JPS62146235A - タングステン部材とその製造方法 - Google Patents
タングステン部材とその製造方法Info
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- JPS62146235A JPS62146235A JP28426085A JP28426085A JPS62146235A JP S62146235 A JPS62146235 A JP S62146235A JP 28426085 A JP28426085 A JP 28426085A JP 28426085 A JP28426085 A JP 28426085A JP S62146235 A JPS62146235 A JP S62146235A
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- Japan
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- tungsten
- potassium
- silicon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の技術分野）
本発明はタングステン部材およびその製造方法に関する
。
。
（発明の技術的背景とその問題点）
管球用発熱体、蒸着用ボード、ルツボや炉内部品など高
温下で使用される１？４造用材ｒ１には、融点が高く高
温強度の大きなタングステン部材が使用されている。
温下で使用される１？４造用材ｒ１には、融点が高く高
温強度の大きなタングステン部材が使用されている。
しかし、上記のタングステン部材は高温下での使用中に
υ１れる現象を生じ、その結末高温強度が大きいという
タングステン本来の性質を十分に発揮できず、その用途
が限られていた。これは、従来のタングステン部材は多
結晶組織を有するものであり、結晶粒界の粒界滑りによ
る粒界ｖ１れによるしのと考えられる。したがって、発
明台は粒界割れの原因となる結晶粒界を少なくすること
に着目し、本発明タングステン部材の開発を進めた。
υ１れる現象を生じ、その結末高温強度が大きいという
タングステン本来の性質を十分に発揮できず、その用途
が限られていた。これは、従来のタングステン部材は多
結晶組織を有するものであり、結晶粒界の粒界滑りによ
る粒界ｖ１れによるしのと考えられる。したがって、発
明台は粒界割れの原因となる結晶粒界を少なくすること
に着目し、本発明タングステン部材の開発を進めた。
（発明の目的）
本発明は、粒界割れの原因となる結晶粒界を少な（した
タングステン部材およびその製造方法１を提供するもの
である。
タングステン部材およびその製造方法１を提供するもの
である。
（発明の概要）
本発明は、カリウム、シリコンの１種または２種を重量
％で０．００３〜０．０５％含有し、二次再結晶組織が
１００ ｍｍ２当り１個以下の結晶粒を右づることによ
り、粒界割れの原因となる結晶粒界を少なくしたタング
ステン部材を得るものである。前記結晶粒は、タングス
テン部材の平面部分の状態で表わしたものである。
％で０．００３〜０．０５％含有し、二次再結晶組織が
１００ ｍｍ２当り１個以下の結晶粒を右づることによ
り、粒界割れの原因となる結晶粒界を少なくしたタング
ステン部材を得るものである。前記結晶粒は、タングス
テン部材の平面部分の状態で表わしたものである。
上記カリウム、シリコンはタングステン合金を焼結した
後、減面加工したタングステン部材の再結晶粒、すなわ
ち繊維状組織に沿い配列するしので、その後の加熱処理
におい・て上記再結晶粒を大きく成長させ、１００ ｍ
ｍ２当りに１ｇ以下の結晶粒を有するために添加するも
のである。
後、減面加工したタングステン部材の再結晶粒、すなわ
ち繊維状組織に沿い配列するしので、その後の加熱処理
におい・て上記再結晶粒を大きく成長させ、１００ ｍ
ｍ２当りに１ｇ以下の結晶粒を有するために添加するも
のである。
カリウム、シリコンの含有量が余り少ないとカリウム、
シリコンの効果が小さく、加工後の高温加熱処理におい
ても結晶粒は加工板平面に平行する結晶粒成長のみでな
く、他方向にも成長することとなる。すなわち全体にほ
ぼ均一に成長することとなり、結晶粒界の多い従来の多
結晶組織とそれほど変わらないタングステン部材となる
。一方、それらの含有量が余り多いと高温加熱処理にお
いてタングステン合金中に多聞に分散したカリウム、シ
リコンにより加工板平面に平行する結晶粒成長をも抑制
し、その結果タングステン部材の再結晶を所望のように
大きくすることができない。したがって、本発明ではカ
リウム、シリコンの好ましい含有量を上記のように規定
した。特にカリウム、シリコンの含有量を重囲％で０．
０１〜０．０３％含有するとより効果的になる。
シリコンの効果が小さく、加工後の高温加熱処理におい
ても結晶粒は加工板平面に平行する結晶粒成長のみでな
く、他方向にも成長することとなる。すなわち全体にほ
ぼ均一に成長することとなり、結晶粒界の多い従来の多
結晶組織とそれほど変わらないタングステン部材となる
。一方、それらの含有量が余り多いと高温加熱処理にお
いてタングステン合金中に多聞に分散したカリウム、シ
リコンにより加工板平面に平行する結晶粒成長をも抑制
し、その結果タングステン部材の再結晶を所望のように
大きくすることができない。したがって、本発明ではカ
リウム、シリコンの好ましい含有量を上記のように規定
した。特にカリウム、シリコンの含有量を重囲％で０．
０１〜０．０３％含有するとより効果的になる。
本発明のタングステン部材を得る製造方法としては、カ
リウム、シリコンの１種または２峠を重量％で０，００
３〜０．０５％含有するタングステン合金の焼結体を、
加工率で６０％以上の減面加工を行なった侵、１５００
〜１９５０℃での第１の加熱処理を施し、２２００〜２
８００℃での第２の加熱処理を施す二段加熱処理を行な
う方法が望ましい。
リウム、シリコンの１種または２峠を重量％で０，００
３〜０．０５％含有するタングステン合金の焼結体を、
加工率で６０％以上の減面加工を行なった侵、１５００
〜１９５０℃での第１の加熱処理を施し、２２００〜２
８００℃での第２の加熱処理を施す二段加熱処理を行な
う方法が望ましい。
以下、更に本発明のタングステン部材の製造方法を詳細
に説明する。
に説明する。
まずカリウム、・シリコンの１秤または２梗をΦ吊％で
０，００３〜０．０５％、好ましくは０．０１〜０．０
３％含有したタングステン合金の焼結体を作成する。次
いで、作成した焼結体を１０００℃から一次再結晶温度
以下の温度域で結晶粒が加工板平面に対し均一に引き伸
ばされ得るように減面加■を施す。例えば加工によって
焼結体が引き伸ばされる方向を、加工板平面に対して二
方向のクロスする方向となるにうに鍛造や圧延などによ
って減面加工を行なう。この際、加工温度を一次再結晶
温度以下で行なうことにより、加工繊Ｎ絹織の発達と加
工ｌＡ１１Ｎ組織に沿ったカリウムやシリコンの粒子の
配列が行なえる。また、前記加工処理により、焼結体の
組織が板厚方向に押しつぶされ、加工方向に引き伸ばさ
れて全体として加工板平面に平行するｍ雄状組織に配列
される時、含イｊしたカリウム、シリコンの多くはｍ薄
状組織に沿って配列する。また一部は繊維状組織内に分
散してその組織の強１文を高める。
０，００３〜０．０５％、好ましくは０．０１〜０．０
３％含有したタングステン合金の焼結体を作成する。次
いで、作成した焼結体を１０００℃から一次再結晶温度
以下の温度域で結晶粒が加工板平面に対し均一に引き伸
ばされ得るように減面加■を施す。例えば加工によって
焼結体が引き伸ばされる方向を、加工板平面に対して二
方向のクロスする方向となるにうに鍛造や圧延などによ
って減面加工を行なう。この際、加工温度を一次再結晶
温度以下で行なうことにより、加工繊Ｎ絹織の発達と加
工ｌＡ１１Ｎ組織に沿ったカリウムやシリコンの粒子の
配列が行なえる。また、前記加工処理により、焼結体の
組織が板厚方向に押しつぶされ、加工方向に引き伸ばさ
れて全体として加工板平面に平行するｍ雄状組織に配列
される時、含イｊしたカリウム、シリコンの多くはｍ薄
状組織に沿って配列する。また一部は繊維状組織内に分
散してその組織の強１文を高める。
更に、前記加工処理にＪ３いては加工率が６０％以上、
好ましくは８０％以上にすることが８殼であり、その加
工方向はタングステン部材平面に対して少なくとも二方
向以上とすることが望ましい。この場合、加工率のうち
少なくとも一方向の加工率が２０％以上、好ましくは４
０％以上であることが望ましい。ここで加工率とは、加
工前後にＪ５けるタングステン部材の断面積の減少を＋
Ｊ１１工前の断面積で除した値の百分率表示値であって
、この値が大きいほど加工は進んでいることを意味する
。加工率が余り少ないと前述した繊維状組織に沿ってカ
リウム、シリコンが充分に配列じヂ、後述の加熱処理時
に再結晶粒が大きく成長しない。また、加工方向のうち
片方の加工率が２０％より少ない場合には、後述の加熱
処理時に■結晶粒が大きな加工率の加工方向に長く、小
さな加工率の方向に短く配列されて円筒状となりやすい
。
好ましくは８０％以上にすることが８殼であり、その加
工方向はタングステン部材平面に対して少なくとも二方
向以上とすることが望ましい。この場合、加工率のうち
少なくとも一方向の加工率が２０％以上、好ましくは４
０％以上であることが望ましい。ここで加工率とは、加
工前後にＪ５けるタングステン部材の断面積の減少を＋
Ｊ１１工前の断面積で除した値の百分率表示値であって
、この値が大きいほど加工は進んでいることを意味する
。加工率が余り少ないと前述した繊維状組織に沿ってカ
リウム、シリコンが充分に配列じヂ、後述の加熱処理時
に再結晶粒が大きく成長しない。また、加工方向のうち
片方の加工率が２０％より少ない場合には、後述の加熱
処理時に■結晶粒が大きな加工率の加工方向に長く、小
さな加工率の方向に短く配列されて円筒状となりやすい
。
次いで、得られた加工月に１５００〜１９５０℃、好ま
しくは１５５０〜１８００℃の温度域で第１の加熱処理
を施した後、２２００〜２８００℃、好ましくは２４０
０〜２７００℃の温度域での第２加熱処理を施す二段加
熱処理を行なう。第１の加熱処理は加工段階で繊維状組
織に沿って存在したカリウム、シリコンを第２の加熱処
理によって再結晶粒を大きくさせる効果を有効に発揮で
きる大きさと配列状態にさせる処理であり、前記温度範
囲にすることが望ましい。また、前記第２の加熱処理は
タングステン部材の結晶組織を１００ｍ１１１２当りに
１個以下の結晶粒を持った大結晶粒組織、又は単結晶組
織にさせる処理であり、加熱温度が高い程再結晶粒を大
きくさせるのに有効である。
しくは１５５０〜１８００℃の温度域で第１の加熱処理
を施した後、２２００〜２８００℃、好ましくは２４０
０〜２７００℃の温度域での第２加熱処理を施す二段加
熱処理を行なう。第１の加熱処理は加工段階で繊維状組
織に沿って存在したカリウム、シリコンを第２の加熱処
理によって再結晶粒を大きくさせる効果を有効に発揮で
きる大きさと配列状態にさせる処理であり、前記温度範
囲にすることが望ましい。また、前記第２の加熱処理は
タングステン部材の結晶組織を１００ｍ１１１２当りに
１個以下の結晶粒を持った大結晶粒組織、又は単結晶組
織にさせる処理であり、加熱温度が高い程再結晶粒を大
きくさせるのに有効である。
この第２の加熱処理温度を２２００℃未満にすると、１
００ｍｍ ２当りに１個以下の結晶粒の形成が困難とな
る。第２の加熱処理温度が２８００℃を越えると、含イ
了するカリウムの蒸気圧がタングステンの強さより高く
なるため、この部分に空孔が発生じたり隣り合う空孔が
合体したりして欠陥穴となることがあり、クリープ強度
を低下させるおそれがある。したがって、良好なりリー
プ強度を４１し、かつ粒界潤りを起こし難くづる第２の
加熱処理温度は前記範囲にあることが望ましい。
００ｍｍ ２当りに１個以下の結晶粒の形成が困難とな
る。第２の加熱処理温度が２８００℃を越えると、含イ
了するカリウムの蒸気圧がタングステンの強さより高く
なるため、この部分に空孔が発生じたり隣り合う空孔が
合体したりして欠陥穴となることがあり、クリープ強度
を低下させるおそれがある。したがって、良好なりリー
プ強度を４１し、かつ粒界潤りを起こし難くづる第２の
加熱処理温度は前記範囲にあることが望ましい。
（発明の実施例）
まず、タングステン粉末とＫＣｆｆｉまたはに２Ｓ１０
３の溶液とを混合したのら、乾燥してタングステンとカ
リウムの混合粉末試料Ｊ３よびタングステンとカリウム
、シリコンの混合粉末試料を調整した。次いで前記各混
合粉末をそれぞれ約２トン／ｃｖｎ２の圧力でプレス成
形し、正分５Ｋｇの成形体を得た。１ｑられた成形体を
約２２００℃と、１〇−午ｔｏｒｒの真空炉中で１０時
間焼結した。次いで、前記焼結体につき１５００〜１５
５０℃で鍛造した後、１５００℃以下の温度で圧延して
厚さ２．５ｍｍでＩＡ工率９０％の部材とじた。次いで
、得られた各部材からクリープ試験片と１００１ＷＩｘ
１００＋ｎｍの金属紺織観寮用の試験片を作製し、この
両者に１６００℃の水素炉中で３０分間のｂｏ熱処理を
施した後、２６５０℃の真空炉中で１４時間の加熱処理
を施した。この二段加熱処理を施したクリープ試験片に
対し、２０００℃のアルゴン雰囲気炉中で引張応力４Ｋ
（Ｊ／ｍｍ２でのクリープ試験を行ない、１時間当りの
クリープ歪速度を算出した。これらの試験結果およびカ
リウム、シリコンの含有用を第１表に示す。また、二段
加熱処理後の金属組織観察用試験片の組織を観察したと
ころ、試料１〜７は単結晶組織、試料８は６個の結晶粒
を持つ多結晶組織であった。
３の溶液とを混合したのら、乾燥してタングステンとカ
リウムの混合粉末試料Ｊ３よびタングステンとカリウム
、シリコンの混合粉末試料を調整した。次いで前記各混
合粉末をそれぞれ約２トン／ｃｖｎ２の圧力でプレス成
形し、正分５Ｋｇの成形体を得た。１ｑられた成形体を
約２２００℃と、１〇−午ｔｏｒｒの真空炉中で１０時
間焼結した。次いで、前記焼結体につき１５００〜１５
５０℃で鍛造した後、１５００℃以下の温度で圧延して
厚さ２．５ｍｍでＩＡ工率９０％の部材とじた。次いで
、得られた各部材からクリープ試験片と１００１ＷＩｘ
１００＋ｎｍの金属紺織観寮用の試験片を作製し、この
両者に１６００℃の水素炉中で３０分間のｂｏ熱処理を
施した後、２６５０℃の真空炉中で１４時間の加熱処理
を施した。この二段加熱処理を施したクリープ試験片に
対し、２０００℃のアルゴン雰囲気炉中で引張応力４Ｋ
（Ｊ／ｍｍ２でのクリープ試験を行ない、１時間当りの
クリープ歪速度を算出した。これらの試験結果およびカ
リウム、シリコンの含有用を第１表に示す。また、二段
加熱処理後の金属組織観察用試験片の組織を観察したと
ころ、試料１〜７は単結晶組織、試料８は６個の結晶粒
を持つ多結晶組織であった。
なお、第１表中には試料９として前記実施例と同様な条
件で作成した純タングステン部祠試験片の結果、および
試料１０として試料６の部材から作製したクリープ試験
片に［５０℃の水素炉中で３０分間の加熱処理を施した
のら、３０００℃の真空炉中で７時間の加熱処理を施し
た試験片の結果を記した。
件で作成した純タングステン部祠試験片の結果、および
試料１０として試料６の部材から作製したクリープ試験
片に［５０℃の水素炉中で３０分間の加熱処理を施した
のら、３０００℃の真空炉中で７時間の加熱処理を施し
た試験片の結果を記した。
第１表
上記第１表から明らかなように、本発明のタングステン
部材（試料１〜８）は、純タングスデン部祠（試ｆｉ＋
９ ）おにび３０００℃での第２の加熱姐理を施した
タングステン部材（試料１０）に比べて１時間当りのク
リープ歪速度が １１５〜１／ １００と小さく、優れ
た高温クリープ強度を持つことが確認された。
部材（試料１〜８）は、純タングスデン部祠（試ｆｉ＋
９ ）おにび３０００℃での第２の加熱姐理を施した
タングステン部材（試料１０）に比べて１時間当りのク
リープ歪速度が １１５〜１／ １００と小さく、優れ
た高温クリープ強度を持つことが確認された。
く発明の効果）
本発明のタングステン部材は高出力レーザーの反射鏡や
高温下で使用される蒸着用ボート、発熱体、炉内部品等
の高温構造用材料の粒界割れの原因となる結晶粒界を少
なくでき、破壊寿命を大幅に伸ばし、かつ長時間安定化
させ、信頼性を大幅に向上し得るタングステン部材を得
られる。ざらに、本発明で得られたタングステン部十イ
を使用することにより、希少金属のイｊ効活用が可能に
なり、その工業的価値は大である。
高温下で使用される蒸着用ボート、発熱体、炉内部品等
の高温構造用材料の粒界割れの原因となる結晶粒界を少
なくでき、破壊寿命を大幅に伸ばし、かつ長時間安定化
させ、信頼性を大幅に向上し得るタングステン部材を得
られる。ざらに、本発明で得られたタングステン部十イ
を使用することにより、希少金属のイｊ効活用が可能に
なり、その工業的価値は大である。
Claims (4)
- （１）カリウム、シリコンの１種または２種を重量％で
０．００３〜０．０５％含有し、二次再結晶組織が１０
０ｍｍ＾２当り１個以下の結晶粒を有するタングステン
部材。 - （２）カリウム、シリコンの１種または２種を重量％で
０．０１〜０．０３％含有する特許請求の範囲第１項に
記載のタングステン部材。 - （３）カリウム、シリコンの１種または２種を重量％で
０．００３〜０．０５％含有するタングステン合金の焼
結体を６０％以上の加工率で減面加工を行った後、高温
加熱処理して二次再結晶組織が１００ｍｍ＾２当り１個
以下の結晶粒を有するタングステン部材を得るタングス
テン部材の製造方法。 - （４）高温加熱処理として１５００〜１９５０℃での第
１の加熱処理を施した後、２２００〜２８００℃での第
２の加熱処理を施す二段加熱処理を行う特許請求の範囲
第３項に記載のタングステン部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28426085A JPS62146235A (ja) | 1985-12-19 | 1985-12-19 | タングステン部材とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28426085A JPS62146235A (ja) | 1985-12-19 | 1985-12-19 | タングステン部材とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62146235A true JPS62146235A (ja) | 1987-06-30 |
Family
ID=17676220
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28426085A Pending JPS62146235A (ja) | 1985-12-19 | 1985-12-19 | タングステン部材とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62146235A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991005070A1 (en) * | 1989-09-28 | 1991-04-18 | Tosoh Corporation | Giant particle and single crystal of chromium and production thereof |
| WO2022215551A1 (ja) | 2021-04-06 | 2022-10-13 | 株式会社アライドマテリアル | タングステン材料 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5085189A (ja) * | 1973-11-30 | 1975-07-09 | ||
| JPS5739152A (en) * | 1980-08-18 | 1982-03-04 | Matsushita Electronics Corp | Tungsten material for light bulb |
| JPS5782961A (en) * | 1980-11-13 | 1982-05-24 | Tokyo Shibaura Electric Co | Halogen bulb for copying machine |
| JPS5922778A (ja) * | 1982-07-28 | 1984-02-06 | Fujitsu Ltd | 印刷装置 |
-
1985
- 1985-12-19 JP JP28426085A patent/JPS62146235A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5085189A (ja) * | 1973-11-30 | 1975-07-09 | ||
| JPS5739152A (en) * | 1980-08-18 | 1982-03-04 | Matsushita Electronics Corp | Tungsten material for light bulb |
| JPS5782961A (en) * | 1980-11-13 | 1982-05-24 | Tokyo Shibaura Electric Co | Halogen bulb for copying machine |
| JPS5922778A (ja) * | 1982-07-28 | 1984-02-06 | Fujitsu Ltd | 印刷装置 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991005070A1 (en) * | 1989-09-28 | 1991-04-18 | Tosoh Corporation | Giant particle and single crystal of chromium and production thereof |
| WO2022215551A1 (ja) | 2021-04-06 | 2022-10-13 | 株式会社アライドマテリアル | タングステン材料 |
| KR20230009463A (ko) | 2021-04-06 | 2023-01-17 | 가부시끼가이샤 아라이도 마테리아루 | 텅스텐 재료 |
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