ１時間当りのクリー
プひずみ速度が１／１００〜１／１０００で、かつ圧延
方向の違いによるクリープ歪み速度の違いも小さく、モ
リブデン板として優れた高温クリープ強度を持つことが
確認された。 実施例１０ 実施例６で得られた厚さ２朧の板材を第３図に示した形
状（１５０ｓ角で折返し高さ１．０ｍ）のセラミック焼
成ボードに１２００℃の渇麿で加熱、成形加工した。 前記セラミック焼成ボードに水素雰囲気中で１８３０℃
ｘ７ｈｒの二次再結晶処理を施した後、セラミック焼成
ボードの上面に直径４０配のタングステン板を９枚、合
計重量で０．８５ｋｇを載せ、その状態で１８００℃の
水素気流中に５００時間放置し、更にセラミック焼成ボ
ードの四隅に対する中央部の反り量を測定した。その結
果、純モリブデン板製のセラミック焼成ボードの反り量
は約１ｈｒで１０配以上となるのに対し、本実施例１０
のモリブデン板製のセラミック焼成ボードの反り量は約
０．１Ｈｎと小さく、優れた高温クリープ強度を有する
ことが確認された。 〔発明の効果〕 以上詳述した如く、本発明によれば高温下で使用される
炉用ヒータ、蒸着用ボートセラミック焼成ボード破壊寿
命を大幅に向上すると共に長時間安定化させ、電気炉や
蒸着装置などの運転効率と信頼性を大幅に向上し得るモ
リブデン板及びその製造方法を提供できる。更に、本発
明で製造したモリブデン板を使用することにより、希少
金属の有効活用が可能になりその工業的価値は大である
。 ４、図面の簡単な説明 第１図、第２図はいずれも二次再結晶粒の存在状態を概
念的に示す説明図であり、第１図は大きな板状再結晶粒
の場合（本発明）の説明図、第２図は等軸状再結晶粒の
場合（従来）の説明図、第３図はセラミック焼成ボード
の形状を示す斜視図である。
念的に示す説明図であり、第１図は大きな板状再結晶粒
の場合（本発明）の説明図、第２図は等軸状再結晶粒の
場合（従来）の説明図である。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 手続補正間 １．事件の表示 特願昭５９−１５９６８４号 ２、発明の名称 モリブデン板及びその製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 （３０７）株式会社 東芝 ４、代理人 東京都港区虎ノ門１丁目２６番５号 第１７森ビル６、
補正により増加した発明の数 １７、補正の
対象 発明の名称、明細書、図面 ８、補正の内容 （１、発明の名称を１モリブデン板及びその製造方法」
と訂正する。 （２）明細書の全文を別紙の如く訂正する。 （３）第３図を別紙の如く追加する。 明細書 １、発明の名称 モリブデン板及びその製造方法 ２、特許請求の範囲 （１）Ｃａ、にの少なくとも１種とＳｉを重量％で０．
０５〜０．５％含有し、残りが実質的にモリブデンより
なることを特徴とするモリブデン板。 （２）二次再結晶粒形状が板状であり、かつ二次再結晶
粒の横断面形状が幅（Ｗ）と厚さ（Ｔ）の比（Ｗ／Ｔ’
）で２以上であることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載のモリブデン板。 （３）Ｃａ、にの少なくとも１種と３ｉを重量％で０，
０５〜０．５％含有し、残りが実質的にモリブデンより
なるモリブデン粉末焼結体を、加工方向が加工板面に対
して二方向以上で、かつトータル加工率が８５％以上と
なるように圧縮加工した後、該加工材に二次再結晶温度
以上の温度で加熱処理を施すことを特徴とするモリブデ
ン板の製造方法。 ３、発明の詳細な説明 〔発明の技術分野〕 本発明は、高温クリープ強度の優れたモリブデン板及び
その製造方法に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 一般に、炉用ヒータや蒸着用ボートなど高温下で使用さ
れる構造用材料には、融点が高く高温強る。 まず、モリブデン粉末を焼結したインゴットに高温下で
鍛造、圧延などの熱間前■を施して、組織を緻密化する
と同時にモリブデンの等軸状結晶を繊維状に引きのばし
て配列させ、板状体に形成する。この過程で靭性が付与
される。次いで、得られたモリブデン板に所定の二次成
形加工を施したのち、そのまま実用に供されるか、−次
頁結晶温度以下の温度、通常は８００〜１２００℃の温
度域で加工歪みを除去するための焼鈍を施したのち所定
の二次成形加工を施して実用に供されている。 ところで、モリブデン板はその使用温度が二次再結晶温
度以上の高温域で使用され、しかも加熱。 冷却を伴って使用されるのが通常である。こうした熱環
境の中において、モリブデン板には結晶粒の成長が起こ
り加工組織が等軸状結晶粒の再結晶組織に変化してその
部分が脆化する、つまり高温強度が低下する。そして熱
疲労やクリープ現象によって、モリブデン板には大きな
変形又は粒界割れの現象が生じ始め、時間の経過ととも
にそれが進んでいく。このような状態になると、例えば
炉用ヒータの場合、上記した部分が短絡して溶断したり
、炉内の温度分布が異常となって正常な機能が発揮され
なくなる。 上記したモリブデン板の組織を概念的に第１図に示す。 第１図に示す各ブロックはそれぞれ等軸状結晶粒の再結
晶組織であり、太線の経路４２口。 ハ、二は結晶粒界を表わす。この組織では粒界経路は比
較的単純でかつ短いのでクリープ応力により粒界割れは
容易に伝播していく。そしてここから破断し前記した問
題点を生ずるのである。 従って、二次再結晶温度以上の高温下にあっても、上述
した現象を起こすことのない高温強度の大きいモリブデ
ン板の開発は強く求められている。 〔発明の目的〕 本発明は、高温下にあっても変形又は割れが少なく高温
クリープ強度に優れたモリブデン板およびその製造方法
を提供しようとするものである。 〔発明の概要〕 本発明者らは、第２図に示したような従来の二次再結晶
粒の組織ではなく、第１図に概念的に示すように、薄い
板状の二次再結晶が交互に重なり合う組織の場合には、
結晶粒界ホ、へ、ト、チ。 す、ヌ、ル、オはジグザグと入り組んでいて長いので、
クリープ応力による粒界すべりは抑制され、その結果、
粒界割れは発生し難くなり全体のクリープ強度が向上す
るとの着想を得た。 そして、この着想に基づき、二次再結晶粒を成長させる
方法に関し、鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に到った。 即ち、本発明のモリブデン板はＣａ、にの少なくとも１
種とＳｉを重量％で０．０５〜０．５％含有し、残りが
実質的にモリブデンよりなることを特徴とするものであ
る。 また、本発明のモリブデン板の製造方法はＣａ。 Ｋの少なくとも１種と３ｉを重量％で０．０５〜０．５
％含有し、残りが実質的にモリブデンよりなるモリブデ
ン粉末焼結体を、加工方向が加工板面に対して二方向以
上で、かつトータル加工率が８５％以上となるように圧
縮加工した後、該加工材に二次再結晶温度以上の温度で
加熱処理を施すことを特徴とするものである。 １ス下、本発明の詳細な説明する。 まず、常法によって焼結してＣａ、にの少なくとも１種
とＳｉを０．０５〜０．５重量％含有したモリブデン粉
末焼結体を作製する。この焼結体のＣａ。 Ｋの少なくとも１種とＳｉは後述する加熱処理によって
モリブデン板に成長させる二次再結晶粒の組織を後述す
るモリブデン板平面に平行する板状で、かつ横断面形状
を幅（Ｗ）と厚さ（Ｔ）の比（Ｗ／Ｔ）で２以上に大き
く成長させるために添加する成分である。このため、そ
れらの添加成分量を０．０５重量％未満にすると、効果
が小さく、加工後の加熱処理によっても二次再結晶粒が
亀甲状の等軸結晶粒となる。一方それらの添加成分量が
０．５重量％を越えると加工性を悪くさせる。より好ま
しいＣａ、Ｋ及びＳｉの範囲は、重量％でＣａ又はＫが
０．０３〜０．１％、３ｉが０．０５〜０．４％である
。 次いで、作製した焼結体を室温から一次再結晶温度以下
の温度域で、加工によって焼結体が引き伸ばされる方向
が加工板平面に対して二方向以上のクロスする方向とな
るように鍛造や圧延などによって圧縮加工する。この時
の加工温度が一次再結晶温度を越えると、加工５１１ｍ
組織の発達と加工繊維組織に沿ったＣａ、にの少なくと
も１種と８１の粒子の配列ができなくなるなどの問題が
生じてくる。また、鍛造、圧延などは常法をそのまま適
用すればよい。 また、前記加工処理により、焼結体の組織が板厚方向に
押しつぶされ加工方向には引き伸ばされて全体として加
工板平面に平行する！！維状状組織配列されていく。こ
の時、添加したＣａ、にの少なくとも１種とＳｉの多く
は上記した繊維状組織に沿って配列する。また一部はＩ
ＩＮ状組織組織内散してその組織の強度を高める。 更に、前記加工処理においてはモリブデン板平面に対し
て少なくとも二方向以上を必要とし、かつトータル加工
率が８５％以上にすることが必要である。この場合、該
加工率のうち少なくとも直交する片方の加工率が２０％
以上であることが望ましい。ここで加工率とは、加工前
後におけるモリブデン板の断面積の減少を加工前の断面
積で除した値の百分率表示値であって、この値が大きい
ほど加工は進んでいることを意味する。加工率が８５％
未満の場合には、上記した繊維状組織に沿ってＣａ、、
にの少なくとも１種と８１が充分に配列せず、後述の加
熱処理時に二次再結晶粒が亀甲状の等軸状結晶粒の集合
組織になり易い。また、加工方向のうち片方の二次再結
晶粒の横断面形状が亀甲状に近いものとなり易い。その
ため、高温下での使用時には、前記したようにモリブデ
ン板には粒界すべりに伴う異常変形９粒界割れ等の現象
が発生し易くなる。トータル加工率としては９０％以上
であることが望ましい。ただし、加工率１００％はあり
得ないので本発明にあって加工率１００％は含まない。 次いで、得られた加工材に、二次再結晶温度以上の温度
域で加熱処理を施す。その結果、加工材の中には板平面
に平行する薄い板状で大きな二次再結晶粒が成長する。 この板状の二次再結晶粒の横断面形状は、その幅をＷ、
厚さを王とした場合、Ｗ／Ｔが２以上であるような薄い
板形状のものが好ましく、厚さＴが平均値で２０μｍ以
上でＷ／Ｔが３以上がより好ましい。更に、実用上はＴ
を２゜０μｍ以上、Ｗ／Ｔを５以上とすることが好まし
い。このため、加熱処理は二次再結晶温度以上の高い温
度で行われる。この加熱処理が上記温度以下で行われた
場合には、そもそも二次再結晶粒の成長は無くなるため
、高温下での使用時にモリブデン板には不安定な結晶粒
の成長が進んで熱疲労強度やクリープ強度にバラツキが
生ずる。 また、二次再結晶粒の成長は、加工段階でｔｉｌ、Ｎ状
組織に沿って存在するＣａ、に、Ｓ ｉの配列状態によ
っても影響を受ける。このようなことからＣａ、にの少
なくとも１種とＳｉのモリブデン粉末への混合割合は上
記した範囲にあることが好ましい。 なお、本発明にあっては、鍛造や圧延加工を施した加工
材に直接上記した加熱処理を施すが、加工後に一度二次
再結晶温度より低い温度で歪み除去の焼鈍を行なってか
ら上記加熱処理を施してもよい。 〔発明の実施例〕 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。 実施例１ 第１表に示した重量％の割合でＭＯ粉末とＣａとＳｉの
酸化物粉末とを混合して３種類の混合粉末試料を調製し
た。これら試料１〜３についてポットローラ中で２０時
間混合した。 第１表 次いで、前記各混合粉末をそれぞれ約２ｔｏｎ／ｃｄの
圧力でプレス成形し、得られた成形体を１８３０℃の水
素炉中で９時間焼結した。 次いで、前記各焼結体につき、１３００℃で鍛造した後
、１２５０℃以下の温度に加熱し、繰返し圧延して加工
率８２％の板材（×方向圧延）とした後、Ｘ方向と直交
する方向（ｙ方向圧延）に圧延して厚み２姻でトータル
加工率が９０％と９４％の板材とした。なお、これら板
材中の残留Ｃａ１Ｓｉｌを調べたところ、下記第２表の
結果を得た。 第２表 しかして、得られた各板材からＸ方向およびＹ方向をそ
れぞれ引張方向とするクリープ試験片を作成し、二次再
結晶温度（約１６５０℃）以上の温度である１９００℃
で１時間の加熱処理を施した後、１８００℃のアルゴン
雰囲気炉中で引張応力１Ｋｇ／＃２でのクリープ試験を
行ない、１時間当りのクリープ歪み速度を算出した。こ
れらの試験結果を第３表に示す。 また、加熱処理後の各試験片の組織を顕微鏡で観察し、
二次再結晶粒の板平面に平行する幅（Ｗ）と厚さ（Ｔ）
を測定して、二方向（Ｘ、Ｙ方向）の圧延方向に対する
横断面形状の比Ｗ／Ｔを算出した。その結果を同第３表
に併記した。 なお、第３表中には前記実施例１と同様な条件で作成し
たＭＯの焼結体について圧縮加工等を施した試験片を比
較例として併記した。 実施例５〜８ 第４表に示した重量％の割合でＭｅ粉末とＫと３ｉの酸
化物粉末とを混合して３種類の混合粉末試料を調製した
。試料４〜６についてポットローラ中で２０時間混合し
た。 第４表 次いで、前記各混合粉末をそれぞれ約２ｔｏｎ／ｃｄの
圧力でプレス成形し、得られた成形体を１８３０℃の水
素炉中で９時間焼結した。 これらの焼結体につき、１１００〜１４００℃鍛造しつ
いで１２００℃以下の温度で圧延して加工率８２％の板
材（×方向圧延）とした後、Ｘ方向と直交する方向（Ｙ
方向圧延）に圧延して厚み２ｔｔｔｍでトータル加工率
が９０％と９４％の板材とした。なお、これら板材中の
残留に１Ｓｉ１を調べたところ、第５表に示す結果を得
た。 第５表 しかして、得られた各板材からＸ方向およびＹ方向をそ
れぞれ引張方向とするクリープ試験片を作成し、本発明
のモリブデン板の二次再結晶温度（約１６５０℃）以上
の渇疾である１９００℃で１時間の加熱処理を施した後
、１８００℃のアルゴン雰囲気炉中で引張応力１８ｇ／
ｒｒｍ２でのクリープ試験を行ない、１時間当りのクリ
ープ歪み速度を算出した。 これらの試験結果を第６表に示す。 また、加熱処理後の各試験片の組織を顕微鏡で観察し、
二次再結晶粒の板平面に平行する幅（Ｗ）と厚さ（Ｔ）
を測定して、二方向（Ｘ、Ｙ方向）の圧延方向に対する
横断面形状の比Ｗ／Ｔを算出した。その結果を同第６表
に併記した。 なお、第６表中には前述したのと同様な比較例を併記し
た。 上記第３表及び第６表から明らかなように、本発明の方
法で製造したモリブデン板（実施例１〜９）は、従来の
純モリブデン板（比較例１）に比べ１時間当りのクリー
プひずみ速度が１／１００〜１／１０００で、かつ圧延
方向の違いによるクリープ歪み速度の違いも小さく、モ
リブデン板として優れた高温クリープ強度を持つことが
確認された。 実施例１０ 実施例６で得られた厚さ２朧の板材を第３図に示した形
状（１５０ｓ角で折返し高さ１．０ｍ）のセラミック焼
成ボードに１２００℃の渇麿で加熱、成形加工した。 前記セラミック焼成ボードに水素雰囲気中で１８３０℃
ｘ７ｈｒの二次再結晶処理を施した後、セラミック焼成
ボードの上面に直径４０配のタングステン板を９枚、合
計重量で０．８５ｋｇを載せ、その状態で１８００℃の
水素気流中に５００時間放置し、更にセラミック焼成ボ
ードの四隅に対する中央部の反り量を測定した。その結
果、純モリブデン板製のセラミック焼成ボードの反り量
は約１ｈｒで１０配以上となるのに対し、本実施例１０
のモリブデン板製のセラミック焼成ボードの反り量は約
０．１Ｈｎと小さく、優れた高温クリープ強度を有する
ことが確認された。 〔発明の効果〕 以上詳述した如く、本発明によれば高温下で使用される
炉用ヒータ、蒸着用ボートセラミック焼成ボード破壊寿
命を大幅に向上すると共に長時間安定化させ、電気炉や
蒸着装置などの運転効率と信頼性を大幅に向上し得るモ
リブデン板及びその製造方法を提供できる。更に、本発
明で製造したモリブデン板を使用することにより、希少
金属の有効活用が可能になりその工業的価値は大である
。 ４、図面の簡単な説明 第１図、第２図はいずれも二次再結晶粒の存在状態を概
念的に示す説明図であり、第１図は大きな板状再結晶粒
の場合（本発明）の説明図、第２図は等軸状再結晶粒の
場合（従来）の説明図、第３図はセラミック焼成ボード
の形状を示す斜視図である。
Claims (2)
- （１）Ｃａ、Ｋの少なくとも１種とＳｉを重量％で０．
０５〜５％含有したモリブデン粉末の焼結体を、加工方
向が加工板面に対して二方向以上で、かつトータル加工
率が８０％以上となるように圧縮加工した後、該加工材
に二次再結晶温度以上の温度で加熱処理を施すことを特
徴とするモリブデン板の製造方法。 - （２）加熱処理を施したモリブデン板の二次再結晶粒形
状が板状であり、かつ二次再結晶粒の横断面形状が幅（
Ｗ）と厚さ（Ｔ）の比（Ｗ／Ｔ）で３以上であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載のモリブデン板
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59159684A JPH0641622B2 (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | モリブデン板及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59159684A JPH0641622B2 (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | モリブデン板及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6137944A true JPS6137944A (ja) | 1986-02-22 |
| JPH0641622B2 JPH0641622B2 (ja) | 1994-06-01 |
Family
ID=15699059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59159684A Expired - Lifetime JPH0641622B2 (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | モリブデン板及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0641622B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6338563A (ja) * | 1986-08-04 | 1988-02-19 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 耐高温変形性板材の製造方法 |
| CN114669620A (zh) * | 2022-03-08 | 2022-06-28 | 成都联虹钼业有限公司 | 一种精密陶瓷烧结用承烧钼板及其制备工艺 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103212586A (zh) * | 2013-04-23 | 2013-07-24 | 宜兴市科兴合金材料有限公司 | 一毫米至二点八毫米厚抗折弯钼圆用的钼片轧制方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6026621A (ja) * | 1983-07-22 | 1985-02-09 | Toho Kinzoku Kk | 耐熱性モリブデン材の製法 |
| JPS6033335A (ja) * | 1983-07-30 | 1985-02-20 | Toho Kinzoku Kk | 耐熱性モリブデン材 |
-
1984
- 1984-07-30 JP JP59159684A patent/JPH0641622B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6026621A (ja) * | 1983-07-22 | 1985-02-09 | Toho Kinzoku Kk | 耐熱性モリブデン材の製法 |
| JPS6033335A (ja) * | 1983-07-30 | 1985-02-20 | Toho Kinzoku Kk | 耐熱性モリブデン材 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6338563A (ja) * | 1986-08-04 | 1988-02-19 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 耐高温変形性板材の製造方法 |
| CN114669620A (zh) * | 2022-03-08 | 2022-06-28 | 成都联虹钼业有限公司 | 一种精密陶瓷烧结用承烧钼板及其制备工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0641622B2 (ja) | 1994-06-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| GB2158373A (en) | Method of manufacturing rolled titanium alloy sheets | |
| CN114273583A (zh) | 一种Ti2AlNb基合金板材及其制备方法和应用 | |
| EP0119438B1 (en) | Molybdenum board and process of manufacturing the same | |
| JPS6137944A (ja) | モリブデン板及びその製造方法 | |
| JPH05255827A (ja) | ＴｉＡｌ金属間化合物基合金の製造方法 | |
| EP1408128B1 (en) | Method for producing oxide dispersion strengthened ferritic steel tube | |
| CN115029641A (zh) | 一种具有良好塑性的定膨胀合金板及其制备方法 | |
| JPH0617557B2 (ja) | 高温熱処理用モリブデン治具の製造方法 | |
| JPS59150070A (ja) | モリブデン材の製造方法 | |
| JPH11335758A (ja) | 冷延性に優れた高強度チタン合金 | |
| JPH07252608A (ja) | 熱間加工性フェライト系ステンレス鋼合金 | |
| JPH021905B2 (ja) | ||
| JPH0119458B2 (ja) | ||
| JPS62146235A (ja) | タングステン部材とその製造方法 | |
| JPH0310042A (ja) | 耐熱高温高強度モリブデン材料およびその製造方法 | |
| JP2932653B2 (ja) | 加熱炉用スキッドレールとその製造方法 | |
| JPS63192850A (ja) | モリブデン板とその製造方法 | |
| JPS61204360A (ja) | モリブデン合金板の製造方法 | |
| JP3216090B2 (ja) | Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ａｌ系フェライト合金の熱処理方法 | |
| JPS6270541A (ja) | 半導体装置用Ｃｕ合金リ−ド素材 | |
| JPH07242491A (ja) | 分散強化型モリブデン単結晶とその製造方法 | |
| JPH07242483A (ja) | 析出強化型モリブデン単結晶とその製造方法 | |
| JPS6321747B2 (ja) | ||
| CN117778816A (zh) | 抗中温脆性钴基金属间化合物及其制备方法和应用 | |
| JPS6237354A (ja) | 耐摩耗性のすぐれたＣｏ基合金板材の製造法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |