CN113564444B - 一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金及制备方法和热处理方法 - Google Patents

一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金及制备方法和热处理方法 Download PDF

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Abstract

一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金及制备方法和热处理方法，它涉及一种高熵合金及制备方法和热处理方法。本发明的目的是要解决现有方法通过成分调节从而改变合金组织使高熵合金的压缩强度和硬度得到提高，但往往使其塑性大幅度降低的问题。高熵合金中Cr、Mn、Fe、Ni、Cu和Ti的摩尔比为1:1:1:2:2:0.1。方法：一、称取原料；二、抽真空；三、电弧熔炼。热处理方法：一、打磨；二、在600℃～1000℃下对高熵合金进行热处理。本发明得到的热处理之后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金，在保持断口压缩率20％以上的情况下，其压缩屈服强度相比铸态提升33％，达到1398.2MPa。

Description

一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金及制备方法和热处理方法
技术领域
本发明涉及一种高熵合金及制备方法和热处理方法。
背景技术
近百年以来，现代社会迅速发展，纯金属已经不能满足现代化工业生产生活的性能需求。因此拥有更好综合性能的合金就拥有了更多的应用。合金是以一种或两种元素作为基体，再加入其它元素，最后通过熔炼、烧结等方法制备而成的，是一种具有金属性质的产物，因此我们可以通过改善合金的组织，得到产品所需的性能，以满足生产生活的需要。然而随着科技的迅速发展和各领域在极端环境下更加的深入研究，我们对金属材料的性能也提出了更高的要求，尤其是在飞机发动机的高热环境下的应用、管道运输的低温应用，以及各种强腐蚀、强氧化环境下的金属材料应用，目前30多个传统合金体系的开发已经进入了平台期，因此迫切需要一种新的材料以满足极端服役条件下的使用。台湾省学者叶均蔚等在2004年提出高熵合金的概念，多组元高熵合金拥有比传统合金更优异的性能。因高熵合金独特的高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应、“鸡尾酒”效应赋予了高熵合金独特的超级结构，使得高熵合金拥有高强度、高硬度、高耐磨性、抗腐蚀性和优异的高温稳定性等一系列优异的性能。高熵合金所具有的优异的力学性能，为加速其在多个关键领域的工程应用做出了巨大的贡献。
目前，可以通过加工硬化使高熵合金的压缩强度和硬度得到提高，但会使其塑性大幅度降低，此外，现有技术还通过成分调节从而改变合金组织使高熵合金的压缩强度和硬度得到提高，但往往使其塑性大幅度降低的问题。
如何在提高或者较小幅度降低高熵合金的压缩强度的前提下保持合金良好的塑性，这是当下急需解决的问题。因此，发展制备具有高强度同时具有良好塑性的高熵合金成为当前研究的热点。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法通过成分调节从而改变合金组织使高熵合金的压缩强度和硬度得到提高，但往往使其塑性大幅度降低的问题，而提供一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金及制备方法和热处理方法。
一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金中Cr、Mn、Fe、Ni、Cu和Ti的摩尔比为1:1:1:2:2:0.1。
一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、称取原料：
①、使用无水乙醇对Cr金属块、Mn金属块、Fe金属块、Ni金属块、Cu金属块和Ti金属块进行清洗，再吹干，得到清洗后的Cr金属块、Mn金属块、Fe金属块、Ni金属块、Cu金属块和Ti金属块；
②、按照摩尔比为1:1:1:2:2:0.1称取清洗后的Cr金属块、Mn金属块、Fe金属块、Ni金属块、Cu金属块和Ti金属块；
二、抽真空：
①、首先对真空电弧熔炼炉抽真空，然后通入氩气；
②、重复步骤二①2次～4次，再通入氩气至真空度为0.1MPa～0.2MPa；
三、电弧熔炼：
将称取的Cr金属块、Mn金属块、Fe金属块、Ni金属块、Cu金属块和Ti金属块加入到真空电弧熔炼炉中，再在氩气气氛保护和搅拌条件下进行熔炼，得到CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭。
一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的热处理方法，是按以下步骤完成的：
一、打磨：
使用砂纸对CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭进行打磨，去除铸锭表面的氧化层，再使用电火花数控线切割机床对打磨后的铸锭进行切割，最后使用砂纸将切割面打磨平整，得到试件；
二、热处理：
①、将步骤一中得到的试件放置于真空感应加热炉中；
②、对真空感应加热炉的炉膛进行抽真空，然后向炉膛中通入惰性气体至常压状态；
③、循环步骤二②2次～4次，向炉膛中通入惰性气体，再将真空感应加热炉升温至600℃～1000℃，再在600℃～1000℃和惰性气体保护的条件下保温，关闭电源，随炉冷却至室温，得到热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金。
本发明的原理：
本发明制备了CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金，通过添加多比例的Cu元素，使基体中生成塑性较好的Cu基固溶体(FCC)，同时加入少量Ti元素提高合金强度，而不同温度的退火在一定程度上有效地消除了铸态高熵合金内部的枝晶组织，改善其力学性能，使其在获得高强度的同时，拥有较好的塑性。
本发明的优点：
一、本发明制备的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的组织基本完整，合金组织相主要为fcc相和bcc相固溶体，热处理前的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金主要包含3种组织形态，以树枝晶组织为主，合金整体强度较高，塑性较好。热处理后枝晶断开，最终呈现出类似团簇状的组织形态，且组织中弥散析出均匀分布大量的颗粒状及短杆状组织，强度得到了明显提高；
二、热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的压缩屈服强度可达1398.2MPa，同时保留21.1％的断后压缩率，同时硬度可达543HV，该合金兼具较好的塑性和较高的强度，综合性能好，在同类型合金中处于领先地位；
三、本发明得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金，在保持了较高的硬度强度下，具有良好的塑性。
本发明可获得一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金及对CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的热处理方法。
附图说明
图1为实施例一制备的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭的XRD谱图；
图2为高熵合金的SEM背散射电子像，图中(a)和(b)为实施例一制备的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭，(c)和(d)为实施例二经过600℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金，(e)和(f)为实施例三经过800℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金，(g)和(h)为实施例四经过1000℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金；
图3为高熵合金的压缩工程应力─应变曲线，图中曲线1为实施例一制备的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭，曲线2为实施例二经过600℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金，曲线3为实施例三经过800℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金，曲线4为实施例四经过1000℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金；
图4为高熵合金的硬度，图中曲线1为实施例一制备的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭，曲线2为实施例二经过600℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金，曲线3为实施例三经过800℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金，曲线4为实施例四经过1000℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式是一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金，该高熵合金中Cr、Mn、Fe、Ni、Cu和Ti的摩尔比为1:1:1:2:2:0.1。
具体实施方式二：本实施方式一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、称取原料：
①、使用无水乙醇对Cr金属块、Mn金属块、Fe金属块、Ni金属块、Cu金属块和Ti金属块进行清洗，再吹干，得到清洗后的Cr金属块、Mn金属块、Fe金属块、Ni金属块、Cu金属块和Ti金属块；
②、按照摩尔比为1:1:1:2:2:0.1称取清洗后的Cr金属块、Mn金属块、Fe金属块、Ni金属块、Cu金属块和Ti金属块；
二、抽真空：
①、首先对真空电弧熔炼炉抽真空，然后通入氩气；
②、重复步骤二①2次～4次，再通入氩气至真空度为0.1MPa～0.2MPa；
三、电弧熔炼：
将称取的Cr金属块、Mn金属块、Fe金属块、Ni金属块、Cu金属块和Ti金属块加入到真空电弧熔炼炉中，再在氩气气氛保护和搅拌条件下进行熔炼，得到CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤二①中首先对真空电弧熔炼炉抽真空，当真空度降为1Pa以下时通入氩气至真空度为0.05MPa。其它步骤与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二至三之一不同点是：步骤三中所述的熔炼电流为180～220A，每次熔炼的时间为30～50s，熔炼的次数为3～5次。其它步骤与具体实施方式二至三相同。
具体实施方式五：本实施方式一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的热处理方法，是按以下步骤完成的：
一、打磨：
使用砂纸对CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭进行打磨，去除铸锭表面的氧化层，再使用电火花数控线切割机床对打磨后的铸锭进行切割，最后使用砂纸将切割面打磨平整，得到试件；
二、热处理：
①、将步骤一中得到的试件放置于真空感应加热炉中；
②、对真空感应加热炉的炉膛进行抽真空，然后向炉膛中通入惰性气体至常压状态；
③、循环步骤二②2次～4次，向炉膛中通入惰性气体，再将真空感应加热炉升温至600℃～1000℃，再在600℃～1000℃和惰性气体保护的条件下保温，关闭电源，随炉冷却至室温，得到热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五是不同点是：步骤一中所述的试件的尺寸为4.5mm×4.5mm×9mm或4.5mm×4.5mm×3.5mm。其它步骤与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的惰性气体为氩气。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二③中所述的保温的时间为2h～24h。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二③中所述的升温速率为10℃/min。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二③中循环步骤二②2次～4次，向炉膛中通入惰性气体，再将真空感应加热炉升温至800℃～1000℃，再在800℃～1000℃和惰性气体保护的条件下保温，关闭电源，随炉冷却至室温，得到热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
实施例一：一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、称取原料：
①、使用无水乙醇对Cr金属块、Mn金属块、Fe金属块、Ni金属块、Cu金属块和Ti金属块进行清洗，再吹干，得到清洗后的Cr金属块、Mn金属块、Fe金属块、Ni金属块、Cu金属块和Ti金属块；
②、按照摩尔比为1:1:1:2:2:0.1称取清洗后的Cr金属块、Mn金属块、Fe金属块、Ni金属块、Cu金属块和Ti金属块；
二、抽真空：
①、首先对真空电弧熔炼炉抽真空，当真空度降至1Pa以下时通入氩气至真空度为0.05MPa；
②、重复步骤二①3次，再通入氩气至真空度为0.2MPa；
三、电弧熔炼：
将称取的Cr金属块、Mn金属块、Fe金属块、Ni金属块、Cu金属块和Ti金属块加入到真空电弧熔炼炉中，再在氩气气氛保护和搅拌条件下进行熔炼，得到CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭；
步骤三中所述的熔炼电流为200A，每次熔炼的时间为40s，熔炼的次数为3次。
实施例二：实施例一制备的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的热处理方法，是按以下步骤完成的：
一、打磨：
使用砂纸对CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭进行打磨，去除铸锭表面的氧化层，再使用电火花数控线切割机床对打磨后的铸锭进行切割，最后使用砂纸将切割面打磨平整，得到试件；
步骤一中所述的试件的尺寸为4.5mm×4.5mm×9mm；
二、热处理：
①、将步骤一中得到的试件放置于真空感应加热炉中；
②、对真空感应加热炉的炉膛进行抽真空，然后向炉膛中通入氩气至常压状态；
③、循环步骤二②3次，向炉膛中通入氩气，再将真空感应加热炉以10℃/min的升温速率升温至600℃，再在600℃和氩气气氛保护的条件下保温4h，关闭电源，随炉冷却至室温，得到经过600℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金。
实施例三：实施例一制备的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的热处理方法，是按以下步骤完成的：
一、打磨：
使用砂纸对CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭进行打磨，去除铸锭表面的氧化层，再使用电火花数控线切割机床对打磨后的铸锭进行切割，最后使用砂纸将切割面打磨平整，得到试件；
步骤一中所述的试件的尺寸为4.5mm×4.5mm×9mm；
二、热处理：
①、将步骤一中得到的试件放置于真空感应加热炉中；
②、对真空感应加热炉的炉膛进行抽真空，然后向炉膛中通入氩气至常压状态；
③、循环步骤二②3次，向炉膛中通入氩气，再将真空感应加热炉以10℃/min的升温速率升温至800℃，再在800℃和氩气气氛保护的条件下保温4h，关闭电源，随炉冷却至室温，得到经过800℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金。
实施例四：实施例一制备的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的热处理方法，是按以下步骤完成的：
一、打磨：
使用砂纸对CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭进行打磨，去除铸锭表面的氧化层，再使用电火花数控线切割机床对打磨后的铸锭进行切割，最后使用砂纸将切割面打磨平整，得到试件；
步骤一中所述的试件的尺寸为4.5mm×4.5mm×9mm；
二、热处理：
①、将步骤一中得到的试件放置于真空感应加热炉中；
②、对真空感应加热炉的炉膛进行抽真空，然后向炉膛中通入氩气至常压状态；
③、循环步骤二②3次，向炉膛中通入氩气，再将真空感应加热炉以10℃/min的升温速率升温至1000℃，再在1000℃和氩气气氛保护的条件下保温4h，关闭电源，随炉冷却至室温，得到经过1000℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金。
图1为实施例一制备的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭的XRD谱图；
从图1XRD图谱分析可知，合金组织中主要为FCC相的CuNi基固溶体和bcc相的FeCr基固溶体。
图2为高熵合金的SEM背散射电子像，图中(a)和(b)为实施例一制备的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭，(c)和(d)为实施例二经过600℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金，(e)和(f)为实施例三经过800℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金，(g)和(h)为实施例四经过1000℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金；
从图2可知，合金组织基本完整，结合图1可知，合金组织相主要为fcc相和bcc相固溶体，铸态合金主要包含3种组织形态，以树枝晶组织为主，合金整体强度较高，塑性较好。热处理后枝晶断开，最终呈现出类似团簇状的组织形态，且组织中弥散析出均匀分布大量的颗粒状及短杆状组织，强度得到了明显提高。
图3为高熵合金的压缩工程应力─应变曲线，图中曲线1为实施例一制备的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭，曲线2为实施例二经过600℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金，曲线3为实施例三经过800℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金，曲线4为实施例四经过1000℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金；
由图3可知，热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金强度较高，塑性良好，压缩屈服强度可达1398.2MPa，断后压缩率为21.1％，同时合金获得最大硬度543HV，如图4所示；
图4为高熵合金的硬度，图中曲线1为实施例一制备的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭，曲线2为实施例二经过600℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金，曲线3为实施例三经过800℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金，曲线4为实施例四经过1000℃热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金。
实施例一制备的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金和实施例二～实施例四经过热处理得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的力学性能列于表1；
表1
实施例 压缩屈服强度(MPa) 断后压缩率(％)
实施例一 1051.6 37.3
实施例二 1166.8 35.8
实施例三 1261 15.5
实施例四 1398.2 21.1
从表1可知，本发明得到的热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金，在保持了较高的硬度强度下，具有良好的塑性。

Claims (8)

1.一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的制备方法，其特征在于该高熵合金中Cr、Mn、Fe、Ni、Cu和Ti的摩尔比为1:1:1:2:2:0.1，制备方法是按以下步骤完成的：
一、称取原料：
①、使用无水乙醇对Cr金属块、Mn金属块、Fe金属块、Ni金属块、Cu金属块和Ti金属块进行清洗，再吹干，得到清洗后的Cr金属块、Mn金属块、Fe金属块、Ni金属块、Cu金属块和Ti金属块；
②、按照摩尔比为1:1:1:2:2:0.1称取清洗后的Cr金属块、Mn金属块、Fe金属块、Ni金属块、Cu金属块和Ti金属块；
二、抽真空：
①、首先对真空电弧熔炼炉抽真空，然后通入氩气；
②、重复步骤二①2次~4次，再通入氩气至真空度为0.1MPa~0.2MPa；
三、电弧熔炼：
将称取的Cr金属块、Mn金属块、Fe金属块、Ni金属块、Cu金属块和Ti金属块加入到真空电弧熔炼炉中，再在氩气气氛保护和搅拌条件下进行熔炼，得到CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭；
所述的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭的热处理方法是按以下步骤完成的：
步骤（1）、打磨：
使用砂纸对CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金铸锭进行打磨，去除铸锭表面的氧化层，再使用电火花数控线切割机床对打磨后的铸锭进行切割，最后使用砂纸将切割面打磨平整，得到试件；
步骤（2）、热处理：
①、将步骤（1）中得到的试件放置于真空感应加热炉中；
②、对真空感应加热炉的炉膛进行抽真空，然后向炉膛中通入惰性气体至常压状态；
③、循环步骤（2）②2次~4次，向炉膛中通入惰性气体，再将真空感应加热炉升温至600℃~1000℃，再在600℃~1000℃和惰性气体保护的条件下保温，关闭电源，随炉冷却至室温，得到热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金。
2.根据权利要求1所述的一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的制备方法，其特征在于步骤二①中首先对真空电弧熔炼炉抽真空，当真空度降为1Pa以下时通入氩气至真空度为0.05MPa。
3.根据权利要求1或2所述的一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的制备方法，其特征在于步骤三中熔炼的电流为180~220A，每次熔炼的时间为30~50s，熔炼的次数为3~5次。
4.根据权利要求1所述的一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的试件的尺寸为4.5mm × 4.5mm × 9mm或4.5mm × 4.5mm × 3.5mm。
5.根据权利要求1所述的一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1所述的一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的制备方法，其特征在于步骤（2）③中保温的时间为2h~24h。
7.根据权利要求1所述的一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的制备方法，其特征在于步骤（2）③中升温的速率为10℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金的制备方法，其特征在于步骤（2）③中循环步骤（2）②2次~4次，向炉膛中通入惰性气体，再将真空感应加热炉升温至800℃~1000℃，再在800℃~1000℃和惰性气体保护的条件下保温，关闭电源，随炉冷却至室温，得到热处理后的CrMnFeNi2Cu2Ti0.1高熵合金。
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